TP Tecnología Química Destilación

REPBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA
MINISTERIO DE EDUCACIN SUPERIOR

Viceministerio de Polticas Acadmicas
Instituto Universitario de Tecnologa Regin Capital
Dr. Federico Rivero Palacio
DEPARTAMENTO DE QUMICA
TERCER AO
LABORATORIO DE TECNOLOGA QUMICA
TRABAJO PRCTICO
DESTILACIN CONTINUA
UNIDAD CURRICULAR: TECNOLOGA QUMICA

Cdigo de la instalacin: UOP3CC
Redaccin: Yumay Hernndez.

Formato: Gonzlez, A., Felibertt, F., Fajardo, C. y Hernndez, Y.
Revisin: julio de 2004
Caracas, julio de 2004

Elaborado mediante proyecto FUNDATEC del Dpto. de Procesos Qumicos a solicitud de la empresa Eductrade CorpoInter SA
Proyecto de Actualizacin y Modernizacin de la Educacin Tecnolgica del MES Ley Paraguas 2000
TP Destilacin Continua
CONTENIDO
1.
OBJETIVOS DEL TRABAJO PRCTICO ....................................................................................................................3

1.1
1.2
OBJETIVO GENERAL..........................................................................................................................................3
OBJETIVOS ESPECFICOS .................................................................................................................................3
2.
REVISIN BIBLIOGRFICA .......................................................................................................................................3
3.
PRE-LABORATORIO ....................................................................................................................................................9
4.
DESCRIPCIN DE LA INSTALACIN .....................................................................................................................10
5.
MEDIDAS DE SEGURIDAD .......................................................................................................................................10
6.
MTODO EXPERIMENTAL .......................................................................................................................................11
7.
BIBLIOGRAFA ...........................................................................................................................................................13
Nomenclatura .................................................................................................................................................................14
Smbolos grecos .............................................................................................................................................................14
ANEXOS.................................................................................................................................................................................15
ANEXO A: Diagrama de la unidad de Destilacin Continua. ............................................................................................16
ANEXO B: Curva de Calibracin del Refractmetro. ........................................................................................................17
ANEXO C: Curva de Calibracin de la Bomba de Alimentacin. .....................................................................................18
LISTA DE FIGURAS
Figura 1
Figura 2
Figura 3
Figura 4
Figura 5
Figura 6
Figura 7
Figura 8
Balance de Materia. ...............................................................................................................................................4

Balance de Materia en la Seccin de Enriquecimiento..........................................................................................5
Balance de Materia en la Seccin de Agotamiento................................................................................................5
Recta de Alimentacin...........................................................................................................................................8
Mtodo de McCabe Thiele. ................................................................................................................................8
Diagrama de la Instalacin. .................................................................................................................................16
Curva de Calibracin del Refractmetro. ............................................................................................................17
Curva de Calibracin de la Bomba de Alimentacin...........................................................................................18
Departamento de Qumica
Laboratorio de Tecnologa Qumica
1.
OBJETIVOS DEL TRABAJO PRCTICO
Evaluar el funcionamiento de la instalacin existente en la separacin del etanol contenido en una

mezcla etanol agua, operando en rgimen permanente.
1.1
OBJETIVO GENERAL
Estudiar todos los parmetros involucrados en el proceso de Destilacin Atmosfrica, para el sistema
etanol agua, en una torre de platos perforados.
1.2
OBJETIVOS ESPECFICOS
Para condiciones de operacin establecidas previamente:
Realizar los clculos necesarios para el estudio terico del proceso de destilacin antes
mencionado, segn lo sealado en el Pre - Laboratorio.
Determinar la cada de presin de la columna para varias velocidades de destilacin.
Comprobar los balances de masa experimentales.
Verificar los requerimientos de energa.
Determinar la eficiencia global de la instalacin.
Comparar los resultados obtenidos experimentalmente con los esperados tericamente.
2.
REVISIN BIBLIOGRFICA
Un grupo de operaciones para la separacin de componentes de mezclas est basado en la

