Anda di halaman 1dari 72

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

MATERI :
ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

Oleh :
Kelompok

: 3/ SeninSiang

Ratih Estu Nugraheni

NIM :21030114120049

Rio Sanjaya

NIM :21030114120035

Singgih Oktavian

NIM :21030114120018

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I


TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2014

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

HALAMAN PENGESAHAN
1.

Judul Praktikum

: Argentometri dan Gravimetri

2.

Kelompok

: 3 / Senin Siang

3.

Anggota
1.

Nama Lengkap

: Ratih Estu Nugraheni

NIM

: 21030114130142

Jurusan

: Teknik Kimia

Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro

2.

Nama Lengkap

: Rio Sanjaya

NIM

: 21030114130150

Jurusan

: Teknik Kimia

Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro

3.

Nama Lengkap

: Singgih Oktavian

NIM

: 21030114140128

Jurusan

: Teknik Kimia

Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro

Semarang, 19 Desember 2014


Asisten Laboratorium PDTK I

Retno Nanda Saputri


NIM : 21030111120006

Laboratorium DASARTeknik Kimia I

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

PRAKATA
Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa karena berkat
rahmat dan hidayah-Nya sehingga kami dapat menyelesaikan laporan resmi
Praktikum Dasar Teknik Kimia I dengan lancar dan sesuai dengan harapan kami.
Ucapan terima kasih juga kami ucapkan kepada :
1. Bapak Dr. Widayat, ST., MT. Selaku dosen penanggung jawab
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I .
2. Semua asisten Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 yang telah
membimbing sehingga tugas laporan resmi ini dapat terselesaikan.
3. Teman- teman yang telah membantu baik dalam segi waktu maupun
motivasi.
4. Bapak Rustam dan Ibu Dini selaku Laboran Laboratorium Dasar Teknik
Kimia I .
Laporan resmi praktikum dasar teknik kimia I ini berisi materi argentometri
dan gravimetric dimana prinsip dari percobaan ini berdasarkan pemisahan dan
pengendapan.Tujuan dari percobaan ini adalah menganalisa kadar Cl- dengan
menggunakan metode Mohr dan Fajans dalam sampel (argentometri) dan Ba2+
(gravimetri).
Laporan Resmi ini merupakan laporan resmi terbaik yang bisa kami ajukan,
kami berharap semoga laporan resmi ini dapat bermanfaat bagi para pembaca dan
kami menyadari bahwa masih banyak kesalahan dan kekurangan karena itu kami
mohon maaf serta kritik dan saran yang membangun sehingga dapat memotivasi
kami untuk bias lebih baik lagi.
Semarang, 19 Desember 2014

Penyusun

Laboratorium DASARTeknik Kimia I

ii

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL ........................................................................................................ i
HALAMAN PENGESAHAN ......................................................................................... ii
PRAKATA ...................................................................................................................... iii
DAFTAR ISI ................................................................................................................... iv
DAFTAR TABEL .......................................................................................................... vi
DAFTAR GAMBAR ..................................................................................................... vii
ARGENTOMETRI
INTISARI ........................................................................................................................ 1
SUMMARY ..................................................................................................................... 2
BAB I PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang .................................................................................................... 3
1.2. Tujuan Percobaan................................................................................................ 3
1.3. Manfaat Percobaan.............................................................................................. 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA..................................................................................... 4
BAB III METODE PERCOBAAN
3.1. Bahan dan Alat yang Digunakan ...................................................................... 13
3.2. Gambar Alat ...................................................................................................... 14
3.3. Keterangan Alat ................................................................................................ 15
3.4. Cara Kerja ......................................................................................................... 15
BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Percobaan ................................................................................................ 18
4.2. Pembahasan....................................................................................................... 18
BAB V PENUTUP
5.1. Kesimpulan ....................................................................................................... 22
5.2. Saran ................................................................................................................. 22
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................................... 23

Laboratorium DASARTeknik Kimia I

iii

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


GRAVIMETRI
INTISARI ...................................................................................................................... 24
SUMMARY ................................................................................................................... 25
BAB I PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang .................................................................................................. 26
1.2. Tujuan Percobaan.............................................................................................. 26
1.3. Manfaat Percobaan............................................................................................ 26
BAB II TINJAUAN PUSTAKA................................................................................... 27
BAB III METODE PERCOBAAN
3.1. Bahan dan Alat yang Digunakan ...................................................................... 31
3.2. Gambar Alat ...................................................................................................... 31
3.3. Keterangan Alat ................................................................................................ 32
3.4. Cara Kerja ......................................................................................................... 32
BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Percobaan ................................................................................................ 34
4.2. Pembahasan....................................................................................................... 34
BAB V PENUTUP
5.1. Kesimpulan ....................................................................................................... 36
5.2. Saran ................................................................................................................. 36
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................................... 37
LAMPIRAN
A. LEMBAR PERHITUNGAN ............................................................................. A-1
B. LEMBAR PERHITUNGAN GRAFIK ............................................................. B-1
C. LAPORAN SEMENTARA .............................................................................. C-1
D. REFERENSI ..................................................................................................... D-1
LEMBAR ASISTENSI

Laboratorium DASARTeknik Kimia I

iv

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


DAFTAR TABEL
A. ARGENTOMETRI
Tabel 4.1.Hasil Percobaan Penentuan Kadar Cl- dengan Metode Mohr ............... 18
Tabel 4.2. Hasil Percobaan Penentuan Kadar Cl- dengan MetodeFajans .............. 18
B. GRAVIMETRI
Tabel 4.1. Hasil Percobaan Penentuan Kadar Ba2+ dalam Sampel ........................ 34

Laboratorium DASARTeknik Kimia I

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


DAFTAR GAMBAR
1. ARGENTOMETRI
Gambar 2.1 Struktur Molekul Indikator Fluoresein .............................................. 8
Gambar 3.2 Gambar Alat Percobaan .................................................................. 14
2. GRAVIMETRI
Gambar 3.3 Gambar Alat Percobaan .................................................................. 31

Laboratorium DASARTeknik Kimia I

vi

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


INTISARI
Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan
suatu sampel dari komponen-komponennya. Reaksi pengendapan telah digunakan
secara meluas dalam kimia analisis seperti dalam argentometri. Argentometri adalah
analisis kuantitatif volumetri untuk menentukan kadar halogen dengan menggunakan
larutan standar AgNO3. Titik akhir titrasi ditentukan dengan terbentuknya endapan
berwarna. Beberapa metode yang digunakan antara lain metode Mohr, metode Fajans
dan metode Volhard.
Metode Mohr digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen yang dilakukan
dalam suasana netral menggunakan indikator K2CrO4 dan larutan standar AgNO3.
Dasar titrasi dengan metode ini adalah suatu pengendapan bertingkat dari AgCl dan
setelah semua mengendap baru terjadi endapan AgCrO4. Hal-hal yang perlu
diperhatikan adalah metode ini baik untuk menentukan ion klorida ataupun bromida.
Sebelum menentukan kadar Cl-, perlu dilakukan standarisasi AgNO3 dengan
menggunakan NaCl. Menentukan kadar Cl- dilakukan dengan memasukkan 10 ml
sampel kedalam erlenmeyer dan menambahkan 0.4 ml K2CrO4 lalu titrasi menggunakan
AgNO3 sampai timbul endapan merah. Metode Fajans menggunakan indikator adsorbsi
seperti fluoresein. Timbulnya endapan berwarna merah muda bisa digunakan sebagai
titik acuan terjadinya TAT. Macam-macam indikator antara lain fluoresein, eosin dan
hijau bromkresol. Cara menentukan kadar Cl- dengan metode Fajans adalah ambil 10
ml sampel, lalu tambahkan 10 tetes fluoresein, atur pH 7-8, panaskan dengan kompor
listrik sampai suhunya 60C dan titrasi dengan AgNO3.
Alat yang digunakan dalam argentometri adalah alat titrasi, erlenmeyer, beaker
glass, corong, gelas ukur, kompor listrik, termometer, pipet volume, dan pipet
tetes.Sedangkan bahan yang digunakan adalah larutan NaCl, AgNO3, indikator K2CrO4
dan fluoresein. Langkah kerja dari percobaan ini yakni standarisasi AgNO3 dengan
NaCl, menetapkan kadar Cl- dengan metode Mohr dan Fajans.
Dari data yang kami peroleh, kadar Cl- pada sampel 1 dan 2 dengan
menggunakan metode Mohr lebih besar dari kadar teoritisnya. Yakni sebesar 579,36
ppm dengan kadar asli 532,5 ppm pada sampel 1 dan sebesar 414,72 ppm kadar asli
355 ppm pada sampel 2. Hal ini terjadi karena pengaruh ion kompleks dan adsorpsi
dari indikator. Sedangkan hasil percobaan menggunakan metode Fajans menunjukan
bahwa sampel 1 memiliki kadar yang lebih kecil dari kadar teoritisnya dan sampel 2
memiliki kadar yang lebih besar dari kadar teoritisnya. Yakni sebesar 499,84 ppm
dengan kadar asli 532,5 ppm pada sampel 1 dan sebesar 539,6 ppm dengan kadar asli
355 ppm pada sampel 2. Fenomena yang terjadi pada sampel 1 metode Fajans
disebabkan oleh faktor temperatur.
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan yang telah kami lakukan yakni
metode Mohr memiliki keakuratan yang lebih tinggi dibandingkan metode Fajans.Saran
yang dapat kami berikan yakni cucilah alat sebelum dan sesudah digunakan agar tidak
terkontaminasi dan usahakan teliti dalam melakukan titrasi.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


