Anda di halaman 1dari 57

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

Buku Penuntun

PRATIKUM
OPERASI TEKNIK KIMIA II

OLEH:
Staf Pengajar Teknik Kimia Unsyiah

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA


FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SYIAH KUALA
DARUSSALAM-BANDA ACEH
2014/2015
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

KATA PENGANTAR
Frekwensi penggunaan peralatan laboratorium untuk kegiatan praktikum
mahasiswa dari tahun ke tahun terus meningkat, namun demikian penggunaan
peralatan tersebut dinilai belum optimal dikarenakan buku penuntun yang
digunakan masih belum sinkron dengan peralatan laboratorium yang ada. Materimateri praktikum perlu dikembangkan lebih baik lagi, khususnya praktikum di
bidang Proses Teknik Kimia. Untuk menghadapi masalah tersebut, pengelola
laboratorium berusaha setiap tahunnya merevisi buku penuntun Praktikum Teknik
Kimia yang terpadu sehingga mudah dipahami oleh mahasiswa dan dapat
membantu kelancaran praktikum dan menunjang proses pendidikan dan pelatihan
dibidang Proses Teknik Kimia.
Secara umum penulisan buku penuntun Praktikum Teknik Kimia ini
bertujuan untuk menjabarkan konsep-konsep dasar dalam praktikum, tata cara
pelaksanaan dan penggunaan peralatan praktikum di laboratorium Operasi Teknik
Kimia hingga tata
cara merawat peralatan praktikum sehingga akan
mempermudah mahasiswa dalam melaksanakan kegiatan.Materi-materi yang ada
didalam buku ini diharapkan dapat membantu mahasiswa dalam memahami dan
menguasai teknik-teknik dasar dari system proses teknik kimia.
Tim penyempurnaan buku penuntun Praktikum Teknik Kimia ini terdiri
dari staf pengajar Teknik Kimia Unsyiah dan asisten lab Operasi Teknik Kimia
yang diketuai oleh Ketua Laboratorium Operasi Teknik Kimia.
Disadari bahwa buku penuntun ini masih banyak terdapat kelemahannya
sehingga penyempurnaan di masa depan masih sangat diharapkan untuk
mendapatkan tingkat kesempurnaan yang lebih tinggi. Kepada semua pihak yang
telah membantu serta mendukung penyempurnaan buku penuntun ini, kami
ucapkan terima kasih.

Darussalam, September 2014


Ketua laboratorium Operasi Teknik Kimia

Dr. M. Faisal, ST. M. Eng


NIP. 19730906 199802 1 001

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

DAFTAR ISI

1. Kata Pengantar.. i
2. Tata Tertib Praktikum Teknik kimia..... ii
3. Tata Cara Penulisan Laporan.. vi
4. Modul Percobaan I UREA FORMALDEHID.... 1
5. Modul Percobaan II ABSORBSI.......... 8
6. Modul Percobaan III DISTILASI... 14
7. Modul Percobaan IV EKSTRAKSI PADAT-CAIR.. 20
8. Modul Percobaan V OVEN DRYER.. 28
9. Modul Percobaan VI PEMBUATAN BIODIESEL DENGAN PROSES

TRANS-ESTERIFIKASI MINYAK NABATI.... 37

10. Modul TRACER EXPERIMENT . 43

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

SISTEM PELAKSANAAN PRAKTIKUM


LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA
1. Responsi
Adapun tata tertib responsi antara lain :
-

Masing-masing kelompok melaksanakan respon minimal 2 kali sebagai


syarat melaksanakan praktikum pada jadwal yang telah ditentukan.

Masing-masing kelompok diwajibkan mengisi kartu kendali/lembar


monitoring setiap melakukan respon dan meminta kesediaan dosen
pembimbing untuk menandatangani/memberikan paraf setiap selesai
melaksanakan respon.

2. Pelaksanaan Praktikum
Adapun tata tertib pelaksanaan praktikum antara lain :
-

Praktikum dimulai pukul 08.00-14.00 WIB

Praktikan wajib menyerahkan kartu kendali/lembar monitoring, lembar


penugasan dan surat izin praktikum yang telah ditandatangai oleh dosen
pembimbing modul kepada asisten pada hari praktikum yang telah
ditentukan.

Praktikan diwajibkan menyerahkan laporan sementara modul sebelumnya


yang telah ditandatangani/diparaf asisten dan dosen pembimbing yang
kemudian disesuaikan dengan kartu kendali/lembar monitoring laporan.

Apabila praktikan tidak dapat hadir pada waktu praktikum maka harus
memberitahukan melalui surat sebelumnya dengan disertai surat
keterangan yang lengkap dan harus mendapatkan persetujuan dari Ketua
Laboratorium.

Praktikan diwajibkan memberikan laporan data mengenai modul yang


dipraktikumkan selama 1 jam kepada asisten modul yang bersangkutan
atau asisten piket yang bertugas pada hari tersebut.

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

Laporan data tersebut ditulis pada lembaran data yang telah praktikan
siapkan

dan

meminta

kesediaan

asisten

untuk

menandatangani/memberikan paraf pada lembaran tersebut.


-

Selama pelaksanaan praktikum sedang berlangsung, praktikan dilarang


melakukan kegiatan yang dapat menghambat berlangsungnya praktikum
tanpa seizin asisten piket yang bertugas pada hari tersebut.

Demi kelancaran pelaksanaan praktikum praktikan diminta untuk tidak


mengikuti kuliah selain quiz, midterm dan ujian final.

3. Penyerahan Laporan sementara


Adapun tata tertib penyerahan laporan sementara antara lain :
a. Penyerahan kepada asisten
-

Laporan sementara ditulis tangan oleh setiap praktikan dan diserahkan


kepada asisten dalam waktu 1 hari.

Laporan sementara diberikan kepda asisten dengan jadwal yang telah


ditentukan.

Masing-masing kelompok diwajibkan melampirkan kartu kendali/lembar


monitoring respon, lembar penugasan, lembar data dan kartu kendali
laporan pada saat penyerahan laporan sementara.

Masing-masing kelompok diwajibkan mengisi kartu kendali/lembar


monitoring setiap menyerahkan laporan sementar dan meminta kesediaan
asisten

untuk

menandatangani/memberikan

paraf

setiap

selesai

menyerahkan laporan sementara.


b. Penyerahan kepada dosen pembimbing
-

Laporan sementara diberikan kepada dosen pembimbing setelah


ditandatangani oleh asisten pada hari ke 2 setelah praktikum.

Masing-masing kelompok diwajibkan melampirkan kartu kendali/lembar


monitoring respon, lembar penugasan, lembar data dan kartu kendali
laporan pada saat penyerahan laporan sementara.

Masing-masing kelompok diwajibkan mengisi kartu kendali/lembar


monitoring setiap menyerahkan laporan sementara dan meminta kesediaan

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

dosen pembimbing untuk menandatangani/memberikan paraf setiap selesai


menyerahkan laporan sementara.
4. Penyerahan Laporan Khusus
Adapun tata tertib penyerahan laporan khusus antara lain :
a. Penyerahan kepada asisten
-

Laporan khusus di ketik menggunakan computer dan diberikan kepada


asisten setelah ditandatangani oleh asisten sesuai dengan jadwal yang telah
ditentukan.