transferencia de materia desde una fase homognea a otra. Contrariamente a las separaciones puramente
mecnicas, estos mtodos utilizan diferencias en la presin de vapor o la solubilidad, en vez del tamao o la
densidad de las partculas. La fuerza impulsora para la transferencia es la diferencia de concentracin. Estos
mtodos, agrupados bajo la denominacin de operaciones de transferencia de materia, incluyen tcnicas como
destilacin, absorcin, humidificacin, extraccin, entre otras.
El objeto de la destilacin es separar mediante vaporizacin, una mezcla lquida de sustancias
miscibles y voltiles en los componentes individuales o, en algunos casos, en grupo de componentes.
La separacin directa que comnmente es posible por destilacin, en productos puros que no requieren
procesamiento posterior, tal vez ha hecho de sta la ms importante de todas las operaciones de transferencia
de masa. Dicha operacin es la que se estudiar en la presente prctica.
Uno de los tipos de dispositivos en transferencia de materia consiste en el acoplamiento de unidades o
etapas, conectadas entre s de forma que los materiales que se someten a procesamiento pasan
sucesivamente a travs de cada etapa. Las dos corrientes circulan en contra corriente a travs del equipo; en
cada etapa se ponen en contacto, se mezclan y se separan. Para que exista transferencia de materia es preciso
que las corrientes que entran en cada etapa no estn en equilibrio, ya que es la separacin de las condiciones
de equilibrio lo que proporciona la fuerza impulsora para la transferencia. Las corrientes que salen no estn
generalmente en equilibrio, pero s mucho ms prximas al mismo de lo que lo estaban las corrientes de
entrada. La proximidad al equilibrio depende de la eficacia de la mezcla y de la transferencia de materia entre
fases. Para simplificar el diseo de columnas de platos, con frecuencia se supone que las corrientes que salen
de las etapas estn en equilibrio, lo que por definicin conducen al concepto de etapa ideal o terica.
Posteriormente se aplica un factor de correccin o de eficiencia para tener en cuenta la separacin con respecto
al equilibrio.
La ecuacin que permite el clculo de la eficiencia (E), se muestra de inmediato.
E=
nT
nR
Donde nR es nmero de etapas o platos reales que permiten la separacin y nT el nmero de etapas
ideales.
En consonancia con los principios generales, el anlisis de las columnas de platos se basa en balances
de materia, energa y equilibrios entre fases. Por esta razn, se mostrar un balance tpico de materia en una
columna de destilacin continua.
Figura 1
Balance de Materia.
La columna se alimenta con F (mol/h) de concentracin xf y genera D (mol/h) del producto de cabeza
de concentracin xD y W (mol /h) de producto de fondo de concentracin xW (ver figura 1). Se pueden escribir
entonces dos balances globales de materia independientes:
Balance total de materia:
Balance del componente A:
F = D +W
F x f = D xD + W xW
Puesto que hay dos secciones en la columna, hay tambin dos lneas de operacin resultantes del
balance de materia, una para la seccin de enriquecimiento y otra para la seccin de empobrecimiento o
agotamiento. Considerando primero la seccin de enriquecimiento (ver figura 2), la lnea de operacin para sta
es:
y n +1 =
Ln
D
xn
xD
Vn +1
Vn +1
La pendiente de la recta definida por la ecuacin anterior, es la relacin entre el flujo de la corriente
lquida y el de la corriente de vapor.
Figura 2
Balance de Materia en la Seccin de Enriquecimiento.
Para la seccin de la columna por debajo del plato de alimentacin (ver figura 3), se aplica un balance
de materia y se obtiene:
y m +1 =
Lm
W
xm
xW
Vm +1
Vm +1
sta es la lnea de operacin para la zona de agotamiento. Nuevamente la pendiente es la relacin

entre el flujo de lquido y el de vapor.
Figura 3
Balance de Materia en la Seccin de Agotamiento.
En un proceso de destilacin continua, el caldern es alimentado con una mezcla lquida, la cual se
convierte parcialmente en vapor mediante el calor transmitido desde la superficie de calefaccin. El vapor
formado en el caldern es ms rico en el componente ms voltil que el lquido no vaporizado, pero
exceptuando que los dos componentes tengan volatilidades muy diferentes, el vapor contendr cantidades
sustanciales de ambos componentes, de forma que si se condensa, el condensado distar mucho de ser un
componente puro. Para aumentar la concentracin del ms voltil en el vapor, la corriente de vapor procedente
del caldern se pone a su vez en contacto con la corriente de lquido hirviente que desciende por la columna.
Este lquido ha de ser ms rico en el componente ms voltil, de forma que se produzca transferencia de
materia del componente ms voltil desde el lquido hacia el vapor en cada una de las etapas de la columna de
destilacin. El lquido puede obtenerse simplemente condensando el vapor de cabeza y retornando algo de
lquido a la parte superior de la columna. Este lquido que retorna recibe el nombre de reflujo. El empleo de
6
reflujo aumenta la pureza del producto de tope, pero no sin algn coste adicional, ya que el vapor generado en
el caldern tiene que proporcionar tanto el producto de cabeza como el reflujo, y el coste de esta energa
representa una gran parte del coste total de la separacin por destilacin.
El anlisis de las columnas de platos se facilita utilizando el concepto de relacin de reflujo, que es la
razn entre el lquido que retorna a la torre y el destilado.
R=
L
D
Si se sustituye Vn+1 en trminos de Ln y D en la ecuacin de la recta de operacin de la zona de

