Anda di halaman 1dari 12

Metode Penyarian

Saturday, December 15, 2012 Adi Firmansyah No comments


Email This BlogThis! Share to Twitter Share to Facebook

Gambar 0. Rotary evaportor untuk mengeringkan ekstrak


ekstrak adalah sediaan pekat yang diperoleh dengan mengekstraksi zat aktif dari simplisia
nabati / hewani menggunakan pelarut yang sesuai, kemudian semua/hampir semua pelarut
diuapkan dan massa/serbuk yang tersisa diperlukan sedemikian rupa sehingga memenuhi baku
yang ditetapkan.
Metode-Metode Ekstraksi yang digunakan :
A. EKSTRAKSI DINGIN
1. Maserasi

Gambar 1. Konsep Maserasi


Maserasi (macerace : mengairi / melunakkan) adalah penyarian dengan perendaman serbuk
simplisia ke dalam cairan penyari. Bahan simplisia yang dihaluskan (umumnya terpotongpotong) atau berupa serbuk kasar disatukan dengan bahan pengekstraksi. Rendaman simplisia
terlindung dari cahaya. Waktu lamanya maserasi umumnya 5 hari disertai pengadukan.
Setelah selesai waktu maserasi artinya keseimbangan antara bahan yang diekstraksi pada
bagian dalam sel dengan yang masuk ke dalam cairan, telah tercapai maka proses difusi segera
berakhir. Persyaratan adalah bahwa rendaman tadi harus dikocok berulang-ulang (kira-kira 3 kali
sehari). Upaya ini dapat menjamin keseimbangan konsentrasi bahan ekstraktif yang lebih cepat
di dalam cairan, keadaan diam selama maserasi menyebabkan turunnya perpindahan bahan aktif
secara teoritis pada suatu maserasi tidak memungkinkan terjadinya ekstrasksi absolute.
Keuntungan Metode Maserasi :
Metode Maserasi dapat diefektifkan dengan pemanasan, pengadukan dan remaserasi.
Kerugian Metode Maserasi :
Terjadi kejenuhan sehingga kandungan kimia terbatas
2. Perkolasi
Penyarian dengan metode perkolasi adalah ekstraksi dengan pelarut yang selalu baru sampai
sempurna (ekhaustive extraxtion) pada umumnya dilakukan pada temperature ruangan. Proses
terdiri dari tahapan pengembangan bahan, tahap maserasi antara, tahap perkolasi sebenarnya
(penetesan/penampungan ekstrak), terus menerus sampai diperoleh perklorat yang jumlahnya 1-5
kali bahan. Penyarian dilakukan dengan cara pengaliran cairan penyari melalui serbuk simplisia
yang telah dibasahi.

Gambar 2. Metode Perkolasi

Perklorator bagaian bawah diberi glass-wool agar serbuk simplisia tidak keluar. Bila
menggunakan kapas sebagai ganti glass-wool, kapas direndam terlebih dahulu dalam kloroform
atau etanol. Hal ini dilakukan agar tidak terdapat lemak dalam kapas sehingga mengotori hasil
penyarian.
3. Penyarian dengan Alat Soxhlet
Metode penyarian dengan alat Soxhlet adalah penyarian atau ekstraksi menggunakan pelarut
yang selalu baru yang digunakan dengan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi kontinyu dengan
jumlah pelarut yang relative konstan dengan adanya pendingin balik
Bahan yang diekstraski diletakkan dalam kantung ekstraksi (kertas, karton dan sebagainya).
Wadah gelas yang mengandung kantung diletakkan diantara labu penyuling dengan pendingin
aliran balik dan dihubungkan dengan labu melalui pipa. Labu tersebut berisi bahan pelarut, yang
menguap dan mencapai ke dalam pendingin aluran balik melalui pipet, berkondensasi di
dalamnya, menetes ke atas bahan yang diekstraksi, Larutan terkumpul di dalam wadah gelas dan
setelah mencapai tinggi maksimumnya, secara otomatis dipindahkan ke dalam labu sehingga zat
setelah terekstrasi terakumulasi melalui penguapan bahan pelarut murni berikutnya.
Pada metode penyarian ini diperlukan bahan pelarut dalam jumlah kecil, juga simplisia yang
selalu baru, artinya suplai bahan pelarut bebas bahan aktif berlangsung secara terus-menerus
(pembaharuan pendekatan konsentrasi secara kontinyu). Keburukannya adalah waktu yang
dibutuhkan untuk ekstraksi cukup lama (sampai beberapa jam) sehingga kebutuhan energinya
cukup tinggu seperti listrik dan gas.

