22036829 (1)

UNIVERSIDADE DE SAO PAULO
ESCOLA DE ENGENHARIA DE SO CARLOS

Departamento de Materiais
--
Efeito do Nibio nas Propriedades Mecnicas de Trao, Impacto

e Dureza em Aos Martensticos Envelhecveis
LUIZ CARLOS CASTELETTI
Tese apresentada Escola de Engenkaria de Sio Carlos, da Universidade de Sio

Paulo, como parte dos requisitos para a
obteno do ttulo de Doutor em Engenha'
ria Metalrgica.
Orientador: Prof. Dr. Dirceu Spinelli
Sio Carlos. 1986
Dedico este trabalho
4 meus pais, pelo incentivo,,

pelo esforo, e por acredita
rem na realizao do meu tra_
talho.
Rosngela, Leila, Edson,

Camila, Candice e Edsinho,
pelo amor e carinho a mim
dedicados.
L , Ct Cm
ii
AGRADECIMENTOS
Ao Professor Dr. Dirceu Spinelli pela amizade ,

conhecimentos transmitidos, orientao e colaborao no decor
rer deste trabalho.
Universidade Federal de So Carlos pelo
uso
do seu forno de induo.

s seguintes indstrias:
. Indstria Metalrgica CIAR LTDA,
. ACESITA - Cia Aos Especiais Itabira,
. Equipamentos CLARK Ltda,
pela colaborao e apoio dado na realizao do presente traba
lho.
A Companhia Brasileira de Metalurgia
Minera
o - CBMM pelo financiamento de parte do projeto.

Ao CNPq pela bolsa de estudo concedida.
AO IPT pelo fornecimento do ao utilizado
como
Aos tcnicos Pedro Luiz Di Lorenzo e Joo
Jer
carga base.
nimo Bernard! pela colaborao na preparao metalogrfica.

A Neuza T. Clere pela colaborao na
parte bi^
bliogrfica.
A Rosngela A. Teixeira pelo excelente trabalho
de datilografia.
NDICE
AGRADECIMENTOS
ii
RESUMO
iii
ABSTRACT
iv
LISTA DE FIGURAS
LISTA DE TABELAS
xiii
1. INTRODUO
01
2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
47
2 . 1 - Introduo
47
2.2 - Fundio
48
2.2.1 - Composies Qumica Nominais

das
das
Cor
48
2.2.2 - Materiais de Carga Utilizados
50
2.2.3 - Perdas Consideradas
51
2.2.4 - Fuso
52
2.2.5 - Vazamento
53
2.3 - Conformao
54
2.4 - Tratamentos Trmicos
54
2 . 5 - Propriedades Mecnicas
55
2.5.1 - Ensaios de Trao
55
2.5.2 - Ensaios de Dureza
57
2.5.3 - Ensaios de Impacto
57
2.6 - Mtalografia
2.6.1 - Microscopia tica
58
58
2.6.2 - Micros copia Eletrnica
59
2 . 7 - Anlises por Difrao de R-X
59
3. RESULTADOS E DISCUSSES
61
3.1 - Anlises Qumicas das Corridas
61
3.2 - Ensaios Mecnicos
63
3.2.1 - Ensaios de Trao e Impacto
Tempera
tura Ambiente
3.2.2 - Ensaios de Trao Quente
63
71
3.2.3 - Ensaios de Dureza para Levantamento das

Curvas de Envelhecimento
3.3 - Anlise por Microssonda Eletrnica
75
97
3.4 - Resultados das Anlises das Porcentagens deAus

tenita Retida em Ligas do Sistema Fe -Mn
3.5 - Metalografia
98
100
3.5.1 - Microscopia tica
100
3.5.2 - Microscopia Eletrnica
131
4. CONCLUSES
138
5. SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS
140
6. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
141
7. BIBLIOGRAFIA COMPLEMENTAR
150
iii
RESUMO
O principal objetivo do presente trabalho foi o

desenvolvimento de aos martensticos endureciveis por preci
pitao, baseados nos aos "maraging" tradicionais, visando
-se a substituio total ou parcial de seus elementos de liga
de alto custo. Como elemento formador de precipitado utilizou
-se do Nb, que se mostrou bastante efetivo na funo de endu
recedor da matriz martenstica. O elemento Ni foi totalmente
e parcialmente substitudo pelo Mn, o que entretanto no pro
duziu aumento nas propriedades mecnicas de trao e impacto
nos nveis encontrados nos aos "maraging" baseados no siste
ma Fe - Ni. Para as 20 corridas de ligas produzidas neste tra
balho, foram obtidas as propriedades mecnicas de trao e im
pacto temperatura ambiente, bem como levantadas as curvas de
envelhecimento na faixa de temperaturas de 450 - 600cC.
As
curvas de dureza obtidas seguiram o formato caractersticos
das ligas endureciveis por precipitao e os picos de durezas
encontrados variaram entre 28 a 53 HRC.
Os exames metalogrficos das ligas
mostraram
que as ligas a base de Fe - Ni apresentaram uma maior capaci^
dade de dissoluo do elemento Nb em comparao com as ligas
a base de Fe - Mn. As anlises fractogrficas mostraram que o
mecanismo de fratura frgil nas ligas a base de Fe - Mn
com
estrutura envelhecida no pico de dureza depende da
porcenta
gem de Nb e so causados pela intensa precipitao da fase de
Laves nos contornos e interiores dos gros.
De todas as ligas projetadas, somente uma delas,
baseada no sistema Fe - Ni apresentou resistncia de trao e
ao impacto em nveis que a classificam como de ultra-alta -re
sistincia mecnica.
iv
ABSTRACT
The main o b j e c t i v e o f t h i s work was t h e de

velopment of martensitic steels that could be strengthened
through precipitation hardening reaction based on traditional
maraging s t e e l s . The study was conducted having in mind the
substitution of the expensive elements partially or comple
t e l y . Niobium, used as the main precipitation forming element,
was very efective in the strengthening of the martens!tic
matrix. The element Ni was completely or
partially
substituted by Mn. This substitution did not produce the sa
me mechanical properties as found for traditional
maraging
steels.
For a l l the 20 meltings produced in this work,
tensile and impact testing at room temperature
anrf
aging
curves were obtained in the temperature range from 400 to
600C. Hardness curves followed the usual pattern found
in
other aging systems and the hardness peaks encountered were
in the range from 28 to 53 HRC.
Hetalographyc examination showed that the alloys
based on Fe - Ni system presented more ability of Nb dissolu
tion than the alloys based on Fe - Mn system.
Fractographyc analysis showed that the mechanism
of b r i t t l e fracture, in hardened alloys, of the Fe-Mn,system
was dependant on Nb content and was caused by intense preci^
pitation of the Laves fase both in the boundaries and
interior of the grains.
Only the alloy containg Fe -18 Ni - 2 Nb - 2 Mo 0,25 Al showed tensile strength and toughness that could be
characterized as a ultra-high-strength s t e e l .
LISTA DE FIGURAS
Figura 1 - Diagrama de equilbrio Fe -Ni 8
10
Figura 2 - Diagrama metaestvel das ligas Fe -Ni
11
Figura 3 - Diagramas de equilbrio das ligas Fe -Ni
Fe-Mn
22
Figura 4 - Diagramas de fase dos sistemas Fe -Mn e Fe Ni fora da condio de equilbrio

Figura 5 - Foras motrizes (AG) para as
Y + o1 e
22
transformaes
y - e
29
Figura 6 - Arranjo atmico da clula unitria do
cri
tal Cllt(MgZn2)
37
Figura 7 - Diagrama de fase parcial da liga Fe -Nb ....
39
Figura 8 - Corpo de prova utilizado nos ensaios de

o temperatura ambiente
55
Figura 9 - Esquema do corpo de prova utilizado
nos
tra
en
sai os a quente
Figura 10 -Esquema do corpo de prova do tipo Charpy A .
57
58
Figura 11 -Variao dos limites de resistncia e de ess

coamento da liga 18 em funo da temperatura
de ensaio
73
vi
Figura 12 - Variao do alongamento e extrico da liga
18 em funo da temperatura de ensaio
Figura 13 - Variao da dureza da liga 1 em funo
74
do
tempo de envelhecimento
76
Figura 14 - Variao da dureza da liga 2 em funo
do
Figura 15 - Variao da dureza da liga 3
77
em
funo do
78
Figura 16 - Variao da dureza da liga 4 em
funo
do
79
em
funo do
80
funo
do
81
em
funo do
82
em
funo do
83
funo
do
84
funo do
85
vii
em funo do
86
funo do
87
funo do
88
em funo do
89
funo do
90
funo do
91
funo do
92
funo do
Figura 31 - Variao do logartmo do tempo
93
necessrio
para se alcanar o pico de dureza em funo

dos inversos das temperaturas de
tratamen
to de envelhecimento
Figura 32 - Variao do logartmo do tempo
94
necessrio
para se alcanar o pico de dureza em funo

dos inversos das temperaturas de tratamento
de envelhecimento
95
viii
Figura 33 - Microestruturas da liga 1: mlcrografia
(a)
mostra a estrutura da liga solubilizada; mi

crografia (b) mostra a estrutura da liga so
lubilizada e envelhecida. Ataque: Nital 2%.
Figura 34 - Microestruturas da liga 2: micrografia
105
(a)

mostra a microestrutura da liga
106
(a)
solubiliza
da; micrografia (b) mostra a microestrutura

da liga solubilizada e envelhecida. Ataque:
Nital 2%
107

(a)
solubiliza
da; micrografia (b) mostra a microestrutura

da liga solubilizada e envelhecida. Ataque:
Nital 2%
108
(a)

crografia (b) mostra a micrografia da
liga
solubilizada e envelhecida. Ataque: Nital 2%
109
Figura 38 - Microestruturas da liga 10: micrografia (a)

110
ix
(a)
mostra a estrutura da liga solubilizada; nd

crografia (b) mostra a micrografia da
liga
solubilizada e envelhecida. Ataque:Nital 2%
111

112

113

solubiliza
da; micrografia (b) mostra a estrutura
da
liga solubilizada e envelhecida. Ataque: Ni

tal 2%
114

115

116
(a)
mostra a estrutura da liga solubilizada; mi_

crografia (b) mostra a mi croe st rut ura da li^
ga solubilizada e envelhecida. Ataque:
tal 2%
Ni
117
(a)

lubilizada e envelhecida. Ataque: Vilella..
118

mostra a estrutura da liga solubilizada; nd_
119
(a)

crografia (b) mostra a mi croe st rut ura da li^
ga solubilizada e envelhecida. Ataque:
Vi
lella
120

crografia (b) mostra a estrutura n liga so
121

mostra a estrutura da liga solubilizada; mi_
122
xi

lubilizada e envelhecida. Ataque: Vilelia..
123

124
Figura 53 - Microestrutura da liga 17. Ataque: Vilella.

Aumento: 350 X
128

Aumento: 175 X
128

Aumento: 700 X
129

Aumento: 350 X
Figura 57 - Micrografia eletrnica de varredura da
129
su
perflcie de fratura da liga 2.Aumento:1000 X
132
Figura 58 - Micrografia eletrnica de varredura da super

fcie de fratura da liga 2. Aumento: 2000 X
132

fcie de fratura da liga 8. Aumento 500 X..
133
Figura 60 - Micrografia eletrnica de varredura dasuper

fcie de fratura da liga 10. Aumento 500 X.
133
xli

fcie de fratura da liga 10. Aumento: 2000X
134

fcie de fratura da liga 11. Aumento 2000 X
134

fcie de fratura da liga 15 envelhecida. Au
mento: 200 X
135

fcie de fratura da liga 15
solubilizada.
Aumento: 2000 X
135

fcie de fratura da liga 15. Aumento: 500 X
136
xlii
LISTA DE TABELAS
Tabela 1 - Composies qumicas dos aos "Maraging" com

18% de Ni
05
Tabela 2 - Propriedades mecnicas de aos "Maraging" en

durecidos por precipitao
06
Tabela 3 - Vantagens do uso dos aos "Maraging"
08
Tabela 4 - Ocorrncia de fases em sistemas binrios
ternrios de elementos de transio
35
Tabela 5 - Composies qumicas nominais das corridas..
49
Tabela 6 - Cargas utilizadas nas diversas corridas ....
51
Tabela 7 - Composies qumicas das vrias corridas ...
61
Tabela 8 - Resultados dos ensaios de trao e impacto

das ligas a base de ferro e mangans
64
Tabela 9 - Resultados dos ensaios de trao e
impacto
das ligas mistas
67
Tabela 10 -Resultados dos ensaios de trao e de
impac
to das ligas base de ferro-nquel
69
Tabela 11 -Resultados dos ensaios por microssonda
ele
trnica
Tabela 12 -Porcentagens de austenita retida

em algumas ligas base de Fe -Mn
96
presentes
97
01
1 - INTRODUO
O surgimento e progresso da indstria aeroespa

d a l tornou necessrio o desenvolvimento de novos
materiais
compatveis com a mesma, principalmente em termos de uma ai.

ta relao resistncia mecnica/peso. As ligas de
alumnio
tiveram um grande desenvolvimento nesse sentido, mas
no
tanto no podiam competir com os aos com relao ao
modulo
de elasticidade, resistncia ao impacto e boas
en
propriedades
mecnicas a temperaturas elevadas , fatores estes primordiais,

que tornam os aos insubstituveis em uma srie
de
aplica
es.
As principais propriedades encontradas
nestes
tipos de aos sao :
a) Altas propriedades de trao

b) Boa dutilidade
c) Resistncia ao impacto e tenacidade fratura
d) Resistncia fadiga
02
e) Boa soldabilidade, particularmente em chapas pa
ra motores e carcaas de foguetes
f) Resistncia corroso e s temperaturas
eleva
das, em algumas aplicaes.
As maiores resistncias trao alcanadas pe

los aos so obtidas com a estrutura martens! ti ca, que
pode
ser classificada em dois tipos: martensita intersticial emar

tensita substitucional.
No caso da martensita intersticial, a resistn
cia trao depende principalmente do teor de carbono
e os
elementos substitucionais aumentam levemente a dureza
pelo
efeito de endurecimento por soluo solida. Para a
obteno
de limites de resistncia da ordem de 1500-2000 MN/m2, no e

tado temperado e revenido, so necessrios teores de carbono
entre 0,3 e 0,4%, teores estes que prejudicam a
soldabilida
de e a tenacidade. Outro fator a ser considerado o
decre
cimo das propriedades de trao para temperaturas de
traba
lho mais elevadas.

As martensitas substitucionais, que apresentam
estrutura cbica, so relativamente moles, podendo, com aad_i
o de elementos de liga especficos, sofrerem
de endurecimento pela precipitao de compostos
um
processo
intermetli
cos formados a partir destes elementos. A classe de aos de

se tipo mais conhecida constitui-se nos aos "Maraging"; sen
do tal denominao decorrente da combinao das palavras "mar
tensite" e "aging". Tais aos apresentam um teor mximo
de
carbono de 0,03%. 0 desenvolvimento inicial destes aos
foi
03
2*3
realizado por C G . Bieber
, na International Nickel Company
(INCO) no final da dcada de 50. Este trabalho resultou

dois primeiros tipos de aos "maraging", com
as
nos
seguintes
composies: 20 Ni -1,4 Ti -0,4 Nb -0,3 Al -Fe (bal) . e

Ni -1,4 Ti -0,4 Nb -0,3 At - Fe (bal). Tais
da combinao
ligas
25
dependem
de Ti, Al e Nb para a produo do endurecimen

3
~"
to por precipitao, sendo o Ti o principal endurecedor .

O ao contendo 25% Ni, apresenta uma
tempera
tura Ms abaixo da ambiente, sendo consequentemente austenti

co aps o tratamento de solubilizao, necessitando, para aJL
canar uma dureza elevada, ser submetido, antes do
tratamen
to de envelhecimento, a um tratamento denominado "ausaging"

3/
(austenite-aging) na temperatura de 700 C . Com este
tra
tamento possibilita-se a transformao da austenita
em
tensita, uma vez que o tratamento provoca a precipitao
ma
de
compostos intermetlicos. A conseqente remoo de elementos

que estavam em soluo slida eleva a temperatura Ms
(tempe
ratura de incio da transformao martenstica) da liga,

tal maneira que haver pelo menos uma transformao
de
parcial
quando se resfria a temperatura ambiente . Se o resfriamento

for levado a -78c,
haver uma transformao
praticamente
completa para martensita. Alternativamente a liga pode
ser
transformada por um encruamento (mnimo de 25%) e ento
re
frigerada a -78C.
Em ambos os casos, o endurecimento final
realizado por um envelhecimento da martensita na faixa
de
temperatura de 425 - 485C .

A liga com 20% Ni, apresenta
uma
temperatura
Ms da ordem de 200 C e se transforma totalmente em martensi
04
ta com o resfriamento. 0 envelhecimento dessa liga
somente
requer um aquecimento na faixa de temperaturas de 425-485C

Trabalhando na mesma companhia (INCO), Decker,
2 3
Eash e Goldman' em 1960 completaram
as
investigaes
ini^
ciais de Bieber , descobrindo o extraordinrio efeito endure

cedor combinado do Mo e Co quando esto presentes numa
ma
3
triz martensitica do sistema Fe -Ni . Estes
investigadores
comprovaram experimentalmente como mais recomendvel, um con
tedo de Ni de 18% para a obteno regular de
martensita c
bica de dureza relativamente baixa, aps austenitizao ecom

resfriamento ao ar. Desenvolveram trs tipos de aos que
ob
tiveram grande xito e so os mais utilizados, dessa classe,

atualmente, e so conhecidos
como:
18 Ni 200,
18 Ni 250 ,
18 Ni 300 devido aos seus limites de escoamento da ordem
de
200.000, 250.000 e 300.000 Psi, que correspondem a 1450,1750

e 2000 MN/m2, sendo classificados pela norma ASTM A 579 -70 ,
graus 71, 72 e 73 respectivamente, quando forjados epela nor
6
ma ASTM A 538 -72a , graus A, B e C, respectivamente, quando
na forma de placas.
As composies qumicas desses aos usados for
7
jados so apresentadas na Tabela 1 .
As propriedades mecnicas de trao e
impacto
desses aos, quando submetidos a tratamentos trmicos de
so
lubilizao e precipitao so apresentados na Tabela 2 .

