UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE

SAN MARCOS

FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA

E.A.P: INGENIERIA QUIMICA
LABORATORIO DE ANLISIS INSTRUMENTAL
ANLISIS POR ESPECTOFOTOMETRA ULTRAVIOLETA
ANLISIS DE NITRATOS EN AGUAS

PROFESORA: JENNY ALVAREZ

ALUMNOS:

ARRIETA CHOLAN LUCAS ARMANDO

09070160

INGA ROBLADILLO ROGELIO

08070150

VERA CHAVEZ LUZ ANGELICA

09070044

HORARIO: Sbado 1p.m - 5p.m

FECHA DE ENTREGA: 06/12/14

Ciudad Universitaria, Diciembre del 2014

I)

FUNDAMENTOS DEL MTODO DE ANLISIS

A) Objetivos

Determinar la concentracin de Potasio elemental en diferentes muestras de agua

Mineral por el mtodo de espectrofotometra de emisin atmica a la flama.
Comparar 2 mtodos para el clculo de concentraciones (curva de calibracin y
Adicin de Patrones)

B) Fundamentos del mtodo de anlisis

El mtodo utilizado en la prctica es el de espectrofotometra de emisin atmica a la flama,
este mtodo consiste en la aplicacin de energa en forma trmica a una muestra en solucin
acuosa por medio de una llama de aire-acetileno, esta energa trmica permite que a los
tomos del analito a analizar en la solucin (K) sean vaporizados para llevarlos al estado libre o
atmico, y estos al regresar al estado fundamental emiten energa en forma de luz. A medida
que mayor sea la concentracin del analito en la muestra mayor es la intensidad de radiacin
emitida.
Todo esto se lleva cabo gracias a un espectrofotmetro de emisin atmica y Se utiliza una
curva de Calibracin para determinar la concentracin del elemento o la tcnica de adicin de
patrones.
II)

DESCRIPCIPCION DE LA TECNICA EMPLEADA

EEA se basa en la energa que emite un tomo que previamente ha sido excitado a estados
electrnicos superiores, al pasar al estado fundamental. La radiacin emitida est en la regin
UV-Vis (190-900nm), til para anlisis cualitativo y cuantitativo de los elementos, es utilizado
principalmente para anlisis de metales, en muestras solidas pero a veces pueden estar en
estado lquido, requieren una mnima o ninguna preparacin. La muestra se roca en flama y el
calor de la flama es suficiente para excitar las partculas de la solucin gaseosa a estados a
estados electrnicos ms energticos. Cuando las partculas regresan al estado fundamental
emiten radiacin, la cual es detectada y da lugar a un espectro de lneas. La localizacin de las
lneas provee informacin cualitativa y la intensidad de las lneas permite la determinacin
cuantitativa.
Cada elemento emite un conjunto caracterstico de longitudes de onda
discretas en funcin de su estructura electrnica. Mediante la observacin de estas longitudes
de onda puede determinarse la composicin elemental de la muestra. La espectrometra de
emisin suele llamarse a menudo espectrometra de emisin ptica, debido a la naturaleza de
la luz que se emite. Sus usos ms importantes son la determinacin de sodio, potasio, litio y
calcio en fluidos biolgicos y tejidos.
Tipos de Espectroscopia de Emisin Atmica
Dependiendo del mtodo empleado para la excitacin tenemos:
a)
b)
c)
d)

Emisin de FLAMA
Emisin de arco elctrico
Emisin por chispa
Emisin de plasma de acoplamiento inductivo de argn

ESPECTROSCOPIA DE EMISION ATOMICA DE FLAMA:

Se utiliza una llama como fuente de excitacin (iguales quemadores que en absorcin atmica)
principalmente para anlisis cuantitativo y es uno de los mtodos ms sensibles y precisos para
metales alcalinos y alcalinos trreos. Cada elemento tiene una temperatura ptima de
excitacin que determina la relacin entre tomos excitados y no excitados en la llama, por lo
que el control de la temperatura es muy importante. Este tipo de espectrofotometra da
espectros ms sencillos debido a que la energa de excitacin de llama es ms baja que en el
resto, con lo cual da espectros de menos lneas de emisin y menores interferencias
espectrales. Una de sus desventajas es que por tener una baja energa de excitacin solo
podemos utilizarla para unos pocos elementos.
Hay cuatro etapas principales durante la espectrometra de emisin por llama:
1. Evaporacin: La muestra que contiene partculas metlicas se deshidrata por el calor
de la llama, y el disolvente se evapora.
2. Atomizacin: En esta etapa, los iones metlicos que se encontraban en el disolvente se
reducen a tomos de metal. Los electrones en los tomos de metal absorben la
energa del calor de la llama y pasan a niveles ms altos de energa.
3. Excitacin: Los electrones en estado basal de los tomos de metal son ahora capaces
de absorber la energa del calor de la llama. El cuanto (cantidad) de energa absorbido
depende de las fuerzas electrostticas de atraccin entre los electrones con carga
negativa y el ncleo de carga positiva. Esto, a su vez, depende del nmero de protones
en el ncleo. Como los electrones absorben energa, se desplazan a niveles ms altos
de la energa y pasan a estado excitado.
4. Emisin de radiacin: Los electrones en estado excitado son muy inestables y se
mueven hacia un estado basal con bastante rapidez. Cuando lo hacen, emiten la
energa que absorbieron. Para algunos metales, esta radiacin corresponde a
longitudes de onda de luz en la regin visible del espectro electromagntico, y se
observan como un color caracterstico del metal. Como los electrones de diferentes
niveles de energa son capaces de absorber luz, el color de la llama ser una mezcla de
todas las diferentes longitudes de onda emitidas por los distintos electrones en el
tomo de metal que se investiga.

continuacin se muestra el esquema del proceso de espectrofotometra de emision atomica

El agua mineral es el agua que contiene minerales u otras sustancias disueltas que alteran su
sabor o le dan un valor teraputico. El agua mineral puede ser preparada o puede producirse
naturalmente. El agua mineral es el agua que se extrae del sub-suelo ya mineralizada
naturalmente desde su origen, debido a los materiales por los cuales atraviesa y mientras ms
profunda se encuentre la fuente ms pura ser, esto se debe a que est ms alejada de la
contaminacin microbiolgica y qumica de la superficie terrestre, y esto es una de las
caractersticas principales para que un agua pueda considerarse mineral natural. Una de las
mayores diferencias que podemos encontrar entre un agua natural y un agua mineral natural
es el sabor, el olor y su contenido de mineralizacin. Estas caractersticas son proporcionadas
por las rocas y arenas por la cuales en la mayora de los casos son filtradas y le dan un toque
nico y especial a cada agua dependiendo de la zona que es extrada.

El potasio es un metal alcalino de color blanco-plateado, que abunda en la naturaleza en los

elementos relacionados con el agua salada y otros minerales. Su smbolo qumico es K y su
nmero atmico es 19. El potasio Se oxida rpidamente en el aire, es muy reactivo,
especialmente en agua, y se parece qumicamente al sodio. Es un elemento qumico esencial.
Caractersticas principales
Es el quinto metal ms ligero y liviano; es un slido blando que se corta con facilidad con un
cuchillo, tiene un punto de fusin muy bajo, arde con llama violeta y presenta un color
plateado en las superficies expuestas al aire, en cuyo contacto se oxida con rapidez, lo que
obliga a almacenarlo recubierto de aceite. Al igual que otros metales alcalinos reacciona
violentamente con el agua desprendiendo hidrgeno, incluso puede inflamarse
espontneamente en presencia de agua por lo que se ha de conservar inmerso en un lquido
apropiado como aceite o queroseno.

