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THESE
pour obtenir le grade de
DOCTEUR DE LInstitut Polytechnique de Grenoble
Sylvain CHARMOND
le mardi 15 dcembre 2009
DIRECTEURS DE THESE
M. Claude Paul CARRY & M. Didier BOUVARD
JURY
M.
M.
M.
M.
M.
M.
M.
Patrice GOEURIOT
Guillaume BERNARD-GRANGER
Sylvain MARINEL
Claude Paul CARRY
Didier BOUVARD
Lionel BONNEAU
Sbastien VAUCHER
Prsident
Rapporteur
Rapporteur
Directeur de thse
Directeur de thse
Examinateur
Examinateur
-2-
-3-
-4-
REMERCIEMENTS
Cette thse de doctorat s'est droule entre octobre 2006 et dcembre 2009 au laboratoire de Science
et Ingnierie des Matriaux et Procds, UMR 5266 CNRS/Grenoble INP/UJF. Ce travail de recherche sur
le frittage micro-ondes a pu tre effectu grce au Bonus Qualit Recherche attribu par le Conseil
Scientifique de Grenoble INP dans le cadre de sa politique de soutien des projets sur des thmes
mergents.
Je commencerai tout d'abord par remercier les porteurs de ce projet, M. Jean-Marc CHAIX, ex-directeur
du laboratoire LTPCM, M. Didier BOUVARD, ex-directeur du laboratoire GPM2, sans qui cette thse
n'aurait pas vu le jour. Je les remercie galement, ainsi que M. Michel PONS, actuel directeur du
laboratoire SIMaP, pour leur accueil et les moyens mis ma disposition pour la ralisation de ces travaux.
Je tiens exprimer toute ma reconnaissance Paul CARRY, Professeur l'UJF, et Didier BOUVARD,
Professeur Grenoble INP, qui ont su encadrer cette thse avec une grande disponibilit, un soutien
constant, des conseils clairs et un optimisme fou !!! Des qualits bien ncessaires pour tenir le cap durant
ces trois annes "d'exploration" du frittage micro-ondes. Les degrs la fois d'humour et d'autodrision
de chacun ont t des lments importants durant ces trois annes d'une collaboration fort agrable. Enfin,
je veux rendre hommage leur patience et leur important travail de relecture des derniers mois ...
week-ends compris !
Pour leur lecture attentive et leur analyse critique de ce mmoire de thse, ainsi que l'honneur qu'ils m'ont
fait de prendre part mon jury de thse, je souhaite exprimer toute ma gratitude Messieurs Patrice
GOEURIOT, Guillaume BERNARD-GRANGER, Sylvain MARINEL, Lionel BONNEAU et Sbastien VAUCHER.
Un immense merci toutes les personnes ayant partag mon quotidien et ayant contribu de prs ou de loin
ces travaux :
-5-
- les sympathiques et dvous agents des services administratifs du laboratoire SIMaP, de l'cole
PHELMA (ex-ENSEEG) et de l'Ecole Doctorale I-MEP, en particulier Nathalie LOMBARDO "qu'est-ce
qu'on a pu rigoler en regardant la nomenclature de l'INPG... merci pour ton aide, ta disponibilit et ta
gentillesse!", mais aussi Nadine THIEBLEMONT, Jacqueline CUOQ et Augustine ALESSIO pour leur
amabilit... mme lors des demandes urgentes!
- les quipes d'enseignants m'ayant accueilli avec sympathie, apport d'utiles conseils et
accompagn au cours de mon monitorat : Jean-Michel MISSIAEN (merci d'avoir accept d'tre mon tuteur
et pour le temps que tu as pass rdiger consciencieusement chaque rapport annuel pour le CIES...),
Sandrine BRICE-PROFETA, Muriel VERON, Annie ANTONI-ZDZIOBEK, Bernard BONNET, Yves BRECHET,
Luc SALVO, Michel DUPEUX, Kader ZAIDAT, Nicolas SERGENT, Richard BRESSOUX, Fabien VOLPI,
Grgory BERTHOME, Alain DENOYELLE, Marian CHATENET, Karine GUILLY, Muriel MERENDA, Vincent
FRISTOT, Patrice PETITCLAIR, etc ...
Et enfin les derniers mais pas les moindres, je pense tous les collgues du SIMaP et d'ailleurs, ainsi qu'
la famille qui ont agrment cette tranche de vie d'une bonne dose de bonheur mais aussi d'encouragements
me permettant de relever chacun de mes dfis. Derrire les quelques portraits, rappels d'anecdotes ou
traits de caractre se cache chaque fois une personne que j'ai t trs heureux de rencontrer et que je
remercie avant tout chaleureusement pour son coute, ses conseils et son soutien :
- les collgues du bureau 109 ou "l'quipe du 109" :
Mon copain Jean-Jo, "arrte de faire le scientifique mec, espce de rigolo!", merci pour tes nombreux coups
de mains, pour ton soutien tout au long de ces 3 annes partages, pour nos longues et enrichissantes
discussions scientifiques et aussi non-scientifiques autour d'un caf, d'un th, d'une bire, d'une cigarette,
d'un dilatomtre, d'un four micro-ondes, sur un tlsige, en haut de la piste des Roberts se dire "trop
bien, on y retourne ou pas?" et surtout pour les nombreuses et franches rigolades!
-6-
Mon ami turc, Emre, "un type inclassable, unique, un brin excentrique...", merci pour tout ce que tu as
apport avec toi de Turquie, et je ne parle pas uniquement des magnets d'Izmir, de ton drle d'il de
bonne aventure, des loukoums et autres dlices de Turquie. Tu t'es formidablement bien intgr parmi nous
grce ta volont, ta curiosit et une certaine jeunesse "t'inquites, tu ne fais pas ton ge vieux!". C'est
galement avec un immense bonheur que tu as t un compagnon de frittage mais aussi de voyage en
Turquie, en Californie et au Maroc.
"Les Cocottes du 109 !" :
Lilie, Miss METEO, un sens de l'humour devenu, avec la force du temps, toute preuve! Mme si j'ai d
pour cela essuyer de nombreuses balles... Ct cuisine, tu partages le Fouet d'Or avec Val, dans la catgorie
"Mais il est encore trop bon ce gteau!", pour tes galettes des rois, tes fondants au chocolat et tes
brownies et aussi ceux que tu faisais pour ce flmard de Jean-Jo, "T'achtes les ingrdients? Tiens, je te
file ma CB avec le code.".
Cc, "la gentille Industrielle", un sens de l'humour trs dvelopp aussi, mais faut pas pousser quand mme!
Heureusement, avec toi je n'ai pas essuy de lancer de seringues! ;-) Je te dcerne le Fouet d'Argent, dans
la catgorie "Recettes Originales", pour tes gteaux exprimentaux auxquels nous n'avons pas toujours pu
chapper... Mais qui va tre dcern le Fouet d'Or ??? Suspens ...
Jean-Jo, Emre, Lilie et Cc, c'tait avec beaucoup de plaisir et de bonheur que j'ai partag votre bureau
et tous ces moments de notre dure mais surtout heureuse vie de thsard.
- Val, merci d'avoir dpass ta premire impression "Tu ne te rappelles pas? Ma tte de premier de
la classe ?!" et d'avoir grandement facilit l'intgration des nouveaux grce tes qualits humaines, ton
dynamisme, ta bonne humeur quotidienne, tes 1000 ides/s et ... bien entendu ton brin de folie !!!
- Oussama, Mouss, my friend, notre rayon de soleil venu de Tunisie, une gentillesse hors norme
derrire un sourire norme ! Au fait, on se donne rendez-vous avec nos bambins l'arbre de Nol d'A&D???
;-)
- LE rugbyman : "Dans quel tat, je vais encore retrouver mon Guilhem lundi matin...? Ae! Ouh...
Ah ouai, ils t'ont bien amoch quand mme l!" Guilhem, mon clat de rire du lundi matin, tu vas me manquer!
- Coco, qui n'a pas encore fini de sourire en voyant revenir Guilhem de ces we-rugby... Plus de trois
ans ont pass depuis notre trs brve conversation pendant un cours de Master, et je te connais
heureusement bien moins sauvage et plus bavarde aujourd'hui, grande timide! ;-p Ex-collgue SIMaP et
future collgue ERAMET, pour quelques mois au moins et peut-tre plus, c'est toi que je dcerne le
fameux Fouet d'Or, dans la catgorie "Recettes Originales", pour tes terribles gteaux "avec une recette
au pif" que nous avons toujours mangs avec le sourire ... mais qui ont bien failli nous touffer !!!" A part a,
je t'adore bien sr! ;-)
- le thsard (parfois oubli ...) du 3me : BenJ, cette fois je ne t'oublierai pas !!! Quelques lignes rien
que pour toi et pour m'excuser d'avoir oubli, quelques fois, de t'appeler pour aller manger ou pour le caf
du matin ... ;-) Longue vie toi JPOC !
-7-
- les post-docs (et cafinomanes ...) : en particulier, Sylvain et Gwenal, et surtout les piliers (de la
cafet'?) de l'anne 2009, Ben, Seb et Jean-Phi pour leur sympathie, leurs nombreux encouragements et
leurs prcieux conseils dans la dernire ligne droite, merci les gars!
- les coureurs de fond d'entre 12h et 14h, adeptes de la formule "10 km-douche-sandwich-th" ...
et que certains surprenaient parfois piquer du nez sur leur clavier en dbut d'aprs-midi, ils se
reconnatront...
- les randonneurs :
Yann, que d'annes ont passes depuis le Lam', l'internat et les colles Lalande! Toujours relever les
mmes dfis et malgr nos diffrents centres d'intrt et parcours (physique/chimie, Ile de
France/Auvergne, prof/ingnieur, UJF/Grenoble INP), notre chemin s'est recrois avec bonheur dans les
environs de Grenoble pour faire une thse, un il sur le Taillefer, l'autre sur les sommets de Belledonne !!!
Et l'histoire semble recommencer, prof ou ingnieur entre Ile de France et Auvergne !!! Patience, un jour
nous reviendrons! A nos nombreuses randonnes, accompagns de quelques ptillantes blondes, brunes ...
mais aussi blanches ou ambres au fond du sac, sans oublier nos discussions qui nous ont parfois fait perdre
le nord magntique, particulirement en Chartreuse !!!
Greg, Val "on en aura fait des km dans nos chres montagnes... et avec notre Turc sur le dos !!!"
Emre, les "french goats" ne t'ont pas toujours mnag mais tu nous as pat plus d'une fois par tes
ressources physiques et mentales. Un sacr montagnard ce zbre d'Anatolie!
Je pense aussi Mouss qui n'oubliera pas sa premire sortie en raquettes!
- les cyclistes/VTTistes : Greg, GuiGui & Steph, Ten & Nat, Nico & Flo, Lolo & Malika, Jen, Antoine,
gr & Ahmad, Val & Freddy ... merci pour toutes ces belles sorties partages autour de Grenoble, le lac de
Paladru, en Pays Matheysin, dans le Verdon, en Turquie et en Allemagne.
- le club des mtallurgistes passionns : GuiGui, Nico, Ten, Ian, Lolo... A toutes nos savantes et
enrichissantes discussions... dans l'incomprhension, la protestation puis la rsignation de nos femmes et
compagnes !!!
- les amateurs de raids multisports :
- la fabuleuse quipe des RAIDDOC de l'inoubliable (car abominable?!) Raid INPG 2008 Cc, GuiGui, Ten &
Nico et nos supportrices !!!
- la fine quipe MAILLONnaise (gros-MAILLON, MAILLON-fut, MAILLON-manquant, MAILLON-rapide
et casse-MAILLON) des we rando-raids 2007/2008 de Chambry et Nice, Nico & EstL, Seb, Alain &
Pascale! Merci aussi Daniel & Corinne pour l'accueil, la prparation mentale et le rconfort d'aprs course!
- les skieurs/snowboardeurs :
- JJR, toujours fidle aux Roberts, je n'oublierai pas ton "j'ai tout lch sur la fin!".
- Greg, mme si ce n'est pas demain la veille que j'enverrai du pltre comme toi, n'est pas Savoyard qui
veut, c'tait un plaisir de te suivre sur et en dehors des pistes mme si j'ai parfois failli finir dans les
arbres!
-8-
- Et tous les autres compagnons de glisse de part les Alpes, GuiGui & Steph, JJR & ClM, BenJ, Jean-Marie,
Seb, Clairette, Coraly, Audrey, Christophe (freerider pro, impressionnant!) ainsi que Lolo & Isa, Nono &
Prou, Ion & Francky, Arnaud & Charline, Nico & EstL, Alice & Juju (Freerider de V'soul!), Claire, qui je
dois beaucoup sur des skis, toi qui dis m'avoir tout appris (ou presque...), je ne l'oublierai jamais ...
car tu me le rappelles si souvent !!! ;-p
- les grimpeurs :
Greg, M. le Professeur, merci pour ta patience et pour m'avoir fait partager tes connaissances de
techniques de corde et d'escalade ainsi que ta passion de la montagne.
Merci aussi Val, Tonio, Mike, Emre et Coco qui ont toujours bien tenu la corde quand j'ai lch prise !!!
- les footballeurs et autres organisateurs des TdF 2007 et 2009 :
Respect aux "Aigles d'Acier", Bchir, Mouss, Ian, etc. Merci aux "Mouches d'Alu" de m'avoir invit dans
leur quipe en 2007. Salutations l'quipe PM/PMD 2009 "la prochaine fois, on s'entrane les gars!".
- les voyageurs : Greg, mon compagnon de voyage en Turquie, gr, Ahmad et leurs amis
stambouliotes, ainsi qu'Emre et Riza pour nous avoir accueilli si chaleureusement et pour nous avoir fait
dcouvrir les richesses de leur pays ; enfin, la bande du "California Road Trip 2008", JJR, ClM, Emre et ClR,
quel merveilleux voyage au son des Eagles "Welcome to the Hotel California" !!!
- tous les autres qui ont partag un premier bureau, une fondue savoyarde, un repas de Nol ou un
repas au RU, une galette des rois, un caf, une partie de tarot, une soire crpes, une sortie ski, un bowling,
etc ... Anne, Stphanie, Fabiola, Franois, Joris, Marion, Jean-Louis, Ccile ...
A ma famille, je pense bien sr mes grands-mres, et surtout mes parents et ma sur, Christelle,
merci de votre confiance et de votre amour, chaque instant, je ne vous remercierai jamais assez ...
Enfin, Claire qui, depuis prs de 9 ans, partage ma vie, merci pour tes multiples remises en question qui
m'ont fait avancer et grandir plus que renoncer et souffrir, merci de ton soutien et de ton coute car si tu
as toujours cru en moi, sache que je n'ai eu confiance en moi qu' travers toi, jta
-9-
- 10 -
SOMMAIRE
__________________________________________________________________________________
INTRODUCTION
p.15
__________________________________________________________________________________
CHAPITRE I
p.19
LE CHAUFFAGE PAR MICRO-ONDES
I.A. ORIGINE DES MICRO-ONDES
p.20
p.23
p.37
p.41
p.58
__________________________________________________________________________________
CHAPITRE II
p.63
DEVELOPPEMENT D'UNE CAVITE MICRO-ONDES
MONOMODE RESONANTE INSTRUMENTEE
- 11 -
p.64
p.72
II.C. INSTRUMENTATION
p.88
__________________________________________________________________________________
CHAPITRE III
p.103
MATERIAUX ET TECHNIQUES EXPERIMENTALES
p.104
p.110
p.120
III.A.1. ZIRCONE
III.A.2. NICKEL
- 12 -
III.C.1. COMPACTION
III.C.1.a. Compaction en matrice simple et double effet
III.C.1.b. Compaction isostatique froid
III.C.2. DELIANTAGE
III.C.3. PROCEDURE D'ETUDE DU FRITTAGE CONVENTIONNEL
III.C.4. PROCEDURE D'ETUDE DU FRITTAGE MICRO-ONDES
III.C.4.a. Dtermination de la temprature par thermographie IR
III.C.4.b. Paramtres contrlant le chauffage
III.C.4.c. Optimisation de la procdure de chauffage
__________________________________________________________________________________
CHAPITRE IV
p.141
ETUDE COMPARATIVE
FRITTAGE MICRO-ONDES FRITTAGE CONVENTIONNEL
D'UNE POUDRE CERAMIQUE zircone yttrie
ET D'UNE POUDRE METALLIQUE nickel pur
PREAMBULE
quelques rappels sur le frittage "naturel" en phase solide
_________________________________________
p.142
p.142
p.146
_________________________________________
PARTIE I
p.149
FRITTAGE D'UNE POUDRE CERAMIQUE : LA ZIRCONE YTTRIEE 2Y-TZP
_________________________________________
p.149
p.161
IV-I.C. DISCUSSION
p.173
- 13 -
IV-I.D. CONCLUSIONS
_________________________________________
PARTIE II
FRITTAGE D'UNE POUDRE METALLIQUE : LE NICKEL
_________________________________________
p.179
p.181
p.181
p.185
IV-II.C. CONCLUSIONS
p.193
LE FRITTAGE CONVENTIONNEL
LE CHAUFFAGE MICRO-ONDES SOUS CHAMP MAGNETIQUE
LE CHAUFFAGE MICRO-ONDES SOUS CHAMP ELECTRIQUE
OBSERVATIONS MICROSTRUCTURALES
__________________________________________________________________________________
CONCLUSION GENERALE
p.195
__________________________________________________________________________________
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES
p.199
__________________________________________________________________________________
ANNEXE
p.207
__________________________________________________________________________________
- 14 -
INTRODUCTION
Historiquement, la premire application des hyperfrquences, appeles l'poque ondes
ultra-courtes, centi- ou dcimtriques, date des annes 1930 avec la mise au point d'un
dtecteur d'obstacles l'origine pour le transport maritime. Pour l'anecdote, en 1935, le
paquebot "Normandie" est le premier navire au monde tre quip d'un tel dispositif
permettant la dtection d'icebergs et de bateaux plusieurs kilomtres. Puis le
dclenchement du second conflit mondial fut l'origine d'efforts de guerre considrables
dans le domaine des hyperfrquences, avec des applications militaires telles que la
dfense antiarienne, pour aboutir la technologie des dtecteurs radar actuels. Dans
les annes d'aprs guerre, les recherches se sont poursuivies dans le domaine des
tlcommunications et se sont accompagnes du dveloppement de gnrateurs et de
dtecteurs d'hyperfrquences toujours plus puissants, sans souponner que cette qute
allait tre l'origine d'une dcouverte fortuite qui allait donner naissance une nouvelle
technique de chauffage ...