Estes aos so produzidos por fuso
ou por dupla fuso a vcuo. Os objetivos de tais
tos so os seguintes:
vcuo,
procedimen
05
Tabela 1 - ConpoBiges qumicas
>v
MATERIAL
COMPOSIAoV
QUMICA
N.
{% sm peso)
>.
dos aoe "MARAGING" eom 18% de Ni.
ASTM A 579-70
GRAU 71
18 Ni -200
ASTI1 A 579-70
GRAU 72
18 Ni -250
ASTM A 579-70
GRAU 73
18 Ni - 300
Ni
17 - 19
17 - 19
18 - 19
Co
8.0 - 9,0
7.0 - 8,5
8,0 - 9.5
Mo
3.0 - 3.5
4.6 - 5,1
4.6 - 5.2
Ti
0.15-0,25
0.3 - 0,5
0.5 - 0,8
0.05 -0.15
0,05-0.15
0,05 -0,15
0,03
0,03
0,03
0,12
0,12
0.12
0,12
0.12
0.12
0,2
0.2
0.2
0,01
0.01
0.01
0,01
0,01
0.01
Ca adicionado
0,05
0,05
0,05
0,003
0,003
0,003
0,02
0.02
0.02
balanceamento
balanceamento
C
max
max
Mnmax
Si Mn
max
S
max
P
max
adicionado
Zr adicionado
Fe adicionado
balanceamento
Tabela 2 - Propriedades mecnicas de aos "MARAGING" endurecidos por
^*Vs*-^^
PROPRIEDADES
* * \ N E CANI CAS
LIMITE
DE
RESISTNCIA
2
MATERIAIS
^s>^^
(Ifi/m )
LIMITE
DE
ESCOAMENTO
2
(MN/m )
precipitao.
ALONGAMENTO
REDUO
ENERGIA
EM 50 mm
DE AREA
ABSORVIDA
(%)
[%)
CHARPY (J)
ASTM A 538 - 72a

GRAU A
1450
1380
35-
40
GRAU B
1650
1580
30 -35
GRAU C
1930
1900
25 - 30
GRAU 71
1450
1380
12
55
4B
GRAU 72
1760
1725
10
45
27
GRAU 73
1930
1800
40
20
ASMT A 579 - 70
07
1 - Manter a composio qumica dentro dos limites
prescritos e controle rgido de impurezas;
2 - Minimizar as segregaes;
3 - Obter um baixo contedo de gs e alto grau
de
limpeza.
0 grau para o qual estes objetivos so alcana

dos influenciar a tenacidade, e em alguma extenso, a resi
tncia final do produto. Pequenas quantidades
de
impurezas
podem decrescer a tenacidade significativamente. Em
particu
lar, o S deve ser mantido o mais baixo possvel. Os
elemen
tos P, Pb, Bi, O 2 , N 2 e H 2 so todos mantidos a nveis
mini
mos para a obteno de bons produtos.

Os tamanhos e formas dos lingotes
prticas
de refino so selecionados para assegurar lingotes sos
com
um mnimo de segregao.
7
Na Tabela 3
so apresentadas as vantagens dos
aos "maraging" em relao aos demais aos de alta
resistn
cia.
As aplicaes tpicas principais dos aos
7
raging" so apresentadas a seguir :
"ma
- Produo de Ferramental e Mquinas

. Eixos propulsores flexveis
. Moldes para plsticos
. Matrizes para forjamento a quente
. Matrizes para a fundio de ligas de Zn e Ai.
Tabela 3 - Vantagens do uso doa aoa "MARAGING".
EXCELENTES PROPRIEOAES
BOAS CARACTERSTICAS 0E FABRICAO
MECNICAS
E PROCESSAMENTO
. Alta relao resistn
. As composies forjadas so
pas
sveis de deformaes a quente e
cia mecnica/peso.
a frio pela maioria das tcnicas

. Alta resistncia
ao
existentes.
. Mantm alta
cia at pelo
con
resistn
dles solubilizada ou envelheci
menos
da, no requerendo pr-aquecimen
350 C.
to.
. 0 resfriamento na solubilizao
feito ao ar.
. Endurecimento por envelhecimento a 450 - 500 C*
entalhe
. Excelente soldabllldade nas
TRATAMENTOS TRMICOS SIMPLES
. No sofre dascarbonetao.
. Variaes dimensionais
durante
o envelhecimento so muito
pt
quenas, tornando possvel que a

. Altas resistncias ao
Impacto e tenacidadea
fratura.
. Boa usinabllldade.
. Facilidades de fundio.
pea seja submetida
a uslnagem
de acabamento antes do endureci

manto.
. Pode ser endurecido superficial.

mente por tratamento de nitreta
o.
o
00
09
. Engrenagens de mquinas ferramenta
. Excntricos
. Discos de embreagem
. Equipamentos de proteno de cilindros
cos
. Molas
. Virabrequins de carros de corrida
- Indstria Aeroespacial e Aviao

. Grandes e pequenas carcaas de foguetes
. Ncleos de clulas de carga
. Eixos flexveis para helicpteros
. Eixos de turbinas
. Trilhos de fixao para a torre de servio
mo
vel do foguete Saturno IB.

. Peas para o Mdulo de Excurso Lunar
. Absorvedores de choque para o Veculo Lunar
. Trens de pouso de avies.
Diversas caractersticas bsicas dos aos
"ma
raging" esto diretamente relacionadas s caractersticas do

diagrama de fases Fe-Ni. Dois diagramas necessitam ser consi.
derados, sendo o primeiro mostrado na Figura 1.
Nota-se que a baixas temperaturas, as fases de
equilbrio para as ligas contendo 3 a 30% Ni, so a
ferrita
e austenita. Na prtica entretanto, uma liga contendo 18% Ni

resfriada a partir do campo austentico no se decompor
ferrita e austenita, ainda que mantida por um tempo
em
relat:L
10
c
1.400
',
Li
UOO
1
1000
00
s
400
too
20
40
60
t Hi
100
figura 1 - Diagrama de equilbrio Fe-M .
vmente longo nesta regio. A austenita se transformar
em
martensita que apresenta estrutura cristalina do tipo cbica

de corpo centrado. As temperaturas de transformaes
marten
sticas como funo do contedo de Ni so mostradas no
dia
9
grama de equilbrio metaestvel apresentado na Figura 2 .

A histerese de transformao permite considera
vel reaquecimento da martensita no envelhecimento, em presen
a de elementos ligantes, antes que a reverso para
ta predomine . Se a liga for aquecida acima
austeai
da
temperatura
As (temperatura de incio da transformao para
austenita),
a martensita se transforma/ por meio de uma reao de
cisa
lhamento, em austenita com a mesma composio qumica.

A Figura 2 indica somente que ligas
contendo
at 33% Ni, podero sofrer transformao martenstica.Na fai^

xa de
0 -10% Ni, poder se formar ferrita para taxas de res
11
10
15 20
25
NQUEL. %
30
35
Figura 2 - Diagrama metaestvel das ligas Fe-Hi.
friamento mais baixas e martensita para taxas de
resfriamen
to maiores. Contedos crescentes de Ni abaixam a taxa de re

friamento necessria formao da martensita, e para teores
acima de 10% Ni, uma estrutura completamente martenstica se
r formada .
Na faixa de composies de 10-25% Ni, a marten
sita obtida ser do tipo massiva, consagrada
na
tcnica com a denominao "lath" (ripas) que so
literatura
as
consM
tuintes subestruturais, e apresenta uma alta densidade dedi

cordncias (IO11 cm-2)
Acima de 25% Ni, a martensita comear a
sentar progressivamente uma nova morfologia, consistindo
apre
de
12
placas internamente macladas, com menor densidade de
discor
dncias , uma vez que a transformao se dar a temperaturas

mais baixas devido ao abaixamento da temperatura Ms
provoca
do pelo maior teor de elemento de liga. Existem evidncias de

que, aps envelhecimento, uma matriz martenstica
massiva
produz melhor tenacidade que uma de martensita maclada.

A martensita cbica substitucional nesses aos
9
apresenta dureza da ordem de 25 - 30 HRC
contraste com as altas durezas e
e muito tenaz,em
fragilidades
apresentadas
pelas martensitas de aos com carbono no revenidas. Visando

-se o endurecimento destas martensitas Fe -Ni para um
nvel
que as tornasse interessantes para aplicaes em engenharia,

com minima perda na tenacidade, procedeu-se
ao
estudo
dos
efeitos de vrios elementos sobre o endurecimento

por solu
9
o slida e por precipitao sobre as mesmas . Muitos ele
mentos de liga substitucionais podem produzir
endurecimento
por precipitao nas martensitas Fe -Ni, com o grau

recimento variando apreciavelmente com mudanas
de endu
no contedo
de Ni, com variaes na cintica de envelhecimento ou reaes

de reverso, podendo ocorrer tambm fortes
determinadas combinaes de elementos. As
podem ser classificadas aproximadamente
3,n
interaes entre
adies
da
ligantes
seguinte
manei_
ra
- endurecedores fortes: Be e Ti
- endurecedores moderados: AH, Nb, Mn, Mo, Si, Ta,
. V, W.
- endurecedores fracos: Co, Cu, Zn.
13
Durante o tratamento de envelhecimento, a
pr
cipitao se inicia com um perodo muito curto de incubao,

por nucleao heterognea nas discordncias. Portanto, a
ta
xa de precipitao inicial muito alta. Devido alta dens_i

dade de discordncias (IO11 cm" ) , uma disperso de precipi^
tados muito finos obtida. 0 envelhecimento de
martens it as
substitucionais a base de Fe pode ser dividido em trs
est
gios:
1 - Recuperao da estrutura de discordncias
da
martensita
2 - Precipitao de compostos intermetlicos
com
formao de Zonas de Guinier - Preston ou orde
nao.
3 - Formao de austenita.
Existem vrios trabalhos sobre os tipos de pre
d p i tados presentes nos vrios tipos de aos "maraging", no
havendo entretanto uma concluso definitiva a respeito da na
tureza dos mesmos, existindo freqentemente um elemento
incerteza na identificao das fases, uma vez que em
muitos
casos as figuras de difrao obtidas no se ajustam bem

as figuras padro das fases; em alguns casos os
de
com
modelos
pa
dres de duas fases que podem estar presentes so muitos
s_i
milares entre si, o que torna a distino entre ambos
extre
namente difcil. Existem tambm problemas inerentes aos meto

dos de extrao, uma vez que as linhas de di frao
tes de incluses, xidos formados pela soluo de
resultan
extrao,
14
ou outras fontes estranhas podem confundir os resultados.
Varias tcnicas adicionais
ou
suplementares
tem sido usadas, e entre elas temos:
- Di frao eletrnica em rea selecionada (SAD)
partir de lminas
- Anlises
qumicas
de microssonda
de
fases extradas, por meio
eletrnica
- Espectroscopia Mossbauer.
12
Speich
, em um estudo sobre precipitados
martensitas Fe -20 Ni -Ti por meio de extrao
de
em
rplicas
da liga no pico de dureza ou levemente superenve lhecida ecom

difrao de eltrons, identificou os precipitados como sendo
Ni3Ti, embora nem todas as linhas fortes esperadas para esta
fase fossem encontradas, pois as reflexes (004) e (203) es_
tavam ausentes.
12
De acordo com o diagrama de Vogel e Wallbaum

a fase estvel na composio estudada
fase
de
Laves
(Fe, Ni) 2 Ti (tipo C m ) . A fase Ni3Ti formada inicialmente

consumida subseqentemente por uma reao celular que
envcsl
ve esta fase de Laves. A precipitao inicialmente de Ni3Ti,

que substituda posteriormente por (Fe, Ni)2Ti, est
pos
sivelmente associada com a facilidade de nucleao de um com

posto mais simples e compacto do tipo AB 3 , tal como o Ni3Ti,
a partir do reticulado cbico de corpo centrado, quando
parada com a nucleao de uma fase de Laves
com
estruturalmente
12
mais complexa do tipo MgZn2, tal como o (Fe, Ni)2Ti
15
13
Reis dor f
,no estudo da liga Fe -20 Ni - l,38Ti-
0,52 Nb -0,23 A. supe renve lhe ei da, por meio de figuras de di

frao obtidas a partir de rplicas, identificou os precipi^
tados como sendo Fe2Ti ou (Fe, Ni)2Ti, uma vez
que
haviam
algumas linhas de difrao sem identificao e alto contedo

de Ni nas rplicas.
No caso das ligas com Ho, devido as suas cara
tersticas especiais, existe um maior nmero de estudos acer
ca de seus precipitados. 0 Ti utilizado como um
endurece
dor suplementar, mas o efeito principal de endurecimento
devido interao do Mo e Co.

12
Segundo Speich
, no
caso
de
uma liga Fe -
18 Ni - 5 Mo, o precipitado foi considerado como sendo Ni3Mo,

porm nem todas as linhas fortes tabeladas para esta fase fo
ram encontradas, por exemplo as reflexes (201) e (231).
extrao de precipitados para anlises com microssonda
A
ele
trnica, no foi bem sucedida.

13
Beisdorf
em seus estudos, utilizando
micros
sonda, sugeriu que o precipitado em vez de Ni3Mo,poderia ter

o Ni parcialmente substitudo por Fe e Co, resultando no com
posto (Ni, Fe, Co)3Mo.
Baker e Swann
identificaram os
precipitados
como Ni3Mo e Ni3Ti.

15
Miller e Mitchell
observaram
precipitados
nos aos 18 Ni -8 Co -6,6 Mo -Fe e 18 Ni -7,1 Mo -Fe envelhe

o
eidos, com a forma de discos com dimetro de 250 A e espes
o
sura de 75 A. No estado superenvelheeido, os discos se tran
16
o
formaram em esferas com dimetros de 200 a 300 A, e
sugeri_
ram que seria o Fe2Mo. Em aos contendo Ti, e sem Mo,
obser
varam precipitados com formas aeieularesfe identificaram-nos

como Ni3Ti.
16
Marcus et ai
, por
meio
de
espectroscopia
Mossbauer, identificaram os precipitados na liga 18 Ni -8 Co- 5 Mo -Fe no estado envelhecido como sendo Fe2Mo.
17
Spitzlg
et ai
, estudando
por meio de difrao eletrnica em

identificaram os precipitados
rea
como
uma
ao
18 Ni 300
selecionada
fase
(SAD)
ortorrmbica
Ni3Mo e uma fase tetragonal do tipo o, provavelmente
Fe Ti.
Floreen
em sua reviso acerca do assunto,apon
ta para a precipitao de Ni3Mo no envelhecimento
de
ligas
com 18% Ni, e em ligas envelhecidas por tempos ou
temperatu
ras maiores para a precipitao das fases Fe2Mo e o.
Ligas
com mais Mo ou menos Ni, tenderiam a formarem as fase
Fe2Mo
(fase de Laves) eu Fe7Mo6 (fase u ) . No caso das ligas com 20

e 25% Ni, com o titnio como o principal endurecedor,
have
ria a precipitao da fase n - Ni 3 Ti.

0 efeito de endurecimento mais interessante que
ocorre nos aos "maraging" aquele devido
combinao
Co e Mo. Vrios autores observaram que o endurecimento

do esses elementos so adicionados juntos, era muito
que o incremento nas durezas produzido quando eles eram
de
quan
maior
adi.
cionados individualmente.
18
Floreen e Speich
estudaram as resistncias
e tenacidades de uma srie de ligas quaternrias com a compo
17
Bico bsica Fe -18 Ni - 8 Co e adies de At, Be, Nb, Mn,Mo,
Si, Ti. Os resultados foram comparados com
os
apresentados
pelas mesmas ligas sem Co. A combinao de Mo e Co
produziu
resistncia muito maior do que a prevista a partir das ligas

ternrias. Esta combinao manteve tambm excelente tenacida
de para nveis de resistncia de at 2100 MN/m 2 , ao
contra
rio das demais, que se tornam frgeis a partir de 1400 MN/m2.

Foram observadas segregaes e/ou precipitaes
nos de gros austenticos originais das
ligas
nos
contor
quaternrias
frgeis que apresentaram fratura intergranular, mas no
nas
ligas contendo Mo, que apresentaram fratura transgranular.

O cobalto no tem sido encontrado nos precipi^
tados Ni3Mo e considera-se que ele atue reduzindo a solubili
dade do Mo na matriz, resultando na formao de uma
frao
3,15
volumtrica maior de precipitados finamente dispersos
possivelmente uma ordenao na matriz

O efeito da austenita retida sobre as
proprie
dades dos aos "maraging" foi tambm estudado.

Peters
20
encontrou que a taxa de reverso
austenita durante o envelhecimento grandemente
da
acelerada
pela presena de austenita retida ou regies ricas em Ni
na
martensita, resultantes de um tratamento incompleto de auste

nitizao.
21
Pampillo et ai
observaram que a austenita re
versa no tem efeito detrimental sobre as propriedades
me ca
nicas de trao e tenacidade, e ainda melhora estas
proprie
dades quando precipita ao longo das interfaces das
"laths"
18
(ripas) da martensita. Tal concluso ainda assunto de
con
troversias.
22
Hwang et ai
observaram uma distribuio
pre
ferencial da austenita ao longo dos contornos das ripas.

efeito benfico dessa austenita se deu pela melhora na
cidade para um mesmo nvel de resistncia, baixas
tena
tempera
turas.
0 mecanismo de endurecimento
ging" proposto por Baker e Swann
dos
aos
"mara
e Floreen e Speich
, a
sumiu que o endurecimento devido primariamente aos precipi

tados e que a alta resistncia e alta
taxa
de
encruamento
iniciais possibilitariam a aplicao da Teoria de Orowan, de

acordo com a relao:
. Gb
onde:
0 = limite de escoamento aps o envelhecimento
o
= limite de escoamento da matriz sem precipitados
a = constante
G = mdulo de cisalhamento da matriz
b = vetor de Burgers
X = espaamento entre as partculas de precipitados.
0 valor de X utilizado foi de aproximadamente

o
200 A, obtendo-se teoricamente um limite de escoamento
de
1500 MN/m2. A este valor necessrio adicionar o limite
escoamento da matriz sem envelhecimento, de
de
aproximadamente
630 MN/m2, chegando-se ao valor de 2130 MN/m2/ que pode
ser
19
alcanado na prtica com estas ligas. Assim, um
endurecimen
to do tipo Orowan envolvendo o movimento de discordncias en

tre partculas pode ser o responsvel pelo endurecimento
servado.
ob
'
Se for assumido que o mecanismo de Orowan
no
se aplica, isto , que as partculas sejam cisalhadas
pelas
discordncias, possvel que uma ordenao da matriz
pode
ria ser um fator de endurecimento adicional, porm neste
ca
so uma baixa taxa de encruamento seria esperada.

