Anda di halaman 1dari 20

BAB I

PENDAHULUAN
I.1

Latar belakang
Pada zaman sekarang teknologi dalam kehidupan sehari-hari
sangatlah meningkat, sesuai dengan kebutuhan kita, terutama pada bidang
farmasi. Untuk menghasilkan suatu sediaan farmasi, diperlukan berbagai
penerapan teknik, metode dan prosedur kimia analisis kuantitatif untuk
menganalisis secara kuantitatif terhadap bahan-bahan atau sediaan yang
digunakan dalam farmasi.
Dalam bidang farmasi diperlukan pengetahuan tentang analisis
farmasi untuk mengetahui kadar atau dan unsur yang terkandung dalam
suatu senyawa yang dapat digunakan sebagai bahan obat. Analisis farmasi
sangat diperlukan dalam hal pemisahan dan pengukuran unsur suatu
senyawa kimia yang terdapat pada objek yang dijadikan sampel penelitian.
Analisis farmasi dapat dilakukan dengan dua cara yaitu analisis
kuantitatif dan analisis kualitatif, dimana diantara kedua cara memiliki
perbedaan masing-masing. Jika analisis kuantitaif ditujukan untuk
mengetahui kadar suatu senyawa dalam sampel, maka lain halnya dengan
analisis kualitatif yang hanya ditujukan untuk mengetahui ada tidaknya
suatu senyawa yang dimaksud terkandung dalam sampel.
Dalam analisis farmasi kuantitatif farmasi dikenal salah satu metode
titrasi yakni titrasi bromatometri. Bromometri merupakan salah satu metode
titrimetri. Pada metode ini digunakan bromin sebagai oksidator, dimana
brom akan direduksi oleh zat-zat organik dan terbentuk senyawa hasil
subtitusi yang tidak larut dalam air. Brom juga dapat digunakan untuk
menetapkan kadar senyawa-senyawa organik yang mampu bereaksi secara
adisi atau subtitusi dengan brom, misalnya fenol-fenol, asam salisilat,
resorsinol, perakklorfenol, dan sebagainya dengan membentuk tribrom
sustitusi.
Berdasarkan penjabaran diatas, maka dilakukan teknik analisis
kuantitatif menggunakan metode bromatometri yakni penetapan kadar asam

salisilat dalam larutan asam salisilatdan larutan bedak salycil menggunakan


Na2S2O3 sebagai larutan baku KBr2O3 sebagai pereaksi, berdasarkan reaksi
oksidasi dari BrO3-.
I.2

Maksud dan tujuan percobaan

I.2.1 Maksud percobaan


Adapun maksud dalam percobaan ini yakni untuk mengetahui dan
memahami cara penetapan kadar asam salisilat dengan menggunakan
metode bromatometri.
I.2.2 Tujuan percobaan
Adapun tujuan dalam percobaan ini adalah untuk menetapkan kadar
asam salisilat dan bedak salycil dengan menggunakan larutan kanji sebagai
indikator dan Na2S2O3 sebagai larutan baku berdasarkan metode
bromatometri.
I.3

Prinsip percobaan
Menetukan kadar asam salisilat dalam bedak slycil dan asam murni dengan
metode bromatometri berdasarkan reaksi redoks, dengan mereaksikan
sampel yang bersifat reduktor dengan Br sebagai oksidator dan kelebihan Br
akan direaksikan dengan KI menghasilkan I2 dimana I2 dititrasi dengan
N2S2O3 memakai indikator kanji, titik akhir titrasi ditandai dengan
perubahan warna menjadi kuning pucat (Gandjar, 2007).

I.4

Reaksi
KBrO3 + 5KBr + 6HCl 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Br2 + KI I2 + 2KI
I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
BrO3- +

