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Universidad De Los Andes

Facultad De Ingeniera
Escuela De Ingeniera Qumica
Departamento De Qumica Industrial Y Aplicada
Laboratorio De Anlisis Instrumental
Mrida Edo. Mrida
DETERMINACIN DE HIERRO Y NIQUEL EN SOLUCIONES ACUOSAS
MEDIANTE ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCIN ATMICA
Carrero Greyson; CI: 20.142.142
Lpez Jess; CI. 19.286.792
Noviembre de 2014.
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RESUMEN
La espectrometra de absorcin atmica es una tcnica analtica para determinar
cuantitativamente metales en una gran variedad de muestras por ser un mtodo ptico
rpido y preciso de sensibilidad considerable y de baja interferencia. En este trabajo
experimental se estudia la aplicabilidad de la espectrometra de absorcin atmica para
determinar el hierro y el nquel en una muestra problema. Para ello se realizaron medidas
de absorbancia por absorcin atmica a soluciones de concentraciones diferentes de hierro
y nquel utilizando un espectrofotmetro de absorcin atmica Buck Scientific 200-A
(Perkin-Elmer), cuya precisin es de 0,001. Mediante la construccin de una curva de
calibracin, representando grficamente la Absorbancia medida en funcin de la
concentracin de la solucin estudiada, y siguiendo la ley de Beer, se determin la
concentracin para las muestras problemas, obtenindose los siguientes valores de
concentracin para el nquel 3,37 0,3097ppm y para el hierro 4,36 0,7930ppm con con
discrepancias de 32% y 25% respectivamente. Mediante un anlisis estadstico se compar
el valor de la concentracin obtenida con la concentracin que se espera result que con un
nivel de significancia del 99% la diferencia entre ambas concentraciones puede explicarse
por errores aleatorios.
INTRODUCCIN:
La Espectrofotometra de Absorcin Atmica (EAA) es una tcnica muy utilizada en la
determinacin de metales en solucin; la cual emplea una llama para disolver, vaporizar y
atomizar el analito presente en el medio acuoso que se estudia. Esta llama provee la energa
necesaria para promover los tomos en estado fundamental a un nivel de mayor energa
(estado excitado) a una longitud de onda caracterstica; producto de la absorcin de luz

radiante emitida por una fuente monocromtica, especfica para cada elemento a analizar.
La lnea de emisin de radiacin logra pasar a travs del vapor de tomos de modo que
alcance un estado excitado y as medir la radiacin electromagntica (REM) absorbida;
basado en el principio de Boltzman. La fuente de emisin ms comn es la lmpara de
ctodo hueco; un cilindro de vidrio cerrado que contiene un gas inerte (Ar, Ne) en su
interior, provisto de un ctodo fabricado del elemento que se desea determinar, cuya rea de
emisin es de cuarzo; y un nodo de Tungsteno. [1]
En la actualidad existen lmparas que proporcionan lneas espectrales que permiten
determinar diversas especies, lo que facilita el estudio y disminuye los gastos en compra;
aunque son ms sensibles por lo que se deben manejar con sumo cuidado. Adems de evitar
la presencia de especies cuyas lneas espectrales tengan una separacin menor al orden de
los 0,01 nm, lo que generara que ambas ser sobrepongan e interfiera con el anlisis. [3]
Este mtodo ptico presenta una alta sensibilidad, en comparacin con los mtodos
colorimtricos, ya que depende directamente de la interaccin de la REM con la materia.
Este comportamiento es planteado matemticamente segn la ley de Lambert-Beer, la
cual dice que la absorcin de la radiacin por parte de una especie absorbente es
proporcional a la trayectoria de dicha radiacin a travs de la muestra y la concentracin de
la disolucin que absorbe. Esto se expresa de la siguiente forma:

A l C .. (Ec 1)

4 k

.. (Ec 2)

Donde A es la absorbancia de la muestra; es la absortividad molar de la especie


absorbente; l es el paso ptico; C es la concentracin de la solucin; k es el coeficiente de
extincin y es la longitud de onda establecida en el anlisis. [3]
Esto nos indica que la sensibilidad de la fotometra de absorcin depende de la cantidad de
tomos en estado basal. No obstante, solo una parte de los tomos se encuentran realmente
excitados en la llama. An as este mtodo es confiable en el anlisis de metales alcalinos y
alcalinotrreos. La razn de esto, es que los elementos del grupo IA y IIA poseen baja
energa de ionizacin, lo que implica que son poco electronegativos y fcilmente excitables.
[2]

