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Grado en Ingeniera Qumica

Asociacin de
reactores
Universidad de Alicante

Emily Acurio Ortega


Guillermo Caruana Santiago
Adriana Paola Troya

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

NDICE
1. OBJETIVOS
2. INTRODUCCION
3. MATERIALES Y EQUIPOS A UTILIZAR
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
5. TRATAMIENTO DE DATOS. ANLISIS DE RESULTADOS Y DISCUSIN
6. COMENTARIOS
7. CONCLUSIONES

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

1. OBJETIVOS
En esta prctica se caracterizar un sistema de tres reactores (RCTA, RTR, RT) mediante la
funcin de distribucin de tiempos de residencia con la que posteriormente se obtendr la
conversin media del sistema.
El sistema qumico est formado por NaOH y violeta de cristal cuya reaccin es de primer
orden.

2. INTRODUCCIN
La funcin de distribucin de tiempos de residencia E(t) da informacin sobre el tiempo que
los distintos elementos del fluido estn dentro del reactor. Esta curva se puede calcular
mediante un test de respuesta en el cual se introduce instantneamente el trazador dentro del
sistema y se mide la concentracin del trazador a diferentes tiempos.
La curva de distribucin de tiempos de residencia es distinta para cada tipo de reactor

Para el Ilustracin 1. Funcin de distribucin de tiempos de


caso de residencia para un RT ideal

Ilustracin 2. Funcin de distribucin de tiempos de


residencia para un RCTA Ideal.

reactores no ideales se utilizan los modelos para flujo no ideal ya que por ejemplo en los RCTA
puede haber zonas con alto grado de agitacin y otras con bajo grado. Ocurre lo mismo con un
RT. En estos casos el reactor se puede modelar con como un RCTA en serie con un RT o
viceversa. Tambin existen otros modelos ms complejos como el modelo de tanques en serie
o el modelo de dispersin.
En esta prctica se utiliza una asociacin de reactores por lo tanto el modelo a usar es ms
complejo ya que la entrada de trazador en el primer reactor puede considerarse en impulso
pero en los otros dos reactores la concentracin con el tiempo es variable.

Ilustracin 3. Concentracin a la entrada y a la salida del reactor.

La seal se modificar al pasar a travs del reactor para dar una seal de salida la cual se debe
al flujo a travs del recipiente.
Nuestro esquema de tres reactores sera el siguiente:

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

Ilustracin 4. Esquema de reactores.

La concentracin de trazador a la salida de cada reactor sera:


( )

( )

Tomando t=t/2
( )

( )

( )

( )

( )

( )

( )( )

Como se ha comentado anteriormente en este sistema se desarrolla una reaccin qumica de


primer orden cuya conversin se calcula mediante:
( )
(
)
Y en funcin del tiempo como

) ( )

3. MATERIALES Y EQUIPO A UTILIZAR


El montaje de la prctica consta de un RCTA (1), un RT (2) y un RTR (3) de vidrio Pyrex, as
como de conducciones y llaves necesarias para ponerlos en contacto.
Se dispone de tres depsitos de alimentacin de 30 L de NaOH, agua osmotizada y violeta de
cristal as como de un espectrofotmetro (6), cubetas opacas (7) para el mismo y dems
materiales de vidrio.
Se tiene dos bombas con regulacin de caudal para la aspiracin de NaOH y agua (4) y la otra
violeta de cristal (5).

4
5
3
2

Ilustracin 5. Montaje experimental principal con los tres reactores.

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

Ilustracin 6. Espectrofotmetro, cubetas opacas y materiales de vidrio.

Se dispone adems de un montaje para el tratamiento de los residuos generados cuya misin
es permitir un vertido seguro de los residuos lquidos a la red de alcantarillado. Este montaje
dispone de un controlador de pH (8) que cuando se sobrepasa un pH de 8 vierte un
neutralizador (9) que est en otro bidn. Dispone adems de un controlador de nivel y
adsorcin en carbn activo.

Ilustracin 7. Montaje de tratamiento de residuos.

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
-Consideraciones previas
Antes de realizar los experimentos se debe cuidar que no existan burbujas de aire en el
interior. Se debe conectar previamente la unidad de control de pH. Se debe tener en cuenta
que el violeta de cristal es nocivo, irritante y puede causar cncer. Por su parte el NaOH es
nocivo e irritante as como el producto formado.
-Calibrado
EL primer paso es calibrar el espectrofotmetro mediante 6 patrones de concentracin entre 0
y 6 ppm de violeta de cristal en agua para una longitud de onda de 590 nm. Se medir la
absorbancia para cada patrn y se representa frente a la concentracin para obtener una recta
de calibrado. Esto se repetir en cada sesin.
-Cintica
Se pesa la cubeta vaca, despus se introduce una disolucin de violeta de cristal de 6 ppm
hasta la mitad y se vuelve a pesar, luego se introduce la misma cantidad de NaOH (tiempo
cero) e inmediatamente se introduce en el espectrofotmetro y se va anotando la absorbancia
a distintos tiempos. Finalmente se vuelve a pesar la cubeta para saber la cantidad de NaOH
que se ha puesto.
Adems de esto se har este mismo experimento a tiempo infinito, es decir dejndolo un da o
ms mezclando 5 g de violeta de cristal con 5 gramos de violeta de cristal y se compara su
absorbancia con la del agua.
-Obtencin de curvas E(t)
Las curvas de distribucin se hallan para el RCTA, RT, RTR, una asociacin de dos reactores y
posteriormente de tres reactores. Se ajusta un caudal de 8 g/s y se inyecta 5g de disolucin de
800 ppm para RCTA y asociaciones y 2 g para RT y RTR. Se cogen muestras inmediatamente
durante 3-5 minutos.
-Experimento con reaccin
Se ajustan los caudales procedentes de bidn de violeta de cristal y del NaOH a 4 g/s cada uno.
Se mantiene la circulacin hasta alcanzar el rgimen estacionario. Para esto se toman medidas
a la salida del ltimo reactor hasta que la concentracin de violeta de cristal sea constante, en
ese momento se habr alcanzado el rgimen estacionario.
En ese momento se toman medidas a la salida de cada reactor empezando por el ltimo,
despus el segundo y finalmente el primero.
Se medir su absorbancia en el espectrofotmetro.