Praktikan

diwajibkan

melampirkan

kartu

kendali/lembar

monitoring,lembar penugasan, lembaran data dan kartu kendali laporan


pada saat penyerahan laporan tugas khusus.
-

Praktikan diwajibkan mengisis kartu kendali/lembar monitoring setiap


menyerahkan laporan khusus dan meminta kesediaan asisten untuk
memberikan paraf setelah selesai menyerahkan laporan khusus.

b. Penyerahan kepada dosen pembimbing


-

Laporan

khusus

diberikan

kepada

dosen

pembimbing

setelah

ditandatangani oleh asisten sampai batas pelaksanaan praktikum selesai.


-

Praktikan diwajibkan melampirkan kartu kendali/lembar monitoring


respon, lembar penugasan, lembar data dan kartu kendali laopran pada saat
penyerahan laporan khusus.

Praktikan diwajibkan mengisi kartu kendali/lembar monitoring setiap


menyerahkan laporan sementara dan meminta maaf kesediaan dosen
pembimbing untuk menandatangani/memberikan paraf setiap selesai
menyerahkan laporan khusus.

Laporan khsuus yang telah ditandatangani oleh asisten dan dosen


pembimbing, diserahkan kepada dosen pembimbing dan Ketua laboratorium
yang sebelumnya telah ditandatangani oleh Ketua laboratorium serta telah
dibukukan. Laporan dalam bentuk softcopy harus diserahkan ke laboratorium.

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

5. Ujian Final
Adapun tata tertib mengikuti ujian final antara lain :
-

Semua modul praktikum telah selesai dilaksanakan

Kartu kendali kegiatan praktikum seluruhnya telah ditandatangani/ diparaf


oleh asisten dan dosen pembimbing modul praktikum.

6. Pelanggaran
Praktikan yang tidak mengikuti peraturan yang berlaku maka akan diberikan
sanksi pengurangan nilai dengan rentang 5% - 50 % bergantung pada
pelanggaran yang dibuat. Pengurangan nilai tersebut sesuai dengan modul
yang dilaksanakan praktikan pada hari tersebut.

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

MODUL PERCOBAAN I
UREA FORMALDEHIDA
1.

TUJUAN PERCOBAAN

Melakukan suatu reaksi polimerisasi antara urea dan formaldehida dan


melihat pengaruh beberapa variabel terhadap hasil reaksi, serta mempelajari
pengaruh perubahan kondisi reaksi terhadap kecepatan reaksi pada tahap
intermediate.
2.

DASAR TEORI

Polimer adalah suatu makromolekul dengan rantai panjang yang terdiri atas
unit-unit lebih kecil (monomer) yang tergabung bersama. Polimerisasi adalah
reaksi pembentukan polimer. Jadi polimer merupakan produk utama dari reaksi
polimerisasi.
Berdasarkan reaksi pembentukannya, polimerisasi terbagi atas 2 jenis, yaitu
adisi dan kondensasi.
1.

Polimerisasi adisi

Polimerisasi adisi adalah reaksi pembentukan polimer dengan monomermonomer molekul yang memiliki ikatan rangkap dua atau tiga, tanpa adanya
pelepasan molekul kecil. Polimerisasi ini terjadi pada monomer yang mempunyai
ikatan tak jenuh (ikatan rangkap) dengan cara membuka ikatan rangkap dan
menghasilkan senyawa polimerisasi dengan ikatan jenuh. Dalam polimerisasi
adisi, polimer merupakan satu-satunya produk.
2.

Polimerisasi kondensasi

Polimerisasi kondensasi adalah reaksi pembentukan polimer dengan


beberapa monomer gabungan (baik yang sejenis ataupun yang berbeda) yang
membentuk produk utama berupa polimer serta produk samping yang biasanya
berupa air (H2O), ammonia (NH3), asam klorida (HCl), dll.
Berdasarkan ketahanannya terhadap temperatur tinggi, polimer dapat
digolongkan kedalam dua kategori, termoplastik dan termoset.
Jika suhu dari resin polimer dinaikkan maka beberapa bagian dari molekul
polimer yang panjang itu dapat bergerak pada suhu yang disebut suhu transisi
kaca. Polimer mengalir pada suhu tinggi sebagai konsekuensi dari gerakan yang
keras dari banyak bagian yang mengakibatkan berpindahnya titik berat molekul

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

polimer secara progresif. Polimer seperti ini disebut termoplastik, yaitu bentuk
yang pada dasarnya digunakan untuk perekat larut atau lelehan panas.
Berlawanan dengan polimer termoplastik yang memiliki ikatan rantai linear
yang dapat larut, jaringan polimer yang berikatan silang bersifat tak larut. Polimer
berikatan silang ini dibentuk dari sistem polimerisasi yang mengandung
monomer atau prapolimer bergugus fungsi 3 atau lebih. Reaksi pengikatan silang
terjadi jika diterapkan tekanan dan panas dan seluruh perekat mungkin hanya
terdiri dari satu molekul besar. Oleh karena itu, resin demikian ini dinamakan
resin termoset.
Urea Formaldehid (UFO) merupakan salah satu produk dari reaksi
polimerisasi kondensasi. Urea (CO(NH2)2) dan formaldehida (CH2O) yang
direaksikan menjadi urea-formaldehida (dikenal juga sebagai urea-metanal)
adalah suatu resin atau plastik thermosetting yang terbuat dari urea dan
formaldehida resin ini memiliki sifat tensile-strength dan hardness permukaan
yang tinggi, dan daya absorpsi air yang rendah. Polimer jenis ini banyak
digunakan di industri untuk berbagai tujuan seperti bahan adhesif (61%), papan
fiber berdensitas medium (27%), hardwood plywood (5%) dan laminasi (7%)
pada produk furnitur, panel dan lain-lain.
Pada prinsipnya, pembuatan produk-produk urea formaldehid melalui tiga
tahapan:
1.
2.
3.

Tahap pembuatan intermediate, yaitu sampai didapatkan resin yang berupa


cairan atau yang larut dalam air/pelarut lain,
Tahap persiapan (preparation sebelum proses curing), yaitu pencampuran
dengan zat-zat kimia, filler dll,
Tahapan curing, yaitu proses terakhir oleh pengaruh katalis, panas dan
tekanan tinggi, resin diubah sufatnya menjadi thermosetting resin.

Pada proses curing, kondensasi tetap berlangsung terus dimana polimer


membentuk rangkaian tiga dimensi yang sangat kompleks dan menjadi
thermosetting resin. Hasil reaksi dan kecepatannya sangat dipengaruhi oleh
faktor-faktor sebagai berikut:
1.
2.
3.
4.

Perbandingan molekul reaksi,


Katalis (pH) sistem,
Temperatur,
Waktu reaksi.
Dalam pembuatan resin UFO, beberapa aditif tambahan diperlukan untuk
mencapai produk dengan spesifikasi yang diinginkan. Beberapa jenis aditif yang
umum digunakan dalam pembuatan adhesive UFO adalah:

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

1.
2.
3.

Katalis Amonium Hidroksida (NH4OH)


Buffer (Na2CO3)
Plasticizer (PVA dan CMC)

Katalis berfungsi untuk mempercepat jalannya reaksi, sedangkan buffer


berfungsi untuk menjaga pH selama reaksi polimerisasi berlangsung agar tetap
stabil dan tidak terjadi perubahan secara signifikan. Pelentur (plasticizer)
digunakan untuk membuat polimer kaku menjadi liat. Molekul pelentur
berinteraksi dengan rantai polimer, mengurangi interaksi antar rantai, dengan
demikian mengurangi kekakuan polimer.
3.

