Anda di halaman 1dari 14

LAPORAN PRAKTIKUM

INSTRUMENTASI KIMIA
MATERI :

Spektroskopi X-Ray Fluorescensce (XRF)

Disusun Oleh :
Nama

: KHUSNIA NORMAWATI

NIM

: 011200313

Jurusan

: Teknokimia Nuklir

Kelompok

: G

Rekan Kerja

: Cipta Panghegar Supriyadi

Tanggal Praktikum : 30 Oktober 2013


Asisten

: Maria Christina P. SST, M.Eng

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI NUKLIR


BADAN TENAGA NUKLIR NASIONAL
YOGYAKARTA
2013

PENGANALAN ALAT SPEKTROSKOPI XRF


( X-ray Fluorescence )
1. TUJUAN
1.1 Memahami cara kerja alat spectrometer X-ray Fluorescence
1.2 Memahami cara mengkalibasi alat spectrometer X-ray Fluorescence
1.3 Menentukan kandungan logam dalam stampel

II. DASAR TEORI


Sinar X
Sinar-X adalah gelombang elektromagnetik yang mempunyai panjang gelombang
10 dan 10-12 m dan frekuensi sekitar 1016 -1021 Hz . Sinar ini dapat menembus benda
benda lunak seperti daging dan kulit tetapi tidak dapr menembus benda- benda keras
seperti tulang , gigi dan logam. Sinar X sering digunakan diberbagai bidang seperti
bidang
kedokteran,
fisika,
kimia,
mineralogy
,metarulugi
dan
biologi.
(www.slideshare.net/jamessinambela/sinarx)
-8

Sinar-x telah ditemui oleh seorang professor Fizik berbangsa jerman yang bertugas
di University Wurzburg, Bavaria , Wilhelm Concad Rontgen pada 8hb November, 1895.
Beliau mendapati sinar ini mempunyai kebolehan menakjubkan yaitu menghasilkan imej
diatas
film
fotografi
setelah
menembusi
tisu,
pakaian
dan
logam.
(ms.wikipedia.org/wiki/sinar-x)
Dinamakan sinar-x karena pada waktu itu belum diketahui tentang sifat-sifatnya,
masih merupakan misteri yang harus dipecahkan . Berdasarkan hasil percobaan dan
pengamatan oleh Wilhelm Conrad Rontgen dapat diketahui beberapa sifat sinar-x , yang
antara lain adalah :
1. Benda pada umumnya dapat ditembus atau transparan terhadap radiasi sinar-x
2. Banyak bahan yang memendarkan cahaya bila terpapar oleh radiasi sinar-x
3. Sinar-x terbentuk mankala electron berenergi tinggi menumbuk suatu bahan
4. Sinar-x tmerusak kertas film fotografi
5. Sinar-x tidak dipengaruhi oleh medan magnet.
Sinar-x berasal dari electron berenergi tinggi yang menumbuk suatu bahan. Tumbukan ini
bila mengenai salah satu electron bahan dan electron tersebut terpental keluar, maka
sesuai dengan prinsip pauli. Tempat electron yang kosong tadi akan diisi oleh electron dari
kulit luar . Perpindahan electron dari kulit (orbit) Hal ini pertamakali diamati aleh
fisikawan asal perancis bernama Auger sehingga timbulnya radiasi sinar-x , ini dinamakan
juga efek Auger. Dapat juga sinar-x terjadi akibat pengereman zarah radiai Beta atau
electron yang mendekati inti atom, atau lebih dikenal dengan peristiwa Bremsstrahlung.
(Wisnu Arya Wardhana,2007)

