AMOSTRAS, AMOSTRAGEM E ESCOLHA DA

TCNICA

AMOSTRAS, AMOSTRAGEM E ESCOLHA DA

TCNICA
E agora Jos???

Analista

Problema!
Sociedade

Resultados rpidos
E confiveis

Anlise
Instrumental

Analista necessrio:
-Tomar as decises;
- deter grande nmero de informaes;
- ERRAR o MNIMO POSSVEL

AMOSTRAS, AMOSTRAGEM E ESCOLHA DA

TCNICA

AMOSTRAS, AMOSTRAGEM E ESCOLHA DA

TCNICA
AMOSTRAS E AMOSTRAGEM

Objetivo da anlise (deve estar muito claro)

-Quem se deseja determinar?
- Qual a faixa de concentrao do analito?
- Qual a quantidade de amostra ?
- Problemas de interferentes concomitantes existe?

A AMOSTRAGEM

uma das principais operaes na anlise

qumica. Depende dela o xito da anlise.

Representa uma pequena poro de um todo. (deve ser
Representativa) FONTE DE ERROS!!!

- Qual o mtodo e a tcnica adequada?

- Escolhido, Qual a sensibilidade, seletividade e robustez da tcnica?
- Quais os custos da anlise? Necessita de mo de obra qualificada?
- Vamos usar tcnicas destrutivas para a amostra?

PRECISAMOS DE TODAS ESSAS RESPOSTAS!!!!!!

Amostragem ainda um problema!!!!!

AMOSTRAS, AMOSTRAGEM E ESCOLHA DA

TCNICA

AMOSTRAS, AMOSTRAGEM E ESCOLHA DA

TCNICA

Distribuio de erros na anlise de uma amostra

Tipos de Amostras
Slidas (granulometria, homogeineidade)
Gasosas (pureza de seus constituintes)
Lquidas ( amostras complexas eliminao de

interferentes)
eliminao: filtrao, centrifugao, excluso,

precipitao

AMOSTRAS, AMOSTRAGEM E ESCOLHA DA

TCNICA
Estocagem de Amostras
Estocagem correta (refrigerao, temperatura ambiente,ausncia de
umidade) exemplo; amostras biolgicas, frmacos)
Acondicionamento correto (ausncia de luminosidade, oxignio etc)
Escolha do recipiente adequado para acondionamento
Compostos orgnicos ( frascos de vidro, mbar)
Metais (frascos plsticos)

Espectroscopia de Absoro Molecular no Ultravileta- Visvel

Medidas de absoro baseadas em radiao ultravioleta podem ser
usadas para IDENTIFICAR e DETERMINAR compostos ORGNICOS
e INORGNICOS (anlise quantitativa baseada na excitao de

eletrns transies eletrnicas)

Como ocorre a absoro da radiao ultravioleta e visvel por uma

espcie atmica ou molecular (M)?
M + hv M* excitao eletrnica
M* M + calor relaxao
Absoro Uv-Vis geralmente resulta na excitao de eltrons de
ligao como consequncia os comprimentos de ondas dos picos
podem ser relacionados com os tipos de ligaes das espcies.
TCNICA
VALOROSA
PARA
IDENTIFICAR
GRUPOS
FUNCIONAIS DAS MOLCULAS, GRUPOS ABSORVENTES

Espectroscopia de Absoro Molecular no Ultravileta- Visvel

Espectroscopia de Absoro Molecular no Ultravileta- Visvel

Quais as espcies absorventes?

-Molculas ou ons orgnicos, e nions inorgnicos

As tcnicas espectroscpicas baseiam-se na interao luzmatria.

Como resultado dessa interao podemos ter: mudana da radiao

ou transio eletrnica
Tipos de eltrons absorventes
-aqueles que participam diretamente das ligaes;
- eltrons no-ligantes ou isolados. Ex: Nitrognio, oxignio

Interao da luz com a matria tm-se os fenmenos

Possveis Transies
n-* compostos saturados
- *
n-* e - * (energias situadas na regio espectral 200-700nm)

Medimos a atenuao da radiao!!!