La petite histoire raconte que cette dcouverte a t faite dans les annes 50 par des
ingnieurs de l'entreprise amricaine d'quipement militaire Raytheon Corp. qui
travaillaient sur la conception de gnrateurs d'hyperfrquences plus performants pour
amliorer la qualit des radars. Ces derniers constatrent que les magntrons
permettaient de se rchauffer les doigts, avant que certains ne dcouvrent rapidement
qu'il tait aussi possible de rchauffer diverses denres alimentaires. De ces travaux de
recherche taient ns non seulement le premier magntron fonctionnant de manire
continu mais aussi le chauffage par micro-ondes. Il faudra attendre quelques annes
avant que cette technologie soit transpose d'un point de vue technique et conomique
aux procds de chauffage que l'on connat aujourd'hui.
Depuis une soixantaine d'annes, la technologie des hyperfrquences n'a cess d'tre
tudie et dveloppe pour dboucher sur de nouvelles applications dans des secteurs
aussi divers que la dtection et les communications qui sont bien entendu les applications
historiques, mais aussi sur les procds de chauffage par micro-ondes utiliss pour les
synthses chimiques, l'agroalimentaire, le schage du bois, la vulcanisation des
lastomres, le secteur mdical ... Mais ce sont surtout les annes 80 qui ont marqu
l'avnement et la dmocratisation du chauffage micro-ondes avec l'apparition des fours
micro-ondes de cuisine. Rapidit, simplicit et conomie d'nergie ont fait le succs de
cette technologie par rapport aux modes de cuisson traditionnels. L'nergie micro-ondes
a largement investi les cuisines mais l'application de ce mode de chauffage aux procds
d'laboration des matriaux a connu un essor moins spectaculaire.
- 15 -
L'intrt pour le chauffage par micro-ondes dans l'industrie cramique remonte aux
annes 60, alors que les conomies d'nergie et de temps taient dj une proccupation
importante, avec des applications basses tempratures comme le schage ou la prise des
ciments et des applications hautes tempratures comme le frittage, mais aussi la fusion
d'oxydes rfractaires et mme la clinkrisation [BER 76] [COL79].
Ds la fin des annes 1980, de nombreux travaux ont montr que la plupart des poudres
cramiques pouvaient tre chauffes et mme frittes par micro-ondes. Mieux, ce mode
de chauffage original permettrait le dveloppement de microstructures plus fines et plus
uniformes [SUT89] [PAR91] [TIA91] [JAN92] [CLA96] que le frittage conventionnel. Il
semble que les effets combins d'une temprature de frittage basse et d'un temps de
frittage court rduisent significativement les cintiques de croissance des grains lors du
frittage.
Par ailleurs, de nombreux auteurs [JAN92] [NIG96] [NIG97] [UPA01] [WAN06] [BIN 08]
ont rapport galement une acclration apparente des cintiques de densification
basse temprature, un phnomne qu'ils ont tent d'attribuer des effets "non
thermiques" induits par le champ lectromagntique sur les phnomnes de transport de
la matire. Ces rsultats prometteurs ont t l'origine d'un nouvel engouement des
fritteurs pour le chauffage par micro-ondes. De multiples solutions technologiques ont
alors t mises en uvre avec diffrentes frquences micro-ondes, des cavits
multimodes ou monomode, des chauffages avec ou sans suscepteur, diffrentes
gomtries de suscepteurs, afin d'explorer toutes les potentialits de ce mode
d'laboration.
Cependant, la multitude de rsultats parfois spectaculaires obtenus sur une grande
varit de matriaux ne s'accompagna pas d'une aussi spectaculaire avance de la
comprhension des interactions entre le champ lectromagntique et les matriaux qui
favoriseraient la densification et limiteraient la croissance des grains. La premire raison
est lie aux techniques de mesure de la temprature et leurs incertitudes, dues
notamment aux spcificits du chauffage par micro-ondes (gradients thermiques
inverses), qui ont souvent remis en cause l'ampleur des effets bnfiques du chauffage
micro-ondes. Ensuite, la comparaison directe entre le frittage micro-ondes et le frittage
conventionnel demeure controverse en raison des difficults de matrise d'un cycle de
frittage dans un four micro-ondes. Or, cette comparaison est une des clefs permettant
une meilleure comprhension et valuation des spcificits du chauffage micro-ondes
dans le domaine des matriaux.
Enfin, la possibilit de chauffer et de fritter des poudres mtalliques [ROY 99] [AGR 00]
[CHE 01] [CHE 02] par chauffage micro-ondes constitue la nouveaut la plus surprenante
dans ce domaine, car en principe les mtaux massifs rflchissent les micro-ondes. Ces
- 16 -
laissent
supposer
des
effets
spcifiques
et
favorables
du
champ
chapitre
s'intresse
la
propagation
des
micro-ondes,
de
la
source
- 17 -
Le chapitre III prsente d'une part les caractristiques des poudres, les techniques de
mise en forme, de frittage et de caractrisations des matriaux fritts et d'autre part la
mise au point et la justification d'un protocole original de pilotage en temprature du
frittage micro-ondes dans une cavit monomode.
Le chapitre IV prsente les rsultats d'tudes comparatives entre le frittage micro-ondes
et le frittage conventionnel d'une poudre cramique (zircone yttrie 2Y-TZP) et d'une
poudre mtallique (nickel pur). Ces rsultats sont analyss et interprts en termes
d'influence du champ lectromagntique sur les mcanismes de densification et de
dveloppement microstructural de ces matriaux.
- 18 -
CHAPITRE I
- 19 -
Dans ce chapitre consacr au chauffage par micro-ondes, nous allons tout d'abord nous
intresser la propagation des micro-ondes, de la source lectromagntique jusqu'aux
cavits multimodes et monomodes. Puis, nous exposerons les mcanismes de chauffage
propres au chauffage par micro-ondes qui rsultent des interactions entre les
composantes lectrique ou magntique et les matriaux ainsi que ses spcificits
thermiques.
f ), nergie
E h.
quation 1
c .
quation 2
- 20 -
, en passant par la
hyperfrquences
sont
gres
par
des
organismes
internationaux
de
- 21 -
- 22 -
met des lectrons. L'anode, porte un potentiel positif, attire les lectrons mis par la
cathode. Or, le champ magntique qui est parallle l'axe du cylindre, et donc
perpendiculaire au champ lectrique radial, donne aux lectrons une trajectoire
parabolique dans un plan de section droite. Ce mouvement des lectrons dans l'espace
d'interaction est donc contrl par la diffrence de potentiel de plusieurs kV entre la
cathode et l'anode et par le champ magntique cr par des aimants permanents ou des
lectro-aimants (tubes champs croiss). Les lectrons qui tangentent les cavits de
l'anode sont acclrs ou ralentis par la prsence de ces cavits disposes de manire
priodique, et les paquets d'lectrons ainsi forms entranent leur oscillation : il y a autooscillation.
Ce parcours des lectrons se fait une frquence lie la gomtrie et la priodicit
des cavits creuses dans l'anode. La charge d'espace ainsi cre oscille entre anode et
cathode, et le contrle de la tension permet l'mission d'une onde puissance et
frquence
fixes.
Une
lectromagntique
antenne
(micro-ondes)
de
couplage
partir
permet
de
d'mettre
l'oscillation
des
un
rayonnement
charges
(courants
quation 3
quation 4
- 23 -
B
loi de Maxwell-Faraday : ro tE
t
quation 5
E
loi de Maxwell-Ampre : ro tB 0 J 0 0
t
quation 6
E , le champ lectrique ( V .m 1 )
1
.10 9 , la permittivit dilectrique du vide ( F .m 1 )
36
D 0 .E
quation 7
, la conductivit du milieu (
.m 1 )
- grandeurs magntiques :
B 0 .H
quation 8
Les quations Maxwell-Flux, assurant la conservation du flux magntique, et MaxwellFaraday, traduisant le phnomne d'induction, sont indpendantes des charges et des
courants lectriques, sources du champ. Les quations Maxwell-Gauss et MaxwellAmpre lient le champ lectromagntique ses sources.
Dans le vide, charges et courants sont nuls, les flux des champs lectrique et magntique
sont conservatifs :
divB 0
divE 0
quation 9
quation 10
D'autre part les volutions spatiales et temporelles des champs lectrique et magntique
sont lies par les quations couples :
- 24 -
B
ro t E
t
quation 11
E
ro t B 0 0
t
quation 12
Ce couplage des volutions spatiale et temporelle des champs est analogue celui de la
tension et du courant dans une ligne lectrique, de la force et de la vitesse dans une
corde vibrante, ou de la surpression et de la vitesse dans un fluide. Ce couplage est
l'origine du phnomne de propagation des signaux lectromagntiques, qui peut se faire
dans le vide, c'est--dire en l'absence de support matriel pour la propagation. Toujours
dans le vide, cette propagation est dcrite par l'quation de D'Alembert :
1 2E
E 2 2 0
c t
1 2B
B 2 2 0
c t
quation 13
quation 14
quation 15
0 0
et
et la permabilit
sont
- 25 -
(OPP) selon une direction parallle l'axe (Oz) dfinie par le vecteur unitaire u et
(ii) vrifiant les quations de Maxwell,
alors ce champ lectromagntique est transverse :
u .E 0
u .B 0
quation 16
quation 17
Par ailleurs le champ magntique est li au champ lectrique de l'onde par la relation de
structure :
u E
E c .u B
B
c
quation 18
onde lectromagntique, reprsente sur la Figure 4, est aussi appele onde TEM
(Transverse Electrique-Magntique).
- 26 -
Dans le cas des micro-ondes, les ondes lectromagntiques sont galement de forme
sinusodale et pour une frquence fixe (2,45 GHz par exemple), cela correspond un cas
particulier d'OPP dite monochromatique. L'amplitude d'une onde plane progressive
monochromatique (OPPM) se propageant dans une direction parallle l'axe (Oz) dans le
sens des z croissants peut se noter en notation complexe sous la forme :
( x, t ) 0e j (t kz
0)
quation 19
quation 20
2
k
quation 21
quation 22
Ainsi, dans le cas particulier de notre OPPM lectromagntique, on peut crire le champ
lectrique en notation complexe sous la forme :
E E0e j (t k .u )
quation 23
k E
B
quation 24
et k , appele relation de
dispersion :
k
2
2
c
2 . 0 .0 (dans le vide)
quation 25
- 27 -
Le tridre ( E , B, k ) d'une OPPM dans le vide est donc aussi trirectangle et direct. Cette
relation est applicable aussi dans les milieux matriels condition que les ondes soient
planes, progressives et monochromatiques.
Dans le vide et la frquence de 2,45 GHz, l'onde lectromagntique a une priode
temporelle de 4,08.10-10 s et une longueur d'onde de 122,36 mm.
- 28 -
Ainsi, tout rgime peut tre considr comme la superposition de deux ondes :
perpendiculaire au champ E et H z
0.
H est perpendiculaire la
perpendiculaire au champ H et E z 0 .
- une onde TM (onde E) : onde plane dont le champ
Pour les ondes TE, la fonction gnratrice H z est dtermine partir de l'quation de
propagation de la composante longitudinale (parallle (Oz)) :
t H z kc2 H z 0
quation 26
- 29 -
H z / n 0
quation 27
( H N H . y ).
L'quation de propagation sur H z n'admet de solutions que pour une suite de valeurs
discrtes de kc , appeles valeurs propres. Les ondes correspondant ces valeurs de kc
sont appeles "modes de propagation". En effet, le calcul de la solution gnrale de la
propagation en guide d'ondes rectangulaires se ramne la dtermination des modes TE
(ou TM) pouvant exister dans ce guide. Ainsi, la fonction gnratrice solution de
l'quation de propagation guide que l'on obtient est :
mx ny
H z ( x, y ) H 0 cos
cos
a b
quation 28
On peut ainsi obtenir par simplification des quations de Maxwell les composantes
transversales du champ des ondes TE :
E x ( x, y ) H 0
j n
mx ny
. . cos
.sin
2
kc
b
a b
j m
ny
mx
.
. sin
. cos
2
a
kc
a
b
E y ( x, z ) H 0
H x ( x, y ) H 0
H y ( x, y ) H 0
m
k
2
c
ny
mx
.sin
. cos
a
b
a
n
k
2
c
mx ny
. cos
.sin
b
a b
quation 29
quation 30
quation 31
quation 32
- 30 -
Il existe une valeur propre de kc mn pour chaque paire d'entiers naturels (m,n) tel que :
kc mn
m n
a b
2
c mn
quation 33
et chacune de ces valeurs propres correspond une solution particulire pour les champs
lectrique et magntique.
kc2 2
quation 34
Dans cette relation, pour un milieu dilectrique comme l'air dont les pertes sont
ngligeables
kc
, alors
est rel.
h z H z ( x, y )e z e jt
quation 35
C'est une onde dont l'amplitude diminue exponentiellement : elle est dite vanescente, il
n'y a pas de propagation.
- si
k c2 2 f
kc
2
, alors
2 0 j
est imaginaire.
h z H z ( x , y ) e j ( t z )
quation 36
- 31 -
Cette expression caractrise une onde qui se propage sans attnuation le long de l'axe
(Oz) si on nglige les pertes dans le dilectrique et les pertes ohmiques dans les parois
du guide.
N.B. : Lorsqu'il y a transmission de l'onde et propagation dans un matriau avec pertes
dilectriques (ou magntiques), il faut reprsenter le phnomne par un paramtre de
propagation complexe
par un terme en
car
(ou
e z l'expression de h z .
Vp
quation 37
quation 38
- si kc
2
kc
c mn
2
2
2
2
kc
m n
a b
2
Finalement, la relation kc
2 2
g
quation 39
2 2 , peut s'crire :
quation 40
- 32 -
2
1 1
1
c g
2
quation 41
c 10 2a .
Le mode fondamental est particulirement intressant car il peut tre excit seul
contrairement aux modes d'ordre suprieur. Cette rpartition monomodale des champs
permet de contrler la configuration spatiale des composantes lectrique et magntique
ainsi que la rpartition d'nergie dans le guide d'ondes.
Ex 0
quation 42
x jk z
E y jE sin .e g
a
quation 43
Ez 0
quation 44
H x jH
x jk
sin .e
g a
gz
quation 45
Hy 0
H z H
quation 46
x jk
cos .e
c
a
gz
quation 47
- 33 -
y eff
Ey
2
E
2
sin
quation 48
JS n H
quation 49
Leur rpartition sur les faces du guide est reprsente sur la Figure 7 dans laquelle le
ct a//Ox est plac horizontalement tandis que le ct b//Oy est vertical. Ces lignes
sont verticales sur les faces latrales et parallles l'axe des z uniquement au milieu des
faces infrieure et suprieure. On ne peut donc usiner des fentes dans le guide que selon
ces deux directions sans en perturber gravement le fonctionnement (rayonnement hors
du guide).
- 34 -
Figure 7 : Lignes de courants sur les faces d'un guide rectangulaire [COM 96]
monomodes lorsqu'il y a rflexion sur la surface conductrice d'un piston court-circuit (cf.
I.C.3.) place perpendiculairement la direction de propagation de l'onde.
Le milieu (1) est un dilectrique caractris par
et
se propage perpendiculairement cette mme surface. Le tridre form par les vecteurs
( Ei , H i , z ) ainsi que celui form par les vecteurs ( Er , H r , z ) doivent tre directs.
( Ei , H i ) et ( Er , H r ) sont aussi lis par les conditions aux limites l'interface dilectriqueconducteur imposes par le plan conducteur
- 35 -
0.
Ei E r 0 E r Ei
quation 50
et
H r Hi
quation 51
j (t 2 )
e ( z , t ) 2 jEi sin( kz )e jt 2 Ei cos(kz )e
2
h ( z , t ) 2 H i cos(kz )e jt
quation 52
quation 53
de
, p , le champ
(ventre de H ) ;
- dans tous les plans situs
(2 p 1)
- 36 -
- 37 -
(hlice
mtallique
tournante)
permettant
d'homogniser
- 38 -
frquence
z p.
quation 54
Ainsi, chaque valeur des entiers (mnp) correspond une configuration spatiale des
champs. Autrement dit, connaissant m, n et p, la configuration du champ est
parfaitement dtermine et ceci est le principal intrt de ce type de cavit.
Dans une cavit parfaite, on suppose qu'il n'y a pas de pertes dues des charges ou
des courants de surface. Dans ce cas, si la cavit est ferme une extrmit par une
paroi conductrice perpendiculaire la direction de propagation de l'onde incidente, l'onde
incidente se rflchit sur cette paroi et donne naissance une onde rflchie. La
superposition des ondes incidente et rflchie donne naissance une onde stationnaire
o les positions des maxima du champ lectrique sont parfaitement dtermines et
distantes de
g 2
- 39 -
g 4
d'un maximum
g
2
, l'amplitude de l'onde
g .
