Anda di halaman 1dari 12

LAPORAN PRATIKUM ANALISA SPEKTROMETRI

SPEKTROFOTOMETER INFRAMERAH
TRANSFORMASI FOURIER

NAMA

: MARGARITA CLAUDYA MAIDA

NIM

: 1205696

KELOMPOK : 2
DOSEN

: Dr. Budi Oktavia, S.si, M.si

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU
PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI PADANG

I.

Tujuan
Mengetahui cara kerja alat ftir dan menentukan gugus fungsi suatu sample (biji aktivasi )

II.

Waktu Percobaan

Hari/Tanggal : Jumat/ 17 Oktober 2014

III.

Waktu

: 09.40 12.20 Wib

Tempat

: Ruang Instrumen Labor Kimia FMIPA UNP

Dasar Teori
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel

sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer ini,


metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri. (Basset,1994).
Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan
studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada
berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum
tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda . (Khopkar, 2003)
Salah satu jenis spektroskopi adalah spektroskopi infra merah (IR). spektroskopi ini
didasarkan pada vibrasi suatu molekul. Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang
mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang
gelombang 0.75 - 1.000 m atau pada bilangan gelombang 13.000 - 10 cm-1.
Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama dengan spektrofotometer yang
lainnya yakni interaksi energi dengan suatu materi. Spektroskopi inframerah berfokus pada
radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400-4000cm-1, di mana cm-1 yang dikenal
sebagai wavenumber (1/wavelength), yang merupakan ukuran unit untuk frekuensi. Untuk
menghasilkan spektrum inframerah, radiasi yang mengandung semua frekuensi di wilayah IR
dilewatkan melalui sampel. Mereka frekuensi yang diserap muncul sebagai penurunan sinyal
yang terdeteksi. Informasi ini ditampilkan sebagai spektrum radiasi dari% ditransmisikan
bersekongkol melawan wavenumber.

Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi) dari


senyawa organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zat dengan
puncak struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda. Selain itu, masing-masing kelompok
fungsional menyerap sinar inframerah pada frekuensi yang unik. Sebagai contoh, sebuah gugus
karbonil, C = O, selalu menyerap sinar inframerah pada 1670-1780 cm-1, yang menyebabkan
ikatan karbonil untuk meregangkan. (Silverstein, 2002)
Teknik spektroskopi IR digunakan untuk mengetahui gugus fungsional mengidentifikasi
senyawa , menentukan struktur molekul, mengetahui kemurnian dan mempelajari reaksi yang
sedang berjalan. Senyawa yang dianalisa berupa senyawa organik maupun anorganik. Hampir
semua senyawa dapat menyerap radiasi inframerah.( Mudzakir, 2008 )
Instrumen spektroskopi IR terdiri dari beberapa komponen:
1.Sumber Radiasi
a)

Meinst glower
Berbentuk silinder diameter 1 X 2 mm dan panjang 20 mm

b)

Sumber globar
Berupa batang silikon karbida, panjang 50 mm dan diameter 5 mm

c)

Kawat berpijar
Kawat nikon yang dipanaskan pada 110 K oleh arus listrik

2.Sampel
Terdiri dari padat, cair dan gas
3.Monokromator
Untuk meminimalkansinar setelah melewati sampel yang tidak dikehendaki

4.Detektor
Yang sering digunakan dalam IR yaitu:
v Thermal transducer
v Pyroelectric transducer
v Bolometer
5.Recorder ( Sitons, M. 2004)
Tidak ada pelarut yang sama sekali transparan terhadap sinar IR, maka cuplikan dapat
diukur sebagai padatan atau cairan murninya. Cuplikan padat digerus pada muortar kecil
bersama Kristal KBr kering Dalam jumlah sedikit (0,5-2 mg cuplikan sampai 100 mg KBr
kering) campuran tersebut dipres diantara 2 sekrup memakai kunci kemudian kedua sekrupnya
dan baut berisi tablet cuplikan tipis diletakkan di tempat sel spektrofotometer infrared dengan
lubang mengarah ke sumber radiasi. (Hendayana, 1994)
Suatu garam yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekuivalen
dua atau lebih garam tertentu disebut garam rangkap. Sedangkan garam yang mengadung ion-ion
kompleks dikenal sebagai senyawa koordinasi atau garam kompleks. Misalnya heksamin koballt
(III)

klorida,

Co(NH3)6 Cl3,

dan

kalium

heksasiano

ferat

(III),

K3Fe(CN)6.

(Harjadi,W,1990)
Metode Spektroskopi inframerah ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu
senyawa yang belum diketahui,karena spektrum yang dihasilkan spesifik untuk senyawa
tersebut.
Metode ini banyak digunakankarena:
Cepat dan relatif murah
Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul (Tabel 2)
Spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah khas dan oleh karena itu dapat
menyajikan sebuah fingerprint (sidik jari) untuk senyawa tersebut.