Detert
10
utilizou a equao de Orowan com algu
mas modificaes, quando o espaamento entre partculas
se
23
torna pequeno. Para essa condio, Ansell
apresentou um mo
de Io no qual a resistncia das partculas to
importante
quanto os espaamentos entre elas. Durante o estagio inicial

do processo de precipitao, quando as partculas so
muito
pequenas, o limite de escoamento(a ) das ligas uma

da frao volumetrica (f) dos precipitados e
funo
resistncia
ao cisalhamento (T ) das partculas.

23
No caso de partculas esfricas, Ansell

ve:
obte
(V3)
y
_ J>
*
f
0,83 - f
Quando os tamanhos das partculas passam
para
um certo dimetro c r t i c o (de), o limite de escoamento
pode
ser calculado como:
20
/Tb
y -VTT TP
onde:
G = mdulo de cisalhamento
b e vetor de Burgers da matriz
X * espaamento entre partculas
Como o limite de escoamento tambm funo do

espaamento entre partculas, o aumento de tamanho
das
mes
mas causar um decrscimo em o .

O limite de escoamento mximo obtido
quando
as partculas apresentam um dimetro crtico, de, que
de
terminado pela frao volumetrica dos precipitados e pela re

sistncia das partculas
- ft G
0/83 - f
x-
Se for assumido que o o
JTUT
mximo observado
rante o envelhecimento a 500 C representa a condio da

triz quando o precipitado tenha alcanado o seu tamanho
tico, pode-se obter o a resistncia T
f
du
ma
cri
das partculas.
o
foi observado como sendo = 5%, de = 200 A e
X = 250 A. Cora G = 7,3 x IO* MN/ro2 e b = 2,5 A, obtem-se

partir da equao anterior T
= 10 u MN/m 2 .
A mxima resistncia ento que poderia ser

cancada seria de 2000 MN/m 2 , que levemente inferior
sistncia mxima de 2280 MN/m2 observada em ligas
ai
re
envelhecjL
das. O alto valor de t_ aponta para a presena de fortes
21
gaes covalentes e lonicas.
O crescimento da produo dos aos
foi bastante rpido at 1964, quando se
chegou
"maraging"
a
produzir
5000 toneladas anuais2. Entretanto, a produo se estagnou e

atualmente provavelmente se encontre abaixo daquele valor,de
vido ao custo elevado das matrias primas empregadas
nesses
aos.
Tal fato levou ao direcionamento das pesquisas
no sentido da obteno de ligas que apresentassem caracterls
ticas mecnicas semelhantes as dos aos "maraging", utilizar
do-se uma substituio parcial ou total dos elementos de li^
ga de custos elevados.
Os trabalhos foram realizados
principalmente
com a substituio do Ni pelo Mn e tambm do Co e Mo por
ou
tros elementos responsveis pela formao de precipitados.

Tal tipo de substituio foi tambm
estudado
para ligas utilizadas em trabalhos temperaturas
criogni_
cas.
A similaridade metalrgica do Mn e Ni em aos,
com seus diagramas de fases semelhantes, encorajou os pesqui
sadores no rumo dos estudos sobre essa substituio. Os
dia
gramas parciais de equilbrio de fases das ligas Fe -Ni
Fe -Mn
so apresentados na Figura 3
extraordinria semelhana entre ambos.
, podendo-se notar
22
20
40
%otmica de Ni
Figura 2 - Diagramas de equilbrio
% atmico deMn
das ligas Fe-Ni
e Fe -Mn.
2<f
Na Figura 4
so apresentados os diagramas cd
nticos dos sistemas binrios Fe -Ni e Fe -Mn

em gua; nota-se o aparecimento de martensita e
aps
tempera
no
sistema
Fe -Mn.
1500 WOO
20
30
4 nitl
Figura 4 - Diagramas de fase dos sistemas Fe -Mn e Fe -Ni

da condio de
equilbrio.
fora
23
Quando a concentrao de Mn
relativamente
baixa (4 a 10%), uma liga binaria Fe -Mn se transformar,com

a tempera, em roartensita cbica de corpo centrado (a*)
uma subestrutura constituda de pacote de "ripas"
com
(laths),
muito semelhante com a das ligas Fe -Ni com contedos simila

res de Ni.
Com teores maiores de Mn (10 a 14%) haver tam
bem o aparecimento da fase e e a liga se constituir de
cos de martensita deslocada a* separados por regies
blo
const
tuldas de martensita e e austenita retida, cuja frao
volu
mtrica aumenta com o contedo de Mn.

As martensitas coro baixo Mn apresentam uma tem
peratura de transio dutil-frgil relativamente alta na con
dio temperada. Suas temperaturas de transio so determi^
nadas por uma mudana no modo de fratura de ruptura dtil pa
ra transgranular do tipo quase-clivagem. As martensitas
de
alto Mn tambm apresentam temperaturas de transio relativa

mente altas, mas a mudana associada ao modo de fratura pa
23
ra o tipo intergranular catastrfica

Pesquisas com ligas Fe -Ni
mostraram queexi
tem duas maneiras de modificaes microestruturais que levam

a um decrscimo na temperatura de transio dtil-frgil,que
so o refinamento de gros e a introduo
de
uma
pequena
quantidade de austenita termicamente estvel, por meio de um

aquecimento na regio de duas fases (a + y). Para ligas
mangans acima de 10% os tratamentos trmicos
com
convencionais
no podem ser efetivamente usados devido s modificaes
de
fase decorrentes da presena da martensita c. A adio de bo
24
xo suprime a tendncia fratura intergranuiar, e
foi empregado para a obteno de boas
tal fato
propriedades criogni^
26
cas em l i g a s Fe - 12 Mn
utilizando-se teores de B de 0,002
a 0,01%.
As l i g a s coro menores teores de Mn seriam entre
tanto capazes de serem submetidas aos tratamentos
convencionais utilizados nas ligas Fe - Ni
trmicos
25
25
Nlkura e Morris
exploraram assim o potencial
criognico de ligas Fe -5Mn, por meio de tratamentos
termi
cos que visavam ao refino de gros e a introduo de austeni_

ta estvel e conseguiram uma temperatura de transio dutil_
-frgil abaixo da do nitrognio liquido (-196C).
ram tambm que as propriedades da liga deterioravam
Verifica
signify
cativmente quando o contedo de Mn era aumentado para 8%.

Apesar de apresentar uma tenacidade fratura
um pouco inferior s das ligas com 9% Ni e a dos ao." AISI
304, as ligas Fe -5Mn poderiam ser utilizadas em uma grande
srie de aplicaes estruturais baixas temperaturas.
27
Hwang e Morris
tambm realizaram suas pesqui_
sas na linha de trabalho, com as ligas Fe -12 Mn e Fe - 8 Mn.

A razo da escolha dessas ligas se deveu ao fato de que a li_
ga Fe -12 Mn apresentava uma temperatura de transio dtil^
-frgil relativamente baixa e um alto limite de escoamento,
e a liga Fe -8 Mn se assemelhava muito com as ligas martens^
ticas Fe -Ni, rolcroestruturalmente.
Um tratamento trmico de recozimento de rever
25
so na regio bifsica a + y aps um encruamento
foi
muito
efetivo para a liga Fe - 12 Mn no sentido de comunicar boa te

nacidade baixas temperaturas. 0 melhoramento nas proprieda
des foi atribudo ao refinamento dos tamanhos
de gros e
introduo de uma distribuio uniforme de austenita retida.

A quantidade e morfologia da austenita retida poderia ser con
trolada pelo encruamento anterior ao tratamento no campo bi^
fsico. 0 encruamento fornece energia de deformao para pro
mover uma maior taxa de decomposio da martensita
metaest
vel e e tambm para transformar a martensita e .em a. Foi tam

bem verificado que um ao Fe -8 Mn poderia ter seus gros re
finados por um tratamento apenas trmico devido sua
estru
tura de martensita a* e a ausncia de martensita e.

28
Bolton e Petty
estudaram
as
transformaes
sofridas por l i g a s de baixo C e Mn na faixa de 2 a 10%. Obti^

veram a produo de martensita deslocada (lath) na faixa
de
composies de 4 a 10% Mn, mas uma textura totalmente marten

s l t i c a no foi obtida para teores de Mn de 2%, mesmo
xas c?e resfriamento de 15.000 C/minuto. Os
com ta
autores consid
raram a e x i s t n c i a de dois t i p o s de formao
da
martensita
escorregada (laths) que poderia ocorrer: Em l i g a s com

energia de falha de empilhamento (EFE) t a l
18 Cr - 8 Ni, a martensita nucleada
e (Y -* c * a')
em pares de "ripas"
por macias e tem planos de hbito
como nos
partir
que
sao
I I I 2}
da
e os pares de
aos
fase
relacionados
ou
{2 2 5} .Ou
trs l i g a s de Fe t a l como a Fe - Ni, formam "ripas"

plano de hbito { 1 1 1 }
baixa
"ripas"
com um
adjacentes
raramente so relacionados por macias. Mais freqentemente a
26
diferena de orientao entre "ripas" adjacentes
consiste
de contornos de baixo ngulo.

O plano de hbito para a martensita
deslocada
(lath) era ligas Fe -Mn se localiza prximo ao plano {1 1 0 } ,

e uma vez que * usual as martens it as deslocadas obedecerem o
relacionamento de orientao de Kurdjumov -Sachs com a auste
nita, era razovel supor que o plano de hbito seria oil 1 1} .
Existem tambm evidncias adicionais para isto devido s
ob
servaes de que as "ripas" se localizavam paralelas aos con

tornos de macias de recozimento na austenita original.
A ausncia de pares de "ripas" relacionados por
macias sugeriam tambm que a martensita deslocada
presente
era a do tipo encontrado em martensitas Fe -Ni e no
daque_
Ias encontradas em aos com baixas energias de falhas de
em
pilhamento. Isto contraria de uma certa forma a expectativa,

uma vez que as ligas Fe -Mn apresentam baixas energias de fa
lhas de empilhamento, e tambm produzem martensita e parateo
res de Mn acima de 10%.
30
Holden et ai
estudaram as microestruturas de
ligas correiacionando-as com as propriedades mecnicas,
na
faixa de 2 a 40% de Mn.

As microestruturas e comportamentos
mecnicos
das ligas so apresentados a seguir:
1 * 0 - 2% Mn: esta faixa de composies
produziu
baixas resistncias e altas ductilidades

cas de ligas ferrticas.
tpi_
27
2 4 - 6 % Mn: resfriamento lento nesta faixa produ
ziu estruturas bainticas cujos limites de
re
slstincia eram maiores do que os das ligas fer

rticas.
3 4 -10% Mn: com estruturas consistindo de
mar
tensita deslocada, foram alcanados altos
veis de resistncia trao.

4 * 10 -15% Mn: estrutura composta de uma
mistura
o1 + e, com a* (martensita cbica) sendo a

se predominante abaixo de 12% Mn,
que
fa
tambm
produziu o mais alto nvel de resistncia
das
ligas em estudo. Na faixa de 12,5 a 15% Mn
martensita e se torna a fase
predominante,
os nveis de resistncia caem progressivamente

at que a1 seja substituda quase que
inteira
mente por c.
5 15 -28% Mn: estrutura mista e + y,
produzindo
um aumento na resistncia para teores de Mnat

20%, que decresce ento quando a fase y se tor
na predominante na faixa de 20 -28% Mn.
6 28 -37% Mn: foram obtidos baixos nveis de
re
sistncia que permaneceram inalterados com
composio, havendo somente uma leve
mudana
nos parmetros do reticulados, quando se aumen

tava o teor de Mn.
28
As estruturas produzidas pelos
resfriamentos
contnuos nas ligas Fe -Mn foram essencialmente as mesmas ob

servadas por pesquisadores anteriores, e podiam ser
explica
das pelos efeitos do Mn sobre a cintica de decomposio

austenita e sobre a energia de falha de empilhamento da
tenita. O Mn um estabilizador da austenita que
temperaturas de transformao e tambm retarda
transformao.
aus
baixa
as
taxa
de
Abaixa tambm a energia de falha de
mento e razovel assumir que o aparecimento da
da
empilha
martensita
e# que essencialmente composta de falhas de empilhamento

sobre todos os planos alternados ( i l l )
da austenita, ocor
Y
re quando a energia de falha de empilhamento
da
austenita
tende a zero, isto , para 10% de Mn.

Na faixa de 0 -10% Mn as transformaes
so
controladas pelos efeitos do Mn sobre a cintica da transfor

mao y * a 1 , e isto notado pela seqncia de mudanas :fer
rita, bainita e martensita assim que se aumentou a concentra
o de Mn.
Nas ligas com teores de Mn maiores que 10%
transformao influenciada pela baixa energia de falha
de
empilhamento e a alta fora motriz requerida para a transfor

mao Y a. A martensita e aparece portanto como um estgio
intermedirio na seqncia Y "* o 1 , uma vez que a sua
forma
o requer uma fora motriz menor. As foras motrizes
madas da transformao y * a' e y -* c so mostradas na Figu

30
ra 5
Com relao s propriedades de impacto, as
gas que continham a fase a foram as nicas que
li
apresentaram
29
1600
12 16 20 24 28 32 36
% de mangans
Figura 5 - Foras motrizes

Y * a'
Y *
(G) para as transformaes

e
temperaturas de transio d t i l - f r g i l , enquanto que as
que
apresentaram e o u y , no as apresentaram. Entre 4 e 10% Mn,

estruturas inteiramente a' se tornam crescentemente
frgeis
com o aumento de Mn, e i s t o era devido a uma fratura
inter
granular. A temperatura de transio dutil-frSgil foi reduzi

da pelo aparecimento de e, ate o desaparecimento da
fratura
frgil na liga 15% Mn, na qual j no havia a fase a ' .
Esse
efeito devido a e indica um provvel e suficiente nmero
de
sistemas de escorrega*ento a baixas temperaturas.As l i g a s to

talmente austenlticas no apresentaram fratura f r g i l ,
como
esperado.
Patterson e Richardson'
substituiram
parcial
mente o Ni pelo Mn em aos "maraging" com 18 Ni,na proporo

3 Ni / 1 Mn e a melhor combinao se deu, em termos de
pro
30
priedades mecnicas, com a composio de 12,5 Ni e 2% Mn.

Obtiveram propriedades mecnicas
comparveis
s do ao "maraging" com 18% Ni, em contradio com o traba

7
lho de Decker , que havia indicado que adies de Mn levavam
a uma fragilizao dessas ligas. A razo principal da discre
pncia parece estar associada ao contedo de Ti, uma vez que
no trabalho Patterson manteve o nvel do mesmo em torno
de
0,2% ou menos, e teores acima de 0,4% provocaram queda na du

tilidade.
32
Squires e Wilson
investigaram o
endurecimen
to por precipitao de uma liga Fe - 12 Ni - 6 Mn e a causa da

fragilizao produzida por esse tratamento. A estrutura
da
liga no estado recozido consistia de martensita deslocada re

lativamente tenaz. 0 maior nvel de dureza (600 HV)
foi
ai
canado com o envelhecimento a 400 C pelo tempo de 17 horas.

Os precipitados em forma de disco, obtidos por extrao,
partir da liga no estado superenvelhecido, foram
dos como 0 NiMn tetragonal de face centrada. A
identifica
precipitao
se deu preferencialmente sobre as discordncias dentro e nos

contornos das "ripas" (laths) e em menor escala nos
contor
nos de gros austenticos originais.

A liga nesse estado sofreu um severo
processo
de fragilizao, com a extrico no ensaio de trao
caindo
para zero. 0 exame das superfcies de fratura de corpos
de
prova tratados na regio de fragilizao revelou que as
fra
turas eram intergranulares, seguindo os contornos de
gros
austenticos originais, no sendo encontrados nos mesmos par

tculas de segunda-fase, sugerindo que a fragilidade poderia
31
ser causada pela segregao de impurezas (Sb, P, Sb, As)
elementos de liga para estes contornos. Como o nvel
dessas
impurezas muito baixo na liga em estudo (soma total

que 150 ppm) concluiu-se que a fragilizao se deu
ou
menor
devido
segregao do Mn para os contornos de gros. Durante o
enve
lhecimento, o limite de escoamento da matriz aumentou at ex

ceder a resistncia fratura dos contornos de gros austen
ticos originais, produzindo a fratura intergranular. Os auto
res consideraram que seria possvel que esta fragilidade fos;
se contornada por elementos de liga adequados e/ou
tos trmicos. Estudos posteriores utilizando-se
tratamen
espeetrosco
pia Auger detectaram segregao de Mn e P nos contornos
de
gros austenticos originais. Caractersticas similares
de
fragilizao foram observadas em aos "maraging" com 18%
Ni
na ausncia de molibdnio suficiente e desaparecia quando
teor de Ho excedia a 5%.

33
Squires et ai
realizaram estudos relativos
influncia do Co e Mo sobre a fragilizao da liga base Fe 6 Ni -5 Mn, adicionando mesma Mo nos teores de 2, 5
e Co no teor de 9%, separadamente. Aps envelhecimento
5%
os
precipitados foram identificados como NiMn tetragonal de cor

po centrado na liga base e nas ligas com molibdnio. Nas
gas com Mo foram tambm identificados precipitados do
Ni3Mo e na liga com 5% Mo foram detectados precipitados
contornos de gros do tipo M 6 C e Fe2Mo para
1:L
tipo
nos
temperaturas de
envelhecimento maiores que 475C.

Foi verificado que aumentando-se o Mn, aumenta
va-se a temperatura de transio ao impacto eproduzia-se fr
tura frgil intergranular/ devido provavelmente segregao

de Mn e impurezas para os contornos de gros.
A adio de Mo de crs ei a a temperatura de tran
sio dctil-frgil e prevenia a fragilizao dos
contornos
de gros. A adio de mais Ni liga base produziu
grande
diminuio da temperatura de transio dctil-frgil uma vez

que o Ni permite que o fenmeno de escorregamento
transver
sal se d a baixas temperaturas. 0 cobalto aumentou a
tempe
ratura de transio provavelmente pela restrio
escor
ao
regamento transversal.
A liga base e a liga com 2,5% Mo
apresentaram
fraturas intergranulares frgeis no envelhecimento e na liga

com 5% Mo envelhecida em temperaturas da ordem de 450 -475C,
o modo de fratura passou de intergranular para cli vagem tran
granular, o que sugeriu que o mecanismo responsvel pelo
fraquecimento intergranular no estava operando.
turas abaixo de 450C a quantidade de fratura
en
tempera
intergranular
aumentou, embora no ultrapassando 20%. Em temperaturas
aei
ma de 475C a fratura intergranular tendeu a predominar,
de
vido presena nos contornos de gros do M 6 C e Fe2Mo.