SUMMARY
Deposition is a very valuable method of separating a sample of its components.
The precipitation reaction has been widely used in analytical chemistry as in
argentometry. Argentometry is volumetric quantitative analysis to determine the
concentration of halogens by using a standard solution of AgNO3. Titration end point is
determined by the formation of colored sediment. Some methods used include Mohr
method, the method Fajans and Volhard method.
Mohr method used to establish concentration of halogen ions is done in neutral
condition using indicators K2CrO4 and AgNO3 standard solution. Basic titration with
this method is a multilevel precipitation of AgCl and after all the recent sediment
deposition AgCrO4. The things to note this is a good method for determining chloride or
bromide ions. Before determining the levels of Cl -, it is necessary to standardize the use
of AgNO3 with NaCl. Determining levels of Cl - is done by inserting the sample into 10
ml erlenmeyer and add 0.4 ml of K2CrO4 and titration using AgNO3 until precipitate red
arise. Fajans method using adsorption indicators such as fluorescein. Precipitate the
pink sediment can be used as a reference point the end of titration. Various indicators
include fluorescein, eosin and green bromkresol . How to determine the levels of Cl with Fajans method is first take 10 ml of the sample, then add 10 drops of fluorescein,
adjust pH 7-8, with electric stoves to heat the temperature 60 C and titration with
AgNO3.
Tools is used for agentometri : titration tool, erlenmeyer, beaker glass, funnel,
measurement glass, electrical stove, termometer, pipet volume, and pipet tetes.
Materials is used for argentometri is : NaCl, AgNO3, indicator K2CrO4 and fluoresein.
Step of this experiment are standardization AgNO3 with NaCl, determine levels of Clwith Mohr method and Fajans.
From the data obtained, Cl- levels in samples 1 and 2 by using the Mohr method
is greater than the theoretical level. Which amounted to 579.36 ppm with the original
level of 532.5 ppm in samples 1 and amounted to 414.72 ppm with original level of 355
ppm in the sample 2. This is due to the influence of the complex ion and the adsorption
of the indicator. While the results of experiments using Fajans method showed that the
sample 1 has a level smaller than the theoretical level and sample 2 had levels greater
than the theoretical level. Which amounted to 499.84 ppm with original level of 532.5
ppm in samples 1 and amounted to 539.6 ppm with the original level of 355 ppm in
sample 2. The phenomenon that occurs in sample 1 Fajans method caused by the
temperature factor.
The conclusion from the experiments we have done the Mohr method has higher
accuracy than the method Fajans. Suggestion, we can provide the wash tool before and
after use to avoid contamination and try conscientious in performing titrations.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Pengendapan merupakan metode yang sangat penting dalam pemisahan suatu
sampel menjadi komponen-komponennya. Prinsip yang dilibatkan adalah proses dimana
zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu endapan padat. Analisa
dengan prinsip pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analitis,
khususnya dalam metode argentometri dan gravimetri.
Argentometri merupakan analisa kuantitatif volumetrik dengan larutan standar
AgNO3 berdasarkan pengendapan. Argentometri digunakan untuk menentukan kadar
suatu unsur dalam titrasi yang melibatkan garam perak dengan indikator yang sesuai.
Ada tiga metode yang dapat digunakan dalam metode argentometri, diantaranya adalah
metode Mohr, metode Fajans, dan metode Volhard. Titik akhir titrasi ditentukan oleh
terbentuknya larutan berwarna atau timbulnya kekeruhan yang pertama. Kegunaan
analisa argentometri ini adalah menentukan kadar halogenida, misalnya Cl-, yang
terkandung dalam sampel sehingga berguna untuk oseanografi, pangan, dan industri.
Sarjana teknik kimia banyak bekerja dibidang tersebut, sehingga diharapkan sarjana
teknik kimia dapat melaksanakan analisa argentometri dengan prosedur yang benar.

1.2. Tujuan Percobaan


1.

Menganalisa kadar Cl- dengan metode Mohr

2.

Menganalisa kadar Cl- dengan metode Fajans

1.3. Manfaat Percobaan


1.

Manfaat dari percobaan ini yaitu mahasiswa dapat menganalisa kadar Cl- dalam
sampel murni dengan metode Mohr dan metode Fajans

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Analisa Argentometri.
Argentometri adalah analisa kuantitatif volumetri untuk menentukan kadar
halogen dalam sampel dengan menggunakan larutan standar AgNO3. Pada argentometri
titik akhir titrasi ditentukan oleh terbentuknya larutan berwarna atau timbulnya
kekeruhan yang pertama. Pada analisa argentometri terdapat 3 metode yang umum untuk
digunakan yaitu :
1. Metode Mohr.
2. Metode Volhard.
3. Metode Fajans.
2.2. Metode Mohr
Digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen yang dilakukan dalam suasana
netral dengan indikator K2CrO4 dan larutan standar AgNO3. Ion kromat akan bereaksi
dengan ion perak membentuk endapan merah coklat dari perak kromat.
Reaksi: Ag+ + Cl- AgCl(s) (endapan putih)
2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4(s) (endapan merah coklat)
Dasar titrasi dengan metode ini adalah suatu pengendapan bertingkat dari AgCl
dan setelah semua mengendap baru terjadi endapan Ag2CrO4. Untuk lebih jelasnya kita
dapat melihat contoh berikut.
Misal dalam larutan NaCl 0,1 M terdapat indikator K2CrO4 yang mempunyai
konsentrasi 0,01 M, maka konsentrasi Ag+ untuk mengendapkan ion Cl- dan CrO42dapat dihitung. Pada saat ini terjadi titik kesetaraan. Baik ion klorida maupun ion perak
tak ada yang berlebih, dan masing-masing konsentrasi adalah kuadrat (dari) Ksp. Pada
kurva titrasi titik ini disebut titik ekivalen (TE), yaitu titik pada kurva yang
menunjukkan jumlah gram ekivalen titran sama dengan jumlah gram ekivalen zat yang
dititrasi.
a. Untuk mengendapkan ion ClKsp AgCl = 1,0 x 10-10

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


[Ag+] = [Cl-]
[Ag+]2 = 1,0 x 10-10
[Ag+] = 1,0 x 10-5
b. Untuk mengendapkan ion CrO42Ksp Ag2CrO4 = 2 x 10-12
[Ag+]2 [CrO42-] = 2 x 10-12
[Ag+]2 [10-2] = 2 x 10-12 [Ag+]2
= 2 x 10-10
[Ag+] = 1,4 x 10-5
Dari contoh di atas dapat dilihat bahwa banyaknya ion perak yang dibutuhkan
untuk mengendapkan ion kromat lebih besar dari yang dibutuhkan untuk mengendapkan
ion klorida.Jadi pada saat TAT terjadi, ion klorida praktis telah mengendap semua,
sehingga perak kromat baru mengendap setelah semua ion klorida mengendap
membentuk perak klorida.
Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam penggunaan metode Mohr :
1. Baik untuk menentukan ion klorida dan bromida tetapi tidak cocok untuk
ion iodida dan tiosianida.
2. Titrasi dalam suasana netral atau sedikit alkalis, pH 7 10,5.
3. Tidak cocok untuk titrasi larutan yang berwarna, seperti CuCl2 (biru),
CaCl2 (perak), NiCl (hijau) karena akan menyulitkan pengamatan saat
TAT.
4. Tidak bisa untuk garam-garam Cl dan Br yang terhidrolisa, karena
terbentuk endapan yang tak diharapkan. Misal garam Cl atau Br dengan
kation Al, Fe, Bi, Sn, Sb, dan Mg.
5. Larutan tidak boleh mengandung CO32-, SO42-, PO43- , C2O42- karena akan
mengendap dengan Mg.
6. Larutan tidak boleh mengandung ion Pb2+ dan Ba2+ karena akan
mengendap sebagai garam kromat yang berwarna. Dihilangkan dengan
penambahan Na2CO3 jenuh.
2.3. Metode Volhard
Metode ini menggunakan prinsip back to titration, yaitu pada sampel halogenida

