Anda di halaman 1dari 7

PERCOBAAN VIII

PEMURNIAN SENYAWA ORGANIK PADAT DENGAN REKRISTALISASI


I. TUJUAN
1. Menentukan pelarut yang cocok untuk pemurnian padatan sampel asam benzoat.
2. Menentukan persen rendemen yang dihasilkan dari proses rekristalisasi padatan sampel asam benzoat.
II. TEORI DASAR
Pada bidang kimia, sering kali bahan padat harus dipisahkan dari larutan atau lelehan tanpa
mengikutkan kotoran kotoran yang terkandung dalam fasa air tersebut. Hal tersebut dapat dilakukan
melalui proses kristalisasi. Kristalisasi merupakan peristiwa pembentukan partikel partikel zat padat dalam
suatu fase homogen. Kristalisasi dalam larutan dapat terjadi jika padatan terlarut dalam keadaan berlebih
(diluar kesetimbangan), maka sistem akan mencapai kesetimbangan dengan cara mengkristalkan padatan
padatan terlarut. Terkadang kristal yang terbentuk dari hasil kristalisasi masih harus dipisahkan dari sebagian
besar larutan dengan cara mengkristalkan kembali atau rekristalisasi. Rekristalisasi adalah pemurnian suatu
zat padat dari campuran atau pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah
dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan
dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama
lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya.
Untuk merekristalisasi suatu senyawa kita harus memilih pelarut yang cocok dengan senyawa tersebut.
Salah satu faktor penentu keberhasilan proses kristalisasi dan rekristalisasi adalah pemilihan zat pelarut.
Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam memilih pelarut yang sesuai adalah sebagai berikut:
1. Pelarut tidak bereaksi kimia dengan zat padat yang akan direkristalisasi.
2. Dapat melarutkan zat padat yang diuji pada suhu tinggi namun tidak pada suhu ruang.
3. Dapat melarutkan pengotor dengan mudah atau sama sekali tidak melarutkannya.
4. Dapat menghasilkan senyawa yang dimurnikan dalam bentuk kristal yang baik.
5. Harus mudah dihilangkan dari kristal senyawa yang dimurnikan.
6. Memiliki titik didih dibawah titik leleh zat yang dimurnikan.
7. Mudah dicari dan harganya murah.
Kristal akhir yang terbentuk kemudian disaring dan dikeringkan. Setelah kering didapatkan sejumlah
asam benzoat dan dihitung rendemennya. Untuk menentukan kemurnian dari asam benzoat hasil
rekristalisasi, dilakukan pengukuran titik leleh. Titik leleh suatu zat padat adalah suatu temperatur dimana
terjadinya keadaan setimbang antara fasa padat dan fasa cair pada tekanan satu atmosfer, prinsipnya suatu
zat bisa meleleh karena ikatan antarmolekul terputus dimana putusnya molekul itu yang memerlukan suhu
berbeda-beda tergantung pada kekuatan ikatan tersebut, semakin kuat ikatannya maka semakin tinggi suhu
yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatan tersebut. Dengan adanya zat pengotor, ikatan yang terputus akan
lebih banyak atau intinya tergantung pada zat pengotornya. Rentang lelehan suatu zat harus ditentukan untuk
memastikan identitas dan kemurniannya.
III. ALAT DAN BAHAN
ALAT
- Tabung reaksi
- Pipet tetes
- Batang pengaduk
- Penangas
- Wadah berisi es
- Labu erlenmeyer
- Corong Buchner
- Kertas Saring

