LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi :
SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

Oleh :
DWI PERMATA WISUDA

NIM : 21030113120068

KRISTIANINGTYAS FANNY

NIM : 21030113120024

ZAESAR PANDOYO.P

NIM : 21030112140036

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I

TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2013

LAPORAN RESMI
PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi :
SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

Oleh :
DWI PERMATA WISUDA

NIM : 21030113120068

KRISTIANINGTYAS FANNY

NIM : 21030113120024

ZAESAR PANDOYO.P

NIM : 21030113130125

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I

TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2013

LEMBAR PENGESAHAN

1. Judul Praktikum

: spektrofotometri Anorganik

2. Kelompok

: I / Senin Siang

3. Anggota
Nama
NIM

: Dwi Permata Wisuda

: 21030113120068

Nama
NIM

: Kristianingtyas Fanny Putranti

: 21030113120024

Nama
NIM

: Zaesar Pandoyo
: 21030113130125

4. Telah Disahkan Pada

Hari
Tanggal

:
:
:

Semarang, Desember 2013

Telah Menyetujui
Asisten Laboratorium PDTK 1

Agus Riyanto .P

iii

KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa berkat rahmat
dan hidayah-Nya sehingga kami dapat menyelesaikan laporan resmi Praktikum
Dasar Teknik Kimia I dengan lancar dan sesuai dengan harapan kami.
Ucapan terima kasih juga kami ucapkan kepada :
1. Ibu Aji Prasetyaningrum, ST, MT selaku dosen penanggung jawab
Laboratorium Dasar Teknik Kimia I
2. Semua asisten yang telah membimbing sehingga tugas laporan
resmi ini dapat terselesaikan
3. Segenap laboran Praktikum Dasar Teknik Kimia I yang telah
membantu kelancaran pelaksanaan praktikum
4. Teman- teman yang telah membantu baik dalam segi waktu maupun
motivasi
5. Semua pihak yang telah mendukung tersusunnya laporan ini
Penyusun menyadari bahwa laporan resmi ini masih banyak kekurangan.Oleh
karena itu, kritik dan saran yang membangun laporan resmi ini sangat penyusun
harapkan.Semoga laporan resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I materi
Spektrofotometri Anorganik ini dapat berguna bagi para pembaca.Sekian dan terima
kasih.
Penyusun

iv

DAFTAR ISI
COVER .......................................................................................................... i
HALAMAN JUDUL ...................................................................................... ii
HALAMAN PENGESAHAN ......................................................................... iii
PRAKATA ..................................................................................................... iv
DAFTAR ISI .................................................................................................. v
DAFTAR TABEL .......................................................................................... vi
DAFTAR GAMBAR ...................................................................................... vii
INTISARI....................................................................................................... viii
SUMMARY ................................................................................................... ix
BAB I

PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang Percobaan ........................................................................ 1

I.2. Tujuan Percobaan ..................................................................................... 1
I.3.Manfaat Percobaan .................................................................................... 1

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Pengertian Spektrofotometri .................................................................... 2

II.2. Peralatan Untuk Spektrofotometri............................................................ 2
II.3. Hukum Lambert-Beer.............................................................................. 3
II.4.Metode Least Square ................................................................................ 4

BAB III

METODE PERCOBAAN

III.1. Alat dan Bahan yang Digunakan ............................................................ 6

III.2. Gambar dan Keterangan Alat Utama (Spektrofotometer SP-300) ........... 7
III.3.Gambar dan Keteraangan Alat ................................................................ 8
III.4. Cara Kerja .............................................................................................. 9

BAB IV

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1. Hasil Percobaan ..................................................................................... 11

IV.2.Pembahasan ............................................................................................ 13

BAB V PENUTUP
V.I. Kesimpulan ............................................................................................. 18
V.I. Saran ....................................................................................................... 19

DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................... 20

LAMPIRAN
A. LEMBAR PERHITUNGAN REAGEN............................................... A-1
B. LEMBAR PERHITUNGAN ............................................................... B-1
C. LEMBAR PERHITUNGAN GRAFIK ................................................ C-1
D. LAPORAN SEMENTARA ................................................................. D-1
E. LEMBAR KUANTITAS REAGEN. ................................................... E-1
F. REFERENSI ....................................................................................... F-1
LEMBAR ASISTENSI

vi

DAFTAR TABEL
Tabel 4.1.1. Larutan standart pada panjang gelombang 480 nm 11
Tabel 4.1.2. Larutan standart pada panjang gelombang 500 nm 11
Tabel 4.1.3. Larutan standart pada panjang gelombang 520 nm ....11
Tabel 4.1.4. Larutan sampel pada panjang gelombang 480 nm .....12
Tabel 4.1.5. Larutan sampel pada panjang gelombang 500 nm .....12
Tabel 4.1.6. Larutan sampel pada panjang gelombang 520 nm..12

vii

DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1. Skema komponen dalam spektrofotometer ..2
Gambar 2.2. kurva A vs c menurut hokum Lambert-Beer ....4
Gambar 3.2.1.2. Alat Utama (SPEKTROFOTOMETER SP-300)....7
Gambar 3.2.1.2. Peralatan dalam percobaan spektrofotometri anorganik..8
Grafik 4.2.1. Kurva Hubungan A vs C Larutan Induk CuSO pada =480 nm ...13

Grafik 4.2.1. Kurva Hubungan A vs C Larutan Induk CuSO pada =500 nm ..........13
Grafik 4.2.1. Kurva Hubungan A vs C Larutan Induk CuSO pada =520 nm ...13

viii

INTISARI
Proses analisa suatu bahan kimia diharapkan memberikan hasil analisa yang
akurat. Proses analisadengan instrumental lebih bisa menjamin keakurasiannya.
Salah satu analisa kuantitatif yang menggunakan instrument yang menggunakan
instrument adalah spektroftometri dimana analisa ini bertujuan juga untuk
menentukan konsentrasi ion SO42-memakai alat spektrofotometer, dalam larutan
secara turbidimetri dengan alat spektrofotometri.
Spektrofotometri adalah cara analisa kuantitatif berdasarkan transmtansi
atau absorban larutan terhadap cahaya pada panjang gelombang tertentu dengan
menggunakan instrument spektrofotometer. Dalam metode spektrofotometri terdapat
hokum Lambert-Beer, yaitu hokum yang merumuskan hubungan antara absorbansi
dan panjang gelombang yang ditempuh sinar dalam larutan.
Bahan yang digunakan dalam percobaan adalah induk CuSO4. HCl pekat,
BaCl2.2H2O, serta aquades. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer OPTIMA
SP-300, cuvet, beaker glass, labu takar, pipet, dan Erlenmeyer. Langkah pertama
yang harus dilakukan adalah kalibrasi alat, lalu masukkan larutan CuSO4.5H2O
sebanyak 6 ml, 9 ml, 12 ml, dan 15 ml. Lalu ukur dalam = 480 nm, 500 nm, dan
520 nm. Kemudian buat persamaan least square. Langkah selanjutnya, mengukur
sampel dengan cara yang sama seperti pada larutan induk, kemudian dimasukkan
kedalam persamaan least square dan akhirnya akan didapatkan konsentrasi SO42-.
Hasil perobaan yang kami dapatkan, kadar SO42- yang ditemukan lebih kecil
dari kadar aslinya. Sampel I memiliki kadar 133,54 ppm ( % error = 17,435 % ),
sampel II memiliki kadar 88,965 ppm ( % error 23,76 % ), dan sampel III memiliki
kadar 129,445 ( % error 10,8% ). Kadar yang lebih kecil disebabkan oleh beberapa
factor seperti BaCl2.2H2O yang kurang, pengaruh sampel yang kurang homogen,
factor instrumental dalam percobaan, serta factor radiasi polikromatik. Pada
percobaan terhadap larutan induk CuSO4 panjang gelombang optimumnya adalah
500 nm.
Agar hasil percobaan yang diperoleh mampu optimal, saran kami adlah
pastikan untuk melakukan kalibrasi setiap akan mengganti panjang gwlombang atau
larutan sampel, perhatikan ketelitian dan kecepatan dalam meletakkan larutan
sampel kedalam spektrofotometer agar panjang gelombang yang diperoleh lebih
tepat, pastikan bagian luar cuvet dalam keadaan bersih agar tidak mengganggu
transmitansi cahaya, dan lakukan kalibrasi cuvet.

ix

SUMMARY
Spectrophotometry is the quantitative analysis by transmittance or
absorbance of the solution to light at specific wavelengths using a spectrophotometer
instrument. This experiment aims to determine the concentration of SO42 ions by
using SP OPTIMA-300 Spectrophotometer.
Materials that used in this experiment are the mother liquor CuSO4.5H2O
HCl, BaCl2.2H2O and aquadest. The tools that used are SP-300 Spectrophotometer,
cuvettes, beaker glass, volumetric flask 50 ml, pipette, measuring cylinder. Steps
taken : first calibration tool by using distilled liquid at a wavelength of 480 nm, 500
nm, and 520 nm. Then making a standard curve.
2

From the result experiment, concentrations of SO4

found at the Sample I

have content 133,54 ppm ( % error = 17,435 % ), sample II have content 88,965
ppm ( % error 23,76 % ), and sample III have content129,445 ( % error 10,8% ).The
councentration that had been found is smaller the original concentration, this is
because lack of additional BaCl2.2H2O, the solution is not homogeneous
instrumental factor, and factor of policromatic radiation.
whereas concentration were found to be grater than the original
concentration due to lack of surface net cuvettes. Advices, before cuvettes used
should be cleaned first, the addition of concentrated HCl in order to be precise and
exact pH obtained in transmittance readings should be careful.

BAB I
PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang

Proses analisa suatu bahan kimia ini diharapkan mendapat hasil analisa yang
akurat, utamanya secara kuantitatif, dan proses analisa dengan instrumen yang bisa
menjamin keakuratan hasilnya. Salah satu analisa kuantitatif menggunakan instrumen
adalah spektrofotometri dimana analisa ini dilakukan berdasarkan transmitansi atau
absorbansin larutan terhadap cahaya pada panjang gelombang tertentu.
Hasil analisis yang akurat mengenai kadar suatu zat sangat diperlukan untuk
berbagai macam industri.
I.2. Tujuan Percobaan
a. Menentukan konsentrasi ion SO42- memakai alat spektorfotometer. Dalam
larutan secara turbidimetri dengan alat spektorfotometri.
I.3. Manfaat Percobaan
1. Mahasiswa dapat melakukan analisa kuantitatif secara akurat suatu zat kimia
dengan menggunakan instrumen yang dalam hal ini spektrofotometer.
2. Mahasiswa mampu memahami proses langkah instrumen yang digunakan
hingga didapat hasil yang diinginkan.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1. Pengertian Spektrofotometri
Spektrofotometri adalah cara analisa kuantitatif berdasarkan transmitansi atau
absorban larutan terhadap cahaya pada panjang gelombang tertentu dengan
menggunakan instrument spektrofotometer.
Apabila suatu cahaya mengandung seluruh spektrum dari panjang gelombang
melewati suatu medium, misal kaca berwarna atau larutan yang meneruskan cahaya
dengan panjang gelombang tertentu dan menyerap cahaya yang lainnya maka
medium seakan-akan berwarna. Warna ini sesuai dengan panjang gelombang yang
diteruskan dan disebut dengan warna komplementer.
II.2. Peralatan untuk Spektrofotometri
Komponen yang penting sekali dari suatu spektrofotometer, yang secara
skema ditunjukkan dalam gambar dibawah ini:
Sumber

Monokromator

Sampel

Detektor

Bagian listrik

Pengganda

Piranti Baca

Gambar 2.1. skema komponen dalam spektrofotometer

1. Suatu sumber energy cahaya yang meliputi daerah spektrum akan

memancarkan ke monokromator.
2. Monokromator yaitu suatu piranti untuk memencilkan pita sempit panjang
gelombang dari spektrum lebar yang dipancarkan oleh sumber cahaya (tentu
saja kemonokromatikan yang benar-benar tidaklah tercapai).
3. Suatu wadah untuk sampel
4. Detector, tranducer yang mengubah energy cahaya menjadi isyarat listrik.
5. Pengganda (amplifier) yang membuat isyarat listirk memadai untuk dibaca.
6. Suatu system baca pada man diperagakan besarnya isyarat listrik.