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


ditambah suatu larutan standar AgNO3 secara berlebih, kemudian sisa AgNO3 dititrasi
kembali dengan larutan standar NH4CNS. Indikator yang dipakai adalah Ferri Amonium
Sulfat. Dalam prosesnya larutan harus bersifat asam dengan tujuan untuk mencegah
hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan
TAT. Suasana asam dapat dibuat dengan menambahkan HNO3 pekat. Tetapi
penggunaan HNO3 jangan terlalu pekat karena akan menyebabkan NH4CNS akan
teroksidasi menjadi NO dan CO2.
Reaksi : 3 NH4CNS + 13 HNO3 16 NO + 3 CO2 + NH4HSO4 + 5 H2O
Pada metode ini dalam mekanisme reaksinya akan terbentuk perak klorida dan perak
tiosianat. Cl- + AgNO3 encer AgCl(s)
AgNO3 sisa + NH4CNS AgCNS(s)
CNS- sisa + Fe3 + Fe(CNS)3 merah darah (saat TAT)
Perak klorida lebih mudah larut daripada perak tiosianat, dan klorida itu
cenderung melarut kembali menurut reaksi.
AgCl(s) + SCN- AgSCN(s) + ClTetapan kesetimbangan reaksi ini ditentukan oleh angka banding tetapan hasil
kali kelarutan perak klorida terhadap perak tiosianat. Karena tetapan yang pertama lebih
besar daripada yang kedua, maka reaksi tersebut di atas sangat cenderung untuk berjalan
dari kiri ke kanan. Jadi tiosianat dapat dihabiskan tidak hanya oleh ion perak yang
berlebih, tetapi juga oleh endapan perak klorida itu sendiri. Jika ini terjadi, akan
diperoleh hasil yang terlalu rendah dalam analisis klorida. Tetapi reaksi ini dapat
dicegah dengan menyaring perak kloridanya. Untuk penetapan kadar Br- tidak perlu
penyaringan karena tetapan hasil kali kelarutan AgBr lebih kecil daripada AgCNS,
sedangkan untuk I- penambahan indikator setelah mendekati TAT karena bila I-bertemu
indikator Fe3+ terjadi I2 yang sering menyebabkan kesalahan titrasi.
Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode Volhard:
1. Larutan harus bersifat asam, tujuannya untuk menghindari hidrolisa garam ferri
menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT.
2. HNO3 yang digunakan untuk memberikan suasana asam jangan terlalu pekat
sebab akan mengoksidasi NH4CNS menjadi NO dan CO2. Dimana CO2 yang
terbentuk dapat bereaksi dengan H2O membentuk H2CO3 yang dapat bereaksi

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


dengan Ag+ dan menghasilkan Ag2CO3 yang berwarna putih sehingga
menyulitkan pengamatan saat TAT. Selain itu kadar Fe3+ akan berkurang,
sehingga kemungkinan TAT akan terjadi jauh.
3. Endapan AgCl yang terbentuk harus disaring dulu, dicuci dengan air dan air
cucian dijadikan satu dengan filtrat baru dititrasi dengan NH4CNS.
2.4. Metode Fajans
Dalam metode ini digunakan indikator adsorpsi. Bila suatu senyawa organik
yang berwarna diadsorpsi pada permukaan suatu endapan, dapat terjadi modifikasi
struktur organiknya, dan warna itu dapat sangat diubah dan dapat menjadi lebih tua.
Gejala ini dapat digunakan untuk mendeteksi titik akhir titrasi pengendapan garam
perak.
Mekanisme bekerjanya indikator semacam itu berbeda dari mekanisme apapun
yang telah dibahas sejauh ini. Fajans menemukan fakta bahwa fluoresein dan beberapa
fluoresein tersubstitusi dapat bertindak sebagai indikator untuk titrasi perak. Bila perak
nitrat ditambahkan ke dalam suatu larutan natrium klorida, partikel perak klorida yang
sangat halus itu cenderung memegangi pada permukaannya (mengadsorpsi) sejumlah
ion klorida berlebihan yang ada dalam larutan itu.Ion-ion klorida ini dikatakan
membentuk lapisan teradsorpsi primer dan dengan demikian menyebabkan partikel
koloid perak klorida itu bermuatan negatif. Partikel negatif ini kemudian cenderung
menarik ion-ion positif dari dalam larutan untuk membentuk lapisan adsorpsi sekunder
yang terikat lebih longgar.
(AgCl) . Cl-

M+

Lapisan
Primer

Klorida
Lapisan Sekunder

Berlebih

Jika perak nitrat terus menerus ditambahkan sampai ion peraknya berlebih, ionion ini akan menggantikan ion klorida dalam lapisan primer. Maka partikel-partikel
menjadi bermuatan positif, dan anion dalam larutan ditarik untuk membentuk lapisan
sekunder.
(AgCl) . Ag+

X-

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


Lapisan

Perak

Primer

Lapisan Sekunder

Berlebih

Fluoresein merupakan asam organik lemah yang dapat dilambangkan dengan


HFI. Bila fluoresein ditambahkan ke dalam labu titrasi, anionnya, FI-, tidaklah diserap
oleh perak klorida koloidal selama ion-ion klorida masih berlebih. Tetapi bila ion perak
berlebih, ion FI- dapat ditarik ke permukaan partikel yang bermuatan positif, seperti :
(AgCl) . Ag+

FI-

Agregat yang dihasilkan akan berwarna merah muda, dan warna itu cukup
kuat untuk digunakan sebagai indikator visual.

Gambar 2.1. Struktur Molekul Indikator Fluoresein

Macam-macam indikator yang biasa digunakan antara lain :


1. Fluoresein untuk ion klorida, pH 7-8 / diklorofluoresein dengan pH 4.
2. Eosin untuk ion bromida, iodida, dan tiosianida, pH 2.
3. Hijau bromkresol untuk ion tiosianida, pH 4-5.
Hal-hal yang diperhatikan dalam penggunaan metode Fajans:
1. Larutan jangan terlalu encer agar perubahan warna dapat diamati dengan
jelas.
2. Ion indikator harus bermuatan berlawanan terhadap ion penitran.
3. Endapan yang terjadi sebaiknya berupa koloid sehingga luas permukaan
penyerap besar. Boleh ditambahkan zat pencegah koagulasi seperti dextrin
yang membuat endapan tetap terdispersi.
4. Indikator tidak boleh teradsorpsi sebelum ion utama mengendap sempurna
(sebelum TE) tapi harus segera teradsorpsi setelah TE terjadi.
6. Indikator yang terserap oleh endapan ikatannya tidak boleh terlalu kuat
karena ion indikator akan teradsorpsi oleh endapan sebelum TE tercapai.
Pemanasan hingga suhu 80C baru dititrasi sehingga menunjang hasil

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


pengamatan.

2.5. Fisis dan Chemist Reagen.


1. NaCl
a. Fisis
BM = 58,45; BJ = 2,163 gr/cc; TD = 141,3C; TL = 800,4C
Kristal, tidak berwarna, kubik
Kelarutan dalam 100 bagian air panas = 39,8
Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 25,7
b. Chemist
Dengan AgNO3 terbentuk endapan yang tidak larut dalam air. Reaksi:
AgNO3 + NaCl NaNO3 + AgCl(s)
2. AgNO3
a. Fisis
BJ = 4,35 g/cc; BM = 168,8; n = 1,744; TL = 213C; TD = 244C
Larutan tidak berwarna
Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 95,2
Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 22,2
b. Chemist
Dengan H2SO4 bereaksi membentuk cincin coklat.
Reaksi: AgNO3 + H2SO4(p) AgHSO4 + HNO3
Dengan H2S dalam suasana asam / netral membentuk endapan Ag2S Reaksi:
2AgNO3 + H2S Ag2S + HNO3
Dengan Na2CO3 membentuk endapan Ag2CO3 putih kekuningan.
Reaksi: 2AgNO3 + Na2CO3 Ag2CO3 + 2NaNO3
3. NH4CNS
a. Fisis

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


BM = 76,12; n = 1,685; TL = 147,6C; TD = 170C
Larutan tak berwarna
Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 170
Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 122
b. Chemist
Dengan CuSO4 bereaksi membentuk endapan Cu(CNS)2
Reaksi: 2CNS- + Cu2+ Cu(CNS)2
Dengan Mg(NO3)2 membentuk endapan putih Mg(CNS)2
Reaksi: 2CNS- + Mg2+ Mg(CNS)2
Dengan FeCl3 berwarna merah darah
Reaksi: 3CNS- + Fe3+ Fe(CNS)3 merah darah
4. HNO3
a. Fisis
BM = 63,02; n = 1,502; BJ = 1,42 g/cc
Larutan tidak berwarna
Chemist Merubah lakmus biru menjadi merah
Ditambah basa menjadi garam dan air
Reaksi: HNO3 + NaOH NaNO3 + H2O
Dengan garam nitrat larut

5. K2CrO4
a. Fisis
BM = 126; BJ = 2,732 gr/cc; TL = 97,5C
Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 75,6
Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 52
b. Chemist
Dengan BaCl2 bereaksi membentuk endapan kuning muda yang tidak larut
dalam air tetapi larut dalam asam mineral encer.
Reaksi: CrO42- + Ba2+ BaCrO4(s)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

10

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


Dengan AgNO3 membentuk endapan merah coklat yang larut dalam asam
nitrat.
Reaksi: CrO42- + 2Ag+ Ag2CrO4(s)
Dengan Pb asetat membentuk endapan kuning yang tidak larut dalam asam
asetat, tapi larut dalam HNO3.
Reaksi: Pb2+ + CrO42- PbCrO4(s)
2.6. Fungsi Reagen
a. NaCl

: untuk menstadarisasi AgNO3.

b.AgNO3

: untuk menstadarisasi NH4CNS dan untuk mengendapkan Cl-

c. NH4CNS : untuk menitrasi sampel pada percobaan metode Volhard.


d. HNO3

: untuk memberikan suasana asam pada larutan sehingga mencegah


hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya
mengganggu pengamatan TAT.

e. K2CrO4 : sebagai indikator.


f. Dextrin

: menjaga perak klorida dalam bentuk koloid.