PROSEDUR KERJA

3.1 Prosedur Kerja Praktikum Urea-Formaldehid


1.
2.

3.
4.
5.
6.
7.

Kedalam labu bundar dimasukkan formalin yang telah ditentukan


jumlahnya.
Lalu ditambahkan katalis amonium hidroksida, natrium karbonat sebagai
buffering agent, PVA (Polyvinyl Alcohol) dan CMC (carboxyl methyl
cellulose) sebagai aditif masing-masing sesuai penugasan.
Campuran diaduk sampai merata, ambil sampel No.0.
Masukkan urea yang udah ditentukan jumlahnya, campurannya diaduk
sambil diambil sampel No.1.
o
Campuran dipanaskan perlahan-lahan dengan suhu 80-90 C sampai
mendidih. Pada saat terjadi refluks ambil sampel No.2.
Diteruskan pemanasan sampai mencapai keadaan konstan.
Kemudian sampel dianalisa densitas dan kadar formaldehid bebasnya.

Gambar 1. Resin yang terbentuk setelah semua bahan dicampurkan

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

3.2

Analisa Kadar Formaldehid Bebas dengan Menggunakan Natrium

Sulfit
Dasar reaksi:
H2O + CH2O + Na2SO3
HO-CH2-SO3Na + NaOH
NaOH yang terbentuk ekivalen dengan kadar formaldehid bebas dalam
larutan
Prosedur kerja:
1.

2.
3.

Lima (5) mL sampel dilarutkan dalam 5 mL alkohol, dalam labu titrasi dan
ditambahkan 3-5 tetes indikator phenolpthalein dalam labu titrasi yang
tertutup.
Ke dalam larutan tersebut ditambahkan 25 mL larutan 2 M natrium sulfit
reaksi dibiarkan selama 10 menit sambil dikocok.
Larutan dititrasi dengan larutan standar H2SO4 0,5 M.

Gambar 2. Pengambilan sampel untuk analisa kadar formaldehida bebas

Gambar 3. Titrasi untuk uji kadar formaldehid bebas

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

3.3

Penentuan Densitas dengan Piknometer

1.

Dikalibrasi piknometer dengan air murni untuk menentukan volume


piknometer pada suhu percobaan.
Ditimbang piknometer yang berisi penuh dengan sampel.
Dicatat berapa berat pikno dengan sampel.

2.
3.

3.4 Waktu Curing


1. Diletakkan 2 buah cawan petri di atas hot plate, 1 diisi minyak goreng dan 1
lagi dibiarkan kosong.
2. Dipanaskan kedua cawan petri tersebut, yang berisi minyak goreng sebagai
acuan suhu dari cawan.
3. Setelah cawan mencapai suhu 80oC, di tuang sampel kedalam cawan kosong,
diaduk, dan waktu curing dimulai hingga sampel mulai mengeras.

4.

PENUGASAN (Pilih salah satu)

1.

Rasio mol Formaldehid/Urea (F/U)


1,9/1
2/1
2,2/1

2.

Volume formalin 37%


300 ml
330 ml
350 ml

3.

Katalis
2% massa total
3% massa total
5% massa total

4.

Buffer
3% massa katalis
4% massa katalis
5% massa katalis

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

5.

Aditif
3% massa katalis
4% massa katalis
5% massa katalis

6.

pH
1,3,5,7
2,4,8,10
3,6,9,12

Hitung:
Kadar formaldehid bebas (tiap 10 menit)
Densitas akhir resin
Waktu curing (tentukan salah satu pilihan pH)

5.

DATA PENGAMATAN
Rasio

Desitas

Waktu
reaksi

Kadar
formaldehid
bebas

pH

Waktu
curing

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

Rasio

Desitas

Waktu
reaksi

Kadar
formaldehid
bebas

pH

Waktu
curing

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

MODUL PERCOBAAN II
ABSORPSI
1.

TUJUAN PERCOBAAN

Untuk menentukan tekanan differensial udara yang melalui kolom kering


sebagai fungsi dari laju alir udara.
2.

DASAR TEORI

Absorpsi adalah proses penyerapan uap dari campuran dengan gas tidak
aktif atau lembam (inert gas) dengan bantuan zat cair dimana gas terlarut (solute
gas) dapat larut banyak atau sedikit. Pada absorpsi umpan gas yang dimasukkan
dari bawah kolom dan cairan penyerap atau pelarut dimasukkan dari bagian atas
kolom. Pelarut yang telah menyerap komponen yang diinginkan dari gas keluar
dari bagian bawah sedangkan gas yang tidak terserap keluar dari atas. Kolom
untuk distilasi rektifikasi dapat digunakan untuk absorpsi dengan menggunakan
cara operasi yang berbeda. Pelepasan solute dari satu campuran dapat dilakukan
dengan cara stripping dan desorpsi.
Peristiwa perpindahan pada absorpsi yang disebabkan oleh difusi molekuler
berdasarkan hukum Fick yang dinyatakan dengan persamaan berikut:
=

.(2.1)

Dimana:
NA = laju perpindahan massa zat A, massa per waktu
A
= laju permukaan tegak lurus arah perpindahan
CA = konsentrasi A, massa persatuan volume
X
= jarak perpindahan
DAB = koefisien difusi A ke B
Ditinjau dari segi arah gerakan komponen yang terlibat dalam proses difusi
dibedakan dua macam peristiwa difusi molekuler.
Difusi berlawanan arah ekuimolar. Dua komponen A dan B berdifusi
dengan laju molar yang sama, akan tetapi dengan arah yang berlawanan (contoh:
perpindahan dalam distilasi) dalam hal ini NA = -NB. Difusi melalui gas diam
(contoh: perpindahan absorpsi). Komponen A berdifusi melalui komponen B yang
diam, NB= 0.
Proses penyerapan dapat diterangkan dengan teori dua lapisan Whittman.
Menurut teori ini di dalam fasa-fasa utama dipindahkan oleh dua aliran konveksi.

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

Dalam fasa-fas utama ini perbedaan konsentrasi tidak berarti kecuali di dalam
lapisan tipis di sebelah menyebelah bidang antar muka. Dalam lapisan inilah
terutama terjadi hambatan terhadap perpindahan massa dan perbedaan (gradien)
konsentrasi tinggi. Perpindahan massa dari satu fasa ke fasa lain hanya mengalami
hambatan pada kedua film dan tidak didalam curah fasa. Oleh karena itu
konsentrasi di dalam curah PAG dan CAL adalah tetap (tidak tergantung pada jarak
perpindahan z). bila tahanan di dalam film seragam maka penurunan konsentrasi
A, PA, CA di dalam film menuruti garis lurus.
Ada satu anggapan yang diperlukan dalam teori dua film yaitu tahanan antar
muka terhadap perpindahan massa sama dengan 0. Ini berarti bahwa konsentrasi
gas dan cairan pada antar muka berada dalam keadaan setimbang, apabial tujuan
absorpsi adalah melenyapkan satu atau beberapa komponen dari gas, maka harus
dilakukan pemilihan pelarut yang tepat. Sifat-sifat berikut perlu diperhatikan yaitu
: kelarutan gas, volatilitas rendah, tidak korosif, harga cukup murah dan
tersedia,viskositas yang baik, tidak beracun, tidak mudah terbakar dan
komposisinya stabil. Seperti halnya operasi distilasi fraksionasi kontak gas cair,
pada absorpsi juga dilaksanakan secara bertahap (dalam kolom pelat) atau
berkesinambungan (dalam kolom packing). Penentuan jumlah tahap dan panjang
kolom packing untuk absorpsi juga dilakukan dengan bantuan garis operasi
(persamaan neraca bahan) dan garis kesetimbangan mirip pada distilasi.