Ainsi, l'iris plac dans le guide d'onde rflchit, au moins partiellement, les
- 40 -
L est gale
p.g
multiples entre le piston et l'iris se traduisent par une augmentation finie de l'amplitude
de l'onde stationnaire. Nanmoins les niveaux des champs peuvent tre trs suprieurs
aux champs d'excitation contrairement aux champs dans une cavit multimode, qui eux
restent du mme ordre de grandeur. Cette caractristique des cavits monomodes
rsonantes permet le transfert d'nergie ncessaire pour le traitement de petits
chantillons.
Ces
matriaux
fortes
pertes
dilectriques/magntiques
sont
dits
absorbants. C'est le cas d'oxydes tels que ZnO, CuO, NiO, ZrO2, MnO2, Co2O3 et d'autres
cramiques au-dessus d'une certaine temprature.
- 41 -
I.D.2.a. Polarisation
Lorsqu'une perturbation est applique un systme en quilibre thermodynamique, le
systme s'loigne de ses conditions initiales d'quilibre. Pour un champ lectrique par
exemple, le matriau se polarise ; si la perturbation est un champ magntique, le
systme peut s'aimanter. La rponse une perturbation de type lectrique est un
dplacement de charges par diffrents mcanismes dpendant de la nature du milieu
dilectrique et de la frquence du champ lectrique. Dans le cas du chauffage par
hyperfrquences (300 MHz 300 GHz), on distingue alors quatre types de polarisation en
fonction de la frquence:
- la polarisation de charge d'espace ou polarisation Maxwell-Wagner. Cette
polarisation est due des dplacements de charges (lectrons de conduction) sur de
courtes distances, sous l'action d'un champ lectrique. Ces charges vont tre arrtes
avant de s'accumuler au niveau de barrires interfaciales. Cette sparation de charges
conduit la polarisation de zones entires du milieu et induit des diples dans l'ensemble
du matriau.
- la polarisation par orientation dipolaire concerne particulirement le domaine des
micro-ondes. Un cycle d'orientation-rorientation des diples existant est engendr par
un champ lectrique alternatif selon une priode gale celle du champ extrieur. La
rorientation des diples n'est pas toujours instantane et peut-tre gne par des chocs
interatomiques dus aux mouvements de rotation et de translation des diples.
- 42 -
I.D.2.b. Relaxation
La relaxation dilectrique est caractrise par le temps de relaxation
, temps
ncessaire pour que la polarisation atteigne e-1 (soit 36,8%) de sa valeur maximale.
Quand des entits molculaires sont soumises un champ alternatif, les phnomnes
d'absorption dilectrique donnent lieu des mouvements de rotation et de translation
pour des temps compris entre 10-12 et 10-9 seconde. Le maximum d'absorption d'nergie
se situant des frquences de l'ordre de l'inverse du temps de relaxation dilectrique,
ces frquences de relaxation se trouvent dans le domaine des hyperfrquences.
La propagation d'une onde lectromagntique dans un milieu dilectrique correspond
un transfert d'nergie avec un maximum d'absorption se situant aux environs de la
frquence de relaxation dilectrique. La matire peut donc s'chauffer selon diffrents
processus de pertes dpendant de la frquence d'excitation. Par ailleurs, l'paisseur de
matire qui va s'chauffer (profondeur de pntration) dpend de cette frquence (mais
aussi des caractristiques intrinsques du matriau) : plus la frquence est basse
(longueurs d'ondes grandes), plus l'paisseur "d'chauffement" est grande.
Il existe un nombre lev de mcanismes, parfois encore mal connus, permettant au
matriau de convertir l'nergie lectromagntique en chaleur ; des descriptions
l'chelle microscopique sont donnes dans la suite en distinguant les interactions du
matriau avec le champ lectrique de celles avec le champ magntique.
- 43 -
champ
lectromagntique
pntre
et
se
propage
dans
un
matriau
dilectrique, il donne lieu un champ lectrique interne qui induit dans le volume affect
des mouvements de rotation de diples et de translation des charges lies (lectrons de
valence, ions) et aussi, dans le cas d'un dilectrique non parfait, des mouvements des
charges libres (lectrons de conduction). La rsistance ces mouvements induits, due
des forces d'inertie, lastiques et de frottements, engendre des pertes et une attnuation
du champ lectrique. Ainsi, deux phnomnes sont lorigine des pertes dans un
dilectrique non parfait soumis un champ lectrique alternatif :
- la polarisation dilectrique provoque par le dplacement simultan de charges lies
positives et ngatives ;
- la conduction lectrique due au dplacement de charges libres de mme signe.
Ces pertes dilectriques conduisent au chauffage volumique du matriau par effet Joule.
N.B. : La plupart des oxydes cramiques exception faite des ferrites ont des pertes
magntiques
quasiment
nulles
dans
le
domaine
des
micro-ondes.
L'absorption
- 44 -
p q.l ( C.m )
quation 55
P :
N
P pi
quation 56
i 1
Dans le cas particulier o une seule espce de diples avec un moment dipolaire
p est
P N . p ( C.m 2 )
quation 57
P 0 . e .E
quation 58
P 0 . e .E
quation 59
- 45 -
1 ,
l
l
R .
s .s
quation 60
, rsistivit en .m
l , longueur en m
s , section en m
, conductivit en -1.m-1
Ce phnomne est l'origine d'une dissipation d'nergie sous forme de chaleur dans le
matriau : c'est l'effet Joule. L'importance des pertes par conduction lors du chauffage
par micro-ondes a t dmontre par les expriences de McGill & al. qui ont tudi le
chauffage micro-ondes d'une grande varit de poudres mtalliques, de matriaux
inorganiques et de divers minraux. Ces auteurs observent que seuls les sulfures semiconducteurs et les oxydes de valence mixte ont pu tre chauffs plus de 1000C en
quelques minutes. Ce rsultat est expliqu par les diffrentes valeurs de conductivit
lectrique de ces matriaux. En effet, les semi-conducteurs et les oxydes de valence
mixte semblent prsenter des valeurs de rsistivit optimales pour le chauffage par
micro-ondes (10-5-10-2 .m), contrairement aux autres oxydes cramiques (SiO2, Al2O3,
KAlSi3O8, CaCO3) isolantes (104-1014 ..m) et aux poudres mtalliques (Al, Co, Cu, Fe,
Mg, Mo) conductrices (10-6-10-8 ..m).
[GIL 88]
(iii) L'expression des pertes dilectriques par polarisation et par conduction
Lorsqu'un dilectrique est soumis un champ lectrique, on peut dfinir le vecteur
induction de charges
D 0 .E P
quation 61
D 0 .(1 e ).E
quation 62
- 46 -
Soit : D .E avec
Dans le vide, on a
0 .
(1 e )
0
quation 63
Quand le champ lectrique auquel est soumis un dilectrique avec pertes est alternatif,
son expression s'crit :
~
E (t ) E 0 .e jt
quation 64
Si les alternances du champ lectrique sont plus rapides que les cycles d'orientationrorientation des diples, la polarisation induite ne suivra les variations du champ
lectrique extrieur qu'avec un certain retard
(t ) , appel dphasage :
~
P (t ) P0 .e jt
quation 65
~
~
P (t ) 0 . e ( ).E (t )
quation 66
e * ( ) e ' ( ) j. e " ( )
quation 67
~
~
~
~
D(t ) 0 .E (t ) P (t ) ( ).E (t )
quation 68
- 47 -
* ( ) ' ( ) j. " ( )
avec
quation 69
et
" ( ) 0 . e " ( )
r '
'
, la constante dilectrique relative (permittivit relle)
0
eff "
"
, les pertes dilectriques efficaces (permittivit imaginaire)
0
( )
tan ( )
' r '
quation 70
' , "
et
- 48 -
quation 71
En plus des pertes dilectriques par polarisation, il existe une source supplmentaire de
dissipation d'nergie lectromagntique sous forme de chaleur due la conductivit
lectrique
ro tH J .E j.. '.E soit J j..( ' j. ).E j.. c* .E
quation 72
On peut donc tablir une nouvelle expression de la constante dilectrique o les pertes
par conduction sont prdominantes :
c* ' j.
avec
' j. c "
quation 73
Par commodit, tous les mcanismes de pertes dilectriques sont regroups sous un seul
terme gnral englobant les phnomnes de dissipation d'nergie par polarisation et par
conduction :
eff
quation 74
telle que :
quation 75
ailleurs,
l'excitation
magntique
peut
conduire
l'alignement
des
diples
- 50 -
m i.S ( A.m 2 )
quation 76
avec S , vecteur orthogonal la surface forme par les lignes du courant i, d'amplitude
gale son aire et orient selon la normale d'Ampre.
Un moment magntique est induit s'il est cr par la prsence du vecteur induction
H un milieu
M :
M mi
quation 77
i 1
Dans le cas particulier o une seule espce de diples avec un moment dipolaire m est
prsente, le vecteur aimantation du milieu s'crit simplement :
- 51 -
M N .m ( A.m 1 )
quation 78
M m .H
quation 79
M m .H
quation 80
aimantation :
B 0 .( H M )
quation 81
B 0 .(1 m ).H
quation 82
- 52 -
Soit :
B .H
avec
quation 83
Dans le vide, on a
0 .
(1 m )
0
quation 84
~
H (t ) H 0 .e jt
quation 85
Si les alternances de l'excitation magntique sont plus rapides que les cycles
d'aimantation-dsaimantation des diples, l'aimantation induite ne suivra les variations
de l'excitation magntique extrieure qu'avec un certain retard
(t ) :
~
M (t ) M 0 .e jt
quation 86
~
~
M (t ) m ( ).H (t )
quation 87
m * ( ) m ' ( ) j. m " ( )
quation 88
- 53 -
~
~
~
~
B (t ) 0 .( H (t ) M (t )) ( ).H (t )
quation 89
* ( ) ' ( ) j." ( )
avec
et
quation 90
r '
'
0
eff "
"
, les pertes magntiques efficaces
0
( )
tan ( )
'
r '
quation 91
quation 92
On en dduit d'une part la contribution conjointe des pertes dilectriques et des pertes
par conduction dans le chauffage micro-onde de ce type de matriau. D'autre part, on
- 54 -
l'nergie
est
absorbe
par
le
solide,
le
champ
lectrique
dcrot
EM ( z ) Et .e . z
avec
et
quation 93
1 Dp
o
quation 94
quation 95
PM ( z ) Pt ( z ).e 2 . z
quation 96
- 55 -
avec Pt eff .E t
"
Dp
. 1 1
. 2 r
'
1 / 2
quation 97
"
1
'
Dp
0 '
.
. r "
quation 98
- si les pertes dilectriques sont trs suprieures aux pertes par conduction alors
tan( ) '
"
"p
Dp
et l'expression de
D p devient :
0
1
.
. r tan( )
quation 99
- au contraire si les pertes dilectriques sont trs infrieures aux pertes par
conduction alors
Dp
"p
et l'expression de
D p devient :
'
'
quation 100
- 56 -
"
par
" .
Par ailleurs, d'aprs la loi de Lenz, lorsqu'un champ magntique est appliqu un
matriau, des boucles de courant s'tablissent en conduisant une lvation de
temprature par effet Joule.
Si on considre un cylindre de rayon R dispos paralllement un champ magntique
2
1
'. .
. f . .
quation 101
[NEW91]
Pour les matriaux ayant une forte conductivit, cette profondeur est faible. Cependant,
si le matriau se prsente sous la forme d'une poudre de taille micronique, la profondeur
de peau peut tre du mme ordre de grandeur que la taille des particules et dans ce cas,
l'absorption est possible.
On peut en dduire la puissance dissipe par le matriau et par unit de longueur d'un
cylindre de rayon R :
PM H
.R
'. 2
.H t2 .R.
.H t
. H
2.
quation 102
On voit que la puissance dissipe par le matriau est proportionnelle au carr du champ
magntique donc le matriau devra tre positionn un maximum du champ
magntique H.
- 57 -
PC PI PR
quation 103
PC
peut tre dcompose en deux termes : la puissance dissipe par le matriau pour le
chauffer, note PM , et la puissance dissipe par la cavit, note
PC" . Si un chantillon
- 58 -
parois de la cavit sous forme de chaleur (courant de conduction dans les parois effet
Joule), par rayonnement hors de la cavit et parfois par formation d'arcs lectriques ou
de plasma.
Contrairement la puissance dissipe par la cavit
matriau
quation 104
: missivit du matriau
SB
- 59 -
Pray
Pch , de la puissance
et de la puissance totale dissipe par le matriau PM
en fonction de la temprature
Dans la Figure 14, la puissance rayonne est calcule pour un chantillon sans isolation
avec une missivit de 0,9 (valeur estime par thermographie IR cf. III.C.3.e.). Par
ailleurs, dans le calcul de la puissance rayonne, la temprature de rfrence
Trf a t
- 60 -
reprsente 90% de la puissance dissipe par le matriau, au lieu de 400C sans isolation.
De plus, l'isolation de l'chantillon permettrait de rduire la puissance ncessaire
dissiper par le matriau de 85% environ 1500C.
- 61 -
- 62 -
CHAPITRE II
- 63 -
Dans ce chapitre nous allons dcrire les caractristiques de notre four micro-ondes dont
les principaux lments ont t conus par la socit Sairem, puis les spcificits de la
cavit monomode et les modes de rsonance autoriss. Ensuite, nous prsenterons les
amliorations apportes la conception de la cavit afin de disposer de plusieurs modes
d'laboration -frittage micro-ondes avec ou sans suscepteur et sous atmosphre
contrle- et d'avoir un meilleur suivi de la temprature des chantillons en utilisant une
camra thermique IR. Enfin, nous exposerons des rsultats de la modlisation du frittage
micro-ondes dans ce type de cavit et nous discuterons de l'apport de ces simulations
numriques pour la comprhension des interactions entre le champ lectromagntique et
les matriaux (chantillons, suscepteur, supports).
- 64 -
viter
qu'une
puissance
lectromagntique
excessive
ne
revienne
vers
le
- 65 -
g / 4. ;
- un iris de couplage pour rflchir vers la cavit centrale tout ou partie de l'onde
rflchie par le piston et pour permettre la rsonance par superpositions multiples des
ondes rflchies sur le piston et sur l'iris, lorsque la distance iris-piston est telle que
L p.
g
2
- 66 -
TE10 est le guide WR 340 qui a pour section interne a x b avec a = 86,36 mm et b =
43,18 mm. A ces dimensions correspond une longueur d'onde de coupure (cf. I.B.2.e.):
c 10 2a 172,72
mm
quation 105
2 .c
c
122,36 mm
f
quation 106
20 . c2
c2 20
173,37 mm
quation 107
- 67 -
- 68 -
en
uvre
pour
imposer
une
configuration
spatiale
particulire
du
champ
- 69 -
g / 2
indice p
L (mm)
259,08
345,44
431,80
518,16
Lmin p.
g
2
cavit. En fonction de cet indice, si on place l'iris et le piston gale distance du centre
de la cavit (Figure 20) alors, thoriquement :
- lorsque p est pair (mode TE104), le champ magntique est maximum au centre de la
cavit.
- lorsque p est impair (mode TE105), le champ lectrique est maximum au centre de la
cavit.
- 70 -
- 71 -
- 72 -
une gaine cramique ou un cran mtallique peut remdier au problme d'arc lectrique.
Toutefois, il peut aussi augmenter le temps de rponse du thermocouple ce qui rend
problmatique la mesure de la temprature, particulirement dans le cas d'un chauffage
rapide.
Par opposition ces mesures de temprature par contact, il existe des techniques de
mesure sans contact avec le matriau reposant sur le principe de la thermographie. En
effet, la temprature d'un matriau peut tre calcule partir du rayonnement qu'il
met, grce des instruments comme des thermomtres optiques/IR, des pyromtres
ou des camras IR. Ces techniques permettent de mesurer la temprature de surface des
matriaux sans contact donc sans introduire d'instrument dans la cavit. Ainsi le champ
lectromagntique n'est pas tre perturb par l'instrument de mesure et vice versa. En
revanche, un inconvnient est que la temprature du matriau est une temprature
relative calcule partir du rayonnement reu par le dtecteur. Une estimation correcte
de cette temprature de surface ncessite alors de connatre quelques donnes
thermiques sur le matriau et son environnement.
Dans notre tude, le choix d'une camra thermographique IR s'est impos face au
pyromtre pour de nombreuses raisons. Une camra permet de suivre simultanment et
en continu les variations de temprature de plusieurs matriaux, de dtecter des
gradients thermiques la surface des matriaux, et d'observer la fissuration des
chantillons ou la formation d'arcs lectriques ou de plasmas. Tous ces indices et preuves
rapports par la camra IR sont des tmoignages pouvant nous aider la comprhension
des phnomnes se droulant au cours du frittage micro-ondes.
- 73 -
isothermes, elle gnre un rayonnement de corps noir, dont les caractristiques sont
dtermines uniquement par sa temprature. Ce type de cavit rayonnante est
couramment utilis comme source de rayonnement de rfrence dans les laboratoires
d'talonnage des instruments de thermographie.
Si la temprature d'un corps noir dpasse 525 C, la source de rayonnement commence
tre visible, si bien qu'elle n'apparat plus noire l'il. Il s'agit de la couleur rouge
correspondant la chaleur initiale du radiateur (quipement infrarouge rayonnant), qui
devient ensuite orange puis jaune au fur et mesure que la temprature augmente.
Le rayonnement mis par un corps noirs est dcrit par trois expressions : la loi de Planck,
la loi de Wien et la loi de Stefan-Boltzmann.
(ii) La loi de Planck
Max Planck a dcrit la distribution spectrale du rayonnement d'un corps noir l'aide de la
formule suivante
Wb
2. .h.c 2
.10 6 [W/m/m]
5 .(e hc / k B T 1)
quation 108
- 74 -
max .
Aprs
et en cherchant le maximum, on
max
avec
2898
[m]
T
quation 109
T en K
- 75 -
max .