2.7 Aplikasi Argentometri Dalam Industri


1. Analisis Kandungan Klorida dalam Air minum Isi Ulang
Klorida dalam bentuk ion Cl- adalah anion organik yang banyak terdapat dalam
air.Adanya klorida yang berlebihan dalam air dapat menyebabkan gangguan
kesehatan. Analisa kadar Cl- dalam air minum yaitu dengan menggunakan
larutan standar AgNO3 dan terbentuknya warna merah bata Ag2CrO4. Pengujian
Kadar Garam pada Kecap.Penetapan kadar garam (NaCl) didasarkan pada kadar
NaCl dalam kecap ditentukan dengan titrasi argentometri (metode Mohr) yang
didasarkan pada prinsip bahwa terbentuknya senyawa Ag2CrO4 yang berwarna
merah bata pada saat TAT. Garam dapur adalah senyawa kimia dengan rumus
NaCl. NaCl adalah garam yang paling mempengaruhi salinitas air laut. NaCl
adalah zat yang memiliki tingkat osmotik yang tinggi.Karena kemampuan
tingkatan osmotiknya yang paling tinggi.Apabila NaCl terlarut dalam air, maka

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

11

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


air tersebut memiliki konsentrasi yang tinggi, yang dapat mengimbisi air dalam
benih. Sehingga diperoleh keseimbangan kadar air pada benih.
2. Analisa Kadar Klorida dalam Air dan Air Limbah
Limbah air yang dibuang ke lingkungan secara berlebihan dapat menyebabkan
kerusakan lingkungan.Salah satu yang terkandung dalam air dan air limbah
adalah klorida.Klorida bersifat tekstil, untuk itu perlu dilakukan analisa klorida
dengan beberapa metode.Salah satunya menggunakan metode Argentometri
Mohr karena mudah dan cepat serta memiliki ketelitian dan ketepatan yang
cukup tinggi. Metode titrasi menggunakan AgNO3 dan indikator K2CrO4.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

12

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


BAB III
METODE PERCOBAAN
3.1. Bahan dan Alat yang Digunakan
Bahan:
1. Larutan NaCl 0,05 N
2. Larutan AgNO3
3. Larutan NH4CNS
4. Larutan HNO3 6 N
5. Larutan Ferri ammonium sulfat
6. Indikator K2CrO4 5%
7. Indikator fluoresein
8. Dekstrin
9. Sampel

Alat:
1. Buret, statif, dan klem
2. Corong
3. Erlenmeyer 250 ml
4. Beaker glass 250 ml
5. Gelas ukur 10 ml
6. Kompor listrik
7. Termometer
8. Pipet volume 10 ml
9. Pipet tetes

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

13

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


3.2. Gambar Alat

Gambar 3.2. Erlenmeyer

Gambar 3.3 Gelas Ukur

Gambar 3.1. Buret

Gambar 3.5. Klem


Gambar 3.6. Corong

Gambar 3.4. Statif

Gambar 3.7. Beaker Glass

Gambar 3.8. Pipet Tetes

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

14

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

Gambar 3.9. Kompor Listrik

Gambar 3.10. Termometer Gambar 3.11. Pipet


volume

3.3. Keterangan Alat


1.

Buret

: digunakan untuk titrasi, sebagai tempat titran.

2.

Statif

: untuk menegakkan buret.

3.

Erlenmeyer

: tempat untuk larutan, biasanya untuk titrasi.

4.

Gelas ukur

: mengukur volume cair.

5.

Beaker glass

: wadah untuk menampung larutan.

6.

Statif

: untuk tempat klem.

7.

Klem

: untuk penegak buret.

8.

Pipet

: mengambil zat cair dalam jumlah sedikit.

9.

Kompor Listrik : untuk memanaskan larutan atau sampel

10. Termometer

: untuk mengukur suhu larutan atau sampel

3.4. Cara Kerja


3.4.1. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05 N
a. Larutan standar NaCl 0,05 N diambil sebanyak 10 ml dan dimasukkan
kedalam labu Erlenmeyer
b. Ditambahkan 0,4 ml K2CrO4 (8 tetes)
c. Larutan dititrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama
yang tidak hilang pada pengocokan. Kebutuhan titran AgNO3 dicatat.
Normalitas larutan AgNO3 dapat dihitung dengan menggunakan
persamaan 3.1

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

15

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


N AgNO3 =

(3.1)

Keterangan:

3.4.2.

N AgNO3

: normalitas larutan AgNO3 (N)

N NaCl

: normalitas larutan NaCl (N)

V AgNO3

: volume AgNO3 (ml)

V NaCl

: volume NaCl (ml)

Penetapan kadar Cl- dengan metode Mohr


a. 10 ml larutan sampel dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
b. Ditambahkan 0,4 ml (8 tetes) K2CrO4
c. Larutan dititrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama
yang tidak hilang pada pengocokan. Kebutuhan titran AgNO3 dicatat.
Kadar Cl- dapat dihitung dengan menggunakan persamaan 3.2

Kadar Cl- =
(3.2)
Keterangan:
Kadar Cl-

: kadar Cl- dalam sampel (ppm)

V AgNO3

: volume titran AgNO3 yang dibuthkan (ml)

N AgNO3

: normalitas titran AgNO3 (N)

BM Cl

: berat molekul atom Cl- (gram/mol)

V sampel

: volume sampel yang dititrasi (ml)

3.4.3. Penetapan kadar Cl- dengan metode Fajans


a. 10 ml larutan dimasukkan kedalam erlenmeyer
b. Ditambahkan 10 tetes indikator fluoresein, pH diatur 7-8 kemudian
dipanaskan sampai 80C
c. Larutan dititrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah muda
pertama yang tidak hilang saat pengocokan. Kebutuhan titran dicatat.
Kadar Cl- dapat dihitung dengan menggunakan persamaan 3.3

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

16

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


Kadar Cl- =
(3.3)
Keterangan:
Kadar Cl-

: kadar Cl- dalam sampel (ppm)

V AgNO3

: volume titran AgNO3 yang dibuthkan (ml)

N AgNO3

: normalitas titran AgNO3 (N)

BM Cl

: berat molekul atom Cl- (gram/mol)

V sampel

: volume sampel yang dititrasi (ml)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

17

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Percobaan
Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05 N
N AgNO3 =
=
= 0,048N
Tabel 4.1.Kadar Cl- dengan Metode Mohr
Sampel

Volume Titran

Kadar Cl- Praktis

Kadar Cl-Teoritis

%Error

3,4 ml

579,36 ppm

432,5 ppm

8,8 %

2,43ml

414,019 ppm

355 ppm

16,64%

Tabel 4.2.Kadar Cl- dengan metode fajans


Sampel

Volume Titran

Kadar Cl- praktis

Kadar Cl- Teoritis

%Error

2,93

499,84 ppm

532,5 ppm

6,114%

3,16

539,6 ppm

355 ppm

52%

4.2. Pembahasan
4.2.1 Metode Mohr
Kadar sampel 1 dan 2 lebih besar dengan metode mohr yakni sebesar 579,36
ppm pada sampel 1 dengan kadar asli 532,5 ppm dan 414,072 ppm pada sampel 2
dengan kadar asli 355 ppm. Hal ini terjadi karena :
1. Pengaruh Ion Kompleks
Kelarutan garam tidak mudah larut akan semakin meningkat dengan adanya
pembentukan kompleks antara ligan dengan kation tersebut. Sebagai contoh
AgCl akan naik kelarutannya jika ditambahkan larutan NH3, hal ini disebabkan
karena terbentuknya kompleks Ag(NH3)Cl. Karena kelarutan dari larutan
semakin besar maka endapan dari larutan akan lama terbentuk dan membutuhkan

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

18

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


volume yang lebih banyak. Hal ini menyebabkan kadar kadar sampel 1 dan 2
lebih besar dari kadar aslinya (Elolailly, 2012).
2. Adsorpsi dari Indikator
Adsorpsi dari indikator seharusnya dimulai sesaat sebelum titik ekivalen dan
meningkat secara cepat pada titik ekivalen. Apabila ada indikator yang tidak
cocok teradsorpsi maka indikator tersebut akan menggantikan ion utama yang
diadsorpsi jauh sebelum tercapainya titik ekivalen (Underwood, 1999).
4.2.2

Metode Fajans
Kadar sampel 1 dengan metode Fajans lebih kecil dari kadar aslinya yakni

sebesar 499,84 ppm dengan kadar asli 532,5 ppm. Hal ini terjadi karena pada sampel 1
dengan kadar teoritis 532,5 ppm memiliki volume titran sebesar 2,93 ml dan volume
teoritis 3,125 ml. Hal ini terjadi karena kebanyakan garam anorganik meningkat
kelarutannya sejalan dengan kenaikan suhu. Biasanya peningkatan tersebut digunakan
untuk melanjutkan proses pengendapan, penyaringan, dan pencucian dengan larutan
panas. Kemudian, partikel partikel berukuran besar akan diperoleh. Dengan begitu,
penyaringan yang dilakukan akan lebih cepat dan koheren terurai lebih lanjut
(Underwood,1999).
Sedangkan, pada sampel 2 metode Fajans terdapat kadar yang lebih besar dari
kadar aslinya yakni sebesar 539,6 ppm dengan kadar asli 355 ppm. Hal ini terjadi
karena:
1. Pengaruh Ion Kompleks
Kelarutan garam tidak mudah larut akan semakin meningkat dengan adanya
pembentukan kompleks antara ligan dengan kation tersebut. Sebagai contoh
AgCl akan naik kelarutannya jika ditambahkan larutan NH3, hal ini disebabkan
karena terbentuknya kompleks Ag(NH3)Cl. Karena kelarutan dari larutan
semakin besar maka endapan dari larutan akan lama terbentuk dan membutuhkan
volume yang lebih banyak. Hal ini menyebabkan kadar kadar sampel 2 lebih
besar dari kadar aslinya. (Elolailly, 2012)
2. Adsorpsi dari Indikator
Adsorpsi dari indikator seharusnya dimulai sesaat sebelum titik ekivalen dan
meningkat secara cepat pada titik ekivalen. Apabila ada indikator yang tidak

