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Fisicoqumica de coloides y superficies

Fabin Ruiz Luna


1. Describa un proceso tpico para la preparacin de un catalizador heterogneo.
COMPONENTE

TIPO DE MATERIAL

EJEMPLOS

Fase activa

Metales
xidos metlicos
Sulfuros metlicos

Nobles (Pt, Pd); bsicos (Fe,Ni)


De metales de transicin (MoO2, CuO)
De metales de transicin (MoS2, Ni3S2)

Promotor
Textural
Qumico
Soporte

xidos metlicos

De transicin y del grupo IIIA (Al2O3, SiO2,


MgO, BaO, TiO2, ZrO2)
xidos metlicos
De alcalinos o alcalinotrreos (K2O, Na2O)
xidos metlicos o carbones xidos metlicos del grupo IIIA, de
estables
y
de
elevada alcalinotrreos y de metales de transicin
superficie especfica
(Al2O3, SiO2, ZrO2, MgO), zeolitas
(silicoaluminatos) y carbn activo

Mtodo SolGel
-

Precursor disuelto MOR


Adicin de agua/H+/base para hidrlisis y condensacin
Formacin de un gel
Envejecimiento
Eliminacin de solvente
Secado evaporacin: XEROGEL
Secado supercrtico: AEROGEL
Tratamiento trmico/mecnico
MATERIAL FINAL: Polvo monolito pellet membrana

2. Comente 3 tcnicas que se utilizan para caracterizar soportes de catalizadores y


describa en cada caso la informacin que se obtiene.
Difraccin de rayos x: La identificacin de las especies a partir de su diagrama de difraccin de
polvo cristalino se basa en la posicin de lneas y en sus intensidades relativas. Los materiales
producen picos de difraccin cuyas anchuras se relacionan con el tamao de los cristales. Los
materiales con cristales muy desarrollados producen picos bien definidos, y los menores a 1
m generan picos de difraccin anchos y hasta domos.
Fisisorcin de nitrgeno: Es la forma ms universalmente conocida, validada y aceptada para
la determinacin de la superficie especfica de las partculas que forman parte de un suelo.
Adems, en funcin de la naturaleza fsico-qumica del material y del rango de tamaos de la
porosidad presente, esta tcnica permite detectar los poros, evaluar su morfologa,

conectividad y distribucin de tamaos, dentro del rango de validez del mtodo, determinado
por la existencia o no de los fenmenos fsico-qumicos en los que se basa el clculo asociado a
ella.
Espectroscopa Fotoelectrnica de Rayos X (XPS): La espectroscopa de electrones para el
anlisis qumico proporciona informacin acerca de la composicin atmica de la muestra y
tambin sobre la estructura y el grado de oxidacin de los elementos que forman los
compuestos que estn siendo examinados.

3. Porque se da el fenmeno de adsorcin y bajo qu condiciones es ptima.


La adsorcin puede definirse como la tendencia de un componente del sistema a concentrarse
en la interfase, donde la composicin interfacial es diferente a las composiciones
correspondientes al seno de las fases.
Adsorcin fsica (fisisorcin): Se debe a las fuerzas de van der Waalls, H~ 20 KJ/mol,
reversible desorcin si T y P, no es de naturaleza especfica (sitios activos),
formacin de multicapas, el adsorbato conserva su identidad.
Adsorcin qumica (quimisorcin): Cuando forman fuerzas anlogas al enlace qumico
(atraccin entre iones opuestos o coulombicas, coordinadas o covalentes), H~ 200 KJ/mol,
irreversible no hay desorcin si T y P a menos que sean cambios muy drsticos, es
de naturaleza especfica (sitios activos), formacin de monocapas, el adsorbato puede perder
su identidad.

