BAB I

PENDAHULUAN
1.1

Latar Belakang

Difraksi sinar-X pertama kali ditemukan oleh Max von Laue tahun 1913 dan
pengembangannya oleh Bragg, merupakan salah satu metode baku yang penting untuk
mengkarakterisasi material. Sejak saat itu sampai sekarang metode difraksi sinar-X
digunakan untuk mendapatkan informasi struktur kristal material logam maupun paduan,
mineral, senyawa inorganic,polimer, material organik, superkonduktor (Suharyana, 2012),
orientasi kristal, jenis kristal, ukuran butir, konstanta kisi dan lain-lain. Pada perusahaan
semen dan perusahaan-perusahaan besar lain, XRD digunakan sebagai alat uji jaminan mutu
suatu bahan.
1.2

Tujuan

Karakterisasi XRD bertujuan untuk menentukan sistem kristal. Metode difraksi sinar-X dapat
menerangkan parameter kisi, jenis struktur, susunan atom yang berbeda pada kristal, adanya
ketidaksempurnaan pada kristal, orientasi, butir-butir dan ukuran butir (Smallman, 1991).
BAB II
TINJAUN PUSTAKA
2.1

Sinar- X

Sejarah Penemuan XRD (Xray Diffractions)

Di akhir tahun 1895, Roentgen (Wilhelm Conrad Roentgen, Jerman,18451923),
seorang profesor fisika dan rektor Universitas Wuerzburg di Jerman dengan sungguhsungguh melakukan penelitian tabung sinar katoda. Ia membungkus tabung dengan suatu
kertas hitam agar tidak terjadi kebocoran fotoluminesensi dari dalam tabung ke luar. Lalu ia
membuat ruang penelitian menjadi gelap. Pada saat membangkitkan sinar katoda, ia
mengamati sesuatu yang di luar dugaan. Pelat fotoluminesensi yang ada di atas meja mulai
berpendar di dalam kegelapan. Walaupun dijauhkan dari tabung, pelat tersebut tetap
berpendar. Dijauhkan sampai lebih 1 m dari tabung, pelat masih tetap berpendar. Roentgen
berpikir pasti ada jenis radiasi baru yang belum diketahui terjadi di dalam tabung sinar katoda
dan membuat pelat fotoluminesensi berpendar. Radiasi ini disebut sinarX yang maksudnya
adalah radiasi yang belum diketahui.
Ia menerima Hadiah Nobel Fisika tahun 1914 untuk penemuan difraksi sinarX pada
kristal. Penemuan ini ketika ia membahas permasalahan yang terkait dengan perjalanan
gelombang cahaya melalui periodik, susunan kristalin partikel. Ide kemudian datang bahwa
sinar elektromagnetik yang jauh lebih pendek dari sinarX
Seharusnya akan menyebabkan semacam fenomena difraksi atau interferensi dan bahwa
kristal akan memberikan semacam media. Meski Sommerfeld, W. Wien keberatan terhadap
ide Friedrich, asisten Sommerfeld dan Knipping bereksperimen dan setelah beberapa
kegagalan, akhirnya berhasil membuktikan itu benar.
Pada 1946 ia ke Gttingen menjabat Direktur Institut Max Planck dan Titular
Profesor di Universitas. Pada 1951 menjadi Direktur Institut Fritz Haber untuk Kimia Fisika
di BerlinDahlem bidang Optik sinarX bekerja sama dengan Borrmann. Tahun 1958 ia pensiun

dan pada ulang tahun ke80 di Berlin Dahlem dia masih aktif bekerja. Awal kariernya ia
sangat gembira oleh teori relativitas Eintein dan antara 19071911 ia menerbitkan 8 makalah
tentang penerapan teori ini. Pada 1911 ia menerbitkan buku tentang teori terbatas dan 1921
pada teori umum, kedua buku menjadi beberapa edisi.
Max Theodor Felix von Laue yang lahir 9 Oktober 1879 di Pfaffendorf, dekat
Koblenz adalah fisikawan Kekaisaran Jerman yang pertama kali mendapatkan difraksi sinar
X dari sebuah kristal pada 1912. Atas prestasi ini, ia dianugerahi Hadiah Nobel dalam Fisika
1914. Ia adalah putra Julius von Laue, seorang pejabat di pemerintahan militer Jerman, yang
dibesarkan keturunan bangsawan tahun 1913 dan sering dikirim ke berbagai kota, sehingga
von Laue menghabiskan masa mudanya di Brandenburg, Altona, Posen, Berlin dan
Strassburg. Di sekolah Protestan di Strassburg ia di bawah pengaruh Profesor Goering yang
memperkenalkannya pada lmu eksakta. Pada tahun 1898 ia meninggalkan sekolah dan selama
satu tahun melakukan dinas militer.