Espectroscopia de Absoro Molecular no Ultravileta- Visvel

Descoberta do espectro eletromagntico serviu para a formula

o modelo atmico de Bohr (energias quantizadas, nveis de
energia)

Espectroscopia de Absoro Molecular no Ultravileta- Visvel

Regio espectral entre 380 e 780 nm utilizada para determinao

de substncias coloridas

Espectroscopia de Absoro Molecular no Ultravileta- Visvel

Espectroscopia de Absoro Molecular no Ultravileta- Visvel

Anlise Instrumental ( Medidas espectroscpicas)
Equipamento: Espectrofotmetro (mede bandas com largura 1nm)
Princpio de operao:

Fontes de radiao
Lmpadas de Tungstnio: cobre os comprimentos de onda entre
200 e 800nm (ultravioleta e visvel)
Lmpada de Deutrio: cobre os comprimentos de onda at 200 nm

Espectroscopia de Absoro Molecular no Ultravileta- Visvel

Clulas ou Cubetas
Recipiente onde a amostra colocada. Trs tipos:
-Poliestileno ( 340-1000nm)
-Silica (medidas at 200 nm)

A= .cl = log Io/ I = -log T

Apresentao dos dados

Os dados so apresentados em intensidade de radiao
-intensidade de radiao absorvida ABSORBNCIA
-Intensidade de radiao transmitida TRANSMITNCIA

Io = radiao incidente
I = radiao transmitida

Absorbncia (A) = A= .cl

Onde coeficiente de absoro molar, l o comprimento
da cubeta e c concnetrao do soluto .
A= .cl = log Io/ I = -log T

-Quartzo (abaixo de 200nm)

Io

Espectroscopia de Absoro Molecular no Ultravileta- Visvel

atenuao da radiao

Lei de Beer

Lei de Beer. Expresso que relaciona absorbncia, expessura da

amostra e concentrao das espcies que absorvem.

Esta estabelece uma relao linear entre absorbncia e concentrao

Conc. 1ppm, absorbncia 0,2
Conc. 2ppm, absorbncia 0,4

Espectroscopia de Absoro Molecular no Ultravileta- Visvel

Espectroscopia de Absoro Molecular no Ultravileta- Visvel

Escolha do comprimento de onda

Escalas de Leituras

Melhor comprimento de onda atravs de varredura espectral

Absorbncia: 100% A e 0% Transmitncia

Qual o melhor comprimento de onda para se fazer as anlises?

Transmitncia: 100% T e 0% Absorbncia

O de maior sensibilidade ou seja maior absoro e que NO

tenha SOBREPOSIO ESPECTRAL de outras espcies que

Absorbncia vs concentrao = funo linear

absorvem.

Transmitncia vs concntrao = funo logaritmica

Absorbncia cumulativa!!!! Atotal

A11 + A2 1

Escolhe-se o plateau do pico!!!!

Para anlise quantitativa preferencialmente a absorbncia!!

Espectroscopia de Absoro Molecular no Ultravileta- Visvel

Espectroscopia de Absoro Molecular no Ultravileta- Visvel

Determinao de concentrao

Determinao de concentrao

-Comparao com soluo padro de concentrao conhecida (confirmao)

- Curva de calibrao (linearidade na Lei de Beer, anlise quantitativa!!)

Com quais concentraes deve-se construir a curva?

A

Obrigatoriamente a concentrao do analito DEVE

cair dentro da faixa de concentrao da curva.
Ex: analito 1ppt curva: 05-5ppt (ideal)

Curva de calibrao mais usual!!!

Curva de Calibrao padro

-obtida com diferentes concentraes de uma soluo padro (conhecida!!)

Grfico:
Absorbncia
vs
concentrao
obrigatoriamente a linearidade da Lei de Beer
Curva que passa pela origem

(deve-se

manter

Escolha do solvente (importante)

Solvente usado para solubilizar, diluir as amostras, portanto ter:
-alto grau de pureza;
- solvente no deve ter absoro significativa no comprimento da
anlise
Clorofrmio = 247 nm
Ex: anlise Anilina = 250 nm

solubilizar

Tetraclorometano= 257nm
Diclorometano= 233nm
Qual ????????

Determinao de concentrao
DESVIOS DA LEI DE BEER (indesejveis!!!)
Desvios acarretam a no linearidade de A vs concentrao (indesejvel!!)