34
Edwards
et ai estudaram a natureza da fragi_
lizao intergranular em ligas Fe - 8 Mn com teores variveis

de Mn (40 e 100 ppm) por meio de espectroscopia Auger. A fra
gilizao mostrou ser devida segregaes em contornos
de
gros de N, P e Mn. Em materiais resfriados rapidamente afrja

gilizao devida a segregaes de N e P no campo y, enquan
to que nos resfriados lentamente ao ar devida a segregao
de N e Mn no campo metaestvel a + y.
33
35
Jonas et ai
estudaram o desenvolvimento
de
ligas Fe -Mn utilizando Mo para o envelhecimento baseado nos

princpios usados nos aos "maraging". Devido a fragilizao
que normalmente as ligas com Mn apresentam e o fato
de
que
algumas tem sua tenacidade aumentada aps longos perodos de

envelhecimento, devido formao de austenita reversa,
os
autores dirigiram suas pesquisas nessa direo. Em uma
rea
ao convencional de envelhecimento, o superenvelhecimento cem

uma queda na resistncia ocorre antes que a fase Y se
forme
em quantidade suficiente para melhorar a tenacidade. A alter

nativa se torna ento a obteno de austenita retida aps
tratamento de solubilizao, o que conseguido
assegurando
-se uma temperatura Mf abaixo da temperatura ambiente,
por
meio do aumento do teor de Mn at um nvel adequado. Como
endurecimento por precipitao ocorre significativamente ape

nas na fase a1 (martensita); o aumento da dureza ser
mais
efetivo nas ligas coro menores quantidades da fase y. Os auto

res estabeleceram por meio desse programa de desenvolvimento
a seguinte faixa de composies otimizada:
11,5-13 Mn; 4 -6 Mo; 0,2 C - ; 0,4 Si - ; 0,02 S - ;
max
max
max
0,03 Pmax
- ; Fe bal.
36
Chang e Morris
estudaram a precipitao
de
compostos intermetlicos nas ligas austenticas. Fe -20 Mn - 2 Ti e Fe -28 Mn -Ti, com o objetivo de investigarem
trs
aspectos do processo de precipitao de particular interesse

que so: o tipo de precipitado, os locais preferenciais para
a precipitao e a possibilidade de modificao da distribui
34
o dos precipitados pelo uso de tratamentos termomecani cos.

Apresentaram tambm um importante resumo sobre fases internre
tlicas que ser apresentado a seguir:
A Tabela 4 um resumo geral das fases conheci
das baseado nos elementos de transio Mn, Fe f Co, Ni,
deno
minados B, com adies de elementos denominados A,dos grupos

do Ti, V ou Cr da tabela peridica.
Trs fatores so importantes na formao da li,
ga: a razo eltron/tomo, o tamanho atmico e a compression
lidade devida a tenses.
As fases apresentadas na Tabela 4
podem
ser
classificadas em dois grupos, com base no arranjo atmico de

suas estruturas cristalinas. Em um grupo esto as fases
mtricamente compactas que contm interstcios
geo
octaedrais e
tetraedrais, tal como a B 3 A. No outro grupo esto
as
fases
compactas que contm somente interstcios tetraedrais,
tal
como as fases de Laves B2A, a, \ e X*

As estruturas B3A so os compostos intermetli
cos mais usados para o endurecimento de ligas de Fe
austen
ticas, devido sua morfologia, pequeno espaamento entre par

ticuias, coerncia com o reticulado e a alta ductilidade
da
mesma em comparao com os outros precipitados. Infelizmente

nenhuma fase do tipo B3A foi encontrada, na qual o
elemento
B fosse o Mn ou Fe. A fase mais provvel de ocorrer na auste

nita e base de Mn a fase de Laves B2A que usualmente fragi_
liza a liga temperatura ambiente. A fragilizao
causada
pela fase de Laves devida a uma forte tendncia formao
Tabela 4 - Ocorrncia de fases em sistemas binrios e ternrios de elementoa de transio.

V.
1
N.
ELEMENTO
A
\ ^
DE T R A N S I A O ^ ^ ^
Mn
(7
e/a)
GRUPO IV
(4 e/a)
GRUPO VI
GRUPO V ( 5 e/a)
Ti
Zr
Hf
B2A
B2A
B2A
Ta
B2A
B2A
B2A
B2A
Fe
(8
e/a)
Co
(9
e/a)
B2A
B2A
B2A
BA
BA
(10
B2A
B2A
B2A
B2A
B3A
BA
BA
BA
B3A
B3A
B3A
Mo
X
a
B2A
B2A
li
a
B2A
Ni
e/a)
OBS: V B 7 A 6
G = A6B16Si7
BA
a
B3A
B3A
a
B3A
BA
Cr
BA
Nb
(6 e/a)
X - BUA ~ BA
36
de precipitados contnuos ao longo dos contornos de
gros.
Conseguindo se eliminar a sua continuidade, a fase de
Laves
pode ser efetivamente utilizada para endurecer uma matriz de

ferro, como j foi feito com uma liga ferrltica Fe - Ta
na
qual se procedeu esferoidizao da fase de Laves por trata

mento cclico no campo a - y, aumentando substancialmente
36
tenacidade da liga
bem conhecido o fato das fase de Laves
tpicas tenderem a se formar quando os raios
de
AB 2
A e
se
21
acham na relao 1,2 aproximadamente

Para as ligas dos metais de transio, h
maior probabilidade de formao de uma fase de Laves
uma
quando
a relao entre os raios atmicos situa-se entre 1,15 e 1,35.

A fase hexagonal de Laves apresenta uma
tura cristalina do tipo Mg Zn2,
CJI,
estru
como mostrado na Figura
36
.
36
Os precipitados das ligas em estudo
foram
identificados como Fe2 (Ti, Mn) , com uma estrutura
cristali_
na semelhante a do Fe2Ti, com tomos de Nn aparentemente

bstituindo tomos de Ti em algumas posies do
su
reticulado.
Nenhuma fase de transio foi identificada. O envelhecimento

foi realizado nas temperaturas de 700, 800 e 900 c.
A liga com 28% Mn era austentica
temperatu
Ta ambiente, com traos de martensita e e a liga com 20%

apresentava a fase y e a
Mn
fase e at num nvel de 70%.
A precipitao da fase de Laves nessas

se deu preferencialmente nos contornos de gros e no
ligas
produ
37
Figura 6 - Arranjo atmico da clula unitria do cristal.

(NgZn2).
O valor de a do precipitado obtido foi de
o
o
4,780 A e o valor de c = 7,788 A , com a
relao c /a = 1,629
ziu endurecimento significativo, devido ao fato de o

mento entre as partculas de precipitados ser muito
espaa
grande,
evitando que as mesmas atuassem como obstculos efetivos

movimento das discordancias. A razo desse grande
espaamen
to a ausncia de locais adequados nucleao dentro

gros para a precipitao da fase de Laves. Devido
ao
dos
isso,
procedeu-se a um encruamento (40% de reduo) entre os trata
38
mentos de tempera e envelhecimento visando-se um aumento
na
densidade de discordncias, que atuariam como stios para
precipitao. Observou-se tambm que o encruamento
induziu
energias de deformao plstica e elstica que elevaram atem

peratura de transformao acima da ambiente,
aparecimento de martensita a1 e e
ocasionando
na liga 20 Mn e e na liga.
28 Mn.
A liga 20 Mn foi envelhecida a 800 C aps
encruamento. A cintica de precipitao foi acelerada
pr-deformao e precipitados muito finos da fase
pela
de
Laves
se distribuiram uniformemente pela estrutura aps 1 hora

envelhecimento, no sendo encontrada precipitao
de
continua
nos contornos de gros. Houve precipitao em alguns
contor
nos de "ripas" da martensita a 1 , porm de forma descontnua.

Na liga 28 Mn, os precipitados se
apresentaram
em uma orientao especfica, localizados no plano de
falha
de empilhamento, com um tamanho menor que 0,3 ym.

As ligas 20 Mn e 28 Mn apresentaram, aps
pera as durezas 72 e 62 HRB que aps envelhecimento,
cruamento anterior
tm
sem en
passaram a 95 e 85 HRB, respectivamente.
Na liga 20 Mn, encruada e envelhecida,
mesmo
aps a recuperao completa do encruamento,manteve-se um n^

vel de dureza de 26 HRC.
37
Speich
realizou estudos sobre a precipitao
de fases de Laves em ligas Fe -Nb, com 0,96; 1,67 e 3,8%
de
Nb e apresentou o diagrama parcial de fases e
na
Figura 7.
mostrado
39
MOOf
'
3 4 S
Figura 7 - Diagrama de fase parcial
da liga Fe -Nb.
A estrutura da l i g a com 1,67% Nb quando res f r i a

da rapidamente a p a r t i r do campo de fase 6 c o n s i s t i u de
fer
r i t a homognea com uma densidade de discordncias de 1,2 xlO 9

cm"2.
A l i g a com 3,8% de Nb resfriada a p a r t i r
do
campo 6 apresentou a mesma estrutura da l i g a anterior com
aparecimento tambm de finos precipitados de Fe 2 Nb, dev .do a

a l t a supersaturaao da l i g a .
A l i g a com 0,96% Nb apresentou, aps
resfria
mento a partir de 6, uma f e r r i t a que se formou a p a r t i r

austenita por uma reao sem difuso, na seguinte
6
da
seqncia
* < * '
A liga com 3,8% Nb solubilizada a 1380 C

envelhecida a 600 C pelo tempo de 10 horas produziu
co de dureza de 350 HV.
um pi^
40
A precipitao nas ligas se processa pela for

inao de partculas da fase de Laves Fe2Nb com a
nucleao
ocorrendo na seguinte seqncia preferencial: contornos
de
gros, discordncias e na matriz.

A nucleao das partculas de precipitados nas
discordncias seria esperada,como sugerido anteriormente por
37
Cottrell e Turnbull
tro atmico
que
, uma vez que o Nb tendo maior
dime
Fe (15% maior), a sua segregao
os campos de tenses das discordncias levaria a
para
um abaixa
men to da energia de deformao e l s t i c a das mesmas.Esta cres_

cente concentrao de soluto levaria a uma maior probabilidei
de de nucleao nestes locais do que no restante da
Turnbull
matriz.
apontou tambm que as discordncias podem
tambm
auxiliar a nucleao fornecendo parte das discordncias

cessrias para a formao da interface/ como um caminho
curto para a difuso. A nucleao do precipitado nas
ne
mais
discor
dncias explica a acelerao da precipitao produzida
por
deformao localizada ou por encruamento a frio uma vez que isto

leva a um aumento da densidade de discordncias.
Foram obtidos os seguintes parmetros
para
clula hexagonal do precipitado:

a
= 4,829 A
o
= 7,877 A
/ a = 1,632
Estes valores concordam razoavelmente

36
obtidos por Chang e Morris
com
os
41
36
Gibson e Hume-Kothery estudaram tambm o s i s t e

ma de fase Fe -Nb e obtiveram um diagrama de fases que apre
sentou apenas pequenas modificaes com relao ao proposto
por Hansen em 1958.
Chaturvedi e Honey combe
39
investigaram a prei
pitao da fase de Laves em austenita utilizando a liga base

Fe -25 Mn - 5 Ni - 5 Cr e Nb nos teores de 1, 2 e 5%,
visando
o estudo dos modos de precipitao e o endurecimento que
po
deria resultar dessa precipitao.

Durante o estgio i n i c i a l de envelhecimento os
precipitados se formaram ao redor de partculas no dissolvi,
das,
devido provavelmente presena de discordncias ao
dor das mesmas produzidas durante a tempera em gua. As

tlculas foram identificadas como fases de Laves
Fe2Nb
36
e Morris
pai:
ou
Mn2Nb e os parmetros de reticulado obtidos a partir de

,
o o
cipitaao extrados foram: a = 4,828 A e c = 7,860 A, o
apresenta boa concordncia com os valores obtidos por
re
pre
que
Chang
37
e Speich
. A precipitao da fase de Laves
endu
receu consideravelmente a matriz.

Denham e Silcock
efetuaram estudos sobre
precipitao da fase de Laves Fe2Nb em um ao a base de Fe 16 Ni -16 Cr e o efeito da adio de Mn, Si e Nb sobre asmes
mas. 0 trabalho no levou obteno de uma liga promissora,
mas produziu informaes adicionais acerca
da precipitao
da fase de Laves em aos austenticos.

Um conjunto de ligas com teor de Nb de 2% e
baixo
teor
de Si
(0,04%) tiveram uma dissoluo
total
42
da fase Fe2Nb aps solubilizao por 1 hora a 1200 C. Outra

srie de ligas com nibio variando de 2 a 4% e silcio acima
de 1% apresentaram partculas sem dissolver aps
tratamento
a essa temperatura. A quantidade das mesmas decresceu

tratamentos por 1 hora a 1250 a 1300 C, porm houve
aps
incio
de fuso localizada em contornos de gros.

Os parmetros de reticulado da matriz foram me
didos a fim de determinar a solubilidade do Nb e o efeito do
Si. A adio de Si aos aos contendo Nb reduziu a
solubildja
de do Fe2Nb e impediu a dissoluo dessa fase, devido
um
decrscimo nos parmetros de reticulado da matriz. Verificou

-se
pelos parmetros de reticulado da fase Fe 2 Nbe a anlise,
do precipitado extraido, por fluorescncia de R-X

que muito pouco Mn estava presente. O Fe2Nb
confirmou
continha
menos
que 5% de Cr e at 20% de Ni; Si tambm estava presente
no
teor de 15 a 20% nas ligas com 1 e 3% de Si, respectivamente.

Poderia ser esperado que isto ocorresse, uma vez que o Cr
Ni tem raios atmicos semelhantes ao do Fe, e o Si
apresenta
pequena diferena. Pelos parmetros de reticulado do precipjL

tado verificou-se tambm que a porcentagem de Nb
decresceu
de 29 para 25% devido adio de 1% de Si. Isto resultou em

um aumento de 10% no volume da fase de Laves precipitada
comparao com a liga sem Si. Existem portanto dois
em
fatores
afetando a frao volumtrica do precipitado. A adio de Si

decrescre a solubilidade do Nb na temperatura de
solubiliza
o e tambm decresce a quantidade de Nb no precipitado.
43
A precipitao nos contornos de gros precedeu

precipitao dentro dos gros e foi identificada comoFe2Nb,
embora fosse tambm verificada a presena de NbC em
algumas
ligas.
A nucleaao aos precipitados lenta,
mas
crescimento das partculas rpido. O Si acelera a
nuclea
o e decresce levemente a taxa de crescimento.

Pr-deformao antes do envelhecimento
aceie
rou a precipitao nas ligas que continham Si.

Com relao orientao de Fe2Nb com a matriz,
foi determinado por difrao eletrnica que:
1 1 0 0 1
Pe 2 Nb
Placas com a orientao dada acima
geralmente
se formam como finos hexgonos sobre o plano basal com emp_i

lhamento compacto na seqncia ABAB, na direo "C". A
cama
da A consiste de tomos de Nb e Fe, com os tomos de Nb
de
locados formando uma dobra compacta. A camada B contm um ar

ranjo planar de tomos de Fe, faltando um tomo
em cada qua
tro que deveria haver. Os hexgonos dos tomos de Fe na cama

da A esto girados 30
em relao aos da camada B. A
cia de empilhamento da matriz ABCABC e
do
sequn
precipitado
ABAB, a primeira camada de tomos sobre o plano basal
coe
rente com a da matriz, com os tomos de Nb deslocados aprox_i
44
o
madamente 5 Ana direo <0 0 0 1 >. Devido diferente se
quncia de empilhamento das duas estruturas, somente as
sex
tas camadas so coincidentes. As camadas entre as mesmas
re
querem considervel rearranjo dos tomos, o~~que ' dificultar

o crescimento na direo <0 0 0 1 > . As partculas apresenta
ram no pico de dureza um tamanho mdio de 0,3 um.
ifl
Jones e West
realizaram uma investigao
bre as caractersticas de recristalizaao
de
ligas
so
Fe -Nb
com 0,15; 0,5 e 1,8% Nb. As ligas foram temperadas em gua a

p a r t i r da temperatura de 1380 C, reaquecidas a 860 C , zes
friadas ao ar e laminadas a frio com uma reduo de 50%. Po
teriormente foram realizados tratamentos de recozimento com
uma hora de durao com as temperaturas variando de 50 C,no
intervalo de 300 a 850 C, e recozimentos isotrmicos
nas
temperaturas de 550, 630 e 700 c, pelo tempo de at

horas. As observaes estruturais foram feitas por
1.000
microsco
pia eletrnica de transmisso.

Verificou-se que no recozimento das
cruadas, a recuperao, envolvendo a formao de
ligas
en
sub-gros,
precede a recristalizaao. Pareceu tambm que a coalescncia

de sub-gros e a migrao de sub-contornos podem ocorrer
recuperao, e estes processos podem levar formao
na
dos
contornos de alto ngulo envolvidos na recristalizaao.