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

5. TRATAMIENTO DE DATOS, ANLISIS Y PRESENTACIN DE


RESULTADOS Y DISCUSIN
5.1 Calibrado del espectrofotmetro

Tabla 1 Datos experimentales correspondientes a una prctica de


asociacin de reactores. Calibrado del espectrofotmetro.
800

Disol. Conc.
Violeta / ppm
CALIBRADOS
Temperatura (C)
Conc (ppm)
1
1,974
2,970
3,965
4,974
5,917
0,000

Calibrado 1

Calibrado 2

Calibrado 3

29,5
Absorbancia
0,185
0,346
0,445
0,653
0,887
1,061
-0,006

29,7
Absorbancia
0,161
0,332
0,521
0,702
0,873
1,041
-0,027

28,3
Absorbancia
1,05
0,164
0,337
0,526
0,71
0,884
-0,0024

5.2 Curvas de absorbancia con el tiempo


Se determinan los siguientes datos de absorbancia en funcin de tiempo para los reactores
individuales: RCTA, RT y RTR, seguidamente de las asociaciones RT + RTR y RT + RTR + RCTA, as
como el caudal de agua, y la masa de disolucin violeta inyectada Dvioleta.
a) Reactor continuo de tanque agitado
RCTA
3

Vreactor (m )

5,742E-04

Caudal (kg/s)

8,613E-03

Dvioleta (kg)

4,492E-03

Calibrado n

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

RCTA
1.4

Absorbancia

1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0

50

100

150

200

250

300

350

400

Tiempo / s

Grfica 1. Curva absorbancia frente al tiempo para el RCTA


b) Reactor tubular
RT
3

Vreactor (m )

6,925E-04

Caudal (kg/s)

8,613E-03

Dvioleta (kg)

1,489E-03

Calibrado n

RT
0.6

Absorbancia

0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0

50

100

150

200

Tiempo / s

Grfica 2. Curva absorbancia frente al tiempo para el RT

250

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

c) Reactor tubular con relleno


RTR
3

Vreactor (m )

5,001E-04

Caudal (kg/s)

8,613E-03

Dvioleta (kg)

1,668E-03

Calibrado n

RTR
1.2

Absorbancia

1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0

50

100

150

200

250

300

Tiempo / s

Grfica 3. Curva absorbancia frente al tiempo para el RTR


d) Asociacin de dos reactores: Reactor tubular y reactor tubular con relleno.
RT+RTR
3

Vreactor (m )

1,193E-03

Caudal (kg/s)

8,556E-03

Dvioleta (kg)

4,999E-03

Calibrado n

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

RT + RTR
1.2

Absorbancia

1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0

100

200

300

400

500

600

Tiempo / s

Grfica 4. Curva absorbancia frente al tiempo para la asociacin de dos reactores


e) Asociacin de tres reactores por adicin del reactor continuo de tanque agitado a
la anterior asociacin de dos reactores.
RT+RTR+RCTA
3

Vreactor (m )

1,767E-03

Caudal (kg/s)

8,556E-03

Dvioleta (kg)

5,032E-03

Calibrado n

RT+RTR+RCTA
0.6

Absorbancia

0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0

100

200

300

400

500

600

700

Tiempo / s

Grfica 5. Curva absorbancia frente al tiempo para la asociacin de dos reactores

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

5.4 Calibrado del espectrofotmetro


Se obtienen las rectas de calibrado que proporcionan la relacin de la concentracin en
funcin de la absorbancia, a partir de los datos recogidos en el laboratorio.

Calibracin 1
7

C(ppm)= 5,587 abs + 0,122

C /ppm

5
4
3
2
1
0
-0.2

0.2

0.4

0.6

0.8

1.2

abs

Grfica 6. Calibracin de los patrones con disolucin violeta frente a la absorbancia del primer
da.

Calibracin 2
7
C(ppm) = 5,5369 abs + 0,1222

C/ppm

5
4
3
2
1
0
-0.2

-1

0.2

0.4

0.6

0.8

1.2

abs

Grfica 7. Calibracin de los patrones con disolucin violeta frente a la absorbancia del
segundo da.

