Anda di halaman 1dari 19

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANORGANIK

SINTESIS SENYAWA KOMPLEKS


KALIUM TETRAPEROKSOKROMAT (V) K3[Cr(O2)4]

NAMA / NIM

KELOMPOK / REGU
ASISTEN

: DIANNISA B.M. / H311 12 288


SALMAWATI / H311 12 011
RENHARD TADISAU P. / H311 12 255
WILLYAM SAPULETTE / H311 11 021
: I (SATU) / 1 (SATU)
: RISKAL HERMAWAN

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK


JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HASANUDDIN
MAKASSAR
2014

BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Salah satu sifat unsur transisi adalah mempunyai kecenderungan untuk
membentuk ion kompleks atau senyawa kompleks. Ion-ion dari unsur logam transisi
memiliki orbital-orbital kosong yang dapat menerima pasangan elektron pada
pembentukan ikatan dengan molekul atau anion tertentu membentuk ion kompleks.
Ion kompleks terdiri atas ion logam pusat dikelilingi anion-anion atau molekulmolekul membentuk ikatan koordinasi. Ion logam pusat disebut ion pusat atau atom
pusat. Anion atau molekul yang mengelilingi ion pusat disebut ligan. Banyaknya
ikatan koordinasi antara ion pusat dan ligan disebut bilangan koordinasi.
Suatu ion kompleks (atau molekul) kompleks terdiri dari satu atom (ion)
pusat dan sejumLah ligan yang terikat erat dengan atom (ion) pusat itu. Atom pusat
ini ditandai oleh bilangan koordinasi, suatu angka bulat yang menunjukkan jumlah
ligan yang dapat membentuk kompleks yang stabil dengan suatu atom pusat.
Reaksi pengkompleksan dengan suatu ion logam, melibatkan penggantian
satu molekul pelarut atau lebih yang terkoordinasi, dengan gugus-gugus nukleofilik
lain. Gugus-gugus yang terikat pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air,
reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan:
M(H2O)n + L

M (H2O)(n-1) L + H2O

Ligan (L) dapat berupa sebuah molekul netral atau sebuah ion bermuatan,
dengan penggantian molekul-molekul air berturut-turut selanjutnya dapat terjadi,
sampai terbentuk kompleks MLn (n adalah bilangan koordinasi dari logam itu, dan
menyatakan jumlah maksimum ligan monodentat yang dapat terikat padanya). Ligan

adalah molekul sederhana yang dalam senyawa kompleks bertindak sebagai donor
pasangan elektron (basa Lewis). Ligan akan memberikan pasangan elektronnya
kepada atom pusat yang menyediakan orbital kosong, interaksi antara ligan dan atom
pusat menghasilkan ikatan koordinasi.
Berdasarkan teori yang dipaparkan di atas maka percobaan sintesis senyawa
kompleks ini dilakukan. Senyawa kompleks yang disintesis dalam percobaan ini
adalah kalium tetraperoksokromat (v).

1.2 Maksud dan Tujuan Percobaan


1.2.1 Maksud Percobaan
Maksud dari percobaan ini adalah untuk mengetahui dan mempelajari sintesis
senyawa kompleks kalium tetraperoksokromat (v).

1.2.2Tujuan Percobaan
Tujuan percobaan ini adalah:
1. Mensintesis senyawa kompleks kalium tetraperoksokromat (v).
2. Menghitung rendamen dari senyawa kompleks yang dihasilkan.

1.3 Prinsip Percobaan


Prinsip percobaan ini adalah senyawa kompleks kalium tetraperoksokromat
(v) disintesis dengan mencampurkan kalium hidroksida dan kalium kromat dengan
hidrogen peroksida 30% dan akuades sehingga menghasilkan kristal berwarna merah
coklat.