Causas dos desvios

-Incidncia de luz no monocromtica;
-meio no homogneo
- presena de reaes indesejveis (reaes paralelas!!);
-Interaes qumicas do soluto (por exemplo formao de
mais de um complexo)
-Presena de material estranho, sujo nas cubetas;
-Variaes de pHs;
-Tempo insuficiente para leitura
-Estabilidade do complexo (medidas de cor);
-Problemas no equipamento de leitura

Determinao de concentrao
Como se constatam os desvios da lei de Beer??
- Inclinao da curva de calibrao (tanto menor a inclinao
da curva MAIOR OS DESVIOS!!!!

Lei de Beer: Somente para solues diludas

A= .cl

Determinao
Determinao de
de concentrao
concentrao

Determinao
Determinao de
de concentrao
concentrao
Condies para construo de Curvas de calibrao

reta perfeita

*As condies de trabalho para a elaborao da curva com

solues-padro devem ser mantidas em relao a soluo
problema*
Se

a curva for construda com diluio de 1/5 , a soluo

problema tambm ser diluda 1/5;

 Se para construir a curva foi utilizado papel filtro de faixa
azul com perodo de espera de 15 min e temperatura de 30oC,
submeter a soluo problema nas mesmas condies;
A curva dever compreender faixas teis de concentrao, ou
seja, valor abaixo daqueles considerados normais, dentro do
normal e acima do normal, do analito

Determinao
Determinao de
de concentrao
concentrao

Determinao
Determinao de
de concentrao
concentrao

Condies para construo de Curvas de calibrao

Lei de Beer (linearidade!!!)
A curva dever ser traada numa faixa de concentrao da
substncia que obedea a Lei de Beer (linearidade!!!)
De preferncia utilizar a faixa do espectro na qual apresenta

maior absoro = maior sensibilidade. Pode-se utilizar uma regio

espectral

que no seja a de maior absoro para eliminar

interferentes.
 Anotam-se os valores das leituras, e usando-se papel
milimetrado plotar na ordenada absorbncia e concentraes na
abscissa.

Determinao
Determinao de
de concentrao
concentrao

Determinao
Determinao de
de concentrao
concentrao

Melhor comprimento de onda,

Qumica Nova 21(2) 1998

DETERMINAO
DeterminaoESPECTRAL
de concentrao
SIMULTNEA

DETERMINAO
DeterminaoESPECTRAL
de concentrao
SIMULTNEA

Espectro obtido em soluo ou vapor

Determinao da Absorbncia para uma amostra de dois

componentes (Me N) equaes simultneas
Atotal= AM + AN
A1= (M) 1 .b.c + (N) 1 .b.c
A2= (M) 2 .b.c + (N) 2 .b.c
CM= (N) 2 . A1 - (N) 1 . A2/ (M) 1 . (N) 1 - (N) 1 . (M)
2

Grupos Cromforos
Determinao
de concentrao

APLICAO
Determinao
NA ANLISE
de concentrao
QUANTITATIVA
D
Determinaes :

Grupos funcionais que absorvem a radiao na regio UV,

chamam-se cromforos.
Exemplos: C=C; C=O; NO2 ; NH2

-Compostos aromticos polinucleares;

- Produtos naturais como esterides e clorofila;
- corantes e vitaminas;
- estabilizantes e antioxidantes;
-Metais (complexos)

APLICAO
Determinao
NA ANLISE
de concentrao
QUANTITATIVA
Determinao de antioxidantes-estabilizantes (ionol; Irgnox) em p
Procedimento
D
-Consultar o manual de instrues do fabricante para ajuste e
clibrao
-Extrao da amostra em p
-Introduzir em um balo de fundo redondo chato de 250 mL 5 g de
amostra em p
-Adicionar 50 ml de Clorofrmio e mant-lo em chapa de aquecimento
durante 30 min em refluxo. A seguir esfriar o frasco temperatura
ambiente e filtrar o contedo para um balo com papel de filtro faixa
azul
-Pipetar uma alquota de 5mL do extrato e transferir para bales
volumtricos de 25 mL. Completar com clorofrmio
-Obter no UV um espectro de 240nm a 320 nm das solues das
amostras obtidas e usar clorofrmio como referncia . Usar duas
cubetas de quartzo limpas usando gua destilada ou lcool etlico
absoluto, limpando sempre com papel absorvente para evitar riscos no
vidro. Proceder o espectro tpico da amostra

Determinao de concentrao

FOTOMETRIA DE CHAMA
D
-Princpios
-Fundamentos
- Emisso espectral
-Instrumentao
-Interferncias
- Manuteno do equipamento

