Anda di halaman 1dari 11

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan

Memisahkan campuran biner dengan metode destilasi

Menghitung neraca massa pada destilasi batch

Menentukan komposisi campuran hasil destilasi

1.2 Dasar Teori


1.2.1

Pengertian Destilasi
Destilasi adalah proses pemisahan suatu campuran homogen berdasarkan

perbedaan titik didih dari komponennya dan derajat volalitasnya. Destilasi berarti
memisahkan Komponen komponen yang mudah menguap dari suatu campuran
cair dengan cara menguapkannya, yang diikuti dengan kondensasi uap yang
terbentuk dan menampung kondensat yang dihasilkan.
Uap yang dikeluarkan dari campuran disebut sebagai uap bebas, kondensat
yang jatuh disebut sebagai destilat dan bagian cairan yang tidak menguap disebut
sebagai residu. Destilasi dalam prakteknya dilaksanakan menurut salah satu dari
dua metode. Metode pertama didasarkan atas pembuatan uap dengan mendidihkan
campuran gas yang akan dipisahkan dan mengembunkan ( kondensasi ) uap tanpa
ada zat cair yang kembali ke dalam bejana didih (tanpa refluks) dengan uap yang
mengalir ke atas menuju kondensor.
Proses destilasi dapat dilakukan secara tidak kontinyu atau kontinyu, pada
tekanan normal atau vakum. Pada destilasi sederhana yang sering dilakukan
adalah operasi tidak kontinyu. Dalam hal ini campuran akan dipisahkan
dimasukkan ke dalam alat penguapan dan didihkan . pendidihan teus dilanjutkan
hingga sejumlah tertentu komponen yang mudah menguap terpisahkan. Selama
pendidihan, fraksi komponen yang sukar menguap dalam cairan bertambah besar,
sehingga komposisi detilat yang dihasilkan terus menerus, sehingga destilat harus
dibagi dalam beberapa fraksi (karena berasal dari daerah yang berbeda) dan
ditampung dalam beberapa bejana terbuka. Kenaikan konsentrasi dalam cairan

yang didihkan mengakibatkan peningkatan titik didih yang dapat menyebabkan


bahaya akumulasi dalam alat penguapan pada tahap akhir destilasi (bahaya
ledakan).
Hal khusus dari destilasi sederhana adalah destilasi kukus, destilasi
molekular dan destilasi refluks. Pada destilasi kukus (disebut juga dengan destilasi
kukus pembawa), kukus dimasukkan ke dalam campuran yang akan dipisahkan
agar bahan yang sukar menguap (tekanan uapnya sangat kecil) atau bahan yang
akan peka terhadap suhu dapat diuapkan. Disamping sebagai sumber panas untuk
penguapan, kukus juga berfungsi sebagai media pengangkut (kukus pembawa)
dari bahan yang akan dipisahkan. Syarat destilasi kukus adalah campuran yang
akan dipisahkan tidak larut dalam air. Karena itu titik didih campuran pada
destilasi ini lebih rendah daripada titik didih air (pada tekanan normal lebih
rendah dari 100 oC. Agar volume cairan yang diperoleh pada kondensasi tidak
terlalu besar biasanya alat juga dipanaskan dari luar. Setelah kondensasi, air dan
bahan teruapakan dapat dipisahkan dengan sederhana misalnya, uap yang dapat
tersublimasi atau yang peka terhadap temperature, destilasi kukus juga sesuai
untuk bahan yang mudah terbakar. Seringkali Destilasi ini digunakan untuk
memisahkan pelarut organic dari bahan padat terlarut jika bahan padat ini tidak
larut dalam air, bahan padat mengkristal di dalam labu.
Bahan - bahan dengan berat molekul yang tinggi (misal yang khususnya
peka terhadap suhu atau oksidasi) hanya dapat di destilasi dalam vakum yang
sedang atau vakum tinggi. Tetapi tekanan mutlak yang serendah itu hanya dapat
dicapai apabila tidak terdapat kerugian tekanan pada transportasi uap ke
kondensor. Hal ini dimungkinkan pada destilasi molekular. Dalam alat ini jarak
antara permukaan penguapan (lapisan cairan yang terbentuk secara mekanis) dan
permukaan kondensasi demikian kecilnya (beberapa cm) sehingga jalan bebas rata
rata (mean free path) molekul uap lebih besar daripada jarak tersebut. Dalam hal
ini tidak terdapat hambatan karena tumbukan antar molekul. Artinya, setelah satu
kali penguapan, molekul uap dapat mengalir ke permukaan hampir tanpa
hambatan. Untuk dapat mencapai kondisi vakum sedang dan tinggi diperlukan
biaya peralatan yang lebih besar (pompa pompa vakum, penyekat vakum

