U

F
C
G

Universidade Federal de Campina Grande

ENGENHARIA QUMICA

Centro de Cincias e Tecnologia

Unidade Acadmica de Engenharia Qumica
Laboratrio de Qumica Analtica
Professora : Bianca Viana de Sousa

EXPERIMENTO IV VOLUMETRIA DE
PRECIPAO

Alunos : Esley Silva Cavalcante Mat. 112150316

Gilvan Wanderley de Farias Neto Mat. 112210932
Pablo Icaro Machado Vieira Mat. 112150676
Orlando Xavier de Oliveira Mat. 113112534

Campina Grande-PB, 11 de maro de 2014.

1

1- INTRODUO

A volumetria de precipitao se baseia em reaes com formao de compostos pouco

solveis. As titulaes de precipitao esto entre os mtodos analticos mais antigos, mas so
muito limitadas porque muitas reaes de precipitao no obedecem a alguns requerimentos
bsicos para o sucesso de uma titulao como estequiometria e/ou velocidade da reao e
visualizao do ponto final. A co-precipitao do analito ou do titulante leva muito
freqentemente a reaes no estequiomtricas. As tcnicas de digesto e envelhecimento dos
precipitados, usadas para minimizar a co-precipitao na gravimetria, no podem ser
aplicadas nas titulaes diretas uma vez que requerem um tempo considervel para tornaremse efetivas. A velocidade de formao de alguns precipitados, particularmente na titulao de
solues diludas, comumente bastante baixa. medida que se aproxima o ponto de
equivalncia e o titulante adicionado lentamente, no existe um alto grau de supersaturao
e a velocidade da precipitao pode se tornar muito pequena. Em um nmero reduzido de
casos possvel conduzir a titulao sob observao visual at o ponto em que a formao do
precipitado deixa de ocorrer. Mais comumente, adota-se o uso de indicadores. Muitos
mtodos volumtricos de precipitao empregam indicadores mais ou menos especficos, isto
, apropriados para uma dada reao de precipitao. H, no entanto, uma classe especial de
indicadores, os indicadores de adsoro, que encontram um campo mais amplo de aplicao.
As possibilidades do uso das reaes de precipitao na anlise titulomtrica se ampliam
consideravelmente com a utilizao de mtodos fsico- qumicos para a localizao do ponto
final.
Mtodos Argentimtricos
1-Solues padro
As titulaes argentimtricas diretas fazem uso de soluo padro de nitrato de prata.
Nas titulaes argentimtricas indiretas utiliza-se, alm da soluo anterior, uma soluo
padro de tiocinanato de potssio ou de amnio.
1.1-Solues de nitrato de prata
O reagente pode ser obtido como padro primrio e as suas solues podem ser
preparadas a partir da pesagem direta. Tanto o nitrato de prata slido como as suas solues
aquosas devem ser cuidadosamente protegidos do contato com poeiras e matrias orgnicas e
da ao da luz solar direta; a reduo qumica no primeiro caso a fotodecomposio, no
segundo provocam a formao da prata metlica. A umidade superficial do reagente pode ser
eliminada mediante aquecimento, em estufa a 110 C. Esse aquecimento pode determinar o
aparecimento de uma leve colorao nos cristais, mas a extenso da decomposio , via de
regra, desprezvel. O nitrato de prata dessecado no higroscpico. A grande desvantagem
desse reagente o seu elevado custo. Eventualmente, pode ser interessante padronizar as
solues de nitrato de prata contra cloreto de sdio. O cloreto de sdio encontrado como
padro primrio com valor argentimtrico de 99,95 a 100,05% aps dessecao a 110 C.
2-Indicadores
Os indicadores usados nas titulaes de precipitao so usualmente especficos, isto ,
reagem seletivamente com o titulante para formar uma substncia colorida. Tanto o analito,
A, como o indicador, In, podem reagir com o titulante, T, assim, ambos podem ser
considerados como competidores.
Reao de titulao: A + T
AT(s) Reao do indicador: In + T
InT(s)
2