Determinao de concentrao

Determinao de concentrao

FOTOMETRIA DE CHAMA

FOTOMETRIA DE CHAMA

Princpio
-Isolar em uma fase gasosa os tomos componentes de uma ou
mais molculas observando-se as transies eletrnicas
relativa aos inmeros rearranjos envolvendo tomos livres e no
estado fundamental.
As medies e espectroqumicas baseiam se geralmente na
escolha e isolamento de uma regio do espectro
eletromagntico por meio de um sistema ptico adequado
A regio selecionada oriunda dos espectros de emisso
expressa por sinais espectroscpicos LINHAS OU BANDAS
ESPECTRAIS que apresentam energias e frequencias bem
distintas

Fundamentos

A espectrometria de emisso em chama o mais simples e

comum dos mtodos espectromtricos conhecidos.

- Fundamenta-se na medida da intensidade da radiao emitida

pelo tomo do elemento quando a soluo atomizada e chega
chama de um queimador.

Determinao de concentrao

Determinao de concentrao

FOTOMETRIA DE CHAMA

FOTOMETRIA DE CHAMA

Emisso Espectral

Um tomo do metal poder ser deslocado para

O que acontece por exemplo, ao aspirar uma soluo contendo

um nvel eletrnico superior e ao retornar para o seu

um sal do elemento no interior de uma chama se a chama for

estado fundamental emite radiaes caractersticas na

suficientemente elevada?

regio do visvel (teste de chama)

Na0 + Q Na* (exitao eletrnica)
Na* Na0 + (emisso) Medida!!!

Determinao de concentrao

Determinao de concentrao

FOTOMETRIA DE CHAMA
D

FOTOMETRIA DE CHAMA
D

Usando a hiptese de que a temperatura da chama no seja

suficiente elevada. O que acontece com os tomos no
interior da chama?

Apenas

uma pequena poro dos tomos dos metais se

tornar excitada o restante permanecer no seu estado

fundamental.
Aqueles tomos excitados voltam ao estado fundamental
emitindo um fton de energia e podem ser medidos atravs
de um fotmetro de chama.

Determinao de concentrao

Determinao de concentrao

FOTOMETRIA DE CHAMA

FOTOMETRIA DE CHAMA

Instrumentao
Um fotmetro de chama constitudo de :

Instrumentao
ar

ar

Cmara de
mistura

-Reguladores de presso e medidores de vazo de gases

queimador

filtro

detector

- Cmara de mistura
-Queimador
registro

-Seletor de radiao

soluo

soluo
-Fotodetector
-Registrador

Determinao de concentrao

Determinao de concentrao

FOTOMETRIA DE CHAMA
D

FOTOMETRIA DE CHAMA
D

Reguladores de Presso e Medidores de Vazo do Gs

ar
A aspirao da amostra pode variar de 5 a 25 mL de soluo por
minuto.
A amostra aspirada e transformada num fino aerosol e
misturadas com os gases combustveis e comburentes em
velocidades ctes usando-se reguladores de presso e vazo de
gases.
Algumas amostras podem ser aspiradas diretamente na chama
soluoOutras precisam ser filtradas.
aps diluio.

Cmara de Mistura
ar
A amostra em soluo deve chagar a chama na forma de nvoa, em
condies estveis e reprodutveis.
Na cmara de mistura ou nebulizao, as gotas maiores da soluo
aspirada chocam-se em anteparos sendo drenadas para descarte.
* Somente
as gotas menores
soluo

chegam a chama,

MUITO PEQUENO DA AMOSTRA CHEGA A CHAMA

UM PERCENTUAL

Determinao de concentrao

Determinao
Queimador
de concentrao

FOTOMETRIA DE CHAMA
A chama
a principal responsvel pela excitao dos tomos suas
D

D
ar

Queimador

caractersticas oxidantes e redutoras so muito importantes.

ar
A temperatura da chama deve ser capaz de :

Exigncia principal que uma vez alimentado pelos gases

combustveis e comburentes com presso cte,

PRODUZA UMA CHAMA

-converter os constituintes da amostra para o estado gasoso;

- decompor os constituintes em tomos ou molculas simples;

ESTVEL, PARA ASSEGURAR RESULTADOS REPRODUTVEIS

- excitar eletronicamente uma frao de tomos e molculas.

