Anda di halaman 1dari 12

F

PETUNJUK PRAKTIKUM

OPERASI TEKNIK KIMIA II

Percobaan :
EXTRAKSI
LEACHING

OLEH :
GIYATMI

TEKNO KIMIA NUKLIR


2013

I.

PERCOBAAN EKSTRAKSI

A. TUJUAN
Praktikan diharapkan mampu :
1. Memahami konsep perpindahan masa pada stage seimbang
tunggal dan ganda
2. Menerapkan prinsip perpindahan massa pada operasi
pemisahan secara ekstraksi
3. Menghitung besarnya prosen recovery dan overall stage
efisiensi pada operasi pemisahan secara ekstraksi.
B. LANDASAN TEORI

Ekstraksi

adalah

operasi

pemisahan

larutan

menjadi

komponen-komponen penyusun berdasarkan beda daya larut


komponen-komponen tersebut terhadap pelarut yang ditambahkan
(media pemisah). Larutan umpan terdiri dari zat yang terlarut yang
sering disebut dengan solute dan pelarut yang disebut diluen.
Media pemisah adalah cairan yang dapat melarutkan solute
tetapi tidak melarutkan diluen, media pemisah ini disebut solven.
Ekstraksi adalah salah satu cara operasi pemisah yang dapat
dijumpai dalam industri kimia.

Pemilihan operasi ekstraksi dapat

dilakukan dengan :
1. Larutan terdiri dari komponen-komponen yang kurang volatil
2. Komponen-komponen penyusun larutan mempunyai
volatilitas yang hampir sama
3. Larutan akan terdegradasi (rusak) pada suhu tinggi
4. Larutan hanya sedikit mengandung komponen yang tidak
volatil
Proses ekstraksi terdiri atas dua langkah :
1. Pencampuran antara umpan dan solven.
Pada langkah ini terjadi pemindahan masa solute dari fasa
diluen ke fasa solven.

Bila langkah ini dilaksanakan pada

waktu yang sangat lama maka kecepatan perpindahan massa


solute dari fasa diluen ke fasa solven dan sebaliknya sama

atau kecepatan perpindahan massa netto sama dengan nol.


Keadaan ini disebut keseimbangan
2. Langkah pemisahan antara fasa yang kaya dengan diluen
(rafinat) dan fasa yang kaya akan solven (ekstrak).
Gabungan antara kedua langkah proses tersebut sering dikenal
dengan satu stage seimbang.

Secara skematis dapat dilihat

pada Gambar 1.
V1, Y1
V2,Y2

1
L0,X0
L1,X1
Gambar 1. Skema aliran arus dalam satu
stage seimbang
Kemurnian hasil diperoleh dari satu stage seimbang adalah
tertentu,karena dibatasi kondisi keseimbangan.

Oleh karena itu

untuk mendapatkan kemurnian hasil seperti yang dikehendaki,


hasil yang keluar dari

stage seimbang dikontakkan lagi dengan

stage seimbang yang berikutnya sampai diperoleh kemurnian hasil


yang sesuai,

hasil yang keluar dari stage seimbang dikontakkan

lagi pada stage seimbang berikutnya sampai diperoleh kemurnian


hasil yang sesuai.
Ada dua cara untuk mengontakkan berulang pada operasi ekstaksi
:
1. Arus lawan arah (counter current multiple-contact).
Arus umpan dan arus solven dimasukkan pada kedua ujung
stage secara berlawanan arah.

Cara ini sering digunakan

dalam industri karena pelarut yang digunakan relatif sedikit


dan konsentrat solut dalam ekstrak cukup tinggi (Gambar 2).
2. Arus silang (cross current multiple-contact).

Pelarut yang ditambahkan pada setiap stage selalu segar.


Cara ini hanya digunakan

untuk ekstraksi dengan tujuan-

tujuan khusus, karena diperlukan jumlah pelarut yang lebih


banyak dan konsentrasi solut dalam

ekstrak sangat encer

(Gambar 3).

