Laboratrio de Qumica Orgnica I SQF0326

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AULA 4

Destilao
Objetivos: Introduo s tcnicas de isolamento e purificao de compostos orgnicos,
especificamente a tcnica de destilao.
A tcnica de destilao comumente usada em laboratrio para separao e
purificao de lquidos volteis. Quando o lquido a ser destilado uma mistura de
solventes a serem separados, pode-se realizar uma destilao fracionada com coluna. Em
situaes onde o liqudo a ser destilado deve ser separado de uma impureza ou aditivo que
possui ponto de ebulio mais elevado, pode-se proceder uma destilao simples presso
reduzida (em tal procedimento, a destilao do componente principal ocorre em mais baixa
temperatura). Este procedimento utilizado em certas condies de instabilidade ou reao
a altas temperaturas do liqudo a ser destilado.

Destilao Fracionada: Sistemas com ponto de ebulio mnimo ou mximo.

O diagrama de fase lquido-vapor de uma mistura de dois solventes pode apresentar
composies de ponto de ebulio mnimo ou mximo. Neste ponto, o sistema destila sem
variao de composio e so chamados de composio ou mistura azeotrpica.
Um exemplo de mistura com ponto de ebulio mnimo a formada por etanol (P.E.
= 78,3 C, componente A) e tolueno (P.E. = 110,6 C, componente B). O ponto de ebulio
da mistura azeotrpica de 76,7 C e a composio em peso tem 68 % de etanol. Um
exemplo de mistura com ponto de ebulio mximo a formada por acetona (P.E. = 56,4
C, componente A) e clorofrmio (P.E. = 61,2 C, componente B). O ponto de ebulio da
mistura azeotrpica de 64,7 C com composio de 80 % em clorofrmio.

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Em uma destilao fracionada de mistura tolueno/etanol, o vapor coletado ir ter a

composio de azetropo enquanto que o resduo lquido ir se aproximar de etanol (A) ou
tolueno (B) puro dependendo da composio inicial estar a esquerda ou direita do ponto
mnimo.
No caso de destilao de mistura acetona/clorofrmio, a situao se inverte. O
resduo lquido caminha para o ponto de mistura azeotrpica enquanto que o destilado pode
ser obtido puro em A ou B dependendo da posio do ponto de composio inicial.
A separao de misturas azeotrpicas podem ser feitas por diversas formas. Um dos
artifcios utilizados a adio de uma terceira substncia que altera a razo de presso de
vapor no azetropo. Tambm podem ser utilizados mtodos qumicos (o reagente
adicionado ataca um dos componentes e portanto quebra a razo de composio) ou
mtodos de adsoro seletiva.

Procedimento experimental:

i) Escolha entre uma mistura de etanol/tolueno (1:2) ou acetona/clorofrmio (1:1) e destile

com coluna de fracionamento observando a temperatura de sada dos destilados. Colete as
respectivas fraes de destilados e posteriormente analise o ndice de refrao do destilado
e do resduo com ponto de mnimo ou mximo.

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Termmetro

Condensador
Adaptador de
vcuo

Sada de
gua

Entrada de
gua

Balo coletor

Balo de
destilao
Pedras de
ebulio
Fonte de aquecimento

Figura 1. Sistema de destilao.

OBS: Para o controle da ebulio, necessrio colocar algumas esferas de vidro ou

pequenos pedaos de porcelana. Trabalhando com baixa presso ou com destilados muito
volteis, necessrio resfriar o balo coletor com um banho de gelo.
Questes:
1. Defina: azetropo, presso de vapor, destilao fracionada.
2. Indique pelo menos 2 solventes que formam uma mistura azeotrpica com a gua.