Como a reao do indicador a responsvel pela mudana de cor, que sinaliza o ponto
final da titulao, ela no deve ocorrer at que todo o analito tenha reagido com o titulante. A
extenso na qual o analito reage preferencialmente ao indicador governada basicamente pela
diferena nas constantes de equilbrio das duas reaes. Quanto maior a constante de
equilbrio para a reao de titulao relativa reao do indicador maior a preferncia do
titulante pelo analito. A reao do indicador com o titulante deve resultar em uma mudana de
cor significativa com um consumo negligencivel do titulante para que o erro da titulao seja
pequeno. Duas condies so necessrias para que isto ocorra: 1)a reao do indicador deve
proceder apreciavelmente para a direita mesmo na presena de uma pequena quantidade do
titulante; 2)o produto da reao do indicador deve ser intensamente colorido de modo que
possa ser visualizado mesmo em baixa concentrao. Um outro tipo de indicador usado na
argentimetria o indicador de adsoro. Esses indicadores so corantes orgnicos, com
carter de cidos ou bases fracos (aninicos ou catinicos, respectivamente), que acusam o
ponto final atravs de uma mudana de colorao sobre o precipitado. A mudana de
colorao se deve adsoro ou dessoro do corante, como conseqncia de uma
modificao da dupla camada eltrica em torno das partculas do precipitado na passagem do
ponto de equivalncia.
3-Aplicaes
Ao longo da histria da cincia as pessoas que fazem descobertas importantes so
frequentemente homenageadas tendo os seus nomes ligados s descobertas. Embora essa
prtica no seja muito comum atualmente, os mtodos mais antigos tais como os mtodos
argentimtricos recebem o nome dos qumicos responsveis pelo seu desenvolvimento.
3.1 - Mtodo de Mohr
Esse mtodo foi desenvolvido para a determinao de ons cloreto, brometo e iodeto
usando como titulante uma soluo padro de nitrato de prata e como indicador uma soluo
de cromato de potssio.
Reao de titulao: Ag+ + Cl- AgCl(s) (precipitado branco)
Reao do indicador: 2 Ag+ + CrO42-
Ag2CrO4(s) (precipitado vermelho
tijolo)
A solubilidade molar do Ag2CrO4 (Kps = 1,1 x 10-12) cerca de 5 vezes maior do que
a do AgCl (Kps = 1,75 x 10-10), conseqentemente o AgCl precipita primeiro. Imediatamente
aps o ponto de equivalncia a concentrao de ons prata torna-se grande o suficiente para
iniciar a precipitao do cromato de prata, que sinaliza o fim da titulao. Como a
concentrao de ons no ponto de equivalncia conhecida, a concentrao de ons cromato
necessria para iniciar a precipitao do cromato de prata pode ser calculada. Normalmente,
usada uma concentrao de cromato de 0,005 a 0,01 mol/L, o que contribui com um erro
muito pequeno para concentraes de cloreto em torno de 0,1 mol/L. Em concentraes mais
baixas de cloreto o erro suficientemente grande para ser ignorado e deve ser feita uma
correo para determinar o branco do indicador, isto , determinar a quantidade de nitrato de
prata necessria para titular o indicador. Esta prova em branco feita usando uma suspenso
de um slido branco inerte, usualmente, carbonato de clcio, livre de cloreto. Como
alternativa para determinar o branco do indicador, a soluo de nitrato de prata padronizada
com uma soluo padro de cloreto de sdio, usando o mtodo de Mohr. Se os volumes de
nitrato de prata necessrios para titular o padro e a amostra forem prximos, os erros do
indicador para as duas titulaes sero cancelados. A limitao mais sria do mtodo de Mohr
a necessidade do controle cuidadoso do pH da soluo, que deve ficar entre 6,5 e 10,5.
Quando o pH inferior a 6,5 o cromato de prata torna-se excessivamente solvel devido
reao:
3