BAHAN

- Asam benzoat
- Aquades
- Aseton
- Etanol
- N-heksana

IV. METODOLOGI
Pada percobaan ini, dibuat larutan superjenuh dengan cara memasukkan sejumlah sampel asam benzoat
pada tabung reaksi yang berisi berbagai pelarut yaitu aseton, etanol, N-heksana, aquades, etanol-aquades dan
aseton-aquades. Volume total pelarut dibuat tetap yaitu 1 ml, sedangkan asam benzoat dimasukkan sedikit
demi sedikit hingga melebihi jumlah batas kelarutannya. Kemudian larutan dipanaskan di bawah titik didih
pelarutnya hingga endapan pada larutan tersebut melarut sempurna. Selanjutnya, larutan didinginkan dalam
wadah berisi es, hingga terbentuk kristal. Larutan yang mengandung kristal disaring menggunakan corong
Buchner sehingga kristal dapat diisolasi. Kristal yang diperoleh kemudian dikeringkan dengan oven untuk
menghilangkan sisa pelarut yang masih ada. Hasil yang didapat kemudian ditimbang dan dihitung nilai
rendemennya dari proses kristalisasi dengan pelarut tersebut. Pelarut yang paling banyak menghasilkan
rendemen kristal adalah pelarut yang paling baik untuk proses rekristalisasi sampel asam benzoat tersebut.
V. HASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN
Tabel 1. Data pengamatan kelarutan asam benzoat pada berbagai pelarut
Pelarut
Pengamatan
Aseton
Larut pada suhu kamar
Etanol
Larut pada suhu kamar
Tidak larut pada suhu ruang dan tidak larut setelah
n-heksana
dipanaskan
Tidak larut pada suhu ruang dan tidak larut setelah
Aquades
dipanaskan
Etanol-Aquades
Tidak larut pada suhu ruang dan larut setelah dipanaskan
Aseton-Aquades
Tidak larut pada suhu ruang dan larut setelah dipanaskan
Tabel 2. Data perhitungan massa kristal asam benzoat hasil rekristalisasi

Pelarut

Titik didih
(oC)

Asam
benzoat
yang
dipakai
(gram)

Aseton

56,3

0,6

0,92059

0,2459

Etanol

78,3

0,5

0,8596

0,1710

n-heksana

68

0,1

Tidak ada

Aquades

100

0,1

Tidak ada

Etanol-Aquades

0,1

0,6377

0,0363

Aseton-Aquades

0,3

0,7415

0,1390

Perhitungan rendemen kristal :


% rendemen = massa kristal yang dihasilkan x 100%
massa kristal yang seharusnya
contoh perhitungan menggunakan pelarut etanol-aquades
% rendemen asam benzoat = 0,0363 gram x 100%
0,1 gram
= 36,30 %

Volume
pelarut
total

Massa Kertas
Saring + kristal
(gram)

Massa
kristal
(gram)

Hasil perhitungan rendemen :


Tabel 2. Persen Rendemen Asam Benzoat yang dihasilkan
Jenis pelarut
Aseton
Etanol
n-heksana
Aquades
Etanol-Aquades
Aseton-Aquades
VI.

Rendemen (%)
40,98
34,20
36,30
46,33

PEMBAHASAN
Karena tingkat kemurnian yang masih rendah, terkadang kristal yang terbentuk dari hasil kristalisasi
masih harus dipisahkan dari sebagian besar larutan dengan cara mengkristalkan kembali atau rekristalisasi.
Rekristalisasi adalah suatu metode pemurnian padatan padatan organik yang memiliki kecenderungan
membentuk kisi kristal melalui penggabungan molekul yang memiliki bentuk, ukuran dan gugus ikatan yang
sama. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat
pencampur atau pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang
diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya. Rekristalisasi berbeda dengan kristalisasi. Kristalisasi
adalah proses pembentukan kristal padat dari suatu larutan induk yang homogen. Berikut dijelaskan dalam
tabel mengenai perbedaan kristalisasi dengan rekristalisasi.
Tabel 3. Perbedaan kristalisasi dan rekristalisasi
KRISTALISASI