II.3. Hukum Lambert-Beer

Lambert merumuskan hubungan antara absorbansi dan panjang gelombang
yang ditempuh sinar dalam larutan.
log

Po
P

= .

Dimana Log
P

Po
P

= absorbansi.

= tenaga radiasi yang keluar medium

Po = tenaga radiasi yang masuk medium

b

= tebal lapisan medium

Menurut Beer, absorbansi dipegaruhi oleh konsentrasi sehingga

log

Po
P

= k . c (2)

Bila k1 = f (c) dan k2 = f (b) Maka subsitusi dari persamaan (1) dan (2) adalah :
log

Po
P

= f (c) .b

log

Po
P

= f (b) .c

f (c) .b = f (b) .c
()
()
=
=

Maka log

Po
P

= f (c) .b = k.c.b

Jika konsentrasi larutan dalam mol/liter maka k harus ditulis sebagai ,

Dimana = absortifitas molar
Maka log

Po
P

= .b.c

Jika konsentrasi larutan dalam gram/liter maka k harus ditulis sebagai a dimana
a = absortivitas
log

Po
P

= a. b. c
3

A = a.b.c
Jika absorbansi (A) = log
A = Log
%T =

Po
P

Po
P

Po
P

= transmitansi (T)

= T = log T

100%

Metode Least Square

Metode Square ini dipilih untuk pendekatan spektrofotometer menurut Lamber-Beer
yang mrupakan dasar absorbsi.

A = a.b.c dimana
a = absortifitas

c = konsentrasi zat pengasorbsi

b = tebal cuvet

Bila A dialirkan untuk c terhadap cuplikan yang tebalnya b cm akan menghasilkan

daerah dimana hukum Beer berlaku suatu garis lurus dengan lereng ab.

Gambar 2.2. kurva A vs c menurut hukum Lambert-Beer

Tetapi secara instrumental didapat grafik yang kurang memenuhi hubungan linier
antara absorbansi dan konsentrasi pada penentuan absorbansi larutan sehingga untuk
memenuhi hokum Beer kurva A vs dipakai metode Least Square.

y = mx + c

dimana:

y = absorbansi

m= bilangan tetap (konstanta)

x = kadar larutan seri

sedangkan

xy xy

m = nX2(x)2
c =

X2 xxy
nX2(x)2

BAB III
METODE PERCOBAAN
III.1. Alat dan Bahan
III.1.1. Bahan
1.
2.
3.
4.

Larutan induk CuSO4

HCl pekat
BaCl2.2H2O
Aquades

III.1.2. Alat
1. Spektrofotometer OPTIMA SP-300
2. Cuvet dan tempat cuvet
3. Labu takar 50 ml
4. Gelas ukur
5. Kertas pH
6. Beaker glass
7. Pipet

III.2.1 Gambar Alat utama

9

(a)

67 8

Gambar 3.2.1.1. Spektrofotometer OPTIMA SP-300

Keterangan :
a. Spektrofotometer OPTIMA SP-300
1. Tempat sampel
2. Pengontrol panjang gelombang
3. Tombol power ON/OFF
4. Pembacaan LCD digital
5. Tombol pengganti mode
6. Tombol control 100 % T
7. Tombol control 0 % T
8. Tombol print
9. Jendela pembacaan panjang gelombang

III.3.2. Gambar Alat dan Keterangan

1.

2.

5.

3.

6.

7.

Gambar 3.2.1.1. Peralatan dalam percobaan spektrofotometri anorganik

Keterangan dan Fungsi Alat :

1. Cuvet
instrument

: sebagai tempat larutan sampel pada uji dengan menggunakan

2. Labu takar

: berfungsi sebagai tempat untuk mengencerkan larutan

3. Gelas ukur

: Untuk mengukur larutan pada volume tertentu.

4. Kertas pH

: Untuk mengukur nilai pH suatu larutan

5. Beaker glass : Untuk mengukur volume larutan

6. Pipet
: berfungsi untuk membantu memindahkan cairan dari wadah
yang satu ke wadah yang lain dalam jumlah yang sangat kecil yaitu setetes
demi
tetes.

III.3. Cara Kerja

III.3.1 Kalibrasi alat
1. Menghubungkan OPTIMA SP-300 dengan sumber listrik
2. Menghidupkan OPTIMA SP-300 dengan tombol on/off di belakang msein
dan memanaskannya 5-10 menit
3. Dengan tombol 5, atur mode pembacaan transmitansi (T)
4. Dengan tombol 7, atur skala sampai pembacaan absorban tak berhingga
(transmitan = 0)
5. Menentukan panjang gelombang () pada 480 nm dengan tombol 2
6. Memasukkan pelarut murni aquadest dalam cuvet dan menempatkannya
dalam alat 1
7. Mengatur tombol 6 sampai skala menunjukkan absorbansi = 0 (transmittan =
100%)
8. OPTIMA SP-300 siap dipakai

III.3.2 Pembuatan kurva standart

1. Mengambil 1 ml, 4 ml, 7 ml, dan 10 ml larutan induk CuSO 4, lalu masukkan
dalam labu takar 50 ml
2. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas
3. Mengambil 10 ml dari masing-masing labu takar, lalu masukkan ke dalam
labu takar 50 ml
4. Encerkan dengan aquadest sampai mendekati tanda batas
5. Mengasamkan dengan HCl pekat sampau pH = 1. Uji pH dengan
6. menggunakan indicator universal, kemudian tambahkan 200 mgr BaCl2.2H2O
7. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas. Kocok hingga membentuk
endapan BaSO4
8. Larutan dipindah dalam cuvet
9. Mengukur transmitansinya pada = 490 nm, 480 nm, dan 470 nm
10. Membuat kurva standart A = log 1/T terhadap konsentrasi

III.3.3. Pengukuran larutan sampel

1. Ambil 10 ml larutan sample dengan pipet, masukkan ke dalam labu takar 50
ml.
2. encerkan sampai mendekati tanda batas
3. Asamkan dengan HCl pekat sampai pH = 1. Uji pH dengan menggunakan
indikator universal.
4. Tambahkan 200 mgr BaCl2.2H2O ke dalam larutan
5. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas, kocok hingga terbentuk
endapan BaSO4
6. Larutan dipindah ke cuvet
7. Mengukut transmitansinya pada = 480 nm, 500 nm, dan 520 nm.
8. Menghitung konsentrasinya.

10

BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
IV.1. Hasil Percobaan
Tabel 4.1.1. Larutan standart pada panjang gelombang 480 nm
2

V (ml)

%T

A (y)

x.y

62,5

0,625

0,2041

71,884

14,6715

5167,3095

54,8

0,548

0,2612

107,827

28,144

11662,662

12

32,4

0,324

0,4895

143,764

70,3750

20669,525

15

31,2

0,312

0,5058

179,711

90,8979

32296,044

503,191

204,1088 69759,541

Total

1,4606

Tabel 4.1.2. Larutan standart pada panjang gelombang 500 nm

2

V (ml)

%T

A (y)

x.y

64,8

0,648

0,1884

71,884

13,5430

5167,3095

55,0

0,550

0,2596

107,827

27,9919

11625,662

12

33,2

0,332

0,4789

143,769

68,8510

20669,525

15

31,7

0,317

0,4989

179,711

89,6578

32296,044

503,191

200,0437 69759,541

Total

1,4606

Tabel 4.1.3. Larutan standart pada panjang gelombang 520 nm

2

V (ml)

%T

A (y)

x.y

67,0

0,670

0,1739

71,884

12,5006

5167,3095

58,0

0,580

0,2366

107,827

25,5119

11625,662

12

34,2

0,342

0,4660

143,769

66,994

20669,525

15

33,0

0,330

0,4815

179,711

86,5308

32296,044

1,358

503,191

191,5397 69259,541

Total

11

Tabel 4.1.4. Larutan sampel pada panjang gelombang 480 nm

Sampel

%T

A (y)

C (ppm)

93,7

0,937

0,0283

18,966

II

94,5

0,945

0,0246

17,793

III

89,1

0,891

0,050

25,887

Y= 0,00315x 0,0315

Tabel 4.1.5. Larutan sampel pada panjang gelombang 500 nm

Sampel

%T

A (y)

C (ppm)

94,7

0,947

0,0237

21,774

II

96,3

0,963

0,0164

19,494

III

89,5

0,895

0,0533

31,084

Y= 0,003201x 0,046

Tabel 4.1.6. Larutan sampel pada panjang gelombang 520 nm

Sampel

%T

A (y)

C (ppm)

95,1

0,951

0,0218

26,708

II

97,1

0,71

0,0128

23,91

III

89,5

0,895

0,0482

24,938

Y= 0,003205x 0,068

12

IV.2. Pembahasan
Kurva Hubungan ABsorbansi vs Konsentrasi larutan Induk CuSO4
0.6

Absorbansi

0.5

0.5058 y = 0.113x + 0.081

R = 0.892

0.4895

0.4
0.3

Kurva Standar pada

=480 nm

0.2612
0.2041

0.2

Linear (Kurva Standar

pada =480 nm)

0.1
0
71.884

107.827

143.769

179.711

Konsentrasi (ppm)

Grafik 4.2.1. Kurva Hubungan A vs C Larutan Induk CuSO pada =480 nm

0.6

Absorbansi

0.5

0.4789

0.4989

y = 0.115x + 0.068
R = 0.908

0.4
0.3
0.2

Kurva Standar pada

=500 nm

0.2596
0.1884

Linear (Kurva Standar

pada =500 nm)

0.1
0
71.884

107.827

143.769

179.711

Konsentrasi (ppm)

Grafik 4.2.2. Kurva Hubungan A vs CLarutan Induk CuSO pada =500 nm

0.6

Absorbansi

0.5

0.466

0.4815

0.4
0.3

0.2

y = 0.115x + 0.051
R = 0.894
Kurva Standar pada
=520 nm

0.2366
0.1739

Linear (Kurva Standar

pada =520 nm)

0.1
0
71.884

107.827

143.769

179.711

Konsentrasi (ppm)

Grafik 4.2.3. Kurva Hubungan A vs C Larutan Induk CuSO pada =520 nm

13

IV.2.2. Panjang Gelombang Optimum

Panjang gelombang optimum adalah panjang gelombang yang pada
percobaan spektrofotometri akan menghasilkan absorbansi maksimal, dan akan
menunjukkan nilai absorbansi yang paling tepat. Panjang gelombang optimum ini
dapat dilihat dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi
dari suatu larutan baku pada panjang gelombang tertentu, kemudian dibuat kurva
linier dimana R2 mendekati satu. Pada percobaan yang kami lakukan, panjang
gelombang optimum terdapat pada =500 nm, yang ditunjukkan dengan nilai R2
mendekati 1 yaitu 0,9082.
(Anonim, 2013)
IV.2.3. Cara Kalibrasi Cuvet
1. Sediakan paling tidak 3-5 cuvet.
2. Disiapkan larutan CoCl2 dan aquades (blanko).
3.

Atur posisi 0%T dan 100%T.

4.

Ukur %T dari larutan CoCl2 dengan menggunakan cuvet-cuvet tadi. Tandai

cuvet yang menghasilkan %T yang sangat mendekati sama (lebih baik "sama"
jika memungkinkan). Kuvet yang matching ini akan mempunyai ketebalan sama.
Ukur juga ketebalan (diameter) kuvet. Biasanya 1 cm.

5.

