Mdulos 15, 16, 17 e 18: Validao de

mtodos analticos

Determinao de cloretos numa amostra de fiambre

Nome: Rafael Rufino n 19 3TAL

Disciplina: Anlises Qumicas 3
Professor: M Ftima Santos
Ano lectivo: 2014/2015
Data de realizao: 14-12-2014
Data de entrega: 19-12-2014

Tcnico de Anlise Laboratorial

ndice

1.

Objetivo:.................................................................................................. 1

2.

Introduo terica:................................................................................... 1

3.

Amostra:.................................................................................................. 2

4.

Material utilizado:.................................................................................... 2

5.

Reagentes:............................................................................................... 2

6.

Procedimento experimental:....................................................................2

7.

Apresentao de resultados:....................................................................3

8.

Clculos:.................................................................................................. 4

Concluso:...................................................................................................... 5
Bibliografia:.................................................................................................... 5

I
Anlises Qumicas

Tcnico de Anlise Laboratorial

1. Objetivo:
O objectivo do protocolo experimental o de dosear espectrofotomtricamente o cido
ascrbico num sumo de laranja.

2. Introduo terica:

O cido ascrbico designado vulgarmente por vitamina C, facilmente oxidado pelo

oxignio do ar, dando origem ao cido desidroascrbico.

A mesma reaco de oxidao, tambm pode ser provocada com o indicador redox
2,6- diclofenol-indofenol.

Este indicador apresenta uma tonalidade azul quando em meio alcalino ou neutro, e
uma tonalidade rosa em meio cido.

Uma vez que a intensidade da colorao inicial da soluo de indicador, varia em

funo da quantidade de cido ascrbico presente no meio, ento possvel fazer o
doseamento deste por espectrofotometria, bastando para tal determinar a absorvancia
correspondente reaco de oxidao.

A curva de calibrao obtida pelas leituras de vrias solues padro de cido

ascrbico, permite transformar o valor de absorvncia da amostra em % de cido
ascrbico.

Anlises Qumicas

Tcnico de Anlise Laboratorial

3. Amostra:

Sumo de laranja.

4. Material utilizado:

Anlises Qumicas

Anel

Bales volumtricos de 100, 500 e 1000 ml

7 tubos de ensaio

Filtro

Funil

Pipetas graduadas de 1, 9 e 10 ml

Suporte universal

Copos de precipitao

5. Reagentes:
Reagentes

Frmula
qumica

cido
oxlico

C2H2O4

2,6Diclorofenol
-indofenol

cido
ascrbico

Massa
Molar
(g.mol)
90.03
g/mol

Fabricante

Pureza
(%)

Merck

C6H8O6

Panreac

176.09
g mol-1

Merck

6. Procedimento experimental:
1- Preparou-se 1000ml de soluo aquosa de cido oxlico 0.4 %;

2- Preparou-se 500ml de soluo de 2,6- diclorofenol-indofenol a 0.001 %;

3- Preparou-se 250 ml de uma soluo me de cido ascrbico a 0.01 %,
usando como solvente a soluo de cidio oxlico preparado no ponto 1;
4- Preparou-se em bales volumtricos de 100ml, solues padro a partir da
soluo me, contendo respectivamente 1;2;3;4;5 mg de cido ascrbico ( <->
10;20;30;40 e 50 mg/dm3);
5- Filtrou-se o sumo de laranja;
6- Diluiu-se a amostra de sumo na proporo 1:10, com a soluo de cido
oxlico;
7- Preparou-se 7 tubos de ensaio numerados de 1 a 7.Colocou-se em cada um 9
ml de gua. No tubo 1, que funcionou como amostra em branco colocou-se 1
ml de soluo de cido oxlico;
8- Nos tubos de 2 a 6, distribuiu-se por cada um, as solues padro preparadas
anteriormente;
9- No tubo 7 colocou-se 1 ml da amostra de sumo;
10- A soluo indicadora s se adicionou s amostras, quando se fez a sua leitura
espectrofotomtrica. A cada tubo se adicionou 9 ml de indicador, mistorou-se
os contedos, e aguardou-se 15s e leu-se as absorvncias.

7. Apresentao de resultados:
Concentra
o

Branco
0 mg

10 mg

20 mg

30 mg

40 mg

50 mg

Amostra

Absorvncia

0.26

0.31

0.24

0.19

0.14

0.11

0.34

0.35000

0.30000

f(x) = - 0.5x + 0.35

R = 0.98

0.25000

0.20000

Absorvncia
0.15000

0.10000

0.05000

0.00000
0.00000

0.10000

0.20000

0.30000

0.40000

Concentrao (mg)

Grfico de concentrao e absorvncia:

8. Clculos:
Preparao do cido oxlico:

0.50000

0.6

V= 1000
%= 0.4 %
0.4 % =

m soluto
100
msolu o

m = 4g

Preparao do cido ascrbico:

0.01 =

m soluto
msoluo

100

m = 0.0255 g

Preparao do indicador: 2,6- diclorofenol-indofenol:

0.001 =

m soluto
100
msolu o

m = 0.00522 g

Concluso:
Depois de concludo o protocolo experimental chegou-se concluso de que o
objectivo proposto de dosear espectrofotomtricamente o cido ascrbico num sumo
de laranja foi executado correctamente.

Bibliografia:
Protocolo dado pela docente da disciplina.