REKRISTALISASI

Proses pemurnian bahan padat berupa kristal


Proses pemisahan bahan padat dari suatu larutan
sehingga didapatkan kristal yang lebih murni
induk atau lelehan (bahan awal larutan)
(bahan awal zat padat)
Ukuran agak besar
Ukuran agak kecil
Partikel kasar
Partikel lebih halus
Masih ada pengotor
Kristal lebih bersih/murni
Pada percobaan kali ini, akan ditentukan suatu pelarut yang sesuai untuk proses rekristalisasi, baik
pelarut tunggal maupun pelarut campur. Pelarut campur dipilih karena berdasarkan data kelarutannya, zat
padat akan menjadi lebih larut di dalam campuran pelarut dibandingkan hanya dengan menggunakan pelarut
tunggalnya. Peristiwa ini dinamakan kosolvensi. Sesuai dengan prinsip rekristalisasi yaitu perbedaan/selisih
kelarutan zat padat di dalam pelarut pada suhu kamar dan suhu tinggi, maka dari berbagai pelarut akan
ditentukan pelarut mana yang sesuai. Dengan demikian, pelarut merupakan komponen yang sangat penting
dalam proses rekristalisasi. Pelarut yang paling banyak digunakan dalam proses rekristalisasi adalah pelarut
cair, karena tidak mahal, dan mudah dicari. Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam memilih pelarut
yang sesuai adalah sebagai berikut:
1. Pelarut tidak bereaksi kimia dengan zat padat yang akan direkristalisasi.
2. Dapat melarutkan zat padat yang diuji pada suhu tinggi namun tidak pada suhu ruang.
3. Dapat melarutkan pengotor dengan mudah atau sama sekali tidak melarutkannya.
4. Dapat menghasilkan senyawa yang dimurnikan dalam bentuk kristal yang baik.
5. Harus mudah dihilangkan dari kristal senyawa yang dimurnikan.
6. Memiliki titik didih dibawah titik leleh zat yang dimurnikan.
Jika data kelarutan tidak diperoleh dalam literatur, harus dilakukan penentuan kelarutan zat padat
tersebut dalam sejumlah pelarut, dengan cara mengurutkan kepolaran pelarut-pelarut tersebut. Cara lainnya
adalah dengan menggunakan trial and error technique. Pada kriteria pelarut disebutkan bahwa pelarut dapat
melarutkan pengotor dengan mudah atau sama sekali tidak melarutkannya.
a. Jika pengotornya sedikit larut dalam pelarut :
pelarut
Zat terlarut
(larutan)
Zat padat +
pelarut panas

Pengotor
(tidak larut)

Pendinginan
dan penyaringan
dengan di isap

kristal

b.

jika pengotornya lebih larut dalam pelarut :


Zat padat +
pelarut panas

Pelarut
Larutan
Pendinginan dan
penyaringan dengan di
isap

Kristal

Pelarut yang digunakan pada percobaan kali ini adalah adalah aseton, etanol, aquades, n-heksana,
campuran pelarut aquades-aseton (perbandingan 1:1), dan aquades-etanol (perbandingan 1:1). Selain pelarut,
komponen lain yang menentukan keberhasilan proses rekristalisasi adalah zat padat/sampel. Syarat sampel
yang digunakan dalam proses kristalisasi adalah senyawa yang dapat membentuk kristal. Jika tidak dapat
membentuk kristal, senyawa tersebut tidak dapat dikristalkan atau tidak mungkin dimurnikan dengan cara
rekristalisasi. Contoh senyawa yang tidak dapat membentuk kristal adalah golongan minyak atsiri.
Tahapan yang dilakukan pada proses rekristalisasi adalah pemilihan pelarut yang sesuai,
disolusi/pelarutan padatan dalam pelarut panas, decoloration (activated carbon) dan penyaringan hot
solution, proses pembentukan kristal, isolasi kristal murni dengan pengeringan, dan pengeringan kristal.