BAB II
TINAJUAN PUSTAKA

Senyawa kompleks merupakan senyawa yang terbentuk dari ion logam yang
berikatan dengan ligan secara kovalen koordinasi. Ikatan koordinasi merupakan
ikatan kovalen dimana ligan memberikan sepasang elektronnya pada ion logam
untuk berikatan. Pemberi pasangan elektron adalah ligan, karena itu ligan adalah zat
yang memiliki satu atau lebih pasangan elektron bebas. Senyawa kompleks yang bisa
dijadikan sebagai katalis harus memiliki sifat stabil. Salah satu senyawa kompleks
yang sangat stabil adalah senyawa kompleks yang berbentuk khelat (Nurvika dkk,
2013).
Material magnetik banyak dipelajari dalam beberapa tahun ini karena
bermanfaat dalam kehidupan sehari-hari, terutama dalam dunia elektronik seperti
display, saklar molekular dan bahan penyimpan data. Pentingnya material magnetik
ini menyebabkan banyak penelitian untuk merancang material baru dengan sifat yang
lebih unggul (Swastika, 2012).
Sifat magnetik suatu material dapat dirancang melalui pembentukan senyawa
kompleks. Senyawa kompleks dapat bersifat diamagnetik atau paramagnetik.
Senyawa kompleks mononuklir umumnya bersifat paramagnetik dan memiliki
momen magnetik yang rendah yaitu 1,7 - 5,9 Bohr Magneton (BM). Sifat
paramagnetik suatu senyawa dapat berupa feromagnetik dan antiferomagnetik [2].
Senyawa yang bersifat feromagnetik atau antiferomagnetik disebabkan adanya
interaksi antar elektron tidak berpasangan yang terdapat pada orbital d dari ion logam
penyusun senyawa kompleks. Interaksi feromagnetik senyawa kompleks umumnya
ditunjukkan pada temperatur rendah (Swastika, 2012).

Karakter senyawa kompleks merupakan hal yang sangat penting untuk


mengetahui berhasil atau tidaknya senyawa kompleks itu dibuat. Logam transisi
merupakan unsur golongan B yang mempunyai orbital d yang belum terisi penuh
dengan elektron, kecuali golongan IIB (Zn, Cd, dan Hg) berisi penuh sepuluh
elektron. Akibat dari belum terisinya penuh orbital d itu maka akan memberikan
sifat-sifat (Sudjana, 2002):
1. Berwarna, baik dalam bentuk ion maupun dalam bentuk senyawa, padat atau
bentuk larutan.
2. Paramagnetik.
3. Aktivitas katalitik.
4. Dapat membentuk senyawa kompleks.
Teknik sintesis senyawa kompleks relatif lebih mudah bila dibandingkan
dengan sintesis material anor ganik maupun senyawa organik. Dengan proses reaksi
kimia biasa dan proses kompleksasi ligan-logam maka akan terbentuk senyawa
kompleks. Dalam jurnal penelitian ini akan diulas sintesis senyawa kompleks kobalt
dengan ligan asetilasetonato yang merupakan ligan bidentat. Selanjutnya senyawa
kompleks hasil sintesis dikarakterisasi secara konvensional spektroskopi untuk
kemudian diusulkan struktur senyawa kompleks yang terbentuk dari hasil sintesis
(Saria, 2012).
Senyawa kompleks dilaboratorium dapat disintesa dengan mereaksikan ligan
yang merupakan suatu basa dan mempunyai pasangan elektron bebas dengan logam
yang merupakan penerima pasangan elektronang didonorkan oleh ligan. Berdasarkan
banyaknya elektron yang didonorkan oleh ligan maka ligan dapat diklasikasikan
menjadi ligan monodentat, ligandentat dan ligan multidentat. Ligan monodentat
hanya dapat mendonorkan sepasang elektron yangmilkinya ke logam. Ligan bidentat

dapat mendonorkan dua pasang elektron yang dimilikinya ke logam, sedangkan


banyak elektron yang bisa didonorkan ke logam pada ligan multidentat. Ligan-ligan
multidentat ini pula yang dapat membentuk struktur kelat dalam kimia koordinasi
oleh karena banyaknya pasangan elektron yang bisa didonorkan ke logam (Saria,
2012).
Penelitian yang telah dilakukan para kimiawan anorganik menunjukkan
bahwa logam-logam transisi merupakan logam yang banyak dipelajari dan disintesa
menjadi senyawa-senyawa kompleks. Hal ini mengingat logam-logam ini bersifat
inert dan stabil membentuk senyawa kompleks dengan berbagai ligan. Salah satu
logam yang mempunyai sifat ini adalah kobalt. Logam ini pula yang digunakan oleh
Werner, seorang bapak kimia koordinasi yang mempelajari senyawa-senyawa
kompleks pertama sekali yang kemudian menghasilkan teori koordinasi Werner yang
bertahan cukup lama dan sampai sekarang masih diperkenalkan di awal-awal
mempelajari kimia koordinasi (Saria, 2012).
Ion oksalat merupakan ligan yang istimewa karena mampu membentuk
senyawa kompleksdengan berbagai ion logam transisi menghasilkan senyawa dengan
sifat dan karakter yang bervariasi. Ion oksalat memiliki empat atom donor namun
hanya dua atom yang menjadikannya sebagai ligan bidentat yang berikatan dengan
ion logam membentuk senyawa kompleks mono, bis dan tris oksalat. Ion oksalat
juga dapat berfungsi sebagai ligan jembatan yang menghubungkan lebih dari satu inti
ion logam transisi, baik ion logam yang sejenis maupun berbeda jenis sehingga
membentuk kompleks polimer berdimensi satu, dua, bahkan tiga. Senyawa kompleks
oksalat dengan satu ion pusat disebut senyawa kompleks mononuklir oksalat dan
senyawa kompleks dengan dua ion pusat, baik sama maupun berbeda, disebut
senyawakompleks binuklir oksalat (Kurnia, 2006).