2 CrO42- + 2 H+ 2 HCrO4- Cr2O72- + H2O

O dicromato de prata consideravelmente mais solvel do que o cromato de prata, o
que aumenta o erro do indicador. Quando o pH superior a 10,5 o on prata pode reagir com o
hidrxido ao invs do on cloreto, formando o hidrxido de prata ou o xido de prata
insolveis.
2 Ag+ + 2 OH- 2 AgOH (s) Ag2O (s) + H2O
Os ctions dos metais de transio so interferentes para o mtodo de Mohr porque
formam hidrxidos insolveis ou sais bsicos em meio neutro ou em solues alcalinas que
tendem a co-precipitar os ons cloreto e brometo. Alm disso, alguns hidrxidos so bastante
coloridos, como o Fe(OH)3, e mascaram a cor do indicador. Chumbo e brio no devem estar
presentes por formarem cromatos pouco solveis. nions como fosfato, arseniato, carbonato e
oxalato interferem por formarem sais pouco solveis com a prata em solues neutras e
alcalinas. Se essas espcies estiverem presentes em quantidades apreciveis devem ser
separadas da amostra ou deve ser usado um mtodo alternativo. A aplicao desse mtodo
determinao de cianeto s vivel em solues ligeiramente alcalinas. A titulao de iodeto
e tiocianato no satisfatria apesar das solubilidades relativamente baixas desses sais de
prata; o iodeto de prata e o tiocianato de prata adsorvem to fortemente o on cromato que eles
no floculam no ponto final resultando em uma mudana de cor insatisfatria. A prata no
pode ser titulada diretamente com o cloreto usando cromato como indicador, pois o cromato
de prata, inicialmente presente, se dissolve muito lentamente prximo do ponto de
equivalncia. Contudo, pode-se adicionar um excesso de soluo padro de cloreto e, ento,
contratitular usando o cromato como indicador.
3.2-Mtodo de Volhard
O mtodo de Volhard envolve a titulao do on prata, em meio cido, com uma soluo
padro de tiocianato e o on Fe (III) como indicador, que produz uma colorao vermelha na
soluo com o primeiro excesso de tiocianato.
Reao de titulao: Ag+ + SCN-
AgSCN (s) (precipitado branco)
Reao do indicador: Fe3+ + SCN- FeSCN2+ (complexo solvel vermelho)
O on Fe (III) um indicador extremamente sensvel para o on SCN-. Clculos
mostram que o erro do indicador varia muito pouco medida que a concentrao dos ons Fe
(III) aumenta de 0,005 a 1,5 mol/L. Na prtica, concentraes maiores que 0,2 mo/L devem
ser evitadas porque os ons Fe (III) do soluo uma colorao amarela que mascara a
mudana de cor do indicador. O mtodo pode ser usado para a titulao direta de prata com
soluo padro de tiocianato ou para a titulao indireta de cloreto, brometo e iodeto. Na
titulao indireta, um excesso de soluo padro de nitrato de prata adicionado e a
quantidade que no reage com os ons Cl-, Br- e I- contratitulada com soluo padro de
tiocianato.
Reao do analito: Ag+ (excesso) + Cl- AgCl(s)
Reao de titulao: Ag+ (sem reagir) + SCN- AgSCN(s)
Reao do indicador: Fe3+ + SCN- FeSCN 2+
A principal vantagem do mtodo de Volhard sua aplicao em meio fortemente cido,
necessrio para evitar a hidrlise do on Fe (III). No interferem, ento, os ons arseniato,
fosfato, carbonato, oxalato, etc., cujos sais de prata so solveis em meio cido. Igualmente,
no interferem os ons dos metais de transio a no ser os fortemente corados. Agentes
oxidantes fortes reagem com o tiocianato. Um problema especial aparece quando o mtodo de
Volhard usado para a determinao de cloreto. O cloreto de prata (Kps = 1,75 x 10-10)
mais solvel do que o tiocianato de prata (Kps = 1,1 x 10-12) e a seguinte reao pode ocorrer
durante a contratitulao:
AgCl (s) + SCN- AgSCN(s) + Cl4

O que significa que mais tiocianato do que o necessrio adicionado na contratitulao,