Nas ligas com 0,5 e 1,8% Nb foram
as presenas de precipitados do tipo Fe2Nb. Tais
retardavam o movimento dos sub-contornos.
Isto
verificadas
partculas
no
muito a recuperao e recristalizaao da liga com 0,5%
afetou
Nb,
mas teve um efeito marcante sobre a liga com 1,8% Nb,na qual
45
uma substancial quantidade de partculas grosseiras de

inibiram o crescimento e coalescncia dos sub-gros
maneira que a recristalizao no
de
tal
se realizou mesmo a 850C
Em algumas, ligas foi abaixado o teor de carbo

no utilizando-se um recozimento em meio a hidrognio seco,pa
ra se verificar a influncia do mesmo sobre a
recristalizci
o. Verificou-se que uma reduo no teor de carbono
acele
rou a recuperao e recristalizao, sendo tal efeito
atri_
buldo aglomerao de tomos de carbono e nibio e a part^

cuias de carbetos de Nb sobre os movimentos das discordancias
e dos contornos.
2
Edmonds e Honeycombe
apresentaram, em uma re
viso sobre precipitao em ligas base de Fe,
algumas
in
formaes acerca do sistema Fe -Nb. Os trabalhos neste siste

ma foram realizados principalmente com ligas temperadas a par
tir do campo 5 do diagrama de fases e envelhecidas na
faixa
de 500 -800 C. A precipitao ocorreu por nucleao
cont
nua inicialmente nos contornos de gros, em seguida sobre as

discordancias e finalmente na matriz. A precipitao
na
triz em fina escala no foi identificada, mas apresentou

traste devido a campos de deformao na matriz,
ma
con
indicativo
de coerncia, sugerindo que o precipitado poderia ser uma fa

se transieionai cbica de corpo centrado coerente com
triz. Durante o crescimento foi observado que
dos nucleiam anis de deslocaes. No estado
os
ma
precipita
superenvelheci_
do o precipitado foi identificado por meio de difrao
ele
trnica e raio X como uma fase de Laves hexagonal Fe2Nb
(ti_
po Mg Zn 2 , C m ) .
46
O precipitado era geralmente descrito com a for

ma de plaquetas, mas trabalhos recentes
reportaram
partcu
Ias em forma de disco com facetas de crescimento na
direo
<1 1 0>
para maiores teores de Nb e partculas em forma
bastes apresentando uma tendncia de crescimento

ciai na direo <1 1 2>
FeTi,
mas
preferen
para menores teores de Nb.
O plano de hbito foi

do como sendo' {1 1 0}
de
originalmente considera
por comparao com
fase
isomorfa
foi posteriormente identificado como'U 1 1} .De
maneira a explicar este plano de hbito no previsvel
para
o sistema c c c : h c p necessrio levar em conta o
ajusta
mento das estruturas do precipitado e da matriz em uma
dire
o normal ao plano hbito, bem como no prprio plano de
bito. Um relacionamento de orientao entre o precipitado
a matriz foi estabelecido como:
fl
<0
^ P e N b // <l * 2> a
O objetivo do presente trabalho foi a obteno

de ligas, nas quais, procedendo-se a uma substituio
total
ou parcial dos elementos de liga, utilizados nos aos
"mara
ging" tradicionais, por outros de menor custo, se obtivessem

propriedades mecnicas semelhantes s apresentadas pelos mes_
mos, podendo assim substitui-los em algumas aplicaes.
47
2 - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
.2.1 - Introduo
O trabalho constou de duas etapas. A primeira

delas consistiu na verificao da atuao do nibio como el
mento formador de precipitados, e a influncia dos mesmos so
bre as propriedades mecnicas das ligas, sendo tambm verif
cada a viabilidade da utilizao do mangans. Foram
realiza
das nesta fase um total de 6 corridas, das quais aps
forja
mento, foram usinados corpos de prova para ensaios de trao,

dureza, impacto e metalograficos. A partir dos resultados de
tes ensaios, procedeu-se determinao das
corridas
compo
nentes da segunda fase, que constou de 14 corridas.

Para efeito de melhor visualizao dos resulta
dos dos ensaios mecnicos e metalograficos, as
apresentadas
em trs grupos, na seguinte ordem:
ligas
so
48
1. Ligas a base de ferro mangans

baixo mangans
alto mangans
2. Ligas mistas a base de ferro,
mangans e
guel e ferro, nquel e cromo.

3. Ligas a base de ferro e nquel.
So apresentadas a seguir as vrias
fases de
processamento das 20 corridas.
2.2 - Fundio
2.2.1 - Composies Qumicas Nominais das Corridas

Na Tabela 5 so apresentadas
as
composies
qumicas nominais das vrias corridas produzidas.

Nas composies apresentadas, os elementos fo
ram adicionados com a finalidade de desempenharem as seguin
tes funes:
- mangans, nquel e cromo * produzirem uma estrutura marten

sltica.
- niobio * formao de precipitados visando o endurecimen
to das ligas por precipitao.
- alumnio * a p a r t i r de informaes obtidas para
ras ferrlticas
estrutu
, nas quais o A f a c i l i t a aso
lubilizao do Nb na matriz, adicionou-se
mesmo algumas ligas visando-se o mesmo efei^
49
Tabela 5 - Composies qumicas nominais das corridas.

NUMERO DA
COMPOSIO
CORRIDA
<*>
Fe - bal.
Mn - 6
Nb - 3
Fe - bal.
Mn - 8
Nb - 3
NMERO DA
COMPOSIO
(X)
CORRIDA
11
12
Fe
Mn
Nb
Ai
- bal.
- 12
- 1
- 1
Fe - bal.
Mn - 15
Nb - 2
Afc - 1
Fe - bal.
Mn = 6
Nb - 1
Fe - bal.
Mn 6
Nb - 6
Fe
Ni
Mn
Nb
Fe bal.
Ni ' 18
Nb - 3
10
- bal.
* 7,6
- 2,8
= 2,5
Fe
Mn
Nb
A.
bal.
- 12
2
-1
Fe
Mn
Nb
AA
Fe
Mn
Cr
Ni
Nb
AH
- bal.
2
- 13
3
2
-2
Fe
Mn
Nb
A.
bal.
6
2
1
bal.
6
1
1
Fe
Hn
Nb
Al
bal.
- 11,2
- 1,3
* 0,95
Fe
Mn
Mo
Nb
Ai
- bal.
- 13
- 2
- 1,5
1
Fe
Ni
Nb
A.
- bal.
- 18
-2
= 1
Fe
Mn
Nb
Ail
bal.
- 13,5
- 2
- 1
1/
Fe
Ni
Nb
Al
bal.
- 18
- 2
= 1
18
Fe
Ni
Nb
Al
- bal.
* 18
- 2
0,7
19
Fe
Ni
Nb
Mo
Ai
* bal.
- 18
* 2
- 2
- 0,25
20
Fe
Ni
Cr
Nb
Mo
Ti
- bal.
- 12
- 5
2
- 2
- 0,3
13
14
16
50
to. Uma melhor dissoluo tornaria disponvel,

para uma posterior precipitao, mais
nibio
na matriz.
^
18
- Molibenio * Floreen e Speich
reportaram que ligas
se Fe -18 Ni - 8 Co endurecidas pela precipi_

tao de compostos base de Ti ou A,
que
apresentavam baixa energia de fratura inter

granular, poderiam ter esse efeito minimiza
do pela adio de 2% de Mo.
Esse
elemento
tambm atua na preveno da fragilizao in

tergranular em aos
de
construo
mecni
u 5
ca
. Devido a esses fatores,o mesmo foi
adicionado a algumas ligas em estudo.
As anlises qumicas das corridas foram
zadas em aparelhos marca LECO, no caso do C, S e H.
reali
Os
de
mais elementos foram analisados por mtodos de via mida.
2.2.2 - Materiais e Carga Utilizados
- ao extra doce ->

*
C =
0,025%
Mn = 0,13%
P = 0,016%
Si = 0,04%
S = 0,016%
- mangans eletroltico ou aluminotrmico (98% Mn)

- cromo aluminotrmico (98% Cr)
- ferro-nibio (67% Nb)
- ferro-molibdnio (67% Mo)
- alumnio comercial (99,5% A)
ba
51
2.2.3 - Perdas Consideradas
Nos clculos das cargas foram
as seguintes perdas, inerentes ao processo de
consideradas
fundio utili
zado:
mangans
= 10%
alumnio
= 10%
cromo
7%
molibdnio = 7%
So apresentadas na Tabela 6 as cargas
utiliza
das nas diversas corridas.
Tabela 6 - Cargas utilizadas nas diversas corridas

NMERO DA
CORRIDA
NUMERO DA
CORRIDA
CARGA ( g r a n a s )
CARGA ( g r a m a s )
ao extra-doce
* 4270
mangans eletrol. = 310
ferro-nibio
215
ao extra-doce
= 4000
mangans aluminot.= 607
ferro-nibio
* 142
alumnio
=50,5
ao extra-doce
= 5700
ferro-nibio
290
ao extra-doce
= 2460
mangans alurainot.= 175
ferro-nibio
81
alumnio
- 29
ao extra-doce
5806
mangans eletrol. * 383
ferro-nibio
* 90
ao extra-doce
5400
ferro-nibio
* 566
10
ao extra-doce
mangans eletrol.
nquel
ferro-nibio
*
*
ao extra-doce
nquel ^
* 5400
1350
ferro-nibio
306
5670
190
560
253
ao extra-doce
= 2200
mangans aluminot.= 60,5
cromo
363
nquel
91
ferro-nibio
86
alumnio
* 31
ao extra-doce
=4930
mangans aluminot.* 353
ferro-nibio
82
alumnio
* 58,7
11
ao extra-doce
5170
ferro-nibio
100
alumnio
67
ao extra-doce
12
4930

ferro-nibio
200
alumnio
* 70
52
continuao da Tabela 6
NMERO DA
CORRIDA
NUMERO DA
CORRIDA
CARGA ( g r a m a s )
ao extra-doce
4950
mangans aluminot. 732
ferro-nibio
118
alumnio
55,5
14
16
ao extra doce
*
mangans alumnot.
ferro-nibio
ferro-molibdnio *
alumnio
4964
903
142
203
62
ao extra-doce
nquel
ferro-nibio
alumnio
4755
1200
180
* 60
ao extra-doce
mangans
ferro-nibio
alumnio
* 4858
* 900
175
* 65
2.2.4
17
X #
18
19
20
CARGA (gramas)
ao extra-doce
nquel '
ferro-nibio
alumnio
4450
- 1035
175
63
ao extra-doce
nquel
ferro-nibio
4825
1100
190
alumnio
50
ao extra-doce
nquel
ferro-nibio
ferro-molibdnio
alumnio
5050
1200
200
200
18
ao extra-doce
* 4950
nquel
770
ferro-nibio
* 195
ferro-molibnio = 200
cromo
= 340
75
ferro-titno
- Fuso
As l i g a s foram fundidas em um forno de
induo
a vcuo/ marca Inductoterm, do Departamento de Engenharia

Materiais da Universidade Federal de So Carlos,
em
de
cadinho
revestido de alumina/ com capacidade para 7 quilos de ao.

A seqncia de operaes foi a s e g u i n t e :
1. Aquecimento da carga base (ao sob vcuo de
0,2
Torr.
2. Quebra parcial do vcuo com argnio seguida
da
fuso da carga.
3. Realizao progressiva do vcuo e manuteno
do
banho durante 15 minutos sob o mesmo, para a e l i

minao de gases e carbono.
53
4. Quebra parcial do vcuo com argnio

5 Adio dos elementos de liga, na seguinte
se_
quereia:
- corridas 1 , 2 , 3, 4 =
Fe -Nb * mangans
- corridas 5 , 6 =
Fe - N b - nquel * mangans
- corridas 7, 8, 10, 11, 12, 13, 16 =
Fe -Nb + mangans -> alumnio
- Corrida 9 =
Fe -Nb+ n q u e l * croino * mangans * alumnio
- c o r r i d a 14 =
Fe -Nb + Fe -Mo * mangans + alumnio
- c o r r i d a s 15, 17, 18 =
Fe -Nb * nquel -* alumnio
- corrida 19 =
Fe -Nb * Fe - M o + nquel - alumnio
- corrida 20 =
Fe -Nb + Fe - M o + Fe -Ti * nquel + cromo.
2,2.5 - Vazamento
Aps decorridos 5 minutos a partir da
adio
do ltimo elemento de liga, foram efetuados os vazamentos em
54
lingoteira de ferro fundido nodular, em atmosfera de argnio,

produzindo-se lingotes com seo quadrada de 7 centmetros e
comprimento de 20 centmetros.
2.3 - Conformao
Os lingotes foram forjados na faixa de tempera
turas de 1000 a 1100
c, para barras com seo
quadrada
2,5 a 2,8 centmetros, produzindo-se assim uma reduo
de
de
rea de seo transversal de aproximadamente 85%.

A partir dessas barras, foram
confeccionados,
aps o tratamento de solubilizao das mesmas, os corpos
de
prova para os ensaios de dureza, trao, impacto e metalogr

ficos.
2.4 - Tratamentos Trmicos
As barras forjadas, seccionadas em pedaos
de
60 mm, foram aquecidas a 1200 C e mantidas por 4 horas a es_

sa temperatura, sendo em seguida resfriadas em leo.
Foram realizados, para verificr.o,
tratameri
tos de solubilizao, visando uma maior dissoluo do
Nb
na matriz, s temperaturas de 1250 e 1300 C. No primeiro ca

so no houve variaes significativas em comparao com a li_
ga tratada a 1200
C e no segundo caso, houve incio de quei^
ma nos contornos de gros.
55
Tal tratamento visava a solubilizao das mes
mas. Posteriormente, utilizando-se os dados obtidos a partir
das curvas de envelhecimento das ligas, procederam-se os tra
tamentos de endurecimento por precipitao dos corpos de pro
va na condio de dureza mxima. No caso das ligas 17 a 20
foram tambm realizados tratamentos adieionais,como o reaque
cimento duplo a 1000 C, durante 20 minutos cada,
seguidos
de resfriamento em leo, com posterior envelhecimento. Tais

tratamentos visavam um refino de granulao com o
objetivo
de se obterem melhores propriedades de resistncia ao impa

to.
2.5 - ProgriedadesMecnias
2.S.1 - Ensaios de_ Trao
Foram usinados corpos de prova de todas as l^L

gas, com excesso da liga 9 que sofreu queima nos
contornos
de gros no tratamento de solubilizao temperatura prx^

ma a 1300 C, para ensaios temperatura ambiente, como mos>
trado na Figura 8.
/
58
Oi &*
1 i
1 T
Figura 8 - Corpo de prova utilizac

tura anbiente.
nos ensaios de trao tempera
56
Foi utilizada, na realizao dos ensaios,
uma
mquina de trao INSTRON, modelo TTDM-L. A velocidade dosen

saios foi de 0,1 cm/min. Para cada condio
de
tratamento
trmico foram utilizados 2 corpos de prova e guandos
os
re
suitados apresentaram-se discrepantes, procedeu-se realiza

o de um terceiro ensaio.
Os limites de escoamento, guando se tratava do
primeiro ensaio, em uma determinada condio de
tratamento
trmico, no caso das ligas mais frgeis ou duras foram caleu

lados por meio do limite 0,2% de deformao, no grfico
ob
tido. Nos demais casos os escoamentos foram obtidos utilizan

do-se extensmetro do tipo resistivo INSTRON, modelo G51-11M,
com comprimento de medida inicial de 25 mm.
Os alongamentos totais foram medidos em 20 mm.
Foram tambm realizados ensaios a quente ao ar
da liga 18, utilizando-se para o aquecimento um forno INSTRON
modelo A 1017-301 acoplado mquina de trao INSTRON,
sen
do utilizada uma velocidade de ensaio de 0,05 cm/minuto
temperaturas de 100, 200, 250, 300, 350 e 400 C. A preciso

nas medidas das temperaturas foi de 3 C.
Foram utilizados 2 corpos de prova para
cada
temperatura, e quando houve discrepncias nos resultados,rea

lizou-se um terceiro ensaio. Os alongamentos
foram
medidos
em 30 mm. Na Figura 9 so apresentados os detalhes do

de corpo de prova utilizado.
tipo
57
e
Oi *
Figura 9 - Esquema do corpo de prova utilizado nos ensaios a

quente.
2.5.2
- Ensaios
de Dureza
Foram realizados e n s a i o s de dureza
das
ligas
nos estados s o l u b i l i z a d o e s o l u b i l i z a d o e envelhecido nas tem

peraturas de 450, 500, 550 e 600 C, variando-se o tempo
de
tratamento.
Os ensaios foram f e i t o s em uma mquina
marca
OTTO WOLPERT - WERKE, usando-se as e s c a l a s ROCKWELL C (HRC)

ou B (HRB) , dependendo da dureza do material, com uma
preci_
so de medidas de 1.
2.5.3
- Ensaios
de_ Impacto
Os ensaios de impacto foram realizados
utiljL
zando-se corpos de prova t i p o Charpy-V, segundo a norma ASTM

E 2 3 - 8 2 , como mostrado na Figura 10.
58
1 0,01 5
0.t 9 + 0.0t 3
T _ 10+0,075
69
IOi 0,078
Figura 10 - Esquema do oorpo de prova do tipo Charpy-A.
Foram realizados ensaios de corpos de prova na

condio de dureza mxima e em alguns casos, no estado
supe
renvelhecido.
2.6 - Metalografia
2.6.1 - Microscpio tica
Foram realizados exames metalogrficos nos
rios estgios de processamento dos materiais, medida
que
se fizeram necessrios. Para a preparao dos corpos de
pro
va foram utilizados os procedimentos manuais
convencionais,
que constaram de: lixamento at a lixa 600 * polimento

oxido de cromo * polimento com diamante na seguinte
com
sequn
cia 5, 1 e 0,25 ym.

Os reativos usados foram NITAL 2% ou
VTLELLA,
no caso das ligas que continham Ni, uma vez que no eram
fa
cilmente atacadas com o NITAL.

As fotomicrografias para a documentao
logrfica das ligas foram realizadas em um banco
meta
metalogr
fico marca ZEISS, tipo Neofot 2, com aumentos de 50, 100,190
59
e 200 vezes. Na confeco das fotografias, houve uma amplia

o de 3,5 X, produ2indo-se assim os aumentos totais de 175,
350, 660 e 700 vezes.
2.S.2
- Microscpio.
Eletrnica
Foram realizados exames fractograficos das

p e r f c i e s de fratura dos corpos de prova fraturados nos
su
en
s a i o s de impacto, em r e g i e s prximas ao fim do e n t a l h e , u t i

lizando-se um microscpio e l e t r n i c o de varredura marca CAM
BRIDGE, modelo 5 4 - 1 0 . A voltagero do feixe de e l t r o n s
corrente de filamento foram de 30 kV e 2,5 A,
respectivamen
t e , e o ngulo de inclinao da amostra de 45.

