Anda di halaman 1dari 9

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

TITRASI KOMPLEKSOMETRI

GOLONGAN/ KELOMPOK : R/ D
NAMA KELOMPOK :
1.
2.
3.
4.

VELISIANA M
LAILI MUFIDAH
PATRISIUS H
I PUTU WAHYU P

(2443012033)
(2443012098)
(2443012146)
(2443012267)

TITRASI KOMPLEKSOMETRI

I.

TUJUAN
Mahasiswa mampu melakukan penetapan kadar secara Kompleksometri.

II.

DASAR TEORI
Kompleks adalah dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan
sebuah anion atau molekul netral yang larut namun sedikit terdisosiasi. Titrasi
kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks
antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk
kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam
dinatrium etil diamina tetra asetat (dinatrium EDTA).
EDTA merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA
sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion
logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan
multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul. Suatu
EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besarion logam
sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak
asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks
logam, yang menghasilkan produk baru seperti CuHY.
Faktor-faktor yang membuat EDTA sebagai titrimetri :
1. Selalu membentuk kompleks ketika direaksikan dengan ion logam.
2. Kestabilannya dalam membentuk kelat sangat konstan sehingga reaksi
berjalan sempurna (kecuali dengan logam alkali).
3. Dapat bereaksi cepat dengan banyak jenis ion logam.
4. Telah dikembangkan indikatornya secara khusus.
5. Mudah diperoleh bahan baku primernya.
6. Dapat digunakan baik sebagai bahan yang dianalisis maupun sebagai
bahanuntuk standardisasi.
EDTA akan membentuk kompleks yang stabil dengan semua logamkecuali logam
alkali seperti natrium dan kalium. Logam alkali tanah sepertikalsium dan magnesium
membentuk kompleks yang tidak stabil dengan EDTApada pH rendah, karena titrasi
logam-logam ini dengan EDTA dilakukan padalarutan buffer ammonia pH 10.
Persamaan reaksi umum pada titrasikompleksometri adalah:

Untuk mendeteksi titik akhir titrasi digunakan zat warna. Indikator zatwarna
ditambahkan pada larutan logam pada saat awal sebelum dilakukan titrasi dan akan
membentuk kompleks berwarna dengan sejumlah logam kecil.
Indikator yang dapat digunakan untuk titrasi kompleksometri ini antara lain:
1. Mureksida garam monium dari asam purpurat dan anionnya mempunyai
struktur marupakan indikator ion logam pertama yang digunakan dalam titrasi
EDTA, berwarna ungu kemerahan pH 9 sampai pH 11 dan biru di atas pH 11.
2. Biru Tua Solokrom atau Kalkon Nama lain hitam eriokrom RC mempunyai 2
atom hidrogen fenolat yang dapat terionisasi secara bertahap dengan pK
masing-masing 7,4 dan 13,5, pada titrasi kalsium secara kompleksometri
dengan adanya magnesium ini harus dilakukan pada pH kira-kira 12,3.
Perubahan warnanya dari merah jambu menjadi biru murni.
3. Kalmagit Indikator ini mempunyai perubahan warna yang sama seperti hitam
solokrom, tetapi warnanya agak lebih jelas dan tajam. Larutan indikator ini
stabil hampir tanpa batas waktu.
4. Kalsikrom mempunyai struktur lingkaran dan sangat selektif untuk kalsium.
Zat ini sebenarnya tidak begitu sesuai sebagai indikator EDTA.
5. Hitam Solokrom (Hitam Eriokrom T) Indikator ini peka terhadap perubahan
kadar logam dan pH larutan. Pada pH 8 -10 senyawa ini berwarna biru dan
kompleksnya berwarna merah anggur. Pada pH 5 senyawa itu sendiri
berwarna merah, sehingga titik akhir sukar diamati, demikian juga pada pH
12. Umumnya titrasi dengan indikator ini dilakukan pada pH 10.
6. Jingga xilenol Indikator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan
merah dalam suasana alkali. Kompleks logam-jingga xilenol berwarna merah,
karena itu digunakan pada titrasi dalam suasana asam.