V1 , Y1
Vn+1,

V2,Y2

V3,Y3

Yn+1

Vn, Yn

L0,X0

L1,X1

L2,X2

,Yn-1

Vn-1

Ln,Xn

Gambar 2. Skema aliran arus lawan arah


dalam stage ganda

Vf Yf

Vf Yf

Vf Yf

1
L0,X0

2
2

L1,X1

L2,X2

Ln-1Xn-1

LnXn
V1, Y1

V2, Y2

V3, Y3

Gambar 3. Skema aliran arus silang dalam stage ganda


Tempat berlangsungnya proses ekstraksi disebut ekstraktor.
Macam-macam ekstraktor :
1.
2.
3.
4.
5.

Mixer settler
Buffle plate colomn
Spray colomn
Perforted plate colomn
Save plate colomn

Pemilihan jenis ekstraktor yang digunakan tergantung pada jenis


bahan yang diektraksi dan didasarkan atas pertimbangan ekonomi.
Neraca massa total pada satu stage seimbang pada keadaan
steady state
L0 + V 2

L 1 + V1

=1

..............................................

(1)
Neraca massa komponen pada satu stage seimbang pada keadaan
steady state
Z1

L0 X0 +
........................... (2)

V2 Y 2

L1 X1

V1 Y 1

= 1

Komposisi kedua arus yang meninggalkan stage seimbang dalam


keadaan keseimbangan :
Y1 = f (X1)

....................................................................

(3)
Untuk jumlah dan komposisi arus arus yang masuk ke stage
tertentu (diketahui) maka jumlah dan komposisi arus-arus yang
keluar juga tertentu (dihitung). Penentuan jumlah dan komposisi
arus-arus yang keluar dari suatu stage seimbang secara skematis
dapat dinyatakan dalam Gambar 4.

V2

V1

X1

L1
L0

XA, YA :
fraksi massa asam asetat
YA

XA
Gambar 4. Penentuan jumlah dan komposisi arus-arus yang meninggalkan suatu
stage seimbang
titik 1(ZA1, ZC1) dapat ditentukan secara grafis dengan menggunakan kaidah
penjumlahan atau dapat ditentukan berdasar neraca komponen solut (A) dan solven
(C). Berdasarkan persamaan neraca massa (1) dan (2) maka nilai Z A1 dan , ZC1 dapat
ditentukan sebagai berikut :
ZA1 = (LA0 XA0 + VA2 YA2)/ 1

.........................................(4)

ZC1 = (LC0 XC0 + VC2 YC2/ 1 ...........................................(5)


Jumlah dan komposisi arus yang meninggalkan stage dapat ditentukan dengan cara
Titik L1 ((XA1,XC1) dan V1 (YA1, YC1) terletak pada satu garis lurus yang melewati titik
1(ZA1, ZC1) , hal ini bersadarkan persamaan (1) dan (2) serta terletak pada kurva
seimbang (berdasarkan prinsip stage seimbang bahwa arus yang meninggalkan stage
dalam keadaan seimbang).
penentuan titik

Untuk memenuhi kedua persamaan tersebut maka

L1 ((XA1,XC1) dan V1 (YA1, YC1) dilakukan dengan coba-coba.

Perhitungan untuk stage-stage berikutnya pada operasi stage berulang (multiplecontact) dilakukan dengan cara yang sama.
Perhitungan stage seimbang (stage teoritis) adalah didasarkan atas anggapan
bahwa komposisi yang meninggalkan arus seimbang dalam kondisi keseimbangan.
Kenyataannya tidak demikian,

karena untuk mencapai keadaan keseimbangan

diperlukan waktu kontak yang cukup lama dan bila sudah mendekati keadaan
keseimbangan diperlukan waktu kontak yang cukup lama dan bila sudah mendekati

keadaan keseimbangan kecepatan perpindahan masanya sangat lambat sehingga


tidak menguntungkan bila operasi pemisahan dilakukan pada keadaan ini. Oleh
karena itu jumlah stage sebenarnya (actual stage) yang diperlukan lebih banyak dari
pada stage teoritis.
Perbandingan antara jumlah stage teoritis dan jumlah stage yang sebenarnya
disebut overall stage efficiency ()
= jumlah stage teoritis
jumlah stage sebenarnya