- Chamas oxidantes apresentam temperaturas altas
-Chamas base de gs manufaturado ou natural, so usadas para
metais alcalinos e alcalinos-terrosos. (energias de excitao baixas)

Determinao
Chama
de concentrao
A chama
a principal responsvel pela excitao dos tomos suas
D
caractersticas oxidantes e redutoras so muito importantes.
ar
A temperatura da chama deve ser capaz de :
-converter os constituintes da amostra para o estado gasoso;

Determinao
Seletor de
deconcentrao
Radiao
Funo: isolar comprimentos de ondas da radiao emitida pela
D
chama.
ar
O feixe de luz focado sobre um seletor que isola as linhas
espectrais.
Instrumentos com filtros (Limitao!!!!)

- decompor os constituintes em tomos ou molculas simples;

Somente para Ltio ( Li), Potsio (K), Sdio (Na) e Clcio (Ca)

- excitar eletronicamente uma frao de tomos e molculas.

motivo

- Chamas oxidantes apresentam temperaturas altas

- Metais alcalinos apresentam um espectro de linhas simples. Para

espectro mais complexos emprega-se um monocromador

-Chamas base de gs manufaturado ou natural, so usadas para

metais alcalinos e alcalinos-terrosos. (energias de excitao baixas)

INTERFERNCIAS ESPECTRAIS, SOBREPOSIO ESPECTRAL

Determinao
de concentrao
Interferncias

Determinao
de concentrao
Sistema
de Deteco
e Registrador
Consiste
D

nos

meios

de

deteco

(clulas

fotoeltricas,

Consideraremos interferncia todos os fatores que possam

afetar
a emisso espectral na chama do analito.
D

fototubos)
ar
-Tubos fotomultiplicadores so os mais empregados, maior a
sensibilidade, permitem o uso de fendas menores, melhor
seleo de energia radiante.
- Num fotodetector a energia selecionada convertida em sinal

Interferncia Espectral

ar

Interferncias espectrais so devidas a emisso de bandas

adjacentes quando o analito e o interferente tm comprimento de
onda de emisso muito prximo ou sobreposto.

eltrico.
A intensidade de radiao funo do nmero de tomos na
chama e o sinal diretamente proporcional a concentrao do
elemento emissor.

POSSVEL FAZER MEDIDAS QUANTITATIVAS

Sobreposio de linhas: sero lidas em conjunto (erro!!!)

Soluo: selecionar linhas de emisso afastadas

Determinao
de concentrao
Interferncias
D

Determinao
de concentrao
Interferncias
D

Interferncia por auto-absoro

Interferncia devido a Ionizao

ar
O tomo excitado tem meia vida de aproximadamente 10-8 s pode

ar
A sensibilidade do mtodo est intimamente ligada a temperatura da

colidir com outros tomos de sua prpria espcie e transmitir-lhe

chama.

toda ou parte da sua energia de excitao. Neste caso parte da

A interferncia da ionizao ocorre quando parte dos tomos se

energia radiante absorvida ocorre uma interferncia, diminuio da

ionizam diminuindo a quantidade de tomos no estado fundamental.

M
M+ + e-

intensidade das bandas espectrais.

tomos com baixo potencial de ionizao chama muito alta diminui a

sensibilidade

Determinao
de concentrao
Interferncias
D

Interferncia Qumica

Este tipo diminui a intensidade de emisso devido a formao de

compostos pouco volteis.
ar

Determinao
de concentrao
Interferncias
D

Interferncia Devido aos Efeitos Fsicos da

Matriz

ar relacionada com as propriedades fsicas da matriz como :

Est

So ocasionados por nions capazes de impedir a excitao

dos ctions. Ex: SO4 2-, AlO2-.

Presso de vapor, tenso superficial, viscosidade.

Estes nions se estiverem presentes na soluo de clcio

diminuem a emisso espectral do clcio em 50%.

Estas propriedades interferem na emisso espectral.

Determinao
de concentrao
Anlise Quantitativa
D

Curva de calibrao.