enriquecimiento, y se dividen por D tanto el numerador como el denominador de cada trmino de la ecuacin,
para el caso de flujo molar constante, se obtiene:
y n +1 =
x
R
xn + D
R +1
R +1
La ecuacin anterior representa la lnea de operacin de la zona de enriquecimiento, cuya ordenada en

el origen es
xD
.
R +1
La concentracin xD est fijada por las condiciones de diseo, mientras que la relacin de reflujo R es
una variable de operacin que se puede controlar ajustando la escisin entre el reflujo y el producto de cabeza
o bien modificando la cantidad de vapor que se forma en el caldern para un caudal dado del producto de
cabeza.
Cuando las lneas de operacin correspondientes a las ecuaciones anteriores se representan
juntamente con la curva de equilibrio en el diagrama x y, se puede utilizar la construccin de escalones de
McCabe Thiele para calcular el nmero de platos ideales que se requieren para alcanzar una diferencia de
concentracin definida, bien en la seccin de enriquecimiento o en la de agotamiento. Sin embargo, dicho
mtodo se puede aplicar siempre que los flujos molares de lquido a lo largo de cada seccin sean constantes.
La lnea de operacin para la seccin de enriquecimiento corta a la diagonal en el punto (xD, xD). Esto
se cumple de forma similar para un condensador total o parcial.
El reflujo total representa un caso lmite en la operacin de columnas de fraccionamiento. Cuando se
tiene reflujo total el nmero de platos es mnimo, pero tanto la alimentacin como los productos de cabeza y
cola son cero para cualquier tamao finito de equipo. Para calcular el nmero de platos tericos en una
separacin dada a esta condicin, Fenske desarroll la siguiente frmula:
xBW
log AD
xBD
x AW
n +1 =
log( AB )
Donde:
n
XAD
XBD
XAW
XBW
AB
=
=
=
=
=
=
nmero de Platos Tericos.

Fraccin molar del componente ms voltil en el destilado.
Fraccin molar del componente menos voltil en el destilado.
Fraccin molar del componente ms voltil en el residuo.
Fraccin molar del componente menos voltil en el residuo.
Promedio de volatilidad relativa.
La volatilidad relativa promedio ( AB ), citada anteriormente, se puede obtener por la ecuacin

siguiente.
AB = D W
Siendo:
D
W
Volatilidad en el destilado.
Volatilidad en el residuo.
Para un reflujo inferior al total, el nmero de platos que se requieren para una separacin dada es
mayor que para reflujo total, y aumenta de forma continua a medida que disminuye la relacin de reflujo. A
medida que la relacin disminuye, el nmero de platos se hace muy grande, y para un valor mnimo definido,
llamado relacin de reflujo mnima, el nmero de platos se hace infinito. A medida que se va reduciendo el
reflujo, la interseccin de las lneas de operacin se va desplazando a lo largo de la lnea de alimentacin hacia
la curva de equilibrio, el rea del diagrama disponible para el trazado de los escalones se estrecha y el nmero
de los escalones aumenta. Cuando una cualquiera o ambas lneas de operacin toca la curva de equilibrio, el
nmero de escalones necesarios para traspasar el punto de contacto se hace infinito. La relacin de reflujo
correspondiente a esa situacin es por definicin, la relacin de reflujo mnima.
En el plato donde se introduce la alimentacin pueden variar el flujo de lquido o el del vapor, o el de
ambos, dependiendo de la condicin trmica de la alimentacin.
Los cinco tipos de alimentacin pueden caracterizarse utilizando un nico factor, representado por q y
definido como los moles de lquido que fluyen en la seccin de agotamiento, como consecuencia de la
introduccin de cada mol de alimentacin. Por tanto q tiene los siguientes lmites numricos para las siguientes
condiciones:
Alimentacin fra (lquido sub enfriado), q > 1.
Alimentacin en el punto de burbuja (lquido saturado), q = 1.
Alimentacin parcialmente vaporizada, 0 < q < 1.
Alimentacin en el punto de roco (vapor saturado), q = 0.
Alimentacin como vapor sobrecalentado, q < 0.
Si la alimentacin es una mezcla de lquido y vapor, q es la fraccin de lquido. Por otra parte, el valor
de q para alimentacin como lquido fro se obtiene a partir de la ecuacin:
q = 1+
Cp L (Tb T f
Para vapor sobrecalentado la ecuacin es:
q=
Donde: CpL, CpV
Tf
Tb, Td
=
=
=
=
CpV (T f Td )
Calores especficos del lquido y el vapor respectivamente.