Visando-se a i d e n t i f i c a o
dos
precipitados
presentes nas l i g a s a base de Mn, foram realizados

com microssonda e l e t r n i c a de raio
exames
X, marca Jeol JXA - 50 A,
operando com as seguintes c a r a c t e r s t i c a s :
- faixa de energia: 0 - 1 5 KeV

- corrente absorvida: 0,3 nA
- tenso de e x c i t a o : 15 kV
2.7 -
Foram realizadas nas ligas 7, 12, 13, 14 e 16,

anlises por difrao de R-X com o objetivo de se
determina
rem as porcentagens de austenita retida presentes nas mesmas.
60
Utilizou-se um difratometro
marca
operando nas seguintes condies:
* Radiao: anodo de Cromo

- Voltagem no tubo de R-X: 35 kV
- Amperagem no tubo de R-X: lOra A.
- Relao de pico: 2,38
- Tempo de leitura: 1 minuto
- Area irradiada: 0,02 mm2.
FASTRESS,
61
3 - RESULTADOS E DISCUSSES
3.1 - Analises_Quroicas_das_orridas
As composies qumicas das corridas com os ele
mentos apresentados em porcentagem em peso,
com exceo do
nitrognio que expresso em partes por milho (ppm) esto

apresentadas na Tabela 7.
Tabela 7 - Composies qumicas das vrias corridas
NMERO
DA
CORRIDA
COMPOSIO
QUMICA
C '* 0,019
N >' 82
S 0,012
Mn * 6,1
Nb >* 2,9
Fe ' bal.
C -. 0,009
N >* 79
S = 0,02
Mn ** 8,05
Nb 2,76
Fe bal.
C
N
S
Mn
Nb
Fe
C - 0,007
N - 140
S 0,02
Mn 6,3
Nb 5,9
- 0,009
- 196
- 0,02
= 6,1
- 0,97
- bal.
Fe > bal.
NMERO
DA
CORRIDA
COMPOSIO
QUMICA
C
N
S
Ni
Mn
Nb
Fe
0,009
* 63
* 0,019
- 8,07
* 2,7
- 2,45
s
bal.
C
N
S
Ni
Nb
Fe
= 0,007
= 65
0,017
18,7
- 2,8
* bal.
C 0,008
N - 94
S ' 0,02
Mn * 11,83
Nb - 1,9
Al, - 0,85
Fe - bal.
C
N
S
Mn
Nb
A*
Fe
- 0,017
- 72
- 0,02
= 5,63
- 1,93
- 0,89
bal.
continua...
62
continuao da Tabela 7.
NUMERO
DA
COMPOSIO
NUMERO
DA
COMPOSIO
CORRIDA
QUMICA
CORRIDA
QMICA
C
N
10
- 0,039
- 218
S - 0,02
Mn 1,9
Cr - 11,36
Ni - 3,5
Nb 1,97
A, 1,13
Fe - b a l .
C
N
S
Mn Nb
0,016
71
0,02
6,07
0,98
15
11
bal.
C
N
S
0,013
Mn
Nb
AJl
Fe
12
C
N
S
Mn
Nb
A
13
C
N
S
Mn
Nb
A
Fe
14
- 0,017
- 110
- 0,023
- 14,5
1,96
1,11
Fe b a l .
- 0,010
* 85
- 0,017
- 11,44
= 1,24
- 1,04
- bal.
C - 0,011
N - 57
S - 0,018
Mn - 12,68
Nb - 1,54
Mo - 1,7
A9, 1,08
Fe - b a l .
0,009
106
0,018
- 13,3
17
C
N
S
Ni
Nb
AS.
Fe
=
=
0,014
68
0,011
18
1,86
1,08
bal.
0,016
79
18
C
N
S
Ni
Nb
Al
C
N
S
Ni
Nb
Mo
A
Fe
=
=
=
C
N
S
- 0,017
110
0,013
- 12,24
5,86
- 0,49
1,88
2,07
- bal.
16
78
- 0,022
- 12,06
1,05
1,04
- bal.
N
S
Mn
Nb
A
Fe
AJl * 0,89
Fe -
- - 0,008
- 54
0,012
s
N - 18,49
Nb - 1,76
AJl - 1,05
Fe bal.
N
19
20
S W
1,67
1,07
bal.
0,011
* 18,23
1,92
1,01
Fe = b a l .
Ni
Cr
Ti
Nb
Mo
Fe
0,008
54
0,011
18,58
1,94
2,09
0,19
bal.
63
A boa qualidade dos equipamentos de processamen

to e das matrias primas utilizadas, bem como a
considerao
das perdas inerentes ao processo, permitiram a obteno de com

posies qumicas reais bastante prximas s nominais
estabe
lecidas para as ligas.

A opo pela escolha do teor de Nb de 2%, a par
tir da liga 7 foi devida aos comportamentos mecnicos apresen
tados pelas corridas da srie anterior, onde se verificou que
a partir de um determinado teor deste elemento, no se
obser
vou melhoria nas propriedades de trao e prejudicava-se

de impacto. Notou-se que o teor de Nb de 1% foi
as
insuficiente
para se alcanar um bom nvel de resistncia trao eo teor

de 3% acarretou um decrscimo acentuado na resistncia ao
im
pacto.
3.2 - EnsaiosMecnigs
3.2.1 - Ensgios e_ Trao Impacto Temperatura

Ambiente
a) Ligas a Base de Ferro e Mangans
So apresentados na Tabela 8 os resultados

tidos nos ensaios de trao e impacto das ligas a base de
e Mn e os tratamentos trmicos a que foram submetidas.
ob
Fe
Tbtta 8 - Peaultadoo doa enaaioe de trao m impaoto das liga a ba* d* ftrro mangani
"^-^^^
TRATAMENTOS TRMICOS
'^PROPRIEDADES MECNICAS
NUMERO DA CORRIDA^*"**
COMPOSIO QUtMICA
TRATAMENTOS
TRMICOS
-^^^
LIMITE
DE
RESISTNCIA
(MN/m2)
LIMITE
SE
ESCOAMENTO
EXTRICO
IMPACTO
CHARPT
MENTO
(MN/m )
(X)
(X)
"^^^
ALONGA
(JOUIZS)
Fe - 6 Mn - 3 Nb
Solubilizalo a 1200C
Envelhecimento de 5 no
ras a 500C
1135
1055
12.7
39,0
1.9
2
Fe - 8 Mn - 3 Nb
Solubilizao a 1200C
Envelhecimento de 5 ho
ras a 500C.
1230
1123
15,7
37,4
1.0
4
Fe - 6 Mn - 6 Nb
Solubilizao a 1200C
ras a 500 C.
918
835
21,0
43,9
4.2
8
Fe-6Mn-2Nb-lA*
Solubilizao a 1200C
Envelhecimento de 0,5
horas a 550C
1296
954
12,8
21.7
14.0
10
Fe-6Mn-lNb-lAt
Solubilizao a 1200 C
ras a 550C.
995
918
16,0
30,8
3.0
7
Fe-12Mn-2Nb-lA*
Solubilizao a 1200C
ras a 500C.
~
950 .
870
19,7
10,0
4.2
11
Fe-12Mn-lNb-lA*
ras a 55OC.
1110
990
23,0
42,0
28.0
12
Fe-15Mn-2Nb-lA*
Solubilizao a 1200C
ras a 550C.
840
220
43,0
50,9
72.0
13
Pe - 11,2 Mn-1,3 Nb-0,95 A.
Envelhecimento de 14
horas a 450C.
1235
1135
U.7
20,0
4,0
14
Fe - 13 Mn - 1,5 Nb - 2 Mo - 1 Al
Solubilizao a 1200C
ras a 500C
1005
355
27,5
44,5
36.5
16
Fe -13,5 - 2 Nb - 1 Ai
0
Solubilizaao a 1230 C
ras a 500C.
793
178
46,0
62.4
132.0
65
Pela anlise da Tabela 8, notamos que:
- O aumento da quantidade de Nn de 6 para 8% (ligas

1 e 2) aumentou ligeiramente a dureza e
resis
tncia trao, devido provavelmente a um efeito

de endurecimento por soluo slida pelo Nn haven
do porm um decrscimo na resistncia ao impacto.
- Comparando-se as ligas 1 e 3, nota-se que para um
mesmo teor de Mn e com decrscimo
na
quantidade
de Nb houve uma queda na resistncia trao,com

provando mais uma vez o efeito
de
endurecimento
devido ao Nb.
- Comparando-se as ligas 1 e 4 verifica-se que o Nb
em maior quantidade (6%) no provocou aumento
resistncia trao, contudo produziu uma
na
queda
acentuada no alongamento e na resistncia ao
im
pacto.
- Comparando-se as ligas 3 e 10, verifica-se que
adio de 1% de A. produziu um aumento
na
resis
tncia trao da liga. Tal efeito pode ser devi

do a uma maior dissoluo do Nb na matriz, tornan
do-se disponvel a uma
posterior
As ligas com Mn mais elevado foram
precipitao.
projetadas
no sentido de se obter uma estrutura que contivesse uma certa

porcentagem de austenita retida que pudesse acarretar uma
me
lhora na propriedade de impacto. Esta idia surgiu devido
66
informaes obtidas do trabalho de Jones et ai
35
, onde
estes
autores conseguiram um aumento acentuado nessa propriedade,em

comparao com ligas que no continham essa fase.
Das corridas desse tipo realizadas, apenas
rida 16 apresentou resistncia ao impacto (132 J)
cor
semelhante
35
aos encontrados por Jones et ai
. Contudo o valor do
limite
de resistncia foi baixo (793 MN/m2) quando comparado com
os
valores encontrados por aqueles autores, para as corridas es>

pecificadas por MN 125/H e MN 125/L, que foram de 1350 a 1286
MN/ra2, respectivamente. Tendo em vista, que a porcentagem
de
austenita retida presente nas duas amostras eram elevadas, 64

e 37% respectivamente/ e que esta fase pouco sensvel
aos
tratamentos de envelhecimento e que o elemento formador depre

cipitado utilizado, no caso do trabalho o Mo, seja
do como um endurecedor moderado
considera
, semelhantemente ao Nb,os
resultados encontrados pelos autores acima so passveis
de
dvida.
Para os nveis de resistncia trao prximos
35
aos encontrados per Jones
, a resistncia ao
impacto
caiu
drasticamente (liga 13).
b) Ligas Mistas Base de Ferro - Mangans -Nquel

e Ferro - Nquel - Cromo
Na Tabela 9 so apresentados os resultados
dos
ensaios de trao e impacto das ligas mistas e os tratamentos

trmicos a que foram submetidas.
Tabela 9 - Resultados dos ensaios de trao e impacto das ligas mistas
^^-"^^.^^
TRATAMENTOS TRMICOS
^"^"--^PROPRIEDADE MECNICAS
TRATAMENTOS
TRMICOS
LIMITE DE
RESISTNCIA
NMERO DA C O R R I D A ^ ^ ^
COMPOSIO QUMICA
^"^-""-^^^
5
Fe - 2,8 Mn - 7,6 Ni - 2,5 Nb
LIMITE DE
ESCOAMENTO
ALONGA
MENTO
EXTRICO
IMPACTO
CHARPY
(Mn/m2)
(Mn/m2)
<*)
<*>
1364
1300
3,2
1,1
1620
1560
7,0
27
6,7
(JOULES)
Solubilizaao a 1200 C
ras a 500C.
Solubilizaao de 4 ho
ras a 1200 C.
20
Fe - 12 Ni - 5 Cr - 2 Nb - 2 Mo
Reaquecimento 2 vezes
a 1100C durante 20 mi
nutos cada com res fria
mento em leo.
Envelhecimento de
0
hora a 550 C.
0,5
68
Com relao utilizao de uma composio mista

Mn - Ni (liga 5 ) , verifica-se que a
mesma
no
apresentou melhoramento em sua resistncia ao im

pacto. 0 Mn presente na liga prejudica asproprie
dades de impacto, quando comparado com uma
liga
5 base de Ni (verificar na Tabela seguinte as li^

gas base de Ni).
A utilizao de una composio Ni - Cr (liga 20)

produziu melhores propriedades de impacto e
ai
ta resistncia trao, constituindo-se numa li_

ga promissora para um desenvolvimento posterior,
no qual se daria nfase ao melhoramento das
pro
priedades de impacto.
c) Ligas a Base de Ferro Nquel
So apresentados na Tabela 10 os resultados dos

ensaios de trao e de impacto e os tratamentos
trmicos
que foram submetidas as ligas a base de Ni.

- As ligas a base de Fe - Ni apresentaram os
maio
res nveis de resistncias trao, com relao

s composies estudadas. No caso da resistncia
ao impacto foram superadas apenas pelas ligas com
alto Mn, que apresentaram austenita
retida
em
suas estruturas, e consequentemente menores
re
sistncias trao.
Tabela 10 - Fesuttadoe
dos ensaios
^~~~-~*-^^
TRATAMENTOS TRMICOS
^"^-^PROPRIEDADES MECNICAS
de trao e de impaeto da ligas
TRATAMENTO
LIMITE DE
LIMITE DE
ALONGA
TRMICOS
RESISTNCIA
ESCOAMENTO
MENTO"
NMERO DA CORRIDA ^^""""--^.^

COMPOSIO QUlMICA
6
Fe - 18 Ni - 3 Nb
15
Fe - 18 Ni - 2 Nb - 1 At
17
Fe - 18 Ni - 2 Nb - 1 Al
18
Fe - 18 Ni - 2 Nb - 0,7 Al
19
Fe-18 Ni -2 Nb-2 Mo-0,25 At
S base de
(MN/m )
(MK/ra )
ferro-nquel.
EXTRICO
IMPACTO
CHARPY
(X)
(X)
38,9
9.7
(JOULES)
^ ^ ^
ras a 1200C.
Envelhecimento de 5 h
ras a 500C.
1504
1427
11.4
ras a 1200C.
hora a 500C.
1780
1680
5,0
8,2
ras a 1200C.
Envelliecimento de 1 ho
ra a 550C.
1440
1390
5,5
19,0
5.0
ras a 1200C.
Envelhecimento d 5 ho
ras a 500C.
Reaquecimento por
10
minutos a 1100 C. '
hora a 55OC.
1480
1310
14,0
36,0
9.5
1430
1260
8,0
15.3
9.5
1492
1428
10,6
42.3
17,5
ras a 1200"C.
Envelhecimento de 0.5
hora a 550C.
Reaquecimento por
20
minutos a 1100C.
Envelhecimento por 0,5
hora a 55OC.
ras a 1200C.
~
Reaquecimento 2 vezes
a 1100C durante 20 mi^
nutos cada.
Envelhecimento por 0,5
hora a 550C.
\o
70
Comparando-se as ligas 17, 18 e
19
verifica-se
que o decrscimo do teor de A?, de 1 para

no produziu alteraes significativas
0,25 %
nas
pro
priedades das l i g a s . O efeito que o mesmo
apre
sentou no caso das ligas base de Fe - Mn(ligas

3 e 10) no se verificaria no caso das ligas
base de Fe - Ni, devido provavelmente maior ca

pacidade de dissoluo do Nb na matriz pelo Ni.
O Ho adicionado liga 19, praticamente dobrou a
resistncia ao impacto da mesma. Tal fato vem r
forar a possibilidade da influncia, pelo menos
parcial, de impurezas na fragilizao intergranu
lar dessa classe de ligas, a exemplo
das
ligas
18
Fe - 18 Ni - 8 Co endurecidas por precipitao

e os aos de construo mecnica,
principalmen
te os contendo Cr e Ni
Os tratamentos trmicos realizados nas ligas 17,
18 e 19, visando a um refino dos gros, produzi^
ram melhoras acentuadas nas ductilidades e resijs
tncias ao impacto dessas ligas.
Uma aplicao bastante provvel para estes
aos
seria na confeco de matrizes para forjamento a

quente, para fundio de ligas de Zn e A. e mol
des para plsticos, uma vez que os mesmos,
sentando estrutura martenstica do tipo
apre
substi^
tucional, de dureza baixa, podem ser usinados nes;

te estado e submetidos posteriormente ao envelhe
71
cimento, o que acarretar variaes dimensionais

mnimas, devido s baixas temperaturas de
trata
mento, ao contrrio dos aos carbono, que
apre_
sentam martensita do tipo interstieiai de
eleva
da dureza, necessitando por isso serem
usinados
antes da tempera, que uma vez realizada acarreta

variaes dimensionais.
A resistncia ao impacto da liga 19, apesar de

ser inferior s apresentadas pelos aos "maraging"
tradicio
nais, situa-se no entanto bem acima da apresentada pelo

AISI 4340, tradicionalmente utilizado em construes
ao
mecni
cas, em ensaios em nossos laboratrios.
3.2,2 - Ensaios e_ Trao a Quente

Foram realizados ensaios de trao a quente da
liga 18 forjada e submetida aos seguintes tratamentos
tnrd
cos:
a) solubilizao de 4 horas a 1200C;

b) envelhecimento de 0,5 hora a 550C;
c) reaquecimento de 20 minutos a 1100C;
d) envelhecimento de 0,5 hora a 550C.
A liga apresentou, nesta condio, uma
o de energia de 13,5 J no ensaio Charpy.
absor
72
Apresenta-se nas Figuras 11 e 12 os grficos re

lativos aos resultados obtidos nos ensaios de trao da
liga
18 em funo das temperaturas de ensaios.

Verifica-se uma queda na resistncia
trao
da liga e um aumento na sua dutilidade com o aumento da tempe

ratura. A resistncia mantm-se ainda em nveis razoveis at
300C.
Limite de resistncia
1700
1600
ca
E 1500
o 1400
*
c
to
S 1300
CE
1200
1100
25
100
150
Firjuva 11 - Vai*i-aao on tiniu
200
250
300
Temperatura de Ensaio (C)
r de vcriri')!< >'c da Vina 15 rr fuKpa
350
400
a tr~r-~r4t:iva P
(M
1700
Limite de escoamento
E
-z
1600
scoamen
1500
|40
E I3OO
1200
1100
25
Fiaura 12 -
100
150
200
250
300
Temperatura de Ensaio (C)
Variao dos li.mi.tcp dr. asroanento
350
da liga 18 c, funo da tcrpcvatuva
400
de
ensaie.
75
3.2.3 - Ene ai oe de Dureza para Levantamento das

Curvae e_ Envelhecimento
Nas Figuras seguintes so apresentadas
as
cur
vas de envelhecimentos de todas as ligas, com excesso das li

gas 12 e 16, que devido s suas quantidades acentuadas de au
tenita retida no sofreram endurecimento significativos, nas
temperaturas de 450, 500, 550 e 6C0C.
A exemplo de outras ligas endureciveis por
cipitao, como as ligas de AS., verifica-se que quanto
pr
menor
a temperatura de tratamento, maior a magnitude do pico de
du
reza, que por sua vez requer um tempo maior para o seu apare_
cimento.
No caso da liga 14 (Figura 25),observamos a par
tir das temperaturas de tratamento de 500C,
aparecimento
de um segundo pico de dureza. Na temperatura de 450C

mo no surgiu, devido provavelmente a um tempo de
insuficiente. O segundo pico pode ser devido
o mes_
tratamento
precipitao
de algum composto base de Mo, uma vez que a liga contm ej

se elemento. A curva de tratamento a 450C para a liga 9
(Fi^
gura 21) no apresentou o maior nvel de dureza em relao s

demais, provavelmente devido insuficincia na energia de ati^
vao para se alcanar a mxima potencialidade do processo.
Todas as ligas base de Ni atingiram, no
lhecimento, nveis de dureza semelhantes ao apresentados
los aos "maraging" tradicionais.
enve
pe
40
o 450 C
x 500 C
* 550 C
600 C
35
o
OX
3 30
25
0.1
0.25
0,5
2
4
8
16
Tempo (horas) de envelhecimento
32
Figura 13 - Variao da dureza da liga 1 em funo do tempo de envelhecimento.
64
K>0 150
300
41 r
39
ox*-
450C
SOO C
550 C
600 C
o
CE
5 37
o
N
33
31
29
I
0,1
0,25
0,5
2
4
8
16
32
64
100 150
300
32 i-
o- 450C
*-500C
- 550 C
- 600 C
22
0.1
0.25
0.5
16

