El Alumno
OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL:
Realizar el tratamiento fsico y qumico de una muestra.
OBJETIVOS ESPECFICOS:
Reducir la granulometra de la muestra (0 a 80% -100M).
Reducir la cantidad de muestra (250g aprox.)
Encontrar un disolvente adecuado para disolver la muestra, probando diversos
disolventes.
Aprender en que consiste la disgregacin, y cuando se aplica este procedimiento.
aluminio y titaneo. Adems este cido es un buen deshidratante el que se emplea en los
desecadores.
b) El cido perclrico:
Es un reactivo muy verstil cuando est diluido, concentrado y frio es un cido fuerte, la
mayor parte de sus sales son solubles en agua y en disolventes orgnicos.
Cuando est concentrado y caliente acta como un oxidante muy fuerte y al mismo
tiempo es un deshidratante. Se puede eliminar su propiedad de oxidante con solo
enfriarlo o por disolucin, o por ser muy estable puede desplazar a los cidos ntricos y
clorhdricos reaccionando con este ltimo al oxidar a los cloruros.
En el anlisis del acero el acido perclrico se emplea fundamentalmente cuando es
acero cromado.
C)
Se emplea especialmente para el ataque de sustancia que son muy resistentes a otros
reactivos por ejemplo: El sulfuro de mercurio, el que al reaccionar va hacerlo con
eliminacin de sulfuro de hidrgeno y al xido de estao el cual se volatilizo como
yoduro estnico.
Disuelve tambin a los aluros de plata, floruro clcico y a los sulfuros insolubles de
bario, estroncio y plomo.
Algunos fenmenos que acompaaron a la disolucin:
Persulfatos:
Los persulfatos, como todas las persales, contienen el grupo activo _O_O_ al que deben
su carcter fuertemente oxidante.
As, el cido persulfrico, S2O8H2 tiene la constitucin SO3H_O_O_SO3H.
Aunque es un dicido slo se conocen sales bimetlicas, de las que son interesantes las
de amonio y potasio, ms soluble en agua la primera, muy utilizadas en anlisis para
procesos de oxidacin.
Tiosulfato:
El tiosulfato tiene gran tendencia a disputarse, probablemente debido a que sus dos
tomos de azufre tienen diferentes caractersticas por la distinta pocisin que ocupa en
la molcula.
DISGREGACIN:
Es un mtodo en el cual a los slidos que aun quedan luego del ataque qumico con los
diversos reactivos se tienen que someter a altas temperaturas empleando crisoles (fierro,
porcelana, niquel, plata, vidrio, etc) y un fundente adecuado para lo cual previamente se
debe de realizar un estudio preliminar de la naturaleza de las sustancias insolubles para
seleccionar el fundente adecuado.
Para un estudio sistemtico de la disgragacin hay que considerar:
1 Reconocimiento de la naturaleza del residuo insoluble, sustancias que lo integran.
2 Tipos de disgregantes.
3 Modos de efectuar la disgregacin. Ejemplos de inters.
Reconocimiento del residuo insoluble:
Antes de proceder a la disgregacin es conveniente tener una idea del tipo de sustancia a
disgregar.
Es interesante tener en cuenta que las sustancias insolubles en agua regia ms
frecuentes, son las siguientes:
a) Sales de plata: ClAg, BrAg, IAg cianuros, ferro y ferricianuros.
b) Sulfatos: SO4Sr, SO4Ba, SO4Pb. A veces, SO4Ca.
c) Algunos xidos naturales o fuertemente calcinados: Al2O3, Cr2O3, Fe2O3, SnO2
(casiterita), TiO2 (rutilo.
d) Si, Sio2, algunos siliciuros y muchos silicatos.
e) C, carborundo y algunos carburos.
f) Algunas sales anhidricas calcinadas y productos naturales.
g) Ciertos elementos: Si, C, Ir, Rh; ferro silicios, ferro cromos y algunas aleaciones
especiales.
Como la disgregacin vara segn la naturaleza del residuo insoluble, es necesario
adquirir una idea previa de sta para aplicar el procedimiento de disgregacin ms
apropiado y eficaz.
insolubles, y que deben practicarse con dicho residuo finamente pulverizado en mortero
de gata, si es necesario:
1 Un poco de residuo se trata por unas gotas de un sulfuro alcalino. Ennegrecimiento,
indica compuestos de Ag o Pb.