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

Calibracin 3
7
C(ppm) = 5,5998 abs + 0,0451

C/ppm

5
4
3

Series1

Linear (Series1)

1
0
-0.2

0.2

0.4

0.6

0.8

1.2

abs

Grfica 8. Calibracin de los patrones con disolucin violeta frente a la absorbancia del tercer
da.
5.5 Obtencin de la funcin de distribucin de tiempos de residencia experimental (Eexp) y
comprobacin del balance de trazador
Para cada uno de los reactores y para la asociacin se recoge los datos siguientes: cantidad de
trazador introducida al sistema (Mvioleta, kg), caudal de agua que circula (Caudal, kg/s), n de
calibrado, volumen del reactor o asociacin de reactores (Vreactor, m3); valores que se recogen
en las tablas de los apartados siguientes.
A partir de datos de evolucin de la absorbancia en funcin del tiempo, se calcula la
concentracin de violeta a la salida para cada tiempo, y con esto la Eexp(t) mediante aplicacin
de la ecuacin (1).
( )
Donde a su vez, se calcular
en funcin del tiempo.

( )

( )

( )

( )

mediante integracin de los datos de concentracin

La concentracin ( ) se obtiene aplicando la ecuacin de proporciona la recta de calibrado,


segn las grficas 6, 7, y 8.
(
)
(
)
Para los das 1, 2 y 3.

Reactor continuo de tanque agitado


RCTA
3

Vreactor (m )

5,742E-04

Caudal (kg/s)

8,613E-03

Dvioleta (kg)

4,492E-03

Calibrado n
Pendiente

1
5,587

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

Ordenada

0,1212

Dis viol. / ppm

800

Representado E(t) frente al tiempo se obtiene:

RCTA
0.014
0.012

E(t)

0.01
0.008
0.006

E exp

0.004
0.002
0
0

100

200

300

400

t (s)

Grfica 9. Funcin distribucin para un reactor continuo de tanque agitado


Se procede a realizar el mismo procedimiento de clculo de las E(t) para cada reactor, y
combinacin de reactores.
Reactor tubular
RT
3

Vreactor (m )

6,925E-04

Caudal (kg/s)

8,613E-03

Dvioleta (kg)

1,489E-03

Calibrado n

Pendiente

5,587

Ordenada

0,1212

Dis viol / ppm

800

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

RT
0.016
0.014
0.012

E(t)

0.01
0.008
0.006

E(t) Exp

0.004
0.002
0
0

50

100

150

200

250

Tiempo / s

Grfica 10. Funcin distribucin para un reactor tubular.


Reactor tubular con relleno
RTR
3

Vreactor (m )

Calibrado n

5,001E04
8,613E03
1,668E03
1

Pendiente

5,587

Ordenada

0,1212

Dis viol / ppm

800

Caudal (kg/s)
Dvioleta (kg)

RTR
1.2

Absorbancia

1
0.8
0.6
E(t) Exp

0.4
0.2
0
0

50

100

150

200

250

300

Tiempo / s

Grfica 11. Funcin distribucin para un reactor tubular con relleno


Asociacin de dos reactores tubulares sin y con relleno

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

RT+RTR
3

Vreactor (m )

1,193E-03

Caudal (kg/s)

8,556E-03

Dvioleta (kg)

4,999E-03

Calibrado n

Pendiente

5,53694188

Ordenada

0,12219977

Dis viol / ppm

800

RT + RTR
0.014
0.012

E(t)

0.01
0.008
0.006

E(t) Exp

0.004
0.002
0
0

100

200

300

400

500

600

Tiempo / s

Grfica 12. Funcin distribucin para un sistema con asociacin de dos reactores tubulares
Asociacin: RT+RTR+RCTA

RT+RTR+RCTA
3

Vreactor (m )

1,767E-03

Caudal (kg/s)

8,556E-03

Dvioleta (kg)

5,032E-03

Calibrado n

Pendiente

5,53694188

Ordenada

0,12219977

Dis viol / ppm

800

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

E(t)

RT+RTR+RCTA
0.005
0.0045
0.004
0.0035
0.003
0.0025
0.002
0.0015
0.001
0.0005
0

E(t) Exp

200

400

600

800

Tiempo / s

Grfica 13. Funcin distribucin para un sistema de asociacin de tres reactores

Con esto se comprueba que la cantidad de trazador realmente introducida (Mvioleta) coincide
con la cantidad de trazador obtenida a la salida (N), calculada mediante la expresin (2).
(

( )

( )

Para el caso del experimento con el RCTA:

) (

( )

))

Y la cantidad introducida fue de 3,59 mg aproximadamente, que se calcul de la siguiente


manera:
( )
( )
(
)
( )
Se hace lo mismo para los dems reactores y asociaciones.
RCTA
Ninicial(kg)

3,5935E-06

Nfin(kg)

5,3163E-06

%recuperado

147,942292

RT
Ninicial(kg)

1,1915E-06

Nfin(kg)

1,7064E-06

%recuperado

143,211395

RTR
Ninicial(kg)

1,3345E-06

Nfin(kg)

2,3362E-06

%recuperado

175,066694

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

RT+RTR
Ninicial(kg)

3,9992E-06

Nfin(kg)

3,9722E-06

%recuperado

99,3246246

RT+RTR+RCTA
Ninicial(kg)

4,0256E-06

Nfin(kg)

5,8084E-06

%recuperado

144,28635

Como se puede apreciar, las diferencias son grandes en los reactores individuales que podra
ser debido en errores a la pesada de la masa real de trazador introducida ya que el primer da
no se pes antes y despus la jeringuilla del trazador, ni la exactitud de la balanza era la
correcta. Por otra parte, el balance de trazador s se cumple en las asociaciones sobre todo en
la formada por los dos reactores tubulares, ya que esta vez si tomamos en cuenta el peso de la
jeringuilla antes y despus de inyectar el trazador (en el 2do da).
5.6 Clculo del tiempo de residencia en cada reactor y en la asociacin
El tiempo medio de residencia se puede calcular mediante algunas de las siguientes
expresiones:
( )