Temperatura de la alimentacin.
Temperaturas del punto de burbuja y de roco en la alimentacin.
Calor latente de vaporizacin.
El valor de q obtenido a partir de las ecuaciones anteriores, puede utilizarse con los balances de
materia para hallar el lugar de todos los puntos de interseccin de las lneas de operacin. Realizando los
balances para las dos secciones y localizando el punto de interseccin de las rectas de operacin, se obtiene la
ecuacin que representa la lnea de alimentacin (ver figura 4), sobre la que estn situadas todas las
intersecciones de las lneas de operacin. La posicin de la lnea depende solamente de xf y de q. La pendiente
de la lnea de alimentacin es q / (q-1) y, segn puede demostrarse sustituyendo x por y en la ecuacin de
dicha recta, la lnea corta a la diagonal x = xf.
Figura 4
Recta de Alimentacin.
En el diseo de torres de platos, se desea el menor nmero de platos para las condiciones dadas. Esto
requiere que la distancia entre las curvas de operacin y el equilibrio se mantenga tan grande como sea posible;
esto se consigue si el plato de alimentacin se toma como el plato que dirige la interseccin de las curvas de
operacin. En la figura siguiente se presenta la aplicacin del mtodo de McCabe Thiele con una entrada
retrazada (izquierda), y otra ptima de la mezcla de alimentacin (derecha).
Figura 5
Mtodo de McCabe Thiele.
La columna de destilacin contiene con frecuencia varios platos perforados colocados uno encima de
otro. En este tipo de construccin, el lquido desciende de un plato a otro de la columna pasando a travs de
tuberas de descenso, as como a travs de los platos; mientras que el vapor asciende de un plato a otro a
travs de las perforaciones del plato (orificios).
El flujo de vapor a travs de las perforaciones y del lquido que circula sobre el plato requiere una
diferencia de presin. La presin necesaria se desarrolla automticamente en el caldern, que genera vapor a
una presin suficiente para vencer la cada de presin en la columna y en el condensador. La cada total de
presin se calcula para determinar la presin y la temperatura en el caldern, y la cada de presin por plato
debe comprobarse con el fin de asegurarse de que el plato operar correctamente, sin goteo ni inundacin.
La prdida de presin total en cada plato es la suma de la causada por la restriccin de las
perforaciones en el plato y la ocasionada por el paso a travs del lquido en la parte superior del plato. Como la
velocidad de los vapores aumenta a medida que asciende por la columna, la prdida de presin tambin
9
aumenta. Por otra parte, la velocidad de ebullicin est controlada por la potencia de calefaccin. Entonces,
bajo condiciones en la que no hay lquido presente, el plato ser como un orificio y la cada de presin
proporcional al cuadrado de la velocidad. Debido a que hay una carga de lquido, esta relacin no es aparente
hasta que ocurre el burbujeo, es decir, que se ha vencido la carga de lquido. En una grfica de cada de
presin en funcin de la velocidad de ebullicin (Log / Log), a bajas velocidades de esta ltima, la prdida de
presin permanecer constante, hasta que ocurra el burbujeo, cuando la cada de presin aumentar
rpidamente para incrementos unitarios de la velocidad de ebullicin.
3.
PRE-LABORATORIO
Clculos Preliminares.
La columna de destilacin de platos perforados existente en el laboratorio, opera en rgimen

estacionario con las siguientes condiciones:
Flujo de Alimentacin:
Composicin Msica de Etanol en la Alimentacin:
Composicin Molar de Etanol en el Destilado:
Composicin Molar de Etanol en el Residuo:
Alimentacin en el estado:
L / h.
Adimensional.
Adimensional.
Adimensional.
.
Para las condiciones dadas anteriormente determine:
Flujos de Destilado y Residuo.