tinggi), karena itu alat penguapan molekuler hanya dibuat dengan konstruksi yang
kecil, dengan sendirinya unjuk kejanya juga kecil.
Pada destilasi refluks (reffluks distillation) destilasi tidak dipisahkan,
melainkan (sesuai dengan tujuan proses, panas atau dingin) dibiarkan mengalir
kembali ke dalam campuran yang mendidih. Destilasi refluks dapat digunakan
misalnya untuk tujuan tujuan berikut:
Mempertahankan suhu reaksi pada harga tertentu atau memperoleh
kelarutan atau konsentrasi yang setinggi mungkin.
Mengeluarkan panas yang timbul dari suatu reaksi eksotermis (dengan
memanfaatkan sebagai panas penguapan)
Mengaduk isi tangki tangki reaksi (dengan bantuan gelembung
gelembung uap yang timbul)

1.2.2

Tahap kontak ideal


Tahap ideal merupakan standar untuk membandingkan tahap aktual.

Dalam tahap ideal, fasa uap yang keluar dari tahap itu juga. Suatu masalah yang
sangat penting untuk menentukan banyaknya tahap ideal dalam hal, bila masing
masing fase hanya terdapat dua komponen saja, ialah melalui konstruksi grafik
dengan menggunakan diagram garis operasi. Konstruksi garis berjenjang ini yang
dimaksudkan untuk mendapatkan banyak tahap ideal dengan menggunakan garis
operasi dan kurva keseimbangan pertama kali ini diterapkan pada perancangan
kolom rektifikasi dan dikenal sebagai metode Mc. Cabe Thiele.
1.2.3 Karakteristik rancang dan operasi kolom piring
Faktor faktor yang penting dalam merancang dan mengoperasikan
kolom piring adalah jumlah piring yang diperlukan untuk mendapatkan
pemisahan yang dikehendaki, diameter kolom, kalor yang dikosumsi, kalor yang
dibuang pada kondensor, jarak antara piring, jenis piring yang dipilih dan
konstruksi piring.
Kondensor dan Piring Teratas

Konstruksi Mc.Cabe thiele untuk piring teratas tidak tergantung dari


kegiatan kondensor. Susunan yang paling sederhana untuk mendapatkan refluks
dan hasil. Berwujud zat cair dan yang paling umum digunakan kondensor total
dimana konsentrasi uap dan refluks serta hasil atas dari piring teratas sama.
Rasio refluks
Analisa kolom fraksionasi dimudahkan lagi dengan menggunakan suatu
besaran yang dinamakan rasio refluks. Ada dua macam kualitas itu yang biasa
digunakan pertama ialah rasio refluks terhadap hasil atas dan yang satu lagi rasio
refluks terhadap uap.
Refluks minimum
Jika refluks kurang dari refluks total, jumlah piring yang digunakan untuk
mendapatkan suatu pemisahan tertentu mestilah lebih besar dari yang
dipergunakan pada refluks total dan jumlah piring ini semakin banyak pula dan
pada keadaan ini:
ya1 > xa1
yb1 > xb1
uap yang dipisahkan dari cairan dan dikondensasikan, maka diperoleh dua cairan I
dan II.
Satu minimum tertentu, yang disebut rasio refluks minimum jumlah piring
menjadi tidak terhingga. Jika rasio refluks menigkat maka uap dan cairan
meningkat pula. Refluks berkaitan dengan kapasitas panas dari reboiler dan
kondensasi.
Refluks minimum
Bila refluks dinyatakan diatas minimum, jumlah piring semakin berkurang
sampai refluks total piring menjadi maksimum. Pada bagian lain luas penampang
kolom sebanding dengan laju alir uap. Oleh karena itu diperlukan nilai optimum
yang paling ekonomis dinamakan rasio refluks optimum. Nilainya biasa berkisar
antara 1,05 sampai 1,5 dari rasio refluks minimum.