Ambil 2 cuvet yang "matching" untuk percobaan, misalnya kuvet I dan kuvet II.
Dua kuvet ini akan digunakan selanjutnya.
(Anonim,2011)

IV.2.4. Cara Kerja Monokromator

Monokromator adalah piranti optis untuk mengisolasi suatu berkas radiasi
dari suatu sumber berkesinambungan. Berkas mempunyai kemurnian yang tinggi
dengan panjang gelombang berapa saja yang diinginkan. Monokromator terdiri
dari 4 komponen yaitu :
a. Cermin berfungsi untuk mengumpulkan radiasi yang datang dari celah
masuk dan membuatnya jafi berkas radiasi yang parallel.
b. Celah masuk, berfungsi membuat stu berkas radiasi. Makin lebar celah,
makin kuat intensitas radiasi.

14

c. Elmen pendispersi, berfungsi untuk menguraikan radiasi emnjadi

komponen-kpmponen panjang gelombang.
d. Celah keluar, berfungsi memilih radiasi monokromatik untuk dilewatkan
sampel.
Monokromator mentransmisikan panjang gelombang secara mekanis yang
dipilih dari cahaya polikromatis yang tersedia pada masukan dan
menghasilkan cahaya monokromatik. Cara kerja monokromator yaitu, rdiasi
dari sumber difokuskan kecelah masuk, kemudian disejajarkan kesebuah lensa
atau cermin sehingga suatu berkas sejajar jatuh ke unsure pendispersi yaitu
berupa prisma atau kisi difraksi. Dengan memutar prisma secara mekanis,
aneka porsi spectrum yang dihasilkan oleh unsure disperse dipusatkan pada
celah keluar, dari situ lewat jalan optis lebih jauh, porsi-porsi itu menjumpai
sampel.
(msundian,2012)
IV.2.5. Jenis-jenis Spektrofotometri
1. Spektrofotometri visible
Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar adalah cahaya
tampak(visible). Cahaya visible termasuk spectrum elektromagnetik yang
dapat ditangkap oleh mata manusia Panjang gelombang sinar tampak adalah
360-720 nm sehingga semua sinar yang dapat dilihat oleh mata disebut sinar
tampak atau visible. Sumber sinar tampak yang umumnya dipakai pada
spektrofotometer visible adalah lampu Tungsten. Sampel yang dapat
dianalisa dengan metode ini hanya sampel yang memiliki warna . Salah satu
contohnya, pada analisa protein terlarut(soluble protein). Jika menggunakan
spektrofotometri visible, sampel terlebih dahulu dibuat berwarna dengan
reagen folin.
2. Spektrofotometri UV (Ultraviolet)
Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV
berdasarkan interaksi sampel dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang
gelombang 190-380nm. Sebagai sumber sinar digunakan lampu deuterium.
Karena sinarUV tidak dapat dideteksi mata kita, maka senyawa yang dapat
emnyerap sinar ini terkada senyawa yang tidak memiliki warna, bening , dan
transparan. Spektrofotometri UV memang lebih simple dibanding
15

spektrofotometri Visible namun oerlu diperhatikan juga banyak kemungkinan

terjadi interferensidari senyawa lain.
3. Spektorfotometri UV-Vis
Spektrofotometri ini merupakan gabungan spektrofotometri UV dan
visible.menggunakan 2 sumber cahaya yang berbeda, sumber cahaya UV dan
visible meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan satu
sumber sinar sebagai sumber sinar UV dan Vis, yaitu photodiode yang
dilengkapi dengan monokromator.
4. Spektorfotometri Infra Red (IR)
Spektrofotometri ini berdasar pada penyerapan panjang gelombang inframerah.
Inframerah yang digunakan adalah inframerah jauh dan pertengahan yang
memiliki panjang gelombang 25-1000m. Umumnya spektorfotometri IR
diguankan untuk mengidentifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa organic
suatu serapan pada panjang gelombang tertentu menggambarkan adanya suatu
gugus fungsi spesifik. Terdapat satu lagi spektrofotometri IR lainnya yang
berdasarkan penyerapan sinar IR pendek yang disebut NIR. Aplikasi NIR banyak
digunakan pada industry pakan guna analisa bahan baku.
(wahyu Riyadi, 2009)
IV.2.6. Kadar yang Ditemukan Lebih Besar dari Kadar Asli
Kadar yang ditemukan lebih kecil dari kadar asli, hal ini disebabkan oleh :
1. Pemberian BaCl2.2H2O yang kurang
Uji sulfat dengan menggunakan metode spektrofotometri didasarkan pada
penyerapan cahaya oleh endapan BaSO4 yang dihasilkan. Jadi endapan
BaSO4 ekivalen dengan banyaknya ion SO42- dalam sampel. Untuk
membentuk endapan tersebut dibutuhkan pereaksi pengendap berlebih yaitu
BaCl2.2H2O. Pada percobaan yang kami lakukan, penambahan BaCl2.2H2O
yang kurang menyebabkan banyaknya endapan BaSO4 tidak ekivalen dengan
banyaknya SO42- dalam sampel sehingga belum semua ion SO42- membentuk
endapan BaSO4. Hal ini menyebabkan cahaya yang diserap sedikit dan cahaya
yang diteruskan lebih banyak sehingga % transmittan lebih besar dan kadar
yang ditemukan lebih kecil.

2. Pengaruh sampel yang kurang homogen

16

Penambahan BaCl2 bertujuan agar dalam larutan sulfat dapat bereaksi

membentuk suspensi dan adanya kekeruhan.
Reaksi :
SO42 + Ba2+

BaSO4

Semakin tinggi kosentrasi sulfat maka larutan akan semakin keruh. Hal
inimenyebabkan cahaya yang diserap banyak sehingga nilai transmitansi
kecil dan absorbanis besar. Pada percobaan kami, larutan tidak terlalu keruh
karena suspensi BaSO4 sedikit. Hal ini dikarenakan juga penambahan HCl
pekat yang kurang tepat (belum mencapai pH 1) sehinggaa suspensi BaSO 4
yang terbentuk tak sempurna. Ini menyebabkan angka transmitansi yang
terbaca dalam spektrofotometer menjadi lebih besar karena cahaya yang
diserap sedikit.

3. Faktor cahaya luar yang masuk

Spektrofotometer Vis bekerja berdasarkan adanya interaksi antara materi
dengan cahaya pada panjang gelombang tertentu. Kelambatan dalam
meletakkan sampel kedalam spektrofotometer menyebabkan adanya cahaya
luar yang masuk. Hal ini berdampak ccahaya yang diserap sampel bukan
hanya dari monokromator tapi juga cahaya dari luar. Hal ini menyebabkan
cahaya yang diteruskan lebih banyak sehingga transmitansinya besar dan nilai
absoorbansi serta konsentrasinya kecil.

4. Radiasi Polikromatik
Hukum Bouger-Beer menuntut radiasi monokromatik karena nilai
absortivitas tergantung pada panjang gelombang. Nilai absorbans yang
terukur mencerminkan distribusi dterdiri alam radiasi sebuah
soektrofotometri praktis tak pernah benar-benar monokromatis.
monokromatis sendiri adalah yang dari satu panjang gelombang saja.
Sementara itu, pada spektrofotometer panjang gelombang berada pada suatu
trayek 30 nm-40 nm.

17

BAB V
PENUTUP
V.I. Kesimpulan
1. Kadar yang ditemukan lebih kecil dari kadar aslinya. Hal ini disebabkan
oleh penambahan yang kurang, pengruh sampel yang kurang homogen,
factor cahaya luar yang masuk , dan radiasi polikromatik.
2. Sampel I memiliki kadar asli 165,7399 ppm. Kadar yang ditemukan pada
=480 nm adalah 94,83 ppm, pada = 500 nm kadar yang ditemukan
108,87 ppm dan pada = 520 nm kadar yang ditemukan 133,54 ppm ( %
error rata-rata sampel I = 17,435 % ).
3. Sampel II memiliki kadar asli 71,8844 ppm. Kadar yang ditemukan pada
=480 nm adalah 88,965 ppm, pada = 500 nm kadar yang ditemukan
97,47 ppm dan pada = 520 nm kadar yang ditemukan119,5 ppm ( %
error rata-rata sampel II = 23,76 % ).
4. Sampel III memiliki kadar asli 116,8121 ppm. Kadar yang ditemukan
pada =480 nm adalah 129,435 ppm, pada = 500 nm kadar yang
ditemukan 155,42 ppm dan pada = 520 nm kadar yang ditemukan
174,69 ppm ( % error rata-rata sampel III = 10,8 % ).
5. Panjang gelombang optimum pada larutan induk CuSO4 terdapat pada
=500 nm, yang ditunjukkan dengan nilai R2 mendekati 1 yaitu 0,9082.
6. Monokromator adalah piranti optis untuk mentransmisikan panjang
gelombang dari cahaya polikromatik menjadi cahaya monokromatikCara
kalibrasi cuvet yaitu dengan mengukur % T menggunakan larutan CoCl2
dari beberapa cuvet dimana cuvet yang matching akan mengasilkan % T
yang sama atau emndekati.
7. Jenis-jenis spektrofotometri yaitu spektrofotometri Visible, UV, UVVisv, dan Infra Red.

18

V.II. Saran
1. Perhatikan kecepatan dalam meletakkan sampel kedalam
spektrofotometer agar tidak ada cahaya luar yang masuk , agar nilai
absorbansi dan konsentrasi yang diperoleh optimal.
2. Lakukan kalibrasi cuvet.
3. Tambahkan BaCl2.2H2O yang cukup agar semua ion SO42- membentuk
endapan BaSO4 sehingga cahaya yang diserap lebih banyak dan
menghasilkan nilai transmitan lebih kecil sehingga nilai absorbansi dan
konsentrasi yang diperoleh lebih tepat.
4. Tambah variasi panjang gelombang agar hasil yang diperoleh lebih
akurat.

19

DAFTAR PUSTAKA
Anonim.2011.Pengenalan Alat Praktikum. Dikutip dari http : //
logku.blogspot.com/2011/01/ Praktikum- Pengenalan-Alat.html.12-11-2013,19:37
Anonim.2013.Spektrofotometri UV-Vis. Dikutip dari http
//woooro.wordpress.com/2013/03/04
04/ Spektrofotometri- UV-Vis.12-11-2013.19:45
Chasanah,Nimtoalni.2012.Instrumen Optic. Dikutip dari http :
//mimroati.wordpress.com
12-11-2013, 19:45
H,A.Flastika,EDTA Titrations. Pengaman press.inc.New York 1959
Limus,Isbani.2011.spektrofotometri. Dikutip dari http : //banianak
kampoengblogspot. com/2012/07/01/laporan-praktikum-panjanggelombang.html.17-11-2013,21:02
M,miller, Separation methods in Chemical Analysis John Wiley and sons. Inc,
New York.1957
Perry, John H.Chemical Engineers Handbook. 5th ed,Intemanol Standart edition.Ltd
Tokyo 1960
Riyadi,Wahyudi.2009.Macam Spektrofotometri dan Perbedaannya.html.12-112013, 20:15
Subhi , Fajar.2013. Uji Sulfat.Dikutip dari http://himkapolban.wordpress.com.17-112013, 23:05
Sundalia, Melvia.2012.Spektrofotometri. Dikutip dari http :
//syaifudin.wordpress.com
12-11-2013, 21:05
R.A.Day,Jr;A.L. Underwood, 1986, Analisis Kimia Kuantitatif, edisi 5, Erlangga :
Jakarta
W.Hinber.Titration in non Aqueus Solvents Academic Press, Inc. New York.1971
W.Wagrer and C.J.Hall.Organic Titrimetric Analysis, marcell peker, Inc. New
York.1971
Yulianti, Alfi.2013.Penetapan Kadar Sulfat dalam Natrium Sulfat, dikutip dari
http: //alfiyulianti/kadar-dalam-natrium-sulfat.17-11-2013, 23:21