Gamabar 3. Alat Soxhlet


Proses Penyarian :
a. Penguapan cairan penyari dari labu
b. Pengembunan cairan penyari pada pendingin
c. Perendaman serbuk oleh cairan penyari
d. Cairan penyari kembali ke labu setelah melampau puncak rumah siput (sirkulasi)
Catatan :
Tetesan tidak boleh terlalu cepat karena tidak ada proses perendaman (perendaman merupakan
kontak cairan dengan penyari dengan zat penyari). Penyari yang optimal : 1 jam = 6-8 kali
sirkulasi atau 1 sirkulasi 8-10 menit. Penyari yang digunakan adalah penyari yang mudah
menguap. Cairan yang ditambahkan harus tepat karena :
Jika terlalu penuh maka akan lama menguap
Jika kurang, maka cairan kering sebelum sempat terjadi sirkulasi
Oleh karena itu maka sebelum sirkulasi mulai/sebelum pendingin balik dipasang maka
ditambahkan cairan penyari dua kali sirkulasi ditambah lebih dari setengah sirkulasi.
Serbuk yang dimasukkan dalam alat Soxhlet dimasukkan terlebih dahulu ke selongsong kertas
saring yang diikat. Penghentian penyarian dilakukan saat tetesan udah tidak berwarna.
Keuntungan peyarian dengan alat Soxhlet :
a. Jumlah penyari yang digunkan reltif sedikit (2 kali sirkulasi)
b. Penyarian sempurna (tetesan terakhir tidak berwarna)

Kerugian penyarian dengan alat Soxhlet


a. Pemanasan berlebihan terhadap kandungan kimia dalam serbuk sehingga tidak cocok
untuk zat kimia yang termolabil (tidak tahan panas).
b. Jumlah bahan terbatas (30 sampai 50 gram), pengatasan : menggunakan alat Soxhlet
dengan jumlah yang lebih banyak karena kapasitas laboratorium hanya 250-500ml.
Jika digunakan di industri (skala industri) biasanya digunakan bahan stainless steel.
c. Tidak bisa dengan penyari air (harus solvent organik) sebab titik didih air 100 C maka
dengan pemanasan tinggi untuk menguap akibatnya zat kimia rusak.
B. EKSTRAKSI PANAS
1. Infundasi
Infundasi adalah ektraksi dengan pelarut air pada temperature penangas air (bejana infus
tercelup dalam penangas air mendidih, temperature terukur 90 C) selama waktu tertentu (15
menit). Penyarian dengan cara ini menghasilkan sari yang stabil dan mudah tercemar oleh kuman
dan kapang. Oleh karena itu sari yang diperoleh dengan cara ini tidak boleh disimpan lebih dari
24 jam.

Gambar 4. Konsep alat Infundasi


Ketentuan Metode Infusa :
a. Air ekstrak digunakan untuk membasahi bahan baku
1. Secara umum untuk daun, biji, dan batang ditambah 2 kali bobot bahan.

2. Untuk bunga (yang banyak mengandung kutikula dan lapisan lilin yang sulit ditembus
air) ditambahkan 10 kali bobot bahan
3. Bahan karegen ditambah 10 kali bobot bahan
b. Penyaringan dilakukan saat masih panas kecuali mengandung bahan yang mudah menguap.
Cairan hasil penyarian dengan metode infundasi disebut infusa. Infundasi digunakan untuk
menyari bahan yang memiliki kandungan kimia yang tahan pemanasan. Pemanasan
dimaksudkan agar kandungan kimia larut dengan baik. Infusa umumnya 10% (jumlah bahan
dibandingkan dengan cairan penyari), namun ada pengeculian untuk :
Infusa daun kulit kina, 6 bagian bahan sampai 100 ml karena kelarutan kandungan terbatas. Pada
pembuatannya juga ditambahkan asam sitrat untuk membebaskan ikatan kina tanat.
Untuk digitalis ; 1,5 bagian ditambahkan 100 ml air, karena daya kerjanya sangar keras.
Untuk Kelembak, karena mengandung aglikon antrakinon, yang sukar larut dalam air panas
maka perlu ditambahkan kalium karbonat atau natrium karbonat untuk membentuk fenolat yang
lebih mudah larut dalam air.