Proses terbentuknya sinar-X


Sinar-X Karakteristik
Pada generator sinar-X, saat filamen katoda dipanaskan menyebabkan filamen
berpijar sehingga elektron-elektron bergerak dari atom-atom filamen dan lepas dari
katoda. Elektron-elektron dari katoda akan lepas dan bergerak dengan kecepatan tinggi
menuju anoda. Elektron yang ditembakkan dari katoda ini memiliki energi berupa energi
kinetik. Selanjutnya pada anoda, elektron yang ditembakkan dari katoda menumbuk
elektron lain di anoda sehingga energi kinetik elektron dari katoda berubah dan
memberikan energi kinetik pada elektron anoda sehingga elektron tereksitasi terlepas dari
lintasan orbitnya. Saat elektron kembali dalam keadaan dasar atau setimbang, terjadi
perubahan energi. Perubahan energi ini ternyata mampu menghasilkan foton dengan
frekuensi yang tinggi, peristiwa ini menghasilkan foton sinar-X yang dikenal sebagai sinarX karakteristik.
Sinar-X Bremstrahlung
Elektron-elektron yang terlepas dari katoda tidak seluruhnya menabrak atau terjadi
tumbukan dengan elektron-elektron pada anoda. Sebagian elektron yang bergerak dengan
kecepatan tinggi dari katoda menuju anoda, tiba-tiba terjadi proses pengereman pada
anoda akibat adanya potensial atom sehingga energi kinetik elektron berkurang dan
terjadi perubahan energi dengan melepaskan foton sinar-X. Peristiwa ini merupakan
peristiwa sinar-X Bremstrahlung. Peristiwa ini menghasilkan sinar-X dengan proses yang
berbeda dengan terjadinya sinarX karakteristik, sinar-X Bremstrahlung terjadi akibat
pengereman elektron.
(http://wahyuanakfisikaupi.wordpress.com/2013/03/20/proses-terbentuknya-sinar-x/)

X-ray fluorescence (XRF)


X-ray fluorescence (XRF) adalah emisi sinar X karakteristik dari material yang telah
tereksitasi dengan menembakkan sinar X atau sinar gamma. Fenomena ini digunakan
secara luas untuk analisis unsur atau analisis kimia, khususnya untuk analisis logam, kaca,
keramik dan material-material bangunan, dan untuk penelitian di bidang geokimia, ilmu
forensik dan arkeologi.
(http://en.wikipedia.org/wiki/X-ray_fluorescence)
Spektrometri pendar sinar-x adalah suatu metode analisis berdasarkan pengukuran
tenaga dan intensitas spectra sinar-x yang dihasilkan sebagai akibat interaksi atom-atom
unsur cuplikan yang dikenai radiasi sumber pengeksitasi.
Menurut teori Bohr , atom terdiri dari inti yang bermuatan positif dan electron
electron bermuatan negatif. Elektron elektron mengelilingi inti pada kulit-kulit diskrit dan
terikat pada inti dengan gaya Colomb. Bila atom dari suatu unsur dakenai radiasi dengan
tenaga yang lebih besar dari tenaga ikat electron didalam atom tersebut, maka electron
dari atom tersebut akan terpental meninggalkan tempat lowong. Tempat kosong ini akan
diisi oleh elektron-elektron dari kulit yang lebih luar. Selanjutnya tempat lowong pada kulit
yang dihasilkan karena elektronnya mengisi kekosongan pertama akan diisi oleh electron
dari kulit lebih luarnya lagi. Jadi atom dalam keadaan dasar secra bertahap, dimana setiap
tahap terjadi loncatan electron dari tenaga lebih tinggi ke tingkat tenga yang lebih rendah.
Kelebihan tenaga yang dipancarkan dalam bentuk sinar-x dan tenaga radiasi sinar-x
tersebut adalah karakteristik untuk setiap atom unsure yang memancarkan . Tenaga sinarx cuplikan yang terukur selanjutnya sipakai sebagai dasar analisis kualitatif, sedangkan
intensitas spectrum sinar-x dipakai sebagai dasar perhitungan nalisis kuantitatif.(Rosidi,
2011)

Spektrum X-ray fluorescence


Peristiwa X-ray fluorescence terjadi melalui dua tahap:
1. Tahap pertama adalah foto-ionisasi atom. Energi dari foton akan dipindahkan ke
elektron pada kulit terdalam (elektron K) yang menyebabkan elektron terlempar dari
atom, yang dinamakan fotoelektron, dengan asumsi bahwa foton tersebut memiliki
cukup energi. Efek fotolistrik ini memyebabkan atom menjadi kehilangan elektron.

Gambar.1 Peristiwa fotoionisasi


2. Tahap kedua adalah stabilisasi atom yang terionisasi. Hal ini menyebabkan re-emisi dari
semua, atau sebagian, energi yang dibutuhkan selama peristiwa eksitasi. Peristiwa ini
terjadi hampir secara instan (dalam 10 hingga 16 detik), sebuah elektron dari orbit
yang lebih luar dari atom tersebut untuk melompat ke dalam untuk mengisi ruang
kosong. Karena elektron yang lebih luar memiliki energi yang lebih besar, maka
elektron yang berpindah akan memiliki kelebihan energi yang dipancarkan dalam
bentuk foton X-ray fluorescence. Dengan cara ini, atom kembali ke keadaan dasar
dengan sangat cepat.