Gambar 1 Profil konsentrasi yang terserap (Treyball,1980)


Dimana:
PAG = tekanan parsial A di dalam curah gas
CAL = konsentrasi A di dalam curah cairan
PAI = tekanan partsial gas antar gas A pada antar muka
CAI = konsentrasi cairan A pada antar muka

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

3.

PROSEDUR KERJA

1.

Isilah tangki reservoir air sampai tiga perempat penuh dengan sampel sesuai
penugasan.
Kolom terlebih dahulu dikeringkan dengan melewatkan laju alir udara
maksimum sampai tanda-tanda yang menunjukkan kelembaban packing
hilang.
Set laju alir udara dan laju alir liquid sesuai dengan penugasan yang
diberikan
Catat perbedaan tekanan pada masing- masing manometer air.
Catat laju alir air yang keluar dari saluran buangan
Tampunglah sampel dari bagian buangan untuk di ukur DO-nya
Keluarkanlah air sisa dalam kolom dan keringkanlah kembali kolom dengan
melewatkan udara dengan laju alir maksimum sampai semua tanda-tanda
yang menunjukkan kelembaban packing hilang.

2.

3.
4.
5.
6.
7.

(1,2)

(3)

(4)

(5,6)

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

4.

PENUGASAN (Lingkari Penugasan Yang Diinginkan)

a.
b.
c.
d.
e.

Laju alir udara


10 L/menit
f.
20 L/menit
g.
30 L/menit
h.
40 L/menit
50 L/menit

a.
b.
c.
d.
e.

Laju alir air


1 L/menit
f.
2 L/menit
g.
3 L/menit
4 L/menit
5 L/menit

a.
b.
c.
d.

Konsentrasi
20 %
e.
30 %
f.
40 %
g.
50 %

5.

DATA PENGAMATAN

60 L/menit
70 L/menit
80 L/menit

6 L/menit
7 L/menit

a.
b.

Waktu pengambilan sampel


10 menit sebanyak 6 kali
15 menit sebanyal 4 kali

a.
b.

Sampel
Air
Limbah tahu

60 %
70 %
80 %

Kolom Kering
Laju alir udara (L/menit)

Kolom Basah
waktu

Laju alir
udara
(L/menit)

Lajua alir
air masuk
(L/menit)

Laju alir air


keluar
(L/menit)

P udara
(mmH2O)

P air
(mmH2O)

DO
(mg/
L)

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

waktu

Laju alir
udara
(L/menit)

Lajua alir
air masuk
(L/menit)

Laju alir air


keluar
(L/menit)

P udara
(mmH2O)

P air
(mmH2O)

DO
(mg/
L)

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

MODUL PERCOBAAN III


DISTILASI
1.

TUJUAN PERCOBAAN

Menentukan plate teoritis pada proses distilasi batch pada setiap perubahan
konsentrasi umpan dan perbedaan ratio reflux.
2.

DASAR TEORI

Distilasi banyak dilakukan dalam proses industri pemisahan minyak bumi


yang didingingkan, pemisahan campuran alkohol-air untuk mendapatkan
konsentrasi alkohol yang lebih tinggi, dan masih banyak lagi penggunaan proses
dalam industri kimia. Maka salah satu cara untuk memahami mengenai distilasi
yaitu dengan pengamatan langsung dalam percobaan berikut ini. Distilasi
merupakan salah satu cara yang dilakukan untuk memisahkan satu komponen dari
dua komponen atau lebih berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam skala kecil
produk yang mudah menguap dipisahkan dari campuran liquid dengan
menggunakan distilasi batch.
Pemisahan komponen yang memiliki titik didih yang dekat, sangat sulit
dilakukan menggunakan distilasi sederhana. Pemisahan kompleks kemungkinan
tidak dapat dipisahkan karena formasi azeotrop. Banyak variabel yang dapat
mempengaruhi proses distilasi seperti laju alir, temperatur, tekanan operasi, volatil
dari masing-masing komponen yang akan dipisahkan, luas permukaan kontak atau
jenis packing, konsentrasi umpan dan rasio refluks.
Distilasi adalah sistem perpindahan yang memanfaatkan perpindahan massa.
Masalah perpindahan massa dapat diselesaikan dengan dua cara yang berbeda.
Pertama dengan menggunakan konsep tahapan kesetimbangan (equilibrium stage)
dan kedua atas dasar proses laju difusi (difusional forces). Distilasi dilaksanakan
dengan rangakaian alat berupa kolom/menara yang terdiri dari piring (plate
tower/tray) sehingga dengan pemanasan komponen dapat menguap,
terkondensasi, dan dipisahkan secara bertahap berdasarkan tekanan uap/titik
didihnya. Proses ini memerlukan perhitungan tahap kesetimbangan.
Kolom distilasi dapat berfungsi sebagai sarana pemisahan karena sistem
perangkat sebuah kolom distilasi memiliki bagaian-bagian proses yang memiliki
fungsi-fungsi:
1.
Menguapkan campuran fasa cair (terjadi di reboiler)
2.
Mempertemukan fasa cair dan fasa uap yang berbeda komposisinya (terjadi
di kolom distilasi)
3.
Mengondensasikan fasa uap (terjadi di kondensor)

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

Konsep pemisahan dengan cara distilasi merupakan sintesa pengetahuan dan


peristiwa-peristiwa:
1.
2.
3.
4.
5.

Kesetimbangan fasa
Perpindahan massa
Perpindahan panas
Perubahan fasa akibat pemanasan (penguapan)
Perpindahan momentum

Keberhasilan penerapan cara distilasi bergantung pada pemahaman dan


ketersediaan data. Keseimbangan antar fasa uap dan cairan yang akan
didistilasikan. Data kesetimbangan uap cair diperoleh melalui eksperimen. Titik
didih suatu campuran bergantung pada tekanan dan komposisinya, demikian
sebaliknya dengan titik embun cairan. Untuk campuran biner yang mengikat
Hukum Roult, tekanan parsial dari komponen uap adalah sama dengan hasil kali
fraksi mol dalam cairan dengan tekanan murni pada temperatur yang sama.
PA0
PB
PT
PT

=
=
=
=

PA . X A
PB . XA . PB0 = PB (1-XB)
PA0 + PB
PA0 . XA + PB0 (1-XA)

Untuk menentukan Konsentrasi Etanol Air dapat menggunakan rumus :


=

[(1

]+(

Dimana:
PA0 = Tekanan parsial dari komponen A
PB0 = Tekanan parsial dari komponen B
PA = Tekanan uap murni dari komponen A
PB = Tekanan uap murni dari komponen B
XA = Fraksi mol dari komponen A
XB = Fraksi mol dari komponen B
PT = Tekanan total dari komponen A dan B
XF = Fraksi Mol Feed
MrE = Berat Molekul Etanol
MrA = Berat Molekul Air
WE = Konsentrasi Etanol