Gambar 5. Alat infundasi / panci infusa


2. Dekokta
Dekokta adalah infundasi pada waktu yang lebih lama (30 menit).
3. Digesti
Digesti adalah maserasi kinetik (dengan pengadukan kontinyu) pada temperatur yang lebih
tinggi dari temperatur ruangan (kamar), yaitu secara umum dilakukan pada temperatur terukur 90
C) selama waktu tertentu (15 menit).
4. Refluks
Refluks adalah ekstraksi dengan pelarut pada temperatur titik didihnya, selama waktu
tertentu dan jumlah pelarut terbatas yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik.

Umumnya dilakukan pengulangan proses pada residu pertama sampai 3-5 kali sehingga dapat
termasuk proses ekstraksi sempurna.

Gambar 6. Refluks
5. Destilasi Uap
Destilasi uap adalah ekstraksi senyawa kandungan menguap (minyak atsiri) dari bahan
(segar atau simplisia) dengan uap air berdasarkan peristiwa tekanan parsial senyawa kandungan
menguap dengan fase uap air dari ketel secara kontinyu sampai sempurna dan diakhiri dengan
kondensasi fase uap campuran (senyawa kandungan menguap ikut terdestilasi) menjadi destilat
air bersama senyawa kandungan yang memisah sempurna atau memisah sebagian.

Gambar 7. Destilasi
Destilasi uap, bahan (simplisia) benar-benar tidak tercelup ke air yang mendidih namun
dilewati uap air sehingga senyawa kandungan menguap ikut terdestilasi. Destilasi uap dan air,

bahan (simplisia) bercampur sempurna atau sebagian dengan air mendidih, senyawa kandungan
menguap tetap kontinyu ikut terdestilasi.

Laporan Lengkap Ekstraksi

BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Sejak zaman dahulu, tanaman sering digunakan sebagai obat. Pada waktu itu
orang belum mengelolanya secara sempurna seperti pada zaman sekarang ini. Pada
saat itu orang hanya tahu suatu khasiat tanaman berdasarkan dari cerita orang yang
lebih tua seperti dari ibu ke anaknya. Suatu tanaman obat sering mempunyai khasiat
yang berbeda dari tiap daerah.
Pada zaman sekarang ini orang kembali lagi menggeluti bahan alam sebagai
bahan penting dalam membuat obat. Para ahli sekarang ini telah memulai meneliti
kembali tanaman obat untuk mengetahui khasiat yang lebih mendalam dari tanaman
tersebut.
Di daerah-daerah pedalaman, banyak masyarakat yang masih menggunakan
tumbuh-tumbuhan yang mereka anggap mempunyai khasiat untuk pengobatan untuk
beberapa penyakit tertentu, tanpa pengetahuan dasar. Ada beberapa kasus, dimana
masyarakat menggunakan suatu obat, yang ternyata setelah diketahui zat aktifnya
melalui ekstraksi dan identifikasi komponen kimia, ternyata memberikan efek yang
berlawanan, hal ini tentunya membahayakan bagi jiwa manusia.
Dari alasan tersebut di atas, maka dianggap perlu pengetahuan yang cukup
untuk mengenal berbagai macam tumbuhan yang berkhasiat obat, mulai dari morfologi,
kegunaan, prinsip-prinsip ekstraksi, isolasi dan identifikasi komponen kimia yang
terdapat dalam suatu simplisia, khususnya bagi seorang farmasis. Dan pada laporan
ini, akan diidentifikasi komponen kimia sampel kulit batang tumbuhan X, dengan
terlebih dahulu di ekstraksi.
I.2 Maksud dan Tujuan Praktikum
I.2.1 Maksud Praktikum
Mengetahui dan memahami cara mengekstraksi dan mengidentifikasi komponen
kimia yang terdapat dalam tumbuhan khususnya dengan metode refluks.
I.2.2 Tujuan Praktikum

Mendapatkan hasil ekstraksi dengan menggunakan metode ekstraksi (Refluks)


pada sampel kulit batang X.

I. 3

Prinsip Percobaan
Melakukan ekstraksi pada simplisia sampel kulit batang X dengan metode

refluks yaitu sampel dimasukkan kedalam labu alas bulat bersama dengan penyari
berupa metanol lalu dipanaskan selama beberapa jam, penyari kemudian akan naik
melalui dinding kaca dari kondensor yang kemudian akan mengembun karena adanya
aliran air dingin di sebelah luar kondensor, hingga akhirnya penyari akan turun kembali
membasahi sampel.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1. Teori Umum
Ekstraksi merupakan proses pemisahan bahan dari campurannya dengan
menggunakan pelarut, jadi ekstrak ialah sediaan yang diperoleh dengan cara
mengekstraksi tanaman yang berkhasiat obat dengan ukuran partikel tertentu, dan
menggunakan medium pengekstraksi.
Simplisia yang lunak seperti rimpang,daun, akar, dan ada yang keras seperti biji,
kulit kayu, kulit akar, simplisia lunak mudah ditembus oleh cairan penyari, karena itu
pada penyarian tidak perlu diserbuk sampai halus, sebaliknya pada simplisia yang
keras, perlu dihaluskan terlebih dahulu sebelum dilakukan penyarian.
Proses penyarian dapat dipisahkan menjadi