............................(6)

Jumlah solut yang dapat terambil dalam ekstrak dibandingkan jumlah solut dalam
umpan mula-mula disebut prosen recovery (R). Pada operasi pemisahan secara
ekstraksi diusahakan nilai R yang tinggi.
Pada percobaan ini cara kontak antara arus umpan dan arus solven yang
digunakan adalah cara arus silang. Hal ini dipilih agar komposisi dan jumlah
masing-masing fasa yang keluar dari setiap stage dapat ditentukan.
C. BAHAN DAN ALAT
1.

BAHAN
a. Asam asetat
b. Diisopropil eter
c. Air suling

2.

ALAT
Rangkaian alat percobaan yang digunakan seperti pada Gambar 5.
Keterangan gambar :
1.

1. Corong pemisah (sebagai mixer


dan

2.

settler)

3.

2. Fasa rafinat
3. Fasa ekstrak

D. CARA PERCOBAAN
1. Membuat larutan umpan dengan cara mencampur asam asetat murni dengan
diisopropil eter dengan perbandingan tertentu.
2. Larutan umpan ditambah air suling dengan volume tertentu di dalam corong
pemisah
3. Dikocok selama beberapa menit setelah itu didiamkan sampai terbentuk dua
lapisan yaitulapisan ekstrak dan lapisan rafinat .
4. Lapisan ekstrak dipisahkan, volumenya diukur dengan labu ukur dan kadar
asam asetatnya ditentukan dengan cara dititrasi. Rangkaian langkah ini
merupakan langkah dalam satu tage seimbang.
5. Lapisan rafinat dari stage satu merupakan larutan umpan untuk stage ke dua.
6. Pada stage ke dua larutan umpan ditambah air suling dengan volume tertentu,
di kocok, didiamkan, dan dipisahkan lapisan ekstrak dan rafinatnya.
7. Lapisan ekstrak diukur volumenya dan ditentukan kadar asam asetatnya,
sedangkan lapisan rafinat merupakan larutan umpan untuk stage ketiga.
8. Untuk stage stage berikutnya dilakukan dengan cara yang sama.
9. Titrasi terhadap fasa ekstrak untuk menentukan jumlah asam asetat dilakukan
dengan cara :

diambil 10 ml larutan ekstrak , tambahkan indikator

penolptalin (PP), dan dititrasi dengan larutan standar Na OH. Titrasi


sebaiknya diulangi 3 kali untuk setiap fasa ekstrak yang keluar dari stage
sebelum digunakan larutan standar Na OH harus distandarisasi dahulu
menggunakan asam oksalat.
E. ANALISA DATA
1. Menentukan fraksi berat solut dalam umpan (X AO)
=

AVA XAO =

A VA
F VF

................................................(7)

F VF
A = densitas asam asetat yang digunakan
VA = volume asam asetat yang digunakan
F = densitas larutan umpan

VF = volume umpan
2. Menentukan konsentrasi asam asetat (solut) dalam ekstrak
NA =

VNaOH N NaOH
V

........................................(8)

NA = normalitas asam asetat


V = volume larutan ekstrak yang dititrasi
VNaOH = volume NaOH hasil titrasi
NNaOH = normalitas larutan standar NaOH
3. Menentukan jumlah solut yang terektraksi
MAtotal = (V1 NA1 + V2 NA2 + V3 NA3 +..........+ Vn NAn )

BM A asetat

........(9)

Dengan V1, V2, V3........ Vn = volume total ekstrak yang keluar dari setiap stage
4. Menentukan prosen recovery
R=

M Atotal
X 100%
AV A

................................................