20

LEMBAR PERHITUNGAN REAGEN

Larutan induk CuSO4.2H2O (2995,1832 ppm)
Kuantitas : 6ml, 9ml, 12ml, 15ml
6 ml

M1 . V1 = M2 . V2

M2 . V3 = M2 . V3

2995,1832 . 6 = M2 .50

359,422. 10 = M2 .50

M2

17971 ,0092
50

= 359,422 ppm

9 ml

M3 =

3594 ,22
50

= 71,884 ppm

M1 . V1 = M2 . V2

M2 . V3 = M2 . V3

2995,1832 . 9 = M2 .50

539,133. 10 = M2 .50

M2

26956 ,1984
50

= 539,133 ppm

M3 =

5391 ,33
50

= 107,827 ppm

A-1

12 ml

M1 . V1 = M2 . V2

M2 . V3 = M2 . V3

2995,1832 . 12 = M2 .50

718,884. 10 = M2 .50

M2

35942 ,1984
50

= 718,884

M3 =

7188 ,84
50

= 143,769 ppm

ppm

15 ml

M1 . V1 = M2 . V2

M2 . V3 = M2 . V3

2995,1832 . 15 = M2 .50

898,555 . 10 = M2 .50

M2

44927 ,748
50

= 898,555

M3 =

8985 ,55
50

= 179,711 ppm

ppm

A-2

LEMBAR PERHITUNGAN
Larutan induk CuSO4
= 480 nm

a.

x
ppm

%T

A (y)

62,5

0,625

0,2041

71,884

14,6715

5167,3095

54,8

0,548

0,2612

107,827

28,144

11662,662

12

32,4

0,324

0,4895

143,764

70,3750

20669,525

15

31,2

0,312

0,5058

179,711

90,8979

32296,044

503,191

204,1088

69759,541

Total

1,4606

xy xy

4.204 ,1088 (503 ,191 .1,4606 )

m = nX2(x)2 =

c =

X2 xxy
nX2(x)2

4.69759 ,541 253201 ,182 5

x.y

x ppm

V (ml)

81,8744

= 25836 ,9815 = 0,003153

69759 ,541 .1,4606 (503 ,191 .204 ,1088 )

4.69759 ,541 253201 ,1825

814 ,926

= 25836 ,9815 = -0,0315

y = mx+c
= 0,003153x 0,0315

b. = 500 nm
V (ml)

%T

A (y)

x
ppm

x.y

x ppm

64,8

0,648

0,1884

71,884

13,5430

5167,3095

55,0

0,550

0,2596

107,827

27,9919

11625,662

12

33,2

0,332

0,4789

143,769

68,8510

20669,525

15

31,7

0,317

0,4989

179,711

89,6578

32296,044

503,191

200,0437 69759,541

Total
xy xy

m = nX2(x)2 =

1,4606
4.200 ,0437 (503 ,191 .1,4258 )
4.69759 ,541 253201 ,1825

82,725

= 25836 ,9815 = 0,003201

B-1

c =

X2 xxy
nX2(x)2

69759 ,541 .1,9258 (503 ,191 .200 ,0437 )

1197 ,036

= 25836 ,9815 = -0,046

4.69759 ,541 253201 ,1825

y = mx+c
= 0,003201x 0,046

c. = 520 nm
2

V (ml)

%T

A (y)

67,0

0,670

0,1739

71,884

12,5006 5167,3095

58,0

0,580

0,2366

107,827

25,5119 11625,662

12

34,2

0,342

0,4660

143,769

66,994

15

33,0

0,330

0,4815

179,711

86,5308 32296,044

1,358

503,191

191,5397 69259,541

Total
xy xy

m = nX2(x)2 =

c =

X2 xxy
nX2(x)2

4.191,5397 (503 ,191 .1,358 )

4.69759 ,541 253201 ,1825

xppm

x pp
m

x.y

20669,525

82 ,875

= 25836 ,9815 = 0,003205

69759 ,541 .1,358 (503 ,191.5397 )

4.69759 ,541 253201 ,1825

1647 ,596

= 25836 ,9815 = -0,0638

y = mx+c
= 0,003205x 0,0638
Sampel
a. = 480 nm
Sampel

%T

A (y)

C (ppm)

93,7

0,937

0,0283

18,966

II

94,5

0,945

0,0246

17,793

III

89,1

0,891

0,050

25,887

B-2

b. = 500 nm
Sampel

%T

A (y)

C (ppm)

94,7

0,947

0,0237

21,774

II

96,3

0,963

0,0164

19,494

III

89,5

0,895

0,0533

31,084

Sampel

%T

95,1

0,951

0,0218

26,708

II

97,1

0,71

0,0128

23,91

III

89,5

0,895

0,0482

24,938

c. = 520 nm
A (y)

C (ppm)

B-4

480 nm

SAMPEL I

500 nm

520 nm

Y=mx+c

Y=mx+c

Y=mx+c

0,0283 =0,003153x
0,0315

0,0237 =0,003201x
0,046

0,0218 =0,003205x
0,0638

m=

0,0283 +0,0315 .5
0,003153

=18,966 ppm

SAMPEL
II

m=

0,0237 +0,046 .5
0,003201

=21,774 ppm

480 nm

m=

0,0218 +0,0638 .5
0,003205

=26,708 ppm

500 nm

520 nm

Y=mx+c

Y=mx+c

Y=mx+c

0,0246 = 0,003153x
0,0315

0,0164 =0,003201x
0,046

0,0128 =0,003205x
0,0638

m=

0,0246 +0,0315 .5
0,003153

=25,887 ppm

m=

0,0164 +0,046 .5
0,003201

=19,494 ppm

m=

0,0128 +0,0638 .5
0,003205

=23,900 ppm

B-4

Sampel III

480 nm

500 nm

520 nm

Y=mx+c

Y=mx+c

Y=mx+c

0,0283 = 0,003153x
0,0315

0,0237 =0,003201x
0,046

0,0482 =0,003205x
0,0638

m=

0,0283 +0,0315 .5
0,003153

=18,966ppm

m=

0,0237+0,046 .5
0,003201

=21,774 ppm

m=

0,0482 +0,0638 .5
0,003205

=34,938 ppm

Kadar Teoritis Sampel :

Sampel I

: 161,7399 ppm

Sampel II : 71,8844 ppm

Sampel III : 116,8121 ppm
Persen error
Sampel I

: 17,43 %

Sampel II : 23,76 %
Sampel III : 10,8 %

C-1

LEMBAR PERHITUNGAN GRAFIK

1. Larutan Induk CuSO4

= 480 nm

xy xy

m = nX2(x)2 =
X2 xxy

c =

nX2(x)2

4.204 ,1088 (503 ,191 .1,4606 )

4.69759 ,541 253201 ,1825

81,8744

= 25836 ,9815 = 0,003153

69759 ,541 .1,4606 (503 ,191 .204 ,1088 )

4.69759 ,541 253201 ,1825

814 ,926

= 25836 ,9815 = -0,0315

y = mx+c
= 0,003153x 0,0315

= 500 nm

xy xy

m = nX2(x)2 =
X2 xxy

c =

nX2(x)2

4.200 ,0437 (503 ,191 .1,4258 )

4.69759 ,541 253201 ,1825

82,725

= 25836 ,9815 = 0,003201

69759 ,541 .1,9258 (503 ,191 .200 ,0437 )

4.69759 ,541 253201 ,1825

1197 ,036

= 25836 ,9815 = -0,046

y = mx+c
= 0,003201x 0,046

= 520 nm

xy xy

m = nX2(x)2 =

c =

X2 xxy
nX2(x)2

4.191,5397 (503 ,191 .1,358 )

4.69759 ,541 253201 ,1825

82 ,875

= 25836 ,9815 = 0,003205

69759 ,541 .1,358 (503 ,191.5397 )

4.69759 ,541 253201 ,1825

1647 ,596

= 25836 ,9815 = -0,0638

y = mx+c
= 0,003205x 0,0638

C-1

2. Larutan Sampel

480 nm
SAMPEL I

Y=mx+c

Y=mx+c

0,0283 = 0,003153x
0,0315

0,0283 = 0,003153x
0,0315

0,0283 = 0,003153x
0,0315

0,0283 +0,0315
0,003153

m=

0,0283 +0,0315
0,003153

m=

0,0283 +0,0315
0,003153

=18,966ppm

=18,966ppm

=18,966ppm

Y=mx+c

Y=mx+c

Y=mx+c

0,0283 = 0,003153x
0,0315

0,0283 = 0,003153x
0,0315

0,0283 = 0,003153x
0,0315

m=

SAMPEL III

520 nm

Y=mx+c

m=

SAMPEL II

500 nm

0,0283 +0,0315
0,003153

m=

0,0283 +0,0315
0,003153

m=

0,0283 +0,0315
0,003153

=18,966ppm

=18,966ppm

=18,966ppm

Y=mx+c

Y=mx+c

Y=mx+c

0,0283 = 0,003153x
0,0315

0,0283 = 0,003153x
0,0315

0,0283 = 0,003153x
0,0315

m=

0,0283 +0,0315
0,003153

=18,966ppm

m=

0,0283 +0,0315
0,003153

=18,966ppm

m=

0,0283 +0,0315
0,003153

=18,966ppm

C-2

LAPORAN SEMENTARA

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

Materi :
SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

NAMA

: DWI PERMATA WISUDA

NIM : 210301131200

GROUP

: 1/SENIN SIANG

REKAN KERJA

: 1.KRISTIANINGTYAS FANNY PUTRANTI

2.ZAESAR PANDOYO PUJIWIDODO

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I

TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG

D-1

I.

TUJUAN PERCOBAAN

a. Menentukan konsentrasi ion SO42- memakai alat spektorfotometer. Dalam

larutan secara turbidimetri dengan alat spektorfotometri.
II.

PERCOBAAN

2.1.Bahan Yang Digunakan

1.
2.
3.
4.

Larutan induk CuSO4

HCl pekat
BaCl2.2H2O
Aquades

2.2.Alat Yang Dipakai

1. Spektrofotometer OPTI
2. Cuvet dan tempat cuvet
3. Labu takar 50 ml
4. Gelas ukur
5. Kertas pH
6. Beaker glass
7. Pipet
2.3.Cara Kerja
a.

Kalibrasi alat

1. Menghubungkan OPTIMA SP-300 dengan sumber listrik

2. Menghidupkan OPTIMA SP-300 dengan tombol on/off di belakang msein
dan memanaskannya 5-10 menit
3. Dengan tombol 5, atur mode pembacaan transmitansi (T)
4. Dengan tombol 7, atur skala sampai pembacaan absorban tak berhingga
(transmitan = 0)
5. Menentukan panjang gelombang () pada 480 nm dengan tombol 2
6. Memasukkan pelarut murni aquadest dalam cuvet dan menempatkannya
dalam alat 1
7. Mengatur tombol 6 sampai skala menunjukkan absorbansi = 0 (transmittan =
100%)
D-4

8. OPTIMA SP-300 siap dipakai

b. Pembuatan kurva standart

1. Mengambil 1 ml, 4 ml, 7 ml, dan 10 ml larutan induk CuSO 4, lalu masukkan
dalam labu takar 50 ml
2. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas
3. Mengambil 10 ml dari masing-masing labu takar, lalu masukkan ke dalam
labu takar 50 ml
4. Encerkan dengan aquadest sampai mendekati tanda batas
5. Mengasamkan dengan HCl pekat sampau pH = 1. Uji pH dengan
6. menggunakan indicator universal, kemudian tambahkan 200 mgr BaCl2.2H2O
7. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas. Kocok hingga membentuk
endapan BaSO4
8. Larutan dipindah dalam cuvet
9. Mengukur transmitansinya pada = 490 nm, 480 nm, dan 470 nm
10. Membuat kurva standart A = log 1/T terhadap konsentrasi
c. Pengukuran larutan sampel
1. Ambil 10 ml larutan sample dengan pipet, masukkan ke dalam labu takar 50
ml.
2. encerkan sampai mendekati tanda batas
3. Asamkan dengan HCl pekat sampai pH = 1. Uji pH dengan menggunakan
indikator universal.
4. Tambahkan 200 mgr BaCl2.2H2O ke dalam larutan
5. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas, kocok hingga terbentuk
endapan BaSO4
6. Larutan dipindah ke cuvet
7. Mengukut transmitansinya pada = 480 nm, 500 nm, dan 520 nm.
8. Menghitung konsentrasinya.

