UNIVERSIDAD AUTNOMA METROPOLITANA

UNIDAD IZTAPALAPA
14-O

REPORTE DE SERVICIO SOCIAL

REDISEO DE UN REACTOR PARA EL TRATAMIENTO DE SUELOS
CONTAMINADOS CON PLAGUICIDAS

Asesores: M. en C. Miguel Sergio Hernndez Jimnez

Dra. Adela Irmene Ortiz Lpez

Alumnos:

Edgar Gregorio Martnez

Asesores:
Sergio Hernndez Jimnez

Dra. Adela Irmene Ortiz Lpez

Coordinador:

Dr. Richard Steve Ruz Martnez

INTRODUCCIN
El endosulfan es un insecticida y acaricida organoclorado. Ha sido prohibido en ms de 50
pases, que incluyen la Unin Europea y varias naciones de Asia y frica occidental, an se
usa extensamente en muchos otros pases como India, Brasil, y Australia. Es producido por
Bayer CropScience, Makhteshim Agan, y por Hindustan Insecticides Limited de propiedad
del gobierno de la India. Es vendido bajo los nombres comerciales de Thionex, Endocil,
Phaser y Benzoepin y es considerado altamente txico debido a que el endosulfan todava se
encuentra en el mercado, es importante buscar alternativas para tratar tierras en donde se ha
utilizado este contaminante.
Por otro lado, el mezclado es la operacin que tiene por objetivo disminuir la heterogeneidad
de un sistema, cambiando la distribucin de dos o ms componentes que inicialmente se
encuentran segregados [1]. Este tipo de operacin se utiliza para tratar la tierra contaminada
y asi disminuir la concentracin de endosulfan.
Mezcladores intensivos en seco
Los mezcladores intensivos en seco son usados para el mezclado de resinas, tales como las
de policloruro de vinilo (PVC), con plastificantes y otros aditivos. El mezclador tpico
consiste en una hlice situada en la base de un recipiente que gira a una velocidad de entre
80 a 160 revoluciones por minuto (rpm). El calor generado es eliminado en todo momento
para estabilizar la mezcla seca y mejorar las propiedades de flujo [2].

Figura 1. Mezclador de cinta helicoidal [2].

Los mecanismos bsicos de la operacin de mezclado son tres:

Difusin molecular: Esta se lleva a cabo durante el transporte de materia como

consecuencia de la diferencia de concentracin entre dos puntos (ley de Fick); es el
mecanismo dominante en mezclas de lquidos y gases de baja viscosidad.

Mezclado como consecuencia del movimiento aleatorio de turbulencias en el seno

del fluido (difusin de remolinos).
Mezclado distributivo o por conveccin; se produce el movimiento de porciones de
fluido de tamao apreciable.

Mezclador de hlice o helicoidal

Los mezcladores de hlices suelen ser sencillos y compactos, para mezclar materiales en un
gran nmero de casos. Su accin mezcladora se deriva de que sus aletas helicoidales al girar
empujan constantemente hacia delante, lo que para todos los fines puede considerarse un
cilindro continuo de material, aunque el deslizamiento produce corrientes que modifican
bastante esta forma cilndrica.
Extraccin slido-lquido
La extraccin slido-lquido es importante para cuantificar la concentracin del contaminante
que se encuentra en cierta cantidad de slido. Es un proceso de separacin por transferencia
de materia en la que se ponen en contacto dos fasces inmiscibles con la finalidad de transferir
uno o varios componentes de una fase a otra. Se presenta cuando la mezcla original est en
fase slida y se pretende separar de ella un componente (soluto) de otro (inerte) mediante el
contacto con una fase lquida (disolvente) que lo disuelve selectivamente [3 y 4].
Criterio de eficacia del mezclado
El rendimiento de un mezclador industrial se juzga por el tiempo de mezclado requerido, la
potencia empleada, y las propiedades del producto. Tanto los requisitos del aparato
mezclador como las propiedades deseadas del material mezclado varan ampliamente de un
problema a otro. A veces se requiere un grado muy elevado de uniformidad, otras una accin
de mezclado rpido; en otras ocasiones un gasto de energa mnimo.
El grado de uniformidad de un producto de mezclado, medido por el anlisis de un cierto
nmero de muestras puntuales, es una medida cuantitativa adecuada de la eficacia de
mezclado.
Las mezcladoras actan sobre dos o ms materiales separados para entremezclarlos, casi
siempre al azar uno dentro del otro.
Basndose en estos conceptos se puede establecer un procedimiento estadstico para medir
la eficacia del mezclado, mediante la desviacin estndar. Considrese un material A al que
se le adiciono otro material B.
Tmese un nmero de pequeas muestras al azar en varios sitios de la mezcla, y determnese
la fraccin del material base, en cada una de ellas. Sea N el nmero de muestras y el
valor medio de las concentraciones medidas. Si la mezcla fuera perfecta y cada anlisis fuera
perfectamente exacto: =
P