Gambar 1 : Asam Benzoat


Sumber : wikipedia.com

Zat padat yang akan dimurnikan pada percobaan kali ini adalah Asam benzoat, senyawa dengan rumus
molekul C7H6O2 (atau C6H5COOH). Asam benzoat adalah padatan kristal berwarna putih dan
merupakan asam karboksilat aromatik yang paling sederhana. Nama asam ini berasal dari gum
benzoin (getah kemenyan) yang dahulu merupakan satu-satunya sumber asam benzoat. Asam lemah ini
beserta garam turunannya digunakan sebagai pengawet makanan. Asam benzoat adalah prekursor yang
penting dalam sintesis banyak bahan-bahan kimia lainnya. Berdasarkan farmakope 3, tertulis kelarutan asam
benzoat pada air,etanol,kloroform, dan eter. Asam benzoat larut dalam lebih kurang 350 bagian air, 3 bagian
etanol, 8 bagian kloroform, dan 3 bagian eter. Namun, penggunaan eter dihindari karena sifatnya yang
sangat mudah terbakar dan juga sangat mudah menguap yang dapat menyebabkan zat tidak membentuk
kristal dengan baik. Sedangkan penggunaan kloroform juga dihindari karena sangat toksik apabila terhirup.
Tahap pertama dari proses rekristalisasi adalah pemilihan pelarut yang sesuai dengan kriteria yang telah
disebutkan sebelumnya dan disolusi/pelarutan padatan dalam pelarut panas. Syarat utama terbentuknya
kristal dari suatu larutan adalah larutan induk harus dibuat dalam kondisi lewat jenuh (supersaturated), yang
dimaksud dengan kondisi lewat jenuh adalah kondisi dimana pelarut mengandung zat terlarut melebihi
kemampuan pelarut tersebut untuk melarutkan solut pada suhu tetap. Cara membuat larutan superjenuh ini
adalah dengan melarutkan suatu zat pada pelarut hingga jenuh, dan menambahkan zat tersebut lebih dari
batas kelarutannya, lalu larutan tersebut dipanaskan hingga zatnya terlarut sempurna, hingga pada akhirnya
larutan tersebut didiamkan pada suhu ruang. Kristalisasi dalam larutan dapat terjadi jika padatan terlarut
dalam keadaan berlebih (superjenuh), maka sistem akan mencapai kesetimbangan dengan cara
mengkristalkan padatan padatan terlarut. Apabila larutan yang dibuat tidak jenuh maka kemungkinan
terbentuk kristal menjadi kecil. Proses pemanasan larutan superjenuh harus pada atau dibawah titik didih
pelarut karena jika pemanasan di suhu diatas titik didih, pelarut akan menguap dan akhirnya terdapat
pengotor yang tidak terlarutkan oleh pelarut
Asam benzoat yang akan digunakan, ditimbang sebanyak 0,1 gram atau lebih lalu dimasukan ke dalam
tabung reaksi yang telah diisi oleh berbagai macam pelarut dengan jumlah volum total 1 ml hingga
membentuk suatu larutan jenuh. Variasi jumlah asam benzoat yang digunakan untuk berbagai pelarut,
bergantung pada kelarutan asam benzoat dalam pelarut tersebut. Air ,heksana, dan campuran etanol-aquades
membutuhkan asam benzoat sebanyak 1 gram, aquades-aseton 0,3 gram, etanol 0,5 gram, dan aseton 0,6
gram untuk membentuk larutan jenuhnya. Pada percobaan, asam benzoat larut dalam aseton, etanol,