D-4

2.4.hasil Percobaan
Larutan induk CuSO4
= 480 nm

a.

x
ppm

V (ml)

%T

A (y)

62,5

0,625

0,2041

71,884

14,6715

5167,3095

54,8

0,548

0,2612

107,827

28,144

11662,662

12

32,4

0,324

0,4895

143,764

70,3750

20669,525

15

31,2

0,312

0,5058

179,711

90,8979

32296,044

503,191

204,1088

69759,541

Total

1,4606

xy xy

4.204 ,1088 (503 ,191 .1,4606 )

m = nX2(x)2 =

c =

X2 xxy
nX2(x)2

4.69759 ,541 253201 ,1825

x.y

x ppm

81,8744

= 25836 ,9815 = 0,003153

69759 ,541 .1,4606 (503 ,191 .204 ,1088 )

4.69759 ,541 253201 ,1825

814 ,926

= 25836 ,9815 = -0,0315

y = mx+c
= 0,003153x 0,0315

b. = 500 nm
V (ml)

%T

A (y)

x
ppm

x.y

x ppm

64,8

0,648

0,1884

71,884

13,5430

5167,3095

55,0

0,550

0,2596

107,827

27,9919

11625,662

12

33,2

0,332

0,4789

143,769

68,8510

20669,525

15

31,7

0,317

0,4989

179,711

89,6578

32296,044

503,191

200,0437 69759,541

Total
xy xy

m = nX2(x)2 =

1,4606
4.200 ,0437 (503 ,191 .1,4258 )
4.69759 ,541 253201 ,1825

82,725

= 25836 ,9815 = 0,003201

D-4

c =

X2 xxy
nX2(x)2

69759 ,541 .1,9258 (503 ,191 .200 ,0437 )

1197 ,036

= 25836 ,9815 = -0,046

4.69759 ,541 253201 ,1825

y = mx+c
= 0,003201x 0,046

c. = 520 nm
2

V (ml)

%T

A (y)

67,0

0,670

0,1739

71,884

12,5006 5167,3095

58,0

0,580

0,2366

107,827

25,5119 11625,662

12

34,2

0,342

0,4660

143,769

66,994

15

33,0

0,330

0,4815

179,711

86,5308 32296,044

1,358

503,191

191,5397 69259,541

Total
xy xy

m = nX2(x)2 =

c =

X2 xxy
nX2(x)2

4.191,5397 (503 ,191 .1,358 )

4.69759 ,541 253201 ,1825

xppm

x pp
m

x.y

20669,525

82 ,875

= 25836 ,9815 = 0,003205

69759 ,541 .1,358 (503 ,191.5397 )

4.69759 ,541 253201 ,1825

1647 ,596

= 25836 ,9815 = -0,0638

y = mx+c
= 0,003205x 0,0638

Sampel
a. = 480 nm
Sampel

%T

A (y)

C (ppm)

93,7

0,937

0,0283

18,966

II

94,5

0,945

0,0246

17,793

III

89,1

0,891

0,050

25,887

D-4

b. = 500 nm

Sampel

%T

A (y)

C (ppm)

94,7

0,947

0,0237

21,774

II

96,3

0,963

0,0164

19,494

III

89,5

0,895

0,0533

31,084

Sampel

%T

95,1

0,951

0,0218

26,708

II

97,1

0,71

0,0128

23,91

III

89,5

0,895

0,0482

24,938

c. = 520 nm
A (y)

480 nm

SAMPEL
I

500 nm

520 nm

Y=mx+c

Y=mx+c

Y=mx+c

0,0283 =0,003153x
0,0315

0,0237 =0,003201x
0,046

0,0218 =0,003205x
0,0638

m=

SAMPEL
II

C (ppm)

0,0283 +0,0315 .5
0,003153

m=

0,0237 +0,046 .5
0,003201

m=

0,0218 +0,0638 .5
0,003205

=18,966 ppm

=21,774 ppm

=26,708 ppm

Y=mx+c

Y=mx+c

Y=mx+c

0,0246 = 0,003153x
0,0315

0,0164 =0,003201x
0,046

0,0128 =0,003205x
0,0638

m=

0,0246 +0,0315 .5
0,003153

=25,887 ppm

m=

0,0164 +0,046 .5
0,003201

=19,494 ppm

m=

0,0128 +0,0638 .5
0,003205

=23,900 ppm
D-4

Sampel
III

Y=mx+c

Y=mx+c

Y=mx+c

0,0283 = 0,003153x
0,0315

0,0237 =0,003201x
0,046

0,0482 =0,003205x
0,0638

m=

0,0283 +0,0315 .5
0,003153

=18,966ppm

m=

0,0237 +0,046 .5
0,003201

=21,774 ppm

m=

0,0482 +0,0638 .5
0,003205

=34,938 ppm

Kadar Teoritis Sampel :

Sampel I

: 161,7399 ppm

Sampel II : 71,8844 ppm

Sampel III : 116,8121 ppm
Persen error
Sampel I

: 17,43 %

Sampel II : 23,76 %
Sampel III : 10,8 %

D-4

LEMBAR KUANTITAS REAGEN

MATERI

: SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

HARI/TANGGAL

: RABU, 6 NOVEMBER 2013

KELOMPOK

: 1/SENIN SIANG

NAMA

: 1.DWI PERMATA WISUDA

2.KRISTIANINGTYAS FANNY PUTRANTI
3.ZAESAR PANDOYO PUJIWIDODO

ASISTEN

:BELLA AZARIA SUSANTO

KUANTITAS REAGEN
NO JENIS REAGEN

KUANTITAS

1.

6 ml, 9 ml, 12 ml, 15 ml.

Larutan Induk CuSO4.5H2O

( 2995,1832 ppm )

2.

BaCl2.2H2O

@ 200 mg

3.

HCl pekat

secukupnya

TUGAS TAMBAHAN :

Cari jurnal analisis anorganik (selain SO42-) dengan metode spektrofotometri

CATATAN :
= 490 nm, 500 nm, 520 nm

SEMARANG, 6 NOV 2013

ASISTEN

BELLA AZARIA .S

F1

Panjang Gelombang Pada Spektrofotometri

Panjang gelombang dapat dibagi menjadi tiga yaitu panjang gelombang
minimum, panjang gelombang optimum, dan panjang gelombang maksimum.
Panjang gelombang maksimal adalah panjang gelombang yang mempunyai
absorbansi maksimal. Hal ini dikarenakan pada panjang gelombang maksimal,
kepekaannya juga maksimal karena pada panjang gelombang tersebut, perubahan
absorbansi untuk tiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar. Selain itu disekitar
panjang gelombang maksimal, akan terbentuk kurva absorbansi yang datar sehingga
hukum Lambert-Beer dapat terpenuhi. Dan apabila dilakukan pengukuran ulang,
tingkat kesalahannya akan kecil sekali. Panjang gelombang optimum adalah panjang
gelombang yang pada percobaan akan menunjukan absorbansi yang paling tepat.
Panjang gelombang optimum ini dapat dilihat dengan membuat kurva hubungan
antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada
konsentrasi tertentu kemudian dibuat kurva linier. Panjang gelombang optimum
ditunjukkan dengan nilai R2 mendekati 1.
Tipe Instrumen Spektrofotometer
Pada umumnya terdapat dua tipe instrumen spektrofotometer, yaitu singlebeam dan double-beam. gambar Single-beam instrument dan Double-beam
instrument.
Single-beam instrument
Single-beam instrument dapat digunakan untuk kuantitatif dengan mengukur
absorbansi pada panjang gelombang tunggal. Single-beam instrument mempunyai
beberapa keuntungan yaitu sederhana, harganya murah, dan mengurangi biaya yang
ada merupakan keuntungan yang nyata.. Panjang gelombang paling rendah adalah
190 sampai 210 nm dan paling tinggi adalah 800 sampai 1000 nm.
Double-beam instrumentDouble-beam dibuat untuk digunakan pada panjang
gelombang 190 sampai 750 nm. Double-beam instrument dimana mempunyai dua
sinar yang dibentuk oleh potongan cermin yang berbentuk V yang disebut pemecah
sinar. Sinar pertama melewati larutan blangko dan sinar kedua secara serentak
melewati sampel, mencocokkan fotodetektor yang keluar menjelaskan perbandingan
yang ditetapkan secara elektronik dan ditunjukkan oleh alat pembaca.

http://wocono.wordpress.com/2013/03/04/spektrofotometri-uv-vis/

F2

Instrumen Optik
(Nimroatul Chasanah , 2 Mei 2012)

Optical Device
Optical device adalah semua peralatan yang bisa merekam, membaca, maupun
menghasilkan cahaya. Di zaman yang serba modern ini, tak bisa dipungkiri bahwa
pentingnya kebutuhan peralatan optik ini mulai dari peralatan rumah tangga sampai
ke peralatan dalam sistem komunikasi. Beberapa contoh peralatan optik yang sering
dijumpai yaitu :
1.
2.
3.
4.

Kamera, lensa, teropong, teleskop, mikroskop, dan prisma

Laser dan LED
CD-ROM, CD-RW, DVD-ROM, DVD-RW
Monokromator, attenuator, polarisator[1]

2.2 Beam Splitter

Pembagi cahaya (Beam splitter) adalah suatu perangkat optik yang dapat membagi
berkas cahaya menjadi dua. Beam splitter merupakan bagian penting dari sebagian
besar interferometer. Salah satu interferometer yang menggunakan beam
splitter adalah
Dalam bentuk yang paling umum sebuah beam splitter berbentuk kubus yang terdiri
dari dua buah prisma segitiga. Pada prisma tersebut, dipakai lapisan resin. Ketebalan
lapisan resin disesuaikan sedemikian rupa sehingga (untuk panjang gelombang
tertentu) setengah dari cahaya bisa melewatinnya dan juga sebagian lagi
ditransmisikan.
Pembuatanbeam splitteryang lain adalah denganmenggunakan cermin
setengah perak.Cermin setengah perak ini merupakan sebuah piringan kaca dengan
lapisan tipis berupa aluminium (biasanya diendapkan dari aluminium uap) dengan
ketebalan lapisan aluminium biasanya setengah, sinar datang pada sudut 45 derajat
ditransmisikan, dan sisanya dipantulkan. Versi ketiga dari beam splitter adalah
cermin prisma dichroic yang mengunakan lapisan optik dichroic untuk membagi
suatu berkas cahaya yang masuk ke dalam sejumlah berkas keluaran cahaya spektral
yang berbeda. Alat tersebut digunakan tabung multi warna pada kamera televisi,
kamera filmtechnicolor, kamera CCD, dan juga digunakan dalam proyektor
LCD. Beam splitter juga digunakan dalam fotografi stereo.
Monokromator
Monokromator adalah perangkat optik yang mentransmisikan sebuah panjang
gelombang secara mekanis yang dipilih dari cahaya polikromatis yang tersedia pada
masukan. Monokromator merupakan perangkat yang dapat menghasilkan cahaya
monokromatik dan memiliki banyak kegunaan dalam sains maupun teknologi
fotonika. Hal ini disebabkan karena banyak karakteristik dari suatu material yang
bergantung pada warna. Sehingga dengan mudah seseorang dapat mengetahui
F3

karakteristik dari suatu materi hanya dengan melihat spektrum warna yang
dihasilkannya.
Monokromator menggunakan salah satu fenomena optik, yaitu dispersi pada prisma.
Ketika cahaya polikromatis sudah terdispersi oleh prisma, cahaya-cahaya
monokromatis yang di hasilkan akan diarahkan. Sehingga hanya panjang gelombang
tertentu yang dapat keluar melalui lubang output.
Spektrum Cahaya Tampak
Cahaya (Spektrum optic, atau spektrum terlihat atau spektrum tampak)
adalah bagian dari spectrum elektromagnet yang tampak oleh mata manusia. Radiasi
elektromagnetik dalam rentang panjang gelombang ini disebut sebagai cahaya
tampak atau cahaya saja. Tidak ada batasan yang tepat dari spektrum optik; mata
normal manusia akan dapat menerima panjang gelombang dari 400 sampai 700 nm,
meskipun beberapa orang dapat menerima panjang gelombang dari 380 sampai
780 nm. Mata yang telah beradaptasi dengan cahaya biasanya memiliki sensitivitas
maksimum di sekitar 555 nm, di wilayah kuning dari spektrum optik.
(http://nimroatul.wordpress.com)
Spektrofotometri (UV-Vis)
(Melvia Sundalian, 11 Juni 2012)