Relacin de Reflujo Mnima.
Relacin de Reflujo Operacional.
Nmero de Etapas Tericas Mnimas.
Nmero de Etapas Tericas o Ideales para lograr la separacin.
Nmero de Etapas Reales necesarias, considerando una eficiencia de 60%.
Posicin ptima del plato de alimentacin.
Flujo de Agua en los Condensadores.
Potencia Elctrica en el Caldern.
Experimental.
Revisar la metodologa experimental requerida para llevar a cabo la prctica, empezando por la etapa
inicial, puesta en rgimen y parada de la torre de Destilacin Atmosfrica que se encuentra en el Laboratorio de
Tecnologa Qumica; as como conocer y revisar las medidas de seguridad pertinentes. Esto se puede realizar
siguiendo los pasos que se muestran a continuacin:
Familiarizarse con los diferentes elementos que conforman la unidad: equipos, controles, elementos
de medida, seguimiento de lneas, puntos de muestreo, etc.
Inicio de la Prctica: pesada de la carga en funcin de las condiciones de flujo de alimentacin
fijadas y determinacin de la composicin de la carga por refractometra.
Funcionamiento a Reflujo Total: enumerar los pasos a seguir y los controles requeridos para la
puesta en funcionamiento a este reflujo.
Funcionamiento en Rgimen Permanente: procedimiento para la puesta en funcionamiento con este
reflujo; y descripcin de las tcnicas de medida de los distintos parmetros operaciones tales como,
flujos, composicin, temperatura, reflujo, etc.
Parada de la Prctica: etapas a seguir para finalizar la experiencia y la secuencia de las mismas.
Seguridad: sealar y revisar las medidas a tomar en caso de fallas operacionales en equipos,
servicios, manejo de sustancias, fallas de manipulacin, etc.
4.
DESCRIPCIN DE LA INSTALACIN
10
La instalacin est compuesta por los siguientes equipos y accesorios:
5.
Una Columna de Destilacin que tiene las caractersticas que se muestran a continuacin.
Dimetro de la Columna:
50 mm
Nmero de Platos
8
Nmero de Secciones
2
Nmero de Platos en cada seccin
4
Vertedero
Circular
Tipo de Plato
Perforado
Plato final de cada seccin
Sello lquido (tubo en U).
Receptores y Depsitos.
1 Receptor de Tope.
1 Receptor de Fondo.
1 Decantador.
2 Depsitos de Alimentacin de 5 litros cada uno.
1 Dosificador de Azetropo.
Sistema de Calentamiento.
1 Caldern fabricado de acero inoxidable 316.
1 Elemento Calefactor a prueba de llamas.
1 Sensor de Nivel.
1 Tubo de Vidrio que permite ver el nivel de lquido en el caldern.
1 Intercambiador de Calor de serpentn.
Sistema de Enfriamiento.
1 Condensador de serpentn.
1 Rotmetro.
Sistema de Medicin de Temperaturas.

14 Termopares (T1 a T14).
Sistema de Medicin de Presin.

1 Manmetro en U.
Equipos.
1 Bomba Peristltica.
1 Electro vlvula de tres vas.
1 Bomba de Vaco con tubo de pitn.
1 Consola de Control que contiene barreras de aislamiento galvnico.
Sistema de vlvulas.
MEDIDAS DE SEGURIDAD
Al manejar el equipo deben cumplirse inicialmente las siguientes medidas de seguridad:
No conectar el calefactor del caldern hasta que los elementos calefactores estn cubiertos por el
lquido; lo cual se observar cuando el LED (bombillo) de nivel bajo deje de iluminarse.
Verificar que la manguera que permite el flujo del agua de refrigeracin est conectada y que la
potencia de calefaccin nunca supere los 1,5 kW, o sea tan alta que provoque el escape de vapor
por la tubera de ventilacin.
En caso de fallas operacionales en equipos o servicios, considerar las siguientes medidas:

Comprobar que los tres disyuntores estn conectados y probar que los displays funcionan.
Una vez verificado el suministro elctrico, comprobar que el LED verde del control de reflujo est
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iluminado. Si no lo est, presionar el interruptor para conectarlo.
Si el selector est en posicin manual, revisar que el temporizador se ha configurado correctamente
para el funcionamiento del reflujo.
Comprobar que el LED verde del sistema de calefaccin del caldern est iluminado. Si no presionar
el interruptor de conexin.
Revisar que el LED verde perteneciente a la bomba de alimentacin est iluminado. Si no presionar
Desconectar momentneamente el suministro elctrico a la consola presionando el botn test del
diferencial, rearmndolo posteriormente, en caso de que el botn LED TRIP se iluminara; ya que
indica un fallo en el control de velocidad o un recalentamiento del motor asociado a la bomba de
alimentacin. Si el LED TRIP contina iluminado, dejar que el motor se enfre antes de reset.
Comprobar que el LED verde, correspondiente al control de temperatura, est encendido.
Comprobar que el selector se ha colocado en la temperatura requerida en el indicador.
Si cualquiera de las lecturas no es sensible, comprobar que el termopar est bien conectado al
conector de la columna.
Verificar que el caudal de agua sea suficiente, para evitar que algo de vapor no se condense y
salga por la tubera de ventilacin.
Una vez alcanzado el rgimen permanente y concluidas las mediciones, deben tomarse en cuenta las
siguientes medidas de seguridad:
6.
Apagar primero la resistencia en el caldern, disminuyendo antes la potencia del caldern a uno.
Retirar la manguera de vitn del cabezal de la bomba peristltica.
Cerrar el flujo de agua al condensador, una vez enfriado el sistema.
MTODO EXPERIMENTAL
Utilizar la instalacin existente para separar el etanol de una mezcla etanol agua, a travs del
procedimiento que se muestra a continuacin.
1) Inicio de la Prctica.
Verificar que el caldern se encuentre inicialmente vaco. De lo contrario, se debe descargar y
recuperar el contenido.
Pesar y preparar la carga o alimentacin necesaria, segn lo estipulado en el plan de trabajo y
considerando la composicin de la carga obtenida por refractometra.
Llenar el caldern con 10 litros de mezcla a destilar, abriendo para ello el tapn correspondiente y
cerrndolo firmemente una vez finalizado el llenado.
Cargar los depsitos de alimentacin con 5 litros c/u de la mezcla estipulada en el plan de trabajo.
Conectar la manguera de alimentacin en la posicin adecuada (fondo, tope o centro).
Comprobar que los tres disyuntores que posee la consola de control estn conectados; es decir, el
de la izquierda que protege los elementos calefactores del caldern, el del medio que supervisa la
vlvula de reflujo y el regulador de la bomba de alimentacin, y el de la derecha que protege la
salida de 240 voltios en la parte trasera de la consola.
2) Seguridad.
Revisar las medidas de seguridad iniciales y en caso de fallas operacionales en equipos o servicios.
3) Funcionamiento a Reflujo Total.
Comprobar que todas las vlvulas del equipo estn cerradas.
Abrir la vlvula V10 que se encuentra en la base del decantador.
Abrir la vlvula de entrada de agua al condensador a un caudal mnimo de 3000 cc/min. Si el caudal
de agua es insuficiente, tal que algo de vapor no se condense y salga por la tubera de ventilacin,
aumentar el caudal de agua.
Colocar el selector de control de reflujo, bomba y potencimetro en la posicin manual, ubicado en
el panel de control.
Conectar la alimentacin de la consola de control.
Probar que los displays asociados con la instrumentacin funcionan cuando se conecta el
diferencial. Si stos no se iluminan observar si el suministro elctrico est conectado a la consola y
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el interruptor conectado.
Mantener apagado el control de reflujo durante esta experiencia.
Comprobar que el LED (bombillo) verde del sistema de calefaccin del caldern est iluminado. Si
no presionar el interruptor de conexin.
Comprobar que el LED verde, correspondiente al control de temperatura, est encendido antes de
empezar a operar la columna.
Comprobar que el selector se ha colocado en la temperatura requerida en el indicador.
Poner el potencimetro de potencia en uno, que se encuentra en el panel de control.
Encender el mdulo de potencia.
Girar el potencimetro hasta conseguir una lectura en el vatmetro digital de 0,75 kW.
Esperar hasta que empiecen a ascender los vapores en la columna y que se alcance el estado
estacionario o rgimen trmico (temperaturas constantes).
Registrar temperaturas de tope y fondo de la columna (T1 y T8).
Abrir las vlvulas que conectan la base (V-6) y parte alta (V-7) de la columna de destilacin al
manmetro.
Cerrar las vlvulas V-6 y V-7 en el mismo orden, cuando se termine la lectura de cada de presin.
Repetir estas lecturas hasta dos veces.
Dejar 10 minutos entre cada juego de medidas para que el sistema alcance el equilibrio.
Aumentar la potencia (velocidad de destilacin), en incrementos de 0,25 kW hasta un mximo de
1,5 kW; tomando lecturas similares de temperatura y prdida de carga para cada una de ellas.
4) Funcionamiento a Relacin de Reflujo Constante.
En el panel de control girar el potencimetro hasta conseguir una lectura de 0,7 kW.
Abrir la vlvula de entrada al intercambiador V-1.
Colocar la manguera de vitn entre el rotor y la cabeza de la bomba peristltica y cerrarla.
Revisar que el LED verde perteneciente a la bomba de alimentacin est iluminado. Si no presionar
Fijar el flujo de alimentacin del plan de trabajo, utilizando la curva de calibracin de la bomba.
Comprobar que el LED verde del control de reflujo est iluminado. Si no lo est, presionar el
interruptor para conectarlo.
Introducir la Relacin de Reflujo correspondiente en el panel de control.
Esperar rgimen trmico.
Medir los flujos a travs de las vlvulas V-4 y V-11, vaciando antes el contenido de los tanques de
destilado y residuo.
Medir composiciones de Destilado y Residuo por medio del refractmetro, verificando luego los
balances de materia.
Medir otros parmetros operaciones (cada de presin y todas las temperaturas).
Repetir la toma de muestras por lo menos tres veces.
Registrar medidas cada 15 minutos hasta alcanzar composiciones y flujos constantes.
5) Utilizando Software.
Colocar el selector de control de potencia, reflujo y bomba en la posicin I/O PORT.
Presionar el botn PID de calefaccin del caldern en el diagrama de flujo de la pantalla.
Insertar el porcentaje requerido para tener una potencia elctrica de 0,75 kW.
Realizar el procedimiento a reflujo total (3), pero realizando las lecturas a travs del computador.
Comprobar que el selector de reflujo est en la posicin I/O Port.
Presionar el PID2 en el diagrama de flujo de la pantalla del software.
Introducir los valores tpicos en la pantalla del controlador de reflujo (Tiempo del Ciclo y Relacin
Inicial), para la relacin dada en el plan de trabajo.
Comprobar que el selector de la bomba est en la posicin I/O Port.
Presionar el PID3 en el diagrama de flujo de la pantalla del software.
Introducir el flujo alimentacin, suministrado en el plan de trabajo.
Llevar a cabo el procedimiento a Relacin de Reflujo Constante (4), pero utilizando el software.
6) Parada de la Prctica.
Apagar la instalacin considerando la secuencia lgica y las medidas de seguridad.
Vaciar el caldern, los tanques de alimentacin, destilado y residuo, una vez que haya disminuido
suficientemente la temperatura en los mismos, abriendo para ello las vlvulas V-2, V-4 y V-11.
13
7.
BIBLIOGRAFA
1.
2.
3.
Brown, G. (1965).Operaciones Bsicas de la Ingeniera Qumica. Espaa: Marn S.A.