Si el mezclado no es completo los valores diferentes de y su desviacin tpica sobre el

valor medio es una medida de la calidad de la mezcla [5]:
Esta desviacin estndar (S) se calcula de los resultados analticos mediante la siguiente
ecuacin:

1( )2
(1)
1

OBJETIVOS GENERAL

Redisear un reactor para mejorar el mezclado a escala semi-piloto y tratar lotes de

3 kg de suelo contaminado con Endosulfan.

OBJETIVOS PARTICULARES
Hacer pruebas de mezclado y determinar eficiencia del mezclador
Rediseo de un reactor con mezclador helicoidal para tratar 3kg de suelo contaminado
con endosulfan.
Realizar pruebas con un suelo contaminado con endosulfan y mediante extraccin
Slido-lquido medir la concentracin de contaminante en el suelo para observar la
eficiencia del reactor.
METODOLOGA
Especificaciones del equipo
El reactor a nivel semi-piloto es un mezclador de cinta helicoidal horizontal en lmina de
acero inoxidable y con insertos de discos de cobre, con un motor elctrico de velocidad
variable que va desde 10 a 40 rpm. En la Figura 2 se muestra un esquema del sistema,
mientras que la Figura 3 se muestran fotografas del equipo en funcionamiento[6].

Figura 2. Esquema del sistema semi-piloto

Figura3. Fotografa del sistema en funcionamiento.

Reactor original
Una de las propuestas para saber la eficiencia de mezclado en el reactor original fue utilizar
arena, (blanca y negra) y sal con una relacin en peso 2:1, para ver la evolucin de la mezcla,
esto midiendo la conductividad en diferentes partes del reactor y observar el comportamiento,
enseguida se muestra el procedimiento y las cantidades que se utilizaron:
Se trabaj con una relacin peso/peso 2:1 de arena y sal respectivamente, al reactor se le
agrego primero la arena, teniendo en cuenta que se distribuyera uniformemente, al igual que
la sal.
La velocidad de mezclado fue de 30 rpm y la toma de muestras se realiz cada 30 segundos
con un peso de 2.56 g en diferentes partes del reactor, en la Fig. 4 se observan las zonas
donde se tom la muestra (A, B y C). Para medir la conductividad a cada muestra se le agreg
un volumen de 25 ml de agua destilada.
Por otro lado, se realiz una mezcla homognea 2:1 de arena-sal respectivamente, se pes
2 g de arena y 1 g de sal, agregndole 25 ml de agua destilada para determinar la
conductividad y compararla con las de las muestras (A, B, y C).

Figura 4. Representacin de la ubicacin del muestreo, reactor no modificado.

Se realiz una curva de calibracin de concentracin de sal vs conductividad y a partir de los
datos obtenidos de conductividad conocer la concentraciones de sal que haba en el reactor
(Anexo 1), se hicieron graficas de concentracin vs tiempo y se compar con la curva de
una mezcla uniforme (muestra 2:1).
Para determinar la eficiencia de mezclado en el reactor se tomo como referencia la ecuacin
1, esto con el fin de tener una medida que nos permita comparar el mezclado en el rediseo
que se le har al reactor, en la siguiente tabla se presentan las desviaciones estndar (S) de
cada muestra en el reactor.