Macam-macam titrasi komplesometri:


Titrasi langsung Merupakan metode yang paling sederhana dan sering dipakai.
Larutan ion yang akan ditetapkan ditambah dengan buffer, misalnya buffer pH 10 lalu
ditambah indikator logam yang sesuai dan dititrasi langsung dangan larutan baku
dinatrium edetat. Untuk mecegah pengendapan logam hidroksida atau garam basa

dengan buffer, dilakukan dengan penambahan pembentuk akopleks pembantu


misalnya tartrat, sitrat, atau trietanol amin.
Titrasi subtitusi Cara ini dilakukan bila ion logam tersebut memberikan titik akhir
yang jelas apabila dititrasi secara langsung atau dengan titrasi kembali, atau juga
ionlogam tersebut membentuk komples dengan dinatrium edetat lebih stabil dari pada
logam lain seperti magnesium dan kalsium. Kalsium, timbal dan raksa dapat
ditetapkan dengan cara ini dengan indikator hitam eriokrom dengan hasil yang
memuaskan.
Titrasi tidak langsung Cara titrasi tidak langsung dapat digunakan untuk menetukan
kadar ion-ion seperti anion yang tidak bereaksi dengan pengkelat. Sebagi contoh
barbiturate etidat bereaksi dengan EDTA, akan tetapi secara kuantitatif dapat
diendapkan dengan ion merkuri dalam keadaan bas sebagai ion kompleks. Setelah
pengendapan dengan kelebihan Hg(II), kompleks dipindahkan dengan cara
penyaringan dan dilarutkan kembali dalam larutan baku EDTA berlebihan.
III.

PROSEDUR PENETAPAN KADAR


Nama Zat :
Ca Pentotenat
BM 430,38
Pemerian :
Serbuk hablur, granul atau serbuk putih, tida berbau, tidak berasa, stabil di udara
(FI IV, hal 166).
Kelarutan :
Agak sukar (dan lambat) larut dalam air, mudah larut dalam ar mendidih, tidak
larut dalam etanol, larutan bersifat netral terhadap lakmus (FI IV,hal 166).

Penetapan Kadar Ca Pantotenat :


Timbang seksama lebih kurang 800 mg larutkan dalam 150 ml air yang
mengandung 2 ml HCl 3 N tambahkan 15 ml NaOH 1N LV dan 300 mg indikator
calcoon, titrasi dengan dinatrium EDTA 0,05 M LV sampai titik akhir titrasi warna
biru.
1 ml dinatrium EDTA 0,05 M setara dengan 2,004 mg Ca (FI IV p.161)
Pembuatan HCl 3N
BJ HCl = 1,1878
m HCl = 1,1878 x 1000 = 1187,8 gram

N
= 1187,8 x 37% / 36,5 = 12,04 N
Ukur HCl 12 N sebanyak 5 ml tambahkan air ad 20 ml
Cara pembuatan NaOH 1 N
Timbang 6 gram NaOH, masukan dalam beaker glass tambahkan air ad 150 ml.
Cara pembuatan indikator EBT (Erichrome Black T)
Larutkan 0,95 gram EBT dalam 10 ml alkohol.
Pembuatan larutan baku primer ZnSO4 0,05 M
Timbang 0,7188 gram ZnSO4, dimasukan dalam labu takar 50 ml, larutkan dalam
air ad tanda garis batas pada labu takar.
Pembuatan larutan baku sekunder Na-EDTA 0,05 M
Timbang 5,64 gram Na-EDTA, masukan dalam beaker glass, tambahkan air ad
300 ml, aduk homogen.
Pembakuan larutan Na-EDTA 0,05 M dengan ZnSO4 0,05 M
1. Pipet 10 ml ZnSO4 menggunakan pipet volume
2. Tambahkan 5 ml buffer salmiak (pH 10)
3. Tambahkan 50 mg indikator EBT sampai timbul warna merah ungu.
4. Titrasi dengan larutan Na-EDTA ad perubahan warna biru
5. Lakukan titrasi sebanyak 3 kali, catat volume titran.
Cara pembuatan larutan dapar salmiak
Larutan buffer ammonia dan ammonia chloride (pH 10).
142 ml ammonia + 17,5 gram ammonium chloride + air ad 250 ml (Vogel
Textbook of quantitative chemical analysis, 325).
Pembuatan dapar salmiak 50 ml
Nh4OH pekat = 50 ml/ 250ml X 142 = 28,4 ml
NH4Cl
= 50 ml/ 250mlX 17,5 gram = 3,5 gram
Air
= ad 50ml
Penetapan kadar Ca pantotenat
1. Timbang sampel sebanyak 5 gram, masukan dalam erlenmayer
2. Tambahkan 150 ml air yang telah diberi 2 ml HCl 3N.
3. Tambahkan 7,5 ml NaOH 1N dan cek pH 12,0
4. Tambahka indikator calcoon sampai terjadi warna merah ungu.
5. Titrasi dengan larutan Na-EDTA 0,05 M LV sampai warna biru.
6. Lakukan titrasi 3 kali, catat volume titran.
IV.

PRINSIP DASAR REAKSI


Reaksi kompleksometri:
Reaksi ion Zn2+ + dengan EBT
Zn2+ + HO2+ ZnO- (merah) + H+
Reaksi (Zn2+ + EBT) dengan EDTA
ZnO- (merah) + H2Y2 ZnY2- + H2O (biru)

V.