Atravs do grfico Intensidade de radiao emitida (ordenada)

ar concentrao abscissa). Linearidade desejvel!!!
versus
Adio de Padro
Soluo contendo o elemento de concentrao conhecida

Soluo!!! Uso de soluo-padro

Determinao
de Fotmetro
concentrao
Manuteno do
de Chama
D
Aps sucessivas medidas, aspirar

gua destilada

at o

ar
instrumento
indicar o valor correspondente ao da gua.
Para limpar a c6amara de mistura usar uma soluo diluda de HCl
com a chama apagada e bastante gua.
Antes de desligar o aparelho passar ar a fim de deix-lo
completamente seco. (evita corroso).
Sempre verifique a presso do gs

ANLISE TRMICA-TERMOANLISE
Determinao
de concentrao

ANLISE TRMICA-TERMOANLISE
Determinao
de concentrao

Fundamentos da tcnica, equipamento e aplicaes prticas e

Definio

D
reais

D
Podemos definir Anlise Trmica como um conjunto de tcnicas

Anlise Trmica Poderoso instrumento de investigao e de

ar
controle
de qualidade .

quearenvolvem a medio de propriedades fsicas das substncias

ou materiais capazes de sofrer variaes em funo da

Amplamente

temperatura.

empregada

como

ferramenta

de

pesquisa

desenvolvimento no controle de qualidade de materiais.

Determinao
A determinao da qualidade dos produtos desde a matria
prima at o produto final comercializado um grande desafio

Nas propriedades fsicas incluem-se:

Determinao

Massa;

Temperatura;

entalpia;

A Termoanlise
desempenha um importante papel neste
contexto. Ferramenta importante!!!!

dimenso

ANLISE TRMICA-TERMOANLISE
Determinao
de concentrao
D a Anlise Trmica abrange um conjunto de tcnicas, o tipo
Como
instrumentao a ser utilizado depender da propriedade
ar
fsica a ser determinada. A massa? energia?

ANLISE TRMICA-TERMOANLISE
Determinao
de concentrao
D

Principais Tcnicas Termoanalticas

Anlise Termogravimtrica (TGA)

de

ar

A variao de massa de uma substncia registrada em

funo da temperatura ou tempo.

Principais Tcnicas Termoanalticas

Anlise Termogravimtrica (TGA);
Determinao

Calorimetria Explorativa Diferencial (DSC);

Anlise Trmica Diferencial (DTA);

Anlise Termomecnica

Calorimetria Explorativa Diferencial (DSC)

Determinao
A energia necessria para estabelecer um Zero e

diferena entre um material de referncia registrada

em funo da temperatura ou tempo.

ANLISE TRMICA-TERMOANLISE
Determinao
de concentrao
D
ar

Principais Tcnicas Termoanalticas

Anlise Trmica Diferencial (DTA)
Registra a diferena de temperatura entre a substncia
e um material de referncia inerte em funo da

ANLISE TRMICA-TERMOANLISE
Determinao
de concentrao
D

Anlise Termogravimtria (TGA)

A
termogravimetria
possibilita
proceder
determinaes
ar
QUANTITATIVAS utilizando reaes trmicas que so
acompanhadas pela variao de massa.

temperatura ou tempo.
Determinao Anlise Termomecnica
Baseia-se na medida das mudanas dimensionais dos
materiais. Comportamento viscoselstico

Muito comum tcnicas hifenadas TGA-IR; TGA-MS

Determinao

Massa, energia, temperatura e dimenso

Determinao
de concentrao
Anlise Termogravimtria
(TGA)
D

Instrumentao Bsica TGA

Numa Balana analtica acoplada a um forno que permite

ar

programar aumento da temperatura de forma linear com o

tempo.

Determinao
de concentrao
Anlise Termogravimtria
(TGA)
D Na TGA medimos a variao de massa.
As variaes de massa num processo termogravimtico podem
ar ser descritas segundo:

Aumento da massa
Pode ser decorrente de processos fsicos como adsoro ou
qumicos de oxidao

Determinao

Determinao
Diminuio de massa
Atravs de processos fsicos : vaporizao, sublimao e
desoro.
Atravs de processos qumicos: decomposio, desidratao

Determinao
de concentrao
Anlise Termogravimtria
(TGA)

Determinao
de concentrao
Anlise Termogravimtria
(TGA)

As condies experimentais que esto submetidos os processos

D termogravimtricos exigem temperaturas precisas!!! necessrio
a obteno de resultados significativos e reprodutveis.