6H+

+ 6I+

Br- + 3I2

+ 3H2O

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1

Teori Umum

II.1.1 Pengertian
Bromatometri merupakan salah satu metode penetapam kadar suatu
zat dengan prinsip reaksi reduksi-oksidasi. Oksidasi adalah suatu proses
yang mengakibatkan hilangnya aatu elektron atau lebih dari dalam zat
(atom, ion atau molekul). Bila suatu unsur dioksidasi, keadaan oksidasinya
berubah ke harga yang lebih positif. Suatu zat pengoksidasi adalah zat
yang memperoleh elektron, dan dalam proses itu zat tersebut direduksi
(Rivai, 1995).
Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar
reaksi dari ion bromat (BrO3). Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi
dari sistem ini menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator kuat.
Hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk menaikkan
kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan
asam kuat. Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan
menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat, dan bromin yang
dibebaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning pucat, warna ini
sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir (Wunas,
1986).
Reduksi sebaliknya adalah suatu proses yang mengakibatkan
diperoleh satu elektron atau lebih oleh zat (atom, ion atau molekul). Bila
suatu unsur direduksi, keadaan oksidasi berubah menjadi lebih negatif
(kurang positif), jadi suatu zat pereduksi adalah zat yang kehilangan
elektron, dalam proses itu zat ini dioksidasi (Rivai, 1995).
Oksidasi dan reduksi selalu berlangsung dengan serempak. Ini sangat
jelas karena elektron yang dilepaskan oleh sebuah zat harus diambil oleh
zat yang lain.jika orang membicarakan oksidasi suatu zat, ia harus ingat
bahwa pada saat yang sama reduksi dari suatu zat juga berlangsung
(Underwood, 1993).

Dalam suasana asam, ion bromat mampu mengoksidasi iodida


menjadi iod, sementara dirinya direduksi menjadi brimida (Gandjar, 2007):
BrO3- +

6H+

+ 6I+

Br- + 3I2

+ 3H2O

Tidak mudah mengikuti serah terima elektron dalam hal ini, karena
suatu reaksi asam basa (penetralan H+ menjadi H2O) berimpit dengan
tahap redoksnya. Namun nampak bahwa 6 ion iodida kehilangan 6
elektron, yang pada gilirannya diambil oleh sebuah ion bromat tunggal
(Roth, 1988).
II.1.2 Mekanisme
Titrasi redoks berdasarkan pada perpindahan elektron antara titran
dengan analit. Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri
dengan dasar reaksi dari ion bromat (BrO3). Oksidasi bromatometri yang
relatif tinggi dari sistem ini menunjukkan bahwa kalium bromat adalah
oksidator kuat. Hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk
menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam
lingkungan asam kuat. Jika reaksi antara senyawa reduktor dan bromine
dalam lingkungan asam berjalam cepat, maka titrasi dapat dijalankan
langsung, dimana titik akhir titrasi ditunjukkan denghan munculnya warna
bromine dalam larutan. Tetapi jika reaksi antara bromine dan zat yang
akan ditetapkan berjalan lambat, maka dilakukan titrasi secara tidak
langsung, yaitu dengan menambahkan bromine yang berlebih dan bromine
yang berlebih ini ditetapkan secara iodometri dengan dititrasi dengan
natrium tiosulfat baku (Underwood, 1993).
Reaksi brominasi senyawa-senyawa organik larutan standar seperti
kalium bromat dapat dipergunakan untuk menghasilkan sejumlah bromin
dengan kuantitas yang diketahui. Bromin tersebut kemudian dapat
digunakan untuk membrominasi secara kuantitatif berbagai senyawa
organik. Bromid berlebih hadir dalam kasus-kasus semacam ini, sehingga
jumlah bromin yang dihasilkan dapat dihitung dari jumlah KBrO3 yang
diambil. Biasanya bromin yang dihasilkan apabila terdapat kelebihan pada
kuantitas yang dibutuhkan untuk membrominasi senyawa organik tersebut

untuk membantu memaksa reaksi ini agar selesai sepenuhnya.Reaksi


bromin dengan senyawa organiknya dapat berupa subtitusi atau bisa juga
reaksi adisi (Hendayana, 1994).
Metode bromometri dan bromatometri ini terutama digunakan untuk
menetapkan senyawa-senyawa organik aromatis dengan membentuk
tribrom substitusi. Metode ini dapat juga digunakan untuk menetapkan
senyawa arsen dan stibium dalam bentuk trivalent walaupun tercampur
dengan stanum valensi empat (Wunas, 1986).
II.1.3 Indikator
Indikator yang biasa digunakan dalam titrasi bromatometri adalah
larutan kanji. Komponen utama dari kanji yaitu: amilosa dan amilopektin
yang perbandingannya pada setiap tumbuh-tumbuhan berbeda. Amilosa
merupakan senyawa yang mempunyai rantai lurus dan dapat banyak atau
sedikit terdapat dalam kentang dan memberikan rantai bercabang
membentuk warna merah violet, mungkin karena absorbsi. Indikator kanji
bersifat reversible, artinya warna biru yang timbul akan hilang apabila
iodium direduksi oleh natrium tiosulfat atau reduktor lainnya. Kekurangan
kanji sebagai indikator adalah (Gandjar, 2007):
1.