Par exemple, la temprature ambiante (300 K), le pic de l'exitance nergtique est de
9,7 m, dans l'infrarouge lointain, alors que pour le soleil (5777 K), le pic est d'environ
0,5 m, d'o sa couleur jaune.
(iv) La loi de Stefan-Boltzmann
En intgrant la formule de Planck de
totale ( Wb ) d'un corps noir, reprsente par l'aire sous la courbe de Planck la
temprature
T :
Wb .T 4 [W/m]
quation 110
- 76 -
Cette formule indique que le pouvoir missif total d'un corps noir est proportionnel sa
temprature absolue la puissance quatre.
(v) Cas des metteurs non noirs (objets rels)
Dans la plupart des cas, les objets rels ne sont pas compatibles avec les lois nonces
prcdemment dans une rgion de longueur d'onde tendue. Cependant, ils peuvent s'en
approcher dans certains intervalles spectraux rduits.
Trois processus peuvent tre la cause d'une diffrence de comportement entre un objet
rel et un corps noir. Dans un objet rel, une fraction du rayonnement
absorbe, une fraction
peut tre
quation 111
nergtique d'un corps noir produit par un objet une temprature spcifique. Ainsi, on
dfinit :
- le facteur spectral d'missivit
et de celle d'un corps noir, la mme temprature et pour la mme longueur d'onde.
Wo
Wb
quation 112
= constante, infrieure 1 ;
- 77 -
Selon la loi de Kirchhoff, pour n'importe quel matriau, les facteurs d'missivit et
d'absorption spectrales d'un corps sont gaux aux tempratures et longueurs d'onde
dfinies donc :
quation 113
0 ), on a :
quation 114
Pour un matriau parfaitement rflchissant (miroir parfait), ce qui est le cas des
matriaux parfaitement polis, on en dduit :
1 0
quation 115
Par ailleurs, pour un corps gris, la formule de Stefan-Boltzmann (Equation 110) devient :
Wo . .T 4
quation 116
La puissance missive totale d'un corps gris est rduite proportionnellement de la valeur
- 78 -
contact avec une pice maintenant la fentre en ZnSe ce qui exclut de son champ de
vision toute source extrieure celles provenant de la cavit.
quation 117
U source K . .W source
quation 118
- 79 -
. .W
quation 119
obj
( 1 ). .W
quation 120
refl
( 1 ). W
quation 121
atm
(1 ) , l'missivit de l'atmosphre
Watm , la puissance de rayonnement de l'atmosphre la temprature T atm
La puissance totale rayonne est alors la somme de chacune des missions dcrites :
quation 122
quation 123
d'o
U obj
1
1
1
.U tot
.U refl
.U atm
.
quation 124
- 80 -
U obj , tension de sortie de la camra calcule pour un corps noir la temprature Tobj
U tot , tension de sortie de la camra mesure
U refl et U atm , respectivement, tension de sortie de la camra pour un corps noir d'une
temprature
(ii) Emissivit
Parmi tous ces paramtres, l'missivit est le plus important et doit tre estime avec le
plus de prcision. L'obtention de l'missivit d'un objet peut se faire l'aide d'un
thermocouple ou partir des missivits de rfrence. Dans le premier cas, on modifie
l'missivit de l'objet de rfrence pour que la temprature mesure par la camra
corresponde la mesure du thermocouple sur la mme zone de rfrence de l'objet.
Dans le second cas, on place sur l'objet une bande ou de la peinture dont l'missivit est
connue. On mesure ensuite la temprature de la bande ou de la peinture l'aide de la
camra, en attribuant la valeur approprie d'missivit. On modifie ensuite l'missivit,
jusqu' ce que la zone dont l'missivit est inconnue, adjacente la bande ou la
peinture, ait la mme temprature. Pour ces deux mthodes de dtermination
d'missivit, la temprature de l'objet de rfrence ne doit pas tre trop proche de la
temprature ambiante.
- 81 -
Gnralement, l'missivit des matriaux est comprise entre 0,1 et 0,95. Une surface
trs polie a une missivit infrieure 0,1, alors qu'une surface oxyde ou peinte a une
missivit beaucoup plus leve. Les mtaux oxyds reprsentent un cas extrme
d'opacit quasi parfaite et de rflexivit spectrale leve qui varie peu avec la longueur
d'onde. Par consquent, l'missivit des mtaux est faible, et elle augmente avec la
temprature. L'missivit des objets non mtalliques est plus leve et diminue avec la
temprature.
(iii) Paramtres d'environnement entre l'objet et la camra
La temprature rflchie d'environnement permet de compenser le rayonnement rflchi
par l'objet et le rayonnement mis par l'atmosphre entre la camra et l'objet. Ce
paramtre devient important uniquement lorsque l'missivit est faible, la distance est
trs grande et la temprature de l'objet est relativement proche de la temprature
rflchie d'environnement. Dans ce cas, il doit alors tre dfini avec prcision
La distance entre l'objet et l'objectif permet de compenser l'absorption du rayonnement
entre l'objet et la camra, ainsi que la diminution du facteur de transmission lorsque la
distance augmente.
La camra peut galement compenser la lgre variation du facteur de transmission de
l'atmosphre qui dpend de l'humidit relative. Pour les courtes distances et une
humidit normale, la valeur par dfaut de l'humidit relative (50 %) peut tre conserve.
(iv) Paramtres de l'optique externe
La prsence d'une optique externe (fentre ZnSe dans notre cas) place devant l'objectif
de la camra doit tre prise en compte en indiquant sa temprature et sa transmission
dans le logiciel ThermaCAM Researcher.
n2 : -40C +120C
n3 : 0C +500C
n4 : +350C +1500C
- 82 -
tre
plac
sous
diffrentes
atmosphres
- 83 -
contrles
(oxydantes,
neutres,
rductrices, vide primaire). Ce tube permet par ailleurs de protger l'intrieur de la cavit
d'ventuellement
dgagements
gazeux,
de
projections
ou
de
formations
d'arcs
- 84 -
modifie
la
l'intensit
configuration
du
champ
spatiale
du
champ
lectromagntique
lectromagntique.
dans
l'environnement
Par
de
- 85 -
Les matriaux isolants utiliss sont des fibres cramiques (silice-alumine), se prsentant
sous forme de feutres (~ 1 mm d'paisseur) ou de plaques (~ 5-8 mm d'paisseur). Ces
fibres rfractaires sont employes couramment dans des fours conventionnels pour les
trs hautes tempratures (> 1000C). Ces matriaux, simples manipuler et mettre
en forme, peuvent s'adapter de multiples configurations et tre remplacs facilement ;
ils conviennent bien pour raliser des petites sries d'essais, comme au cours de notre
tude.
Sinon, en fonction des tempratures de chauffage vises, du volume de la cavit et des
pices fritter, il est recommand de concevoir des systmes d'isolation plus
sophistiqus et prennes. Selon la nature et l'arrangement des matriaux isolants, des
systmes constitus de plusieurs couches d'isolants fibreux et granulaires peuvent tre
efficaces jusqu' des tempratures de 2100C [XU 03].
(ii) chauffage micro-ondes avec suscepteur : indirect ou hybride ?
Pour les matriaux transparents, opaques ou faibles pertes, un suscepteur doit tre
introduit dans la cavit. Un suscepteur est constitu d'un matriau fortes pertes donc
chauffant
aisment
sous
champ
micro-ondes.
Le
suscepteur
convertit
l'nergie
- 86 -
< 13 m.
- 87 -
Pour obtenir une rsolution spatiale maximale avec la camra thermique, la hauteur de la
chemine suprieure a t rduite et la bride suprieure a t visse directement sur
celle-ci. En plus de respecter la distance minimale de mise au point de la camra, la
contrainte tait que la hauteur de l'ensemble {chemine-bride} soit suffisante pour viter
les fuites lectromagntiques hors de la cavit. Finalement, la distance entre le centre de
la cavit et la camra thermique est de 14 cm ce qui conduit une rsolution spatiale
d'environ 190 m/pix.
II.C. INSTRUMENTATION
L'objectif de ce travail d'instrumentation a t de raliser :
(i) l'acquisition, le traitement et l'enregistrement des informations disponibles :
puissances lectromagntiques, position du piston, tempratures de l'chantillon et du
suscepteur pour conserver le "film" de l'exprience ;
(ii) la commande de la puissance incidente et du moteur permettant le dplacement du
piston court-circuit pour matriser la puissance lectromagntique transmise au(x)
matriau(x).
L''acquisition et le traitement de ces donnes devra permettre un asservissement total du
four micro-ondes afin de matriser un cycle thermique.
La partie la plus technique de ce travail a t confie trois tudiants de l'cole Phelma,
filire SICOM dans le cadre d'un projet d'lectronique. Leur projet, dont un extrait du
rapport figure en annexe I, consistait finaliser le dveloppement de ce four par la mise
en
place
d'un
systme
d'acquisition/commande/rgulation
(interface/programme
donnes
acqurir
sont
de
trois
types
temprature,
puissances
- 88 -
- 89 -
- 90 -
- 91 -
- 92 -
i.e. que la partie relle est constante tandis que la partie imaginaire varie de 0,1 1
quand la temprature crot de 293 K 1700 K
- puissance lectromagntique incidente : constante pour chaque simulation, mais valeur
ajuste par ttonnements pour que l'chantillon atteigne la temprature vise
- condition limite sur les parois de la cavit : conduction parfaite
(ii) Paramtres thermiques
- source de chaleur : nergie micro-ondes absorbe par le matriau et dtermine par le
calcul lectromagntique
- conductivit thermique : k 30. r W/m/K
- masse volumique :
6000. r
kg/m3
r 0 0,64
1 d r
- loi de densification :
200.e
r dt
20000
T
1 r
; cette loi permet de dcrire une
.
r 0,64
r 10 0,3.i .
- 93 -
Tout d'abord, dans la cavit vide, on observe comme attendu une alternance rgulire de
ventres (maxima) et de nuds (minima) de l'amplitude du champ lectrique spars de
g / 2
(cas dcrit I.C.3). Dans les deux autres cas, l'chantillon a t plac un
maximum d'intensit du champ lectrique pour qu'il absorbe le plus d'nergie possible.
On constate que l'chantillon standard ne change pas significativement les positions des
ventres et des nuds du champ lectrique mais que le champ lectrique dans le
matriau est trs faible, seulement 15% du champ maximum dans la cavit vide. De
plus, de forts gradients sont observs en-dessous et au-dessus de l'chantillon et
peuvent expliquer la formation de plasma ou d'arcs lectriques. Enfin, lorsque la hauteur
de l'chantillon est gale la hauteur de la cavit, la distribution du champ lectrique est
trs diffrente des cas prcdents. D'une part, les positions des ventres et des nuds du
champ lectrique sont modifies ; et d'autre part l'intensit du champ lectrique dans
l'chantillon est suprieure celle calcule dans l'chantillon standard (70% de la valeur
maximale dans la cavit vide).
En rsum, ces simulations montrent deux choses. Premirement, la prsence d'un
dilectrique (chantillon ou autre) perturbe la distribution du champ lectrique : si
l'chantillon est petit, le champ lectrique est beaucoup plus faible dans l'chantillon que
dans la cavit, comme si l'onde contournait l'chantillon et on observe de forts gradients
du champ en-dessous et au-dessus du matriau. Au contraire, si l'chantillon est d'une
hauteur gale la hauteur de la cavit, les positions des ventres et des nuds du champ
lectrique sont fortement modifies mais l'intensit du champ lectrique au voisinage de
l'chantillon est uniforme sur toute la hauteur. De plus, le champ lectrique absorb par
un chantillon semble crotre avec sa hauteur. Ces caractristiques seront d'autant plus
accentues que la permittivit dilectrique complexe sera leve.
- 94 -
Short-circuiting piston
Cavity entry
(a)
(b)
(c)
- 95 -
de
temprature,
par
un
couplage
lectromagntisme-thermique.
En
changeant les conditions aux limites thermiques de l'chantillon, il est possible de simuler
diffrentes conditions d'isolation et au final d'estimer un ordre de grandeur des gradients
thermiques rsultants.
Les dimensions de l'chantillon standard ont t reprises pour ces simulations : 1 cm de
diamtre et 1 cm de hauteur. Deux conditions d'isolation ont t testes pour ces calculs.
Dans le premier cas, toutes les surfaces de l'chantillon cylindrique sont isoles (isolation
totale) ; dans le second cas, toutes les surfaces l'exception de la surface suprieure du
cylindre sont isoles (isolation partielle). On suppose que l'missivit est de 0,1 pour les
surfaces dites isoles et 0,9 dans l'autre cas. Cette dernire situation est reprsentative
de nos expriences o l'isolant plac sur l'chantillon est perc d'un trou pour permettre
de mesurer la temprature de la surface suprieure de l'chantillon avec une camra IR.
Pour chaque calcul, la puissance incidente a t ajuste pour que la temprature
moyenne de l'chantillon atteigne environ 1680 K en 30 min. La Figure 31 montre les
distributions de temprature sur une coupe axiale (verticale) de l'chantillon pour les
deux conditions d'isolation dcrites. Avec une isolation totale (Figure 31.a), on observe
comme prvu une distribution de temprature symtrique avec un maximum au centre
(1689 K) et un minimum au niveau des surfaces extrieures (1673 K). L'cart de
temprature maximum entre le point le plus chaud et le moins chaud est infrieur 30
K. Ces simulations montrent que, malgr une isolation totale de l'chantillon, le
chauffage par micro-ondes gnre des gradients thermiques du cur vers les surfaces
extrieures. Avec une isolation partielle (Figure 31.b), la distribution de temprature
n'est plus symtrique : la rgion la plus chaude se situe sur l'axe environ 1/3 de la
hauteur tandis que la rgion la moins chaude est la surface suprieure non isole. L'cart
de temprature maximum est d'environ 60 K.
- 96 -
cet
- 97 -
1,1
1800
1400
1200
0,9
1000
800
0,8
600
Bottom
400
Top
200
Centre
Relative density
Temperature (K)
1600
0,7
0,6
0
10
15
20
Time (min)
25
30
suscepteur,
couplant
fortement
avec
les
micro-ondes,
absorbe
l'nergie
- 98 -
rs 100 100.i
l'chantillon de zircone).
- 99 -
- 100 -
II.D.3. CONCLUSIONS
Les rsultats de ces calculs 3D par lments finis dmontrent tout l'intrt de la
modlisation numrique pour une meilleure comprhension du frittage micro-ondes. Les
premiers calculs de la distribution du champ lectrique dans la cavit vide et dans des
chantillons de deux hauteurs diffrentes montrent que le champ lectrique est beaucoup
moins intense dans l'chantillon. Cependant, l'intensit et l'homognit du champ
lectrique dans l'chantillon augmentent avec sa hauteur, ce qui souligne l'importance de
la gomtrie des chantillons. Ensuite, des diffrences de distribution de tempratures et
de densits ont t mises en vidence en modifiant les conditions d'isolation des
chantillons. Finalement, les simulations avec le suscepteur cylindrique autour de
l'chantillon indiquent qu'en fonction des paramtres dilectriques choisis pour le
suscepteur, le champ lectrique dans l'chantillon est plus ou moins intense. Ceci tend
prouver que le suscepteur n'a pas d'effet d'cran total et permet de soutenir l'ide qu'un
chauffage hybride de l'chantillon est permis par cette configuration.
- 101 -
- 102 -
CHAPITRE III
- 103 -
Dans ce chapitre nous prsenterons d'une part les caractristiques des poudres, les
techniques de mise en forme, de frittage et de caractrisations des matriaux fritts et
d'autre part la mise au point et la justification d'un protocole original de pilotage en
temprature du frittage micro-ondes dans une cavit monomode.
III.A.1. ZIRCONE
La zircone est le nom commun donn au dioxyde de zirconium ou oxyde de zirconium de
formule chimique ZrO2. Le zirconium Zr se trouve l'tat naturel dans divers minerais ou
sables zirconifres essentiellement sous forme de silicates de zirconium (ZrSiO4), appels
aussi zircon. Ces sables zirconifres sont purs pour sparer le zircon des autres
minerais. Le zircon est ensuite lav l'acide puis converti en chlorure de zirconyl (ZrOCl2,
8H2O) partir duquel la zircone est obtenue soit par dcomposition thermique, soit par
prcipitation sous forme de poudres de haute puret et de faibles tailles de grains. La
zircone peut aussi tre obtenue directement sous forme de poudre par concassage,
broyage et tamisage de la baddeleyite, le seul minerai o le zirconium est prsent
naturellement sous forme de zircone avec une puret de 97,5%. [MOU 08]
La zircone est un matriau de couleur blanche et d'aspect opaque. Ses principales
proprits physico-chimiques sont prsentes dans le Tableau 1.
Tableau 1. Principales proprits physico-chimiques de la zircone
masse
masse
temprature
capacit
conductivit
coefficient de
molaire
volumique
de fusion
calorifique
thermique
dilatation
th
atomique
(g.mol-1)
(C)
massique
-1
-1
(W.m .K )
(J.kg-1.K-1)
(g.cm-3)
(K-1)
5,827 (m) #
126
6,10 (q)
7,5.10-6 (m)
2660-2710
500
1,5-1,9
6,09 (c)
#
[HAU 05],
Ce matriau
[MOU 08],
peut
linaire
10.10-6 (q)
13.10-6 (c)
[OND 98]
exister sous
monoclinique,
- 104 -
950 C / 1145 10 C
2372C
m ZrO2
t ZrO2
c ZrO2
- 105 -
stabilises. Parmi les zircones dopes l'oxyde d'yttrium, on distingue trois types de
zircone en fonction de la quantit de dopant et de la forme cristalline stabilise :
- la zircone TZP (Tetragonal Zirconia Polycrystal) : zircone matrice quadratique
partiellement stabilise (< 3 % d'Y2O3) ;
- la zircone PSZ (Partially Stabilized Zirconia) : zircone matrice cubique partiellement
stabilise et contenant une dispersion de fins prcipits de zircone quadratique (3 8 %
d'Y2O3) ;
- la zircone FSZ (Fully Stabilized Zirconia) : zircone stabilise seulement sous forme
cubique (> 8 % d'Y2O3).