1. prinsip
Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknis analisis spektroskopi
yang memakai sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dekat (190-380 nm)
dan sinar tampak (380-780 nm) dengan memakai instrumen
spektrofotometer. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang
cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis
lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan dengan analisis
kualitatif ( Mulja, 1995).
Spektrofotometri UV-Vis mengukur antaraksi yang terjadi antara radiasi
elektromagnetik dengan molekul atau atom suatu senyawa. Pada umumnya
serapan radiasi UV-Vis dihasilkan oleh eksitasi elektron ikatan, sehingga
panjang gelombang serapan maksimum suatu senyawa itu dapat digunakan
untuk penentuan kuantitatif senyawa yang mengandung gugus fungsi
penyerap radiasi (Clarkes,1986; DEPKES RI,1991;Mulja,1995; Skoog,1998;
Rohman, 2007 ).

Bouger, Lambert, dan Beer membuat formula secara matematika

hubungan antara transmitan dan absorban terhadap intensitas radiasi atau
konsentrasi zat yang dianalisa dan tebal yang mengabsorpsi sebagai berikut
(Mulja, 1995; Fessenden & Fessenden, 1999):
T = It / I0-cb
F4

A = log 1/T = . c. b

Keterangan:
T = persen transmitan
b = panjang lintasan
I0 = intensitas radiasi yang datang
It = intensitas radiasi yang diteruskan
= absorbansi molar (Lr.mol -1.cm-1)
c = konsentrasi (mol.Lt-1)

Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa intensitas yang diteruskan

oleh larutan zat penyerap berbanding lurus dengan tebal dan konsentrasi
larutan. Dalam hukum Lambert-Beer ada beberapa pembatasan (Rohman,
2007):
1. Sinar yang digunakan dianggap monokromatis
2. Penyerapan terjadi dalam suatu volume yang mempunyai penampang luas
yang sama
3. Senyawa yang menyerap dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap
yang lain dalam larutan tersebut
4. Indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan.

Penyerapan sinar UV-Vis dalam suatu molekul yang umumnya

senyawa organik memiliki gugusan atom yang dapat mengabsorpsi radiasi
elektromagnetik yang disebut sebagai kromofor, seperti asam organik
(RCOOH), aldehid (RCOH), keton (RCOR). Pada senyawa organik dikenal
pula gugus auksokrom, yaitu gugus fungsionil yang mempunyai elektron
bebas seperti: -OH; -O; -NH2; dan OCH3. Terikatnya gugus auksokrom
dengan gugus kromofor akan mengakibatkan pergeseran pita absorpsi
menuju ke panjang gelombang yang lebih besar (pergeseran merah =
batokromik) disertai peningkatan intensitas (efek hiperkromik). Suatu molekul
yang sederhana apabila dikenakan radiasi elektromagnetik akan
mengabsopsi radiasi elektromagnetik yang energinya sesuai (Silverstein,
1986; Mulja, 1995; Rohman, 2007).
Salah satu hal yang harus diperhatikan dalam analisis spektrofotometri
UV-Vis yaitu panjang gelombang maksimum yang dapat dipengaruhi oleh
pelarut dan struktur kimia yang mengandung kromofor. Lebih lanjut, pita-pita
serapan maksimum biasanya juga lebar karena ada efek vibrasional. Dengan

F5

demikian, penentuan panjang gelombang maksimum yang tepat merupakan

suatu hal yang sulit (Rohman, 2007).
Serapan molekul di dalam daerah sinar UV dan terlihat dari spektrum
bergantung pada struktur elektronik dari molekul. Penyerapan sejumlah
energi, menghasilkan percepatan dari elektron dalam orbital tingkat dasar ke
orbital yang berenergi lebih tinggi di dalam keadaan tereksitasi. Suatu
keuntungan dari serapan UV adalah selektifitasnya, gugus yang khas dapat
dikenal di dalam molekul dengan kerumitan yang bervariasi luas (Silverstein,
1986; Underwood, 2002).
Hubungan antara energi yang diserap dalam transisi elektronik dan
kecepatan (v), panjang gelombang (), dan bilangan gelombang () pancaran
yang menghasilkan transisi
DE = hv = h c /
Dimana:
h = tetapan Planck
v = frekuensi
c = kecepatan cahaya
= panjang gelombang
DE adalah energi yang diserap di dalam suatu transisi elektronik di
dalam satu molekul dari suatu tingkat energi rendah (tingkat dasar) ke tingkat
energi tinggi (tingkat tereksitasi). Energi yang diserap bergantung atas
perbedaan energi antara tingkat dasar dan tingkat tereksitasi; semakin kecil
perbedaan di dalam energi, semakin besar panjang gelombang dari serapan.
Kelebihan energi dalam tingkat tereksitasi dapat dihasilkan dalam disosiasi
atau ionisasi dari molekul, atau mungkin dipancarkan sebagai panas atau
cahaya. Energi yang dipancarkan sebagai cahaya terlihat dalam fluoresensi
atau fosforisensi (Silverstein, 1986).

2. Instrumen Spektrofotometer UV-Vis

Spektrofotometer merupakan suatu instrumen yang digunakan unuk
mengukur transmitans atau absorbansi suatu sampel sebagai fungsi panjang
gelombang, pengukuran terhadap sederetan sampel pada suatu panjang
gelombang tunggal. Pengukuran dengan menggunakan instrumen ini dapat
dikelompokkan menjadi dua bagian yaitu single-beam(berkas-tunggal)
dan double-beam (berkas-rangkap). Namun dalam aplikasinya instrumen
yang lebih banyak digunakan adalah double-beam karena pada umumnya
mencirikan perekaman automatik terhadap spektra absorpsi (Underwood,
2002).
Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari
spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum
dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat untuk
F6

mengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi.

Spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi
tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi dari
panjang gelombang (Khopkar, 2003).
Spektrofotometer yang sesuai untuk pengukuran di daerah spektrum
UV-Vis terdiri atas suatu sistem optik dengan kemampuan menghasilkan
sinar monokromatis dalam jangkauan panjang gelombang. Sinar UV
mempunyai panjang gelombang antara 200-400 nm, sementara Vis
mempunyai panjang gelombang 400-750 (Rohman, 2007).

Komponen dari suatu spektrofotometer, secara skema ditunjukkan

dalam gambar sebagai berikut (Pecsok, 1968;Underwood, 2002):

a.

Sumber cahaya
Sumber energi cahaya yang digunakan pada daerah ultra lembayungsinar tampak adalah sebuah lampu pijar dan kawat yang terbuat dari wolfram.
Sumber lain yang biasa digunakan adalah lampu tabung hidrogen atau
deuterium yang dapat digunakan pada panjang gelombang 175-400 nm.
Dalam beberapa spektrofotometer dimungkinkan untuk saling menukar
sumber wolfram dan lampu deuterium agar daerah UV-Vis dapat dijangkau
sepanjang instrumen bekerja (Underwood, 2002).

b.

Monokromator
Monokromator adalah suatu alat optik yang digunakan untuk memilih
berkas radiasi dan panjang gelombang yang digunakan. Monokromator terdiri
dari 3 bagian utama yaitu celah masuk, elemen pendispersi dan celah keluar.
Komponen-komponen monokromator adalah (Underwood, 2002):

1.

Celah masuk, berfungsi membuat satu berkas radiasi. Lebar celah

biasanya bervariasi sehingga intensitas radiasi dapat divariasikan. Makin
lebar celah, makin kuat intensitas radiasi.

2.

Cermin, berfungsi mengumpulkan radiasi yang datang dari celah masuk

dan membuatnya menjadi berkas radiasi yang paralel.

3.

Elemen pendispersi, berfungsi untuk menguraikan radiasi menjadi

komponen-komponen panjang gelombang.

F7

4.

Celah keluar, berfungsi memilih radiasi monokromatik untuk dilewatkan

pada sampel. Lebar celah dapat divariasikan, tetapi makin lebar celah makin
lebar pula pita panjang gelombang, padahal hal itu tidak diinginkan.

c.

Wadah sampel (kuvet)

Wadah sampel harus dapat meneruskan radiasi elektromagnetik pada
daerah spektrum yang diinginkan. Sel kaca/plastik digunakan untuk rentang
daerah sinar tampak, sedangkan sel kuarsa digunakan untuk daerah UV-Vis.
Sel-sel harus diisi sedemikian rupa sehingga berkas sinar menembus larutan,
dengan miniskus terletak seluruhnya di atas berkas(Underwood, 2002)

d.

Detektor

Detektor yang biasa digunakan pada spektofotometri UV-Vis adalah

fotolistrik. Detektor ini berfungsi untuk mengubah sinar radiasi yang diterima
menjadi sinyal elektronik (Underwood, 2002).

e.

Pencatat
Pencatat berfungsi untuk menerima dan merekam informasi yang
diberikan oleh detektor (Fessenden & Fessenden, 1999).

( http://msundalian.blogspot.com/2012/06/uv-vis-1.html)

Kalibrasi Alat Spektrofotometer (tergantung model alat)

Kalibrasi yang dimaksud ini adalah men-seting blank alat spektrofotometer,
sebelum digunakan untuk analisis. Secara umum sbb:
1. Nyalakan alat spektrofotometer
2. Isi kuvet dengan larutan blanko (aquades)
3. Diseting/diatur panjang gelombang untuk kalibrasi.
->keterangan: 0%T itu diukur saat kuvet dalam keadaan kosong. 100%T itu diukur
saat kuvet dalam keadaan terisi larutan.
4. Kuvet berisi larutan blanko dimasukkan ke spektrofotometer
5. lalu tekan tombol 0 ABS 100%T, tunggu sampai keluar kondisi setting blank
(dalam bentuk teks)
F8

Kalibrasi Cuvet
1.
2.
3.
4.

Sediakan paling tidak 3-5 cuvet.

