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ANALTICA EXPERIMENTAL II (1607).

PRCTICA No. 7
DETERMINACIN DE COBRE (Cu) EN MEZCAL
(ESPECTROMETRA DE ABSORCIN ATMICA).

Objetivos
Determinar la concentracin de Cu en una muestra de mezcal a travs de la tcnica de espectrometra de absorcin atmica
por medio del mtodo de estndar externo y el mtodo de adiciones patrn.
Determinar si el contenido de Cu se encuentra dentro de los valores permisible de acuerdo a la NOM-142-SSA1-1995.
Conocer las partes y el funcionamiento del equipo de absorbancia atmica.
Comparar los 2 mtodos empleados en la determinacin cuantitativa del Cu en una muestra de mezcal.
Metodologa
Preparacin de las concentraciones a partir de una solucin de 1000 ppm Cu. Ejercicio terico.
Solucin con 1000ppm de Cu g CuSO4-5H2O= (1000mgCu/1L)(.1L)(249.5 gCuSO4-5H2O/1 mol CuSO4-5H2O)(1 mol CuSO4-5H2O/1
mol Cu)(1mol Cu/63.5g)(1g/1000mg)=0.393 gCuSO4-5H2O
1. Se pes 0.786 gCuSO4-5H2O y se llev a la marca de aforo de un matraz de 100 mL. Procedimiento no realizado por el
equipo.
Preparacin de solucin stock:
A partir de una solucin de
2000 ppm se tomaron 0.5 mL y
se llev a un aforo con agua
destilada de 100.0 mL,
teniendo una concentracin
final de 10 ppm.

Mtodo de estndar
externo

A partir de una la solucin stock


se prepararon disoluciones de
0.4, 0.8, 1.2, 1.6 y 2 ppm. Todas
a un volumen final de 10.0 mL
con agua destilada.

Con las concentraciones


anteriores haciendo uso de un
equipo de absorcin atmica se
determin la absorbancia de
cada una de las soluciones;
utilizando como blanco agua
destilada.

Se realiz una curva de


calibracin Absorbancia, vs
Concentracin, con las
absorbancias abtenidas en el
paso anterior.

Se midi la absorbancia de una


muestra de mezcal.

Usando la curva de calibracin


se interpolo el valor de la
absorbancia de la muestra para
poder determinar la
concentracin de Cu presente
en la muestra

Mtodo de adiciones
patrn

Partiendo de la solucin stock


se tomaron 0.4, 0.8, 1.2, 1.6 y 2
mL. Se llev a un volumen final
de aforo de 10.0 mL con la
muestra obteniendo las
siguientes concentraciones 0.4,
0.8, 1.2, 1.6 y 2 ppm

El blanco corresponde a la
muestra de mezcal.

Con las concentraciones


anteriores y con el blanco
haciendo uso de un equipo de
absorcin atmica se
determin la absorbancia de
cada una de las soluciones
anteriores.

Se extrapolo para poder


determinar la concentracin de
Cu presente en la muestra

Resultados
Tabla 1. Valores de absorbancias determinadas por absorcin atmica para el mtodo de estndar externo.
Estndar Concentracion Absorbancia =
(mg/L)
324.75 nm
1
0
0
2
0.4
0.024
3
0.8
0.050
4
1.2
0.0.077
5
1.6
0.107
6
2
0.133
Muestra
---0.021
Grfica 1. Curva de calibracin realizada con los datos de absorbancia experimentales de la Tabla 1,para el mtodo de estndar
externo.

Mtodo Estandar Externo


0.14
0.12
Absorbancia

0.1
0.08

y = 0.0672x - 0.002
R = 0.999

0.06
0.04
0.02
0
-0.02

0.5

1.5

2.5

Concentracin (mg/mL)

Clculo de la concentracin de cobre en mezcal, mtodo curva de calibracin.


Absorbancia de muestra de cobre en mezcal:

Donde
A: Absorbancia
C: concentracin (mg/L)

Tabla 2. Valores de absorbancias determinadas por absorcin atmica para el mtodo de adiciones patrn.