campuran air-aseton, dan air-etanol setelah dipanaskan mendekati suhu titik didihnya. Namun asam benzoat
tidak larut dalam n heksana dan dalam air, baik sebelum dan setelah dipanaskan mendekati suhu titik
didihnya. Karena pada air dan heksana masih terbentuk endapan walaupun sudah dipanaskan, dapat
disimpulkan bahwa kedua pelarut tersebut tidak memenuhi kriteria sebagai pelarut yang baik untuk proses
rekristalisasi.
Kelarutan asam benzoat pada masing-masing pelarut ini diantaranya dipengaruhi oleh sifat pelarutmya.
Sesuai dengan prinsip like dissolves like maka polaritas pelarut mempengaruhi kelarutan suatu zat. Faktor
lainnya yang mempengaruhi kelarutan adalah nilai konstanta dielektrik. Asam benzoat akan mudah larut
pada pelarut yang memiliki nilai konstanta dielektrik sama atau mendekati konstanta dielektrik asam
benzoat.
Tabel 4. Kelarutan Asam Benzoat pada berbagai pelarut di suhu 25oC
No
Pelarut
Kelarutan As. Benzoat (M)
KD
1.
N-Heksana
0,075
1,9
2.
Air
0,027
78,5
3.
Etanol
2.634
24,6
4.
Aseton
2.355
20,7
5.
Air-Aseton (50:50) vol
49,6
6.
Etanol-Air (50:50)
0,829
51,55
Sumber : http://lxsrv7.oru.edu/~alang/onsc/solubility/allsolvents.php?solute=benzoic%20acid (diakses
pada 30 Maret 2014 Pukul 12.05)
Kelarutan asam benzoat sangat kecil di dalam air pada suhu ruang disebabkan karena gaya kohesi asam
benzoat dengan asam benzoat lebih tinggi dibandingkan gaya adhesi antara asam benzoat dengan air. Hal
lain yang menyebabkan kecilnya kelarutan asam benzoat dalam air adalah perbedaan konstanta dielektik
(KD) asam benzoat dengan air. Dari tabel di atas dapat dilihat bahwa air memiliki nilai KD yang cukup
tinggi, sendangkan asam benzoat merupakan senyawa organik dengan KD relatif kecil. Suatu zat akan
mudah larut dalam suatu pelarut bila keduanya memiliki nilai konstanta dielektrik yang sama atau
berdekatan. Menurut data, kelarutan asam benzoat cukup tinggi di dalam air panas, namun volum air yang
digunakan jumlahnya banyak. Pada percobaan, asam benzoat tidak larut meski air sudah dipanaskan karena
volumenya yang masih jauh dari nilai kelarutannya. Begitu pula untuk n-heksan yang merupakan senyawa
yang sangat non polar dengan KD yang sangat kecil ,sedangkan asam benzoat cukup polar dan nilai KD nya
tidak terlalu kecil. Nilai konstanta dielektrik yang sangat berbeda inilah yang menyebabkan kelarutan asam
benzoat pada pelarut ini rendah.
Pada etanol dan aseton, asam benzoat memiliki kelarutan yang tinggi dalam kedua pelarut tersebut pada
suhu ruang dan saat pemanasan. Asam benzoat mudah larut dalam kedua pelarut tersebut dikarenakan
adanya hidrogen dan gaya london di antara molekul senyawa tersebut. Selain itu nilai konstanta dielektrik
kedua palarut ini mendekati konstanta dielektrik asam benzoat yang menyebabkan asam benzoat mudah
larut.
Tahap selanjutnya adalah decoloration (activated carbon) dan penyaringan hot solution. Pada percobaan
kali ini tidak dilakukan penambahan karbon aktif karena pengotor yang ada dalam larutan tidak berwarna.
Akan tetapi, jika terdapat pengotor berwarna dalam larutan, maka dapat ditambahkan karbon aktif sebanyak
2% dari berat sampel yang akan dimurnikan. Selain itu, kekurangannya adalah apabila masih terdapat karbon
aktif yang tidak tersaring dalam larutan, maka ada kemungkinan zat yang akan dimurnikan juga ikut terserap
dan terikat. Akibatnya akan berpengaruh pada rendemen akhir yang dihasilkan. Hal ini dikarenakan karbon
aktif bukanlah pengikat zat yang selektif. Penyaringan larutan panas pun tidak dilakukan karena secara
visual, tidak ada pengotor yang berbentuk padatan. Larutan disaring dalam keadaan panas untuk
menghilangkan pengotor yang tidak larut. Penyaringan larutan dalam keadaan panas dimaksudkan untuk
memisahkan zat zat pengotor yang tidak larut atau tersuspensi dalam larutan, seperti debu, pasir,
dan lainnya. Apabila terdapat pengotor dengan kriteria tersebut maka harus dilakukan penyaringan.
Penyaringan dilakukan dengan menggunakan corong yang relatif besar dan bermulut lebar dan batang
lehernya pendek serta diberi kertas saring. Penggunaan corong yang berleher pendek dan besar bertujuan
untuk mencegah pembentukan kristal dini dan penyumbatan mulut corong. Sebelum penyaringan corong