Disiapkan larutan CoCl2 dan aquades (blanko).
Atur posisi 0%T dan 100%T.
Ukur %T dari larutan CoCl2 dengan menggunakan cuvet-cuvet tadi. Tandai
cuvet yang menghasilkan %T yang sangat mendekati sama (lebih baik "sama"
jika memungkinkan). Kuvet yang matching ini akan mempunyai ketebalan sama.
Ukur juga ketebalan (diameter) kuvet. Biasanya 1 cm.
5. Ambil 2 cuvet yang "matching" untuk percobaan, misalnya kuvet I dan kuvet II.
Dua kuvet ini akan digunakan selanjutnya.

http://logku.blogspot.com/2011/01/praktikum-pengenalan-alat.html

Macam Spektrofotometri Dan Perbedaannya (Vis, UV, Dan IR)

1. Spektrofotometri Visible (spektro vis)
Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar/energi adalah cahaya
tampak (visible). Cahaya visible termasuk spektrum elektromagnetik yang dapat
ditangkap oleh mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah 380 sampai
750 nm. Sehingga semua sinar yang dapat dilihat oleh kita, entah itu putih, merah,
biru, hijau, apapun.. selama ia dapat dilihat oleh mata, maka sinar tersebut termasuk
ke dalam sinar tampak (visible).
Sumber sinar tampak yang umumnya dipakai pada spektro visible adalah lampu
Tungsten. Tungsten yang dikenal juga dengan nama Wolfram merupakan unsur kimia
dengan simbol W dan no atom 74. Tungsten mempunyai titik didih yang tertinggi
(3422 C) dibanding logam lainnya. karena sifat inilah maka ia digunakan sebagai
sumber lampu.Sample yang dapat dianalisa dengan metode ini hanya sample yang
memilii warna. Hal ini menjadi kelemahan tersendiri dari metode spektrofotometri
visible.Oleh karena itu, untuk sample yang tidak memiliki warna harus terlebih dulu
dibuat berwarna dengan menggunakan reagent spesifik yang akan menghasilkan
senyawa berwarna. Reagent yang digunakan harus betul-betul spesifik hanya bereaksi
dengan analat yang akan dianalisa. Selain itu juga produk senyawa berwarna yang
dihasilkan harus benar-benar stabil.Salah satu contohnya adalah pada analisa kadar
F9

protein terlarut (soluble protein). Protein terlarut dalam larutan tidak memiliki warna.
Oleh karena itu, larutan ini harus dibuat berwarna agar dapat dianalisa. Reagent yang
biasa digunakan adalah reagent Folin.Saat protein terlarut direaksikan dengan Folin
dalam suasana sedikit basa, ikatan peptide pada protein akan membentuk senyawa
kompleks yang berwarna biru yang dapat dideteksi pada panjang gelombang sekitar
578 nm. Semakin tinggi intensitas warna biru menandakan banyaknya senyawa
kompleks yang terbentuk yang berarti semakin besar konsentrasi protein terlarut
dalam sample.
2. Spektrofotometri UV (ultraviolet)
Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV berdasarkan
interaksi sample dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380
nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium. Deuterium disebut juga
heavy hidrogen. Dia merupakan isotop hidrogen yang stabil yang terdapat berlimpah
di laut dan daratan. Inti atom deuterium mempunyai satu proton dan satu neutron,
sementara hidrogen hanya memiliki satu proton dan tidak memiliki neutron. Nama
deuterium diambil dari bahasa Yunani, deuteros, yang berarti dua, mengacu pada
intinya yang memiliki dua pertikel.Karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata
kita, maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa
yang tidak memiliki warna. Bening dan transparan.. Oleh karena itu, sample tidak
berwarna tidak perlu dibuat berwarna dengan penambahan reagent tertentu. Bahkan
sample dapat langsung dianalisa meskipun tanpa preparasi. Namun perlu diingat,
sample keruh tetap harus dibuat jernih dengan filtrasi atau centrifugasi. Prinsip dasar
pada spektrofotometri adalah sample harus jernih dan larut sempurna. Tidak ada
partikel koloid apalagi suspensi. Sebagai contoh pada analisa protein terlarut (soluble
protein). Jika menggunakan spektrofotometri visible, sample terlebih dulu dibuat
berwarna dengan reagent Folin, maka bila menggunakan spektrofotometri UV,
sample dapat langsung dianalisa.
Ikatan peptide pada protein terlarut akan menyerap sinar UV pada panjang
gelombang sekitar 280 nm. Sehingga semakin banyak sinar yang diserap sample
(Absorbansi tinggi), maka konsentrasi protein terlarut semakin besar.
Spektrofotometri UV memang lebih simple dan mudah dibanding spektrofotometri
visible, terutama pada bagian preparasi sample. Namun harus hati-hati juga, karena
banyak kemungkinan terjadi interferensi dari senyawa lain selain analat yang juga
menyerap pada panjang gelombang UV. Hal ini berpotensi menimbulkan bias pada
hasil analisa.
3. Spektrofotometri UV-Vis
Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible.
Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber
cahaya visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya
satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi
F 10

dengan monokromator.Untuk sistem spektrofotometri, UV-Vis paling banyak

tersedia dan paling populer digunakan. Kemudahan metode ini adalah dapat
digunakan baik untuk sample berwarna juga untuk sample tak berwarna.
4. Spektrofotometri IR (Infra Red)
Dari namanya sudah bisa dimengerti bahwa spektrofotometri ini berdasar pada
penyerapan panjang gelombang infra merah. Cahaya infra merah terbagi menjadi
infra merah dekat, pertengahan, dan jauh. Infra merah pada spektrofotometri adalah
infra merah jauh dan pertengahan yang mempunyai panjang gelombang 2.5-1000 m.
Pada spektro IR meskipun bisa digunakan untuk analisa kuantitatif, namun biasanya
lebih kepada analisa kualitatif. Umumnya spektro IR digunakan untuk
mengidentifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa, terutama senyawa organik. Setiap
serapan pada panjang gelombang tertentu menggambarkan adanya suatu gugus fungsi
spesifik.. Hasil analisa biasanya berupa signal kromatogram hubungan intensitas IR
terhadap panjang gelombang. Untuk identifikasi, signal sample akan dibandingkan
dengan signal standard. Perlu juga diketahui bahwa sample untuk metode ini harus
dalam bentuk murni. Karena bila tidak, gangguan dari gugus fungsi kontaminan akan
mengganggu signal kurva yang diperoleh. Terdapat juga satu jenis spektrofotometri
IR lainnya yang berdasar pada penyerapan sinar IR pendek. Spektrofotometri ini di
sebut Near Infrared Spectropgotometry (NIR). Aplikasi NIR banyak digunakan pada
industry.
(http://wahyuriyadi.blogspot.com/2009/07/macam-spektrofotometri-danperbedaannya.html)

Dasar Teori Kimia Analisis

Posted on November 23, 2011 by queenisaa
Hasil pengukuran yang baik dari suatu parameter kuantitas kimia, dapat dilihat
berdasarkan tingkat presisi dan akurasi yang dihasilkan.Akurasi menunjukkan
kedekatan nilai hasil pengukuran dengan nilai sebenarnya. Untuk menentukan tingkat
akurasi perlu diketahui nilai sebenarnya dari parameter yang diukur dan kemudian
dapat diketahui seberapa besar tingkat akurasinya. Presisi menunjukkan
tingkatreliabilitas dari data yang diperoleh. Hal ini dapat dilihat dari standar deviasi
yang diperoleh dari pengukuran, presisi yang baik akan memberikan standar deviasi
yang kecil dan bias yang rendah. Jika diinginkan hasil pengukuran yang valid, maka
perlu dilakukan pengulangan, misalnya dalam penentuan nilai konsentrasi suatu zat
dalam larutan larutan dilakukan pengulangan sebanyak n kali. Dari data tersebut
dapat diperoleh ukuran harga nilai terukur adalah rata-rata dari hasil yang diperoleh
dan standar deviasi. Perbandingan dari tingkat presisi, akurasi dan bias dari suatu
hasil pengukuran dapat diilustrasikan pada gambar 1.
F 11

Tipe kesalahan dalam pengukuran analitik dapat dibagi menjadi tiga, yaitu:
1. Kesalahan serius (Gross error)
Tipe kesalahan ini sangat fatal, sehingga konsekuensinya pengukuran harus diulangi.
Contoh dari kesalahan ini adalah kontaminasi reagent yang digunakan, peralatan yang
memang rusak total, sampel yang terbuang, dan lain lain. Indikasi dari kesalahan ini
cukup jelas dari gambaran data yang sangat menyimpang, data tidak dapat
memberikan pola hasil yang jelas, tingkat reprodusibilitas yang sangat rendah dan
lain lain.
2. Kesalahan acak (Random error)
Golongan kesalahan ini merupakan bentuk kesalahan yang menyebabkan hasil dari
suatu perulangan menjadi relatif berbeda satu sama lain, dimana hasil secara
individual berada di sekitar harga rata-rata. Kesalahan ini memberi efek pada tingkat
akurasi dan kemampuan dapat terulang (reprodusibilitas). Kesalahan ini bersifat
wajar dan tidak dapat dihindari, hanya bisa direduksi dengan kehati-hatian dan
konsentrasi dalam bekerja. sebagai contohnya adalah kesalahan dalam
menghomogenkan bahan. Misalnya pada penetapan kadar SO4 dalam sampel. Hal ini
disebabkan pengocokan yang tidak sempurna ketika ditambah BaCl2.2H2O kelarutan
dalam labu takar. Hal itu menyebabkan persebaran BaSO4 tidak merata. Oleh karena
itu terdapat kemungkinan larutan yang dimasukan dalam cuvet adalah larutan yang
mengandung konsentrasi BaSO4 yang rendah. Apabila hal tersebut terjadi dapat
menyebabkan angka transmitansi yang terbaca pada spektrofotometer menjadi
besar. Kemungkinan lain yang dapat terjadi adalah larutan yang dimasukan ke dalam
cuvet merupakan larutan dengan konsentrasi BaSO4 yang terkumpul atau terpusat
pada bagian larutan tersebut. Kesalahan tersebut dapat membuat kesalahan
perhitungan dalam mencari kadar dari so4
3. Kesalahan sistematik (Systematic error)
Kesalaahn sistematik merupakan jenis kesalahan yang menyebabkan semua hasil data
salah dengan suatu kemiripan. Hal ini dapat diatasi dengan:
a. Standarisasi prosedur
b. Standarisasi bahan
c. Kalibrasi instrument
(Tahir, 2007).
Secara umum, faktor yang menjadi sumber kesalahan dalam pengukuran sehingga
menimbulkan variasi hasil, antara lain adalah:
1. Perbedaan yang terdapat pada obyek yang diukur.
Hal ini dapat diatasi dengan:
F 12

a. Obyek yang akan dianalisis diperlakukan sedemikian rupa sehingga diperoleh

ukuran kualitas yang homogen
b. Mengggunakan tekhnik sampling dengan baik dan benar
2. Perbedaan situasi pada saat pengukuran
Perbedaan ini dapat diatasi dengan cara mengenali persamaan dan perbedaan suatu
obyek yang terdapat pada situasi yang sama. Dengan demikian sifat-sifat dari obyek
dapat diprediksikan.
3. Perbedaan alat dan instrumentasi yang digunakan
Cara yang digunakan untuk mengatasinya adalah dengan menggunakan alat pengatur
yang terkontrol dan telah terkalibrasi.
4. Perbedaan penyelenggaraan/administrasi
Kendala ini diatasi dengan menyelesaikan permasalahannon-teknis dengan baik
sehingga keadaan peneliti selalu siap untuk sehingga melakukan kerja.
5. Perbedaan pembacaan hasil pengukuran
Kesalahan ini dapat diatasi dengan selalu berupaya untuk mengenali alat atau
instrumentasi yang akan digunakan terlebih dahulu. (Tahir, 2007).
Salah satu contoh instrumentasi analisis yang lebih kompleks adalah
spektrofotometer UV-Vis. Alat ini banyak bermanfaat untuk penentuan konsentrasi
senyawa-senyawa yang dapat menyerap radiasi pada daerah ultraviolet (200 400
nm) atau daerah sinar tampak (400 800 nm) Analisis ini dapat digunakan yakni
dengan penentuan absorbansi dari larutan sampel yang diukur. (Tahir, 2007).
Pengukuran absorbansi untuk tujuan analisis kuantitatif dengan metode
spektrofotometri uv-visibel harus memenuhi hokum Lambert-Beer. Hukum Lambert
Beer berlaku dengan baik bila larutannya tidak terlalu encer ataupun pekat. Kesalahan
relative minimal yang diberikan /dihasilkan larutan tersebut terjadi bila absorbansinya
= 0,434 atau transmisinya 36,8%. Umumnya di dalam prosedur analisis kuantitatif
serapan larutan yang diukur sebaiknya berada pada rentang transmitan 15-75%.
(Kadjeng, dkk., 2009).
Prinsip penentuan spektrofotometer UV-Vis adalah aplikasi dari Hukum LambertBeer, yaitu:
A = log T = log It / Io = . b . C
Dimana : A = Absorbansi dari sampel yang akan diukur
T = Transmitansi
I0 = Intensitas sinar masuk
F 13