Piring umpan
Pada piring dimana umpan dimasukkan, laju zat cair atau laju uap atau
keduanya dapat diubah, tergantung pada kondisi umpan. Ada 5 macam umpan
yang dicarikan dengan faktor yang ditandai dengan q dan didefinisikan sebagai
mol zat cair yang mengalir di dalam bagian keluaran sebagai akibat dari
masuknya setiap mol umpan. Jadi q mempunyai batas batas nilai neumatik,
berikut ini untuk berbagai kondisi umpan.
1. Umpan liquid below boiling point (cair lewat jenuh): q>1
2. Umpan pada saturated liquid (cair jenuh): q=1
3. Umpan campuran cair uap : o < q <1
4. Umpan pada saturated vapor (uap jenuh): q=0
5. Umpan pada superheated vapor (uap lewat jenuh): q<0
Jumlah piring minimum
Kemiringan garis vorifikasi (garis operasi atas) adalah RD/RDH,
kemiringan itu akan bertambah bila rasio refluks ditingkatkan sampai akhirnya
RD tak terhingga, sehingga V=L, kedua garis operasi menjadi berimpit dengan
diagonal (X=Y), kondisi ini disebut refluks total, pada kondisi ini jumlah piring
minimum, tetapi baik hasil atas atau hasil bawah adalah nol.
1.2.3

Destilasi kilat
Destilasi ini terdiri dari sebagian penguapan cairan tertentu sedemikian

rupa sehingga uap yang keluar berada pada kesetimbangan dengan zat cair yang
tersisa, uap tersebut dipisahkan akan dikondensasikan.
Metode destilasi ini terutama digunakan untuk memisahkan komponen
komponen yang mendidih pada suhu yang sangat berbeda. Metode ini tidak terlalu
efektif, untuk memisahkan komponen yang tentang volatilitasnya kecil karena
pada keadaan tersebut uap yang terkondensasikan ataupun bottom tidak akan
murni. Dengan destilasi akan didapatkan kuantitas kecil dari masing masing,
tetapi cara ini tidak efektif untuk skala industri baik menurut waktu ataupun
kemurnian hasilnya.

1.2.5 Destilasi kontinyu dengan refluks


Pada metode ini didasrkan atas pengambilan dari sebesar kondensat
kebagian refluks dalam kondisi tertentu sehingga zat cair yang dikembalikan ini
akan mengalami kontak antara cairan refluks dengan uap yang mengalir ke atas
menuju kondensor.
Pada destilasi ini terjadi proses pemisahan dengan beberapa tahap
kesetimbangan. Sehingga hasil yang diperoleh akan lebih murni. Destilasi ini
hasilnya akan dipengaruhi oleh faktor faktor seperti jumlah piring yang
diperlukan untuk mendapatkan pemisahan yang dikehendaki, diameter kolom,
kalor yang dikonsumsi dalam pendidihan, kalornyang dibuang ke kondensor,
jarak antara piring, jenis piring dan konstruksi piring. Analisa untuk kerja kolom
piring didasarkan atas neraca bahan, neraca energy dan kesetimbangan fasa.