( )

( )

Dnde V es el volumen total del sistema, en el caso de las asociaciones, la suma de cada uno
de los volmenes de cada reactor asociado.
La ecuacin (5) se calcula mediante la integracin por trapecios del producto de la E(t) Exp. con
el tiempo para cada uno de los experimentos, cuya suma proporciona el tiempo medio de
residencia.
Se calcula tambin 1 Ec con la ecuacin (4) con los datos de V y Qv para cada tipo de reactor y
asociacin.
Estos clculos se comparan en las siguientes tablas:
RCTA

( )

617,22

=V/Q (s)

66,6

1 EC (S)

78,7

RT

( )

198,11

=V/Q (s)

80,4

1 EC (S)

85,87

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

RTR

271,23

( )

=V/Q (s)

58

1 EC (S)

68,8

RT+RTR

464,3

( )

=V/Q (s)

206,5

1 EC (S)

245,7

RT+RTR+RCTA
678,90

( )

=V/Q (s)

206,5

1 EC (S)

245,7

Como se aprecia, los valores de tiempo de residencia, no se desvan demasiado dentro de cada
uno de los sistemas. En el caso del RT apenas se desvan cinco unidades, y en el caso del RTR y
RCT se desvan algo menos de diez unidades. Y finalmente los que ms diferencias dan son las
asociaciones, esto puede ser a que estos sistemas son ms complejos y van acumulando los
errores.
5.7 Clculo de las funciones de distribucin de tiempos de residencia tericas (Eteo)
En el caso del RCTA el modelo de flujo ideal reproduce de manera aceptable los resultados
experimentales, aunque los modelos para flujo no ideales, con mayor nmero de parmetros,
pueden mejorar los ajustes obtenidos.
Para este reactor se propone aplicar el modelo de flujo ideal (6) y uno de los dos modelos no
ideales de RCTA en serie con un RT (7) y n RCTA ideales en serie (8).
( )

( )

( )

( )

( )

( )
( )
(

( )

( )

En el caso de los modelos no ideales los parmetros de ajuste sern, m y p en el modelo no


ideal de un RCTA y un RT en serie, y m y n, en el caso del modelo no ideal de n tanques en
serie.
En el caso del RCTA los resultados obtenidos son los siguientes:

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

Se suponen dos valores de y


y aplicando la Ecuacin (7) se calcula E(t) calc. 1, y se crea
una funcin objetivo que ser el sumatorio de las funciones de distribucin experimental
menos las calculadas con la Ec. (7) y se procede a optimizar mediante SOLVER que esa funcin
objetivo sea cero cambiando los valores de y
supuestos.

RCTA
0.014
0.012

E(t)

0.01
0.008
0.006

E exp

0.004

E calc 1

0.002
0
0

100

200

300

400

t (s)

Grfica 14. Funciones de distribucin experimentales y calculadas para un reactor continuo de


tanque agitado
Se procede a calcular E(t) calc. 2 mediante la ecuacin (8) siguiendo el mismo procedimiento
de optimizacin, pero en este caso las variables a optimizar sern
y n.

RCTA
0.014
0.012

E(t)

0.01
0.008
0.006

E exp

0.004

E calc 2

0.002
0
0

100

200

300

400

t (s)

Grfica 15. Funciones de distribucin experimentales y calculadas con la Ec. (8) para un reactor
continuo de tanque agitado.

Ahora se comparan ambas con el E(t) ideal calculada mediante la Ec(6):

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

RCTA
1.60E-02
1.40E-02
1.20E-02

E(t)

1.00E-02

E ideal

8.00E-03

E exp

6.00E-03

E calc 1

4.00E-03

E calc 2

2.00E-03
0.00E+00
0

100

200

300

400

t (s)

Grfica 16. Funciones de distribucin experimental y calculadas mediante los diferentes


mtodos, para un reactor continuo de tanque agitado.
Como se puede apreciar los datos experimentales se ajustan bastante bien a los calculados, sin
embargo la segunda se ajusta mejor ya que en el primer caso el primer punto se desva mucho
ya que se aadi la restriccin ( )
tal como indica la Ec. (7).

Los valores de

y n obtenidos se recogen en la siguiente tabla:


RCTA (s)

80,8

RT(s)

6,9
1,012

Para los reactores tubulares, RT y RTR, se debe aplicar el modelo de dispersin Ec. (9) que
reproduce adecuadamente los resultados experimentales y permite calcular Eteo(t) en funcin
de tiempo, t, del tiempo medio de residencia, ; del tiempo adimensional, y del parmetro de
dispersin, De/uL, siendo y De/uL.
(
(

( )

( )

Los parmetros del modelo que deben optimizarse como se ha hecho en el apartado anterior,
por comparacin de Eteo(t) con Eexp(t)., mediante SOLVER.
Se obtiene lo siguiente:

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

RT
0.016
0.014

E(t)

0.012
0.01
0.008

E(t) Exp

0.006

E(t) Dispercin

0.004
0.002
0
0

50

100

150

200

250

Tiempo / s

Grfica 17. Funciones de distribucin experimentales y calculada mediante el modelo de


dispersin para un reactor tubular.
Los parmetros optimizados correspondientes al reactor tubular se recogen en la siguiente
tabla:
De/muL

0,083

disp (s)

82,2

Se procede de manera similar con el reactor tubular con relleno:

RTR
0.025
0.02

E(t)

0.015

E(t) calc.