La zircone, dite TZP, prsente une proprit physique particulirement intressante,
appele renforcement par transformation de phase, qui est lie la diffrence entre la
phase monoclinique plus volumineuse de 4 % que la phase quadratique. L'apport
d'nergie en tte de fissure est suffisant pour engendrer la transformation de la phase
quadratique en phase monoclinique plus stable et plus volumineuse. L'nergie de
propagation de la fissure est absorbe et la fissuration est fortement ralentie ou mme
stoppe par l'augmentation de volume des grains de zircone en tte de fissure. Ceci
explique l'exceptionnelle tnacit de la zircone 3Y-TZP, pouvant aller jusqu' 15
MPa.m1/2.
[HAU 05]
Lorsque la zircone est stabilise dans sa forme cristalline cubique (FSZ), sa structure est
apparente des empilements de cations de type cubique faces centres (Figure 36
(a)) et des empilements compacts d'anions de type cubique simple (Figure 36 (b) (c)) :
c'est la structure fluorine CaF2, une structure cristalline de type MX2 (comme SrF2, PbF2,
ThO2, UO2). La structure fluorine est fonde sur un arrangement cfc des cations o les
sites ttradriques sont tous occups par les anions (Figure 36 (a)).
- 106 -
- 107 -
- 108 -
massif chauff dans un four conventionnel est introduit rapidement dans la cavit o
rgne un champ intense. La permittivit dilectrique complexe est dduite, par le calcul,
des mesures de la frquence de rsonance et du facteur de qualit de la cavit [HUT
92a] [HUT 92b].
On remarque qu' basse temprature, la partie imaginaire de la permittivit complexe
est trs faible ( " 0,02 ) : la zircone couple trs faiblement avec le champ lectrique. A
partir de 400C environ, les proprits dilectriques de la zircone voluent rapidement
avec la temprature. On constate que la partie imaginaire de la permittivit dilectrique
complexe est multiplie par 10 entre 400C et 500C et par 100 entre 400C et 1200C.
Ainsi, la tangente des pertes dilectriques augmente nettement ce qui se traduit par un
accroissement proportionnel de la puissance dissipe par le matriau (cf. I.D.4.a. Equation 92) pour une intensit du champ lectrique identique dans la cavit.
Les effets d'une telle variation des proprits dilectriques de la zircone seront clairement
mis en vidence lors de la recherche et de l'optimisation d'une procdure de frittage
permettant de matriser la vitesse de chauffage et la temprature des chantillons.
III.A.2. NICKEL
Le nickel, dont quelques proprits physico-chimiques figurent dans le Tableau 2, est un
corps simple, lment 28 de la classification priodique des lments de Mendeleev, qui
fait partie du groupe VIII des mtaux de transition avec le cobalt et le fer. Le nickel pur
est un mtal gris-blanc, brillant, dur, mallable, ductile et magntique jusqu' 353C
environ. Sa structure cristalline est cubique face centre.
Tableau 2. Principales proprits physico-chimiques du nickel
masse
masse
temprature
capacit
conductivit
coeff. de
molaire
volumique
de fusion (C)
calorifique
thermique
dilatation
atomique
th
massique
(W.m-1.K-1)
thermique
-1
(g.mol )
(g.cm-3)
58,69
8,90
-1
-1
(K-1)
(J.kg .K )
1454
440
83,7
12,8.10-6
Le nickel est l'un des principaux mtaux de base de l'industrie sidrurgique. C'est un
mtal d'addition utilis dans de trs nombreux alliages, notamment les aciers
inoxydables. Le nickel amliore les proprits de nombreux alliages ferreux :
- amlioration de la rsistance la corrosion chimique froid et chaud : aciers
inoxydables austnitiques et aciers rfractaires ;
- 109 -
- 110 -
SiO2 (ppm)
Al2O3 (ppm)
Fe2O3 (ppm)
Na2O (ppm)
2,01
< 20
< 50
< 20
160
< 250
Cette poudre trs pure se prsente sous forme de granules de forme sphrique dont le
diamtre est compris entre 10 et 80 m (Figure 38). Leurs tailles et leur forme lui
confrent de trs bonnes proprits d'coulement (coulabilit) et facilitent le remplissage
de la matrice ou du moule. Ces granules, contenant plusieurs millions de particules
primaires, sont obtenus par atomisation-schage d'une suspension.
(b)
(a)
- 111 -
BET
en faisant
BET
6
th .S BET
quation 125
- 112 -
(a)
- 113 -
La surface spcifique BET S BET de la poudre est de 0,89 m2/g, ce qui permet d'estimer
un diamtre quivalent BET BET de la poudre de l'ordre de 760 nm.
V .
2
.h
4
quation 126
: diamtre moyen
h : hauteur
La masse volumique est alors :
4m
. 2 .h
quation 127
Cette mthode est simple raliser pour une dtermination rapide de la masse
volumique d'chantillons de forme rgulire. Cependant, la plupart du temps, les
surfaces ou les angles des pices prsentent des irrgularits ce qui peut conduire des
erreurs importantes sur l'estimation du volume et donc sur celle de la masse volumique.
C'est pourquoi on prfrera la mthode de dtermination de la masse volumique par
immersion.
L (T )
- 114 -
m1
Vapp
quation 128
m2 m1 L (T ).Vmat Vmat
m1 m2
L (T )
quation 129
m3 m1
L (T )
quation 130
L (T ).
m1
m3 m2
quation 131
- 115 -
- 116 -
(lectrons
rtrodiffuss,
secondaires,
Auger...)
et
de
rayonnements
- 117 -
(Au-Pd). Pour rendre les autres surfaces conductrices, on effectue avec de la laque
d'argent des ponts de connexion avec le support mtallique.
Pour les chantillons mtalliques, il n'y a aucun dpt effectuer.
(ii) Estimation d'une taille moyenne des grains
Une taille moyenne de grain a t value dans les diffrentes rgions d'observation des
chantillons (haut, centre, bas) par comptage partir de micrographies contenant au
moins une centaine de grains. Cette dimension correspond un diamtre quivalent de
l'aire intercepte du grain.
Lors du comptage, on distingue deux populations de grains N1 et N2 :
- N1 est le nombre de grains entirement visibles sur l'image ;
- N 2 est le nombre de grains non entirement visibles sur l'image.
Soit A , l'aire relle de l'image, le diamtre moyen dduit de l'aire intercepte du grain
est donn par l'quation 132 :
d q 1,38.
A
N1
quation 132
N2
2
- 118 -
et aprs attaque thermique ainsi que la surface polie aprs attaque thermique ont t
observes au MEB-FEG (Figure 42).
79,8
81,7
1,91
1,85
80-120
110-150
125-140
25C/min-1200C
Densit relative (%)
2
- 119 -
III.C.1. COMPACTION
L'objectif de cette tape est d'obtenir une pice cohrente avec une gomtrie
dtermine et des dimensions prcises. La manire d'exercer la pression sur la poudre a
une incidence sur la structure de l'empilement granulaire et donc sur les caractristiques
finales de la pice. On distingue ainsi le pressage en matrice du pressage isostatique o
les contraintes sont isotropes. Ces deux techniques de mise en forme sont des procds
dits en voie sche, par diffrenciation des procds en voie plastique/pteuse (injection,
extrusion) ou en voie humide (coulage).
L'tape de pressage permet d'augmenter la cohsion et la densit du milieu granulaire
sous l'action d'une pression extrieure. Pour les poudres cramiques, la consolidation est
gnralement assure par l'ajout de liants et de plastifiants lors de la granulation de la
poudre. Cet ajout permet la dformation des granules et la formation de ponts entre les
particules afin d'assurer la structure granulaire une certaine cohsion ou tenue. Pour
les poudres mtalliques, la consolidation est plutt due l'enchevtrement des particules
dformes et aux surfaces de contact (interactions faibles).
- 120 -
- 121 -
- 122 -
III.C.2. DELIANTAGE
L'amlioration de la coulabilit des poudres ou la mise en forme des pices impose
souvent la granulation des particules primaires l'aide d'une quantit variable de liants
et de plastifiants. Cette matire organique assure la cohsion de la pice en cru avant le
frittage. Il est cependant ncessaire d'liminer ces additifs de mise en forme avant la
consolidation et la densification de la poudre au cours d'une tape appele dliantage,
qui prcde le frittage haute temprature.
Gnralement incluse dans le cycle de frittage, cette opration de dliantage est dlicate
car elle fragilise la pice en cru aprs limination des liants et plastifiants de la structure
granulaire et peut provoquer l'apparition de fissures sous l'action de contraintes internes
rsiduelles dues la mise en forme ou des gaz issus du dliantage. Les conditions de
dliantage
sont
ajustes
pour
obtenir
une
limination
progressive
des
additifs
organiques, surtout pour les pices volumineuses ou paisses. En gnral, les vitesses de
chauffage sont trs lentes, de l'ordre de 100C/h. L'vacuation des liants et des
plastifiants peut tre suivie par analyse thermogravimtrique (ATG), ce qui permet de
dterminer la temprature et le temps de dliantage. Parmi les diffrentes techniques de
dliantage, on peut citer le dliantage thermique par pyrolyse des composs organiques,
la dliantage par sous-pression, le dliantage par chauffage micro-ondes, etc.
Aprs la mise en forme, un dliantage thermique par pyrolyse des chantillons de zircone
est ralis dans un four lectrique tubulaire sous flux d'air. La vitesse de chauffage est de
300C/h (5C/min), ce qui n'engendre pas de fissuration des pices en cru tant donn
la petite taille des chantillons (< 1 cm3) et leur faible teneur en additifs organiques
(0,5% massique). La temprature de dliantage est maintenue 600C pendant une
dure de 3h.
Il n'y a pas de liant liminer dans la poudre de nickel.
- 123 -
du
frittage
l'chelle
des
grains
provoquent
des
changements
L , la longueur de l'chantillon la
L L0
L
ou
en fonction de la temprature.
L0
L0
- 124 -
/ th ,
et le
Equation
L f
f
L 0
.
r (T )
3
th
L (T )
1
L
0
quation 133
L(T )
L(TMAX )
d
1
f
L0
L0
d r (T )
.
3 .
dT
th L(T ) 4
dT
1
L0
quation 134
- 125 -
- 126 -
- 127 -
- 128 -
la cavit, dans le prolongement de la chemine, on obtient donc une image des surfaces
suprieures des objets (Figure 48). A partir des images, on peut connatre simultanment
l'volution
des
tempratures
(minimale,
moyenne
et
maximale)
de
la
surface
- 129 -
(cf. I.E.1.). Or, cette puissance ne peut tre ni mesure, ni matrise. Cependant, on sait
que la distribution de la puissance lectromagntique dans la cavit et au sein mme du
matriau va dpendre de plusieurs paramtres : les caractristiques de l'chantillon
(proprits dilectriques ou magntiques, gomtrie, position), la position de l'iris, la
puissance incidente et la position du piston.
Les proprits du matriau sont ce qu'elles sont et il faudra s'en accommoder. Quant la
gomtrie, elle doit galement tre fixe pour raliser une tude comparative car la taille
de l'chantillon a une influence sur la distribution du champ lectromagntique (cf. II.D.).
Enfin, la conception de la cavit impose de placer l'chantillon au centre de la cavit
une position fixe.
La position de notre iris est fixe avant chaque exprience en fonction de la nature du
matriau fritter, de la gomtrie des chantillons et du type de chauffage (champ
lectrique ou magntique, avec ou sans suscepteur). La distance iris-chantillon doit tre
choisie gale la moiti de la distance iris-piston conduisant la rsonance, sachant que
la rsonance est mise en vidence par un minimum de puissance rflchie PR mesure
par le porte-cristal dtecteur situ au-dessus de l'isolateur. Ceci revient un maximum
de puissance lectromagntique PC dans la cavit. Ainsi, l'chantillon sera positionn
un maximum du champ lectrique (ou magntique) pour le mode de rsonance TE105 (ou
TE104). Thoriquement, la longueur de la cavit (distance entre l'iris et le piston) est pour
le mode de rsonance TE105 de 431,8 mm (5 fois la demi-longueur d'onde guide) dans
une cavit vide, parfaite (rsistivit nulle des parois) et ferme (sans liaisons et sans
ouvertures).
En ralit, on sait que la configuration du champ lectromagntique est un peu modifie
en raison de la conception de la cavit, avec des ouvertures de part et d'autre pour
l'introduction des matriaux et la mesure de la temprature, et du fait de la prsence de
matriaux dans la cavit (chantillon, supports en quartz et en alumine, suscepteur,
matriaux
isolants).
exprimentalement
La
que
la
longueur
longueur
d'onde
est
de la
cavit
diffrente
pour
le
puisqu'on
mode
de
constate
rsonance
- 130 -
- 131 -
- 132 -
semble
difficilement
vitable.
Celle-ci
conduit
d'ailleurs
un
- 133 -
- 134 -
(diffrence entre la
- 135 -
- 136 -
cavit suivent de manire monotone les variations des intensits moyennes des
composantes lectriques et magntiques du champ. Ainsi, lorsque le piston est approch
de
la
position
optimale
lectromagntique
dans
conduisant
la
cavit
la
rsonance,
augmente,
la
puissance
indpendamment
des
du
champ
proprits
l'analyse
devient
plus
complexe.
Pour
une distribution
du
champ
- 137 -
vitesse de 25C/min jusqu' une temprature de frittage de 1500C, avec une puissance
incidente constante de 500 W.
- 138 -
(augmentation rapide de
" )
continue
d'augmenter tandis que PC & PC " diminuent. Ceci dmontre bien que pour maintenir une
vitesse de chauffage constante et viter une augmentation soudaine de la temprature
de l'chantillon, le piston doit tre loign de l'chantillon pour modifier la distribution du
champ lectromagntique et rduire l'intensit de ce champ dans la cavit. Toutefois,
comme l'a soulign Goldstein & al. [GOL99], ce changement rapide des proprits
dilectriques du matriau rend trs difficile la matrise de la vitesse de chauffage dans
cette gamme de temprature. C'est pourquoi on peut remarquer dans la Figure 54 des
petites variations de la temprature de l'chantillon entre 400C et 1000C.
- entre 800C et 1500C :
Le piston est avanc nouveau vers l'chantillon (228,5 mm 226,7 mm) pour
augmenter la puissance lectromagntique dans la cavit et maintenir une vitesse de
chauffage de 25C/min. Cette puissance permet de compenser les pertes thermiques,
dues principalement au rayonnement, toujours croissantes avec la temprature de
l'chantillon ( Pray .T ), comme on a pu le voir prcdemment (cf. I.E.1.). Par ailleurs,
4
(>
100C/min)
gnralement,
et
contrairement
au
chauffage
- 139 -
procdure dcrite ici peut tre tendue au chauffage direct, indirect ou hybride d'autres
poudres cramiques et mtalliques sous champ lectrique ou magntique et diffrentes
atmosphres de frittage (oxydantes, neutres, rductrices).
- 140 -
CHAPITRE IV
ETUDE COMPARATIVE
FRITTAGE MICRO-ONDES
FRITTAGE CONVENTIONNEL
D'UNE POUDRE CERAMIQUE zircone yttrie
ET D'UNE POUDRE METALLIQUE nickel pur
- 141 -
Dans ce chapitre nous prsenterons les rsultats d'tudes comparatives entre le frittage
micro-ondes et le frittage conventionnel d'une poudre cramique (zircone yttrie 2Y-TZP)
et d'une poudre mtallique (nickel pur). Ces rsultats sont analyss et interprts en
termes d'influence du champ lectromagntique sur les mcanismes de densification et
de dveloppement microstructural de ces matriaux.
- 142 -
S SG
SG
ainsi qu'une
SS
E SG .S SG SS .S SS
quation 135
- 143 -
P1 P2
2
r
quation 136
La courbure moyenne locale est positive pour une surface convexe (centre de courbure
dans 1 et P1 P2 ) et ngative pour une surface concave (centre de courbure dans 2 et
PS
PG
2 SG
r
2 SG . S
r.k .T
quation 137
.PG
quation 138
- 144 -
e .
gazeuse s'crit :
SS 2 SG cos
quation 139
e ,
ligne triple, qui tend faire crotre le joint de grains jusqu' atteindre l'angle d'quilibre,
comme le montre la Figure 56.
Figure 56 : Mise l'quilibre d'un joint de grains avec une seconde phase
gazeuse (ligne triple) [BOU 02]
- 145 -
- 146 -
N.B. : La dformation plastique des ponts peut intervenir lors du frittage de particules
nanomtriques ou au tout dbut du frittage de particules micromtriques, lorsque la
courbure des ponts est telle que la contrainte de Laplace peut atteindre quelques
centaines de MPa.
La diffusion atomique voque lors du fluage de la phase solide est alors associe une
diffusion de dfauts, comme les lacunes. Dans le cas d'une diffusion par lacunes, atomes
et lacunes diffusent en sens inverse donc la source de matire pour la diffusion doit aussi
tre un puits de lacunes. Plusieurs chemin de diffusion reprsents dans la Figure 59 sont
alors possibles.
- 147 -
par l'quilibre des lignes triples (angle didre d'quilibre) et par la configuration au
voisinage du pore (Fig. 4.10).