a. Pembuatan Serbuk
Pada umumnya penyarian akan lebih baik bila permukaan simplisia bersentuhan
dengan cairan penyari makin luas, tetapi dalam pelaksanaannya kehalusan sampel
yang terlalu halus akan mempersulit penyaringan, karena butiran halus tadi membentuk
suspense yang sulit dipisahkan dengan hasil penyarian. Dengan demikian hasil
penyarian tadi tidak murni lagi karena adanya campuran-campuran. Dinding sel
merupakan saringan, sehingga zat yang tidak larut masih tetap berada dalam sel.
Dengan penyerbukan yang terlalu halus menyebabkan banyak dinding sel yang pecah,
sehingga zat tidak diinginkan ikut ke dalam hasil penyarian.
b. Pembasahan
Pembasahan serbuk sebelum dilakukan penyarian dimaksudkan agar cairan
penyari memasuki seluru pori-pori dalam simplisia sehingga mempermudah penyarian
selanjutnya,
c. Penyarian
Pada waktu pembuatan serbuk simplisia, beberapa sel ada yang dindingnya
pecah dan ada sel yang dindingnya masih utuh, sel yang didndingnya telah pecah,
proses pembebasan sari tidak ada yang menghalangi. Proses penyariannpada sel yang
dindingnya masih utuh, zat aktif yang terlarut pada cairan penyari untuk keluar dari sel,
harus melewati dinding sel, peristiwa osmosis dan difusi yang berperan pada proses
penyarian tersebut.
Adapun beberapa penjelasan singkat mengenai beberapa metode ekstraksi
a. Prinsip Soxhletasi
Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia
ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan
penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan
oleh kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam
klonsong menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai

permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa
kapiler hingga terjadi sirkulasi. Ekstraksi sempurna ditandai bila cairan di sifon tidak
berwarna, tidak tampak noda jika di KLT, atau sirkulasi telah mencapai 20-25 kali.
Ekstrak yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.
b. Prinsip Refluks
Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampel dimasukkan ke
dalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyari lalu dipanaskan, uap-uap
cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan
penyari yang akan turun kembali menuju labu alas bulat, akan menyari kembali sampel
yang berada pada labu alas bulat, demikian seterusnya berlangsung secara
berkesinambungan sampai penyarian sempurna, penggantian pelarut dilakukan
sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.
c. Prinsip Destilasi Uap Air
Penyarian minyak menguap dengan cara simplisia dan air ditempatkan dalam
labu berbeda. Air dipanaskan dan akan menguap, uap air akan masuk ke dalam labu
sampel sambil mengekstraksi minyak menguap yang terdapat dalam simplisia, uap air
dan minyak menguap yang telah terekstraksi menuju kondensor dan akan
terkondensasi, lalu akan melewati pipa alonga, campuran air dan minyak menguap
akan masuk ke dalam corong pisah, dan akan memisah antara air dan minyak atsiri.
d. Infusa
Infusa adalah sediaan cair yang dibuat dengan menyari simplisia dengan air
pada suhu 90C selama 15 menit. Infusa di buat dengan cara menghaluskan simplisia
yang akan digunakan. Kemudian dicampur dengan air secukupnya dalam sebuah panci
dan dipanaskan dalam tangas air selama 15 menit, dihitung mulai dari suhu di dalam
panci mencapai 90C, sambil sekali-sekali diaduk. Infusa diserkai sewaktu masih panas
melalui kain flanel. Jika kekurangan air ditambah air mendidih melalui ampasnya. Infusa

Simplisia yang mengandung minyak atsiri diserkai setelah dingin. Penyarian dengan
cara ini menghasilkan sari yang tidak stabil, dan mudah tercemar oleh kapang, oleh
sebab itu air yang diperoleh dengan cara ini tidak boleh disimpan lebih dari 24 jam.
e. Dekokta
Prinsipnya hampir sama dengan infuse, perbedaannya pada dekokta digunakan
pemanasan selama 30 menit dihitung mulai suhu mencapai 90 oC. Cara ini dapat
dilakukan untuk simplisia yang mengandung bahan aktif yang tahan terhadap
pemanasan.