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

19

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


cocok teradsorpsi maka indikator tersebut akan menggantikan ion utama yang
diadsorpsi jauh sebelum tercapainya titik ekivalen. (Underwood, 1999)
4.2.3

Grafik Hubungan Volume Titran AgNO3 dengan pCla. Sampel 1


1.94
1.92
1.9

pCl-

1.88
1.86
1.84
1.82
1.8
1.78
1.76
0
Teoritis

0.1
Praktis

0.2

0.3

0.4

0.5

Volume (ml)

Grafik 4.1 Hubungan pCl- Teoritis dan Praktis Sampel 1 Terhadap Volume
AgNO3
Kesimpulan : Beracu pada grafik diatas dapat disimpulkan bahwa semakin
besar volume AgNO3 maka semakin besar pula kandungan pCl-.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

20

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


b. Sampel 2
2.2
2.15
2.1
2.05
2
1.95
1.9
1.85
1.8
1.75
0
Teoritis

0.1

0.2

0.3

Volume (ml)

0.4

0.5

Praktis

Grafik 4.2 Hubungan pCl- Teoritis dan Praktis Sampel 2 Terhadap Volume
AgNO3
Kesimpulan : Beracu pada grafik diatas dapat disimpulkan bahwa semakin
besar volume AgNO3 seharusnya terjadi perubahan kandungan pCl- yang
semakin kecil pada volume 0-0,1 ml. Lalu pada volume AgNO3 dengan
rentang 0,1-0,2 ml terjadi kenaikan yang cukup signifikan. Dan pada volume
0,2-0,5 ml terjadi kenaikan kandungan pCl- yang cukup konstan.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

21

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


BAB V
PENUTUP
5.1. Kesimpulan
1.) Kadar Cl- yang ditemukan dengan menggunakan metode Mohr pada sampel 1
dan 2 lebih besar dari kadar teoritisnya. Yakni sebesar 579,36 ppm dengan kadar
asli 532,5 ppm pada sampel 1 dan 414,72 ppm dengan kadar asli 355 ppm pada
sampel 2. Hal ini terjadi karena pengaruh ion kompleks dan adsorpsi dari
indikator.
2.) Kadar Cl- yang ditemukan dengan menggunakan metode Fajans pada sampel 1
lebih kecil dari kadar teoritisnya dan pada sampel 2 lebih besar dari kadar
teoritisnya. Yakni sebesar 499,84 ppm dengan kadar asli 532,5 ppm pada sampel
1 dan sebesar 539,6 ppm dengan kadar asli 355 ppm pada sampel 2. Fenomena
yang terjadi pada sampel 1 metode Fajans disebabkan oleh faktor temperatur.

5.2. Saran
1) Cuci alat sebelum dan sesudah digunakan agar tidak terkontaminasi,
2) Endapan harus dijaga dalam bentuk koloid,
3) Larutan tidak boleh encer karena endapan terbentuk sedikit sekali sehingga
mengakibatkan perubahan warna indikator tidak jelas,
4) Setelah dipanaskan segera mungkin lakukan titrasi,
5) Dan melakukan titrasi, ketika melihat perubahan warna segera hentikan titrasi.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

22

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


DAFTAR PUSTAKA

Effendi, Dedi Sholeh. 2012. Jurnal Kandungan Klor Tanaman Kelapa Sawit
Berdasarkan

Jenis

Tanah

Dan

Penggunaan

Pupuk.

Diakses

dari.

http://perkebunan.litbang.deptan.go.id. 23 Agustus 2014


Perry, R.H And C.H Dikton.1985. Chemical Engineering Handbook 6th edition. New
York : McGraw Hill Book Co. Inc
Titis. 2009. Analisis Kadar Klorida pada Air dan Air Limbah. www.repository.usu.id
Underwood, A.I And Day R. A. 1983. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition.
Diterjemahkan oleh R. Soendoro. Jakarta : Erlangga
Vogel , A. I. Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Diterjemahkan oleh
Ir. Sutiono dan Dr. A. Hadyono Pudjaatmadja. Jakarta : Penerbit P.T. Kalman
Media Pustaka

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

23

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


INTISARI
Pengendapan merupakan suatu metode yang sangat berharga dalam
memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Proses yang dilibatkan
adalah proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu
endapan padat. Dalam analisa kuantitatif terdapat analisa gravimetri. Ini merupakan
suatu metode pengukuran berat dengan cara memisahkan analit dari semua komponen
lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat dengan menggunakan factor
gravimetri. Zat hasil biasanya merupakan zat dengan kelarutan kecil sehingga dapat
ditimbang dalam bentuk itu setelah dikeringkan atau dibakar menjadi senyawa lain
yang susunannya diketahui lalu kemudian ditimbang. Tujuan percobaan adalah untuk
menentukan kadar Ba2+.
Gravimetri adalah salah satu analisa kuantitatif yaitu suatu metode
pengukuran berat dengan memisahkan analit dari semua komponen lainnya sehingga
dapat ditentuan kadar suatu zat dengan menggunakan faktor gravimetri. Persyaratan
dalam metode gravimetri adalah pada pemisahan harus cukup sempurna sehingga
kuantitas analit yang mengendap secara analit tidak ditemukan.Zat yang ditimbang
harus memiliki susunan tertentu dan harus murni.Jika tidak, hasil tidak diperoleh.
Alat yang diperlukan adalah kertas saring Whatman, pengaduk, corong,
beaker glass, gelas ukur dan pipet tetes. Sedangkan bahan yang dibutuhkan antara lain
sampel yang mengandung Ba2+, H2SO4 0,1 N, H2SO4 sangat encer dan aquadest. Cara
kerjanya adalah pertama timbang kertas saring Whatman lalu ambil 10 ml sampel yang
mengandung Ba2+. Tambahkan H2SO4 0,1 N dan diaduk. Endapan BaSO4 putih yang
terbentuk disaring dengan kertas saring yang telah diletakkan dalam corong, tampung
filtrat dalam beaker glass. Cuci edapan dengan H2SO4 sangat encer, air cucian
dijadikan satu dengan filtrat dan ditambahkan H2SO4 0,1 N lagi. Ulangi langkah tadi
sampai penambahan H2SO4 tidak menimbulkan endapan lagi. Keringkan endapan
dalam oven bersuhu 100-110C tapi jangan sampai hangus. Timbanglah berat kertas
saring beserta endapan yang telah kering.
Dari percobaan yang kami lakukan diperoleh kadar Ba2+ dalam sampel 3354
ppm dengan kadar asli 2059 ppm. Dari data tersebut diperoleh persentase error sebesar
62,89%. Hal ini disebabkan karena endapan Ba2+ tidak murni.Ada 5 faktor yang
mempengaruhi gravimetri yaitu kopresipitasi, larutan padat, adsorpsi, oklisi,
postpresipitasi.
Dalam percobaan diperoleh kadar yang ditemukan lebih besar dari kadar
aslinya. Beberapa faktor yang mempengaruhi gravimetri adalah kopresipitasi, larutan
padat, adsorpsi, oklisi, dan postpresipitasi. Saran dari kami yakni panaskan oven
sebelum digunakan dan memanaskan kertas whatman antara 100-180oC

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

24

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


SUMMARY
Precipitation is a very valuable method of separating a sample into its
components. The process involved is the process which a substance to be separated is
used to form a solid precipitate. In the quantitative analysis contained gravimetric
analysis. It is a weight measurement method by separating the analyte from all other
components so that the concentration of a substance can be determined by using
gravimetric factor. Substances result is a substance with a solubility usually small so it
can be weighed in the form of the following dried or burnt into other compounds that
are known arrangement and then weighed. The purpose of the experiment was to
determine the levels of Ba2 +.
Gravimetric is one of the quantitative analysis is a method of measuring the
weight by separating analytes from all other components so that the concentration of a
substance can be determined using the gravimetric factor. Requirements in the
gravimetric method is the separation must be perfect enough so that the quantity of
analyte that settles in the analyte was not found. Substances which must have weighed a
specific arrangement and must be pure. If not, the results are not obtained.
Necessary tools are Whatman filter paper, stirrer, funnel, glass beaker,
measuring cups and a pipette. While the materials needed include a sample containing
Ba2 +, 0.1 N H2SO4, very dilute H2SO4 and distilled water. The way it works is, first
weighed Whatman filter paper and take a 10 ml sample containing Ba2+. Add 0.1 N
H2SO4 and stirred. BaSO4 white precipitate formed was filtered with filter paper that
had been placed in the funnel, the filtrate capacity glass beaker. Wash the sediment with
very dilute H2SO4 , wash water and filtrate made one with 0.1 N H2SO4 was added
again. Repeat these steps until the addition of H2SO4 did not result anymore sediment.
Dry the precipitate in a preheated oven at 100-110 C but not to scorch. Weigh the
filter paper and its weight of dried sediment.
Obtained from experiments Ba2 + concentration in the sample is 3354 ppm with
original content is 2059 ppm. From the data obtained by the percentage error of
62.89%. This is due to deposition of Ba2+ impure. There are 5 factors that affect the
gravimetric that coprecipitation, solid solution, adsorption, oklisi, postprecipitation.
In experiments obtained are found greater levels of original content. Some of the
factors that affect the gravimetric is coprecipitation, solid solution, adsorption, oklisi,
and postprecipitation. Our suggestion of the preheat the oven before use and heats
Whatman between 100-180oC