- 148 -
PARTIE I
FRITTAGE D'UNE POUDRE CERAMIQUE :
LA ZIRCONE YTTRIEE 2Y-TZP
IV-I.A. REVUE BIBLIOGRAPHIQUE
2Y, 3Y et 8Y, ont t tudies par Matsui et al. sous diffrents aspects :
densification,
croissance
de
grains,
microstructure
et
rpartition
des
phases
- 149 -
- 150 -
Ces rsultats sur l'volution de la microstructure ont t complts par des analyses de
la microstructure (phases) l'intrieur des grains et des analyses de la sgrgation
d'ions Y3+ aux joints de grains afin de clarifier les relations entre la transformation de
phase T C et la croissance des grains. Les conclusions suivantes ont t obtenues :
- la microstructure :
Les zircones Y-TZP ne prsentent pas de structure biphase T-C mais sont constitues de
grains quadratiques l'intrieur desquels certaines rgions sont transformes en phase
cubique. Dans la zircone 2Y, une fraction de la phase quadratique se transforme en
phase monoclinique au refroidissement. La structure des grains de 8Y-CSZ est
monophase et cubique.
- la distribution d'ions Y3+ l'intrieur des grains :
La distribution d'ions Y3+ l'intrieur des grains des zircones 2Y et 3Y est assez
homogne 1300C. A 1500C, la distribution d'ions Y3+ l'intrieur des grains
majoritairement quadratiques de la 2Y est encore assez homogne, excepte aux joints
de grains et aux jonctions triples dans lesquels on observe de fortes concentrations d'ions
Y3+. En revanche, pour la 3Y fritte 1500C, des rgions avec une plus forte
concentration en ions Y3+ apparaissent l'intrieur des grains. Dans la 8Y fritte
1300C et 1500C, on observe une distribution d'ions Y3+ homogne, l'intrieur de
grains cubiques.
- la sgrgation d'ions Y3+ aux joints de grains :
Les ions Y3+ sgrgent aux joints de grains sur une paisseur de l'ordre de 10 nm. La
sgrgation des ions Y3+ augmente avec la temprature de frittage dans les zircones 2Y
et 3Y. Au contraire, la sgrgation est beaucoup moins importante dans la zircone 8Y et
cette sgrgation est moins dpendante de la temprature de frittage.
- la sparation de phase T-C :
Les joints de grains et/ou les jonctions triples, dans lesquels les ions Y3+ sgrgent, sont
le point de dpart de la transformation T C l'origine des rgions de structure cubique
formes l'intrieur des grains quadratiques et voques dans le premier point ; ainsi,
ces rgions cubiques sont adjacentes aux joints de grains. Le mcanisme de formation de
la phase cubique s'explique par un mcanisme de transformation de phase induite par la
sgrgation aux joints de grains (GBSIPT model). Par ailleurs, la formation de ces
rgions de structure cubique ne s'accompagne pas de croissance des grains.
- la croissance de grains :
La croissance des grains est similaire pour les poudres 2Y, 3Y et 8Y jusqu' 1200C, mais
au-del elle est beaucoup plus rapide dans la 8Y. On en dduit qu'une diminution de la
sgrgation des ions Y3+ aux joints de grains entrane une augmentation de la croissance
des grains. Ainsi, la vitesse de croissance des grains durant l'tape finale du frittage est
gouverne par la concentration d'ions Y3+ sgrgs dans les joints de grains (solute drag
- 151 -
effect of Y3+ ions), ce qui laisse supposer que la formation des rgions cubiques ne
permet pas de retarder la croissance des grains.
L'ensemble de ces conclusions est rsum schmatiquement sur la Figure 63.
- 152 -
- 153 -
- 154 -
- 155 -
russir le frittage de plusieurs pices de zircone yttrie simultanment dans des cavits
multimodes et sans l'aide de suscepteur. Ce succs tient principalement l'utilisation de
deux types de cavits multimodes spcialement dveloppes pour cette application :
l'une dispose d'un brasseur lectromagntique permettant d'homogniser le champ
lectromagntique et la seconde est conue avec un assemblage de quatre magntrons
dont l'orientation des antennes permet une concentration maximale du champ au centre
de la cavit. Ces dispositifs conduisent une distribution du champ lectromagntique
plus uniforme et intense que dans des cavits multimodes plus basiques et c'est une des
raison de leur russite. De plus, ces auteurs montrent aussi que pour les caractristiques
de leur poudre de zircone et la gomtrie de leur systme d'isolation, le chauffage direct
n'est possible que pour une masse minimale de zircone. Dans leur tude, cette masse est
de l'ordre de 10 12 g pour une puissance micro-ondes de 1,5 2 kW. Au final,
Goldstein & al. ont montr que plusieurs paramtres devaient tre matriss afin de
pouvoir chauffer des pices de zircone directement par micro-ondes et aboutir des
matriaux compltement denses et sans fissure :
- la conception d'une cavit avec un champ uniforme et intense au niveau de l'chantillon
- l'assemblage d'une cavit isolante performante
- la masse minimale de matriau permettant le couplage direct avec les micro-ondes
- le contrle du cycle puissance-temps
- la gomtrie des pices
- l'homognit de densit des pices vert.
- 156 -
- 157 -
dveloppement
d'intressants
des
rsultats
dispositifs
sur
le
dcrits
frittage
prcdemment
micro-ondes
de
permis
poudres
d'apporter
de
zircone,
hybride,
systmes
d'isolation),
de procdures
exprimentales
(rampe
de
- 158 -
d'autres
auteurs
ont
dmontr
par
des
tudes
comparatives
plus
systmatiques que les matriaux fritts par micro-ondes prsentaient des diffrences
notables par rapport aux chantillons fritts conventionnellement dans des conditions
similaires. Parmi ces tudes, on peut citer les travaux de Nightingale &
al. [NIG96]
[NIG97] sur des poudres commerciales Tosoh TZ-3YB et TZ-8YB. Ces auteurs ont ralis
des expriences de frittage interrompues dans une cavit multimode par chauffage
micro-ondes hybride faible vitesse (2C/min). Pour ces deux poudres (3Y et 8Y), ils ont
mis en vidence une acclration des cintiques de densification en frittage micro-ondes
pour des densits infrieures 96% (Figure 69) et, uniquement pour la poudre 3Y, une
rduction de la taille des grains pour une mme densit par rapport au frittage
conventionnel.
De ce dernier rsultat, ils ont pu dduire un changement du mcanisme de densification
prpondrant. Ils ont ainsi attribu l'acclration de la densification durant les tapes
initiale et intermdiaire du frittage au mcanisme de diffusion volumique plutt qu' la
diffusion de surface et la diffusion aux joints de grains. Enfin, des expriences de
vieillissement/maturation 1500C ont montr que pour des densits suprieures
96%, la croissance de grains tait fortement acclre sous champ micro-ondes. La
croissance de grains anormale observe serait vraisemblablement une manifestation d'un
effet micro-ondes mais elle n'a pas t lucide.
- 159 -
al. tout comme Goldstein & al. n'ont pas russi imposer une
vitesse de chauffage constante entre 400C et 1000C, et, comme la plupart des
auteurs, ils n'apportent pas d'information dtaille sur l'homognit microstructurale
des matriaux fritts.
En conclusion, bien que les tudes antrieures semblent mettre en vidence des effets
positifs du chauffage par micro-ondes sur le frittage de zircones yttries, on constate un
manque de rsultats dmontrant le gain apport par le chauffage micro-ondes,
particulirement avec un dispositif sans suscepteur et sous champ lectrique. Or, ce
rsultat ne peut tre obtenu que dans une cavit monomode. D'autre part, la
dtermination de l'effet du champ lectrique sur la densification et le dveloppement
microstructural n'a pas encore t clairement tablie principalement cause des
difficults de comparaison entre frittage micro-ondes et frittage conventionnel dans des
conditions, sinon identiques, au moins comparables, de vitesse de chauffage et, de
temprature et de temps de frittage. En effet, la matrise d'un cycle de chauffage
identique au frittage conventionnel ainsi que la dtermination fiable de la temprature
des chantillons demeurent les principaux dfis relever pour accomplir cette tche.
- 160 -
masse (g)
hauteur (mm)
diamtre (mm)
D+L227
0,9918
7,84
7,38
48,5
D+L216
0,9959
8,00
7,32
48,5
D+L222
0,9967
7,91
7,38
48,3
Les expriences de chauffage conventionnel ont t effectues sous air statique dans un
dilatomtre vertical la vitesse de 25C/min jusqu' 1360C et 1550C et 2C/min
jusqu' 1550C.
- 161 -
1550C
maximale
de
1550C.
Ce
rsultat
indique
les
limites
du
frittage
la
- 162 -
temprature de
vitesse de
densit
taille des
chantillon
frittage (C)
chauffage (C/min)
relative (%)
grains (nm)
D+L227
1360
25
91,4
215-235
D+L216
1550
25
94,8
425-435
D+L222
1550
100
430-455
- 163 -
nom chantillon
masse (g)
hauteur (mm)
diamtre (mm)
MWd88
0,9938
7,91
7,38
48,1
MWd87
0,9912
7,92
7,37
48,1
MWd85
0,9940
7,97
7,36
48,1
MWd83
0,9941
8,02
7,37
47,6
Pour ces expriences de frittage direct par micro-ondes sous air statique, la distance irischantillon tait de 215 mm et la puissance micro-ondes incidente a t fixe 500 W et
maintenue constante jusqu' la temprature maximale de frittage. Une vitesse de
chauffage de 25C/min a t suivie de la temprature ambiante jusqu' la temprature
de frittage (de 1200C 1500C maximum).
Les volutions de la puissance lectromagntique dissipe dans la cavit (diffrence
entre la puissance incidente et la puissance rflchie) et de la temprature de la surface
suprieure de l'chantillon MWd85 en fonction du temps ont t traces sur la Figure 72.
- 164 -
- 165 -
1280C
1500C
Figure 73 : Micrographies MEB-FEG des matriaux labors par frittage microondes direct la vitesse de 25C/min jusqu' deux tempratures :
1280C (95,1%) MWd87 (gauche) et 1500C (96,8%) MWd83 (droite).
Microstructures en haut (a) (b), au centre (c) (d) et en bas (e) (f)
Les variations de la densit et de la taille des grains (haut , centre , bas ) avec la
temprature de frittage sont prsentes dans la Figure 74 .
- 166 -
Pour ces chantillons fritts par micro-ondes sans suscepteur, les densits relatives
finales sont de 83,4 %, 95,1 %, 95,0 % et 96,8 % respectivement 1200C, 1280C,
1350C et 1500C. On peut noter que la densit atteint 95% ds 1300C environ
(MWd87) et crot ensuite trs lentement pour atteindre 96,8% 1500C (MWd83).
La densit relative finale et de la taille moyenne des grains obtenues pour chaque
chantillon labor par frittage micro-ondes direct sont rassembles dans le Tableau 8.
Tableau 8. Densit relative et taille finale des grains aprs frittage micro-ondes direct la
vitesse de 25C/min
nom chantillon
temprature de frittage
(C)
MWd88
1206
83,4
130-160
MWd87
1280
95,1
195-250
MWd85
1353
95,0
240-270
MWd83
1504
96,8
380-455
- 167 -
masse (g)
hauteur (mm)
diamtre (mm)
MWh72
0,9854
7,79
7,40
48,2
MWh76
0,9938
7,99
7,34
48,2
MWh66
0,9852
7,80
7,40
48,1
MWh68
0,9924
7,93
7,39
47,8
Pour ces expriences de frittage micro-ondes hybride sous air statique, la puissance
micro-ondes incidente a t fixe une valeur de 1000 W tandis que la distance entre
l'iris et l'chantillon a t fixe 202 mm pour obtenir un champ lectrique la
rsonance maximum au centre de la cavit. En effet, l'introduction d'un suscepteur
tubulaire massif en SiC ncessite une puissance plus leve pour atteindre les
tempratures de frittage dsires. La vitesse de chauffage de l'chantillon a t
maintenue constante (25C/min) jusqu' la temprature de frittage selon la mme
procdure de rgulation par le dplacement du piston. Diffrentes tempratures de
frittage ont t atteintes : 1200C (0h), 1275C (0h), 1340C (0h) et 1350C (1h).
La
Figure
75
illustre
les
volutions
en
fonction
du
temps
de
la
puissance
- 168 -
- 169 -
"
)
'
du
- 170 -
chauffe par radiation du suscepteur mais aussi par couplage avec le champ lectrique.
Ces expriences apportent la preuve que le suscepteur ne fait pas cran au champ
lectrique. Ce rsultat vient corroborer galement les simulations numriques prsentes
dans le chapitre II montrant la distribution du champ lectrique dans le suscepteur et
dans l'chantillon (cf. II.D.2.c.). Par ailleurs, en calculant la profondeur de pntration du
champ lectrique dans le suscepteur, on trouve que cette profondeur est de l'ordre de
quelques millimtres en fonction des donnes trouves dans la littrature, soit du mme
ordre de grandeur que l'paisseur de 5 mm de notre suscepteur.
Enfin, on remarque que la temprature du suscepteur et la puissance dissipe suivent les
mmes volutions. La temprature du suscepteur atteint au maximum 950C pour une
puissance incidente de 1000 W. De plus, on constate que la puissance dissipe dans la
cavit est beaucoup plus leve (850 W) lors du chauffage hybride que celle mesure
lors du chauffage direct (150 W). On peut en dduire que le suscepteur absorbe et
dissipe la plus grande part de l'nergie micro-ondes pour chauffer et/ou maintenir sa
temprature en compensant les pertes thermiques par radiation. Ce suscepteur n'tant
pas isol, les pertes thermiques par radiation qu'il subit augmentent de manire
considrable avec la temprature partir de 650C (le rapport surface sur volume du
suscepteur est plus de deux fois suprieur celui d'un chantillon standard de zircone).
Par consquent, il est logique que le suscepteur ne puisse pas atteindre une temprature
plus leve dans ces conditions et que l'chantillon de zircone, mieux isol, devienne plus
chaud que le suscepteur ds 600C bien que la valeur de la tangente des pertes de la
zircone soit encore lgrement infrieure cette temprature.
microstructure
des
matriaux
labors
par
frittage
micro-ondes
hybride
est
globalement plus homogne que celle des matriaux fritts par micro-ondes sans
suscepteur. Par exemple, 1340C, l'chantillon MWh66 prsente des tailles moyennes
de grains de 215 nm en haut, de 225 nm au milieu et de 230 nm en bas.
L'effet d'un palier d'une heure la temprature de 1350C (MWh68) est d'augmenter
sensiblement la taille des grains dans la zone centrale (Figure 77 : 270 nm pour MWh68
au lieu 220 nm pour MWh66) mais celle-ci reste similaire en haut et en bas (230-240 nm
pour MWh68 au lieu de 210-230 nm pour MWh66).
- 171 -
Les variations de la densit et de la taille des grains (haut , centre , bas ) avec la
temprature de frittage sont prsentes dans la Figure 78.
Pour ces chantillons fritts en condition hybride (avec un suscepteur), la densit atteint
80% ds 1200C et crot ensuite jusqu' prs de 96% 1340C. Il faut souligner que le
palier de frittage d'une heure la temprature de 1350C (MWh68) permet d'augmenter
la densit de manire substantielle (95,8% 98,6%), sans conduire une croissance
- 172 -
des grains consquente, puisque la taille des grains passe en moyenne de 220 nm 250
nm seulement.
La densit relative finale et la taille moyenne des grains pour chaque chantillon labor
par frittage micro-ondes avec un suscepteur sont rsumes dans le Tableau 10.
Tableau 10. Densit relative et taille finale des grains aprs frittage micro-ondes hybride
la vitesse de 25C/min
nom chantillon
temprature de frittage
(C)
MWh72
1200
80,7
125-145
MWh76
1275
90,5
135-190
MWh66
1340
95,8
210-230
MWh68
1350 1h
98,6
230-270
IV-I.C. DISCUSSION
est
de
90-95%
alors
qu'elle
est
de
seulement
78%
en
frittage
conventionnel. Par consquent, pour les essais de frittage micro-ondes, les tempratures
pour lesquelles la vitesse de densification serait maximale sont infrieures 1200C.
Bien que cette diffrence diminue avec l'augmentation de la temprature de frittage,
l'augmentation de la densit reste nanmoins marque : de 91% 95-96% vers 1350C
et de 94% 97% 1500C.
- 173 -
de
95%
est
atteinte
ds
1280C
et
1330C
en
frittage
micro-ondes
respectivement direct et hybride alors qu'elle est peine atteinte 1550C l'issue du
frittage conventionnel. Le frittage micro-ondes direct permet alors d'atteindre une
densit de 95% une temprature de frittage infrieure de prs de 270C ; la diminution
est de l'ordre de 220C pour le frittage micro-ondes hybride.
Enfin, on observe des diffrences de densification assez faibles entre le frittage microondes direct et le frittage hybride. Par consquent, dans les conditions exprimentales
dcrites, ceci apporte une preuve supplmentaire du chauffage hybride des chantillons.
La prsence du suscepteur n'annihile en rien les effets positifs du chauffage par microondes sur la densification de la zircone yttrie.
Finalement, qu'il soit direct ou hybride, le frittage micro-ondes acclre les cintiques de
densification : des densits significativement plus leves sont atteintes pour des
tempratures plus basses. Pour cette vitesse de chauffage de 25C/min, la densit
maximale atteinte en frittage conventionnelle est de 94,8% 1550C, alors qu'il suffit
- 174 -
d' peine 1300C en frittage micro-ondes direct et environ 1330C en frittage microondes hybride.
Les
rsultats
obtenus
en
frittage
micro-ondes
dmontrent
indniablement
une
- 175 -
l'chantillon et surtout de l'isolation plac autour de ce dernier pour limiter les pertes
thermiques par radiation travers ses surfaces. Dans notre cas, l'isolation de la surface
suprieure des chantillons est rduite (cf. III.C.3.b.) afin que l'on puisse mesurer la
temprature avec la camra IR. Par consquent, la temprature de cette surface
mesure avec la camra IR est infrieure la temprature au cur de l'chantillon, si
bien que les microstructures observes au centre et en bas de l'chantillon sont
probablement reprsentatives de tempratures de frittage un peu plus leves.