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

Untuk suatu campuran biner, tekanan dan komposisinya akan berubah


dengan berubah temperatur dan tekanan. Temperatur akan berubah dengan
berubahnya komposisi, tekanan total yang diberikan memungkinkan untuk
memilih berbagai temperatur diantara kedua titik didih komponen.
Kolom distilasi merupakan kolom fraksionasi kontinyu yang dilengkapi
berbagai perlengkapan yang diperlukan dan mempunyai bagian rektifikasi
(enriching) dan bagian stripping. Umpan dimasukkan di sekitar pertengahan
kolom dengan laju tertentu. Tray tempat masuk umpan dinamakan feed plate.
Semua tray yang terletak di atas tray umpan adalah bagian rektifikasi (enriching
section) dan semua tray di bawahnya, termasuk feed plate sendiri, adalah bagian
stripping. Umpan mengalir ke bawah pada stripping section ini, sampai di dasar
kolom di mana permukaan ditetapkan pada ketinggian tertentu. Cairan itu lalu
mengalir dengan gaya gravitasi ke dalam reboiler. Reboiler adalah suatu penguap
(vaporizer) dengan pemanasan uap (steam) yang dapat menghasilkan komponen
uap (vapor) dan mengembalikannya ke dasar kolom.
Komponen uap tersebut lalu mengalir ke atas sepanjang kolom. Pada ujung
reboiler terdapat suatu tanggul. Produk bawah dikeluarkan dari kolam zat cair itu
pada bagian ujung tanggul dan mengalir melalui pendingin. Pendinginan ini juga
memberikan pemanasan awal pada umpan melalui pertukaran kalor dengan hasil
bawah yang panas. Uap yang mengalir naik melalui bagian rektifikasi
dikondensasi seluruhnya oleh kondensor dan kondensatnya dikumpulkan dalam
akumulator (pengumpul D), di mana permukaan zat cair dijaga pada ketinggian
tertentu. Cairan tersebut kemudian dipompa oleh pompa refluks dari akumulator
ke tray teratas. Arus ini menjadi cairan yang mengalir ke bawah di bagian
rektifikasi, yang diperlukan untuk berinteraksi dengan uap yang mengalir ke atas.
Tanpa refluks tidak akan ada rektifikasi yang dapat berlangsung dan kondensasi
produk atas tidak akan lebih besar dari konsentrasi uap yang mngalir naik dari
feed plate. Kondensat yang tidak terbawa pompa refluks didinginkan dalam
penukar kalor, yang disebut product cooler dan dikeluarkan sebagai produk atas.
Karena tidak terjadi azeotrop, produk atas dan produk bawah dapat terus
dimurnikan sampai tercapai kemurnian yang diinginkan dengan mengatur jumlah
tray dan refluks ratio. Distilasi kontinu dengan refluks efektif memisahkan
komponen-komponen yang volatilitasnya sebanding. Dengan melakukan
redistilasi berulang-ulang dapat diperoleh komponen yang hampir murni karena
jumlah komponen pengotor lain sedikit. Metoda ini dimodifikasi menjadi lebih
modern untuk diterapkan pada skala industri dengan dihasilkannya distilasi
metoda rektifikasi.

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

3.

PROSEDUR KERJA
Rangkailah alat sesuai gambar berikut ini.
1.

2.
7
3

3.
4.
2
5.
1
6.

7.
8.
9.

Isikan minyak/oli pada bath


pemanas
listrik,
dan
tempatkan bath tersebut pada
bagian
bawah
alat
sedemikian rupa sehingga
labu
pemanas
tercelup
sebagian
dalam
bath
tersebut.
Siapkan umpan ( campuran
etanol-air) sesuai dengan
lembar penugasan.
Isikan umpan ke dalam labu
pemanas.
Pastikan
selang
air
kondensor terhubung dengan
kran air dan air mengalir
pada outlet selang karet.
Hubungkan semua kabel
listrik pada alat-alat tersebut
diatas dengan sumber arus
listrik.
Hidupkan power pada alat
TRKI, dan setting keadaan
operasi sesuai penugasan.
Suhu dapat dilihat pada
termometer yang tersedia
Ukur perolehan distilat.
Amati suhu kondensat, dan
ukur indeks bias sampel

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

4.

PENUGASAN
No

Fraksi Mol
Feed, xf

Rasio
Refluks

1
2
3
4
5

0,52
0,55
0,65
0,68
0,70

1:2
3:4
1:3
2:3
1:1

5.

DATA PENGAMATAN

a.

Table data kurva kalibrasi


Fraksi Mol

b.

III

Indeks Bias
II

III

Indeks Bias
II

III

Table data bottom


Sampel

c.

Indeks Bias
II

Table data distilat


Sampel

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

MODUL PERCOBAAN IV
EKSTRAKSI PADAT-CAIR
1. Tujuan Percobaan
Menentukan pengaruh jumlah tahap pencucian dan kecepatan putaran
pengaduk terhadap konsentrasi NaOH yang dihasilkan serta untuk mengetahui
efisiensi reaktor.
2. Dasar Teori
Ekstraksi adalah suatu metoda operasi yang digunakan dalam proses
pemisahan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan sejumlah
massa bahan (solvent) sebagai tenaga pemisah. Apabila komponen yang akan
dipisahkan (solute) berada dalam fase padat, maka proses tersebut dinamakan
pelindihan atau leaching.
Proses pemisahan dengan cara ekstraksi, terdiri dari tiga langkah dasar,
yaitu:
1.
Proses penyampuran sejumlah massa bahan ke dalam larutan yang akan
dipisahkan komponen-komponennya
2.
Proses pembantukan fase seimbang
3.
Proses pemisahan kedua fase seimbang
Sebagai tenaga pemisah, solvent harus dipilih sedemikian hingga
kelarutannya terhadap salah satu komponen murninya adalah terbatas atau sama
sekali tidak saling melarutkan. Karenanya, dalam proses ekstraksi akan terbentuk
dua fase cairan yang saling bersinggungan dan selalu mengadakan kontak. Fase
yang banyak mengandung diluent disebut fase rafinat sedangkan fase yang banyak
mengandung solvent dinamakan ekstrak.Terbantuknya dua fase cairan,
memungkinkan semua komponen yang ada dalam campuran terbesar dalam
masing-masing fase sesuai dengan koefisien distribusinya, sehingga dicapai
keseimbangan fisis.
Ekstraksi padat-cair biasa disebut leaching yaitu suatu proses pemisahan zat
yang dapat larut dari suatu padatan yang tidak dapat larut menggunakan pelarut
cair. Operasi ekstraksi padat-cair terdiri dari beberapatahap yaitu:

2.

Kontak antara padatan dan pelarut untuk mendapatkan perpindahan solute


ke dalam solvent.
Pemisahan larutan dari padatan sisa.

1.
2.
3.

Dalam menganalisis proses leaching, syarat-syaratnya sebagai berikut:


Zat padat tidak larut dalam solvent.
Pelarut harus cukup untuk melarutkan semua solute.
Tidak ada absorbsi solute oleh zat padat.

1.

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

Keseimbangan tercapai bila solute telah larut.


Anggapan ini harus diperhatikan walaupun pada dasarnya ada
penyimpangan, misalnya solute yang tertahan pada padatan dan tidak semua
solute tersekstrak.
4.