100 150 SO
79
8
10
s
2*5
<o 2
>
e
co
2
o
CM
8
8
o
S
I
o
(OMH)
CM
co
49 47
o - 450 C
- 500 C
- 550 C
- 600 C
45
43
o
CE
41
39
3
O
37
35
33
31
29
0.1
0,25
0,5
I
2
4
8
16
64
100
150
300
o
o
81
E
(M
8
3
o o
oo
O OOO
IA orno
*
|AIA<0
I I I
-8
O K 4
IA
I
O
IA
(0
OUH)
* %
i
I
46
o- 450C
x - 500 C
* - 5 5 0 C
- 6 0 0 C
44
tr
5 42
O 40
38
36
34
32
0.1
0L25
0.5
16
32
64 100 150
300

Figura 19 - Variao da dureza da liga 7 em funo do tempo de envelhecimento*
ts>
42 r
o - 450C
* - 500 C
*-550C
-600C
40 -
/S
S 36 34 h
32
/
/
30
28
26
24
*
i
0,25
O.5
Tempo (heras)
16
32
d nvtlhcimento
64
100 150
300
*9
48 "
ox-
450C
500 # C
550*C
600 C
y
41
5 37
o
/
/
*
/
/
/
I 33
29
25
~ ~ ~ " *
21
17
0.25
0.5
2
4
8
16
32
Figura 21 - Variao da dureza da liga 9 em funo do tempo de tnvelheoimento.
64
100 150
300
o- 450C
* - 500 C
*-550C
- 600 C
22
ai
Figura 22
0,25
0.5
2
4
8
16
32
Tempo (horot) d envelhecimento
Variao da dureza da liga 10 em funo do tmo d
*nv.lh.eimnto
100 150
500
86
o
o
10
s
e
NS
"I s
75
I
o
w
o
!
Ivi
O
|
(M
d
8
oooo
noioo
CM
i i i i

I
I
CM
d
J
M
I
$
10
OdH)
I
10
10
^f
10
10
10
10
87
IO
(OHH)
IO
88
OU
o o oo
OOOO
moino
i i i
o x4
3
40
10
CM
10
OtfH)
O
10
01
CM
M
CM
o - 450C
- 500 *C
- 550 C
- 600 C
53
47
43
39
o
N
O 35
31
27
23
0,1
0,25
0,5
16
32
Ttmpo (horas) dt tnvtlhtclmtnto

Figura 26 - Variao da dureza da liga IS em funo do tempo de
envelhecimento.
64
100 150
300
90
I
CM O
to
d
n
i
CM
CM
OHH)
M
10
I
CM
54
o ***-
50
450
500
550
600
C
C
C
C
CE
46
42
38
34
30
26
0.1
0.5
1 2
4
8
16
Figura 28 - Variao da dureza da liga 18 em funo do tempo de
32
envelhecimento.
64
100 150
300
49
o-45OC
47
x- 5 0 0 C
- 5 5 0 C
- 6 0 0 C
48
43
I
4 I
5
o 37
35
33
31
29
27
25
0,1
0,25
0,5
16
32
64
100 150
300

O
Ni
Figura 29 - Variao da dureaa da liga 19 em funo do tempo de envelhecimento.
53 r
51
o-450C
x-500C
*-550C
-600C
49
o 47
I
o 45
o 43
41
39
37
35
33
0,1
0,25
0.5
2
4
8
16 32
64
J 150
00
u>
94
As energias de ativao para as reaes de
pre
cipitao das ligas foram obtidas por meio da reta obtida
do
grfico que relaciona o logarltmo do tempo necessrio para al^

canar o pico de dureza e o reciproco da temperatura de
enve
lhecimento correspondente. Os resultados foram comparados com

3,32,39 ,<B,9
outros constantes na literatura

Nas Figuras 31 e 32 esto apresentados os resul
tados referentes s ligas a base de Mn e Ni, respectivamente.
Os valores das energias de ativao obtidos dos clculos
dos
coeficientes angulares das retas foram de 193 kJ/mol para

ligas a base de Mn e 164 kJ/mol para as ligas a base
de
as
Ni.
Tais valores esto abaixo do valor citado na literatura
pa
ra difuso de elementos substitucionais na ferrita (260
kJ/
mol), mas concordam muito bem com o
por
valor
encontrado
Squires e Wilson
para a liga Fe -12 Ni -6 Mn
que
foi
de
197 12 kJ/mol.
Nestas ligas/ os baixos valores das
de ativao tem sido atribudos alta densidade
energias
de
discor
dncias da matriz martensItica, com a difuso ocorrendo prefe

3,33
rencialmente pelos ncleos das discordancias

Os resultados das energias de ativao
obtidos
em nosso trabalho devem ser analisados com cautela, uma

que possvel a ocorrncia de variaes da energia
vez
de ativa
o no decorrer do processo de precipitao para ligas
desse
sistema, fato este j apontado por Floreen

"maraging" tradicionais.
no caso dos
aos
x
o
6
5 - xo
Liga
Ligo
Liga
Liga
Liga
I
4
5
7
II
: 2
I
O
-I
-2
1,38
1.35
|,30
1,25
1.20
1,15
Figura 31 - Variao do logaritmo do tempo necessrio para se alcanar o pico de dureza em funo dos invereos das tenpen
taras de tratamento de envelhecimento.
4,5
X
*
4.0
3^5
3.0 -
*
*
*
o
x
2 2,5
Liga 15
Liga 17
Liga 18
Liga 19
Liga 20
2,0
1.5 1.0 015 -
-0.5 -
-1.5
1,38
1,35
1,30
1.25
1.20
1.15
Figura 32 - Variao do logaritmo do tempo necessrio para se alcanar o pico de dureza em funo doa inversos das temperatu_
roa de tratamento de envelhecimento.
97
3.3 - Anlise_EgT_Mirgssonda_Eletrnia
Na Tabela 11 so apresentados os resultados das
anlises por microssonda, dos precipitados presentes
en uma
amostra da corrida 1.
Tabela 11 - Resultados dos ensaios por microssonda eletrnica.
^ S E M
PESO
PRECm
PRECm
PRECm
PRECm
TADO 1
TADO 2
TADO 3
TADO 4
MATRIZ
ELEMENTO
"^s^^
Nb
2,5
45,4
42,2
33,3
36,5
Mn
6,1
5,3
4,0
6,6
6,5
Fe
88,6
54,3
58,6
60,9
58,9
Os precipitados constituem-se muito provavelmen

te numa fase de Laves Fe2Nb, o que j era esperado, tendo em
3?,39-2,6,*7
vista outros trabalhos sobre o assunto

muito provvel que os precipitados no secons_
tituam numa fase de Laves do tipo (Fe -Mn) 2 Nb, uma vez que as
propores de Mn na matriz e nos precipitados analisados, so
semelhantes.
Os resultados das anlises por microssonda
de
vem ser considerados com certa cautela, uma vez que a rea ana
lisada pelo feixe eletrnico maior do que a do precipitado,
incorrendo da, influncias da composio da matriz sobre os
resultados.
98
Uma determinao do tipo de precipitado,
com
maior segurana, exigiria o desenvolvimento de tcnicas de ex

trao dos mesmos, com posterior anlise por mlcrossonda.
Devem tambm serem ressaltadas as dificuldades
dessa identificao, haja visto* no caso dos aos
"maraging"
tradicionais, que apesar de terem sido desenvolvidos

anos, no tiveram seus precipitados identificados
26
ainda com
absoluta certeza, apesar do grande nmero de pesquisas
exis
3,12-16
"
tentes nesse sentido
3.4 -
Anflises_das_Porcentagens_de Auste-
Na Tabela 12 so apresentados os resultados das

porcentagens de austenita retida obtidos para algumas
ligas
baseadas no sistema Fe -Mn.
Tabela 12 - Porcentagens de austenita retida presentes em algumas

ligas base de Fe -Mn.
NUMERO DA
CORRIDA
COMPOSIAOS NOMINAIS DAS

LIGAS
PORCENTAGEM DE AUS
TENITA RETIDA
13
Fe - 11,0 Mn - 1,3 Nb
2,0
Fe - 12,0 Mn - 2,0 Nb
22,0
14
Fe - 13,0 Mn - 1,5 Nb
29,6
16
Fe - 13,5 Mn - 2,0 Nb
35,1
12
Fe - 15,0 Mn - 2,0 Nb
95,0
99
Dos resultados apresentados na Tabela 12
obser
va-se, como j era esperado devido ao efeito gamageno do
Mn,
que um aumento no teor desse elemento provocou um aumento
na
quantidade de austenita retida da liga.

Observa-se tambm, que a faixa de variao
da
porcentagem de Mn onde se conseguiu a presena da austenita

bastante estreita. Assim, o aumento de 4% na porcentagem
Mn provocou um aumento de quase 100% na quantidade
presente nas ligas.
da
de
mesma
100
3.5 - Metalografia
3.S.I - Mieroecopia tica
a) Ligas a Base de Ferro e Mangans
Nas Figuras seguintes so apresentadas as foto

nicrografias das ligas base de ferro e mangans
nos
esta
dos solubilizado e envelhecido.

As Figuras 33(a) e 33(b) representam as fotond
crografias da liga 1, nos estados solubilizado por 4 horas a
1200 C, com resfriamento em leo, e solubilizada e
envelhe
cida 5 horas a 500 com resfriamento ao ar.

As Figuras 34(a) e 34(b) representam a
liga 2
submetida aos mesmos tratamentos trmicos que a liga 1. Nota

-se em ambas as ligas o aparecimento de uma
fase
globular,
provavelmente Fe 2 Nb / dispersa numa matriz martenstica do ti

po substitucional.
Nas Figuras 35(a) e 35(b) apresenta-se as foto
mi crografias da liga 3, submetida a tratamentos trmicos
se
melhantes aos das ligas anteriores. Nota-se uma acentuada re

duo da fase globular, na matriz martenstica, com
relao
s ligas anteriores, devida ao menor teor de Nb.Tal fato vem

reforar a considerao anterior de que a fase globular seja
realmente Fe2Nb.
As Figuras 36(a) e 36 (b) representam as fotomi
crografias da liga 4 com tratamentos trmicos semelhantes
Biblioteca ; j
aos
101
das ligas anteriores. Verifica-se uma matriz
martenstica
com uma fase globular dispersa e uma fase vermi forme gr os se i_

ra nos contornos de gros, devida ao alto teor de nibio(6%).
Tais precipitados constituem, muito provavelmente, numa fase
de Laves Fe2Nb.
Nas Figuras 37(a) e 37(b) so apresentadas
as
fotomicrografias da liga 8 solubilizada 4 horas a 1200 C
solubilizada e envelhecida 0,5 hora a 550C. Verifica-se
presena de uma fase globular (Fe2Nb) em uma matriz martens^

tica do tipo substitucional, bem evidenciada devido ao maior
aumento, no estado envelhecido. Nesta liga, qual se adieio
nou A. (1%) no se notou uma maior dissoluo dos
precipita
dos grosseiros.
Nas Figuras 38(a) e 38(b) temos
as
fotomicro
grafias da liga 10 nos estados solubilizada 4 horas a 1200C

e solubilizada e envelhecida 4 horas a 550C. No estado solu
bilizado, a martensita do tipo substitucional apresenta
pe
quena quantidade de precipitados devido ao baixo teor de ni

bio (1). No estado envelhecido verifica-se um
escurecimento
da estrutura devido precipitao.

as
fotomicrografias da liga 7 solubilizada 4 horas a 1200C
solubilizada e envelhecida 4 horas a 500C. Com esta composi_

o j aparece a austenita retida, que pode ser observada co
mo uma fase clara na liga envelhecida. Essa fase foi
confir
mada por dl frao de R-X, como pode ser verificado pela

lise da Tabela 12,
an
102
Nas Figuras 40(a) e 40(b)r as fotomicrografias

da liga 11, nos estados solubilizada 4 horas a 1200C e solu
bilizada e envelhecida 4 horas a 500Cf apresentam
triz martens ti ca com precipitados, bem como a
uma
presena
na
de
austenita retida, que pode ser melhor observada no estado en

velhecido, no qual se apresenta mais clara. A
presena
constituinte austenita pode ser confirmada pelos
do
resultados
dos ensaios mecnicos, nos quais se nota um limite de
escoa
mento bastante baixo em relao ao limite de resistncia,uma

maior energia absorvida no impacto, e tambm por difrao de
R-X.
Nas Figuras 41 (a) e 4Kb) so apresentadas
as
fotomicrografias da liga 12 submetida aos mesmos tratamentos

trmicos que a liga 11. Devido ao alto teor de Mn (15%) a 11^
ga apresenta uma estrutura consistindo basicamente de
auste
nita retida, que no entanto no bem caracterizada na foto,

mas confirma-se pelas propriedades mecnicas obtidas
difrao de R-X. Nota-se uma alta concentrao de
por
precipita
dos globulares (Fe2Nb) e,no caso da liga envelhecida,regies

escuras decorrentes de uma precipitao intensa e localizada.
Nas Figuras 42(a) e 42(b), temos as microestru
turas da liga 13 submetida aos tratamentos de
solubilizao
por 4,5 horas a 1200C e solubilizao e envelhecimento
por
14 horas a 450C. Verifica-se a presena de uma matriz mista

de martensita e austenita retida que pode ser melhor
verify
cada na condio envelhecida, uma vez que a precipitao pro

vocando o escurecimento da martensita, contrasta-a com a
se mais clara que a austenita.
fa
103
Nas Figuras 43 (a) e 43 (b) so apresentadas

fotomicrografias da liga 14 solubilizada 4,5 horas
as
a 1200C
e solubilizada e envelhecida 4 horas a 500C. Verifica-se

presena de precipitados globulares e na liga
envelhecida,
regies escurecidas por uma precipitao intensa e
localiza
da, que pode ter Ho em sua constituio, una vez que
no
en
saio de envelhecimento dessa liga, houve o aparecimento
de
um segundo pico de dureza (Figura 25).

fotomicrografias da liga 16 solubilizada
por
3,5
as
horas
1230C e solubilizada e envelhecida 4 horas a 500C. Nota-se

a presena de uma matriz nartenstica com precipitados
dis_
tribuidos pela mesma. A austenita retida presente na estrutu

ra pode ser verificada na amostra envelhecida, onde
aparece
mais clara. Tal austenita a responsvel pela alta
energia
absorvida pela liga no ensaio de impacto (132 J ) .
b) Ligas Mistas a Base de Ferro, Mangans e Nquel
yerro
' Niquel Cromo
Nas Figuras 45 (a) e 45 (b) so apresentadas
as
solubilizada e envelhecida 5 horas a 500C. Verifica-se

estrutura martensItica do tipo substitucional,
com
uma
poucos
precipitados visveis. A presena, no caso da liga envelheci^

da, de um filme intergranular espesso, constitui-se mui to pro
vavelmente na causa da baixa energia de impacto
pela liga (1,1 J ) .
apresentada
104

fotomicrografias da liga 9 solubilizada 4 horas a
1200C
solubllixada e envelhecida 4 horas a 550C. Verifica-se
as
e
na
liga envelhecida, a presena de um filme intergranular espes_

o # o que provocou provavelmente a alta fragilidade da liga.
as

solubilizada e envelhecida 2 horas a 500C. No caso da
liga
solubilizada, observa-se una Batriz martenstica substitucio

nal com contornos de gros austeniticos originais grosseiros
contnuos e poucos precipitados dispersos pela mesma. Na li_
ga envelhecida, tais contornos
apresentam
descontinuidades
em alguns pontos, tendendo globulizao.
c) Ligas a Base de Ferro e Nquel

fotomicrografias da liga 6, solubilizada 4 horas a 1200C
as
e
solubilizada e envelhecida 5 horas a 500C. No primeiro caso

verifica-se a presena de uma estrutura martensftica delineei
da pelos contornos de gros austeniticos originais e
alguns
precipitados grosseiros. Na liga envelhecida houve um escure

cimento da martensita provavelmente provocada pela precipita
o.
as
fotomicrografias da liga 15 solubilizada por 4 horas al200C

e solubilizada e envelhecida 0,5 hora a 500C. Nota-se noprL
meiro caso uma estrutura martenstica, que aps o tratamento
105
de envelhecimento sofreu uma precipitao intensa.