levando a um erro muito grande na determinao. Esse problema pode ser evitado de duas
maneiras. A remoo do AgCl mediante filtrao d excelente resultado, mas bastante
demorada. Mais simples, no entanto, a adio de uma pequena poro de nitrobenzeno antes
de efetuar a titulao com o tiocianato a fim de revestir as partculas do precipitado e, assim,
evitar a ao dissolvente do tiocianato sobre o cloreto de prata. Quando o mtodo de Volhard
aplicado determinao de brometo e iodeto no h necessidade de isolar os haletos de
prata, pois tanto o AgBr como o AgI so menos solveis do que o AgSCN. Na determinao
do iodeto, o on Fe (III) s deve ser adicionado aps a precipitao do AgI para evitar a
oxidao do on iodeto pelo Fe (III). O on Fe (III) no tem ao sobre o iodeto de prata.
2Fe3+ + 2I-
2Fe2+ + I2
3.3-Mtodo de Fajans
Esse mtodo usa os indicadores de adsoro para sinalizar o ponto final da titulao. Na
aplicao desses indicadores argentimetria preciso considerar que a sensibilidade do haleto
de prata luz aumentada pelos corantes. Em vista disso, a titulao deve ser efetuada
rapidamente e sob luz difusa. O mecanismo de atuao desses indicadores foi explicado por
Fajans e pode ser exemplificado considerando-se a titulao direta de ons cloreto com
soluo padro de nitrato de prata. Antes do ponto de equivalncia, partculas coloidais de
AgCl so carregadas negativamente devido adsoro dos ons Cl- existentes na soluo.
(AgCl)
. Cl M+ excesso de cloreto
camada primria
camada secundria
Os ons Cl- adsorvidos formam uma camada primria, tornando as partculas coloidais
negativamente carregadas. Essas partculas atraem os ons positivos da soluo para formar
uma segunda camada, mais fracamente ligada. Alm do ponto de equivalncia, o excesso de
ons Ag+ desloca os ons Cl- da camada primria e as partculas se tornam positivamente
carregadas.
(AgCl)
. Ag+
X- excesso de prata
camada primria
camada secundria
Os nions da soluo so atrados para formar a camada secundria. A fluorescena
um cido orgnico fraco que pode ser representado por HFI. Quando a fluorescena
adicionada no frasco da titulao, o nion FI- no adsorvido pelo AgCl coloidal, uma vez
que o meio tem ons Cl- em excesso. Contudo, quando os ons Ag+ esto em excesso, os ons
FI- podem ser atrados para a superfcie das partculas positivamente carregadas.
(AgCl) . Ag+
FlO agregado resultante rosa e a cor suficientemente intensa para servir como
indicador visual. Alguns fatores devem ser considerados para a escolha do indicador de
adsoro apropriado para uma titulao de precipitao, entre eles:
1)O precipitado deve separar-se com uma superfcie especfica relativamente grande,
pois o funcionamento dos indicadores de adsoro envolve um fenmeno de superfcie. Um
colide protetor, como a dextrina, pode ser adicionado para manter o precipitado altamente
disperso;
2)A adsoro do indicador deve comear imediatamente antes do ponto de equivalncia
e aumentar rapidamente no ponto de equivalncia. Alguns indicadores so to fortemente
adsorvidos que deslocam o on primariamente adsorvido bem antes do ponto de equivalncia
ser alcanado;
3)O pH do meio deve ser controlado para garantir uma concentrao eficiente do cido
ou da base. A fluorescena, por exemplo, tem um Ka ~10-7 e em soluo mais cidas do que
pH = 7 a concentrao dos ons FI- to pequena que nenhuma colorao observada.
Portanto, esse indicador s pode ser usado em uma faixa de pH de 7 a 10. A
5

