Anda di halaman 1dari 12

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALIS I

PENETAPAN KADAR KALSIUM LAKTAT


METODE KOMPLEKSOMETRI

DISUSUN OLEH :
NURAENI
12010059

JURUSAN S1 FARMASI
SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI INDUSTRI DAN FARMASI
BOGOR

BAB I
PENDAHULUAN
1.1

Latar Belakang
Kompleksometri merupakan titrasi berdasarkan pembentukan senyawa
kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat
pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri
adalah garam dinatrium etilendiamin tetra asetat (EDTA). Senyawa ini dengan
banyak kation membentuk komplels dengan pembanding 1:1.
Titrasi kompleksometri dikenal juga dengan reaksi yang meliputi reaksi
pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang
terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan berdasarkan terbentuknya kompleks dari
kelarutan.
Tablet kalsium laktat merupakan salah satu sediaan yang sering
digunakan sebagai terapi suplemen pada hipokalsemia atau kebutuhan kalsium
meninggi. Sediaan ini merupakan garam kalsium yang berguna untuk menjamin
kebutuhan tubuh akan kalsium.
Dalam penetapan kadar ini dilakukan secara titrasi kompleksometri
dengan menggunakan indikator biru hidroksi naftol dan pentiter EDTA. Suatu
EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar
ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan
yang sedikit asam dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan
sempurna kompleks, logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan
EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan
tersebut.

1.2

Maksud dan Tujuan


1.2.1

Maksud Percobaan
Mengetahui dan mempelajari cara menentukan kadar suatu zat
dalam sediaan farmasi dengan metode kompleksometri.

1.2.2

Tujuan Percobaan

Menetapkan kadar kalsium laktat dalam sediaan serbuk dengan


metode kompleksometri.
1.3

Prinsip Percobaan
Penentuan kadar kalsium laktat dalam sediaan serbuk dengan metode
kompleksometri. Metode ini berdasarkan reaksi pembetukan senyawa kompleks,
antara kalsium laktat sebagai zat uji dari EDTA sebagai larutan baku. Titik akhir
ditandai dengan perubahan warna indikator dari ungu menjadi biru.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1

Dasar Teori
Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titrasi dan titran saling
mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi pembentukan
kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga
banyak, tidak hanya dalam titrasi karena itu perlu pengertian yang cukup luas
tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi.
Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi
pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang
terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentunya kompleks demikian
adalah tingkat kelarutan tinggi.
Selain titrasi kompleks biasa seperti di atas dikenal juga kompleksometri
yang dikenal sebagai titrasi kompleksimetri, seperti yang menyangkut
penggunaan EDTA. Gugus-gugus yang terkait pada ion pusat, disebut ligan dan
dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan: m (H2O)n + L m
(H2O) (n-1) L + H2O.
EDTA merupakan salah satu jenis asam amino polikarboksilat EDTA
sebenarnya adalah ligan seksidentat yang terdapat berkoordinasi dengan suatu ion
logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksilnya atau disebut ligan
multidentat yang menagndung lebih dari dua atom koordinasi permolekul,
misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (EDTA) yang mempunyai dua atom
nitrogen penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul.
Penetapan titik akhir titrasi digunakan indikator biru hidroksi naftol yaitu
indikator yang membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan
kompleks antara indikator dan logam harus lebih lama daripada ikatan kompleks
antara larutan titer dan ion logam. Larutan indikator bebas mempunyai warna
yang berbeda dengan larutan kompleks indikator. Indikator yang banyak
digunakan dalam kompleksometri adalah biru hidroksi naftol.

2.2

Uraian Bahan
1. Kalsium Laktat
Nama Resmi

: CALCII LACTAS

Nama Lain

: Kalsium Laktat

BM/RM

: 308, 30 / (CH3SO3)2Ca.5H2O

Pemerian

: Serbuk hablur berwarna putih, bau lemah

Kelarutan

: Larut dalam lebih kurang 20 bagian air, larut dalam air


panas, sangat sukar larut dalam etanol.