Tabla 1. Desviaciones estndar para cada muestra.

muestra A (mol/l) muestra B (mol/l) muestra C (mol/l)
0.0738
0.0794
0.0618

muestra 2:1(mol/l)
0.0000

La muestra 2:1 presenta una desviacin de cero lo cual indica que la concentracin es
uniforme.
Reactor modificado
Para el rediseo del reactor a escala semi-piloto se analiz la eficiencia del mezclado del
reactor con una mezcla 2:1 de arena-sal respectivamente, se obtuvieron datos de
conductividad de sal conforme pasa el tiempo, se hizo una curva de calibracin para
determinar concentraciones de sal que existe durante el mezclado. Se concluyo que haba un
mal diseo en la parte inferior del reactor, por lo que las modificaciones deberan realizarse
sobre la cinta helicoidal. Para lo cual se adaptaron aspas que permitieran una mejor mezcla;
enseguida se muestra el procedimiento que se realiz en el reactor original y el modificado.
De acuerdo a lo anterior y como propuesta para mejorar el mezclado, se adaptaron aspas de
lmina galvanizada sobre las cintas helicoidales de calibre 16, las dimensiones se muestran
en la figura 5. Estas permitieron el raspado donde existan zonas muertas, de esa manera el

material que estaba estancado se homogeneizaba en el reactor. En la figura 6 se muestra una

imagen del reactor modificado con las aspas colocadas.
En conclusin es un problema de mezclado o de que las aspas tienen un espacio importante
entre ellas y la pared, lo que deja demasiado material al fondo sin mezclar?

Figura 5. Dimensiones de las aspas que se emplearon en la modificacin del reactor

Figura 6. Representacin del reactor modificado con aspas de lmina galvanizada

Se realiz el mismo procedimiento (reactor original) para determinar la homogeneidad del
mezclado midiendo la la conductividad de las muestras hay en las tres zonas del reactor (ya
mostradas anteriormente), posteriormente se calcularon las concentraciones con la curva de
calibracin y se determin la desviacin estndar como se muestra en la tabla 2.

Tabla 2. Desviaciones estndar para cada muestra en el reactor modificado

muestra A (mol/l) muestra B (mol/l) muestra C (mol/l) muestra 2:1(mol/l)
0.0181
0.0213
0.0208
0.0000

Con los datos de la tabla 2 se corrobora que en el reactor modificado mejoro 3.5 veces en
comparacin con el reactor original.

TRATAMIENTO DEL SUELO

Una vez demostrado, que las modificacin propuestras al reactor mejoraron la eficiencia de
mezclado, se procedi a realizar pruebas con 3 kg de suelo que se contamin con 0.2189 g
de endosulfan, enseguida se muestra el procedimiento para el tratamiento. Cual fue la
concentracin de endosulfan Y x que probaron dicha conc.?
Se tamizaron 5kg de un suelo no contaminado proveniente de Zacango Estado de Mxico
con un tamiz de maya industrial de No. 20. Se pesaron 3kg del suelo los cuales se depositaron
en el reactor, a este mismo se le agregaron 0.2189g de endosulfan disuelto en 500 ml metanol,
esto fue para que la mezcla no tuviera una consistencia lodosa y que provocara que se pegara
en las paredes del reactor, se mezcl por 15 min a 50 rpm, como se muestra en la figura 7.
Para encontrar el porcentaje en peso de contaminante en el suelo se utiliz la siguiente
expresin:
%/ = ( ) 100

Donde son los gramos de soluto (contaminante) y son los gramos de solucin (suelo),
entonces el porcentaje de contaminante en el suelo es la siguiente:
%/ = (0.21893000) 10 = . % = 73

Figura 7. Suelo contaminado en el reactor, sin reaccin.

Para el procedimiento de extraccin se pesaron 3 g de suelo contaminado, se agreg una
mezcla de 33 ml de hexano-acetona (1:1) como solvente. La extraccin se llev a cabo en
papel filtro del No. 40 con aproximadamente 1g de sulfato de sodio anhidro y se snico
durante 5 minutos. El extracto se rotaevaporo hasta llegar a un volumen de 1 mL, se analiz

la concentracin de endosulfan en un cromatografo de gases acoplado a un espectmetro de

masas (GC-MS, Agilent technologies, MSD modelo 5975B; GC system 6890N) de acuerdo
al mtodo US-EPA 8270D. Se hicieron tres repeticiones de extraccin por da.
Una vez que se conoce la tcnica de extraccin y la concentracin inicial de nuestro suelo,
procederemos hacer la parte final del tratamiento, como se muestra a continuacin:
Se agregaron 250g de hierro cero valente y un litro de agua, los cuales se mezclaron durante
1h a 50 rpm, se hicieron las respectivas extracciones y se analizaron por cromatografa.
Posteriormente se puso en marcha el reactor por 24 das, tomando muestras cada 24 horas,
con tres extracciones cada una, en la figura 8 se muestra el suelo despus de 24 das.