0.01

E(t) Exp.

0.005
0
0

50

100

150

200

250

300

-0.005

Tiempo / s

Grfica 18. Funciones de distribucin experimentales y calculadas para un reactor tubular con
relleno.
En este caso el resultado de la optimizacin, devuelve los siguientes valores de los parmetros:
De/(uL)

0,0595

disp (s)

58,29

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

Como se puede apreciar en ambos casos las curvas de las funciones de distribucin calculadas,
siguen la misma tendencia, ms en el primer caso se ajusta peor que en el segundo, esto
puede ser debido a que la curva en la E(t) experimental no estar bien definida al principio ya
que se recogieron pocos experimentos al comienzo de sta, debido a que solo se recoga
muestras nada coloreadas, y se decidi esperar.
Para el clculo de la Eteo(t) de la asociacin de reactores se realiza lo siguiente: a partir de los
Eteo i (t) obtenidos para cada uno de los reactores individuales y mediante la aplicacin de la
ecuacin (1) se puede obtener Cteo i (t) de los reactores individuales.
( )

( )
( )

( )( )

( )

( )( )

( )
( )

( )

Las ecuaciones (11) para la asociacin de dos reactores o (12) para la asociacin de 3
reactores, permiten calcular Cteo(t) para la asociacin de reactores a partir de Cteo i (t) y Eteo i (t).
A partir de Cteo(t) para la asociacin de reactores, nuevamente mediante la ecuacin (1), se
puede obtener la Eteo(t) de la asociacin.
Se realiza el clculo de E(t) terica de dos formas:
a) Empleando los parmetros de los modelos obtenidos del ajuste de los datos
experimentales para cada reactor por separado.
Para el caso de la asociacin de dos reactores tubulares RT+RTR se obtiene lo siguiente:

RT + RTR
0.014
0.012

E(t)

0.01
0.008
0.006

E(t) Exp

0.004

E(t) Calc.

0.002
0
0

100

200

300

400

500

600

Tiempo / s

Grfica 19. Funciones de distribucin experimentales y calculadas para un sistema formado


por un reactor tubular y un reactor tubular con relleno.
Para el caso de la asociacin de tres reactores en serie por la adicin del RCTA al sistema
anterior se obtiene:

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

RT + RTR + RCTA
0.006
0.005

E(t)

0.004
0.003

E(t) Exp

0.002

E(t) Terica

0.001
0
0

200

400

600

800

Tiempo / s

Grfica 20. Funciones de distribucin experimentales y calculadas para un sistema formado


por un reactor tubular, un reactor tubular con relleno y un RCTA.
Como se aprecia en las grficas de este apartado, en el experimento con dos reactores, las E(t)
calculadas se ajusta menos que en el experimento con tres reactores, esto podra ser debido a
que como en el caso anterior, en la asociacin con dos reactores tubulares, no se recogieron
muchos datos al principio con lo cual la curva est poco delimitada en el primer tramo lo que
puede afectar a la forma de sta y que no se verifique muy bien con la calculada.
b) Ajustando simultneamente todos los parmetros de los distintos modelos aplicados
para cada reactor.
Para el caso de la asociacin de dos reactores, optimizando los cuatro parmetros
correspondientes al primer y segundo reactor, se obtiene lo siguiente:

RT + RTR
0.014
0.012

E(t)

0.01
0.008
0.006

E experimental

0.004

E calc optimizada

0.002
0
0

200

400

600

Tiempo / s

Grfica 21. Funciones de distribucin experimentales y calculadas para un sistema formado


por un reactor tubular y un reactor tubular con relleno.
En este caso, tras optimizar los cuatro parmetros a la vez, se obtienen los nuevos valores de
los parmetros para este sistema:

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

RT
De/muL

0,0792

Tau disp (s)

63,4

RTR
De/(uL)

0,0595

disp (s)

58,289

Para el caso de la asociacin de tres reactores:

E(t)

RT + RTR + RCTA
0.005
0.0045
0.004
0.0035
0.003
0.0025
0.002
0.0015
0.001
0.0005
0

E experimental
E calc optimizada

200

400

600

800

Tiempo / s

Grfica 22. Funciones de distribucin experimentales y calculadas para un sistema formado


por tres reactores.
Como caba esperar, optimizando de nuevo los parmetros, las curvas se ajustan mucho mejor
a las E(t) experimentales. Lo cual verifica de manera satisfactoria tanto los datos recogidos en
el laboratorio, como la validez y aplicacin de las ecuaciones utilizadas.
Los nuevos parmetros, para este sistema, son los siguientes:
RT
De/muL

0,097997

Tau disp (s)

92,0

RTR
De/(uL)

0,059482

disp (s)

58,324602

RCTA
m RCTA (s)

84,9

P RT(s)

6,9

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

5.8 CINTICA
Para el clculo de la cintica de la reaccin se ha medido la temperatura de ese da y se ha
intruducido en la cubeta la siguiente masas de los reactivos
Temperatura ( C)

28,3

masavioleta (g)

1,896

masaNaOH (g)