Kegunaan

: Zat uji

2. CaCO3
Nama Resmi

: CALCII CARBONAS

Nama Lain

: Kalsium Karbonat

BM/RM

: 100,09 / CaCO3

Pemerian

: Serbuk hablur putih, tidak berbau, tidak berasa.

Kelarutan

: Praktis tidak larut dalam air, sangat sukar larut dalam


air yang mengandung karbondioksida.

Kegunaan

: Zat tambahan

3. HCL
Nama Resmi

: ACIDUM HYDROCHLORIDUM

Nama Lain

: Asam Klorida

Pemerian

: Cairan, tidak berwarna, berasap, bau merangsang, jika


diencerkan, dengan 2 bagian asam dan bau hilang.

Kegunaan

: Zat tambahan

4. Aquades
Nama Resmi

: AQUA DESTILLATA

Nama Lain

: Air Suling

Pemerian

: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak


mempunyai rasa.

Kegunaan

: Pelarut

BAB III
METODE KERJA
3.1

Alat dan Bahan


3.1.1

Alat yang digunakan


1. Timbangan

6. Buret

2. Erlenmeyer

7. Statif

3. Beker gelas

8. Corong gelas

4. Pipet tetes

9. Alu dan lumpang

5. Gelas ukur

10. Pengorek

6. Sendok tanduk

3.1.2

Bahan yang digunakan


1. Kalsium laktat serbuk
2. CaCO3
3. HCL 3 N
4. Aquades
5. Indikator biru hidroksi naftol
6. Kertas perkamen
7. Kertas saring
8. Larutan baku EDTA 0,05 M

3.2

Cara Kerja
Pembakuan Larutan EDTA 0,05 M

1. Ditimbang saksama 100 mg CaCO3 p.a., dimasukkan ke dalam


erlenmeyer.

2. Ditambahkan HCL 2 N tetes demi tetes hingga larut.


3. Ditambahkan 30 ml aquades, 15 ml dapar ammonia.
4. Dititrasi dengan larutan baku EDTA 0,05 M menggunakan indikator
biru hidroksi naftol hingga mencapai titik akhir.
3.2.1

Standarisasi larutan Na2 EDTA


1. Timbang sekitar 0.08gr kalsium karbonat yang telah dikeringkan
sebelumnya pada 100C.

2. Masukkan kedalam labu ukur 100ml dan ditambahkan sekitar 20ml


aquadest.
3. Tambahkan 1:1 HCl, setetes demi setetes sampai gelagak gas
berhenti dan diperoleh larutan jernih , kemudian encerkan.
4. Tambahkan indicator EBT 3 tetes, dititrasi dengan Na2EDTA sampai
warna berubah dari merah anggur ke biru murni.

Penetapan Kadar

1. Ditimbang 350mg Kalsium lactat, masukkan kedalam labu


erlenmayer dan larutkan dalam campuran 150ml aquadest.

2. Tambahkan 2 ml HCl 3N sambil diaduk , tambahkan 30ml


Na2EDTA 0,05 M dari buret 50ml.

3. Tambahkan 15ml NaOH 1N dan 300mg indicator biru hidroksi naftol


dan titrasi hingga berwarna biru.

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1

Hasil Pengamatan
4.1.1

Data Hasil Titrasi pada Pembakuan


Larutan titer yang digunakan : EDTA 0,05 M

No

Berat Zat

Pembacaan Skala Buret

Volume
Titrasi

(g)

Titik Awal

Titik Akhir

1.

0,1048

16,7

16,7

2.

0,1067

16,7

35,7

19

3.

0,1019

16,7

16,7

mmol CaCO3

= mmol EDTA

mmol CaCO3

= mmol EDTA

mmol CaCO3

= mmol EDTA

(ml)

4.1.2

Data Hasil Titrasi Sampel

No

Pembacaan Skala Buret

Berat Zat

Volume
Titrasi

(g)

Titik Awal

Titik Akhir

1.