Kanji tidak larut dalam air dingin

2.

Suspensinya dalam air tidak stabil

3.

Bila penambahan kanji dilakukan pada awal titrasi dengan iodium


akan

membentuk

kompeks

iod-amilum.

Jika

dalam

titrasi

menggunakan indokator kanji maka penambahan kanji dilakukan pada


saat mendekati titik ekuivalen.
Larutan standar yang dipergunakan dalam kebanyakan proses
iodometrik dan bromatometri adalah natrium tiosulfat. Garam ini biasanya
tersedia sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O. Larutan ini tidak boleh
distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus
distandarisasi terhadap standar primer. Larutan natrium tiosulfat tidak
stabil untuk waktu yang lama. Sejumlah zat padat digunakan sebagai
standar primer untuk larutan natrium tiosulfat iodium murni merupakan

standar yang paling nyata, tetapi jarang digunakan karena kesukaran dalam
penanganan dan penimbangan (Khopkar, 2003).
Selain larutan kanji, indikator lainnya yang sering digunakan dalam
titrasi bromatometri yakni kalium bromat, jingga metal, merah fiuchsin,
permanganat, kalium dikromat, amilum, indikator redoks (ferroin tris dan
iron (II) sulfat), dan auto indikator seperti metilen blue, dan nitroferoin
(Musyaffa, 2011).
Beberapa Jenis Indikator Pada Titrasi bromatometri (Nurul, 2013):
1.

Indikator Sendiri
Apabila titrant dan analit salah satunya sudah berwarna, sebagai
contoh penentuan oksalat dengan permanganat dimana larutan oksalat
adalah larutan yang tidak berwarna sedangkan permanganat berwarna
ungu tua, maka warna permanganat ini dapat dipakai sebagai indikator
penentuan titik akhir titrasi. Pada saat titik akhir titrasi terjadi maka
warna larutan akan berubah menjadi berwarna merah muda akibat
penambahan sedikit permanganat. Contoh lain titrasi redoks yang
melibatkan

indikator

sendiri

adalah

titrasi

alkohol

dengan

menggunakan kalium dikromat.


2.

Indikator Amilum
Indikator amilum dipakai untuk titrasi redoks yang melibatkan
iodine. Amilum dengan iodine membentuk senyawa kompleks
amilum-iodin yang bewarna biru tua. Pembentukan warna ini sangat
sensitive dan terjadi walaupun I2 yang ditambahkan dalam jumlah
yang sangat sedikit.

3.

Indikator Redoks
Indikator redoks melibatkan penambahan zat tertentu kedalam
larutan yang akan dititrasi. Zat yang dipilih ini biasanya bersifat
sebagai oksidator atau reduktor lemah atau zat yang dapat melakukan
reaksi redoks secara reversibel. Warna indikator dalam bentuk
teroksidasi dengan bentuk tereduksinya berbeda sehingga perubahan
warna ini dapat dipakai untuk penentuan titik akhir titrasi redoks.

Reaksi indikator dapat dituliskan sebagai berikut: (Inox bentuk


teroksidasi dan Inred bentuk tereduksi) Indikator redoks berubah
warnanya pada kisaran potensial tertentu.
II.1.4 Keuntungan dan kerugian
Titrasi bromatometri memiliki beberapa keuntungan pada proses
titrasinya (Gandjar, 2007):
1.

Pelaksanaannya praktis dan mudah

2.

Tidak banyak masalah yang ditemukan

3.