Nombre

Potasio

Nmero atmico

19

Valencia

Estado de oxidacin

Electronegatividad

0,8

Radio covalente ()

1,96

Radio inico ()

1,33

Radio atmico ()
Masa atmica (g/mol)
Densidad (g/ml)
Punto de ebullicin
(C)
Punto de fusin (C)

2,35
39,098
0,97
760
97,8

DETALLES EXPERIMENTALES
1) MATERIALES Y EQUIPOS

Espectrofotmetro de Emisin atmica Analyst 200, Perkin Elmer.

Fiolas de 50, 100 y 500 mL
Pipetas volumtricas de 1, 2, 3, 4, 5, y 10 mL

Vasos de precipitado
Propipeta
Pizeta

2) REACTIVOS
Agua destilada desionizada
KCl
3) PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
A) Preparacin de Solucin Stock de Potasio 100 ppm
a.1) Se disuelve un peso aproximado de 0.1908 g de KCl con agua destilada en una fiola de 500
mL hasta completar el enrase.
B) Preparacin de Solucin Patrn Intermedia de Potasio 5 ppm
a.1) Se mide un volumen de 5 mL de la solucin Stock de K y se lleva a una fiola de 100mL la
cual se llena con agua destilada hasta enrase.
C) Preparacin de soluciones estndar de K para curva de calibracin:
c.1) Extraer de la solucin patrn intermedia de K volmenes de 1, 2, 3,4, 5 y 10 mL, luego se
llevan estos volmenes a Fiolas de 50mL (1 fiola por cada volumen) y se enrazan con agua
destilada.
c.2) Para la preparacin del blanco se hace un procedimiento similar, se debe agregar agua
destilada a una fiola de 50 mL
D) Tcnica de Adicin de Patrones
D.1) En 4 Fiolas de 50mL se debe adicionar a cada una volmenes de 10mL de muestra de agua
mineral, luego se debe agregar volmenes de 0.0, 1.0, 2.0 y 3.0 mL respectivamente de la
solucin patrn intermedia de K. Finalmente se completa el enrase con agua destilada.
E) Preparacin de la Muestra de Agua Mineral
F.1) Se debe extraer volmenes de 3, 4 y 5 mL de muestra de agua mineral y llevarlos a
separadamente a Fiolas de 50 mL, luego se debe completar el enrase con agua destilada. Se
repite el procedimiento para cada marca de agua mineral.

F) Medida de Intensidad para la construccin de la curva de calibracin de K

1) Se debe seleccionar la longitud de onda correspondiente 766.5nm recomendada
por el equipo y hacer la configuracin adecuada segn el mtodo a realizar. luego
se inserta el capilar uno a uno todas las soluciones estndar y con ayuda del
software se anota los valores de intensidad para cada solucin estndar para la
posterior construccin de la curva de calibracin.

G) Medida de Intensidad mtodo de adicin de patrones

1) Se debe seleccionar la longitud de onda correspondiente 766.5nm recomendada

por el equipo y hacer la configuracin adecuada segn el mtodo a realizar. luego
se inserta el capilar uno a uno todas las soluciones estndar y con ayuda del
software se anota los valores de intensidad para cada solucin.

TABLA DE DATOS
Identificacin

[K+] prom ppm

San mateo
San Luis
Cielo

0.473
0.298
0.102

0.001
0.002
0.002

Valor
Reportado
0.473+- 0.001
0.298+-0.002
0.102+-0.002

A continuacin se muestra la grfica correspondiente y el coeficiente de correlacin al

considerar todos los
puntos
Identificacin
bk
std1
std2
std3
std4
std5

[K]ppm
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5

I
165
1222
2749
4447
4016
6845

CALCULOS Y GRAFICOS

Determinacion de K por EEA-Curva de calibracion

10000
9000

I)

R = 0.8373

S
8000
e
Intensidad

7000

o
b
5000
s
e
4000
r
3000
v
2000
a
6000

1000

q
0
u 0
e

0.2

0.4

0.6

0.8

1.2

[K] ppm

el coeficiente de correlacion obtenido es bajo y que hay una notoria

dispersin de puntos en mas alejado es el dato del std N6 por lo que se
proceder a no considerarlo .A continuacin se muestra la grfica
correspondiente y el coeficiente de correlacin al no considerar el std N6
Identificacion
bk
std1
std2
std3
std4
std5