Untuk mempercepat pendispersian solute dari partikel padatan dapat


dilakukan dengan perlakuan pemanasan maupun dengna memperkecil ukuran
partikel padatan.Sehingga memperluas kontak permukaan antara material padatan
dengan zat pelarutnya.Untuk memperoleh jumlah oleoresin sangat dipengaruhi
oleh jumlah material padatan yang dilarutkan dalam pelarut, temperatur, ukuran
bahan serta waktu pelarutannya.
Ekstraksi padat cair banyak digunakan di industri kimia dimana
metode pemisahan mekanik dan termal tidak dapat dilakukan.Ekstraksi gula dari
tebu, minyak dari biji-bijian, produksi zat terlarut dengan konstentrasi tertentu
dari material padatan merupakan contoh proses leaching yang paling sering
dilakukan di dunia industri. Mekanisme proses leaching dilakukan dengan tiga
tahapan, yaitu:
1.
Difusi pelarut ke pori-pori partikel padatan.
2.
Pelarut yang berdifusi melarutkan zat terlarut (perpindahan zat terlarut ke
fasa cairan).
3.
Perpindahan zat terlarut dari pori-pori padatan ke larutan utama.
Prinsip dasar ekstraksi adalah berdasarkan kelarutan.Untuk memisahkan zat
terlarut yang diiginkan atau menghilangkan komponen zat terlarut yang tidak
diinginkan dari fasa padat, maka fasa padat dikontakkan dengan fasa cair.Pada
kontak dua fasa tersebut, zat terlarut terdifusi dari fasa padat ke fasa cair sehingga
terjadi pemisahan dari komponen padat.
Kecepatan ekstraksi dipengaruhi oleh beberapa faktor, yaitu:
1.

Pelarut
Kelarutan zat terlarut (solute) dipengaruhi oleh sifat polar dan nonpolar
pelarut. Umunya senyawa polar akan larut dalam pelarut polar demikian juga
sebaliknya. Jenis pelarut yang umum digunakan untuk melarutkan oleoresin
adalah heksana, aseton, metanol, etanol, isopropanol dan metilen klorida.Pelarut
ini harus mempunyai sifat mudah dipisahkan dari hasil ekstraksinya. Perolehan
oleoresin dari kayu manis meningkat dengan meningkatnya temperatur dan pada
hasil penelitian, perolehan oleoresin tertinggi dicapai dengan pelarut etanol.
2.

Temperatur
Umumnya ekstraksi akan berlangsung lebih cepat bila dilakukan pada
temperatur tinggi, tetapi pada oleoresin hal ini akan menyebabkan beberapa

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

komponen mengalami kerusakan. Temperatur optimum untuk menghasilkan


oleoresin adalah 50C.
3.
Ukuran Bahan
Ukuran bahan mempengaruhi waktu ekstraksi. Ukuran bahan yang lebih
halus akan memberikan luas bidang kontak yang lebih besar dengan pelarut, jika
ukuran bahan lebih besar, maka pelarut akan membutuhkan waktu yang lebih
lama untuk mengekstrak semua oleoresin.
Laju ekstraksi ditentukan oleh luas permukaan kontak antara zat terlarut
dengan pelarut. Pada minyak atsiri dan sinamaldehid daun kayu manis tertinggi
diperoleh pada derajat kehalusan bahan 40-60 mesh yaitu: 4,63%-5.9%.
4.
Waktu Pengontakan
Waktu pengontakan yaitu lamanya kontak antara material padatan dengan
pelarut. Lama ekstraksi berpengaruh pada rendemen oleoresin dan sisa pelarut
yang dihasilkan. Waktu optimum menghasilkan oleoresin adalah 4 jam.
3. Prosedur Percobaan
Langkah-langkah operasi ekstraksi bertahap 4 dengan aliran berlawanan
ditunjukkan pada Gambar 3.1 berikut:

Gambar 3.1 Diagram Ekstraksi Padat-Cair

1. Langkah 1 sampai dengan langkah 4 merupakan langkah pendahuluan,


sedang langkah-langkah 5 sampai dengan 8 adalah langkah operasi yang
sesungguhnya. Diharapkan pada langkah yang disebut terakhir ini operasi
telah berada pada keadaan tunak.

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

2. Jumlah tahap yang digunakan pada operasi ini adalah empat tahap.

3. Pada langkah pertama, campuran larutan jenuh Na2CO3 dan bubur CaO
dengan perbandingan 1:1 dimasukkan ke dalam erlenmeyer 4; kemudian
pada campuran ditambahkan sejumlah tertentu aquadest.

4. Kemudian Diaduk

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

5. Setelah diaduk dan dibiarkan selama 5 menit, larutan dipisahkan dari


padatan yang ada.

6. Pada langkah kedua, pelarut baru ditambahkan ke dalam erlenmeyer 4


yang masih berisi padatan sisa pada langkah pertama.
7. Setelah diaduk dan dibiarkan selama jangka waktu tertentu, larutan
dipisahkan dari padatannya, dan ditambahkan ke dalam erlenmeyer 3
yang telah diisi campuran larutan jenuh soda abu Na2CO3 dan bubur
CaO.
8. Demikian seterusnya, langkah-langkah percobaan ini dilakukan seperti
yang digambarkan skema di atas.

4. Penugasan
Massa Massa Volume
Waktu
Waktu
Na2CO3 CaO Aquadest Pengendapan Pengadukan
(gr)
(gr)
(ml)
(menit)
(menit)
3
10
400
5
8
3
10
400
8
10
3
10
400
5
12
5
20
400
8
15
7
10
600
10
10
5
5
600
10
9
5
20
600
10
7
5
20
600
10
10
6
8
500
10
12
4
10
500
8
10

Kecepatan
Pengadukan
(menit)
100
100
120
120
120
120
120
120
120
120

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

Konsentrasi
HCL
(N)
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

3
6
5
7
5
5
5
6
4
5
4
6
5
4
5
5
5
6
4
3
6
5
7
5
5
5
6

10
10
20
10
5
20
20
8
10
10
12
15
20
10
5
20
20
8
15
15
20
20
10
5
20
20
8

400
400
400
600
600
600
600
500
500
400
400
400
400
500
500
500
450
300
500
400
400
400
400
400
400
450
450

6
5
8
10
10
10
10
10
8
5
8
5
8
10
10
10
10
10
8
6
5
8
10
10
10
10
10

12
12
15
10
9
15
10
12
10
8
10
12
15
10
9
15
10
8
10
9
8
15
10
9
15
10
12

120
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
120
120
120
120
120
120
120
100
100
100
100
100
100
120

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

5. Data Pengamatan

Tahap

Reaktor

Berat
Ekstrak
(gr) We

Konsent
rasi
NaOH
(gr/lt)

Berat
NaOH
(gr) Ws

Berat air Efisiensi


(gr)
(%)

1
2
3

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

total
(%)

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

Tahap

Reaktor

Berat
Ekstrak
(gr) We

Konsent
rasi
NaOH
(gr/lt)

Berat
NaOH
(gr) Ws

Berat air Efisiensi


(gr)
(%)

1
2
3

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

total
(%)

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

MODUL PERCOBAAN V
OVEN DRYER
1.

TUJUAN PERCOBAAN
Menentukan kurva karakteristik pengeringan dan memelajari pengaruh
variable operasi peralatan yaitu AFC (air flow control), TC (temperature control)
dan variabel mesh bahan.
2.