1,569

Para los clculos de concentraciones a partir de la absorbancia se ha utilizado el calibrado del


da 3.
Para el clculo de la concentracin de NaOH inicial se ha valorado una masa de esa disolucin
con ftalato de potasio. Se ha supuesto a que a la temperatura de 28,3 C la densidad de la
disolucin utilizada para el cambio de unidades de concentracin (gNaOH/mldisolucin) a
(gNaOH/kgdisolucion) es de 1 (gdisolucin/mldisolucin)
Cinicial Violeta (ppm)

6,32

Cinicial Na0H (mol/kg)

0,0156

Al introducir la cubeta se han ido tomando valores de la absorbancia con el tiempo:


t
0
30
60

abs
0,553
0,516
0,482

C(ppm)
3,142
2,935
2,744

ln C
1,145
1,077
1,009

90

0,438

2,498

0,915

120

0,385

2,201

0,789

150

0,342

1,960

0,673

180

760
790

0,308

0,025
0,021

1,770

0,185
0,163

0,571

-1,687
-1,816

820
850

0,017
0,015

0,140
0,129

-1,964
-2,047

880
0,012
0,112
910
0,009
0,095
940
0,007
0,084
970
0,004
0,067
1000
0,003
0,062
1030
0,001
0,051
1060
0,000
0,045
Se ha representado grficamente para una mejor visualizacin:

-2,187
-2,349
-2,473
-2,696
-2,782
-2,982
-3,099

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

3.5
3
2.5
2
C(ppm)
1.5

abs

1
0.5
0
0

200

400

600
tiempo (s)

800

1000

1200

Grfica 23. Representacin de la concentracin y la absorbancia frente al tiempo.

Considerando que la cintica es de primer orden


y tomando logaritmos se
puede hallar la constante cintica a partir de la pendiente de la recta obtenida al representar
el logaritmo de la concentracin frente al tiempo:
2

ln C = -0,004t+ 1,2899
R = 0,9972

1.5
1
0.5

ln C

0
-0.5

200

400

600

1000

1200
Series1

-1
-1.5
-2
-2.5
-3
-3.5

800

tiempo (s)

Grfica 24

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

La pendiente de esta recta es igual a la constante cintica cambiada de signo y la ordenada en


el origen es igual al logaritmo de la concentracin inicial de violeta en la mezcla:
Ordenada origen

1,290

Cinicial (ppm)
Pendiente
Kcintica (s-1)

3,632
-0,004
0,004

Si se compara la concentracin inicial de violeta en la mezcla obtenida de manera


experimental se observa que son prcticamente iguales:
Cinicial exp (ppm)

3,458

Cinicial teo (ppm)

3,632

La diferencia puede estar ocasionada debido a que la introduccin de la cubeta en el


espectrofotmetro no es instantnea y supone que en ese breve periodo de tiempo se haya
consumido parte del violeta.

5.9 CALCULO DEL GRADO DE CONVERSIN


Para el clculo del grado de conversin en cada reactor se han utilizado 3 mtodos y
posteriormente se realizar una comparativa.
Los datos experimentales obtenidos en el experimento con reaccin son:
T=

28,3

Cinicial vc (ppm)
Cinicial NaOH (ppm)
Q violeta(g/s)
Q NaOH(g/s)
Q total (g/s)

7,196
0,016
3,916
4,740
8,656

Cmezcla vc (ppm)

3,255

Cmezcla NaOH (ppm)


Absorbancia violeta salida de RT
Csalida RT (ppm)
Absorbancia violeta salida de RTR
Csalida RTR (ppm)
Absorbancia violeta salida de RCTA
Csalida RCTA (ppm)

0,009
0,403
2,302
0,384
2,193
0,311
1,787

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

Mtodo 1:
Se supone que el grado de conversin experimental se calcula como:

Aplicando esta frmula se obtiene las siguientes conversiones:


(RT)=
(RTR)=
(RCTA)=
(RT+RTR)=
(RT+RTR+RCTA)=

0,293
0,047
0,185
0,326
0,451

Se puede observar que el grado de conversin de las asociaciones es mayor que el de los
reactores individuales. Se observa tambin que el grado de conversin del RTR es menor que
el resto; esto es debido a que posee un menor volumen.
Mtodo 2
Supone que el grado de conversin terico se calcula como:

Donde E(t) hace referencia al E(t) experimental.


Los clculos realizados y resultados obtenidos son:

t (s)
7
24
39
53
65
75
90
110
130
150
170
210
250
291
330

E(t) exp
0,0114
0,0110
0,0088
0,0073
0,0061
0,0051
0,0042
0,0033
0,0023
0,0019
0,0015
0,0010
0,0005
0,0005
0,0004

RCTA
Integrando
0,0111
0,0100
0,0076
0,0059
0,0047
0,0038
0,0029
0,0021
0,0014
0,0011
0,0008
0,0004
0,0002
0,0002
0,0001
Integral
=

Trapecios
0,1826
0,1316
0,0943
0,0638
0,0427
0,0505
0,0506
0,0352
0,0247
0,0184
0,0241
0,0121
0,0067
0,0050
0,7422
0,2578

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

t (s)
6
42
48
54
60
76
92
103
120
135
150
165
200

t (s)
5
14
26
37
41
49
59
60
80
94
105
115
145
175
206

E(t) exp
0,0009
0,0016
0,0063
0,0131
0,0143
0,0116
0,0086
0,0059
0,0046
0,0035
0,0027
0,0019
0,0015