Dalam menjelaskan proses pembentukan dan susunan koordinasi senyawasenyawa kompleks, Warner telah merumuskan tiga dalil, yaitu (Rivai, 1995):
1. Beberapa ion logam mempunyai dua jenis valensi, yaitu valensi utama dan valensi
tambahan atau valensi koordinasi. Valensi utama berkaitan dengan keadaan
oksidasi ion logam, sedangkan valensi tambahan berkaitan dengan bilangan
oksidassi ion logam.
2. Ion-ion logam itu cenderung jenuh baik valensi utamanya maupun valensi
tambahannya.
3. Valensi koordinasi mengarah ke dalam ruangan mengelilingi ion logam pusat.
Warner menyajikan susunan senyawa kompleks heksaaminkobal(III) klorida
sebagai contoh. Pada kompleks ini enam ligan (NH3) terkoordinasi di seputar ion
logam pusat dalam susunan seperti bangun berbidang delapan. Keenam ligan itu
menjenuhkan keenam valensi koordinasi ion kobal(III). Lewis menjelaskan bahwa
valensi koordinas itu sebagai tingkat kecenderungan ion-ion logam mencapai
susunan elektron gas mulia. Akibatnya, ion-ion logam itu cenderung menerima
elektron (pasangan elektron). Pemberi pasangan elektron itu adalah ligan. Dengan
demikian intisari proses pembentukan senyawa kompleks koordinasi adalah
perpindahan satu atau lebih pasangan elektron dari ligan ke ion logam. Jadi, ligan
bertindak sebagai pemberi elektron dan ion logam sebagai penerima elektron. Ikatan
kovalen antara ion logam pusat dan ligan membedakan senyawa kompleks
koordinasi sebagai golongan tersendiri senyawa kimia yang mempunyai susunan dan
bangunan tertentu (Rivai, 1995).
Ligan merupakan zat beratom satu atau beratom banyak. Ligan yang beratom
satu bermuatan negatif, sedangkan ligan yang beratom banyak bisa pula tak
bermuatan tetapi merupakan zarah yang berkutub. Misalnya halida (F-, Cl-,, Br-, dan

I-) merupakan ligan beratom satu dan bermuatan negative, yang membentuk senyawa
kompleks dengan beberapa ion logam. Contoh ligan beratom banyak yang tak
bermuatan adalah SCN -, CN-, dan OH-. Sedangkan ligan yang tak bermuatan selalu
berupa ligan molekul, misalnya NH3, H2O dan amina alifatik. Sifat umum semua
ligan ditentukan oleh adanya pasangan elektron bebas (Rivai, 1995).

BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Bahan Percobaan


Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini antara lain besi(III)
klorida, asam sulfat 3M, amonium oksalat, lempeng aluminium, akuades, amplas,
sabun cair dan tissue roll.