1.2.6

Penentuan Tahap Teoritis


Dalam pemisahan campuran biner, pada destilasi jumlah tahap teoritis

dapat diketahui dengan metode Mc.Cabe Thiele adapun tahap penentuan tahap
teoritis adalah:
1. Membuat diagram kesetimbangan x dan Y
2. Menentuan fraksi mol masing masing aliran
3. Menentukan q line
4. Menggambarkan pada kurva kesetimbangan dengan slope

q
q 1

5. Menentukan refluks minimum, dengan cara menarik garis operasi atas


yanh berhimpit dengan kurva kesetimbangan dan q line sehingga diperoleh
XD

intersep baru
R aktual 1

6. Menghitung R actual
7. Menggambarkan garis operasi atas dengan intersep baru
8. Menarik garis operasi bawah dari Xw sampai titik pertemuan garis operasi
atas baru dengan q line

9. Membuat jenjang jenjang dengan batasan garis operasi atas dan garis
operasi bawah sehingga akhirnya diketahui jumlah plate dan letak plate
umpan.

1.2.7 Kebutuhan Pemanasan dan Pendinginan


Kehilangan kalor dari kolom besar yang terisolasi relatif kecil dan kolom
itu sendiri pada dasarnya adalah adiabatik. Efek kalor pada keseluruhan unit
adalah terbatas pada kondensor dan reboiler saja. Bila umpan itu zat cair pada titik
gelembungnya (q = 1), kalor yang diberikan pada reboiler sama dengan yang
dikeluarkan pada kondensor. Perubahan nyata dari arus V dan L di dalam kolom
distilasi bergantung pada entalpi campuran uap dan zat cair. Keterbatasan yang
disebabkan oleh pengendalian modal tetap dihindari disi dengan menggunakan
entalpi bersama neraca neraca bahan dan kesetimbangan fasa.

1.2.9 Efisiensi piring/ tray


Syarat yang penting dalam mendapatkan efisiensi piring yang memuaskan
ialah mengoperasikan piring itu sebagaimana mestinya. Yang terpenting adalah
adanya kontak yang baik antara uap dan zat cair. Efisiensi piring adalah fungsi
dari perpindahan massa antara zat cair dan uap. Pengoperasian kolom tidak
sebagaimana mestinya seperti adanya foaming atau pembawa ikatan yang
berlebihan atau flouding dapat mengurangi efisiensi.

1.2.10 Sifat Fisika dan Kimia Etanol


Etanol, disebut juga etil alkohol, alkohol murni, alkohol absolut, atau
alkohol saja, adalah sejenis cairan yang mudah menguap, mudah terbakar, tak
berwarna, dan merupakan alkohol yang paling sering digunakan dalam kehidupan
sehari-hari. Senyawa ini merupakan obat psikoaktif dan dapat ditemukan pada
minuman beralkohol dan termometer modern. Etanol adalah salah satu obat
rekreasi yang paling tua.
Etanol termasuk ke dalam alkohol rantai tunggal, dengan rumus kimia
C2H5OH dan rumus empiris C2H6O. Ia merupakan isomer konstitusional dari