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

25

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan
suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Proses yang dilibatkan adalah
proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu endapan
padat. Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analisis.
Khususnya dalam metode argentometri dan gravimetri.
Gravimetri juga merupakan bagian dari analisis kuantitatif yang berhubungan
dengan pengukuran berat dengan memisahkan analis dari semua komponen lainnya
sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat. Tahap awal dari analisa gravimetri adalah
pemisahan komponen yang ingin diketahui dari komponen-komponen lain yang
terdapat dalam suatu sampel, kemudian dilakukan pengendapan dalam bentuk
senyawa stabil dan murni yang dapat diukur. Pengukuran dalam metode gravimetri
adalah penimbangan. Banyaknya komponen yang dianalisis ditentukan dari
hubungan antara berat sampel yang hendak dianalisis, massa atom relative, dan berat
endapan hasil reaksi. Di samping zat-zat anorganik, senyawa organic juga telah
dianalisis dengan teknik gravimetric, sebagai contohnya penetapan kadar kolestrol
dalam sereal dan laktosa dalam produk susu. Sarjana teknik kimia dapat
melaksanakan analisa gravimetri dengan prosedur yang benar.

1.2. Tujuan Percobaan


Tujuan dari percobaan ini yaitu menentukan kadar Ba2+ dalam sampel.

1.3. Manfaat Percobaan


Manfaat dari percobaan ini yaitu mahasiswa dapat mengetahui kadar Ba2+ dalam
suatu sampel dengan prosedur gravimetri.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

26

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Analisa Gravimetri
Analisa gravimetri adalah suatu metode pengukuran berat dengan memisahkan
analit dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat dengan
menggunakan faktor gravimetri. Suatu analisa gravimetri biasanya berdasarkan reaksi :
aA + bB AaBb
Dengan ketentuan a molekul A bereaksi dengan b molekul B. Hasil AaBb
biasanya merupakan zat dengan kelarutan kecil sehingga dapat ditimbang dalam bentuk
itu setelah dikeringkan atau dibakar menjadi senyawa lain yang susunannya diketahui
dan kemudian ditimbang. Suatu pereaksi B ekses biasanya ditambahkan untuk menekan
2+

kelarutan endapan, contohnya pada penentuan Ca .


2+

Ca

2-

+ C2O4 CaC2O4

CaC2O4 CaO + CO2 + CO


Persyaratan yang harus dipenuhi dalam metode gravimetri adalah:
a. Pada pemisahan harus cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tidak
mengendap secara analit tidak ditentukan.
b. Zat yang ditimbang harus punya susunan tertentu dan harus murni. Jika tidak
hasil tidak dapat diperoleh.
2.2. Aplikasi Analisa Gravimetri.

Gravimetri dapat dilakukan terhadap zat-zat organik seperti penentuan kolesterol


pada padi-padian. Selain itu analisa unsur dan senyawa organik biasanya juga dilakukan
dengan cara ini. Misalnya C dalam senyawa organik dapat ditentukan dengan membakar
sampel dalam oksigen dan menyerap CO2 dan H2O yangdihasilkan pada absorpsi yang
cocok.Tabung absorbsi ditimbang sebelum dan sesudah pembakaran untuk memperoleh
CO2 dan H2O yang dihasilkan.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

27

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


2.3. Keuntungan Gravimetri.
Walaupun gravimetri telah digantikan dari segi rutinnya dengan instrumental,
namun gravimetri sebenarnya lebih cepat dan teliti daripada instrumen yang perlu
dikalibrasi. Alat pada umumnya memberikan hanya pengukuran relatif dan harus
dikalibrasi atas dasar cara gravimetri atau titimetri klasik. Jika analit merupakan suatu
konstanta pertama (> 1%) ketelitian dari berbagai bagian perseribu dapat diharapkan,
jika contoh tak terlalu kompleks. Jika analit minoritas kurang dari 1%, cara gravimetri
biasanya tidak digunakan.
2.4. Teori Kopresipitasi, Peptisasi, Post Presipitasi.
Kopresipitasi adalah proses membawa serta turun suatu zat yang biasanya
terlarut sewaktu pengendapan dari endapan yang dikehendaki. Misalkan ion nitrat pada
pengendapan barium sulfat menyebabkan endapan mengandung barium nitrat sehingga
dikatakan nitratnya mengalami kopresipitasi dengan sulfat atau akibat adsorpsi ion
ketika proses pengendapan. Pada kejadian ini zat penyebab ketidakmurnian masuk ke
dalam sisi kristal dan ion-ion yang terserap terseret ke bawah pada waktu koagulasi.
Prosedur yang digunakan untuk mengurangi kopresipitasi yaitu :
1. Cara penentuan 2 pereaksi ini dapat digunakan untuk mengendalikan
konsentrasi zat pengatur dan muatan listrik yang dibawa oleh partikel primer
endapan dalam dikendalikan dengan menggunakan pH yang sesuai.
2. Pemuaian dengan gumpalan dan gelatin harus dengan larutan elektrolit dalam
larutan pencuci untuk menghindari presipitasi.
3. Pencemaran ini merupakan manfaat besar endapan kristalin, manfaat yang
cukup besar bagi endapan bergumpal tetap tidak digunakan untuk gelatin.
4. Pengendapan ulang apabila endapan dengan mudah dapat dilarutkan kembali
terutama untuk oksidasi hidrolisi dan garam kristalin asam lemak.
5. Pemisahan zat pengotor dapat dipisahkan/sifat kimianya diubah dengan suatu
pencuci sebelum endapan terbentuk.
6. Penggunaan persyaratan yang menuju ke partikel lebih besar, yaitu jika
pengendapan cukup perlahan.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

28

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


2.5. Fisis dan Chemist Reagen.
1. H2SO4
a. Fisis :

Berat molekul = 98,08 gr/mol


Berat jenis = 1,83 gr/cc
Titik didih = 3400C
Titik leleh = 10,440C
Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 80
Kelarutan dalam 100 bagian air panas = 59 b.
b. Chemist :

Merupakan asam kuat


Jika ditambah basa membentuk garam dan air
Dengan Pb
2+

Pb

2+

2-

membentuk PbSO4

+ SO4 PbSO4

Dengan Ba
Ba

2+

2+

2-

membentuk BaSO4

+ SO4 BaSO4

2.6. Fungsi Reagen.


a. H2SO4 : membentuk endapan BaSO4.
2.7 Aplikasi Gravimetri Dalam Industri
1. Pengolahan Tanin Limbah Kayu Industri Oleh Industri Kayu Tapis
Tanin limbah kayu diubah dengan tujuan untuk memodifikasi resin fenol,
formaldehid serbuk kayu yang digunakan tidak dapat dilihat dari jenis kayu,
sehingga dapat menggunakan sampel serbuk kayu jenis apa saja. Dalam
pengolahannya, dibutuhkan perhitungan untuk menghitung kadar tanin
kondensat. Dalam perhitungan ini didasarkan pada perhitungan gravimetri
(Linggawati, Amalia dkk, 2002).
2. Oven Pengering Kerupuk

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

29

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


Oven pengering kerupuk digunakan pada industri rumah tangga dengan
berbasis mikrokontroler atmega 8535 menggunakan pemanas. Dalam
pengujian, lama waktu pengeringan untuk mengetahui kadar air pada bahan
yang diuji. Kadar tersebut menggunakan metode gravimetri. Metode gravimetri
digunakan dalam proses ini karena memerlukan ketelitian penentuan kadar air
yang tinggi (Syafrudin, 2009).

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

30

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


BAB III
METODE PERCOBAAN
3.1. Bahan dan Alat yang Digunakan
Bahan:
1. H2SO4 0,1 N secukupnya
2. H2SO4 sangat encer secukupnya
3. Aquadest secukupnya
4. Sampel

Alat:
1. Kertas saring Whatman
2. Pengaduk
3. Corong
4. Beaker glass 250 ml
5. Gelas ukur
6. Pipet tetes
3.2. Gambar Alat Percobaan

Gambar 3.1. Gelas Ukur

Gambar 3.2. Corong

Gambar 3.4 Kertas Saring Gambar 3.5 Pengaduk

Gambar 3.3. Beaker Glass

Gambar 3.6 Pipet Tetes

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

31

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


3.3. Keterangan Alat
1. Erlenmeyer : untuk wadah titrasi, untuk menampung larutan, membuat dan
mencampur larutan.
2. Beaker glass : tempat untuk menyimpan dan membuat larutan.
3. Gelas ukur : untuk mengukur volume larutan yang tidak memerlukan ketelitian
tinggi.
4. Kompor listrik : untuk memanaskan larutan.
5. Corong : untuk memasukkan atau memindah larutan dari satu tempat ke tempat
lain.
6. Pipet tetes : untuk meneteskan atau mengambil larutan dalam jumlah kecil.
7. Kertas saring : untuk menyaring endapan di larutan.
8. Buret : untuk titrasi.