A termogravimetria utiliza um procedimento de exausto de

Dgases que se desprendem durante a anlise garantindo atmosfra
esttica durante todo o processo.

ar

ar
Os
ambientes
mais
comumente
usados
em
anlise
termoravimtrica so:
-ar esttico (ar do ambiente flui atravs do forno)
- 1arVelocidade
dinmico (passa-sem
ar comprimido atravs do forno)
de

Fatores que afetam os resultados analticos

1- Velocidade de aquecimento
Quando
uma substncia
aquecida rapidamente a temperatura de
1- Velocidade
de
decomposio ser mais elevada do que a submetida com velocidade

3- Geometria do cadinho (pea para conter a amostra)

de aquecimento
menor.
Determinao

Determinao
Dependendo
da forma do cadinho poder afetar o coeficiente

2- Atmosfra no forno

angular da curva termogravimtrica. D-se preferncia para

A naturaza da atmosfra ambiente pode ter efeito significativo

cadinhos de forma achatada.

sobre o estgio de decomposio. Ex: decomposio do CaCO3

ocorre em temperatura mais elevado ser for usado CO2 ao invs de
N2 . Geralmente em gs inerte realizada a anlise

Determinao
de concentrao
Anlise Termogravimtria
(TGA)

Determinao
de concentrao
Anlise Termogravimtrica
(TGA)
Princpio e Fundamento Instrumental TGA

4- Caractersticas da amostra

ar

O peso, o tamanho da partcula, o modo de manipulao e

preparo da amostra regulam seu comportamento.

Ex: quando se usa um grande volume de amostra no

1- Velocidade de

cadinho (panela) isso pode impedir a difuso de gases

atravs da massa do slido. Conveniente usar pequenas

Determinao

quantidades de amostra.

Analisador TGA equipamento de laboratrio controlado por

computador.
arPromove a medio das variaes de massa em funo da
temperatura e tempo.
Programado para operar de uma temperatura inicial a uma
temperatura final.
1Velocidade
decom velocidades de aquecimento e resfriamento
Pode
ser usado

anlise precisa a curto prazo

Preparo da Amostra
Analisador TGA pode analisar amostras slidas ou lquidas sob
qualquer forma. Filmes, ps, gros, cristais. Em alguns casos podese moer ou cortar (maior superfcie de contato, gs-amostra).
Amostras grosseiras e maiores podem ser colocadas diretamente
na panela para a anlise.

Determinao
de concentrao
Anlise Termogravimtrica
(TGA)

Determinao
de concentrao
Anlise Termogravimtrica
(TGA)

Princpio e Fundamento Instrumental TGA

D
Tamanho da Amostra

Princpio e Fundamento Instrumental TGA

D
Atmosfra

ar
O tamanho da amostra varia de 1 at 500 mg.

ar
Devido a natureza altamente explosiva do hidrognio evita-se

Na maioria dos casos varia entre 2 e 50 mg.

us-lo.

Tamanho da amostra depende do tipo de transio (fase) ou

A atmosfra na qual a amostra exposta cuidadosamente

reao esperada.

controlada pela seleo do gs de purga e do controle de fluxo do

Velocidade de Varredura

sistema.

Velocidade de varredura varia de 0,1 0C/min a 200 0C/min.

Geralmente usa-se experincias com aquecimento 5 0C a 500C/min.

Os gases mais recomendados para a purga so o oxignio,

A velocidade de varredura depender da experincia e do

nitrognio e argnio.

resultado desejado. Cada caso um caso!!!!

Determinao
de concentrao
Anlise Termogravimtrica
(TGA)
D

APLICAES da TGA

A Anlise Termogravimtrica apresenta um amplo espectro de

aplicabilidade alm de ser muito til em processos de controle
ar
de qualidade.
-Determinao da pureza e estabilidade trmica padres;
- Investigao das temperaturas corretas de secagem;
-Determinao da composio de misturas complexas;
-Anlise composicional de sais inorgnicos;
-Perda de secagem em indstrias farmacuticas;
*Acompanhamento da estabilidade trmica de produtos diversos;
*Anlise polimrica

Determinao
APLICAES
de concentrao
da TGA
D
ar

Determinao
APLICAES
de concentrao
da TGA

Determinao de concentrao

ar

ar

Curva de
de concentrao
TGA (Termograma)
Determinao

Determinao de concentrao
D

ar

ar

Ateno!!!!!Anlise Trmica, TGA: tcnica destrutiva da amostra!!!!!

Curva de
de concentrao
TGA
Determinao

Equipamento
analisador TGA-IR
Determinao
de concentrao

ar

ar

2500C
2650C

Aditivo retardou a oxidao