Detektor sinar-X

Ada dua jenis detektor yang paling umum, yaitu:


1. Tranduser gas yang bekerja sebagai pencacah proporsional.
Tiap foton sinar-X yang menyebabkan ionisasi dalam campuran gas (misalnya
argon/metana) akan memberikan pulsa yang sebanding dengan energinya.
2. Tranduser semikonduktor (pencacah sintilasi).
Tiap foton sinar-X meningkatkan konduktivitas daerah aktif (irisan) dari dioda
silikon (satu elektron untuk sekitar 3,6 eV). Sinyal-sinyal pengganggu dapat
dikurangi jika sensor bekerja pada temperatur rendah (didinginkan dengan
nitrogen cair atau alat pendingin). Permukaan jendela detektor dilindungi dengan
film berylium.

Gambar2. Detektor sinar-X (a) pencacah proporsional yang digunakan


dalam mode pulsa, (b) dioda Si/Li yang didinginkan, (c) prinsip kerja
detektor sintilasi
III. ALAT PERCOBAAN
1. Material standar nickel waspalloy (wrought) dan sertifikatnya.
2. 3 plat logam sampel
3. Penggaris besi

4. Alat spektrometer x-ray fluorescence jenis XMET7000.

Gambar 3. Alat percobaan : XMET7000

IV. LANGKAH KERJA


1. Alat x-ray fluorescence dinyalakan dan login dengan user supervisor.
2. Alat diset, dengan waktu penembakan 15 detik.
3. Material standar diletakkan di atas meja, dan ditembak dengan alat spektrometer
dengan posisi detektor alat tegak lurus terhadap meja dan sampel.
4. Hasil pengukuran dicatat.
5. Langkah 3-4 diulangi untuk sampel plat logam masing-masing satu kali
pengukuran.
6. Langakah 3-4 diulangi untuk sampel penggaris besi
7. Kadar unsur dalam material standar menurut sertifikatnya dicatat.
V. DATA PENGAMATAN
1. Logam Standart Untuk Kalibrasi
Nickel Waspalloy (wrought)
Element

+/-

Limit

Ti

3,41

0,066

2,75 3,25

Cr

19.43

0,055

18,00 21,00

Mn

0,13

0,020

0,00 1,00

Fe

1,07

0,011

0,00 2,00

Co

13,79

0,038

12,00 15,00

Ni

57,61

0,066

49,00 64,00

Cu

0,03

0,006

0,00 0,50

Mo

4,45

0,012

3,50 5,00

0,08

0,006

2. Plat logam sampel uang koin 1000 (Benda 1)


NI 200
Element

+/-

Limit

Cu

0,04

0,005

0,00 0,25

Mn

0,04

0,004

0,00 0,40

Co

0,19

0,006

Fe

3,04

0,012

0,00 0,40

Ni

96,70

0,077

99,00 -100,00

Duranickel

Element

+/-

Limit

Ni

96,70

0,077

93,00 99,00

Fe

3,04

0,012

0,00 0,60

Co

0,19

0,006

Mn

0,04

0,004

Cu

0,04

0,005

0,00 0,50

3. Plat logam sampel uang 500 perak (Benda 2)

4.

Element

+/-

Fe

57,78

0,552

Zn

13,66

0,240

Pd

10,09

0,799

Cu

5,77

0,230

Zr

2,81

0,172

Au

2,64

0,217

Ta

2,28

0,368

Ir

2,07

0,201

Mn

1,29

0,153

Ni

0,84

0,138

Mo

0,77

0,206

Limit

Plat logam sampel uang 500 kuning (Benda 3)


C647
Element

+/-

Limit

Cu

97,82

0,070

95,80 98,00

Ni

2,16

0,0112

1,60 2,20

Mn

0,02

0,003

Element

+/-

Limit

Cu

97,82

0,070

96,00 98,00

Ni

2,16

0,011

2,00 3,00

Mn

0,02

0,003

0,00 - 0,40

C702

5.