diclorofluorescena tem um Ka ~10-4 e pode ser usada em solues com pH variando entre 4
e 10;
4) prefervel que o on do indicador tenha a carga contrria do on adicionado como
titulante. A adsoro do indicador no ocorrer at que um excesso de titulante esteja
presente.
Como a diluio de vinagre afeta o pH da soluo?
O vinagre um cido diludo que pode ser mais enfraquecido usando gua, podendo
tambm ser neutralizado por uma base. No entanto, no pode ser transformado em uma base.
O termo "pH" significa "potencial de hidrognio", de forma que, quanto mais ons livres de
hidrognio uma soluo possuir, mais cida ela . O pH do vinagre, por mais diludo que
esteja, sempre ser menor que o valor neutro, devido natureza cida desse composto.
O vinagre uma forma diluda do cido actico. Esse cido compe de 4 a 6% do
vinagre, dependendo de sua marca e seu tipo. Praticamente todo o restante do vinagre
composto por gua, por mais que possam aparecer traos de fibras, vitaminas e outros
compostos que fornecem os acares necessrios para a produo do vinagre. O cido actico,
que pode ser representado como CH3COOH, forma naturalmente uma soluo diluda quando
o vinagre produzido. Vinagres brancos destilados podem conter at 5% de cido actico, e
seu pH chega em torno de 2,4.
Quando um acar, que pode ser representado como C6H12O6, combinado com
fermento, o resultado lcool e CO2. Esse processo chamado de fermentao. O dixido de
carbono liberado em forma de vapor, enquanto que o lcool, que pode ser representado
como C2H5OH, permanece na forma lquida. O lcool interage com o oxignio, na forma de
O2, e alguns micro-organismos, bactrias do gnero acetobacter. Depois que as bactrias e o
oxignio metabolizam e reagem, respectivamente, com o lcool, a soluo restante possui
apenas cido actico e gua. A composio qumica do vinagre pode ser escrita como
CH3COOH (molcula de cido actico) + H2O (molcula de gua).
A gua destilada possui um pH neutro, ou seja, 7, o que significa que ela no cida
nem bsica. No entanto, como gua no destilada entra em contato com os elementos
qumicos do ar, dos canos, do solo e das rochas, ela acaba levando alguns deles e seu pH pode
ser alterado. Como exemplo, o National Atmospheric Deposition Program dos Estados
Unidos mapeou o pH da gua proveniente das precipitaes em todo o pas. A gua da chuva
apresenta um pH de 5,0 a 6,0 na costa oeste, enquanto que, na costa leste, esses valores ficam
entre 4,0 e 5,0. Quanto menor o pH da gua utilizada para a diluio do vinagre, mais
improvvel que ela seja capaz de aumentar o pH da soluo. Uma maior diluio do vinagre
levaria a um pH de 2,4 , no entanto, como a gua no funciona como base, mesmo os vinagres
mais diludos permanecem cidos, por mais que possam crescer muito e chegar perto do valor
neutro.
Para neutralizar o pH do vinagre, fazendo-o chegar ao da gua, necessrio combinar o
cido com uma base em uma reao, produzindo gua a partir dos tomos de oxignio e
hidrognio j presentes no vinagre e na base. Uma base muito comumente utilizada para
neutralizar o vinagre o bicarbonato de sdio, que pode ser representado como NaHCO3. Ao
combinar esses dois compostos, os ons de hidrognio do vinagre reagem com os ons
bicarbonato do bicarbonato de sdio, produzindo cido carbnico, que instantaneamente se
decompe em um vapor de dixido de carbono, e gua lquida.

2. - OBJETIVO 1

O experimento teve como objetivo a determinao de cloretos.

3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1
3.1 MATERIAIS E REAGENTES
A Tabela 1 apresenta os materiais e os reagentes utilizados no experimento.

Tabela 1: Materiais

Materiais
Balana Analtica
Buretas
Provetas
Erlernmeyer
Bcker
Pissetas
Pipetas
Funil
Basto de vidro
Esptula
Vidro Relgio

Reagentes
Cloreto de sdio (NaCl)
Nitrato de Prata (AgNO 3 )
Cromato de Potssio (K 2 CrO 4 )

3.2 METODOLOGIA

Preparao de solues
Antes de comear a preparao das solues tomou-se algumas observaes como, por
exemplo, na preparao ou diluio de uma soluo usar gua destilada e tendo sempre

cuidado ao trabalhar com o cloreto de sdio.

3.2.1 - Preparao de uma soluo de NaCl
Inicialmente pesou-se 1,5g de NaCl concentrado necessrio para preparar 250 mL de
soluo. Depois, colocou-se em um balo contendo gua destilada e posteriormente misturouse bem. Quando estabeleceu-se o equilbrio trmico, acertou-se o menisco gota a gota para
no ultrapassar o volume desejado. Quando a aferio terminou, homogeneizou-se bem a
soluo preparada. Posteriormente, calculou-se a concentrao da soluo de NaCl.

3.2.2 - Titulao
Na titulao preencheu-se a bureta com a soluo padro de AgNO 3 (0,1 eq/L) acertouse o menisco no zero, tomando cuidado para no ficarem bolhas de ar entre a torneira e a
extremidade inferior da bureta. Posteriormente, adicionou-se lentamente a soluo padro de
AgNO 3 a soluo de NaCl seguindo a tcnica de titulao at a mudana de colorao do
indicador, anotando o volume da soluo de AgNO 3 gasto .