DATA PENIMBANGAN & PENGAMATAN


4

Penimbangan lar. baku primer ZnSO 0,05 M 50 ml


Berat zat = 0,7193 mg

1. Perhitungan BJ dengan piknometer


Berat kosong = 18,0367
Berat + zat = 28,2115
BJ Ca =
=
= 1,01748
2. Perhitungan Baku Sekunder NaOH 1 N 150 ml
m = 6 gram + aq.dest ad 150 ml
3. Pembakuan
No.
1.
2.
3.

V. lar baku primer


10,00 ml
10,00 ml
10,00 ml

M. lar baku primer


0,0500
0,0500
0,0500

1. V1 M 1 = V2 M 2
10 . 0,0500 = 9,65 . M 2
M 2 = 0,0518
2. V1 M 1 = V2 M 2
10 . 0,0500 = 9,55 . M 2
M 2 = 0,0524
3. V1 M 1 = V2 M 2
10 . 0,0500 = 9,55. M 2
M 3 = 0,0524
M T (NaOH) =
= 0,0522
5. Penetapan Kadar Sampel

V titran (NaOH)
9,65 ml
9,55 ml
9,55 ml

M titran (NaOH)
0,0518
0,0524
0,0524

S
I.
II.
III.

W sampel
5,0126 g
2,530 g
2,520 g

VT (NaOH)
6,65 ml
3,39 ml
3,96 ml

% Kadar =

I.

% Kadar =

II.

% Kadar =

III.

% Kadar =

Kadar %
3,36 b/v
3,40 b/v
3,97 b/v

x BJ

Rata-rata % kadar = 3,58 b/v


Perhitungan 4
0,02
0,02

0,04

= 0,02
0,57
* 3,97
4 = 4 x 0,02
= 0,08

* = 3,38 3,97
<

Data * dibuang
3,36

Digunakan.

Rata-rata = 3,38 b/v

3,40

% benar = 3,18 b/v


% kesalahan = 3,38 3,18 = 0,2

= 0,59

VI.

PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar Ca Pantotenat secara
kompleksometri. Titrasi kompleksometri dilakukan untuk senyawa-senyawa
logam. Kompleks dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan
sebuah anion atau molekul netral yang larut namun sedikit terdisosiasi. Yang
berperan sebagai logam adalah ion Ca. Larutan baku yang digunakan adalah Na
EDTA. EDTA akan membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Selain itu,
EDTA bersifat stabil. Sebelumnya Na EDTA dibakukan terlebih dahulu dengan
ZnSO4. Zn berfungsi untuk menghindari pengendapan yang terjadi akibat buffer
salmiak. Dikarenakan titrasi kompleksometri dilakukan dalam suasana basa.
Suasana basa didapatkan dengan penambahan NaOH. pH yang diharapkan
berkisar antara 12,0-13,0
Pertama kali yang kami lakukan adalah pembakuan larutan Na EDTA dengan
ZnSO4. Larutan baku primer ZnSO4 ditambahkan dengan 5 ml dapar salmiak pH
10, kemudian ditambah indikator EBT (qs) terjadi perubahan warna merah ungu.
Dititrasi dengan larutan Na EDTA sampai warna berubah menjadi biru.
Setelah didapatkan Molaritas Na EDTA, kemudian dilakukan penetapan kadar
Ca Pantotenat. Ditimbang sampel sebanyak 5 g, kemudian dilarutkan dalam air
yang mengandung HCl 3 N. Tujuan penambahan HCl ini adalah untuk membantu
melarutkan senyawa logam, yaitu Ca. Kemudian ditambahkan 7,5 ml NaOH
sehingga didapatkan pH 12,0. Setelah itu ditambah dengan serbuk indikator
calcoon hingga terjadi warna merah ungu. Dititrasi dengan Na EDTA 0,05 M
sampai terjadi perubahan warna biru.
Setelah dilakukan penetapan kadar, kami memperoleh kadar 3, 36 b/v; 3,40
b/v; dan 3,97 b/v. Setelah itu dilakukan koreksi kesalahan (perhitungan tertulis)
didapatkan rata-rata kadar 3,38 b/v. Kadar sebenarnya adalah 3,18 b/v. Presentase
kesalahan sebesar 6%.

VII.

KESIMPULAN
Kadar Asam Mefenamat yang diperoleh 3,38 b/v
Kadar sebenarnya 3,18 b/v
Persen kesalahan 6%

VIII. PUSTAKA

Anonim, 1979, Farmakope Indonesia Edisi IV , Departemen Kesehatan


Republik Indonesia, Jakarta.
Anonim, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III , Departemen Kesehatan
Republik Indonesia, Jakarta.
Vogel,1985, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, PT. Kalman Media Pusaka,
Jakarta.