Es importante sealar que esta tcnica es empleada hoy en da en el anlisis de suelo, as


como tambin en plantas de tratamiento de aguas residuales y potabilizadoras [1]. La
siguiente prctica tiene como objetivos; determinar la concentracin de hierro y de nquel
en una muestra problema aplicando la espectrometra de absorcin atmica, as como
tambin elaborar y comprender el uso de una curva de calibracin para la determinacin de
la concentracin de un analito y conocer la aplicabilidad de esta espectrometra para el
anlisis elemental de metales en muestras.

METODOLOGIA EXPERIMENTAL:
Para la medicin de los valores de absorbancia se emple un espectrofotmetro de
absorcin atmica Buck Scientific 200-A (Perkin-Elmer), cuya precisin es de 0,001. Este
equipo est provisto de un nebulizador, el cual convierte la muestra lquida en un aerosol.
Esta niebla es dirigida a un quemador donde es mezclada con un combustible (acetileno) y
gases oxidantes (aire) con el objeto de despojar las partculas slidas del solvente en la que
estn disueltas, para luego ser atomizadas en la llama.
Los tomos presentes en la llama son expuestos a una fuente de luz radiante que proviene
de una lmpara de ctodo hueco; un tubo de vidrio de pared gruesa con una ventana
transparente en un extremo, que contiene un gas inerte (Ar, Ne) a 5 torr de presin. En el
otro extremo se encuentra dos alambres de Tungsteno. Uno de ellos acta como nodo,
mientras que el otro alambre est adherido a un cilindro metlico hueco de 10-20 mm de
dimetro que sirve como ctodo. La superficie externa del cilindro est recubierta del metal
que se desea analizar, como se muestra a continuacin en la figura 1. [3]
Figura 1: Seccin Transversal de una Lmpara de Ctodo Hueco. [3]

El espectrofotmetro contiene un monocromador justo despus del quemador que elimina


la radiacin que proviene de la flama; ya que en dichos anlisis es necesario discriminar
entre la radiacin generada por la fuente de emisin y la proveniente de la flama, con la
finalidad de que el detector solo reciba la seal emitida por la radiacin emitida por la
lmpara, cuya descripcin se observa en la figura 2.

Con el fin de construir una curva de calibracin Absorbancia vs Concentracin; se


prepararon soluciones estndar 6-14 ppm de Nquel y Hierro, para las cuales se midi la
absorcin de radiacin a una longitud de onda de 232 y 248,3 nm respectivamente. Entre la
medicin de las muestras se aspir agua destilada por 15 segundos de modo que la lectura
de absorbancia regrese a un valor prximo al valor del blanco (solucin que contiene los
componentes presentes en solucin excepto el analito). Los datos obtenidos se emplearon
en la construccin de la curva de calibracin mediante el mtodo de los mnimos
cuadrados.

Figura 2: Diagrama del Espectrmetro de Absorcin Atmica. [3]

CONCLUSIONES
La espectrofotometra de absorcin atmica posee una gran sensibilidad y rapidez
en la determinacin de cualquier elemento metlico, alcalino y alcalinotrreo en
solucin; aunque debe utilizar una lmpara especfica para cada especie a analizar.
La concentracin de nquel en la muestra problema fue de 4,737 ppm, la cual
discrepa en un 5,26% del valor terico.
La concentracin de Hierro presente en la muestra problema fue de 4,663 ppm, con
una discrepancia del 6,73% con respecto al valor terico.
La EAA puede considerarse un mtodo ms efectivo y preciso para determinacin
de metales pesados, en comparacin con los anlisis colorimtricos.

BIBLIOGRAFIA
[1]

Rigola L. M. (1989). Tratamiento de Aguas Industriales, Aguas de Proceso y Residuales.


Editorial Marcombo. Pg. 36-40.

[2]

Centro Panamericano de Ingeniera Sanitaria y Ciencias del Ambiente (1995). Anlisis de


Metales en Agua Potable y Residual por Espectrofotometra de Absorcin Atmica. Lima.
Pg. 1-48.

[3]

Douglas A., Skoog J., James J. (1994). Qumica Analtica. Editorial Mc Graw Hill. Cuarta
Edicin. Pg. 454-468.

ANEXOS