Plat logam sampel uang 500 kuning (Benda 3)

Waspaloy
Element

+/-

Limit

Ni

57,62

0,066

49,00 64,00

Cr

19,44

0,055

18,00 21,00

Co

13,65

0,038

12,00 - 15,80

Mo

4,44

0,012

3,50 5,00

Ti

3,49

0,036

2,75 3,25

Fe

1,10

0,011

0,00 2,00

Mn

0,15

0,020

0,00 1,00

0,09

0,022

Cu

0,03

0,006

0,00 -050

Element

+/-

Limit

Ni

57,62

0,066

51,00 55,00

Cr

19,44

0,055

15,00 20,00

Co

13,65

0,038

13,00 - 20,00

Mo

4,44

0,012

3,00 5,00

Ti

3,49

0,036

2,50 3,25

Fe

1,10

0,011

0,00 4,00

Mn

0,15

0,020

0,00 0,75

Udimet 500

0,09

0,022

Cu

0,03

0,006

0,00 -015

4. Logam Standart Untuk Kalibrasi (10


Nickel Waspalloy (wrought)
Element

+/-

Limit

Ni

57,50

0,067

49,00 64,00

Cr

19.45

0,055

18,00 21,00

Co

13,77

0,038

12,00 15,00

Mo

4,41

0,012

3,50 5,00

Ti

3,50

0,036

2,75 3,25

Fe

1,06

0,011

0,00 2,00

Mn

0,19

0,021

0,00 1,00

0,09

0,021

Cu

0,04

0,006

0,00 0,50

Udimet 500
Element

+/-

Limit

Ni

57,50

0,067

51,00 55,00

Cr

19.45

0,055

15,00 20,00

Co

13,77

0,038

13,00 20,00

Mo

4,41

0,012

3,00 5,00

Ti

3,50

0,036

2,50 3,25

Fe

1,06

0,011

0,00 4,00

Mn

0,19

0,021

0,00 0,75

0,09

0,021

Cu

0,04

0,006

5. Logam Standart Untuk Kalibrasi (20

Nickel Waspalloy (wrought)