dimetil eter. Etanol sering disingkat menjadi EtOH, dengan "Et" merupakan
singkatan dari gugus etil (C2H5).
Fermentasi gula menjadi etanol merupakan salah satu reaksi organik
paling awal yang pernah dilakukan manusia. Efek dari konsumsi etanol yang
memabukkan juga telah diketahui sejak dulu. Pada zaman modern, etanol yang
ditujukan untuk kegunaan industri dihasilkan dari produk sampingan pengilangan
minyak bumi.
Etanol banyak digunakan sebagai pelarut berbagai bahan-bahan kimia
yang ditujukan untuk konsumsi dan kegunaan manusia. Contohnya adalah pada
parfum, perasa, pewarna makanan, dan obat-obatan. Dalam kimia, etanol adalah
pelarut yang penting sekaligus sebagai stok umpan untuk sintesis senyawa kimia
lainnya. Dalam sejarahnya etanol telah lama digunakan sebagai bahan bakar.
1. Sifat fisika Etanol
Etanol adalah cairan tak berwarna yang mudah menguap dengan aroma
yang khas. Ia terbakar tanpa asap dengan lidah api berwarna biru yang
kadang-kadang tidak dapat terlihat pada cahaya biasa.
Sifat-sifat fisika etanol utamanya dipengaruhi oleh keberadaan gugus
hidroksil dan pendeknya rantai karbon etanol. Gugus hidroksil dapat
berpartisipasi ke dalam ikatan hidrogen, sehingga membuatnya cair dan
lebih sulit menguap dari pada senyawa organik lainnya dengan massa
molekul yang sama. Etanol adalah pelarut yang serbaguna, larut dalam
air dan pelarut organik lainnya, meliputi asam asetat, aseton, benzena,
karbon tetraklorida, kloroform, dietil eter, etilena glikol, gliserol,
nitrometana, piridina, dan toluena. Ia juga larut dalam hidrokarbon
alifatik yang ringan, seperti pentana dan heksana, dan juga larut dalam
senyawa klorida alifatik seperti trikloroetana dan tetrakloroetilena.
Campuran etanol-air memiliki volume yang lebih kecil daripada jumlah
kedua cairan tersebut secara terpisah. Campuran etanal dan air dengan
volume yang sama akan menghasilkan campuran yang volumenya hanya
1,92 kali jumlah volume awal. Pencampuran etanol dan air bersifat
eksotermik dengan energi sekitar 777 J/mol dibebaskan pada 298 K.

Campuran

etanol

dan

air

akan

membentuk

azeotrop

dengan

perbandingkan kira-kira 89 mol% etanol dan 11 mol% air. Perbandingan


ini juga dapat dinyatakan sebagai 96% volume etanol dan 4% volume air
pada tekanan normal dan T = 351 K. Komposisi azeotropik ini sangat
tergantung pada suhu dan tekanan. Ia akan menghilang pada temperatur
di bawah 303 K.

Gambar 1.2. Ikatan hidrogen pada etanol padat pada 186 C


Ikatan hidrogen menyebabkan etanol murni sangat higroskopis,
sedemikiannya ia akan menyerap air dari udara. Sifat gugus hidroksil
yang polar menyebabkannya dapat larut dalam banyak senyawa ion,
utamanya natrium hidroksida, kalium hidroksida, magnesium klorida,
kalsium klorida, amonium klorida, amonium bromida, dan natrium
bromida. Natrium klorida dan kalium klorida sedikit larut dalam
etanol.[8] Oleh karena etanol juga memiliki rantai karbon nonpolar, ia
juga larut dalam senyawa nonpolar, meliput kebanyakan minyak atsiri
dan banyak perasa, pewarna, dan obat.
Penambahan beberapa persen etanol dalam air akan menurunkan
tegangan permukaan air secara drastis. Campuran etanol dengan air
yang lebih dari 50% etanol bersifat mudah terbakar dan mudah
menyala. Campuran yang kurang dari 50% etanol juga dapat menyala
apabila larutan tersebut dipanaskan terlebih dahulu. Indeks refraksi
etanol adalah 1,36242 (pada =589,3 nm dan 18,35 C).

2. Sifat kimia Etanol


Etanol termasuk dalam alkohol primer, yang berarti bahwa karbon yang
berikatan dengan gugus hidroksil paling tidak memiliki dua hidrogen atom
yang terikat dengannya juga. Reaksi kimia yang dijalankan oleh etanol
kebanyakan berkutat pada gugus hidroksilnya.

DAFTAR PUSTAKA
Cabe W.L, Mc. and Smith, J.C. 1956. Unit Operation of Chemical Engineering,
Mc.Graw Hill Ltd. New York
Tim penyusun, 2013, Penuntun Praktikum Laboratorium Satuan Operasi
Politeknik Negeri Samarinda; Samarinda