McCabe, W. and Smith, J and Harriott, P. (1991). Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica. (4ta).
Mxico: McGraw Hill, Inc.
Treybal, R. (1996). Operaciones de Transferencia de Masa. (2da). Mxico: McGraw Hill, Inc.
14
Nomenclatura
CpL
CpV
D
E
F
Lm
Ln
n
nR
nT
q
R
Tf
Tb
Td
Vm+1
Vn+1
W
xD
xf
xn
xm
xW
xAD
xBD
xAW
xBW
yn+1
ym+1
Calor especfico del lquido, J / mol. K.

Calor especfico del vapor, J / mol. K.
Caudal de producto de cabeza, mol / h.
Eficiencia Global de la columna, adimensional.
Caudal de alimentacin, mol / h.
Caudal de lquido procedente del plato m en la seccin de agotamiento de la columna, mol/h.
Caudal de lquido procedente del plato n en la seccin de enriquecimiento de la columna, mol/h.
Nmero de platos tericos a reflujo total, adimensional.
Nmero de platos reales, adimensional.
Nmero de platos tericos, adimensional.
Moles de lquido en la seccin de agotamiento de la columna por mol de alimentacin, adimensional.
Relacin de Reflujo, adimensional.
Temperatura de la alimentacin, K.
Temperatura del punto de burbuja en la alimentacin, K.
Temperatura del punto de roco en la alimentacin, K.
Caudal de vapor procedente del plato m + 1 en la seccin de agotamiento de la columna, mol/h.
Caudal de vapor procedente del plato n + 1 en la seccin de enriquecimiento de la columna, mol/h.
Caudal de producto de fondo, mol / h.
Fraccin molar de lquido en el destilado, adimensional.
Fraccin molar de lquido en la alimentacin, adimensional.
Fraccin molar en el lquido procedente del plato n de la seccin de enriquecimiento, adimensional.
Fraccin molar en el lquido procedente del plato m de la seccin de agotamiento, adimensional.
Fraccin molar de lquido en el fondo de la columna, adimensional.
Fraccin molar de componente ms voltil en el destilado, adimensional.
Fraccin molar de componente menos voltil en el destilado, adimensional.
Fraccin molar de componente ms voltil en el residuo, adimensional.
Fraccin molar de componente menos voltil en el residuo, adimensional.
Fraccin molar en el vapor procedente del plato n + 1 de la seccin de enriquecimiento, adimensional.
Fraccin molar en el vapor procedente del plato m + 1 de la seccin de agotamiento, adimensional.
Smbolos grecos
AB
Volatilidad relativa promedio, adimensional.
D
W
Volatilidad en el destilado, adimensional.

Volatilidad en el fondo, adimensional.
Calor latente de vaporizacin.
AB = D W
15
ANEXOS
ANEXO A: Diagrama de la unidad de Destilacin Continua

ANEXO B: Curva de Calibracin del Refractmetro
ANEXO C: Curva de Calibracin de la Bomba de Alimentacin
16
ANEXO A: Diagrama de la unidad de Destilacin Continua.
T
12
Dosificador de
Aseotropos
Agua de Enfriamiento
Condensador
T
10
V-8
T
13
Venteo
Decantador
V-10
Rotmetro
V-3
P
3
Valvula de
Reflujo
V-7
T
1
V-5
T
2
V-14
Tanque de
Almacenamiento del
Destilado
T
3
P
3
P
2
Eyector
Torre de
Destilacin
T
4
P
1
V-12
V-4
Tanques de alimentacion
V-15
Vlvula
de
alimentacin
principal
T
5
T
11
T
6
T
14
Agua de
Enfriamiento
Bomba
Peristltica
T
7
T
8
P
2
Intercambiador
de Calor
V-6
Tapn de
llenado
T
9
Residuo
Tanque de
Almacenamiento del
Residuo
V-1
V-2
V-11
Figura 6
Diagrama de la Instalacin.
17
ANEXO B: Curva de Calibracin del Refractmetro.
INDICE DE REFRACCIN PARA LA MEZCLA ETANOL-AGUA