Tabel 2. Serapan Khas Beberapa Gugus Fungsi


Gugus

Jenis senyawa

Daerah serapan (cm-1)

C-H

Alkana

2850-2960, 1350-1470

C-H

Alkena

3020-3080, 675-870

C-H

Aromatik

3000-3100, 675-870

C-H

Alkuna

3300

C=C

Alkena

1640-1680

C=C

Aromatik (cincin)

1500-1600

C-O

Alkohol, eter, asam karboksilat, ester

1080-1300

C=O

Aldehida, keton, asam karboksilat, ester

1690-1760

O-H

Alkohol, feno l(monomer)

3610-3640

O-H

(Alkohol, fenol (ikatan h)

2000-3600 (lebar)

O-H

Asam karboksilat

3000-3600 (lebar)

N-H

Amina

3310-3500

C-N

Amina

1180-1360

Penggunaan Spektrometer FTIR


1. Prinsip Kerja Spektometer FTIR
Dasar pemikiran dari Spektrofotometer FTIR adalah dari persamaan gelombang yang
dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fourier (1768-1830) seorang ahli matematika dari
Perancis. Dari deret Fourier tersebut intensitas gelombang dapat digambarkan sebagai daerah
waktu atau daerah frekwensi. Perubahan gambaran intensitas gelobang radiasi elektromagnetik
dari daerah waktu ke daerah frekwensi atau sebaliknya disebut Transformasi Fourier (Fourier
Transform).
Selanjutnya pada sistim optik peralatan instrumen FTIR dipakai dasar daerah waktu yang
non dispersif. Sebagai contoh aplikasi pemakaian gelombang radiasi elektromagnetik yang

berdasarkan daerah waktu adalah interferometer yang dikemukakan oleh Albert Abraham
Michelson (Jerman, 1831).
2. Daerah Identifikasi
Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi tekuk, khususnya vibrasi
rocking (goyangan), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 400 cm-1. Karena
di daerah antara 4000 2000 cm-1 merupakan daerah yang khusus yang berguna untuk
identifkasi gugus fungsional. Daerah ini menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi
regangan. Sedangkan daerah antara 2000 400 cm-1 seringkali sangat rumit. Dalam daerah 2000
400 cm-1 tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang unik, sehingga daerah tersebut
sering juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint region). Meskipun pada daerah 4000
2000 cm-1 menunjukkan absorbsi yang sama, pada daerah 2000 400 cm-1 juga harus
menunjukkan pola yang sama sehingga dapat disimpulkan bahwa dua senyawa adalah sama.
2. Cara Kerja spektrofotometer FTIR
Sistim optik Spektrofotometer FTIR seperti pada gambar dibawah ini dilengkapi dengan
cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra merah
akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak ( M ) dan jarak
cermin yang diam ( F ). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2 yang selanjutnya
disebut sebagai retardasi ( ).
Hubungan antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap retardasi disebut
sebagai interferogram. Sedangkan sistim optik dari Spektrofotometer IR yang didasarkan atas
bekerjanya interferometer disebut sebagai sistim optik Fourier Transform Infra Red.
3. Sistim optic Fourier Transform Infra Red.
Pada sistim optik FTIR digunakan radiasi LASER (Light Amplification by Stimulated
Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi
infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih
baik. Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer FTIR adalah TGS (Tetra Glycerine
Sulphate) atau MCT (Mercury Cadmium Telluride). Detektor MCT lebih banyak digunakan

karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan respon yang
lebih baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh
temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi infra merah.

4. Penafsiran Spektrum Inframerah


Penafsiran spektrum inframerah tidak ada aturan kaku, namun syarat-syarat tertentu yang
harus dipenuhi untuk menafsirkan suatu spektrum adalah:

Spektrum harus terselesaikan dan intensitas cukup memadai

Spektrum diperoleh dari senyawa murni

Spektrofotometer harus dikalibrasi sehingga pita yang teramati sesuai dengan frekuensi
atau panjang gelombangnya.

Kalibrasi dapat dilakukan dengan menggunakan standar yang dapat diandalkan, seperti
polistirena film.

Metode persiapan sampel harus ditentukan.

Jika dalam bentuk larutan, maka konsentrasi larutan dan ketebalan sel harus
ditunjukkan

Keunggulan Spektrofotometer FTIR


Secara keseluruhan, analisis menggunakan Spektrofotometer FTIR memiliki dua kelebihan
utama dibandingkan metoda konvensional lainnya, yaitu :
1. Dapat digunakan pada semua frekwensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga analisis
dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau scanning.
2. Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri FTIR lebih besar daripada cara dispersi, sebab
radiasi yang masuk ke sistim detektor lebih banyak karena tanpa harus melalui celah (slitless).

IV.

V.

