SPEKTROFOTOMETER INFRAMERAH
TRANSFORMASI FOURIER
NAMA
NIM
: 1205696
KELOMPOK : 2
DOSEN
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU
PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG
I.
Tujuan
Mengetahui cara kerja alat ftir dan menentukan gugus fungsi suatu sample (biji aktivasi )
II.
Waktu Percobaan
III.
Waktu
Tempat
Dasar Teori
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel
Meinst glower
Berbentuk silinder diameter 1 X 2 mm dan panjang 20 mm
b)
Sumber globar
Berupa batang silikon karbida, panjang 50 mm dan diameter 5 mm
c)
Kawat berpijar
Kawat nikon yang dipanaskan pada 110 K oleh arus listrik
2.Sampel
Terdiri dari padat, cair dan gas
3.Monokromator
Untuk meminimalkansinar setelah melewati sampel yang tidak dikehendaki
4.Detektor
Yang sering digunakan dalam IR yaitu:
v Thermal transducer
v Pyroelectric transducer
v Bolometer
5.Recorder ( Sitons, M. 2004)
Tidak ada pelarut yang sama sekali transparan terhadap sinar IR, maka cuplikan dapat
diukur sebagai padatan atau cairan murninya. Cuplikan padat digerus pada muortar kecil
bersama Kristal KBr kering Dalam jumlah sedikit (0,5-2 mg cuplikan sampai 100 mg KBr
kering) campuran tersebut dipres diantara 2 sekrup memakai kunci kemudian kedua sekrupnya
dan baut berisi tablet cuplikan tipis diletakkan di tempat sel spektrofotometer infrared dengan
lubang mengarah ke sumber radiasi. (Hendayana, 1994)
Suatu garam yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekuivalen
dua atau lebih garam tertentu disebut garam rangkap. Sedangkan garam yang mengadung ion-ion
kompleks dikenal sebagai senyawa koordinasi atau garam kompleks. Misalnya heksamin koballt
(III)
klorida,
Co(NH3)6 Cl3,
dan
kalium
heksasiano
ferat
(III),
K3Fe(CN)6.
(Harjadi,W,1990)
Metode Spektroskopi inframerah ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu
senyawa yang belum diketahui,karena spektrum yang dihasilkan spesifik untuk senyawa
tersebut.
Metode ini banyak digunakankarena:
Cepat dan relatif murah
Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul (Tabel 2)
Spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah khas dan oleh karena itu dapat
menyajikan sebuah fingerprint (sidik jari) untuk senyawa tersebut.
Jenis senyawa
C-H
Alkana
2850-2960, 1350-1470
C-H
Alkena
3020-3080, 675-870
C-H
Aromatik
3000-3100, 675-870
C-H
Alkuna
3300
C=C
Alkena
1640-1680
C=C
Aromatik (cincin)
1500-1600
C-O
1080-1300
C=O
1690-1760
O-H
3610-3640
O-H
2000-3600 (lebar)
O-H
Asam karboksilat
3000-3600 (lebar)
N-H
Amina
3310-3500
C-N
Amina
1180-1360
berdasarkan daerah waktu adalah interferometer yang dikemukakan oleh Albert Abraham
Michelson (Jerman, 1831).
2. Daerah Identifikasi
Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi tekuk, khususnya vibrasi
rocking (goyangan), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 400 cm-1. Karena
di daerah antara 4000 2000 cm-1 merupakan daerah yang khusus yang berguna untuk
identifkasi gugus fungsional. Daerah ini menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi
regangan. Sedangkan daerah antara 2000 400 cm-1 seringkali sangat rumit. Dalam daerah 2000
400 cm-1 tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang unik, sehingga daerah tersebut
sering juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint region). Meskipun pada daerah 4000
2000 cm-1 menunjukkan absorbsi yang sama, pada daerah 2000 400 cm-1 juga harus
menunjukkan pola yang sama sehingga dapat disimpulkan bahwa dua senyawa adalah sama.
2. Cara Kerja spektrofotometer FTIR
Sistim optik Spektrofotometer FTIR seperti pada gambar dibawah ini dilengkapi dengan
cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra merah
akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak ( M ) dan jarak
cermin yang diam ( F ). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnya
disebut sebagai retardasi ( ).
Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi disebut
sebagai interferogram. Sedangkan sistim optik dari Spektrofotometer IR yang didasarkan atas
bekerjanya interferometer disebut sebagai sistim optik Fourier Transform Infra Red.