Hamburan sinar-X dihasilkan jika suatu elektroda logam ditembakkan dengan elektronelektron dengan kecepatan tinggi dalam tabung vakum. Suatu kristal dapat digunakan untuk
mendifraksi berkas sinar-X dikarenakan orde dari panjang gelombang sinar-X hampir sama
atau lebih kecil dengan orde jarak antar atom dalam suatu kristal (Zulianingsih, 2012).
Karakterisasi menggunakan metode difraksi merupakan metode analisa yang penting untuk
menganalisa suatu kristal. Karakterisasi XRD dapat digunakan untuk menentukan struktur
kristal menggunakan sinar-X. Metode ini dapat digunakan untuk menentukan jenis struktur,
ukuran butir, konstanta kisi, dan FWHM. Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik
dengan panjang gelombang diantara 400-800 nm (Smallman & Bishop, 1999).
Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik bertenaga tinggi berkisar antara sekitar
200eV sampai dengan 1 MeV, terletak antara ultra-ungu dan sinar-. Sinar ini dihasilkan
ketika partikel bermuatan listrik, misalnya elektron, yang bergerak dengan kecepatan tinggi
ditumbukkan pada logam berat. Pada peristiwa ini tenaga kinetic partikel elektron berubah
menjadi radiasi elektromagnetik. Panjang gelombang radiasi yang dipancarkan bergantung
pada tenaga kinetic elektron. Sebuah elektron yang menumbuk atom sasaran menghasilkan
sebuah photon sinar-X dengan tenaga sebesar dengan Ee adalah tenaga elektron, yang
dinamakan sinar-X Bremsstrahlung. Setelah menumbuk, elektron memiliki tenaga sebesar E
< Ee. Karena keadaan awal dan akrir elektron tidak terkuantisasi, maka photon yang
dihasilkan memiliki spektrum dengan panjang gelombang yang semambung. Sebuah elektron
yang dipercepat menggunakan beda potensial sebesar volt, elektron memiliki tenaga gerak
sebesar dan tenaga maksimum sinar-X yang dihasilkan adalah . Selain radiasi
Bremsstrahlung, elektron yang ditumbukkan ke logam berat akan menghasilkan radiasi sinarX dengan gelombang cemiri. Proses terjadinya sinar-X cemiri adalah sebagai berikut.
Tumbukan antara elektron bebas yang dipercepat dengan atom sasaran menghasilkan transfer
tenaga. Elektron bebas yang ditumbukkan memberikan tenaganya kepada elektron orbit atom
sasaran. Apabila tenaga yang ditransfer cukup besar, terjadi peristiwa ionisasi. Tenaga
ionisasi elektron terluar hanyalah sekitar 100 eV dani tenaga ionisasi elektron dari kulit K
sekitar 120 keV. Tetapi sinar-X memiliki kebolehjadian yang lebih besar berinteraksi dengan
elektron di kulit K daripada dengan elektron di kulit atom yang lebih luar (Suharyana, 2012).
Misalkan sebuah elektron di kulit K terionisasi sehingga terdapat sebuah kekosongan elektron
di kulit K. Tempat yang kosong ini segera diisi oleh elektron yang berada pada keadaan

tenaga yang lebih tinggi, misalnya elektron di kulit L atau M yang disertai dengan pancaran
sebuah photon. Jika elektron pengisi kekosongan berasal dari kulit L maka sinar-X yang
dihasilkan dinamakan sinar-x Ka. Sedangkan jika berasal dari kulit L dinamakan sinar-X Kb,
dan bila berasal dari kulit M dinamakan sinar-X Kg(Suharyana, 2012).
Ketika kulit L terdapat sebuah lubang elektron karena ditinggalkan oleh elektron yang
berpindah ke kulit K, maka sebuah elektron dari kulit M, N atau O akan bertransisi mengisi
lubang tersebut. Kelebihan tenaga elektron yang berpindah dipancarkan dalam bentuk sebuah
photon yaitu radiasi sinar-X cemiri. Bila elekron yang mengisi berasal dari kulit M maka
sinar-X yang terjadi dinamakan sinar-X La, sedangkan jika berasal dari kulit N dinamakan
sinar-X Lb.
2.2

Filter

Untuk keperluan difraksi, sinar-X yang dipergunakan hanyalah yang memiliki panjang
gelombang tertentu saja, biasanya dipilih yang paling intens yaitu sinar-X
Ka. Sinar ini dapat dipilah dari sinar-X Bremsstrahlung serta sinar-X Kb menggunakan
monokromator. Material monokromator yang sering digunakan analah Kristal tunggal Ge
atau C. Sinar-X dengan panjang gelombang tunggal akan memberikan data difraksi yang
sangat bagus. Namun, harga monokromator elatif sangat mahal. Cara lain yang lebih murah
untuk mendapatkan sinar-X cemiri dengan panjang gelombang tunggal adalah dengan
memasang filter, yaitu logam tipis dengan ketebalan tertentu. Jenis filter logam yang
diperlukan bergantung pada sumber radiasi sinar-X yang digunakan. Jenis filter yang sesuai
dapat dilihat pada Tabel di bawah ini. Perlu dituliskan di sini, penggunaan filter memang
murah, dapat menghalangi sinar-X namun kerugiannya adalah intensitas menjadi berkurang
(Suharyana, 2012).