0,350

21.30

21.30

2.

0,350

23.5

23.5

3.

0,350

23.8

23.8

Berat serbuk

= 0,350 g

Penetapan Kadar
1. Standarisasi :
BST

CaCo3 = 40+12+48 = 100

mmol CaCO3 =

mmol CaCO3 = 0,008


mmol EDTA = 0,05 M
M=

= 0,048 M

2. Kadar Kemurnian Kalsium Laktat :

a)

= 64%

b)

= 70,62%

c)

= 71,52%
Rata rata =

= 68,71%

(ml)

3.3 Pembahasan
Pada percobaan di atas, dilakukan penetapan kadar kalsium laktat dengan
metode kompleksometri. Cara titrimetri ini didasarkan pada kemampuan ion-ion
logam membentuk senyawa kompleks yang mantap dan larut dalam air. Pereaksi
yang dipakai adalah ligan bergigi banyak, salah satu diantaranya yaitu asam
etilendiamin tetraasetat (EDTA). EDTA merupakan ligan seksidentat yang
berpotensi yang dapat berkoordinasi dengan ion logam dengan pertolongan kedua
nitrogen dan empat gugus karbonil. Sebagian besar titrasi kompleksometri
menggunakan indikator yang bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja
kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengkompleksnya
sendiri.
Kompleksometri ini termasuk salah satu analisis kimia kuantitatif.
Adapun prinsip kerjanya yaitu berdasarkan reaksi pembentukan senyawa
kompleks dengan EDTA, sebagai larutan standar dengan bantuan indikator
tertentu. Titik akhir ditunjukkan dengan terjadinya perubahan warna larutan,
yaitu dari ungu menjadi biru. Penetapan kadar ini dilakukan dengan mereaksikan
sampel dengan air, dikocok dan disaring, kemudian ditambahkan ditambahkan
dapar ammonia pH 10 dan indikator biru hidroksi naftol dan selanjutnya dititrasi
dengan larutan baku EDTA 0,05 M hingga titik akhir berwarna biru.
Dari praktikum ini diperoleh kadar kalsium laktat 68,71% dengan metode
kompleksometri. Sementara dalam ketentuan Farmakope Indonesia Edisi III
menyatakan kadar kalsium laktat yang terkandung ialah tidak kurang dari 94,0 %
dan tidak lebih dari 106,0 % yang tertera pada etiket.
Adapun faktor-faktor kesalahan dalam percobaan yang mengakibatkan
hasil titrasi yang tidak sesuai dibandingkan dengan literatur dalam Farmakope
Indonesia yaitu seperti dalam menentukan titik akhir titrasi yang kurang tepat,
dimana titrasi ditentukan tidak tepat sebelum atau sesudah titik ekivalen,
ketidaktelitian dalam membaca skala alat ukur, pemberi air dalam melarutkan
larutan, indikator yang digunakan telah rusak serta kesalahan dalam melakukan
penimbangan atau penentuan berat sampel yang digunakan dalam titrasi.

BAB V
PENUTUP
5.1

Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan, kadar kalsium laktat
dalam tablet dengan metode kompleksometri, yaitu :
Pada titrasi pertama diperoleh kadar kalsium laktat sebanyak 0,350g
dengan kadar kemurnian 64% pada titrasi kedua diperoleh kadar kalsium laktat
sebanyak 0,350 g dengan kadar kemurnian 70,62 %, dan pada titrasi ketiga
diperoleh kadar 0,350 g dengan kadar kemurnian 71,52%. Kadar kemurnian ratarata yang diperoleh dari hasil tersebut adalah 68,71%.

DAFTAR PUSTAKA

Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Direktorat Jenderal Pengawasan Obat
dan Makanan: Jakarta.

Sudjadi, dan Rohman, A. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Gadjah Mada University:
Yogyakarta.

LAMPIRAN
DATA PENGAMATAN

GAMBAR HASIL PRAKTIKUM