Alat dan Bahan

FTIR PERKIN ELMER

Sampel (Biji Aktivasi Lengkeng)

Pipet Tetes

Metanol

Prosedur Kerja FTIR


1. On-kan listrik, komputer dan alat (tunggu beberapa saat hingga selesai inisialisasi)
2. Klik 2x software FTIR

3. Cek energi FTIR, klik Process pilih Monitor (tunggu beberapa saat hingga muncul nilai
energi).
4. Ambil urutan / buat folder Spektrum klik 2x.
5. Pilih file, klik new
6. Running sampel, isi settingan wavenumber, jumlah scan, ID sampel (biji aktivasi)
7. Masukkan sampel (biji aktivasi), pada Sample Holder lalu klik Process pilih Scan
8. Setelah muncul spektrum, klik View pilih Label Peaks untuk memunculkan nilai bilangan
gelombang dan % transmittance
9. Untuk melihat gugus fungsi lihat di search
10. Untuk mencetak hasil spektrum, klik File pilih Print
Cara Membersihkan :
1. Letakan beberapa tetes cairan etanol pada sample holder
2. Gunakan tisu unuk membersihkanya.

VI.

Pembahasan
Pada percobaan kali ini bertujuan kali ini bertujuan untuk mengetahui cara kerja alat

FTIR dan menentukan gugus fungsi suatu sample (biji aktivasi ). Prinsip alat kerja FTIR itu
sendiri adalah sama dengan spektrofotometer yang lainnya yakni interaksi energi dengan suatu
materi. Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi
400-4000cm-1, di mana cm-1 yang dikenal sebagai wavenumber (1/wavelength), yang
merupakan ukuran unit untuk frekuensi. Untuk menghasilkan spektrum inframerah, radiasi yang
mengandung semua frekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui sampel. Mereka frekuensi yang
diserap muncul sebagai penurunan sinyal yang terdeteksi. Informasi ini ditampilkan sebagai
spektrum radiasi dari% ditransmisikan bersekongkol melawan wavenumber.
Pada kali ini sampel yang akan di uji coba yaitu biji aktivasi dari buah lengkeng. Seperti
yang telah dijelaskan pada prosedur kerja di atas, sampel tadi di masukan sedikit ke dalam holder
sampel lalu di tutup dengan cara menarik pemutar dengan posisi pas menghadap ke sampel.
Lalu tekan scan maka akan muncul grafik panjang gelombangnya dan beri nama dengan
menekan label, dan untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat pada sampel tekan tombol
search lalu di dapat hasilnya gugus fungsi yang terdapat pada biji aktivasi antara lain gugus :
L(-)- GLYCERALDEHYDE UNNATURAL FORM (0,661783)
L(-)- GLUCOSE (0,644157)
D(+)-GLUCOSE ANHYDROS (0,639556)
B-CYLODEXTRIN (0,549924)
2,3,4,5,6,- PENTAFLUOROPHENOL (0,542707)
FARNESOL MIXTURE OF STERIOISOMES (0,532277)
3-AMINOPROPYL TRIMETHOXYSILANE (0,51367)
3-(2-IMIDAZOLIN-1-YL) PROPYL TRIETHOXYSILANE (0,51367)
1,4-BENZENEDIMETHANOL (0,512733)

BIS (2-HYDROXYETHYL)AMINO-TRIS(HYDROXYETHYL)METHANE (0,487586)


Yang perlu diperhatikan pada memasukan sampel yaitu keadaan sampel tidak boleh
basah mengandung air, karna air akan memberikan serapan pada panjang gelombang 3710 cm-1
dan 1630 cm-1.
Maka dari itu ketika kita sudah selesai memakai alat kita mebersihkan alat tersebut
menggunakan etanol dan tisu karna etanol tidak mengandung air dang mudah meguap/kering.
Disamping itu metode ini sering sekali digunakan karna mempunya kelebihan yaitu :
Cepat dan relatif murah
Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul
Spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah khas dan oleh karena itu dapat
menyajikan sebuah fingerprint (sidik jari) untuk senyawa tersebut.

VII.

Kesimpulan

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel
sebagai fungsi panjang gelombang.

Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul


dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75 - 1.000
m atau pada bilangan gelombang 13.000 - 10 cm-1.

Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi) dari


senyawa organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zat
dengan puncak struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda.

Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama dengan spektrofotometer yang
lainnya yakni interaksi energi dengan suatu materi.

Yang perlu diperhatikan pada memasukan sampel yaitu keadaan sampel tidak boleh
basah mengandung air, karna air akan memberikan serapan pada panjang gelombang
3710 cm-1 dan 1630 cm-1.

Kelebihan FTIR:
Cepat dan relatif murah
Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul (Tabel 2)
Spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah khas dan oleh karena
itu dapat menyajikan sebuah fingerprint (sidik jari) untuk senyawa tersebut.

Daftar Pustaka

Basset ,J . 1994 . Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : EGC.


Harjadi, W., 1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Penerbit Gramedia, Jakarta
Hendayana, Sumar, dkk. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP Press.
Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta
Silverstein. 2002. Identification of Organic Compund, 3rd Edition. John Wiley & Sons Ltd. New
York.
Mudzakir , A . 2008 . Praktikum Kimia Anorganik . Bandung ; Jurusan Pendidikan