Mempunyai perbandingan stoikiometri yang sederhana


Kelemahan dari titrasi bromatometri ini yaitu adanya sedikit kelebihan

kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromida bereaksi


dengan ion bromat, dan bromin yang dibebaskan akan merubah larutan
menjadi warna kuning pucat, warna ini sangat lemah sehingga tidak
mudah untuk menetapkan titik akhir (Wunas, 1986).
Bromin yang dibebaskan ini tidak stabil, karena mempunyai tekanan
uap yang tinggi dan mudah menguap, karena itu penetapan harus
dilakukan pada suhu terendah mungkin, serta labu yang dipakai untuk
titrasi harus ditutup (Wunas, 1986).
11.2

Uraian Bahan
1. Alkohol (Dirjen POM,1979)
Nama resmi

Aethanolum

Sinonim

Etanol, Alkohol

RM/BM

C2H5OH/ 46,07

Rumus struktur :

Pemerian

Cairan mudah menguap, jernih, tidak berwarna. Bau


khas dan menyebabkan rasa terbakar pada lidah.
Mudah menguap walaupun pada suhu rendah dan
mendidih pada suhu 78C mudah terbakar.

Kelarutan

Bercampur dengan air dan praktis bercampur


dengan semua pelarut organik.

Kegunaan

Mensterilkan alat yang digunakan

Penyimpanan

Dalam wadah tertutup rapat, jauh dari api.

2. Aquades (Dirjen POM, 1979)


Nama resmi

: Aqua destillata

Sinonim

: Air suling, aquades

RM/BM

: H2O /18,02

Rumus Struktur : H

O
Pemerian

: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak


mempunyai rasa

Kegunaan

: Sebagai pelarut

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

3. Asam Salisilat (Dirjen POM, 1979)


Nama resmi

: Acidum Salycilum

Sinonim

: Asam Salisilat, asetosal, asam-2-hidroksi benzoat

RM/BM

: C7H6O3 / 138,12

Rumus struktur :

Pemerian

: Hablur ringan atau serbuk berwarna putih

Kelarutan

: Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol


(95%) P. Mudah larut dalam kloroform dan eter. Larut
dalam ammonium asetat dinatrium hydrogenfosfat,
kalium sitrat dan natrium sitrat

Kegunaan

: Sebagai sampel

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

4. HCl (Dirjen POM, 1979)


Nama resmi

: Acidum hydrochloridum.

Nama lain

: Asam klorida

RM/BM

: HCl / 36,46

Rumus Struktur : H-Cl


Pemerian

: Cairan, tidak berwarna, berasap, bau merangsang. Jika


diencerkan dengan 2 bagian air, bau dan asap hilang

Kegunaan

: Pemberi suasana asam dalam titrasi

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat.

5. Kalium Bromat (Dirjen POM,1979)


Nama resmi

: Kalii bromat

Nama lain

: Kalium bromat

RM / BM

: KbrO3 / 119,01

Pemerian

: Serbuk hablur; putih.

Kelarutan

: Pada suhu 15,50C larut dalam 12,5 bagian air, dalam 2


bagian air mendidih; sangat sukar dalam

etanol

(95%)P.
Kegunaan

: Sebagai pereaksi

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik.

6. Kalium iodida (Dirjen POM, 1979)


Nama resmi

: Kalii iodidum

Sinonim

: Kalium iodida

RM/BM

: KI / 166,90

Rumus struktur : K-I


Pemerian

: Hablur putih heksahedral, transparan.

Kelarutan

: Sangat larut dalam air,lebih mudah larut dalam air


mendidih, dalam etanol (95 %).

Kegunaan

: Senyawa katalis; pemberi I2

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

7. Kloroform (Dirjen POM, 1979)


Nama resmi

: Chloroformum

Nama lain

: Kloroform

RM/BM

: CHCl3 119,38

Rumus struktur :

Pemerian

: Cairan, mudah menguap; tidak berwarna; bau khas;


rasa manis dan membakar

Kelarutan

: Larut dalam kurang lebih 200 bagian air; mudah larut


daalm etanol mutlak P, dalam eter P, dalam sebagian
besar pelarut organic, dalam minyak atsiri dan dalam
minyak lemak.

Kegunaan

: Sebagai pelarut endapan

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik bersumbat kaca,


terlindung dari cahaya.

8. Larutan kanji (Dirjen POM, 1979)


Nama resmi

: Amilum oryzae

Sinonim

: Pati beras; amilum

RM/BM

: C12H20O10/324

Rumus struktur :

Pemerian

: Serbuk hablur putih, halus tidak berbau.