[K]ppm
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5

I
165
1222
2749
4447
4016
6845

Determinacion de K por EEA-Curva de calibracion

8000
7000
R = 0.937

Intensidad

6000

II)

5000
4000
3000

S
e

2000
1000
0
0

0.1

0.2

0.3

[K] ppm

0.4

0.5

0.6

observa que el coeficiente de correlacin mejora pero an hay un punto que

est alejado de la tendencia lineal el cual es el std N4 por lo que tampoco se
considerara quedando de la siguiente manera
Identificacion
bk
std1
std2
std3
std5

[K]ppm
0
0.1
0.2
0.3
0.5

I
165
1222
2749
4447
6845

Determinacion de K por EEA-Curva de calibracion

8000
7000

R = 0.9951

Intensidad

6000
5000
4000
3000
2000
1000
0
0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

[K] ppm
Se
obser
va que el coeficiente de correlacin es bueno y no se observa dispersin de puntos.

Identificacin

[K+] prom ppm

San mateo
San Luis
Cielo

0.473
0.298
0.102

0.001
0.002
0.002

III)

Valor
Reportado
0.473+- 0.001
0.298+-0.002
0.102+-0.002

DISCUSION DE RESULTADOS

Para la construccin de la curva de calibracin de potasio de los 6 pares de datos que se tiene
de concentracin e Intensidad de los estndares de K no se consider los datos del estndar
N4 y del estndar N6 por presentarse errores personales en la preparacin, es decir solo se

consider 4 pares de datos adems al calcular el coeficiente de correlacin lineal para los 4
pares de datos se obtuvo un mejor valor el cual fue de 0.9951 comparado con el obtenido
considerando 5 puntos el cual fue 0.9591, esto nos indica que Los puntos no tomados en
cuenta se encuentran alejados de la lnea de tendencia. Todo esto se observa en el Grfico
N1.
En el grafico N2 para el mtodo de adicin de patrones se muestra que los puntos estn muy
dispersos y se obtiene una pobre correlacin lineal de 0.8476, esto se debe a posibles errores
personales en la preparacin por lo que se tuvo que realizar el ajuste correspondiente, la
precisin y exactitud del mtodo depende de qu manera han sido preparadas las soluciones.
Nuestros resultados del anlisis estadstico de concentracin de Potasio en las muestras de
agua Mineral segn el mtodo de curva de calibracin se muestran en la siguiente tabla
Identificacin

[K+] prom ppm

San mateo
San Luis
Cielo

0.473
0.298
0.102

0.001
0.002
0.002

Valor
Reportado
0.473+- 0.001
0.298+-0.002
0.102+-0.002

Como se observa en la tabla anterior nuestros resultados muestran un alto porcentaje

coeficiente de variacin por lo que no nos brinda un buen nivel de precisin a excepcin el de
agua vida que presenta un nivel de precisin confiable.
Se calcul un porcentaje de error con respecto a la concentracin de Potasio mostrada en la
etiqueta del producto de agua San Mateo (6ppm) con los 2 mtodos realizados: Curva de
Calibracin y Adicin de patrones los cuales fueron de 13.33% y 15.00% lo cual nos indica una
mayor exactitud para el mtodo de curva de calibracin sin ser muy significativa la diferencia.

IV)

Se determin que hay mayor concentracin de potasio en ppm en la muestra de agua

San Mateo.
Se concluye que la tcnica de curva de calibracin presenta mayor exactitud que la
tcnica de Adicin de patrones.

V)

CONCLUSIONES

RECOMENDACIONES

Tener en cuenta el tipo de flama a utilizar ya que depende el analito a analizar en

nuestro caso hierro y cobre necesita elevada temperatura para lograr su atomizacin
Tener cuidado al momento de preparar las soluciones estndar ya que el xito del
mtodo espectrofotomtrico de absorcin atmica depende de qu forma se han
preparado las soluciones estndar.