E(t) exp
0,0006
0,0005
0,0009
0,0054
0,0151
0,0216
0,0202
0,0146
0,0082
0,0042
0,0028
0,0020
0,0014
0,0011
0,0008

RT
Integrando
0,0008
0,0014
0,0052
0,0105
0,0113
0,0086
0,0060
0,0039
0,0029
0,0021
0,0015
0,0010
0,0007
Integral
=

RTR
Integrando
0,0006
0,0005
0,0008
0,0046
0,0128
0,0178
0,0160
0,0115
0,0060
0,0029
0,0018
0,0013
0,0008
0,0005
0,0004
Integral
=

Trapecios
0,0397
0,0198
0,0473
0,0655
0,1589
0,1164
0,0545
0,0580
0,0371
0,0267
0,0188
0,0299
0,6726
0,3274

Trapecios
0,0049
0,0078
0,0300
0,0349
0,1223
0,1689
0,0138
0,1750
0,0622
0,0261
0,0156
0,0304
0,0195
0,0139
0,7252
0,2748

Se realizar el mismo procedimiento para las asociaciones de 2 y 3 reactores:

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

t (s)
6
14
42
58
75
85
97
115
131
137
148
162
169
177
180
200
226
238
252
262
270
290
300
315
333
358
415
430
500

t (s)
4

E(t) exp
0,0003
0,0003
0,0003
0,0003
0,0009
0,0039
0,0081
0,0113
0,0123
0,0115
0,0101
0,0083
0,0067
0,0054
0,0044
0,0035
0,0023
0,0016
0,0013
0,0010
0,0008
0,0006
0,0004
0,0006
0,0004
0,0005
0,0003
0,0004
0,0003

E(t) exp
0,0003

RT+RTR
Integrando
0,0003
0,0003
0,0003
0,0003
0,0007
0,0028
0,0055
0,0072
0,0073
0,0067
0,0056
0,0044
0,0034
0,0027
0,0022
0,0016
0,0009
0,0006
0,0005
0,0004
0,0003
0,0002
0,0001
0,0002
0,0001
0,0001
0,0001
0,0001
0,0000
Integral
=

RT+RTR+RCTA
Integrando
0,0002

Trapecios
0,0025
0,0081
0,0042
0,0080
0,0173
0,0498
0,1143
0,1162
0,0420
0,0674
0,0696
0,0273
0,0245
0,0073
0,0372
0,0323
0,0092
0,0077
0,0042
0,0026
0,0048
0,0017
0,0023
0,0027
0,0029
0,0050
0,0010
0,0039
0,6761
0,3239

Trapecios

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

61
86
98
111
121
138
157
174
195
215
239
274
301
371
420
493
570

0,0003
0,0002
0,0003
0,0010
0,0021
0,0033
0,0043
0,0047
0,0047
0,0044
0,0037
0,0027
0,0020
0,0014
0,0010
0,0006
0,0003

0,0002
0,0002
0,0002
0,0006
0,0013
0,0019
0,0023
0,0024
0,0022
0,0019
0,0014
0,0009
0,0006
0,0003
0,0002
0,0001
0,0000
Integral
=

0,0131
0,0048
0,0024
0,0056
0,0092
0,0280
0,0400
0,0398
0,0476
0,0403
0,0394
0,0411
0,0207
0,0330
0,0124
0,0100
0,0046
0,3919
0,6081

Mtodo 3:
Supone que el grado de conversin terico se calcula como:

Donde E(t) hace referencia al E(t) terica que ms se ajuste a los datos experimentales.
Se ha utilizado para RCTA la E(t) de
Se ha utilizado para RT la E(t) de tanques
Se ha utilizado para RTR la de dispersin

Los clculos realizados y resultados obtenidos son:

t (s)
6,7
24

E(t)teo verde)
0,0124
0,0100

RCTA
Integrando
0,0121
0,0091

Trapecios
0,1833

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

39
53
65
75
90
110
130
150
170
210
250
291
330

0,0083
0,0070
0,0060
0,0053
0,0044
0,0035
0,0027
0,0021
0,0016
0,0010
0,0006
0,0004
0,0002

0,0071
0,0057
0,0047
0,0040
0,0031
0,0022
0,0016
0,0012
0,0008
0,0004
0,0002
0,0001
0,0001
Integral
=

0,1218
0,0896
0,0620
0,0431
0,0529
0,0533
0,0384
0,0277
0,0200
0,0255
0,0132
0,0070
0,0035
0,7414
0,2586

RT
t (s)
6
42
48
54
60
76
92
103
120
135
150
165
200

t (s)
5
14
26

E(t)teo (tanques)
0
0,0052
0,0073
0,0092
0,0108
0,0126
0,0113
0,0094
0,0061
0,0038
0,0022
0,0012
0,0002

E(t)teo (dispersin)
0
0
0,0016

Integrando
0
0,0044
0,0060
0,0074
0,0085
0,0094
0,0078
0,0062
0,0038
0,0022
0,0012
0,0006
0,0001
Integral
=

RTR
Integrando
0
0
0,0015

Trapecios
0,0797
0,0313
0,0403
0,0478
0,1428
0,1376
0,0773
0,0853
0,0454
0,0259
0,0138
0,0129
0,7402
0,2598