DASAR TEORI
Pada dasarnya pengeringan zat padat berarti pemisahan sejumlah kecil air
atau zat cair lainnya dari bahan padatan, sehingga mengurangi kandungan sisa zat
cair di dalam zat padat tersebut. Pengeringan biasanya merupakan langkah akhir
dari sederetan operasi dan hasil pengeringan biasanya langsung siap untuk
dikemas. Contoh zat padat basah seperti kayu, kapas, kertas yang dapat
dikeringkan dengan cara menghembuskan udara (gas) panas yang tak jenuh pada
bahan yang akan dikeringkan. Air atau cairan lain menguap pada suhu yang lebih
rendah dari titik didihnya karena adanya perbedaan kandungan uap air pada
bidang antar muka bahan padat gas dengan kadnungan uap air pada fasa gas.
Pengeringan pada umumnya diartikan sebagai suatu upaya untuk
memisahkan sejumlah air atau zat cair lainnya dari bahan padat, sehingga
mengurangi kandungan sisa zat cair di dalam zat padat itu sampai suatu nilai
rendah yang dapat diterima (McCabe, 1990). Geankoplis (1993) mendefenisikan
pengeringan sebagai proses penghilangan sejumlah kecil kandungan air dalam
bahan. Pengeringan adalah suatu peristiwa perpindahan massa dan energi yang
terjadi dalam pemisahan cairan atau kelembaban dari suatu bahan sampai batas
kandungan air yang ditentukan dengan menggunakan gas sebagai fluida sumber
panas dan penerima uap cairan (Treyball,1985).
Pengeringan biasanya merupakan langkah terakhir dari sederetan operasi
dan hasil pengeringan umumnya siap dikemas. Proses pemisahan dengan
menggunakan panas lainnya yaitu evaporasi. Berbeda dengan pengeringan,
evaporasi merupakan proses penghilangan sejumlah besar kandungan air dari
bahan. Pada evaporasi, air dihilangkan sebagai uap pada titik didihnya. Sedangkan
pada pengeringan, air dihilangkan sebagai uap oleh udara (Geankoplis, 1993).
Tujuan pengeringan antara lain sebagai sarana pengawetan makanan.
Mikroorganisme yang mengakibatkan kerusakan makanan tidak dapat
berkembang dan bertahan hidup pada lingkungan dengan kadar air yang rendah.
Selain itu, banyak enzim yang mengakibatkan perubahan kimia pada makanan
tidak dapat berfungsi tanpa kehadiran air. Tujuan kedua adalah untuk
meminimalkan biaya distribusi bahan makanan karena makanan yang telah

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

dikeringkan akan memiliki berat yang lebih rendah dan ukuran yang lebih kecil
(Geankoplis, 1993).
Kurva karakteristik pengeringan menunjukkan hubungan antara kandungan
air di dalam padatan sebagai fungsi waktu. Selain itu dapat pula dinyatakan dalam
hubungan antara laju pengeringan dan kandungan air. Secara umum kurva
pengeringan terdiri atas dua bagian, yaitu periode laju pengeringan konstan dan
periode laju pengeringan menurun (Treybal, 1985).
Pengeringan sebenarnya merupakan operasi rumit yang meliputi
perpindahan kalor (konveksi) dan massa (difusi) air secara transien serta beberapa
laju proses, seperti transformasi fisik atau kimia yang dapat menyebabkan
perubahan mutu hasil maupun mekanisme perpindahan kalor dan massa
(Mujumdar, 2000 dalam Ariadi, 2009).
Mekanisme pengeringan meliputi dua proses perpindahan yaitu perpindahan
kalor dan perpindahan massa uap air dengan mengkondisikan udara pengering.
Proses perpindahan kalor terjadi karena suhu bahan lebih rendah daripada suhu
udara pengering yang dialirkan di sekelilingnya. Udara panas yang dialirkan ini
akan meningkatkan suhu bahan dan menyebabkan tekanan uap air bahan menjadi
lebih tinggi daripada tekanan uap air di udara, sehingga terjadi perpindahan massa
uap air dari bahan ke udara. Apabila tekanan parsial uap air dalam bahan ternyata
lebih besar daripada tekanan parsial udara sekitarnya, maka uap air akan mengalir
dari dalam bahan. Sebaliknya, apabila tekanan parsial uap air di luar bahan lebih
tinggi, maka uap air akan mengalir masuk ke dalam bahan. Dan apabila tekanan
parsial uap air di dalam bahan sama besarnya dengan tekanan parsial uap di luar
bahan maka dalam keadaan demikian tidak akan terjadi pergerakan uap air serta
dalam keadaan demikian ini terjadi moisture equilibrium content atau kadar air
yang seimbang (Harrington, 1972 dalam Kartasapoetra, 1992 dalam Ariadi 2009).
Pada saat berlangsungnya proses pengeringan, laju perpindahan kalor dapat
dihubungkan dengan laju perpindahan massa uap air ke udara (Earle,1983 dalam
Ariadi 2009). Proses pengeringan tidak dapat berlangsung dalam suatu waktu
sekaligus, namun diperlukan adanya waktu istirahat (tempering time), yaitu waktu
yang dibutuhkan oleh seluruh air di dalam bahan untuk mencapai
keseimbangannya.
Prinsip pengeringan sangat erat kaitannya dengan prinsip difusi. Proses
difusi ini terjadi karena perbedaan konsentrasi kandungan air antara bagian dalam
bahan dengan permukaan bahan. Akan tetapi pada prinsip pengeringan kapiler
(capillary) yang terjadi bukan merupakan proses difusi melainkan tegangan
permukaan antara air dan padatan pada laluan antar pori-pori bahan. Adanya
tegangan permukaan tersebut menyebakan terjadinya driving force (gaya dorong)
sehingga air akan terdorong ke permukaan padatan (Geankpolis, 1993).

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

Faktor-faktor yang mempengaruhi pengeringan dapat digolongkan menjadi


dua yaitu faktor yang berhubungan dengan sifat bahan yang dikeringkan atau
disebut faktor internal, meliputi ukuran bahan, kadar air awal dari bahan dan
tekanan parsial di dalam bahan, dan faktor yang berhubungan dengan udara
pengering atau disebut sebagai faktor eksternal, yaitu suhu, kelembaban dan
kecepatan volumetrik aliran udara pengering (Annonymous, 2011).
Alat pengering yang digunakan dalam percobaan ini adalah oven dryer,
dimana proses pengeringan ini dilakukan dengan mengkontakkan udara panas
yang mengalir melalui bagian bawah tray dengan sampel yang akan dikeringkan.
Pengeringan berlangsung secara adiabatik, karena sampel berhubungan atau
kontak langsung dengan udara. Tipe pergerakan udara panas dalam proses
pengeringan ini adalah through circulation drying atau pengeringan sirkulasi
tembus, yaitu gas ditiupkan melalui hamparan padat butiran kasar yang
ditempatkan di atas tray pendukung. Keuntungan dari tipe ini adalah besarnya
permukaan kontak antara udara panas dengan bahan yang dikeringkan. Untuk
mencegah terjadinya entrainment atau terbawanya bahan oleh udara, maka
kecepatan udara harus rendah. Pengeringan secara fluidisasi ini banyak digunakan
untuk pengeringan butiran padatan seperti biji-bijian, pupuk, bahan kimia, obatobatan dan mineral. Pada pengering jenis ini, bahan padatan yang akan
dikeringkan dikontakkan dengan udara pengering yang bergerak dengan laju
tertentu sehingga padatan terfluidisasi. Pengeringan dengan metode ini
mempunyai keunggulan utama yaitu laju transfer panas dan massa antara fase
padat dan gas yang relatif tinggi dibanding metode lain (Srinivasakannan, 2002).
3.
PROSEDUR PERCOBAAN
Pretreatment sampel
1.
Rendamlah sampel pada larutan dengan konsesntrasi sesuai dengan
penugasan yang diberikan.
2.
Biarkan sampel terendam pada larutan tersebut selama lebih kurang 3 jam.
3.
Setelah 3 jam pisahkan sampel dari larutan.
4.
Sampel yang telah terpisah disimpan pada wadah tanpa terkena cahaya
matahari dalam waktu lama ataupun kontak panas baik langsung ataupun tak
langsung.

