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Purificacin de compuestos orgnicos slidos por cristalizacin.

INTEGRANTES
Laboratorio de Qumica Orgnica I. Departamento de Qumica. Facultad Experimental de Ciencias.
Universidad del Zulia. Maracaibo 4011.
17 de octubre del 2014

Resumen.
La prctica N 1, consisti en la purificacin del B-Naftol por el mtodo de
recristalizacin, donde se prob la solubilidad del B- naftol, A travs de 4 disolventes tales
como: Agua, etanol, ter de petrleo, y acetato de etilo, siendo agua y etanol en solucin,
los disolventes idneos para el B- naftol. Se calent la mezcla, en la plancha
aproximadamente a 80C , se agrego carbono activado, se filtr por gravedad y luego se
enfro hasta la aparicin de los cristales, para luego filtrar al vaco, y eliminar los residuos
de aguas madres presentes. Por ltimo, se secaron los cristales, y se midi el punto de
fusin arrojando un valor igual a 122 C, el cual se comparo con el punto de fusin terico
(), demostrndose as la pureza del compuesto.
Palabras claves: Purificacin, recristalizacin, B-Naftol, punto de fusin.

1. Introduccin.

Por lo general, resulta completamente intil la determinacin de un puto de fusin,


punto de ebullicin o de cualquier otra propiedad fsica de un compuesto que no est, o que
pudiera no estar puro. Es particularmente desaconsejable confiar en los resultados analticos
sin tener la seguridad de que la muestra analizada es pura. El proceso de purificacin puede
consistir en separar pequeas cantidades de impurezas que contaminan el producto a
analizar, o bien separar (o aislar) un compuesto de una mezcla en la que las sustancias
indeseables estn presentes en cantidades relativamente grandes.1
La recristalizacin es el mtodo utilizado para obtener un compuesto puro a partir
de una mezcla de componentes slidos. Se basa en la solubilidad diferencial de los
componentes slidos. Se basa en la solubilidad diferencial de los componentes de la mezcla
en un disolvente o mezcla de ellos, lo que permite lograr la separacin de uno de ellos del
resto.2
El mtodo de una sustancia por recristalizacin comprende los siguientes pasos:
Seleccin del solvente. Un solvente ideal para purificar un slido por re cristalizacin no
debe reaccionar con el soluto, debe disolver el producto a purificar a altas temperaturas y
muy poco o no disolverlo a bajas temperatura y debe tener un punto de ebullicin
relativamente bajo para facilitar el secado de los cristales. Si ningn disolvente es
adecuado, es conveniente usar una mezcla de disolventes miscibles entre s, que no

reaccionen entre ellos, con solubilidades diferentes y con propiedades qumica similares;
Disolucin del soluto. Se debe disolver el soluto en la mnima cantidad de solvente
caliente para as obtener una solucin sobresaturada, y luego el compuesto cristalice;
Eliminacin de impurezas (decoloracin). Es necesario utilizar una sustancia absorbente
para eliminar la impurezas en solucin, para esto se utiliza comnmente carbn activado
(norita), agregados a la solucin caliente para luego filtrar, en caliente tambin;
Cristalizacin. Se procede a enfriar la solucin lentamente para la formacin de cristales, en
el caso de que los cristales no se formen, es necesario inducir la cristalizacin mediante el
raspado de las paredes del recipiente; Filtracin y secado de los cristales. Se filtran los
cristales con un sistema de filtrado por succin al vacio y se dejan secar, al aire o en un
desecador ya que los cristales deben quedar libres del solvente adherido3, 4.

2. Parte experimental.
2.1 Eleccin del solvente apropiado.
Se prob la solubilidad del B-Nafltol, utilizando 4 disolventes: Agua, etanol, ter de
petrleo, y acetato de etilo, a temperatura ambiente, resultando ser insoluble en: Agua, y
ter de petrleo; y soluble en: Etanol y acetato de etilo. Posteriormente, se prob la
solubilidad del compuesto pero esta vez a una temperatura aproximada de 80 C, resultando
ser insoluble en: Agua, Etanol y ter de petrleo. Al resultar insoluble tanto a temperatura
ambiente como en caliente, se mezcl una cantidad aproximada de 8 ml tanto de agua
como de etanol, siendo el compuesto insoluble a temperatura ambiente pero soluble
aproximadamente a 80 C.
2.2. Cristalizacin de B-Naftol.
Con la mezcla de etanol, agua y B-Naftol se prosigui a recristalizar, para esto fue
necesario agregar pequeas cantidades de carbn activado (norita) a la solucin, para luego
filtrar, manteniendo la solucin caliente. Luego se dej reposar y enfriar la solucin, a
temperatura ambiente hasta la formacin de los cristales deseados.
2.3. Determinacin del punto de fusin.
Se tritur, una pequea cantidad de los cristales obtenidos, la cual se introdujo en un
capilar, con el objetivo final tanto de medir en el fusimetro el punto de fusin
experimental del B- naftol y compararlo con el punto de fusin terico, como de, calcular el
porcentaje de rendimiento del proceso realizado durante la prctica.
3. Resultados y discusin.

4. Conclusiones.

5. Referencias bibliogrficas.
1. Geissman T. A. (1974) Principios de Qumica Orgnica, Segunda edicin. Editorial
Revert. 13.
2. Lamarque Alicia, Lpez Liza, Maestri Damin. Torres Mariela & Zygadlo Julio (2000).
Fundamentos Terico Prctico de Qumica Orgnica. Primera edicin. Editorial Brujas. 9103. Ault, A (1998) Techniques and Experiment for Organic Chemistry, Sixth edition,
University Science Book, California. 48-59
4.- Norris, J (1924) Experimental Organic Chemistry, Second edition, Macgraw-Hill Book
Company, NY. 3-8
5.- Rappoport, Z (2002) Handbook of tables for Organic Compounds Identification, Third
edition, CRC Press, Florida. 235