4 - RESULTADO E DISCUSSO

Na titulao para determinao dos cloretos em soluo, foi usado como titulante
AgNO 3 , padro primrio com concentrao de 0,1 eq/L( 0,1 mol/L), e a titulao foi realizada
com forme descrita no procedimento.
Foi necessria a utilizao do cromato de potssio como indicador, por ser um
composto orgnico com carter cido/bsico que acusa o ponto final da reao atravs da
mudana de colorao sobre a superfcie do precipitado. Foi colocado apenas 1 ml do
indicador, pois em concentraes grandes ela poderia interferir nos dados da titulao.
A soluo de 50 mL de Cloreto de sdio (NaCl), foi colocada em um erlenmeyer e
posto a ser titulado com o nitrato de prata (AgNO 3 ), agitando o erlenmeyer para garantir a
homogeneizao na titulao, foi observado que quando o volume de (AgNO 3 ) caia na
soluo ocorria uma rpida mudana na colorao, de amarelada para vermelho tijolo.
Aps a adio de 53 mL observou a mudana completa da cor da soluo no
erlenmeyer de amarelado para vermelho tijolo, indicando assim o ponto final da titulao.
Como temos a normalidade do titulante e os volumes do titulante e do titulado, pode-se
determinar a concentrao do titulado (NaCl), atravs do princpio da equivalncia:
eNacl = eAgNO3 => NNacl =(N
0106 eq/L

AgNO3 .V AgNO3 )/

VNacl =( 0.1eq/L . 5,3x10-2 L)/ 5,0x10-2 L =

Esse valor a normalidade de NaCl no ponto de equivalncia. Como o nx dos

componentes do NaCl igual a 1, observa-se que N Nacl=MNacl, logo, MNacl = 0,106 mol/L.
A partir disto, podemos calcular a porcentagem de cloreto na soluo, tendo como base
o princpio da equivalncia:
NCl- = NAg+ => mCl-=MMcl .MAgNO3 .VAgNO3 => %Cl- = (MMcl .MAgNO3 .VAgNO3 /m) x 100 = (35,5
g/mol . 0,1 mol/L . 0.053 L / 2g) x 100 => %Cl- = 9,4075 %

5- OBJETIVO 2

O experimento teve como objetivo a determinao da acidez do vinagre.

6 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 2

6.1 MATERIAS E REAGENTES UTILIZADOS

A Tabela 2 apresenta os materiais e os reagentes utilizados no experimento.
Tabela 2: Materiais e Reagentes.

Materiais
Balana Analtica
Buretas
Provetas
Erlernmeyer
Bcker
Pissetas
Pipetas
Funil
Basto de vidro
Esptula
Vidro Relgio

Reagentes
Hidrxido de sdio ( NaOH)
Vinagre (cido Actico CH3 COOH)
gua destilada
Fenolftalena

6.2 METODOLOGIA

Uma soluo de 25mL de vinagre foi colocada em um erlenmeyer e posto a ser titulado
com NaOH. Foi adicionado ao vinagre 2 gotas do indicador fenolftalena, para que fosse
possvel observar o ponto de equivalncia.
6.2.1 Utilizao da soluo padronizada de NaOH para a titulao
No experimento anterior de volumetria de precipitao, foi pesado rapidamente em um
Becker de 250 mL 5,50 g de NaOH , onde posteriormente essa massa foi dissolvida em gua
destilada fervida e transferida para um balo volumtrico de 250 mL, completando o volume
quando estabeleceu-se o equilbrio trmico. Depois disso, transferiu-se 50 mL dessa soluo
para um erlenmeyer e adicionou-se algumas gotas de fenolftalena. Quando por fim, titulou-se
essa soluo com cido clordrico padronizada no mesmo experimento, e anotando o volume
de HCl gasto. O volume gasto de HCl para a titulao foi de 11,3 mL. A partir desse dado
9

pode-se calcular a concentrao real da soluo de NaOH, onde obteve-se a concentrao real
de NaOH igual a 0,44 mol/ L.
6.2.2 Titulao
Na titulao preencheu-se a bureta com a soluo de NaOH (0,44 mol/L) , acertou-se o
menisco no zero, tomando cuidado para no ficarem bolhas de ar entre a torneira e a
extremidade inferior da bureta. Posteriormente, adicionou-se lentamente a soluo de NaOH
ao vinagre com o indicador ( 2 gotas de fenolftalena), seguindo a tcnica de titulao at a
mudana de colorao do indicador, anotando o volume da soluo de NaOH gasto.
7 RESULTADO E DISCUSSO