(10)
5. Menentukan jumlah stage teoritis secara grafis
Gambarkan titik yang menyatakan komposisi umpan (L O) dan solven (VF), tarik
garis yang menghubungkan kedua titik tersebut. Tentukan titik 1 dengan
menggunakan kaidah penjumlahan grafis atau neraca massa komponen solut dan
solven persamaan (4) dan (5). Dengan cara coba-coba , tentukan garis timbang
(tie line) melalui titik 1, bila sudah didapatkan maka titik V 1 dan L1 dapat
ditentukan, sehingga komposisi dan jumlah arus ekstrak dan rafinat yang keluar
dari stage satu dapat ditentukan. Perhitungan untuk stage selanjutnya dengan
cara yang sama.

Perhitungan dihentikan bila Xn sudah mendekati hasil

percobaan. Dengan cara ini maka jumlah stage seimbang (stage teoritis) dan
komposisi rafinat dari stage terakhir dapat ditentukan. Dengan persamaan (6)
nilai effisiensi dapat ditentukan.

II. PERCOBAAN LEACHING


A. TUJUAN:
Memisahkan suatu komponen dari campuran zat padat dengan menggunakan zat cair
tertentu sebagai pelarut.
B.

TEORI
Leaching merupakan suatu metode yang tepat untuk memisahkan padatan

campuran yang terkontak dengan pelarut cair. Proses ini dilakukan untuk
mengambil / mendapatkan bagian dari padatan tersebut (lebih berharga dari
padatannya) dengan larutan yang hanya larut pada bagian yang ingin diambil.
Leaching banyak digunakan pada industri metalurgi, yaitu digunakan untuk
memisahkan suatu mineral dari suatu batuan. Leaching dapat dikerjakan secara
batch, semibatch atau secara kontinyu.
Teknik operasi yang biasa digunakan untuk proses leaching adalah spraying
atau aliran liquid dan mencelup zat padat seluruhnya kedalam zat cair, atau dapat
pula digunakan beberapa tingkat tabung, solvent dialirkan dari tabung teratas
kemudian mengalir ke tabung dibawahnya. Hal ini dimaksudkan agar luas

permukaan bidang kontak semakin besar, sehingga akan meningkatkan effisiensi


leaching.
Proses leaching terdiri dari 3 bagian, yaitu :
1.

Proses perubahan fasa dari solute saat terlarut ke dalam pelarut (padat-cair)
Dari bentuk padat ke dalam bentuk cair
2. Difusi dari solute melalui pelarut dalam padatan, yang keluar melalui pori-pori
padatan
Pelarutnya masuk ke pori-pori karena ada beda konsentrasi dari tinggi menuju
rendah.
3.

Perpindahan solute dari larutan/pelarut dalam kontaknya dengan partikel ke


larutan utama.
Zat yang mau di leaching melarut ke seluruh larutan.
Effisiensi leaching adalah perbandingan jumlah solute yang terambil oleh

pelarut dengan jumlah solute dalam solid mula-mula, sehingga dapat ditulis :
Eff Leaching = (jumlah solute dalam solvent)
(jumlah solute dalam solid awal)

C. BAHAN DAN ALAT


1. Bahan yang digunakan :
a. Garam
b. Pasir
c. Kertas saring
d. Aquadest
2. Alat-alat yang digunakan :
a. Serangkaian peralatan leaching
b. Alat-alat gelas laboratorium
c. Timbangan
d. Stopwatch
D.

CARA KERJA

100%

1.

Buat campuran antara pasir dan garam dengan perbandingan tertentu.


Bungkus campuran dengan menggunakan kertas saring. Basahi campuran
tersebut dengan aquadest.

2.

Masukkan campuran yang telah dibungkus tersebut ke dalam tabung umpan.

3.

Susun rangkaian alat leaching yang akan digunakan.

4.

Masukkan aquadest dengan volume tertentu ke dalam labu leher tiga yang
sudah terpasang pada rangkaian alat leaching.

5.

Hidupkan pemanas listrik dan aliran air pendingin.

6.

Amati setiap umpan mengalir ke dalam labu leher tiga. Catat waktunya.

7.

Ukur densitas/titik didih setiap ada penambahan dari tabung umpan