(P=760 mmHg)
1,3700
Indice de Refraccin
1,3650
1,3600
1,3550
1,3500
1,3450
1,3400
5
y = -3E-11x + 7E-09x - 7E-07x + 2E-05x + 0,0005x + 1,3331
1,3350
R =1
1,3300
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Composicin en peso (%)

Figura 7
Curva de Calibracin del Refractmetro.
18
ANEXO C: Curva de Calibracin de la Bomba de Alimentacin.
CALIBRACIN DE LA BOMBA PERISTLTICA DE

DESTILACIN
14
Caudal volumtrico (l/h)
12
10
8
6
y = 1,6202x
2
R = 0,9997
4
2
0
0
Posicin Potencimetro en el Panel
Figura 8
Curva de Calibracin de la Bomba de Alimentacin.

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REPBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA

MINISTERIO DE EDUCACIN SUPERIOR

UNIDAD CURRICULAR: TECNOLOGA QUMICA

Redaccin: Yumay Hernndez.

Caracas, julio de 2004

OBJETIVOS DEL TRABAJO PRCTICO ....................................................................................................................3

REVISIN BIBLIOGRFICA .......................................................................................................................................3

DESCRIPCIN DE LA INSTALACIN .....................................................................................................................10

MEDIDAS DE SEGURIDAD .......................................................................................................................................10

MTODO EXPERIMENTAL .......................................................................................................................................11

Balance de Materia. ...............................................................................................................................................4

Laboratorio de Tecnologa Qumica

OBJETIVOS DEL TRABAJO PRCTICO

Evaluar el funcionamiento de la instalacin existente en la separacin del etanol contenido en una

Un grupo de operaciones para la separacin de componentes de mezclas est basado en la

Laboratorio de Tecnologa Qumica

Laboratorio de Tecnologa Qumica

Balance de Materia en la Seccin de Enriquecimiento.

sta es la lnea de operacin para la zona de agotamiento. Nuevamente la pendiente es la relacin

Balance de Materia en la Seccin de Agotamiento.

Laboratorio de Tecnologa Qumica

Si se sustituye Vn+1 en trminos de Ln y D en la ecuacin de la recta de operacin de la zona de

La ecuacin anterior representa la lnea de operacin de la zona de enriquecimiento, cuya ordenada en

nmero de Platos Tericos.

La volatilidad relativa promedio ( AB ), citada anteriormente, se puede obtener por la ecuacin

Laboratorio de Tecnologa Qumica

Para vapor sobrecalentado la ecuacin es:

Calores especficos del lquido y el vapor respectivamente.

Laboratorio de Tecnologa Qumica

Mtodo de McCabe Thiele.

Laboratorio de Tecnologa Qumica

La columna de destilacin de platos perforados existente en el laboratorio, opera en rgimen

Para las condiciones dadas anteriormente determine:

Flujos de Destilado y Residuo.

Laboratorio de Tecnologa Qumica

La instalacin est compuesta por los siguientes equipos y accesorios:

Sistema de Medicin de Temperaturas.

Sistema de Medicin de Presin.

En caso de fallas operacionales en equipos o servicios, considerar las siguientes medidas:

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Brown, G. (1965).Operaciones Bsicas de la Ingeniera Qumica. Espaa: Marn S.A.

Laboratorio de Tecnologa Qumica

Calor especfico del lquido, J / mol. K.

Volatilidad relativa promedio, adimensional.

Volatilidad en el destilado, adimensional.

Laboratorio de Tecnologa Qumica

ANEXO A: Diagrama de la unidad de Destilacin Continua

Laboratorio de Tecnologa Qumica

Laboratorio de Tecnologa Qumica

INDICE DE REFRACCIN PARA LA MEZCLA ETANOL-AGUA

y = -3E-11x + 7E-09x - 7E-07x + 2E-05x + 0,0005x + 1,3331

Composicin en peso (%)

Curva de Calibracin del Refractmetro.

Laboratorio de Tecnologa Qumica

CALIBRACIN DE LA BOMBA PERISTLTICA DE

Caudal volumtrico (l/h)

Posicin Potencimetro en el Panel

Curva de Calibracin de la Bomba de Alimentacin.

Laboratorio de Tecnologa Qumica

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