Kelarutan

: Tidak larut dalm air dingin, larut dalam air panas,


dapat membentuk senyawa kompleks dengan iodin

Kegunaan

: Sebagai indikator

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

9. Natrium tiosulfat (Dirjen POM, 1979)


Nama resmi

: Natrii thiosulfas

Sinonim

: Natrium tiosulfat

RM/BM

: Na2S2O3 / 248,12

Rumus struktur :

Pemerian

: Hablur tidak berwarna, serbuk hablur kasar, dalam


udara lembab meleleh basah, dalam hampa udara >
33

Kelarutan

merah rapuh.

: Larut dalam 0,5 bagian air, dan praktis tidak larut


dalam etanol

Kegunaan

: Larutan baku

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

BAB III
METODE KERJA
III. 1 Alat dan Bahan
III.1.1 Alat
1.

Batang pengaduk

2.

Buret 50 mL

3.

Erlenmeyer

4.

Gelas kimia

5.

Gelas ukur

6.

Kaca arloji

7.

Klem

8.

Labu takar 100 mL

9.

Neraca analitik

10. Pipet tetes


11. Sendok tanduk
12. Statif
III.1.2 Bahan
1.

Alkohol 70%

2.

Almunium foil

3.

Asam salisilat sebanyak 40 mg

4.

Bedak salicyl sebanyak 0,5 g

5.

Kalium bromat 0,1 N sebanyak 15 mL

6.

HCL pekat 3-5 tetes

7.

Kalium iodida sebanyak 5 mL

8.

Kloroform sebanyak 5 mL

9.

Larutan kanji sebanyak 3 mL

10. Natrium tiosulfat


11. Tissue

III.2

Cara kerja

III.2.1 Asam Salisilat


1.

Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan

2.

Dibersihkan alat menggunakan alkohol 70 %

3.

Ditimbang asam salisilat sebanyak 40 mg

4.

Dimasukkan asam salisilat ke dalam gelas beker

5.

Dilarutkan dengan 15 mL kalium bromat 0,1 N

6.

Ditambahkan HCL pekat 3-5 tetes

7.

Ditutup dan didiamkan selama 15 menit

8.

Ditambahkan larutan KI sebanyak 5 mL

9.

Ditambahkan kloroform sebanyak 5 mL

10. Ditambahkan larutan kanji sebanyak 5 mL


11. Dititrasi dengan natrium tiosulfat
12. Ditentukan kadar asam salisilat
III.2.2 Bedak Salicyl
1.

Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan

2.

Dibersihkan alat menggunakan alkohol 70 %

3.

Ditimbang badak salicyl sebanyak 0,5 g

4.

Dimasukkan asam salisilat ke dalam gelas beker

5.

Dilarutkan dengan 15 mL kalium bromat 0,1 N

6.

Ditambahkan HCL pekat 3-5 tetes

7.

Ditutup dan didiamkan selama 15 menit

8.

Ditambahkan larutan KI sebanyak 5 mL

9.

Ditambahkan kloroform sebanyak 5 mL

10. Ditambahkan larutan kanji sebanyak 5 mL


11. Dititrasi dengan natrium tiosulfat
12. Ditentukan kadar asam salisilat

BAB IV
HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
IV.1

IV.2

Gambar Hasil Titrasi

Gambar 4.1

Gambar 4.2

Hasil titrasi bedak


salisilat

Hasil titrasi asam


salisilat

Hasil Pengamatan
Tabel 4.1: perlakuan dalam penentuan kadar asam salisilat

No.
1.

Sampel

Perlakuan

Bedak Salicil 0,5 15 ml KBrO3 0,1N + HCl


gram

Keterangan
Putih Keruh

pekat + KI 5 ml + CHCl3
5 ml + larutan kanji 3 ml
+ Natrium tiosulfat 10 ml
15 ml KBrO3 0,1N + HCl

2.

Asam salisilat 40mg

pekat + KI 5 ml + CHCl3
5 ml + larutan kanji 3 ml
+ natrium tiosulfat 10 ml

Putih Keruh

Tabel 4.2: penentuan kadar asam salisilat


No

Sampel

Berat

V titran

V titrat

sampel

IV.3

Bedak salicyl

0,5 g

10 ml

15 mL

Asam salisilat

40 mg

10 ml

15 mL

Perhitungan
1. Penentuan kadar asam salisilat
Dik

: N
V

= 0,1 N
= V KBrO3 - V Na2S2O3
= 15 ml 10 ml
= 5 ml

Bst = 2,302
Fk = 0,1
Berat sampel = 40 mg
Dit

: % kadar = .....?