It = Intensitas sinar yang diteruskan

= Koefisien ekstingsi
b = Tebal kuvet yang digunakan
C = Konsentrasi dari sampel
Penyebab kesalahan sistematik yang sering terjadi dalam analisis menggunakan
spektrofotometer adalah:
a) Serapan oleh pelarut
Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko, yaitu larutan yang berisi matrik
selain komponen yang akan dianalisis.
b) Serapan oleh kuvet
Kuvet yang biasa digunakan adalah dari bahan gelas atau kuarsa. Dibandingkan
dengan kuvet dari bahan gelas, kuvet kuarsa memberikan kualitas yang lebih baik,
namun tentu saja harganya jauh lebih mahal. Serapan oleh kuvet ini diatasi dengan
penggunaan jenis, ukuran, dan bahan kuvet yang sama untuk tempat blangko dan
sampel.
c) Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah
atau sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi, sesuai dengan
kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan. (melalui pengenceran atau pemekatan)
Untuk mengatasi kesalahan pada pemakaian spektrofotometer UV-Vis maka perlu
dilakukan kalibrasi. Kalibrasi dalam spektrofotometer UV-Vis dilakukan dengan
menggunakan blangko:
Setting nilai absorbansi = 0
Setting nilai transmitansi = 100 %
Penentuan kalibrasi dilakukan denganikuti prosedur sebagai berikut:
a. Dilakukan dengan larutan blangko (berisi pelarut murni yang digunakan dalam
sampel) dengan kuvet yang sama.
b. Setiap perubahan panjang gelombang diusahakan dilakukan proses kalibrasi.
c. Proses kalibrasi pada pengukuran dalam waktu yang lama untuk satu macam
panjang gelombang, dilakukan secara periodik selang waktu per 30 menit.
Dengan adanya proses kalibrasi pada spektrofotometer UV-Vis ini maka akan
membantu pemakai untuk memperoleh hasil yang kaurat dan presisi. (Wiryawan,
dkk., 2008).

F 14

Oleh karena itu dalam praktek sangat dianjurkan untuk menyiapkan beberapa larutan
dengan konsentrasi yang berbeda biasanya disebut larutan standar, kemudian diukur
absorbansinya. Hasil pengukuran dibuat grafik kalibrasi absorbansi vs konsentrasi.
Selanjutnya konsentrasi larutan yang belum diketahui dapat ditentukan dari grafik
tersebut.
Dengan menggunakan grafik kalibrasi yang diperoleh dari beberapa standar
dibanding dengan menggunakan satu standar , ketidakpastian analisa dapat dikurangi
dan karenanya ketelitian akan sangat meningkat. Perlu dicatat bahwa garis lurus pada
grafik kalibrasi tidak akan diperoleh dengan cara mem-plot transmitans vs
konsentrasi. Karena absorbansi dan transmitans dihubungkan oleh persamaan :
A = log T
maka tidak ada hubungan linear antara transmitans dan konsentrasi.
Oleh karena itu jika hasil pengukuran berupa transmitans, makaharus diubah ke
bentuk absorbansi agar dapat membuat kurvakalibrasi. (Wiryawan, dkk., 2008).
Pemilihan Panjang Gelombang untuk Analisa Kuantitatif
Dalam spektrometri molekular kuantitatif, pengukuran absorbansi atau
transmitans dibuat berdasarkan satu seri (rangkaian) larutan pada panjang gelombang
yang telah ditetapkan. Panjang gelombang paling yang sesuai ditentukan dengan
membuat spektrum absorbsi dimana panjang gelombang yang paling sesuai adalah
yang menghasilkan absorbansi maksimum. Selanjutnya panjang gelombang ini
digunakan untuk pengukuran kuantitatif. Dengan menggunakan panjang gelombang
dari absorbansi 118 yang maksimum, maka jika terjadi penyimpangan (deviasi) kecil
panjang gelombang dari cahaya masuk hanya akan menyebabkan kesalahan yang
kecil dalam pengukuran tersebut. Jika panjang gelombang dipilih dari daerah
spektrum di mana ada suatu perubahan yang besar absorbansi dalam daerah (range)
panjang gelombang yang sempit, maka jika terjadi penyimpangan (deviasi) kecil
panjang gelombang dari cahaya masuk akan menyebabkan kesalahan yang besar
dalam pengukuran absorbansi tersebut.
Pengaruh radiasi polikromatik pada hubungan hukum Beer. Pita A menunjukkan
penyimpangan (deviasi) yang kecil selama tidak terjadi perubahan besar pada ?
sepanjang pita tersebut. Pita B menunjukkan penyimpangan yang jelas karena ?
mengalami perubahan yang berarti pada daerah tersebut. (Wiryawan, dkk., 2008).
Kesalahan dalam Analisis Spektrometri Kuantitatif
Ada tiga sumber kesalahan dalam pengukuran dengan spektrofotometer :
(a) pengaturan ke absorbabsi nol (100% T)
(b) pengaturan ke absorbansi (0% T)

F 15

(c) pembacaan nilai absorbansi atau transmitans

http://hotmochaccino.wordpress.com/2011/11/23/5/

Penetapan kadar sulfat dalam natrium sulfat

by Alfi Yuliyanti on Apr 14, 2013

Dalam suasana asam dan panas, sulfat dapatdiendapkan dengan BaCl2

menjadi BaSO4yang berwarna putih. Setelah dipijarkanendapan tetap sebagai
BaSO4.
BaSO4 + H2S NaS + 4COBaS + H2SO4 BaSO4 + 2NaClBaSO4 + 4C
Na2SO4 + BaCl2
Alat yang digunakan diantaranya : Neraca Tabung reaksi Kaca Arloji Cawan
porselin Spatula Kasa asbes Piala gelas 400 ml Kaki tiga Penyangga corong
Piala gelas 800 ml Pembakar teklu Tutup kaca besar Pembakar meker
Pengaduk kaca Oven Policeman Penangas air Labu semprot Corong Kertas
saring whatman 542
Pereaksi yang diguanakanBahan yang digunakan : diantanya: Sampel
Na2SO4 . 10H2O BaCl2 0,5 N (5%) (Garam Glauber) HCL 4N H2SO4-p
Kertas saring barit No. 542 Lakmus biru
Sediakan 2 piala gelasTuang + 0,5 gram sampel, dilarutkan dengan + 50 ml
airsuling dalam piala gelas 400 ml dengan diberi beberapatetes HCl 4N,
didihkan.Ke piala gelas yang kedua dimasukan + BaCl2 0,5 N dandiencerkan
dengan + 50 ml air suling, kemudiandidihkan.Larutan BaCl2 tersebut
dituangkan dengan perlahankedalam larutan sampel pada piala pertama.Aduk
endapan dalam piala, disimpan diatas penangas airselama + 1 jam.Uji apakah
pengendapan telah sempurna (cairan jernihditetesi beberapa tetes BaCl2 0,5
N)
Saring endapan BaSO4 dengan kertas saring barit (Whatman 542,dicuci
endapan dengan air panas sampai bebas dari asam danklorida.Keringkan
endapan didalam oven, diperarang dalam cawanporselin, diabukan sampai
semua karbon kertas habis.Dinginkan cwan berisi abu di udara
terbuka.Masukan cawan berisi abu ke dalam ruang asam, dibubuhi 1
tetesH2SO4-pPanaskan dengan nyala api kecil teklu sampai semua asap
putihdari cawan habis.Cawan dikeluarkan dari ruang sama, dipijarka,
diabukan,didinginkan dalam desikator dan ditimbang.Lakukan proses diatas
berulang kali sampai bobot tetap.
Kadar SO4 = fk x bobot abu x 100 % Bobot contohFk = Faktor Kimia SO4
BaSO4
Sulfat dapat diendapkan dari larutan garamnya sebeagai BariumSulfat.
Pengendapan dilakukan dalam suasana asam (HCl) untungmenghindari
pengendapan Ba yang lain, misalnya Ba3(PO4)2 . Untukmenghindari
F 16

kopresipitasi penambahan BaCl2 harus encer sedikitdemi sedikit.Pemeraman

(aging) dilaksanakan dalam keadaan panasuntuk memperbesar hablur dan
memperbesar kopresipitasi. Endapan BaSO4 sangan halus sehingga mudah
merayap ke atas(creeping). Dalam Pemijaran endapan BaSO4 dapat tereduksi
olehkarbon dari kertas saring menjadi BaS. NaS + 4COBaSO4 + 4C BaS +
4H2OBaSO4 + 4H2O Oleh karena itu setelah semua karbon hilang, sisa
pijar dibubuhi 1tetes H2SO4 pekat dan dipijarkan kembali untuk mengubah
BaSmenjadi BaSO4 kembali. BaSO4 + H2SBaS + H2SO4
(http://www.slideshare.net/alfiyuliyanti/penetapan-kadar-sulfat-dalamnatrium-sulfat#btnNext)
Uji Sulfat
By Fajar Siddiq Subhi, on 14 Mei 2013
Uji sulfat dengan menggunakan spektro didasarkan pada penyerapan cahaya
oleh endapan BaSO4 yang dihasilkan, jadi banyak nya endapan BaSO4 akan
ekuifalen dengan banyaknya SO4 dalam sampel, nah untuk membentuk endapan itu
maka dibutuhkanlah preaksi pengendap berlebih, preaksi pengendap tersebut adal
BaCl2..
reaksi yang terjadi adalah :
BaCl2 + SO4 (-2) -> BaSO4 (s) + 2Cl(http://himka1polban.wordpress.com/forum/)
SPEKTROFOTOMETRI VIS
Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan
untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang
didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Peralatan yang digunakan dalam
spektrofotometri disebut spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya
visibel, UV dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang
lebih berperan adalah elektron valensi.
Spektrofoto, Sinar atau cahaya yang berasal dari sumber tertentu disebut juga
sebagai radiasi elektromagnetik. Radiasi elektromagnetik yang dijumpai dalam kehidupan
sehari-hari adalah cahaya matahari. Dalam interaksi materi dengan cahaya atau radiasi
elektromagnetik, radiasi elektromagnetik kemungkinanan dihamburkan, diabsorbsi atau
dihamburkan sehingga dikenal adanya spektroskopi hamburan, spektroskopi absorbsi
ataupun spektroskopi emisi.Spektrofotometri visible bekerja berdasarkan adanya interaksi
antara materi dengan cahaya pada panjang gelombang tertentu. Kelambatan dalam
F 17

meletakkan sampel ke dalam spektrofotometri menyebabkan adanay cahaya luar yang

masuk. Hal ini menyebabkan cahaya yang bukan hanya dari monokromator tapi juga cahaya
luar. Hal ini berdampak cahaya yang diserap sampel bukan hanya dari monokromator tapi
juga dari cahaya luar. Hal ini menyebabkan cahaya yang diteruskan lebih banyak sehingga
transmitansinya besar dan nilai absorbansinya serta konsentrasinya kecil. Pengertian
spektroskopi dan spektrofotometri pada dasarnya sama yaitu di dasarkan pada interaksi
antara materi dengan radiasi elektromagnetik. Namun pengertian spektrofotometri lebih
spesifik atau pengertiannya lebih sempit karena ditunjukan pada interaksi antara materi
dengan cahaya (baik yang dilihat maupun tidak terlihat). Sedangkan pengertian
spektroskopi lebih luas misalnya cahaya maupun medan magnet termasuk gelombang
elektromagnetik.

(http://wanibesukwodpress.com/2011/07/04/pengertian-dasar-spektrofotometer-vis)

F 18

LEMBAR ASISTENSI

DIPERIKSA
NO
TANGGAL

KETERANGAN

TANDA TANGAN

F 19