3.4. Cara Kerja


1. Kertas saring whatman ditimbang
2. Diambil 10 ml sampel yang mengandung Ba2+ (volume sampel yang diambil
utnuk diendapkan tergantung konsentrasi sampel)
3. Ditambahkan H2SO4 0,1 N dan diaduk
4. Endapan BaSO4 putih yang terbentuk disaring dengan kertas saring Whatman
yang diletakkan dalam corong filtrat ditampung dalam beaker glass
5. Endapan dicuci dengan H2SO4 sangat encer dan air cucian dijadikan satu
dengan filtrat untuk kemudian ditambahkan H2SO4 0,1 N lagi
6. Langkah 4 dan 5 diulangi sampai penambahan H2SO4 tidak menimbulkan
endapan lagi
7. Endapan dikeringkan dalam oven 100-110 OC
8. Setelah kering, kertas saring bersama endapan didinginkan didesikator,
kemudian ditimbang, kadar Ba2+ dapat dihitung dengan dengan menggunakan
persamaan 3.1
Kadar Ba2+ =

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

(3.1)

32

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


Keterangan:
Kadar Ba2+

: kadar Ba2+ dalam sampel (ppm)

W1

: berat kertas saring mula-mula (gram)

W2

: berat kertas saring beserta endapan (gram)

BM Ba

: berat molekul atom Ba (gram/mol)

BM BaSO4

: berat molekul senyawa BaSO4 (gram/mol)

V sampel

: volume sampel yang digunakan (l)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

33

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Percobaan
Hasil percobaan penentuan kadar Ba2+ dalam sampel, ditunjukkan pada Tabel 4.1.
Tabel 4.1. Hasil Percobaan Penentuan Kadar Ba2+ dalam Sampel
Berat Kertas

Berat Kertas + Endapan

Kadar Praktis

Kadar teoritis

%Error

0,859 mg

0,916mg

3354ppm

2059 ppm

62,89%

4.2. Pembahasan
4.2.1. Faktor yang menyebabkan kadar praktis lebih besar dibanding kadar teoritis
Kadar Ba2+ yang kami temukan adalah 3354 ppm sedangkan kadar aslinya
adalah 2059 ppm. Hal ini disebabkan karena barium sulfat merupakan endapan
kristalin. Barium Sulfat hanya sedikit sekali larut dalam air dan susut karena
kelarutan dapat diabaikan. Pengendapannya dilakukan dalam asam klorida standar
0,01M dengan maksud untuk memperoleh partikel besar, endapan lebih murni, dan
mencegah mengendapnya garam seperti BaCO3. (Underwood, 1999)
Kopresipitasi zat-zat asing bersama BaSO4 sangatlah menonjol. Anion yang
paling kuat terkopresipitasi adalah nitrat dan klorat.Kation, terutama yang divalen
dan trivalen yang garam sulfatnya sangat sedikit larut, terkopresipitasi dengan besi
(III) sebagai salah satu contoh yang paling menonjol. Proses pencernaan yang
dipergunakan untuk meningkatkan ukuranpartikel. Pengendapan ulang tidak dapat
divalen karena tidak tersedianya pelarut yang cocok. (Underwood,1999)
BaSO4 lazim disaring dengan kertas saring (filter) dan dicuci dengan air panas.
Kertas filter itu harus dibakar habis dengan hati-hati dengan udara yang melimpah.
Sulfat itu agak mudah tereduksi oleh karbon yang berasal dari kertas itu :
BaSO4 (s) + 4 C (s)

BaS (s) + 4 CO (g)

(Underwood, 1999)

Dalam persamaan reaksi tersebut, reduksi tidak terjadi, maka dari itu hasil
percobaan kami lebih besar dan kecermatannya juga besar. Dan dalam melakukan
pengendapan, kami lakukan dengan pencampuran lambat dari larutan encer pada

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

34

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


kondisi kelarutan endapan yang ditingkatkan. Sehingga kadar yang kami temukan
lebih besar daripada kadar aslinya (Underwood,1999).

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

35

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


BAB V
PENUTUP
5.1. Kesimpulan
1.) Kadar Ba2+ yang ditemukan dalam percobaan adalah 3354 ppm lebih besar
dari kadar teoritisnya yaitu 2059 ppm. Hal ini terjadi karena adanya faktor
kopresipitasi. Kopresipitasi adalah peristiswa menghilangnya air dan
menguapnya elektrolit pada proses pengendapan.

5.2. Saran
1) Pahami langkah dan metode yang benar agar hasil yang diinginkan sesuai,
2) Cucilah alat sebelum dan sesudah agar tidak terkontaminasi,
3) Lakukan pencernaan endapan (disgestion of precipitates) karena mutu
endapan seringkali dapat disempurnakan dengan pencernaan ini,
4) Menentukan temperatur pengeringan optimum, akrena setiap sifat kimia
memiliki ketahanan padatan menahan air yang berbeda beda,
5) Teliti kembali masih ada atau tidaknya endapan dalam larutan setelah
pencucian.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

36

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


DAFTAR PUSTAKA
Linggawati, Amalia dkk. 2012.

Pemanfaatan Limbah Tanin Kayu Tapis Untuk

Memodifikasi Resin Fenol, formaldehid.


Perry, R.H And C.H Dikton. 1985. Chemical Engineering Handbook 6th edition. New
York : McGraw Hill Book Co. Inc
Syafrudin, Dwi dkk. 2009. Oven Pengering Kerupuk Berbasis Mikrokontroler Atmega
8535 Menggunakan Pemanas Pada Industri Rumah Tangga.
Underwood, A.I And Day R. A. 1983. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition.
Diterjemahkan oleh R. Soendoro. Jakarta : Erlangga
Vogel , A. I. Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Diterjemahkan oleh
Ir. Sutiono dan Dr. A. Hadyono Pudjaatmadja. Jakarta : Penerbit P.T. Kalman
Media Pustaka

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

37

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

LAMPIRAN
A

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


LEMBAR PERHITUNGAN ARGENTOMETRI

1. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05N


N AgNO3

=
= 0,048 N
-

2. Kadar Cl dalam sampel 1 dengan metode Mohr


Cl- =

Ratih

= 613,44 ppm
Singgih

= 579,36 ppm
Rio

=545,28 ppm
Rata-rata sampel 1
Kadar Cl-

=
= 579,36 ppm

3. Kadar Cl- dalam sampel 2 dengan metode Mohr


Cl- =

Ratih

= 408,96 ppm
Singgih

= 443,04 ppm
Rio

=460,08 ppm

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI

A-1

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


Rata-rata sampel 2
Kadar Cl-

=
= 437,36 ppm

4. Kadar Cl- dalam sampel 1 dengan metode Fajans


Cl- =

Ratih

= 494,16 ppm
Singgih

= 477,12 ppm
Rio

= 528,24 ppm
Rata-rata sampel 1
Kadar Cl-

=
= 499,84 ppm

5. Kadar Cl- dalam sampel 2 dengan metode Fajans


Cl- =

Ratih

= 579,36 ppm
Singgih

= 511,2 ppm
Rio

=528,24 ppm
Rata-rata sampel 2
Kadar Cl-

=
= 539,6 ppm

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI

A-2

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


6. Kadar Teoritis
Sampel 1 = 532,5 ppm
Sampel 2 = 355 ppm
7. %Error metode Mohr
%error sampel 1

x 100%

= 8,8%
%error sampel 2

x 100%

= 16,64%
8. %Error metode Fajans
%error sampel 1

x 100%

= 6,114%
%error sampel 2

x 100%

= 52%
9. %Error Argentometri
%Error

=
= 20,39%

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI

A-3

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


LEMBAR PERHITUNGAN GRAVIMETRI

1. Menetapkan Berat Kertas Whatman


Kertas Whatman murni = 0,859 gr
Kertas Whatman + endapan = 0,916 gr
2. Kadar Ba2+
Ba2+