- 176 -
Cette diffrence est particulirement importante vers 95% de densit : les grains des
chantillons fritts par micro-ondes sont alors deux fois plus petits que ceux de
l'chantillon fritt conventionnellement. Ceci peut s'expliquer par la diffrence de
temprature de frittage de l'ordre de 200C entre le frittage conventionnel (~ 1550C) et
le frittage micro-ondes (~ 1350C) pour atteindre une densit de 95%. En revanche, la
taille de grains crot plus rapidement au-dessus de 1350C (MWd83).
En-dessous de 1350C, la densification avec une croissance de grains limite des
chantillons fritts par micro-ondes rappelle les rsultats obtenus par Binner et al. [BIN
08] avec un cycle de frittage en deux tapes adapt des cycles de Chen & Wang [CHE
00] (Figure 82).
- 177 -
- 178 -
IV-I.D. CONCLUSIONS
Les rsultats de cette tude mene sur une poudre de zircone yttrie (2Y-TZP) sont les
suivants [CHA 10] :
- la matrise d'une vitesse de chauffage constante de 25C/min a t possible aussi bien
en frittage micro-ondes direct (sans suscepteur) qu'en prsence du suscepteur, et en
dpit du changement rapide des proprits dilectriques de la zircone avec la
temprature.
- les rsultats des essais de frittage avec suscepteur prouvent que cette configuration
rsulte en un chauffage hybride puisque la temprature des chantillons de zircone
devient suprieure celle du suscepteur en SiC partir de 600C : l'chantillon bnficie
d'un apport de chaleur extrieur provenant du rayonnement du suscepteur et d'une
source de chaleur interne provenant du couplage direct de la zircone avec les microondes.
- la microstructure est homogne en frittage conventionnel, donc on en dduit qu'il n'y a
pas de gradient thermique.
- la microstructure est htrogne en frittage micro-ondes, particulirement l'issue du
chauffage direct : la microstructure est plus fine dans les rgions suprieures que dans
les rgions centrales et infrieures ; on en dduit qu'il y a un gradient thermique,
attribu en partie aux spcificits du chauffage micro-ondes mais surtout une isolation
imparfaite de la surface suprieure des chantillons.
- une vitesse de chauffage de 25C/min, rapide compare aux vitesses de chauffage
classiques en frittage conventionnel, les densits atteintes haute temprature (~
1500C) sont suprieures en frittage micro-ondes ; d'ailleurs, pour le mme cycle
thermique, il est parfois impossible d'atteindre des densits aussi leves en frittage
conventionnel.
- en frittage micro-ondes (direct ou hybride), la densit des chantillons est plus leve
pour une temprature quivalente ; vu sous un autre angle, les tempratures de frittage
micro-ondes sont infrieures de plusieurs dizaines de degrs (~ 100C) par rapport au
frittage conventionnel durant le stade intermdiaire du frittage. Plus prcisment, cette
diffrence est de l'ordre de 100C jusqu' 90% de densit et atteint au maximum prs de
300C vers 95% : l'acclration des cintiques de densification basse temprature (<
1300C) peut tre attribue un effet favorable du champ lectrique alternatif sur la
formation de dfauts l'interface (raction d'interface).
- l'analyse de la microstructure montre que pour les cycles thermiques suivis, la
croissance de grains des chantillons fritts par micro-ondes est limite entre 80% et
- 179 -
95% (< 1350C) ; ceci pourrait tre d un effet coupl du champ lectrique sur la
raction d'interface, sur la sgrgation en ions Y3+ et sur le "phase partitioning".
- 180 -
PARTIE II
FRITTAGE D'UNE POUDRE METALLIQUE :
LE NICKEL
Nickel
Fer
Cobalt
358
770
1115
600
10000
250
- 181 -
- 182 -
barreaux d'aciers FC208 tait due une microstructure et une distribution des porosits
plus homognes dans les matriaux fritts par micro-ondes pour des cycles thermiques
identiques au frittage conventionnel.
D'autre part, la forme des pores, plus arrondis dans les matriaux fritts par micro-ondes
(Figure 84), contribuerait l'augmentation de leur ductilit.
- 183 -
chantillons
pr-fissures
et
chauffs
ensuite
par
micro-ondes
ou
- 184 -
- 185 -
Pression de
Atmosphre
compaction
Puissance
Temprature
incidente (W)
(C)
1000
190
Observations
(MPa)
M1
600
Air
arcs
lectriques
M2
600
N2
1000
180
arcs
lectriques
M3
600
Ar
1000
195
arcs
lectriques
M4
600
He
1000
155
arcs
lectriques
+ 4% H2
- 186 -
dans les parois de la cavit (courants de Foucault dissips par effet Joule) et sous forme
d'arcs lectriques.
- 187 -
Tableau 13. Donnes sur les comprims de nickel fritts sous champ lectrique
Rfrence
E1
Pression de
Atmosphre
Puissance
Observations
Temprature
Densit
compaction
incidente
maximale
finale
(MPa)
(W)
atteinte (C)
(%TD)
arcs
840
92.1
lectriques
730-1010
600
Air
1000
+ plasma
E2
600
N2
1000
plasma
790
92.3
640-1170
E3
600
Ar
1000
plasma
350
63
250-490
E4
600
He
1000
plasma
100
He
1000
plasma
100
He
600
97.4
370-990
+ 4% H2
E6
98.4
410-1000
+ 4% H2
E5
500
500
plasma
540
96.3
450-710
+ 4% H2
Pour tous les essais, un plasma a t observ alors que la temprature tait seulement
de l'ordre de 100C. La prsence de plasma conduit des mesures de tempratures avec
la camra IR trs htrognes sur la surface des chantillons, comme le montre la Figure
87.
Deux raisons peuvent expliquer ces distributions de tempratures htrognes:
premirement, le plasma tant une source de chaleur, il peut fausser l'estimation de la
temprature de surface lorsqu'il apparat entre la surface suprieure de l'chantillon et la
camra ; deuximement, le plasma peut tre local et donc causer de relles diffrences
de temprature la surface de l'chantillon, voire mme la fusion locale du matriau.
Dans ce cas, le changement d'tat du mtal peut compltement fausser l'estimation de la
temprature car l'missivit du matriau l'tat liquide est totalement diffrente de celle
l'tat solide. Par exemple, lors du frittage sous hlium hydrogn, la temprature
minimale estime sur la surface est de 410C (Figure 87). Or, du nickel liquide (zone de
fusion partielle) a t observ sur cette surface, donc cette temprature tait de toute
vidence suprieure 1450C, au moins localement. C'est pourquoi nous ne parlerons
pas de temprature de frittage dans la discussion de ces rsultats.
- 188 -
Sous argon, la densit finale demeure autour de 63% donc le comprim de nickel ne
densifie pas. On suppose que le plasma gnr n'est pas assez nergtique ou pas assez
proche de la surface de l'chantillon pour permettre un transfert d'nergie suffisant pour
fritter la poudre de nickel. Nanmoins, on peut noter que la surface de l'chantillon a
chang d'aspect et de couleur. En effet, cette surface, l'origine gris-clair, a localement
noirci, l o le plasma a t observ (Figure 88). Quant la surface latrale du
comprim, elle est devenue irise (Figure 89).
Figure 89 : Photographie de
comprims de nickel en cru (gauche)
et aprs chauffage sous argon (droite)
(E3). Surface latrale irise aprs
chauffage.
- 189 -
Sous air et sous azote, les comprims de nickel atteignent une densit d'environ 92%. La
couleur de leur surface devient verte. Un plasma, form localement prs de l'arte
infrieure des comprims, a altr leur tat de surface (Figure 90). En plus, sous air, des
arcs lectriques ont endommag trs localement (points) la surface suprieure de
l'chantillon (Figure 91).
Enfin, une densit relative finale suprieure 96% a t atteinte pour les trois essais
raliss sous hlium hydrogn 4%vol. La densification presque totale obtenue en
quelques minutes est attribue chaque fois un plasma qui s'est form juste au-dessus
de la surface suprieure des comprims. Une fusion partielle de la surface suprieure a
t observe (Figure 92 & Figure 93) lorsque la puissance incidente tait de 1000 W (E4
& E5). La fusion a pu tre vite avec le comprim E6 en rduisant la puissance de 1000
W 500 W. Au final, la densit de l'chantillon E6 tait suprieure 96,3% malgr la
rduction de la puissance. En raison de l'atmosphre de frittage rductrice, les
chantillons prsentent tous un clat mtallique (Figure 93).
- 190 -
(a)
- 191 -
(a)
(b)
(a)
- 192 -
IV-II.C. CONCLUSIONS
Les tentatives de chauffage direct par micro-ondes d'une poudre mtallique de nickel ont
rvl des rsultats surprenants. Dans les conditions exprimentales exposes, le nickel
n'a pas pu tre chauff sans formation de plasma, directement par le champ magntique
ou lectrique une temprature suffisante pour fritter. En revanche, sous une
atmosphre rductrice (He/H2 (4%mol)), des chantillons de nickel ont pu tre chauffs
trs rapidement jusqu' des tempratures trs leves (> Tfus), grce la prsence d'un
plasma. Ce plasma se forme au-dessus de la surface suprieure de l'chantillon et peut
transfrer suffisamment d'nergie l'chantillon pour permettre son frittage, voire
provoquer sa fusion. En adaptant la puissance lectromagntique, il a t possible de
fritter sans fusion et en quelques minutes un chantillon de 2 g de nickel prs de 96%
de densit mais cependant avec une microstructure plus grossire qu'un chantillon fritt
conventionnellement en 2h30min.
Bien que ces rsultats de frittage sous un plasma gnr par le champ lectrique soient
encourageants, les difficults lies la mesure de la temprature avec la camra IR et au
suivi du retrait rendent difficile la mise au point des conditions de frittage optimales
(puissance lectromagntique, nature du gaz, pression du gaz, positionnement de
l'chantillon...). D'autant plus qu'on peut supposer que ces conditions vont changer avec
de nombreux paramtres tels que la nature du matriau, la granulomtrie de la poudre,
la gomtrie des pices, la densit vert, etc. Le problme de la mesure de la
temprature devra tre rsolu avec un pyromtre qui permettra par une vise latrale
d'estimer la temprature de la surface latrale de l'chantillon sans tre gn par le
plasma [TWO 09].
Les connaissances sur l'efficacit des mcanismes de chauffage des poudres mtalliques
dans une cavit micro-ondes monomode et sans suscepteur, n'en sont encore qu' leurs
dbuts. Cette tude prliminaire du chauffage micro-ondes d'une poudre mtallique fine
de nickel permet de dgager des futurs axes de recherche. Premirement, la matrise de
la formation des plasmas dans la cavit semble un point important rgler : il faudrait
trouver les moyens selon le cas soit d'viter la formation de plasmas, soit de matriser
leur formation. Par ailleurs, le choix d'un matriau avec une temprature de Curie plus
leve devrait amliorer la comprhension des mcanismes de chauffage sous champ
magntique hautes tempratures. Le cobalt constituerait par exemple un bon candidat
- 193 -
puisque sa temprature de Curie est d'environ 1100C. Puis, il faudrait galement tudier
l'influence de la granulomtrie de la poudre et de la densit du comprim vert : ces
deux
paramtres
vont
jouer
sur
la
profondeur
de
pntration
du
champ
lectromagntique non seulement dans les grains mais aussi dans la pice en cru. Or, de
cette profondeur de pntration rsulte le chauffage volumique. Enfin, on sait que la
profondeur de pntration des micro-ondes dans les mtaux est de l'ordre du micron si
bien que l'on peut se demander ce qu'il advient du chauffage micro-ondes lors de
l'volution de la microstructure du matriau fritt (rduction de la porosit, croissance
des grains).
- 194 -
CONCLUSION GENERALE
La premire partie de cette tude a t consacre la conception d'une cavit microondes monomode et rsonante offrant de multiples possibilits de chauffage. Cette cavit
a t conue et dveloppe pour fritter des chantillons dans diffrentes configurations :
- sous champ lectrique ou magntique prpondrant,
- sous atmosphre contrle (oxydante, neutre ou rductrice),
- avec suscepteur (chauffage indirect ou hybride) ou sans suscepteur (chauffage direct)
en ayant la possibilit de retirer ou dintroduire le suscepteur au cours dun essai.
Cette cavit a t instrumente afin de mesurer, de suivre et de piloter en cours
d'exprience les puissances lectromagntiques, la position du piston court-circuit et les
tempratures de l'chantillon et du suscepteur (camra IR).
Paralllement, les rsultats de la modlisation numrique du frittage micro-ondes dans
une cavit monomode ont apport des informations quant l'influence de paramtres
tels que les proprits dilectriques des matriaux (chantillon, suscepteur et support),
la gomtrie et l'isolation de l'chantillon et du suscepteur sur la distribution du champ
lectromagntique et de la temprature. Ces simulations ont fait voluer de manire
significative et bnfique notre perception de la distribution du champ lectromagntique
dans notre cavit avec ou sans matriaux (chantillons, suscepteur, support).
L'accumulation des expriences sur des chantillons de zircone yttrie et des rsultats de
la modlisation numrique du chauffage micro-ondes ont conduit une meilleure
comprhension et une analyse plus pertinente des relations entre les variations de la
puissance lectromagntique dans la cavit, l'volution des proprits du matriau et la
vitesse de chauffage. Cette dmarche a abouti la mise au point d'un protocole original
de matrise de la vitesse de chauffage, et donc d'un cycle de frittage, par ajustement de
la position du piston court-circuit puissance incidente constante et position d'iris fixe.
Ce protocole de chauffage a t mis en uvre pour raliser une tude comparative entre
le frittage micro-ondes et le frittage conventionnel d'une poudre cramique une vitesse
de chauffage constante (25C/min).
Du point de vue du procd de chauffage par micro-ondes, les rsultats de l'tude mene
sur la poudre de zircone yttrie (2Y-TZP) ont dmontr la possibilit de matriser une
vitesse de chauffage constante aussi bien en frittage micro-ondes direct qu'en frittage
micro-ondes
avec
suscepteur,
en
dpit
du
- 195 -
changement
rapide
des
proprits
Les premires tentatives de chauffage direct par micro-ondes d'une poudre fine de nickel
ont conduit des rsultats inattendus. Sous champ magntique dominant, les
chantillons de poudre de nickel n'ont pas pu tre chauffs une temprature suffisante
pour fritter par couplage direct avec les microondes. En revanche, sous champ lectrique
et dans certaines conditions, la formation d'un plasma localis au-dessus de la surface
suprieure
de
l'chantillon
provoque
un
transfert
trs
rapide
de
l'nergie
- 196 -
particulirement
bien
adapt
pour
ralentir
certaines
transformations
rapide
et
de
couplage
spcifique
localis
l'chelle
macroscopique
- 197 -
- 198 -
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T.E. Cross, Evidence for the Microwave Effect during Hybrid Sintering, J. Am. Ceram. Soc.
89 [6], pp. 1977-1984 (2006).
[WIL 88] J. Wilson and S.M. Kunz, Microwave Sintering of Partially Stabilized Zirconia, J.
Am. Ceram. Soc., 71 [1], C-40-C-41 (1988).
[XIE 96] Z. Xie, J. Li, Y. Huang and X. Kong, Microwave Sintering Behaviour of ZrO2Y2O3 with Agglomerate, Journal of Materials Science Letters 15, pp. 1158-1160 (1996).
[XU 03] G.-F. Xu, T. Olorunyolemi, Y. Carmel, I.K. Lloyd and O.C. Wilson Jr, Design and
Construction
of
Insulation
Configuration
for
Ultra-High
Temperature
Microwave
- 205 -
- 206 -
ANNEXE I
EXTRAIT DU RAPPORT DE PROJET D'ELECTRONIQUE
intitul
A. DEFINITION DU PROJET
- 207 -
Conditions spcifiques
- Utiliser le logiciel LabVIEW pour raliser lasservissement et les autres tches.
- Rendre le rsultat accessible : toutes les informations importantes sur une seule page.
- Permettre l'volution du programme.
- Ne pas coller le capteur sur la vitre
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nous navons pu rcuprer que les donnes du capteur situ dans le piston car les
donnes des autres capteurs se rcuprent par lintermdiaire du gnrateur de microondes et donc du port srie. Nous avons donc du baser notre asservissement sur les
seules donnes de la camra et du capteur du piston. Pour rcuprer les donnes de la
camra il a fallu utiliser un programme similaire. Ces programmes furent tests petit
petit afin dviter des mauvaises surprises lors du test final.
Tches
Notre travail se dcomposera principalement en 5 tches :
# Tche 1 :
Crer un instrument Labview pour enregistrer les puissances lectromagntiques
mesures diffrents endroits du four : Pm, Pr et Pv.
# Tche 2 :
Crer un instrument pour enregistrer la(les) temprature(s) mesure(s) par la camra
thermique infrarouge.
# Tche 3 :
Installer et talonner le capteur de temprature de la fentre ZnSe (ex : LM35).
# Tche 4 :
Crer un instrument pour dplacer le piston court-circuit motoris et enregistrer sa
position.