Penye

: BE =

% kadar =

= 23,02
x 100%

=
=

x 100%
x 100%

= 0,287 x 100%
= 28,7 %
2. Penentuan kadar asam salisilat
Dik

: N
V

= 0,1 N
= V KBrO3-V Na2S2O3
= 15 ml 10 ml
= 5 ml

Bst = 2,302
Fk = 0,1

Berat sampel = 0,5 g = 500 mg


Dit

: % kadar = .....?

Penye

: BE =

= 23,02

% kadar =

x 100%

x 100%

x 100%

= 0,048 x 100%
= 2,3 %
3. Penentuan % kadar rata-rata
Dik

: % kadar1 = 28,7 %
% kadar2 = 2,3 %

Dit

: % kadar rata-rata = .....?

Penye

: % kadar rata-rata =
=
=
= 15,5 %

IV.4

Pembahasan
Pada percobaan ini dilakukan percobaan penetapan kadar sampel
dengan metode bromo-bromatometri. Bromatometri merupakan salah satu
metode oksidasi dari ion bromat. Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi
dari sistem ini menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator yang
kuat (Rifai, 1995).
Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan
menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat, dan bromin yang
dibebaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning pucat, warna ini
sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir
(Rohman, 2007).

Pada percobaan kali ini kita menggunakan dua sampel yakni asam
salisilat dan bedak salisil sebanyak masing-masing 0,04 g dan 0,5 g. kedua
sampel ini akan diuji secara terpisah dengan perlakuan yang sama.
Sebelum percobaan dimulai terlebih dahulu disiapkan atau dibuat larutanlarutan yang diperlukan seperti : larutan KI yang dibuat dengan cara
melarutkan 5 g KI ke dalam 100 mL air, pembuatan larutan natrium
tiosulfat dengan melarutkan 5 g natrium tiosulfat kedalam 100 mL air
hingga homogen dan terakhir dibuat larutan kanji yang diketahiu tidak
alarut dalam air dingan sehingga dilarutkan 0,5 g kanji pada air yang telah
dipanaskan.setelah semua larutan yang dibutuhkan telah disiapkan maka
dilanjutkan dengan pengujian kadar dari sampel (Dirjen POM, 1979).
Hal yang pertama dilakukan pada pengujian kadar sampel asam
salisilat yakni asam salisilat 0,04 g dilarutkan dengan kalium bromat 0,1 N
sebanyak 15 ml sebagai pereaksi, karena ion bromat yang ada pada kalium
bromat tersebut direduksi menjadi ion bromida dan membebaskan bromin
yang akan merubah larutan menjadi warna kuning pucat (Zulfikar, 2010).
Selanjutnya, larutan ditambahkan dengan HCl pekat sebanyak 3-5
tetes. Penambahan HCl bertujuan untuk memberikan suasana asam.
Dibutuhkan suasana asam karena kepekatan dari H+ yang berasal dari HCl
berpengaruh terhadap perubahan ion bromat menjadi ion bromide.
Suasana asam dapat mempengaruhi perubahan ion bromat menjadi ion
bromida. Ketika asam klorida pekat ditambahkan, maka brom akan
dibebaskan (Gandjar, 2007; Zulfikar, 2010).
Setelah dicampur, larutan tersebut kemudian ditutup

dan

didiamkan kurang lebih selama 15 menit. Hal tersebut ditujukan agar


penguapan brom dapat dihindari. Bromin yang dibebaskan tidak stabil,
karena mempunyai tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap. Oleh
sebab itulah bahan untuk titrasi ini harus ditutup. Setelah waktu penutupan
cukup, larutan ditambahkan larutan kalium iodida sebanyak 5 ml.
Penambahan kalium iodida bertujuan untuk mengubah brom menjadi
iodium sesuai dengan reaksi. Yaitu ion bromin direaksikan dengan kalium