dihangatkan terlebih dahulu dan labu erlenmeyer sebagai penampungnya diletakkan pada suatu pemanas
listrik, dengan demikian filtrat yang tertampung akan tetap pada suhu pemanasan dan menjaga suhu larutan
yang sedang disaring tetap tinggi untuk mencegah terjadinya pengkristalan dini pada kertas saring atau leher
corong.
Tahap ketiga adalah proses pembentukan kristal. Pembentukan inti kristal adalah langkah pertama
kristalisasi. Inti kristal adalah partikel-partikel kecil kristal yang dapat terbentuk secara spontan akibat dari
keadaan larutan yang lewat jenuh atau perubahan suhu drastis. Inti ini dihasilkan dengan cara memperkecil
kristal-kristal yang ada di dalam sistem. Larutan superjenuh yang telah dipanaskan kemudian disimpan di
atas tangas es untuk mempercepat proses kristalisasi. Karena perubahan suhu yang cukup drastis, pergerakan
molekul-molekul asam benzoat menjadi terbatas karena energi kinetik asam benzoat tersebut menjadi turun
seiring dengan turunnya suhu. Karena gerakan molekul asam benzoat ini terbatas maka interaksi antar
molekul asam benzoat banyak kristal asam benzoat terbentuk. Apabila kristal tidak terbentuk, maka kita
dapat melakukan suatu hal yang dapat menginduksi pembentukan kristal. Caranya adalah dengan menggores
dinding tabung reaksi dengan batang pengaduk kaca.Tujuannya adalah untuk menurunkan bahkan
menghilangkan gaya elektrostatik antara pelarut dengan molekul asam benzoat sehingga ikatan antara
molekul asam benzoat dengan asam benzoat lainnya menjadi semakin banyak terjadi dan hal ini bertujuan
agar terbentuk serpihan kaca yang dapat menjadi inti kristal (suitable nuclei) sehingga dapat memicu
pertumbuhan kristal. Selain itu, untuk mempercepat pembentukan kristal asam benzoat, dapat dilakukan
penambahan inti kristal asam benzoat dari asam benzoat murni kedalam larutan. Tujuannya adalah agar
molekul asam benzoat terinduksi untuk membentuk ikatan antara sesama asam benzoat sehingga kristal
semakin banyak terbentuk.
Kecepatan terbentuknya kristal melalui pengendapan lebih cepat dibandingkan melalui penguapan. Hal
ini disebabkan karena faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan kristal, antara lain:
a. Derajat Lewat Jenuh
Makin tinggi derajat lewat jenuh, maka makin besar kemungkinan untuk membentuk inti baru. Sehingga
makin cepat untuk membentuk kristal.
b. Jumlah Inti yang Ada atau Luas Permukaan Total
Jika kecepatan pembentukan kristal tinggi, maka jumlah inti yang dihasilkan ke dalam bentuk kristal
akan semakin banyak. Semakin luas permukaan total kristal, maka semakin banyak larutan yang
ditempatkan pada kisi kristal.
c. Pergerakan antara Larutan dan Kristal
Transportasi molekul atau ion dalam larutan (bahan yang akan dikristalisasi) dalam larutan ke permukaan
kristal dengan cara difusi dapat berlangsung semakin cepat jika derajat lewat jenuh dalam larutan akan
semakin besar.
d. Banyaknya Pengotor
Adanya pengotor akan memperlambat kecepatan untuk membentuk kristal. Pada metode penguapan,
pembentukan kristal lebih lama dibanding dengan metode pegendapan.
Tahap berikutnya adalah isolasi kristal murni dengan pengeringan. Kristal yang terbentuk kemudian
dipisahkan dengan pelarutnya dengan cara membilas larutan telah didiamkan dalam suhu ruang dengan air
agar proses keluarnya kristal dari dalam tabung menjadi lebih cepat lau kemudian disaring dengan corong
buchner. Corong Buchner merupakan alat penyaringan vakum, yang biasa digunakan untuk menyaring
bahan dalam jumlah yang cukup banyak dalam waktu yang singkat. Prinsip dari penyaring vakum ini yaitu
menyaring padatan dari larutannya dengan menurunkan tekanan didalam sistem sehingga tekanan diluar
sistem menjadi lebih besar sehingga larutan menjadi tertarik kedalam sistem dengan lebih cepat. Setelah
dilakukan penyaringan dengan corong Buchner, kristal dipindahkan ke kertas saring yang bobotnya telah
ditimbang. Hal ini bertujuan agar memudahkan dalam proses penimbangan rendemen kristal nantinya.
Tahap terakhir adalah pengeringan dengan oven. Tujuannya adalah untuk menghilangkan sisa pelarut
yang masih terkandung pada kristal. Zat padat dikeringkan di dalam oven selama 30 menit. Kemudian kristal
yang dihasilkan ditmbang dengan seksama.
Berdasarkan hasil perhitungan rendemen, persen rendemen terbesar adalah dengan menggunakan pelarut
aseton- aquades yakni 46,33 % . Sedangkan menurut data, pelarut yang paling baik untuk asam benzoat