Na titulao para determinar a acidez do vinagre foi usado como titulante NaOH,
padronizado com concentrao de 0,44 M, a titulao foi realizada com forme descrita no
procedimento.
A utilizao da fenolftalena como indicador foi determinada devido ao fato de ser uma
titulao de neutralizao cido/base, foi colocado apenas duas gotas fenolftalena pois em
concentraes grandes ela poderia interferir nos dados da titulao.
A soluo de 25mL de vinagre foi colocada em um erlenmeyer e posto a ser titulado
com NaOH, agitando o erlenmeyer para garantir a homogeneizao na titulao, foi
observado que quando a conta de NaOH caia na soluo ocorria uma rpida mudana na
colorao, de incolor para roxo, do local onde a gota caia, isso se deve a alta concentrao
momentnea de OH- no local. Aps a adio de 4,5mL observou a mudana completa da cor
da soluo no erlenmeyer de incolor para roxo, indicando assim o ponto final da titulao.
Como foi informado que a soluo estar a 10% ento Vvinagre = 2,5 mL
nHAC = nNaOH => mHAC = MMHAC.MNaOH.VNaOH = 60,05gmol-1 .0.44M.4,5x10-3 L =
0,119g
essa a massa contida em 2,5 mL de vinagre usando o conceito de proporo temos :
mHAC(100mL) 2,5mL = mHAC(25mL) 100mL
assim temos que :
Acidez =
mHAC(100mL) /100ml = mHAC(25mL) /2,5ml = 0,119g/2,5ml = 4,75x102g
HAC/mLvinagre
Acidez = 4,75%(m/v)

8- CONCLUSO

O experimentos foram realizados conforme o previsto.

A reao de neutralizao cido ( cido actico) e base( hidrxido de sdio) ocorreu,
isso pode ser observado atravs da utilizao do indicador assim como o ponto final da
titulao.
A determinao do valor da acidez do vinagre tambm ocorreu de forma como
previsto e o valor encontrado de 4,75% ficou dentro da faixa dos valores presente nos
vinagres que so vendido no mercado que de 4% a 5%.
10

Com isto ficou comprovado a aplicao de tcnicas simples e eficientes de titulao de

neutralizao na determinao da acidez do vinagre, bem como na determinao de cloretos
na soluo.
9 QUESTIONRIOS

9.1- Questionrio 1 - Precipitao

1 Qual o principal fator envolvido na volumetria de precipitao? Que outros
fatores devem ser considerados?
O principal fator em envolvido a formao de precipitado como o prprio nome
indica, como a solubilidade depende da temperatura podemos concluir q a temperatura
tambm deve ser levada em conta, assim como o produto de solubilidade dos reagentes.
2 Qual o mtodo empregado na volumetria de precipitao?
Nesse experimento foi utilizado o mtodo de Mohr, que adicionado a soluo uma
quantidade pequena de volume e concentrao conhecida de Cromato ( Cromato de Potssio
ou Cromato de Sdio) que dar tonalidade meio amarelada, quando ocorre formao de
Cromato de Prata a cor muda para vermelho.
3 Que tipo de indicador utilizado na reao de precipitao? Como ele atua no
meio?
adicionado soluo uma quantidade pequena de volume e concentrao conhecida
de Cromato ( Cromato de Potssio ou Cromato de Sdio) que dar tonalidade meio amarelada,
quando ocorre formao de Cromato de Prata a cor muda para vermelho.
4 De que forma sinalizado o ponto final? Qual vc utilizou neste experimento?
A sinalizao do ponto final nesse experimento atravs da mudana de colorao da
soluo para o vermelho.
5 Como sinalizado o ponto final da titulometria de precipitao? Qual (is)
composto(s) foi (ram) formado(s)? Escreva a reao ocorrida durante o experimento
realizado.
Ag+ + Cl- AgCl(s) (Branco)
Quando todo o coloro precipitado a se seguinte reao acontece:
2Ag+ + CrO 4 -2 Ag2 CrO 4(s) (Vermelho)
E assim ocorre mudana de colorao indicando o ponto final.
6 Por que se faz necessrio que o pH da soluo problema esteja entre 7 e 10,5?
A titulao de Mohr deve ser realizada em pH de 7 a 10 porque o on cromato a base
conjugada do cido crmico fraco. Consequentemente, em solues mais cidas, a
11