3. Sistim optic Fourier Transform Infra Red.
Pada sistim optik FTIR digunakan radiasi LASER (Light Amplification by Stimulated
Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi
infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih
baik. Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer FTIR adalah TGS (Tetra Glycerine
Sulphate) atau MCT (Mercury Cadmium Telluride). Detektor MCT lebih banyak digunakan
karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan respon yang
lebih baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh
temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi infra merah.
Spektrofotometer harus dikalibrasi sehingga pita yang teramati sesuai dengan frekuensi
atau panjang gelombangnya.
Kalibrasi dapat dilakukan dengan menggunakan standar yang dapat diandalkan, seperti
polistirena film.
Jika dalam bentuk larutan, maka konsentrasi larutan dan ketebalan sel harus
ditunjukkan
IV.
V.
Pipet Tetes
Metanol
3. Cek energi FTIR, klik Process pilih Monitor (tunggu beberapa saat hingga muncul nilai
energi).
4. Ambil urutan / buat folder Spektrum klik 2x.
5. Pilih file, klik new
6. Running sampel, isi settingan wavenumber, jumlah scan, ID sampel (biji aktivasi)
7. Masukkan sampel (biji aktivasi), pada Sample Holder lalu klik Process pilih Scan
8. Setelah muncul spektrum, klik View pilih Label Peaks untuk memunculkan nilai bilangan
gelombang dan % transmittance
9. Untuk melihat gugus fungsi lihat di search
10. Untuk mencetak hasil spektrum, klik File pilih Print
Cara Membersihkan :
1. Letakan beberapa tetes cairan etanol pada sample holder
2. Gunakan tisu unuk membersihkanya.
VI.
Pembahasan
Pada percobaan kali ini bertujuan kali ini bertujuan untuk mengetahui cara kerja alat
FTIR dan menentukan gugus fungsi suatu sample (biji aktivasi ). Prinsip alat kerja FTIR itu
sendiri adalah sama dengan spektrofotometer yang lainnya yakni interaksi energi dengan suatu
materi. Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi
400-4000cm-1, di mana cm-1 yang dikenal sebagai wavenumber (1/wavelength), yang
merupakan ukuran unit untuk frekuensi. Untuk menghasilkan spektrum inframerah, radiasi yang
mengandung semua frekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui sampel. Mereka frekuensi yang
diserap muncul sebagai penurunan sinyal yang terdeteksi. Informasi ini ditampilkan sebagai
spektrum radiasi dari% ditransmisikan bersekongkol melawan wavenumber.
Pada kali ini sampel yang akan di uji coba yaitu biji aktivasi dari buah lengkeng. Seperti
yang telah dijelaskan pada prosedur kerja di atas, sampel tadi di masukan sedikit ke dalam holder
sampel lalu di tutup dengan cara menarik pemutar dengan posisi pas menghadap ke sampel.
Lalu tekan scan maka akan muncul grafik panjang gelombangnya dan beri nama dengan
menekan label, dan untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat pada sampel tekan tombol
search lalu di dapat hasilnya gugus fungsi yang terdapat pada biji aktivasi antara lain gugus :
L(-)- GLYCERALDEHYDE UNNATURAL FORM (0,661783)
L(-)- GLUCOSE (0,644157)
D(+)-GLUCOSE ANHYDROS (0,639556)
B-CYLODEXTRIN (0,549924)
2,3,4,5,6,- PENTAFLUOROPHENOL (0,542707)
FARNESOL MIXTURE OF STERIOISOMES (0,532277)
3-AMINOPROPYL TRIMETHOXYSILANE (0,51367)
3-(2-IMIDAZOLIN-1-YL) PROPYL TRIETHOXYSILANE (0,51367)
1,4-BENZENEDIMETHANOL (0,512733)
VII.
Kesimpulan
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel
sebagai fungsi panjang gelombang.
Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama dengan spektrofotometer yang
lainnya yakni interaksi energi dengan suatu materi.
Yang perlu diperhatikan pada memasukan sampel yaitu keadaan sampel tidak boleh
basah mengandung air, karna air akan memberikan serapan pada panjang gelombang
3710 cm-1 dan 1630 cm-1.
Kelebihan FTIR:
Cepat dan relatif murah
Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul (Tabel 2)
Spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah khas dan oleh karena
itu dapat menyajikan sebuah fingerprint (sidik jari) untuk senyawa tersebut.
Daftar Pustaka