dalam proses rekristalisasi adalah etanol-aquades dengan perbandingan volume (1:1), dengan kelarutan asam
benzoat dalam Etanol-Aquades yakni sebesar 1,012 g/mL. Heksana tidak melarutkan asam benzoat pada
suhu kamar begitu pula saat mendekati titik didihnya, hal ini disebabkan jumlah asam benzoat yang terlalu
banyak sehingga saat mendekati titik didihnya heksan tetap tidak bisa melarutkan asam benzoat atau karena
proses pemanasan yang tidak sempurna. Selain itu, titik didih heksan juga sangat rendah, hal ini menyebkan
pelarut tersebut menguap. Aseton menghasilkan rendemen yang cukup besar yaitu 40,98% namun
membutuhkan asam benzoat sebesar 0,6 g karena asam benzoat memiliki kelarutan yang besar di aseton
pada suhu kamar an suhu tinggi sehingga aseton kurang baik dijadikan pelarut untuk rekristalisasi asam
benzoat. Begitu pula dengan etanol, membutuhkan 0,5 gram asam benzoat dengan rendemen yang diperoleh
sebesar 34,20%. Pada campuran etanol dengan air, rendemen yang dihasilkan sebesar 36,30%. Hal ini
disebabkan karena kemungkinan kelarutan asam benzoat cukup besar pada campuran kedua pelarut tersebut
yaitu sebesar 0,829 gr/ml sehingga menghasilkan rendemen yang tidak terlalu banyak. Kecilnya nilai
rendemen yang diperoleh salah satunya dapat disebabkan karena tidak semua larutan membentuk kristal,
masih ada yang berbentuk larutan dan adanya pengotor lain yang justru muncul dari proses rekristalisasi
yang dilakukan. Maksudnya adalah pada saat akan menginduksi pembentukan inti kristal dengan
penggoresan dinding kaca, justru kristal kaca tersebut menjadi pengotor dalam zat yang akan dimurnikan,
akibatnya, rendemen yang dihasilkan hanya sedikit.
Meskipun pemurnian dengan rekristalisasi tergolong mudah, banyak senyawa hasil reaksi tidak bisa
dimurnikan langsung secara kristalisasi karena ada berbagai pengotor yang dapat menghambat laju
kristalisasi bahkan terkadang menghambat pembentukan kristal, dan bahkan karena zat tersebut tidak
memiliki perbedaan yang signifikan kelarutannya pada suhu kamar dan suhu suhu tinggi, serta kelarutannya
berkurang seiring peningkatan suhu (zat eksotermik). Untuk hal seperti ini pemurnian awal dilakukan
dengan cara-cara yang cocok seperti destilasi uap, destilasi tekanan rendah, destilasi fraksi, ekstraksi dengan
alat soxhlet, atau cara lain.
Pada percobaan ini tahapan uji kemurnian atau uji titik leleh tidak dilakukan, sehingga kita tidak dapat
menentukan apakah kristal yang telah didapatkan benar-benar murni atau tidak. Suatu zat padat mempunyai
molekul-molekul dalam bentuk kisi yang teratur, dan diikat oleh gaya-gaya gravitasi dan elektrostatik. Bila
zat tersebut dipanaskan, energi kinetik dari molekul-molekul tersebut akan naik. Hal ini akan mengakibatkan
molekul bergetar, yang akhirnya pada suatu suhu tertentu ikatan-ikatan molekul tersebut akan terlepas. Maka
zat padat akan meleleh. Titik leleh senyawa murni adalah suhu dimana fasa padat dan fasa cair senyawa
tersebut berada dalam keseimbangan pada tekanan 1 atm. Kalor diperlukan untuk transisi dari bentuk kristal,
pemecahan kisi kristal, sampai semua berbentuk cair. Proses pelelehan ini dalam kesetimbangan, makin
murni senyawa, trayek suhu lelehnya makin sempit. Adanya zat asing didalam suatu kisi akan mengganggu
struktur kristal dan memperlemah ikatan-ikatan didalamnya. Akibatnya titik leleh senyawa (tidak murni)
akan lebih rendah dari senyawa murninya, dan trayek lelehnya yang makin besar. Peralatan untuk
menentukan titik leleh didasarkan kepada besarnya titik leleh atau interval leleh zat padat. Alat Thiele
digunakan untuk titik leleh 25-180 C dengan menggunakan minyak parafin atau oli sebagai pemanas. Alat
Fisher-John untuk titik leleh 25-300 C menggunakan heating-block dan kaca objek untuk menyimpan
zatnya.
VII. KESIMPULAN
1. Rendemen kristal asam benzoat yang didapat dari pelarut aseton sebesar 40,98% , etanol sebesar 34,20 %,
etanol-aquades (1:1) sebesar 36,3 %, aseton-aquades (1:1) sebesar 46,3 %.
2. Berdasarkan hasil percobaan, pelarut yang cocok untuk rekristalisasi asam benzoat adalah aseton-aquades
dengan persen rendemen 46,3 %.
VIII. DAFTAR PUSTAKA
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Direktorat Jenderal
Pengawasan Obat dan Makanan. (halaman 47)
Rowe, Raymond. 2009. Handbook of Pharmaceutical Excipient Sixth Edition. USA: American Pharmacist
Association. (halaman 90)
https://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927096 (diakses 7 April pukul 21.30 WIB)