# Tche 5 :
Crer un instrument pour piloter le piston motoris (et le gnrateur de micro-ondes)
afin de rguler la temprature des matriaux fritter en utilisant les 3 instruments
prcdents. Asservir le moteur tablir une boucle de rgulation/ou un diagramme
logique diagramme avec paramtres d'entre critres/logique action sur
paramtres de sortie
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Dans cette programmation on trouve aussi des boucles, mais nous avons surtout utilis
la boucle while qui est reprsente comme ceci :
- 210 -
On utilise aussi les structures conditionnelles de type 'if' qui se prsentent sous forme de
plusieurs blocs superposs mais l'on envoie qu'un la fois (ici le cas 'True') :
- 211 -
Il est ainsi possible de voir lobjet, sa temprature tant plus leve que celle de la
cavit. Les couleurs sont dautant plus blanches que la temprature est grande. Il est
possible de rgler lchelle de temprature : nous avons choisi une chelle de 20C
2000C.
Le logiciel fourni avec la camra permet de suivre lvolution de la temprature dune
zone. Pour cela il suffit de tracer un cercle lendroit que lon souhaite observer. Ensuite
par lintermdiaire du logiciel, il est possible de connatre la temprature maximale et la
temprature minimale de la zone, la temprature moyenne. Grce ces donnes nous
sommes capables dasservir le piston et donc la temprature dans la cavit.
- 212 -
venant de la cramique. Afin de rgler ce problme la camra possde une entre prvue
pour un capteur de temprature avec une courbe de rponse Temprature.Volt
correspondant celle d'un LM35, que l'on a fix sur la vitre. La sortie Vout du capteur est
relie lentre analogique non inverseuse de la camra. La tension dalimentation du
capteur initialement fournie par un gnrateur de tension, est fournie par la camra : il
existe sur la camra une sortie +5 V ce qui suffit alimenter le capteur (4 V < Vs < 35
V). Pour finir, la masse du capteur est relie la masse de la camra.
Le filtrage du bruit sur les sorties analogiques
Nous avons aussi dcid de rajouter un filtre passe-bas entre la camra et la carte
dacquisition
afin
dviter
les
phnomnes
de
repliement
de
spectre
lors
de
Lacquisition
Les diffrentes donnes collecter sont :
-les donnes de la camra
-la puissance donne par le capteur du piston
-la position du piston
Il sagit pour cette partie de raliser la boucle dacquisition des donnes. Commenons
par la cration (linitialisation) des diffrentes voies virtuelles utilises pour
reprsenter les donnes.
Initialisation de lacquisition
Les donnes de la camra se rcuprent sur 2 voies analogiques. Il sagit ici de tensions.
Le manuel de la camra nous indique que ces sorties analogiques varient entre 0 V et +5
V. La camra utilise une connexion RSE (RSE : Referenced Single-Ended = entre canal et
masse). Sur la carte dacquisition, la voie A de la camra est connect lentre ai0, le
voie B est connect lentre ai8.
On peut alors crer les voies virtuelles : Ch.CamThermA et Ch.CamThermB, ainsi sur
LabVIEW :
- 213 -
position
est
rcupre
par
un
potentiomtre,
le
capteur
de
puissance
- 214 -
Remarque :
Initialement nous devions aussi recevoir les donnes dautres capteurs de puissance.
Nanmoins des problmes de communication avec le port srie de lordinateur nous ont
conduit abandonner ces donnes. Cependant si dans le futur quelquun parvient faire
fonctionner le port srie de lordinateur, il lui suffit de venir ajouter les nouvelles voies
la suite des prcdentes.
Une fois les voies cres, on peut rcuprer les donnes par lintermdiaire dun bloc
LabVIEW qui a pour entre les tches (ou voies) et en sorties des datas (les donnes
utiles).
Acquisition de la temprature
Le signal venant de la camra est trs bruit, d'aprs nos observations ce bruit peut tre
considr comme un bruit blanc de bande de frquence de l'ordre de 600 Hz, de
rpartition gaussienne centre en amplitude dont l'cart type est d'environ 0.1 V, ce qui
correspond une erreur de 40C avec une chelle de temprature de 2000C.
Il est donc indispensable de filtr ce signal avant de l'utiliser dans un asservissement,
pour cela nous utilisons un filtre passe bas d'ordre 4, afin d'attnuer trs fortement le
bruit en dehors de la bande de frquence de la temprature.
- 215 -
Pour augmenter la vitesse d'attnuation de -20 dB/dec, on peut mettre la suite N filtres
passe bas ce qui donne une attnuation de -N.20 dB/dec et une frquence de coupure :
- 216 -
Comme la pente de la rampe n'influe pas sur ce retard, le systme ne pourra pas ragir
avant un temps de l'ordre de la seconde aux fluctuations de la temprature ce qui peut
tre source d'instabilit. Cependant ce filtre permet dobtenir une rduction du bruit
3C ou 5C.
La conversion tension-temprature
On cherche se ramener une valeur de temprature comprise entre Tmin et Tmax.
La relation utilise est la suivante:
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La position du piston est mesure par un potentiomtre qui donne une chelle de tension
de 0 5 V linaire par rapport la position. Cette chelle est mappe suivant 0.88 V
4.46 V 70 mm 160 mm. Ce capteur de position bruit avec un cart type de l'ordre
de 0.005 V soit 0.45 mm, comme ce bruit est suffisamment faible par rapport la
composante basse frquence de la position, on peut directement chantillonner 1 kHz
et faire un filtrage passe bas numrique ensuite, sans risque que le repliement du spectre
d l'chantillonnage interfre avec la mesure.
Pour le capteur de puissance magntique on a un bruit avec un cart type de l'ordre de
0.05 V donc on nglige aussi le repliement du spectre. Comme la position du piston et la
puissance magntique variant suivant la position ont des variations assez faible donc
nous utilisons le mme filtre passe bas de frquence de coupure de 15 Hz -20 dB soit
a=0,1 et t=0.0095
La conversion tension-position
Le piston, dans notre utilisation, a une excursion de position de 90 mm : de 70 mm
160 mm. Exprimentalement nous avons trouv que pour une position 70mm, la
tension reue tait de 0.88 V et pour 160 mm la tension reue tait de 4.46 V, do la
relation permettant de passer de la tension la position :
La conversion tension-puissance
Le capteur de puissance envoie une tension proportionnelle la puissance capte, do la
relation permettant de passer de la tension la puissance.
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Remarque :
Les
variables
cres
EMPower_Piston,
PCCM_PositionOut,
CamTherm_A
et
CamTherm_B sont des variables globales. On peut ainsi les rutiliser partout dans le
programme.
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Le
cahier
des
charges
nous
imposait
denregistrer
les
diffrentes
donnes
de
lexprimentation. Nous avons choisit denregistrer les donnes dans un fichier .csv,
lextension .xls ntant pas disponible dans les extensions de fichiers de sortie de
LabVIEW. Ce fichier est lisible sous Excel et il est ainsi possible dutiliser toutes les
donnes dans le but de tracer les diffrentes courbes.
Diffrentes donnes sont enregistres alors que nous navons pas accs leur valeur
comme PW Magntron ou encore PW Charge. Le programme est donc dj prs
enregistrer ces valeurs dans le cas ou la communication avec le port srie fonctionne.
La boucle denregistrement
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Comme pour la boucle dacquisition, pour que lcriture des donnes se fasse en temps
rel, il faut dfinir lcriture des donnes dans une boucle while infinie dune itration
toutes les secondes. Pour lcriture des donnes dans le fichier, une fonction de LabVIEW
nous permet dcrire dans un fichier (autoris en criture).
A la fin de la manipulation, la boucle while sarrte. Les donnes tant stockes dans le
fichier .csv, il ne nous reste plus qu fermer ce dernier grce la fonction suivante :
- 221 -
La boucle daffichage
Cette boucle nous sert afficher certaines variables en temps rel. Pour cela nous
rassemblons nous mettons la nouvelle valeur de chaque variable dans une liste FIFO
renvoyant une liste de valeurs qui peuvent ensuite tre linstrument daffichage de
graphique nomm Evolution piston dans le cas dcrit ci-dessous, o lon assemble la
liste de PositionOut et de PositionIn afin de les mettre sur un mme graphique :
Comme pour les deux boucles prcdentes, le temps rel est ralis par une boucle
infinie. Cela nous donne finalement la boucle ci-dessous :
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- 223 -
Avec LabVIEW, nous implmentons ce systme de contrle dans une boucle avec une
itration toutes les millisecondes :
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positive
et
si elle
est
ngative.
La
consigne
'PCCM_PositionIn' est au pralable tronqu aux valeurs min = 70mm et max = 160mm
de la position piston.
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Avec LabVIEW, nous implmentons ce systme de contrle dans une boucle avec une
itration toutes les millisecondes, en modifiant seulement la partie gestion de la
frquence de la premire solution :
Dans le programme on a choisit une constante nomm tau de faon tre vitesse
maximal pour une erreur suprieure 1 mm. La mthode pour changer la frquence
consiste a incrment un compteur avec une valeur proportionnel l'erreur, ainsi ds
que ce compteur prend une valeur suprieur ou gal 1 : on dclenche un changement
d'tat du bit stepclock et une mise zro du compteur. Ce qui permet de moduler la
frquence. Avec cette mthode de contrle on arrive obtenir une prcision de 0,05 mm,
ce qui est une nette amlioration par rapport au systme de contrle prcdent. De plus
grce l'intgration de l'erreur par le compteur avant le dclanchement permet de
stabilis le piston pour les faibles erreurs.
- 226 -
Modlisation du systme
Le but de cet asservissement est de piloter le four de manire ce que la cramique
suive un profile de temprature paramtr par l'utilisateur dfinissant les valeurs de Tp,
contrlant le systme.
Le systme est pilotable par deux variables : Cv pour la distance L entre le rflecteur
piston et l'iris, et Cm pour la puissance de sortie du magntron Pm, mais on utilisera
seulement L en fixant Pm. De plus, la seul variable utilisable parmi toutes celles
mesures est la temprature dductible de la tension sortante du canal A de la camra.
Afin de mieux cerner le problme, on dfinit un modle de ce systme (ci-dessous).
Cependant la seul partie modifiable est la partie implmente sur LabVIEW, il n'est pas
question de modifier le four ou de rajouter des capteurs.
Maintenant que nous avons dfinit les diffrents modles physiques rgissant le systme,
il faut dfinir les relations mathmatiques issue de ces modles, afin de pouvoir
construire un systme de pilotage adapt et optimis.
quations du systme
Les coefficients k# sont les coefficients inconnus du modle qui dpendent de la
conception du four, de la cramique utilise, et mme de l'tat thermochimique du
matriau donc non constant.
Chaine d'action
# Modle PCCM :
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d'inconnues sur ce systme, alors le seul moyen de prvoir sont comportement futur est
d'observer son comportement pass, par exemple en estimant la pente entre n et n-1
pour en dduire la valeur n+1, si la pente varient trop vite on peut estimer sont futur
avec son acclration calcule sur n-2, n-1 et n, etc. Cette connaissance du systme
permet d'ajuster au mieux les diffrents coefficients de l'asservissement.
Limite de la thorie
Le problme est que nous et mme l'utilisateur n'avons aucune ide des diffrents
coefficients du modle mathmatique, par exemple rien que pour le coefficient d'change
par convection et conduction qui dpendent du matriau (coef. de conduction thermique,
si il est entour d'un sucepteur ou non), du gaz l'entourant (mouvement du gaz dans la
cavit : modifi par l'lvation de temprature et des mouvements du piston). Sans
compter que le modle lectromagntique du four est un vrai casse tte dfinir, les
chercheurs travaillant sur ce projet n'arrive pas obtenir des valeurs raliste, seul les
tendances du modle sont proches de la ralit. Donc avec tous ces inconnue il nous est
impossible d'utiliser un modle mathmatique pour optimiser notre asservissement.
La solution semble donc de linariser le modle mathmatique en y insrant des
coefficients dont on estime la valeur chaque itration avant le calcule des valeurs de
sortie.
Linarisation du modle thermique
Pour linariser ce modle temprature on considre que Pa dpend seulement de la
variable L puisque les paramtres Xc et Pm sont fixes, en ce qui concerne Pp on
considre que seul Tc influe sur sa valeur on nglige les ventuels variations des
coefficients d'change thermique du la modification du matriau par la chaleur, d'o
l'quation :
Donc on voit ici que le calcul des coefficients du modle linaris ncessite de connaitre
les drivs de Tc suivant t et L. Le problme c'est que la valeur de Tc est bruite et que
- 229 -
le bruit a le dsavantage d'avoir une drive beaucoup plus importante que le signal Tc
voir prpondrante, ce qui impose d'utiliser normment d'chantillons afin de calculer
ses valeurs de drivs. Elles seraient donc dj primes au moment o on les
dterminera, puisque le point de fonctionnement du systme aura eu le temps de
changer.
Donc toutes ces difficults nous amnent la conclusion que la seule solution qu'il nous
reste est finalement une mthode un peu archaque qui consiste reproduire le
comportement que l'on a quand on asservit le systme la main : c'est dire apporter
plus de puissance la cramique si elle n'est pas assez chaude, soit ne pas en mettre si
elle est trop chaude en laissant les pertes thermiques refroidir le matriau. Pour cela on
tudie plus en dtail la puissance dans la cavit.
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- 231 -
rsonance quand L est sur un multiple de ./2. De plus, plus les coefficients de rflexion
sont faibles, plus on obtient un minimum important ce qui limite la possibilit de rduire
la temprature pass un certain seuil.
L'observation principale faire est que l'asservissement sur L peut se limiter des
valeurs sur l'intervalle [k../2;k../2+./4] ou [k../2+./4;(k+1)../2].
Test sur la maquette
Il y a un autre phnomne qui influe sur cette puissance : le fait que la puissance dans la
cavit varie fortement suivant la position du rflecteur. On suppose que la rflexion de
l'iris dpend de l'onde qui arrive dessus, donc suivant que le champ magntique ou le
champ lectrique est maximal on obtient un coefficient de rflexion diffrent. Nous
l'avons observ grce au capteur de puissance sur le piston qui donne la puissance dans
la cavit. Ce qui fait que si l'chantillon est mal plac par rapport l'iris, la position
donnant le maximum de puissance dans la cavit et celle donnant le maximum de
rsonance au niveau de l'chantillon sont dcals se qui fait que le four chauffe trs mal.
Donc l'chantillon est toujours plac de faon ce que ces deux positions concident.
Cette observation un grand intrt pour l'asservissement, puisque pour positionner le
piston, il faut savoir o ce trouve ce maximum de puissance afin de toujours travailler
autour de celui-ci. Et comme la dtection de ce maximum de puissance est difficile faire
avec le signal extrmement bruit de la camra, surtout qu'il faut en dduire la drive
de la temprature en fonction de la position et du temps, le fait que le maximum de
puissance dans la cavit et celui de la rsonance concide permet de dduire ce
maximum partir des mesures du capteur sur le piston.
- 232 -
maximum soit certaine. Pour plus de commodit mathmatique nous donnons les valeurs
+1 ou -1 la variable direction suivant le sens.
Sous LabVIEW, on l'implmente de cette faon :
On dfinit des directions par dfaut (dans le sens oppos) aux extrmits du piston, de
cette manire lors de l'initialisation il suffit de placer le piston sur l'une des extrmits
pour connaitre la direction vers laquelle est le maximum de puissance sans passer
dessus.
A partir de la direction on peut tablir l'asservissement, suivant l'quation :
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Aprs nos premiers tests, on observe que cette asservissement est instable, il oscille
continuellement entre la puissance max et min, et donne une erreur oscillant entre
+20C et -20C, ce qui est une erreur beaucoup trop grande.
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Cet enregistrement de l'un de ces tests montre que le systme est trs sensible au bruit
sur la temprature puisque la position demande est extrmement fluctuante. Et le fait
qu'il avance vers le maximum tant que la temprature n'est pas assez leve fait que
quand elle arrive au niveau dsir, on est sur le maximum de puissance donc la
temprature continue s'lever le temps que le piston s'loigne suffisamment de cette
position, et inversement lorsque la temprature est trop grande.
Donc on se retrouve en prsence d'un systme instable oscillant, qui ne dcroche pas
compltement seulement grce au phnomne de saturation. De plus il utilise trs mal la
puissance disponible, puisque l'on voit que la temprature est asservit par des pics de
puissances, comme le montre la courbe verte PW_Piston. Ces pics sont du au faite que
l'on est un grand retard sur la connaissance de la temprature actuel, donc
l'asservissement a le temps de dpass la position d'quilibre entre puissance perdu et
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Cette fois on remarque que la vitesse estime est beaucoup moins fluctuante et plus
proche des valeurs attendues. De plus la temprature est corrige plus rapidement vue
que l'on fait le calcul avec une priode d'chantillonnage de 1 ms. Pour obtenir une
estimation avec assez d'efficacit, on prend les 2000 derniers points (~2 s), au lieu de
0.5 point/s avec le filtre passe-bas.
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Avec cet asservissement on arrive obtenir une rponse avec une erreur de l'ordre de
+5C -5 C sur l'affichage mais lorsque l'on regarde les valeurs sur le logiciel de la
camra on remarque que les fluctuations sont en fait plus faibles, ce qui est relativement
acceptable comme erreur.
E. INTERFACE UTILISATEUR
L'interface utilisateur est la reprsentation graphique des variables locales et ce dcline
en deux partie : interface de visualisation, interface de configuration :
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Interface de configuration
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Interface de visualisation
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Rfrences Bibliographiques
Datasheet du capteur LM35 :
http://www.datasheetcatalog.org/datasheet/nationalsemiconductor/DS005516.PDF
Manuel dutilisation de la camra A-40 M
Cours de traitement du signal de Feng Gang
Cours dasservissement numrique de Pierre-Yves Coulomb
Technologie frittage par micro-ondes Dr Hocine SI Mohand, TIC(Technology International
Consulting)
http://fr.wikipedia.org/wiki/Frittage : dfinition et gnralits sur le frittage
http://www.ampereeurope.org/ : dtails sur le processus de frittage
Mise en route, et premiers essais dun four de frittage micro-ondes , PFE de David
Avogadro
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Annexe Tutorial
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