Figura 8. Suelo despus de 24 das, con reaccin.

RESULTADOS
Rediseo del reactor ( experimentos con sal
En la Figura 9 se representa la concentracin en mol/L de cada muestra conforme pasa el
tiempo, la lnea de la muestra 2:1 representa una lnea en donde no cambia la concentracin,
es decir que aproximadamente existe la misma cantidad de partculas de sal y arena en una
porcin determinada. Se observa que las cuarvas A, B y C no ajustan a la curva 2:1 y esto
nos indica que el mezclado est mal distribuido es decir que la concentracin se eleva y
disminuye en estas zonas, este efecto nos indica que en el reactor existen zonas muertas en
donde no hay mezclado.

Figura 9. Evolucin de la concentracin respecto al tiempo en el reactor sin modificar.

Ahora analizaremos las curvas que se obtuvieron en el reactor modificado, cabe mencionar
que se utiliz la misma relacin de arena-sal, as como las revoluciones del reactor. En la
figura 10 se observa que si hubo cambio, la muestra A y B tienden a pegarse a la curva
(muestra 2:1), no obstante la muestra C est un poco separada, aunque no tiene mucha
oscilacin en comparacin con la curva C de la figura 9.

Figura 10. Evolucin de la concentracin respecto al tiempo en el reactor modificado.

Tratamiento del suelo
Una vez que se demostr la eficiencia de mezclado en el reactor modificado y se trato el
suelo con este mismo, se hizo un anlisis por cromatografa de gases acoplado a un
espectmetro de masas (GC-MS, Agilent technologies, MSD modelo 5975B; GC system
6890N) de acuerdo al mtodo US-EPA 8270D., se determin el porcentaje de degradacin
(eficiencia) de endosulfan en el suelo; enseguida se muestra las grfica que representan como
se degrada el plaguicida respecto al tiempo.
En la figura 11 se observa que el endosulfan tuvo una degradacin mxima del 91% en el
quinto da.

Figura 11. Porcentaje de degradacin contra los das de tratamiento en el reactor,

cuantificacin de endosulfan.
CONCLUSIONES
En las zonas A, B y C del reactor modificado se tuvieron oscilaciones de concentracin que
van de 0.56 a 0.61 mol/L en la muestra A, 0.48 a 0.46 mol/L en la muestra B y 0.55 a 0.6
mol/L en la muestra C, mientras que en el reactor no modificado se obtuvieron oscilaciones
de concentracin de 0.46 a 0.68 mol/L en la muestra A, 0.48 a 0.76 mol/L, en la muestra B y
0.51 a 0.67 mol/L en la muestra C.

De acuerdo al anlisis anterior el reactor sin modificar present un promedio de desviacin

estndar de 0.072 en la zona de muestreo, el reactor modificado present 0.020, por lo que el
mezclado mejoro 3.5 veces de manera considerable, de esa manera se tomo la decisin de
trabajar con el reactor modificado.
Respecto al tratamiento del suelo contaminado con endosulfan la degradacin fue de 91% en
el quinto da, cabe mencionar que la remocin del contaminante no fue tan mala en el reactor
modificado, pero, hace falta hacer pruebas con el reactor no modificado para tener una
comparacin y as argumentar si el porcentaje de degradacin es considerable y que tanto.
Adems como propuesta se propone, invertir el aspa para observar que tanto influye el
sentido de mezclado.