3.2 Alat percobaan


Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu gelas kimia 100 mL,
gelas kimia 500 mL, pipet tetes, labu semprot, batang pengaduk, gelas ukur 25 mL,
cawan petri, sendok tanduk, oven, neraca analitik, desikator, bulb, dan corong.
3.3 Prosedur Percobaan
3.3.1 Sintesis senyawa kompleks kalium tetraperoksokromat (v)
2,5 g kalium kromat dan kalium hidroksida dilarutkan dengan 15 mL air.
Celupkan gelas kimia yang berisi campuran diatas kedalam gelas kimia 500 mL yang
diisi dengan es batu. Diamkan sekitar 10 menit dan ditambahkan 25 mL hidrogen
peroksida 30% secara perlahan, dan sesekali diaduk. Diamkan selama kurang lebih
1,5 jam. Setelah terbentuk endapan, saring dengan menggunakan kertas Whatman 40
dan cuci dengan etanol 70%. Keringkan endapan dan timbang beratnya.
3.3.2 Identifikasi senyawa kompleks kalium tetraperoksokromat (v)
Kristal K3[Cr(O2)4] diambil secukupnya dan dilarutkan dengan akuades pada
gelas kimia 100 mL. Kedalam gelas kimia, ditambahkan H2O2 3% 3 mL, dietil
eter dan H2SO4 1 M beberapa tetes kemudian diaduk.

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan


Perlakuan

Pengamatan

2,5 gram K2CrO4 dan KOH ditambahkan


15 mL akuades

Terbentuk larutan berwarna kuning

Didinginkan dalam wadah berisi es batu

Penurunan suhu larutan

Ditambahkan 25 mL H2O2 30%

Larutan berwarna coklat dan berbusa

Didiamkan 1,5 jam

Larutan mengendap

Disaring dan dicuci dengan etanol 70%

Didapatkan endapan

Dikeringkan dan ditimbang

Diperoleh kristal berwarna merah coklat

Beberapa kristal K3[Cr(O2)4] diambil dan


dilarutkan dengan akuades dan H2O2 3%

Terbentuk larutan berwarna kuning

Ditambahkan dietil eter

Larutan masih berwarna kuning

Ditambahkan H2SO4 1 M

Larutan menjadi warna biru

4.2 Reaksi
2K2CrO4 + 9H2O2 + 2 KOH

2K3[Cr(O2)4] + O2 + 10H2O

4.3 Pembahasan
Pada percobaan kali ini, dilakukan pembuatan kalium tetraperoksokromat (V)
dengan mereaksikan antara K2CrO4 dan KOH kemudian dilarutkan dengan akuades.
Larutan campuran tersebut dicelupkan dalam wadah berisi air es. Kemudian
ditambahkan larutan H2O2 30%. Hidrogen peroksida ini berperan sebagai oksidator
yang untuk mereduksi senyawa kalium kromat menjadi senyawa tetraperoksokromat.
Kalium tetraperoksokromat (V) dibuat melalui reaksi hidrogen peroksida
dengan kalium kromat dalam larutan alkali kuat dengan persamaan reaksi sebagai

berikut :
2K3[Cr(O2)4]3+ + O2 + 10H2O

2K2CrO4 + 9H2O2 + 2 KOH

dari reaksi tersebut, atom O2- memiliki ikatan sangat lemah terhadap Cr pada
senyawa kalium kromat. Karena ikatannya sangat lemah sehingga sangat mudah
terjadi pergantian ikatan dengan atom lainnya.
Pada

proses

pembuatan

kalium

tetraperoksokromat

(V),

dilakukan

penambahan H2O2. pada proses penambahan tersebut terjadi penggantian atom yang
berikatan dengan Cr. Dimana, atom O2 dari H2O2 akan menggatikan atom O2-. Hal ini
dapat erlihat dari reaksi berikut :
O2-

O2

2K+

O2-

Cr6+

O2-

+ H2O2

K3

O2

O2-

Cr5+

3-

O2

O2

Senyawa kalium tetraperoksokromat (V) akan terbentuk ketika dilakukan


penambahan H2O2. setelah penambahan H2O2, larutan tersebut diaduk dan
didiamkan. Setelah terbentuk endapan, kemudian endapan tersebut dicuci dengan
etanol. Endapan yang diperoleh merupakan senyawa kalium tetraperoksokromat (V).
Setelah kristal kalium tetraperoksokromat (V) diperoleh, maka dilakukan analisis
kemurnian dari senyawa tersebut. Analisis tersebut dapat dilakukan melalui
penentuan kualitatif ion O2-. hidrogen peroksida bereaksi dengan kalium kromat
dalam larutan asam, reaksi tersebut menghasilkan warna biru (cromium blue) yang
dapat diekstrak dalam eter. Berat kristal kaliumtetra peroksokromat (V) yang
diperoleh sebanyak 0,16 g dengan rendamen sebesar 23,94%.

BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan ini, maka disimpulkan bahwa:
1.

Kalium tetraperoksokromat(V) dapat dibuat melalui reaksi hidrogen peroksida


dengan kalium kromat dalam larutan alkali kuat.