Estndar
Muestra
1
2
3
4
5

Concentracin
(mg/L)
0
0.4
0.8
1.2
1.6
2

Absorbancia =
324.75 nm
0.021
0.041
0.063
0.086
0.109
0.133

Grfica 2. Curva de calibracin realizada mediante el mtodo de adicin estndar.

Mtodo de Adiciones Patrn


0.14

Absorbancia

0.12
0.1
0.08

y = 0.0551x + 0.0209
R = 0.9974

0.06
0.04
0.02
0
0

0.5

1.5

2.5

Concentracin (mg/mL)

Clculo de la concentracin de cobre en la muestra

Tomando en cuenta la ley de Lambert-Beer, en donde la ordenada al origen determinada por el mtodo de adicin estndar es la
absorbancia de Cu en la muestra y la pendiente es una constante que implica la absortividad y la longitud de la llama del quemador
del espectrofotmetro. Para obtener el valor de la concentracin de Cu en la muestra, se considera 0 la absorbancia de la muestra,
valor que se extrapola, y se toma como valor absoluto:

Donde
A: Absorbancia
C: concentracin (mg/L)

Tabla 3. Especificaciones de metales pesados de acuerdo a la NOM-142-SSA1-1995

ESPECIFICACIONES LIMITE MAXIMO (mg/L)


Cobre (Cu)
Plomo (Pb)
Arsnico (As)
Zinc (Zn)

2,0
0,5
0,5
1,5

Cuestionario.
Se cumple la ley de Lamber- Beer si no y Porqu?
Si se cumple con la ley de Lambert- Beer debido a que la absorbancia est en funcin de la concentracin teniendo la absorbancia
una tendencia proporcional a la concentracin.
Qu resultados reportaras y porqu?
Los resultados que se reportaran serian los de adiciones patrn debido a que este mtodo es apropiado cuando la composicin de la
muestra es compleja y desconocida y afecta a la seal analtica. Adems de que se utiliza para conocer concentraciones muy
pequeas.
En este caso el valor de estndar externo tanto el de adiciones patrn es el mismo debido a que el valor de Cu presente en la muestra
se debe expresar con decimas de unidades, es decir para ambos valores la concentracin de Cu es de 0,3 mg/L.
Conclusiones
Se realiz la determinacin de cobre en mezcal por medio de dos mtodos distintos: curva de calibracin y adicin patrn. El primero
se realiz a partir de una disoluciones estndar de cobre, las cuales slo contienen cobre en agua, sin embargo, la muestra donde se
desea analizar cobre no slo contiene agua, sino una mezcla de diferentes compuestos presentes en el mezcal que interfieren en la
determinacin de la absorbancia del cobre. Por tal motivo, se llev a cabo el mtodo de adicin patrn, en el que a cada disolucin
estndar de cobre preparado se agrega un volumen diferente de la muestra problema en la que se encuentra el cobre (mezcal), en
vez de agua como en el mtodo de curva de calibracin. De esta manera cada valor registrado de absorbancia ya cuenta con la
contribucin de la muestra donde se encuentra el cobre a analizar, es decir, ya se toma en cuenta el efecto de la matriz.
Los valores de concentracin obtenidos por los dos mtodos tienen una diferencia, aunque no es muy grande, por lo que el valor
obtenido por cualquiera de los dos mtodos puede ser reportado.
En el mtodo de estndar externo se sabe que un valor aceptado de respuesta debe encontrarse a la mitad de la curva de calibracin
situacin que no sucedi as, por lo tanto la recomendacin es preparas una curva de calibracin con concentraciones menores a la
que se realiz para que la concentracin sea un valor aceptado.
La NOM-142-SSA1-1995 establece que el lmite mximo permisible de Cu en bebidas alcohlicas es de 2,0 mg/L. De acuerdo a los
resultados obtenidos, el producto El Mezcalito no cumple con lo indicado en tal norma, pues su cantidad de Cu rebasa el lmite de Cu
permitido.

Referencias
Daniel C.Harris, Anlisis qumico cuantitativo,2da edicin, Espaa, Editorial Revert, 2001, pg. 101-104, 599-608.