2.1

Prinsip Kerja XRD

Komponen utama XRD yaitu terdiri dari tabung katoda (tempat terbentuknya sinar-X),
sampel holder dan detektor. Pada XRD yang berada di lab pusat MIPA ini menggunakan
sumber Co dengan komponen lain berupa cooler yang digunakan untuk mendinginkan,
karena ketika proses pembentukan sinar-X dikeluarkan energi yang tinggi dan menghasilkan
panas. Kemudian seperangkat komputer dan CPU.

XRD memberikan data-data difraksi dan kuantisasi intensitas difraksi pada sudut-sudut dari
suatu bahan. Data yang diperoleh dari XRD berupa intensitas difraksi sinar-X yang
terdifraksi dan sudut-sudut 2. Tiap pol ayang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang
kristal yang memiliki orientasi tertentu. (Widyawati, 2012).
Suatu kristal yang dikenai oleh sinar-X tersebut berupa material (sampel), sehingga intensitas
sinar yang ditransmisikan akan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Berkas sinar-X yang
dihamburkan ada yang saling menghilangkan (interferensi destruktif) dan ada juga yang
saling menguatkan (interferensi konstrktif). Interferensi konstruktif ini merupakan peristiwa
difraksi seperti pada Gambar 2.5 (Grant & Suryanayana, 1998).

Gambar 2.1 Difraksi Sinar-X (Grant & Suryanayana, 1998)

Berdasarkan Gambar 2.1 dapat dituliskan suatu persamaan yang disebut dengan hukum
Bragg. Persamaan tersebut adalah :
Beda lintasan () = n

(2.1)

= DE + EC

(2.2)

= 2EC

(2.3)

= 2EC sin ,
= 2 d sin

EC = d

(2.4)
(2.5)

sehingga beda lintasannya

n = 2 d sin

(2.6)

dengan merupakan panjang gelombang, d adalah jarak antar bidang, n adalah bilangan bulat
(1,2,3, ) yang menyatakan orde berkas yang dihambur, dan adalah sudut difraksi.
Suatu material jika dikenai sinar-X maka intensitas sinar yang ditransmisikan akan lebih
rendah dari intensitas sinar datang, hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh material dan
juga penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar-X yang
dihamburkan ada yang saling menghilangkan karena fasenya berbeda dan ada juga yang
saling menguatkan karena fasenya yang sama. Berkas sinar-X yang menguatkan (interferensi
konstruktif) dari gelombang yang terhambur merupakan peristiwa difraksi. Sinar-X yang
mengenai bidang kristal akan terhambur ke segala arah, agar terjadi interferensi konstruktif
antara sinar yang terhambur dan beda jarak lintasnya maka harus memenuhi pola n
(Taqiyah, 2012).

BAB III
PENUTUP
1.1

Kesimpulan

Berdasarkan tinjauan pustaka yang telah diuraikan XRD dapat digunakan untuk menentukan
sistem kristal. Metode difraksi sinar-X dapat menerangkan parameter kisi, jenis struktur,
susunan atom yang berbeda pada kristal, adanya ketidaksempurnaan pada kristal, orientasi,
butir-butir dan ukuran butir.

1.2

Saran

Penulisan makalah laporan selanjutnya diharapkan dapat lebih detail dan memberikan
spesifikasi pembahasan aplikasi dalam bidang industri.
Daftar Pustaka
Grant, N. M., & Suryanayana, C. (1998). X-Ray Diffraction : A Partical Approach. New
York: Plennum Press.
Smallman, R., & Bishop, R. (1999). Modern Physics Metallurgy and Materials Engineering.
Oxford: Butterworth-Heinemann.

Suharyana. (2012). Dasar-Dasar Dan Pemanfaatan Metode Difraksi Sinar-X. Surakarta:

Universitas Sebelas Maret.
Taqiyah, R. (2012). Perbandingan Struktur Kristal dan Morfologi Lapisan Tipis Barium
Titanat (BT) dan Barium Zirkonium Titanat (BZT) yang ditumbuhkan dengan Metode SolGel. Surakarta: Skripsi, Fisika FMIPA Universitas Sebelas Maret.
Widyawati, N. (2012). Analisa Pengaruh Heating Rate terhadap tingkat Kristal dan Ukuran
Butir Lapisan BZT yang Ditumbuhkan dengan Metode Sol Gel. Surakarta: Universitas
Sebelas Maret.
Zulianingsih, N. (2012). Analisa Pengaruh Jumlah Lapisan Tipis BZT yang ditumbuhkan
dengan Metode Sol Gel terhadap Ketebalan dan Sifat Listrik (Kurva Histerisis). Surakarta:
Universitas Sebelas Maret.