REFERENCIAS
[1]http://dgsa.uaeh.edu.mx:8080/bibliotecadigital/bitstream/231104/115/1/Temas%20select
os%20de%20operaciones%20unitarias.pdf
[2] M. en C. Juan Antonio Velasco Trejo, M. en B. Martha Elena Ramrez Islas, evaluacin
a nivel semipiloto de un proceso por corrosin galvnica de hierro cero valente para el
tratamiento de suelos contaminados con plaguicidas, 24 de septiembre del 2012.
[3] Geankoplis C. J. Procesos de transporte y operaciones unitarias. 3 Edicin, Ed. CECSA.
Mxico, 1988, pp. 885-900
[4] TREYBAL R. E. Operaciones de transferencia de Masa. 2 edicin, Ed. Mc-Graw Hill.
Mxico D.F. 1996. pp. 792-808
[5] Guadalupe D. A. Tecnologa Farmacutica I, Mezclado de Slidos. Mxico, 2005
[6] http://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8286/1/Tema4mezclado.pdf

Anexo 1
Tabla 1. Datos de conductividad y tiempo, para el reactor sin modificacin.
tiempo
min

muestra A
mS

muestra B
mS

muestra C
mS

muestra 2:1
mS

0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4

62.50
50.10
48.00
56.10
53.00
41.30
45.80
46.80

68.80
57.30
52.90
56.20
48.60
52.00
44.70
52.80

46.00
48.10
60.40
55.30
58.90
50.10
46.30
51.70

49.80
49.80
49.80
49.80
49.80
49.80
49.80
49.80

Tabla 2. Datos de concentracin y tiempo, para el reactor sin modificar.

tiempo
min

muestra A
(mol/l)

0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4

muestra B
(mol/l)
0.69
0.55
0.53
0.62
0.58
0.45
0.50
0.51

muestra C
(mol/l)
0.76
0.63
0.58
0.62
0.53
0.57
0.49
0.58

muestra 2:1
(mol/l)
0.51
0.53
0.67
0.61
0.65
0.55
0.51
0.57

0.55
0.55
0.55
0.55
0.55
0.55
0.55
0.55

Tabla 3. Datos de conductividad y tiempo, para el reactor modificado.

Tiempo
Min

muestra A
mS

0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
5

muestra B
mS

50.00
54.90
52.80
53.50
51.20
51.30
54.20
53.20
51.50
54.40

muestra C
mS
50.10
46.30
50.80
47.30
45.80
46.30
47.70
48.40
44.60
47.20

muestra 2:1
mS
58.50
57.30
60.10
57.40
59.50
56.70
57.30
55.20
60.90
60.50

49.80
49.80
49.80
49.80
49.80
49.80
49.80
49.80
49.80
49.80

Tabla 4. Datos de concentracin y tiempo, para el reactor modificado.

Tiempo
Min
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
5

muestra A
(mol/l)

muestra B
(mol/l)
0.55
0.61
0.58
0.59
0.56
0.57
0.60
0.59
0.57
0.60

muestra C
(mol/l)
0.55
0.51
0.56
0.52
0.50
0.51
0.53
0.53
0.49
0.52

muestra 2:1
(mol/l)
0.59
0.57
0.60
0.57
0.60
0.57
0.57
0.55
0.61
0.61

0.55
0.55
0.55
0.55
0.55
0.55
0.55
0.55
0.55
0.55

Tabla 5. Datos obtenidos en el cromatgrafo para el endosulfan I y II, as como el % de

degradacin conforme al tiempo.
Das

ppm

0
1
2
3
4
8
16
24

ENDOSULFAN

% de
promedio desvest
degradacin
4.87676
0
3.059193
1.133931
37.26995817
2.385432
0.737093
51.08572194
1.205284
0.743384
75.28514682
0.476436
0.097235
90.23048303
0.455009
0.148246
90.66985674
0.687015
0.051719
85.91247654
0.895926
0.033714
81.6286649

Tabla 6. Datos de conductividad contra concentracin para la curva de calibracin.

Conductividad
concentracin (mol/L)
(mS)
2.24
0.02
4.04
0.04
7.79
0.08
11.48
0.12
14.73
0.16
0.20
18.49
0.25
22.99
0.30
27.49
0.35
31.99
0.40
36.49
0.45
40.98
0.50
45.48
0.55
49.98
0.60
54.48
0.65
58.98
0.70
63.48
0.75
67.98
0.80
72.47

Figura 12. Curva de calibracin de concentracin contra conductividad.

Asesores:
Sergio Hernndez Jimnez

Dra. Adela Irmene Ortiz Lpez

Coordinador:

Dr. Richard Steve Ruz Martnez