as
fotomicrografias da liga 17 solubilizada por 4 horas a 1200C

e solubilizada e envelhecida 1 hora a 550C. Verifica-se
no
primeiro caso uma estrutura martenstica do tipo substitucio

nal, que no estado envelhecido sofreu um certo escurecimento
devido precipitao.
Nas Figuras 51(a) e 51(b) so
apresentadas as

solubilizada e envelhecida 1 hora a 500C. Nota-se em
ambas
uma estrutura martenstica do tipo substitucional, delineada

por contornos de gros austenticos originais grosseiros.
Nas Figuras 52(a) e 52 (b)
esto
as fotomicrografias da liga 19 solubilizada
apresentadas
por
horas a
1200C e solubilizada e envelhecida 2 horas a 500 C. Nota-se

em ambos os casos a presena de uma estrutura
martenstica
do tipo substitucional, que no segundo caso sofreu um escure

cimento devido precipitao.
106
fa)
350 X
(b)
350 X
Figura 33 - V.croestruturas da liga 1: micrografia (a) mostra a estrutu

va da liga solubilizaa; micrografia (b) mostra a estrutura
da liga soliilizaa e envelhecida.
Ataque: Bi tal 2%.
107
(a)
Figura 34 - Microes truturas da liga 2: micrografia (a) mostra a estrutu^

ra a liga solubilizada;- micrografia (b) mostra a estrutura
da liga soluhilizaa e envelhecida.
Ataque: Mtal 2%.
108
(a)
175 X
Figura 35 - Microestrutura da liga 3: microgvafia (a) mostra a microes^

estrutura da liga soliilizada; micrografia (b) mostra a
microestrutura da liga solubilizada e envelhecida.
Ataque: Ni tal 2%.
109
mmmm
350
Figura 36 - Mcrvestimturas da liga 4: micrografia (a) mostra a mi

trutura da liga solubilizada; micrografia (b) mostra a
croest -jtura da liga solubilizaa e envelhecida.
Ataque: Htal 2%.
mi
110
(a)
3S0 X
Figura 37 - Mioroestruturas da liga 8: micrografia (a) mostra a estrutu_

va da liga solubilizada; micrografia (b) mostra a microgra_
fia da liga solvbilizaa e envelhecida.
Ataque: Ni tal 2%.
Ill
' _X7-l'"i
1^:l--JX- *i /*:};
'
ass- r---M^â
Figura 38 - Microestruturas da liga 10: micrografia (a) mostra a estrj

tura da liga solubilizada; micrografia (b) mostra a estru
tura da liga solubilizada e envelhecida.
Ataque: Nital 2%.
112
mmm
la)
350 X
ii
Figura 39 - Mcroestruturas da liga 7: microgvafia (a) mostra a estru

tura da liga solnbilizada; microgvafia (b) mostra a micvo
grafia da liga solubilizada e envelhecida.
Ataque: Nital 2%.
113
350 X
Figura 40 - htioroestruturas da liga 11: micrografia (a) mostra a estru

turn da liga sclubilizada; micrografia (b) mostra a estru
tura da liga soliilizada e envelhecida.
Ataque: Htal 2%.
114
700 X
700 X
Figura 41 - Microestruturas da liga 12: micrografia (a) mostra a estru_

tura da liga solubilizaa; micrografia (b) mostra a estru
tura da liga solvbilizaa e envelhecida.
Ataque: Nital 2%.
115
350 X
350 X
Figura 42 - Microestruturas da liga 1Z: microgvafia (a) mostra a micro

estrutura da liga solubilizada; micrografia (b) mostra
a
estrutura da liga solubilizaa e envelhecida.
Ataque: Nital 2%.
116
(a)
350 X
Figura 43 - Mieroestruturas a liga 14: microgvafia (a) mostra a estru_

tura a liga solubilizaa; micrografia (b) mostra a estru
tuva da liga aolubilizada e envelhecida.
Ataque: tHtal 2%.
117
3S0 X
350 X
Figura 44 - Micxvestruturas da liga 16: micrografia (a) mostra a estru

tura da liga solublizada; micrografia (b) mostra a estru
tura da liga colubilir.ada e envelhecida.
Ataque: Nital 2%.
118
350 X
wmm&m
350 Jf
Figura 4S - Kicroestruturas da liga S: mierografia (a) mostra a estrutu

ra a liga solubilizada; micrografia (b) mostra a microes_
trutura a liga eoliilizaa e envelhecida.
Ataque: Hi tal 2%.
119
Figura 46 - Microestruturas a liga 9; micrografia (a) mostra a estru

two. a liga solubilizaa; micrografia (b) mostra a estru
tura da liga solubilizaa e envelhecida.
Ataque: Vilella.
120
350 X
mmm
350 X
Figura 47 - Mioroestruturas da liga 20: micrografia (a) mostra a estru

tura da liga solublizadaj micrografia (b) mostra a estru
tura da liga solubilizaa e envelhecida.
Ataque: Vilella.
121
Ca;
250 X
175 X
Figura 48 - Microestruturas a liga 6: mcrografia (a) mostra a estru_

tura a liga soliibilizaa; micrografia (b) mostra a vricro_
estrutura da liga solubilizaa e envelhecida.
Ataque: Vilella.
122
175 X
mmmmMimmMm
Figura 49 - Microestruturas da liga 15: micrografia (a) mostra a
^
tura liga solubilizaa; micrografia (b) mostra a estrutura
da liga solxiblizaa e envelhecida.
Ataque: Vilella.
123
175 X
350 X
Figura 50 - Mcroestruturas a liga 17: micrografia (a) mostra a estru
tura da liga solubilizada; micrografia (b) mostra a estru
tura a liga solvtbilizada e envelhecida.
Ataque: Vilella.
124
(a)
175 X
(b)
175 X
Figura 51 - Microestruturas da liga 18: micrografia (a) mostra a es

trutura a liga solnbilizadaj micrografia (b) mostra a
estrutura da liga solvbilizada e envelhecida.
Ataque: Vilella.
125
Figura 52 - Microectimtiaâs da liga 19: r.icrografia (a) mostra a estru

tiwa a liga solubilizaa; micrografia (b) mostra a estru
tura da liga soliilizaa e envelhecida.
Ataque: Vilclla.
126
Foram realizados, no caso das ligas 17, 18, 19

e 20, tratamentos trmicos adicionais visando a um refino de
suas granulaes, uma vez que as longas permanncias s
vadas temperaturas de solubilizaao provocaram
um
ele
aumento
nos tamanhos de gros. Tais tratamentos consistiram em

quecimentos, por perodos curtos, nas temperaturas
rea
de auste
nitizao, seguidos de resfriamento em leo.

Na Figura 53 est
apresentada a
fotomicrogra
fia da liga 17 submetida aos seguintes tratamentos trmicos:
a) solubilizaao de 4 horas a 1200 C;

b) envelhecimento de 5 horas a 500C;
c) reaquecimento por 20 minutos a 1100C;
Aps estes tratamentos, verifica-se a presena
de uma estrutura martenstica do tipo substitucional com
escurecimento bastante acentuado. A determinao
dos
nhos de gros torna-se difcil devido ao fato de
os
nos dos gros austentcos originais se confundirem
tama
contor
com
contornos dos pacotes de ripas (laths). No entanto i
os
prova
vel que tenha ocorrido um refino da granuiao, uma vez

praticamente se dobrou o valor da energia absorvida
um
no
que
en
saio de impacto, com esse tratamento, quando comparado com o

valor obtido para a liga no estado solubilizado e
envelheci^
do.
Na Figura 54 est apresentada
fotomicrogra
fia da liga 18 submetida aos seguintes tratamentos trmicos:
127
a) Bolubilizao de 4 horas a 1200C;

b) envelhecimento de 0,5 hora a 550C;
c) reaquecimento de 20 minutos a 1100C;
Verifica-se a presena de uma estrutura marten
stica substitucional na qual se nota um refino
da
granula
o, quando comparada com a liga no estado solubilizado.
No
ta-se tambm, em comparao com a liga solubilizada, que
liga submetida aos tratamentos acima apresentou contornos de

gros menos grosseiros. Tais fatores contribuiram
para
o aumento da energia absorvida no ensaio de impacto
com
Charpy,
que ocorreu com a mesma.

Nas Figuras 55 e 56 so apresentadas as fotomi
crografias das ligas 19 e 20 submetidas aos seguintes
trata
mentos trmicos:
a) solubilizao de 4 horas a 1200C;

b) reaquecimentos duplos a 1100C, de 20
minutos
cada, seguidos de resfriamentos em leo.

c) envelhecimento de 0,5 hora a 550C.
Verifica-se a presena de precipitados
distri^
buidos pela matriz e precipitados nos contornos de gros que

sofreram interrupes em suas continuidades. A
perdeu seu aspecto caracterstico, mantendo-o
martensita
apenas em
gumas regies. A quebra da continuidade de um filme
ai
frgil
em contornos de gros um dos mtodos que podem ser utiliza
128
dos para se melhorar as propriedades de impacto de um

uma vez que uma trinca se propagando pelo mesmo
ao,
encontrara
normalmente maiores dificuldades para se propagar
ao
encon
trar descontinuidades, isto , desde que a matriz seja menos

frgil do que a fase constituinte do filme.
Uma comprovao interessante que pode ser tira
da das anlises microgrficas a grande potencialidade
tem o elemento Ni na dissoluo de precipitados
na
que
matriz
martenstica, quando comparado com o elemento Mn. Isto
pode
ser observado claramente nas microestruturas mostradas
nas
Figuras 33(a) e 48(a)/ que representam ligas com mesmos
teo
res de Nb, onde as dissolues dos precipitados so bem dis_

tintas.
129
Figura S3 - l-'zcpoestimtur-a a liga 17.

Aiaaue: Vilella.
Aunsnto: 250 X
Figura 54 - r'icToectiûUcra da liga 18.

Ataque: Vilella.
Aumento: J7S X
130
Figura 55 - 1-ficToestrutura a liga 19

Ataque: Vilella.
Awr.ento: 700 X
Figura 56 - tticroestrutura a liga 20

Ataque: Vilella.
Aumento: 360 X
131
3.5.2 " Micros copia Eletrnica
As ligas a base de Fe -Mn coat estrutura

tens!ti ca envelhecida no pico de dureza e con teores
mar
de
Nb
Maiores que 2% em peso, apresentaram superfcies de fraturas

onde os mecanismos operantes foram uma combinao
de
diva
As altas fragilidades observadas nestas
ligas
gem intergranular e transgranular.
so devidas provavelmente intensa precipitao da fase

Laves nos contornos e interiores dos gros. Esta
de
precipita
ao pode ser observada na fractografia apresentada na Figura

57 (liga 2) , que tfpi ca para essas ligas. Detalhes da
inao de micro vazios nos contornos e interiores
dos
for
gros,
junto a partculas de precipitados podem ser visto na fracto

grafia da Figura 58 (liga 2 ) .
As ligas a base de Fe -Mn com estrutura marten
stica envelhecida no pico e com teor de Nb menor que 2%
peso, apresentaram superfcies de fraturas onde o
em
mecanismo
operante foi de clivagem transgranular.As fractografias apre

sentadas nas Figuras 59 (liga 8) e 60(liga 10)
comprovam
fato e so tpicas para essas ligas. Acredita-se que as trin

cas tenham se nucleado na rede de contornos de gros onde
fase de Laves precipitou durante o tratamente de envelheci men

to. Essa precipitao nos contornos de gros pode ser
obsei:
vada nas fotomicrografias apresentadas anteriormente nas

guras
Fi
35(b) e 38(b) . Melhores detalhes da superfcie de fra
tura podem ser visualizados na Figura 61 (liga 10), onde
po
de se notar a existncia de uma partcula de precipitado
de
132
forma esfrica e de grande tamanho, localizada prxima a
um
ponto triplo de contornos de gros (mostrado pela seta).
Po
de-se tambm notar a existncia de degraus nas facetas de cli

vagem, provavelmente formados pela interseco da frente
da
trinca com os planos { 1 0 0} com diferentes orientaes.

As ligas a base de Fe -Mn com estruturas
tensticas * austenticas envelhecidas no pico
mar
apresentaram
superfcies de fraturas onde os mecanismos responsveis
fo
ram: coalescncia de vazios nas regies austenticas e quase

- cli vage ir. nas regies nartensticas. Uma fractografia
tpi^
ca para esses tipos de ligas est mostrada na Figura 62
(li_
ga 11) onde pode-se notar as facetas de quase-clivagem carac

terizando a componente frgil e os vazios de formas
xiais e de tamanhos variveis caracterizando
componente
dctil da fratura. Pode-se tambm observar nestas

fias que tanto as facetas de quase-cli vagem como
equia
fractogra
os
vazios
foram nucleados em partculas de fase de Laves.

As ligas a base de Fe -Ni com estrutura marten
stica envelhecida no pico apresentaram superfcies de fratu
ras caracterizando mecanismos de fraturas compostos
de
coa
lescncias de microvazios e fraturas intergranulares.

Um exemplo tpico da superfcie de fratura des
tas ligas pode ser visto na fractografia da Figura 63
(liga
15 envelhecida). Melhores detalhes do mecanismo de coalescn

cia de microvazios podem ser observados na fractografia mos_
trada na Figura 64 (liga 15 solubilizada) , bem como o mecani
mo de fratura intergranular est bem caracterizado na fracto
grafia da Figura 65 (liga 15)
Figura 57 - Micrografia eletrnica de varredura da SM

perfide de fratura da liga 2.
Aumento: 1000 X.
Tigxwa 58 - terografia eletrnica de varredura da sw

perfcie de fratura da liga 2.
Aicncnto: 2000 X.
134
Figura 59 - 1'ricrografia eletrnica de varredura da su_

perfde de fratura da liga 8.
Aumento: 500 X.
Figura 60 - Micrografia eletrnica de varredura da su_

perftcie de fratura a liga 10.
Auncnto: 500 X
135
Figura 61 - lHerografia eletrnica de varredura da su

perfde de fratura da liga 10.
Au.-r.ento: 2000 X.
Figura 62 - lHerografia eletrnica de varredura da su_

perfcie de fratura da liga 11.
Aumento: 2000 X.
136
Figura 3 - tticroa-rafia eletrnica de varredura da su_

perfrcie de fratura da liga 15 envelhecida.
Aic.cnto: 200 X
Figura 64 - Micrografia eletrnica de varredura da su^

pevfcic de fratura da liga 15 solubil''za
a. Au~.-:.>.tc: 1000 K.
137
Figura 5 - Ula-ocrafia eletrnica de varrevxa da

psfZeie de fsatura a liga 15.
A.-.-.cr.to: IDO X.
138
4 - CONCLUSES
As l i g a s com baixos teores de Mn, apesar de
apre
sentarem uma resposta bastante acentuada aos t r a

tamentos de envelhecimento, alcanando altos
n_
veis de dureza, no so adequados para uma u t i M

zaao p r t i c a devido aos seus baixos nveis
de
r e s i s t n c i a s ao impacto.
Algumas ligas com maiores teores de Mn (7, 11
14) apresentaram boas r e s i s t n c i a s ao impacto, s

custas entretanto, de perdas nas propriedades
t r a o , mantendo-as no entanto em nveis
tornam adequadas para aplicaes onde
se
de
que as
requei^
raro mdias e altas r e s i s t n c i a s t r a o .

Das l i g a s mistas (5 e 20) somente a ltima
apre
sentou propriedades mecnicas de trao em nveis

que a classificam como um ao de u l t r a - a l t a - r e s i s _
tncia
, requerendo entretanto, pesquisas
poste
139
ri ores con vistas a una melhora em suas
proprie
dades de Impacto.
Entre as ligas a base de Ni, a liga
19
apresen
tou as melhores propriedades mecnicas de
trao
e impacto, podendo ser classificada como de ultra

-alta-resistncia e apresentando um razovel
vel de resistncia ao impacto.

0 Nb mostrou ser um eficiente formador de precipi_
tados, que atuaram significativamente no
aumento
das durezas das ligas estudadas, alcanando-se n

veis de dureza da mesma ordem apresentada
pelos
aos "maraging" tradicionais.

A utilizao de Mn, mesmo parcialmente,
no
mostrou vivel para a obteno de ligas com
se
para
metros de resistncia trao elevados.

A maior capacidade de dissoluo do Nb, na matriz,
produzida pelo Ni, provavelmente foi a razo
da
obteno de maiores nveis de resistncia
tra
o alcanados pelas ligas a base de Ni, uma
vez
que haver maior disponibilidade de Nb para a for

maao dos finos precipitados responsveis pelo en
durecimento das ligas.
Os valores das energias de ativao das
reaes
de precipitao foram de 193 kJ/mol para as ligas

a base de Fe -Mn e de 164 kJ/mol para as ligas
base de Fe - Ni.
140
5 - SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS
- Desenvolvimento de t c n i c a s de extrao dos preci

pitados nas l i g a s Fe -Mn e Fe -Ni para
posterior
anlise por difraao de e l t r o n s , coro o
objetivo
de identifica-los.
- Produo de ligas base de Fe -Ni adieionando-se
teores de Mo de at 5% visando-se um aumento nas
propriedades de impacto do material.
- Desenvolvimento de tratamentos termomecnicos das
ligas a base de Fe -Ni visando-se a um maior refl
no na granulao, com uma conseqente melhora nas
propriedades de impacto.
- Produo de ligas base de Fe - Ni - Cr (liga 20)
com desenvolvimento de novos tratamentos trmicos
visando um refino na granulao. Tais ligas
deve
riam tambm ser submetidas a ensaios de oxidao,

uma vez que o seu teor de Cr elevado.
141
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UNIVERSIDADE DE SAO PAULO

ESCOLA DE ENGENHARIA DE SO CARLOS

Efeito do Nibio nas Propriedades Mecnicas de Trao, Impacto

LUIZ CARLOS CASTELETTI

Tese apresentada Escola de Engenkaria de Sio Carlos, da Universidade de Sio

Orientador: Prof. Dr. Dirceu Spinelli

Sio Carlos. 1986

Dedico este trabalho

4 meus pais, pelo incentivo,,

Rosngela, Leila, Edson,

Ao Professor Dr. Dirceu Spinelli pela amizade ,

do seu forno de induo.

o - CBMM pelo financiamento de parte do projeto.

Aos tcnicos Pedro Luiz Di Lorenzo e Joo

nimo Bernard! pela colaborao na preparao metalogrfica.

2.2.1 - Composies Qumica Nominais

2.2.2 - Materiais de Carga Utilizados

2.2.3 - Perdas Consideradas

2.4 - Tratamentos Trmicos

2.5.1 - Ensaios de Trao

2.5.2 - Ensaios de Dureza

2.5.3 - Ensaios de Impacto

2.6.2 - Micros copia Eletrnica

2 . 7 - Anlises por Difrao de R-X

3.1 - Anlises Qumicas das Corridas

3.2 - Ensaios Mecnicos

3.2.1 - Ensaios de Trao e Impacto

3.2.3 - Ensaios de Dureza para Levantamento das

3.4 - Resultados das Anlises das Porcentagens deAus

3.5.1 - Microscopia tica

3.5.2 - Microscopia Eletrnica

5. SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS

O principal objetivo do presente trabalho foi o

The main o b j e c t i v e o f t h i s work was t h e de

Figura 1 - Diagrama de equilbrio Fe -Ni 8

Figura 2 - Diagrama metaestvel das ligas Fe -Ni

Figura 3 - Diagramas de equilbrio das ligas Fe -Ni

Figura 4 - Diagramas de fase dos sistemas Fe -Mn e Fe Ni fora da condio de equilbrio

Figura 6 - Arranjo atmico da clula unitria do

Figura 7 - Diagrama de fase parcial da liga Fe -Nb ....

Figura 8 - Corpo de prova utilizado nos ensaios de

Figura 9 - Esquema do corpo de prova utilizado

Figura 11 -Variao dos limites de resistncia e de ess

Figura 14 - Variao da dureza da liga 2 em funo

Figura 16 - Variao da dureza da liga 4 em

Figura 18 - Variao da dureza da liga 6 em

Figura 23 - Variao da dureza da liga 11

Figura 24 - Variao da dureza da liga 13 em

Figura 25 - Variao da dureza da liga 14 em

para se alcanar o pico de dureza em funo

para se alcanar o pico de dureza em funo

Figura 33 - Microestruturas da liga 1: mlcrografia

mostra a estrutura da liga solubilizada; mi

mostra a estrutura da liga solubilizada; mi

da; micrografia (b) mostra a microestrutura

Figura 36 - Microestruturas da liga 4: micrografia

da; micrografia (b) mostra a microestrutura

mostra a estrutura da liga solubilizada; mi

solubilizada e envelhecida. Ataque: Nital 2%

Figura 38 - Microestruturas da liga 10: micrografia (a)

Figura 39 - Microestruturas da liga 7: micrografia

mostra a estrutura da liga solubilizada; nd

solubilizada e envelhecida. Ataque:Nital 2%

Figura 40 - Microestruturas da liga 11: micrografia (a)