concentrao dos ons cromato muito pequena para se produzir o precipitado nas
proximidades do ponto de equivalncia.
7 A solubilidade molar do cromato de prata, Ag 2 CrO4 , 6,5x10-5 mol/L.
Determine o valor de Kps.
Assim a concentrao de [Ag+] = 1,3x10-4 e a de [CrO4 -2 ] = 6,5x10-5 , sabendo que:
Kps = [Ag+]2 [CrO 4 -2 ] = (1,3x10-4 )2 (6,5x10-5 ) = 1,0985x10-12 .
8 A partir do experimento realizado, calcule:
a) Concentrao em eq/L
[AgNO 3 ] = 0,1 eq/L
[NaCl] =0,068 eq/L
b) Concentrao em mol/L
[NaCl]=mNaCl/MNaClV = 2g/58.4428g.mol-1 .0,5L =0,068 mol/L
[AgNO 3 ] = 0,1 mol/L
c) Concentrao em mg/L
[NaCl]= 4x103 mg/L
[AgNO 3 ] = 1,699x104 mg/L
d) a massa de cloretos na alquota
Como temos a normalidade do titulante e os volumes do titulante e do titulado, pode-se
determinar a concentrao do titulado (NaCl), atravs do princpio da equivalncia:
eNacl = eAgNO3 => N Nacl =(N
0106 eq/L

AgNO3 .V AgNO3 )/

VNacl =( 0.1eq/L . 5,3x10-2 L)/ 5,0x10-2 L =

Esse valor a normalidade de NaCl no ponto de equivalncia. Como o nx dos

componentes do NaCl igual a 1, observa-se que N Nacl=MNacl, logo, MNacl = 0,106 mol/L.
A partir disto, podemos calcular a porcentagem de cloreto na soluo, tendo como base
o princpio da equivalncia:
NCl- = NAg+ => mCl-=MMcl .MAgNO3 .VAgNO3 => m Cl -= 0,18815 g

e) a porcentagem de cloretos na alquota

%Cl- = (MMcl .MAgNO3 .VAgNO3/m) x 100 = (35,5 g/mol . 0,1 mol/L . 0.053 L / 2g) x 100 => %Cl= 9,4075 %

9.2 - Questionrio 2- Vinagre

1 Quais as faixas de pH para mudana de cor dos indicadores metilorange e
fenolftalena?
A funo do indicadores torna possvel a visualizao do momento em que se atinge o
ponto final, que na teoria seria a equivalncia, nesse momento o indicador muda de cor. O
12

metiloragen vermelho para pH abaixo de 3,1 e amarelo para pH acima de 4,4 no caso da
fenolftalena incolor para pH abaixo de 8, para pH entre 8 e 10 rosa e entre 10 e 12 roxo.
2 Por que saem vapores do frasco de cido clordrico concentrado quando ele
aberto?
O cido clordrico voltil quando se tem um frasco fechado no qual existe parte no
preenchida pelo lquido, gs cloro vaporizado ocupado esse espao assim quando voc abre
o frasco esse gs sai.
3 Por que devemos utilizar gua fervida na preparao da soluo do hidrxido
de sdio?
Para que se possa dissolver mais rapidamente o hidrxido de sdio em gua.
4 Se so necessrios 45,3 mL de uma soluo de 0,108 mol/L de HCl para
neutralizar uma soluo de KOH, quantos gramas de KOH devem est presentes na
soluo?
nHCl= nKOH => mKOH = MKOH.VHCl.CHCl = 56,1056g.mol-1 .0,0453L.0,108mol.L-1 =
0,274 g
5 Se desejssemos preparar 250 mL de H2 SO4 com concentrao de 0,025 eq/L.
Dados:
T = 38%; d = 1,286 g/cm3 ; MM: H= 1g; S = 32; O = 16. Pergunta-se:
a-

Qual o volume de H2 SO4 deve ser medido?

CcVc = CdVd => Vc = CdVd/Cc = CdVd MH2SO4 ./ %.d = N dVd..MH2SO4 /2.%.d =

0,025.0,25.98,078/2.0,38.1,286x103 = 6,27x10-4 L = 0,627mL
bNecessita preparar 500 mL da soluo de H2 SO4 com 10% da normalidade
achada no item a. Qual o volume a ser medido da soluo anterior.
Vc = 0,05N dVd..MH2SO4 /%.d =0,05.0,025.0,5.98,078/0,38.1,286x103 = 0,123mL

10 - REFERNCIAS

BACCAN,N., ANDRADE,J.C., GODINHO,O.E.S., BARONE,J.S. Qumica Analtica,

So Paulo: Ed. Edgard Blucher. Pgs: 41-43.
OHLWEILER, O. A. Qumica analtica quantitativa. 3 ed Livros Tcnicos e
Cientficos, 1985. 2 v.
SKOOG,D.A.; WEST,D.M.; HOLLER,F.J. Fundamentos de Qumica Analtica, Ed.
Thopson.

13