Trapecios
0
0,0089

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

37
41
49
59
60
80
94
105
115
145
175
206

0,0103
0,0140
0,0191
0,0197
0,0195
0,0111
0,0059
0,0033
0,0019
0,0003
0,0000
0,0000

0,0089
0,0119
0,0157
0,0156
0,0154
0,0081
0,0040
0,0022
0,0012
0,0002
0,0000
0,0000
Integral
=

0,0571
0,0416
0,1104
0,1565
0,0155
0,2343
0,0848
0,0343
0,0169
0,0204
0,0028
0,0004
0,7838
0,2162

Para las asociaciones de reactores se utiliza a nica E(t) terica que se ha obtenido:

t (s)
6
14
42
58
75
85
97
115
131
137
148
162
169
177
180
200

t (s)
226
238
252
262
270

E(t) teo
0
0
0
0,0001
0,0012
0,0030
0,0061
0,0101
0,0113
0,0111
0,0100
0,0080
0,0069
0,0057
0,0053
0,0029

E(t) teo
0,0012
0,0008
0,0004
0,0003
0,0002

RT+RTR
Integrando
0
0
0
0,0001
0,0009
0,0022
0,0041
0,0064
0,0067
0,0064
0,0056
0,0042
0,0035
0,0028
0,0026
0,0013
RT+RTR
Integrando
0,0005
0,0003
0,0002
0,0001
0,0001

Trapecios
0
0
0,0005
0,0083
0,0155
0,0380
0,0952
0,1052
0,0395
0,0660
0,0684
0,0270
0,0254
0,0081
0,0391

Trapecios
0,0237
0,0047
0,0032
0,0013
0,0007

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

290
300
315
333
358
415
430
500

t (s)
4
60,8
86
98
111
120,5
138
157
174
195
215
239
274
300,7
371
420
493
570

0,0001
0,0001
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000

E(t) teo
0
0,0003
0,0022
0,0035
0,0048
0,0055
0,0063
0,0064
0,0059
0,0050
0,0041
0,0030
0,0018
0,0012
0,0004
0,0001
0,0
0,0

0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
Integral
=

RT+RTR+RCTA
Integrando
0
0,0003
0,0016
0,0024
0,0031
0,0034
0,0036
0,0034
0,0030
0,0023
0,0017
0,0012
0,0006
0,0004
0,0001
0,0000
0,0
0,0
Integral
=

0,0010
0,0002
0,0002
0,0001
0,0001
0,0000
0,0000
0,0000
0,5714
0,4286

Trapecios
0,0072
0,0231
0,0237
0,0355
0,0309
0,0619
0,0671
0,0543
0,0556
0,0406
0,0350
0,0314
0,0131
0,0158
0,0027
0,0012
0,0002
0,4994
0,5006

Si realizamos la comparativa:

(RT)=
(RTR)=
(RCTA)=
(RT+RTR)=
(RT+RTR+RCTA)=

MTODO 1
0,293
0,047
0,185
0,326
0,451

MTODO 2
0,3274
0,2748
0,2578
0,3239
0,6081

MTODO 3
0,2598
0,2162
0,2586
0,4286
0,5006

Se puede observar que cuantos ms reactores en serie, mayor es la conversin obtenida.

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

Se observa tambin que la conversin obtenida por el primer mtodo para el RTR es diferente
que la obtenida en los otros mtodos. Parte de esa diferencia es debida a que se ha trabajado
a diferentes temperaturas en los diferentes das y tambin a las diferencias experimentales
de los modelos utilizados.

6. COMENTARIOS
-

Al llevar a cabo esta prctica es muy importante manipular con cuidado los reactivos
debido a su toxicidad, sobre todo el violeta de cristal. Por lo tanto el uso de guantes
resulta obligatorio.
En la mesa de trabajo y en la zona de balanzas se debe llevar cuidado de no manchar
con violeta de cristal ya que esto suele ser frecuente.
Se debe tener cuidado con la corriente de salida de los reactores que va al equipo de
tratamiento puesto que es frecuente que el tubo este mal puesto y se derrame el
lquido por la mesa.
Se debe pesar cuidadosamente la cantidad de trazador que se introduce puesto que
debe cumplir posteriormente un balance de materia.

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

Al utilizar el espectrofotmetro se debe llevar cuidado de que no queden manchas en


la cubeta ya que esto podra afectar a las medidas.

7. CONCLUSIONES
En esta prctica se ha calculado las funciones de distribucin (E(t)) con las que posteriormente
se ha calculado la conversin para cada reactor individual (RCTA, RT, RTR) as como para las
asociaciones de dos y tres reactores.
Para el clculo de las E(t) se aplicaron modelos matemticos (modelo de dispersin, de
tanques en serie, etc.) y se compararon con las funciones de distribucin experimentales
obteniendo un ajuste aceptable entre ambas. Con respecto a la conversin se obtuvo que
mientras ms reactores asociados tengamos ms conversin se obtendr.
Adems se comprob el complimiento del balance de materia del trazador. El resultado fue
que se obtuvo una cantidad mayor de trazador que el que se introdujo lo cual se podra
explicar debido a que en la primera sesin no se pes correctamente la jeringuilla.
Por otra parte se ha comprobado que la reaccin entre en NaOH y el violeta de cristal es de
orden 1 y para esta reaccin se ha calculado la constante cintica k.
Finalmente se tiene que decir que se ha estudiado ms a fondo y satisfactoriamente el
comportamiento de los reactores los cuales han sido estudiados en aos anteriores.