2 Se funde el hilo de platino un poco de residuo mezclando con cido tartrico en la
llama reductora. Los sulfatos se transforman en sulfuros, que desprendern SH2 al
tratar por un cido. Al mismo tiempo, se puede utilizar esta solucin clorhidrica para
caracterizar al catin por el color de la llama.
MATERIALES
01 Esptula.
05 Tubos de prueba.
02 Vasos de 250mL.
02 Matraz Erlenmeyer de 250Ml.
Malla 10, 65
01 Pipeta.
01 Luna de reloj.
01 varilla.
01 Equipo de calentamiento.
Balanza mecnica.
REACTIVOS:
HCl diluido(0.5M)
HNO3 diluido(0.5M)
NH4OH diluido(o.5M)
SnCl2
V.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENAL:
A.- TRATAMIENTO FISICO.
Consiste en la reduccin de la cantidad de 2 Kg (para nuestro caso) de una
muestra (mineral) hasta un aproximado de 250g., por medio del proceso del
chancado, hasta obtener diferentes granulometras.
PASOS:
1 Teniendo la muestra heterognea, con ayuda de la comba, aludimos a que este
trabaje como si fuera nuestra QUEBRANTADORA, lo cual reduce el tamao de
la muestra.
Nota: Las rocas que queden un tanto grandes comparadas con las otra debe
seguir reducindose con la comba, en caso contrario se descarta puesta en una
bolsa.
2 Luego homogenizando la muestra, que ya debe estar sobre un plstico, se
hace un CUARTEO, para despus pasar por la Malla 10, lo cual sera como si
hubiese pasado por la TRITURADORA.
3 Posteriormente se realiza un CUARTEO, para despus as esta ves pasar por
la Malla 65, en este caso estara en el proceso de la MOLIDORA.
4 En caso de que hubisemos tenido la Malla 100 entonces este hubiese trabajo
como nuestra PULVERIZADORA.
OJO: En cada paso se debera hacer un cuarteo, pero eso depende de la cantidad
de muestra con la que trabajas.
NOTA:
Por falta de equipos y materiales no se llego a obtener el tamao de la partcula
de la muestra que es un aproximado de 80% -100M.
Para obtener el tamao necesario requiere de los siguientes procesos:
-
Trituracin.
Molienda.
Pulverizacin.
SnCl2
HNO3
+ Q
CALCULOS Y ECUACIONES
100M
Mmuestra =230 gr
Alimentacin
230 gr
177.1gr (77%)
Rechazo
80%-100M
52.9 gr (23%)
Mnimo
Por la 100M debe pasar >=80% de la muestra sino se llega a ese porcentaje se sigue
trabajando con el rechazo obtenido hasta llegar a un rechazo aproximado de 46gr(20%)
pasando as la cantidad 184 gr(80%) de la muestra al obtener el 80% combinamos lo
obtenido con el rechazo.
SCl2 + HNO3(diluido)
disolver
2PARTE
Pb(NO3) + HCl
PbCl2 + H2O
PbCl2 + HNO3
muestra seca
Cuando se seca
Masa=2Kg
N DE CUARTEOS
230 gr
Alimentacin 100
M
Preparacin Mecnica de
una muestra slida
RESULTADO (TABULADO)
230 gr
Masa de la muestra
Lo
obtenido
80%-100M
Lo
adecuado
177.1gr (77%)
Rechazo
52.9 gr (23%)
100 M
46gr(20%)
Rechazo
184 gr(80%)
100 M
PARTE N1
PARTE N2
PARTE N3
SCl2 + H2O
Pb(NO3) + HCl
PbCl2 + HNO3
PbCl2 + H2O
PbCl2 + H2O + Calor
0.5083
se forma un precipitado
amarillo con puntos negros
5 ml HNO3 + 0.5 gr KClO3
5 ml HCl
Cuando se seca
VI.
CONCLUSIONES
a) Se cumpli satisfactoriamente el objetivo de la prctica.
b) En la disolucin se engloban solamente aquellos procesos en que interviene
un disolvente lquido a temperaturas inferiores de 100C.
c) La disolucin se puede comprobar por la evaporacin de unas gotas de
lquido.
d) La disolucin permitir realizar un anlisis de cationes y aniones a dems la
naturaleza de las especies qumicas que componen un problema.
e) La disgregacin permite la solubilizacin en agua o en cidos de molculas
antes; inatacables en el proceso de disolucin.
VII.
RECOMENDACIONES:
BIBLIOGRAFA
Araneo A.
Burriel L. A.
Pecsok R.