iodida menghasilkan kalium bromat dan iodium, seperti pada reaksi


dibawah (Wunas, 1986).
Br2 + 2KI I2 + 2KBr
Setelah penambahan larutan KI ditambahkan lagi dengan
kloroform sebanyak 5 mL. Penambahan kloroform agar endapan
tribromfenol dan I2 yang direaksikan dengan indikator kanji dapat larut.
Setelah itu larutan dititrasi dengan natrium tiosulfat hingga terjadi
poerubahan warna menjadi kuning pucat setelah penambahan indikatror
kanji sebanyak 3 tetes untuk mengetahui titik akhir dari titrasi . Digunakan
natrium tiosulfat sebagai larutan baku, karena natrium tiosulfat merupakan
zat yang stabil . Namun pada percobaan kali ini tidak terjadi perubhan
warna menjadi kuning pucat melainkan hanya terbentuk warna putih keruh
(Djibran, 2012; Hardjadi, 1993).
Selanjutnya dilakukan pengujian kadar dari bedak salisil dengan
perlakuan yang sama yang dilakukan pada pengujian sampel sebelumnya.
Yakni, sampel bedak salisil 0,5 g dilarutkan dalam larutan kalium bromat
sebagai oksidator sebnayak 15 mL sebagai pereaksi, karena ion bromat
yang ada pada kalium bromat tersebut direduksi menjadi ion bromida dan
membebaskan bromin yang akan merubah larutan menjadi warna kuning
pucat dengan cara dituangkan sedikit demi sedikit larutan kalium bromat
0,1 N kedalam wadah berisi bedak salisilat sambil diaduk hingga
homogeny (Zulfikar, 2010).
Kemudian ditambahkan larutan HCl pekat sabanyak 3-5 tetes
kedalam larutan ditujukan untuk member suasana asam pada larutan
Suasana asam dapat mempengaruhi perubahan ion bromat menjadi ion
bromida. Ketika asam klorida pekat ditambahkan, maka brom akan
dibebaskan. Setelah dicampur, larutan tersebut kemudian ditutup dan
didiamkan kurang lebih selama 15 menit. Hal tersebut ditujukan agar
penguapan brom dapat dihindari. Bromin yang dibebaskan tidak stabil,
karena mempunyai tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap. Oleh
sebab itulah bahan untuk titrasi ini harus ditutup. Setelah waktu penutupan

cukup, larutan ditambahkan larutan kalium iodida sebanyak 5 ml.


Penambahan kalium iodida bertujuan untuk mengubah brom menjadi
iodium sesuai dengan reaksi. Setelah penambahan larutan KI ditambahkan
lagi dengan kloroform sebanyak 5 mL yang bertujuan untuk melarutkan
endapan yang terjadi. Setelah itu larutan dititrasi dengan natrium tiosulfat
hingga terjadi poerubahan warna menjadi kuning pucat setelah
penambahan indikatror kanji sebanyak 3 tetes untuk mengetahui titik akhir
dari titrasi. Digunakan natrium tiosulfat sebagai larutan baku, karena
natrium tiosulfat merupakan zat yang stabil. Namun pada percobaan jali
ini tidak terjadi perubhan warna menjadi kuning pucat melainkan hanya
terbentuk warna putih keruh (Djibran, 2012; Gandjar, 2007; Hardjadi,
1993; Wunas, 1986; Zulfikar, 2010),.
Terdapat beberapa kemungkinan kesalahan yang dapat terjadi pada
saat praktikum yakni,
1. Kelalaian praktikan saat menimbang bahan,
2. Kelalaian praktikan dalam membakukan larutan natrium tiosulfat,
3. Ketidak telitiannya praktikan dalam pengukuran bahan atau larutan
yang digunakan
4. Pentitrasian yang dilakukan terlalu cepat atau lambat

BAB V
PENUTUP
V.1

Kesimpulan
Dari hasil praktikum kali ini dapat diperoleh kesimpulan bahwa
kadar asam salisilat sebanyak 28,7 % dan kadar asam salisilat pada bedak
salycil sebanyak 2,3 %.

V.2

Saran
1.

Laboratorium
Diharapkan kepada penanggung jawab laboratorium agar dapat
memperhatikan kembali kelengkapan alat dan bahan yang digunakan
dalam praktikum, dan ditata rapi agar dapat menunjang kelancaran
suatu praktikum.

2.

Asisten
Diharapkan agar asisten dapat mengawasi jalannya praktikum
hingga selesai.