0,00 0,15

Element

+/-

Limit

Ni

57,48

0,066

49,00 64,00

Cr

19.51

0,056

18,00 21,00

Co

13,73

0,038

12,00 15,00

Mo

4,45

0,012

3,50 5,00

Ti

3,48

0,036

2,75 3,25

Fe

1,08

0,011

0,00 2,00

Mn

0,17

0,021

0,00 1,00

0,07

0,020

Cu

0,03

0,006

0,00 0,50

Element

+/-

Limit

Ni

57,48

0,066

51,00 55,00

Cr

19.51

0,056

15,00 20,00

Co

13,73

0,038

13,00 20,00

Mo

4,45

0,012

3,00 5,00

Ti

3,48

0,036

2,50 3,25

Fe

1,08

0,011

0,00 4,00

Mn

0,17

0,021

0,00 0,75

0,07

0,020

Cu

0,03

0,006

0,00 0,15

Udimet 500

6. Logam Standart Untuk Kalibrasi (20


Waspaloy
Element

+/-

Limit

Ni

57,61

0,066

49,00 64,00

Cr

19.53

0,055

18,00 21,00

Co

13,61

0,038

12,00 15,00

Mo

4,40

0,012

3,00 5,00

Ti

3,48

0,036

2,75 3,25

Fe

1,08

0,011

0,00 2,00

Mn

0,16

0,021

0,00 1,00

0,08

0,021

Cu

0,02

0,005

0,00 0,50

Element

+/-

Limit

Ni

57,61

0,066

51,00 55,00

Cr

19.53

0,055

15,00 20,00

Co

13,63

0,038

13,00 20,00

Mo

4,40

0,012

3,00 5,00

Ti

3,48

0,036

2,50 3,25

Fe

1,08

0,011

0,00 4,00

Mn

0,16

0,021

0,00 0,75

0,08

0,021

Cu

0,02

0,005

0,00 0,15

Udimet 500

7. Logam Standart Untuk Kalibrasi (10


Waspaloy
Element

+/-

Limit

Ni

57,57

0,067

49,00 64,00

Cr

19,47

0,056

18,00 21,00

Co

13,71

0,038

12,00 15,00

Mo

4,40

0,012

3,50 5,00

Ti

3,50

0,036

2,75 3,25

Fe

1,08

0,011

0,00 2,00

Mn

0,14

0,020

0,00 1,00

0,09

0,021

Cu

0,03

0,006

0,00 0,50

Element

+/-

Limit

Ni

57,57

0,067

51,00 55,00

Cr

19.47

0,056

15,00 20,00

Co

13,71

0,038

13,00 20,00

Udimet 500

Mo

4,40

0,012

3,00 5,00

Ti

3,50

0,036

2,50 3,25

Fe

1,08

0,011

0,00 4,00

Mn

0,14

0,020

0,00 0,75

0,09

0,021

Cu

0,03

0,006

0,00 0,15

Logam Standart Untuk Kalibrasi (10


Waspaloy
Element

+/-

Limit

Ni

57,57

0,067

51,00 55,00

Cr

19.47

0,056

15,00 20,00

Co

13,71

0,038

13,00 20,00

Mo

4,40

0,012

3,00 5,00

Ti

3,50

0,036

2,50 3,25

Fe

1,08

0,011

0,00 4,00

Mn

0,14

0,020

0,00 0,75

0,09

0,021

Cu

0,03

0,006

0,00 0,15

VII . PEMBAHASAN
Pada praktikum ini bertujuan untuk memahami cara kerja alat spectrometer X-ray
Fluorescence, memahami cara mengkalibasi alat spectrometer X-ray Fluorescence dan
Menentukan kandungan logam dalam stampel.
Prinsip kerja dari alat ini adalah sebagai berikut. Sampel logam ditembak dengan
sinar X yang terpancar dari alat. Akibat menerima energi dari sinar X yang datang, maka
elektron K dari atom-atom logam akan terpental keluar dan menyebabkan elektronelektron yang lebih luar mengisi kulit K dan memancarkan sinar X karakteristik. Sinar X
karakteristik inilah yang kemudian diubah menjadi pulsa listrik dan terbaca detektor.
Karena energi sinar X karakteristik untuk masing-masing unsur spesifik (satu unsur
berbeda dengan unsur lain), maka kandungan unsur dalam sampel pun dapat ditentukan.
Penggunaan XRF untuk pengukuran suatu bahan logam haruslah tegak lurus dan
menghadap kebawah ini bertujuan agar sinar X yang terpancar dari alat selama beroperasi
tidak sampai mengenai lingkungan (terutama manusia, pengguna) sehingga orang-orang
di sekitarnya tetap aman dari radiasi sinar X dari alat. Alat ini pun telah didesain
keamanannya , sinar X tidak akan keluar kalau posisinya tidak tidak tegak lurus kearah
bawah.
Pada praktikum ini dilakukan terlebih dahulu kalibrasi alat dengan cara mengukur
material standart, Material standar yang diukur adalah nickel waspalloy.Tujuannya agar
kita mengetahui apakah alat tersebut masih cocok atau akurat dalam pengukurannya.
Setelah dikalibrasi , alat tersebut dicoba untuk mendeteksi bahan logam lainnya,yaitu
uang koin 1000, uang koin 500 perak dan uang koin 500 kuning.
Pada saat mengukur material standart, hasil yang diperoleh berbeda dari hasil
yang sudah diverifikasi , hal ini dsebabkan oleh pengotor dipermukaan bahan yang diukur
seperti debu-debu yang mana unsur unsur di dalam debu akan mengganggu hasil
pengukuran

VIII. KESIMPULAN
1. Prinsip kerja alat spektrometer X-ray fluorescence adalah tangkapan energi emisi
sinar X dari atom yang tereksitasi oleh sistem detektor.
2. Kalibrasi spektrometer X-ray fluorescence dilakukan dengan Material standar yaitu

nickel waspalloy.
3.

Spektrometer X-ray fluorescence merupakan alat pengukur kasar, dengan nilai


+/- besar.

IX. DAFTAR PUSTAKA

www.slideshare.net/jamessinambela/sinarx

ms.wikipedia.org/wiki/sinar-x

Arya

Wardhana,Wisnu.2007.Teknologi

Nuklir

Proteksi

Radiasi

dan

Aplikasinya.Penerbit Andi offset:Yogyakarta

Yogyakarta, 15 November 2013


Asisen,

( Maria Christina P. SST,M.Eng )

Praktikan,

( Khusnia Normawati )