2.

Berat rendemen yang diperoleh adalah 23,94%

5.2 Saran
Sebaiknya kondisi alat dan bahan yang akan lebih diperhatikan agar
praktikum bisa berjalan dengan lancar.

DAFTAR PUSTAKA

Jeffery, G.H., Bassett, J., Mendham, J., dan Denney, R. C., 1989, Quantitative
Chemical Analysis, John Willey and Sons, New York.
Kurnia, K.A., Onggo, D., Patrick, D., dan Stevenson, K.L., 2006, Sintesis Senyawa
Kompleks K[Cr(C2O4)2(H2O)2].2HO dan [N(nC4H9)4][CrFe(C2O4)3].H2O,
Jurnal Kimia Indonesia, 1(1), 7-12.
Nurvika, D., Suhartana, dan Pardoyo, 2013, Sintesis Dan Karakter Senyawa
Kompleks Cu(II)-EDTA Dan Cu(II)-C6H8N2O2S2, Chem Info, 1(1), 70-75.
Rivai, H., 1995, Asas Pemerisaan Kimia, UI-Press, Jakarta.
Saria, Y., Lucyanti, Hidayati, N., dan Lesbani, A., 2012, Sintesis Senyawa Kompleks
Kobalt dengan Asetilasetonato, Jurnal Penelitian Sains, 15(3), 115-117.
Sudjana, E., 2002, Karakterisasi Senyawa Kompleks Logam Transisi Cr, Mn, dan Ag
Dengan Glisin Melalui Spektrofotometri Ultraungu dan Sinar Tampak, Jurnal
Bonatura, 4(2), 69-86.
Swastika, L.N., Martak, F., 2012, Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam
Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin, Jurnal Sains, 1(1), 1-5.

LEMBAR PENGESAHAN

Makassar, 24 November 2014


Asisten

RISKAL HERMAWAN
NIM. H311 10 274

Praktikan

REGU 1

LAMPIRAN
Lampiran 1 : Perhitungan
Berat K2CrO4

= 2,5 g

Berat KOH

= 2,5 g

Berat kertas saring kosong

= 0,82 g

Berat kertas saring + kristal

= 1,73 g

Berat kristal

= 0,91 g (Berat praktek)

Mol K2CrO4

Mol KOH =

Reaksi :

2,5 g
0,0128 mol
193 ,996 g / mol

2,5 g
0,0446 mol
56 g / mol

2K2CrO4 + 9H2O2 + 2 KOH

2K3[Cr(O2)4] + O2 + 10H2O

Mula-mula :

0,0128

0,0446

Terurai

0,0128

0,0128

0,0128

0,0318

0,0128

Setimbang :

Mol K2CrO4 Mol K3[Cr(O2)4]


Berat teori

= mol K3[Cr(O2)4] x Mr K3[Cr(O2)4]


= 0,0128 mol x 297 g/mol
= 3,80 g

% rendemen

berat praktek
x100 %
berat teori

0,91 g
x100 %
3,80 g

= 23,94%

Lampiran 2 : Bagan Kerja


A. Sintesis senyawa kompleks kalium tetraperoksokromat (v)

2,5 g K2CrO4 dan 2,5 gKOH


- ditimbang
- dilarutkan dengan 15 mL aquades
- disimpan dalam gelas kimia 100 mL
Larutan campuran dalam
gelas kimia
- dicelupkan dalam wadah berisi air es
- diamkan 10 menit
- ditambahkan 25 mL larutan H2O2 30%
secara perlahan-lahan
- diaduk secara intensif
- dibiarkan selama 1,5 jam
- disaring dan dicuci dengan etanol
Residu

Filtrat

- dikeringkan di udara
- ditimbang
- dihitung rendemennya
Hasil

Catatan : gunakan sarung tangan dan masker karena KOH bersifat toksik

B. Identifikasi senyawa kompleks kalium tetraperoksokromat (v)


Kristal K3[Cr(O2)4]
- diambil secukupnya.
- dilarutkan dengan akuades.
- ditambahkan H2O2 3% 3 mL.
- ditambahkan dietil eter dan H2SO4 1 M beberapa tetes.
- diaduk
Hasil

Lampiran 3: Foto Hasil Percobaan

(Sintesis senyawa kompleks kalium tetraperoksokromat (v))

(Identifikasi senyawa kompleks kalium tetraperoksokromat (v))