4. Deducir la ley de Bragg.


La hiptesis de Bragg consiste en imaginar la difraccin como una reflexin de los rayos X
originada por "espejos" imaginarios formados por planos de tomos de la red cristalina
(mostrados como lineas horizontales que pasan por los centros dispersores, es decir, por los
tomos que se muestran como crculos azules en la imagen de la izquierda). Debido a la
naturaleza repetitiva del cristal, estos planos estaran separados entre s por distancias
constantes d.
Los dos haces de rayos X, de longitud de onda , inciden en fase sobre sendos planos
imaginarios, con un ngulo de incidencia , y forman un frente de ondas (primera lnea verde
de la izquierda).
Para que exista reflexin cooperativa es necesario que tras la reflexin ambos haces sigan
estando en fase (ltima linea verde de la derecha), situacin que slo ocurrir si la diferencia
de caminos recorridos por los frentes de onda OF y OH (frentes de onda antes y despus de la
reflexin) es un nmero entero de veces la longitud de onda.
Esa condicin equivale a decir, que la suma de los segmentos FG y GH corresponde a un
nmero entero (n) de veces la longitud de onda ():

FG + GH = n.
pero FG = GH y sen = FG / d
convierte en:

(1)

es decir: FG = d sen con lo que la expresin (1) se

2 d sen = n.
que es la bien conocida ley de Bragg.

5. Describa las principales caractersticas de SEM y TEM.


El microscopio electrnico de barrido (SEM, de Scanning Electron Microscopy) es uno de los
instrumentos ms verstiles para el examen y anlisis de caractersticas microestructurales de
slidos; proporciona informacin morfolgica y topogrfica de la superficie de los mismos.
Una de las razones de ello es su alta resolucin (de 20 a 50 ). Otra caracterstica importante
es la apariencia tridimensional de la imagen de la muestra, resultado de su gran profundidad
de foco (aproximadamente entre 100 y 1000 veces mayor que la de un microscopio ptico a la
misma magnificacin).
Microscopia electrnica de transmisin: A diferencia de los anteriores microscopios, este no
explora superficies , por el contrario el haz de electrones incidente atraviesa la muestra o
espcimen observado y la sombra de detalles finos o ultra-estructura es capturada en una
pantalla fosforescente con propiedades de emisin de luz, ubicada en la parte inferior de la
columna. El tener una adecuada preparacin de la muestra da lugar a una excelente definicin
de imagen. La aplicacin consiste en la orfologa, redes cristalinas, distribucin de tamao de
poro, etc

6. Anote los principios tericos de espectroscopia IR.


La regin del infrarrojo del espectro abarca la radiacin con nmeros de onda comprendidos
entre 12800 y 10 cm-1, que corresponden a longitudes de onda de 0,78 a 1000 m. segn las
tcnicas experimentales y las aplicaciones, la regin infrarroja total puede subdividirse en tres
regiones denominadas infrarrojo cercano, medio y lejano.
El principio de funcionamiento de sta espectroscopa se basa en la excitacin de los modos
de vibracin y rotacin de los enlaces entre los tomos al ser irradiados con un haz de luz
infrarroja. Cada molcula, segn las caractersticas de sus enlaces absorber radiacin de una
o varias longitudes de onda especficas por lo que podr ser identificada.
Los espectros de absorcin, emisin y reflexin en el infrarrojo, de especies moleculares, se
pueden explicar asumiendo que todos son el resultado de los distintos cambios energticos
producidos en las transiciones de las molculas de unos estados de energa vibracionales y
rotacionales a otros.

Para interaccionar radiacin en el infrarrojo, una molcula debe sufrir un cambio neto en el
momento dipolar como consecuencia de su movimiento de vibracin o de rotacin. Solo en
estas circunstancias, el campo elctrico alterno de la radiacin puede interaccionar con la
molcula, y provocar cambios en la amplitud de alguno de sus movimientos. Si la frecuencia
de la radiacin coincide exactamente con la frecuencia de los modos de vibracin de la
molcula, tiene lugar una transferencia neta de energa que origina un cambio en la amplitud
de la vibracin molecular, la consecuencia es la absorcin de radiacin.

7. Que fue lo que aprendi de la fisicoqumica de coloides y superficies.


Los fenmenos coloidales (porque se dan y como se definen) as como podemos observar
diversos sistemas coloidales en nuestro entorno, las diferentes tcnicas para la caracterizacin
de diversos materiales as como los materiales utilizados en estos.