=
=

= 3354 ppm
3. Kadar Teoritis = 2059 ppm
4. %Error =

= 52,89%

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI

A-4

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

LAMPIRAN
B

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


LEMBAR PERHITUNGAN GRAFIK ARGENTOMETRI

Rumus
Cl-

)
(

1. Grafik pCl- pada Sampel 1 Teoritis

n Cl- =

V AgNO3 = 0 ml
pCl- =

= 0,15 mmol

= 1,823

V AgNO3 = 0,1 ml
(

pCl- =

= 1,863

= 1,882

V AgNO3 = 0,4 ml
(

pCl- =

V AgNO3 = 0,3 ml
pCl- =

= 1,844

V AgNO3 = 0,2 ml
pCl- =

= 1,903

V AgNO3 = 0,5 ml
(

pCl- =

= 1,924

2. Grafik pCl- pada Sampel 2 Teoritis

n Cl- =

V AgNO3 = 0 ml
pCl- =

=2

V AgNO3 = 0,1 ml
pCl- =

= 0,10 mmol

= 2,026

V AgNO3 = 0,2 ml

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI

B-1

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


(

pCl- =

= 2,086

V AgNO3 = 0,4 ml
(

pCl- =

= 2,055

V AgNO3 = 0,3 ml
pCl- =

= 2,119

V AgNO3 = 0,5 ml
(

pCl- =

= 2,148

3. Grafik pCl- pada Sampel 1 Praktis

n Cl- =

V AgNO3 = 0 ml
pCl- =

= 0,15 mmol

= 1,823

V AgNO3 = 0,1 ml
(

pCl- =

= 1,863

= 1,882

V AgNO3 = 0,4 ml
(

pCl- =

V AgNO3 = 0,3 ml
pCl- =

= 1,823

V AgNO3 = 0,2 ml
pCl- =

= 1,903

V AgNO3 = 0,5 ml
(

pCl- =

= 1,924

4. Grafik pCl- pada Sampel 2 Praktis

n Cl- =

V AgNO3 = 0 ml
pCl- =

= 0,13 mmol

= 1,886

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI

B-2

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

V AgNO3 = 0,1 ml
pCl- =

= 1,931

= 1,954

V AgNO3 = 0,4 ml
pCl- =

= 1,910

V AgNO3 = 0,3 ml
pCl- =

V AgNO3 = 0,2 ml
pCl- =

= 1,978

V AgNO3 = 0,5 ml
pCl- =

=2

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI

B-3

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


LEMBAR PERHITUNGAN GRAVIMETRI

1. Menetapkan Berat Kertas Whatman


Kertas Whatman murni = 0,859 gr
Kertas Whatman + endapan = 0,916 gr
2. Kadar Ba2+
Ba2+

=
=

= 3354 ppm
3. Kadar Teoritis = 2059 ppm
4. %Error

= 52,89%

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI

B-4

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

LAMPIRAN
C

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

LAPORAN SEMENTARA
PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi:

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

Kelompok: 3/ Senin Siang


Ratih Estu Nugraheni NIM : 21030114130142
Rio Sanjaya

NIM : 21030114130150

Singgih Oktavian

NIM : 21030114140128

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik
Universitas Diponegoro
Semarang
2014

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI

C-1

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


I.

TUJUAN PERCOBAAN

a) Argentometri
1.

Menganalisa kadar Cl- dengan metode Mohr

2.

Menganalisa kadar Cl- dengan metode Fajans.

b) Gravimetri
1. Menentukan kadar Ba+dalam sampel

II.

PERCOBAAN

2.1. Alat dan Bahan yang Digunakan


a) Argentometri
Bahan :
1. LarutanNaCl 0,05 N

6. Indikator K2CrO4 5%

2. Larutan AgNO3

7. Indikator Fluoresein

3. Larutan NH4CNS

8. Dekstrin

4. Larutan HNO3 6 N

9. Sampel

5. Larutan Ferri ammonium Sulfat


Alat :
1. Buret, Statif, Klem

6. Kompor listrik

2. Beaker glass 250ml

7. Pipet tetes

3. Corong

8. Pipet volume

4. Erlenmeyer 250ml

9. Termometer

5. Gelas ukur 10 ml

b) Gravimetri
Bahan :
1. H2SO4 0,1 N Secukupnya

4. Sampel

2. H2SO4 Encer
3. Aquadest Secukupnya

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI

C-2

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


Alat :
1. Kertas Saring

4. Beaker glass 250ml

2. Pengaduk

5. Gelas Ukur 10ml

3. Corong

6. Pipet tetes

2.2. Cara Kerja


1. Argentometri
1. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05 N
a. Larutan standar NaCl 0,05 N diambil sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke
dalam labu Erlenmeyer
b. Ditambahkan 0,4 ml K2CrO4 (8 tetes)
c. Larutan dititrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama
yang tidak hilang pada pengocokan. Kebutuhan titran AgNO3 dicatat.
Normalitas larutan AgNO3 dapat dihitung dengan menggunakan
persamaan 3.1
N AgNO3 =

(3.1)

Keterangan:
N AgNO3

: normalitas larutan AgNO3 (N)

N NaCl

: normalitas larutanNaCl (N)

V AgNO3

: volume AgNO3 (ml)

V NaCl

: volume NaCl (ml)

2. Penetapan kadar Cl- dengan metode Mohr


a. 10 ml larutan sampel dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
b. Ditambahkan 0,4 ml (8 tetes) K2CrO4
c. Larutan dititrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama
yang tidak hilang pada pengocokan. Kebutuhan titran AgNO3 dicatat.
Kadar Cl- dapat dihitung dengan menggunakan persamaan 3.2

Kadar Cl- =

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI

(3.2)

C-3

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


Keterangan:
Kadar Cl-

: kadar Cl- dalam sampel (ppm)

V AgNO3

: volume titran AgNO3 yang dibuthkan (ml)

N AgNO3

: normalitas titran AgNO3 (N)

BM Cl

: berat molekul atom Cl- (gram/mol)

V sampel

: volume sampel yang dititrasi (ml)

3. Penetapan kadar Cl- dengan metode Fajans


a. 10 ml larutan dimasukkan ke dalam erlenmeyer
b. Ditambahkan 10 tetes indicator fluoresein, pH diatur 7-8 kemudian
dipanaskan sampai 80oC
c. Larutan dititrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah muda
pertama yang tidak hilang saat pengocokan. Kebutuhan titran dicatat.
Kadar Cl- dapat dihitung dengan menggunakan persamaan 3.3
Kadar Cl- =
(3.3)
Keterangan:
Kadar Cl-

: kadar Cl- dalam sampel (ppm)

V AgNO3

: volume titran AgNO3 yang dibuthkan (ml)

N AgNO3

: normalitas titran AgNO3 (N)

BM Cl

: berat molekul atom Cl- (gram/mol)

V sampel

: volume sampel yang dititrasi (ml)

2. Gravimetri
3. Kertas saring whatman ditimbang
4. Diambil 10 ml sampel yang mengandung Ba2+ (volume sampel yang diambil
untuk diendapkan tergantung konsentrasi sampel )
5. Ditambahkan H2SO4 0,1 N dan diaduk
6. Endapan BaSO4 putih yang terbentuk disaring dengan kertas saring Whatman
yang diletakkan dalam corong filtrate ditampung dalam beaker glass
7. Endapan dicuci dengan H2SO4 sangat encer dan air cucian dijadikan satu dengan
filtrate untuk kemudian ditambahkan H2SO4 0,1 N lagi

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI

C-4

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


8. Langkah 4 dan 5 diulangi sampai penambahan H2SO4 tidak menimbulkan
endapan lagi
9. Endapan dikeringkan dalam oven 100-110C
10. Setelahkering, kertas saring bersama endapan didinginkan didesikator, kemudian
ditimbang, kadar Ba2+ dapat dihitung dengan menggunakan persamaan 3.1
Kadar Ba2+ =

(3.1)

Keterangan:
Kadar Ba2+

: kadar Ba2+ dalam sampel (ppm)

W1

: berat kertas saring mula-mula (gram)

W2

: berat kertas saring beserta endapan (gram)

BM Ba

: berat molekul atom Ba (gram/mol)

BM BaSO4

: berat molekul senyawa BaSO4 (gram/mol)

V sampel

: volume sampel yang digunakan (l)

2.3. HASIL PERCOBAAN


1. Argentometri
Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05 N
N AgNO3

=
=
= 0,048N

Tabel 4.1. Kadar Cl- dengan Metode Mohr


Sampel

Volume Titran

Kadar Cl- Praktis

Kadar Cl- Teoritis

%Error

3,4 ml

579,36 ppm

432,5 ppm

8,8 %

2,43ml

414,019 ppm

355 ppm

16,64%

Tabel 4.2. Kadar Cl- dengan Metode Fajans


Sampel

Volume Titran

Kadar Cl- praktis

Kadar Cl- Teoritis

%Error

2,93

499,84 ppm

532,5 ppm

6,114%

3,16

539,6 ppm

355 ppm

52%

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI

C-5

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI


2. Gravimetri
Tabel 4.1. Hasil Percobaan Penentuan Kadar Ba2+ dalam Sampel
Berat Kertas

Berat Kertas + Endapan

Kadar Praktis

Kadar teoritis

%Error

0,859 mg

0,916mg

3354ppm

2059 ppm

62,89%

MENGETAHUI
ASISTEN

PRAKTIKAN

Ratih Estu N Rio Sanjaya

Singgih Oktavian

Latif Alfian Zuhri

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI

C-6

LAMPIRAN
D

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI

D-2

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI

D-3

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI

D-4

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI

D-5

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI

D-6

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI

D-7

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI

D-8

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI

D-9

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIAI

D - 10

DIPERIKSA
NO
TANGGAL
1.
16 Desember
2014

KETERANGAN
-

2.

18 Desember
2014

Urutan laporannya masih


salah, argentometri dulu baru
gravimetri
Tulisannya masih banyak
yang belum di Subscript dan
Superscript
Untuk lampiran semua
letakan dibelakang setelah
materi kedua
Intisari dan Summary tiap
materi

Nomor gambar diperbaiki

Gambar grafik

Penulisan penulisan dicek


lagi

Kertas lampiran A, B, C, D
dihilangin aja

3.

19 Desember
2014

Lihat penulisan-penulisan

4.

19 Desember
2014

Lihat bab 4 Argento


Habis dibenerin langsung
dijilid aja
Lembar asistensi diketik

ACC

5.

19 Desember
2014

TANDA TANGAN