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

Prosedur menjalankan oven dryer


1.
Diperiksa switch masih dalam keadaan off.

2.
3.

Dihidupkan breaker dengan menekan tombol switch on.


Dioperasikan dan dilihat temperatur bola basah dan bola
kering.

4.

Pintu oven dryer ditutup dan dihidupkan fan dengan


menekan switch on, tombol kecepatan fan diputar dan
dicek bahwa fan bekerja dengan baik.
Pada saat fan beroperasi, dihidupkan heater dengan
menekan switch on. Tombol power ditekan dan dicek
bahwa udara telah dipanaskan oleh elemen listrik bagian
bawah fan.
Note: Elemen panas tertutup secara thermostatically. Pada
saat panas berlebihan, power akan terputus pada elemen
sampai temperatur operasi normal dicapai. Hal ini akan
berlangsung dengan operasi fan pada kecepatan penuh.

5.

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

Prosedur pelaksanaan praktikum

4.

Sampel yang telah dilakukan pretreatment sebelumnya ditimbang, dicatat


hasilnya. Selanjutnya sampel dimasukkan ke dalam oven dryer yang telah
dinyalakan sesuai dengan prosedur sebelumnya.
Setiap interval waktu yang ditentukan, sampel dikeluarkan dan ditimbang.
Berat sampel yang ditimbang dicatat.
Setelah berat sampel konstan, sampel ditimbang untuk terakhir kalinya dan
dimasukkan ke oven selama 24 jam untuk diketahui berat bone dry (kering
tulang).
Setelah 24 jam, berat sampel kering tulang dicatat.

4.

PENUGASAN

1.

2.
3.

No

Temperatur
Pemanasan
(C)

60

65

70

4
5
6

75
80
85

90

8
9

95
100

10

110

Bahan/Sampel
Percobaan
Wortel (D=2,T=1)
Lobak (D=3,T=2)
Kentang (P=2,L=2,
T=2)
Kacang hijau
Kacang merah
Spons tebal (P=2,L=2)
Batang kuda-kuda (L=
3)
Triplek (P=2,L=2)
Tanah liat (bola, D=2)
Kertas jeruk
(P=2,L=2)

Interval
Waktu
Pengukuran
(Menit)
10

20

30

6
7
8

40
50
60

Jumlah
Sampel

Larutan
Air
Larutan
gula
Larutan
garam
Alkohol
NaOH
Formalin

Konsentrasi
Perendaman
(%)
0,5
5
10
15
20
30

50

10

96
100

No Variabel Perhitungan No Variabel Perhitungan No Variabel Perhitungan


1
Berat sampel
3
Kebasahan (Humidity)
1
Panas Laten
2
Waktu
4
Laju Pengeringan
2
Perendaman
*) P = Panjang (cm), L = Lebar (cm), T = Tebal (cm), D = Diameter (cm)

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

5.

DATA PENGAMATAN
Sampel
Berat Basah (kg)

Berat Kering (kg)

Berat bone dry (kg)

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

t (menit)

Td (oC)

Tw (oC)

Berat Sampel (kg)

*) Td = Temperatur bola kering (dry bulb temperature), Tw = Temperatur bola


basah (wet bulb temperature)

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

t (menit)

Td (oC)

Tw (oC)

Berat Sampel (kg)

*) Td = Temperatur bola kering (dry bulb temperature), Tw = Temperatur bola basah (wet
bulb temperature)

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

t (menit)

Td (oC)

Tw (oC)

Berat Sampel (kg)

*) Td = Temperatur bola kering (dry bulb temperature), Tw = Temperatur bola basah (wet
bulb temperature)

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

MODUL PERCOBAAN VI
PEMBUATAN BIODIESEL DENGAN PROSES
TRANS-ESTERIFIKASI MINYAK NABATI
1. TUJUAN PERCOBAAN
Untuk mempelajari pengaruh perbandingan rasio minyak dan alkohol
terhadap perolehan yield biodiesel yang dihasilkan melalui proses transesterifikasi
minyak nabati dengan etanol menggunakan katalis basa yaitu NaOH.
2. DASAR TEORI
Penggunaan minyak nabati untuk bahan bakar sebenarnya telah dicoba
sejak awal abad 20 ditandai dengan uji coba sebuah mesin oleh Rudolf Diesel
pada tahun 1900 dengan menggunakan minyak kacang tanah (Ma dan Hanna,
1999). Akan tetapi hal ini tidak berkembang lebih lanjut karena permasalahan
teknis yang terjadi pada mesin. Semakin banyak ditemukan cadangan minyak
bumi dan terjadi eksploitasi besar-besaran terhadap minyak bumi sehingga harga
minyak bumi menjadi sangat murah dibandingkan harga minyak nabati.
Isu sumber energi alternatif kemudian berkembang akhir-akhir ini seiring
semakin langkanya sumber minyak bumi dan harganya semakin mahal.
Kererntanannya terhadap pertumbuhan ekonomi telah mendorong berbagai pihak,
termasuk pemerintah dan kalangan peneliti untuk mencari sumber alternative yang
bersifat berkelanjutan (sustainable) dan murah. Hal ini dapat dilakukan dengan
beralih pada sumber daya terbaharui (Renewable Resources) yang dieksplorasi
secara intensif, seperti hasil perkebunan atau kehutanan yang dikelola secara
efektif dan efeisien. Salah satu pilihan sumber alternatif adalah Biodiesel.
Berbagai penelitian telah dilakukan sehubungan dengan biodiesel, baik dari
pengembangan teknologi yang ada, pencarian teknologi proses inovatif yang lebih
efisien, pemanfaatan bahan baku terbaharui dan daur-ulang.

Minyak dan Lemak Sebagai Bahan Bakar


Penggunaan minyak nabati sebagai bahan bakar telah dimulai oleh Rudolf
Diesel pada mesin berbahan bakar minyak kacang tanah yang dikembangkannya
pada tahun 1900. Akan tetapi berbagai kendala teknis dan operasional mulai
muncul jika minyak nabati ini digunakan secara langsung pada mesin diesel,
khususnya untuk mesin tipe injeksi langsung antara lain (Ma dan Hanna, 1999) :
a. Pembentukan kerak (Coking) pada injector yang dapat menghambat atomisasi
bahan bakar, bahkan dapat meyumbat atomizer.
b. Pengendapan karbon
c. Merusak oil Rings

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

d. Pengentalan minyak pelumas karena terkontaminasi minyak nabati.


Kerugian lain adalah viskositasnya yang tinggi (11-17 kali dari minyak
diesel), derajat volatilitasnya yang rendah menyebabkan pergerakan pada mesin
karena penguapan dan pembakaran tidak sempurna. Pada suhu tinggi polimerisasi
asam lemak tak jenuh terjadi yang menimbulkan penggumpalan dan akhirnya
pengentalan (gumming). Hal ini tidak terjadi pada lemak karena kandungan asam
lemak tak jenuhnya relatif rendah. Sedangkan lemak karena titik didih dan
viskositasnya yang tinggi tidak dapat digunakan pada mesin diesel, walaupun
dicampur pada dengan minyak diesel konvensional (Foglia dkk, 2000). Dengan
demikian minyak nabati dan lemak jarang dan boleh dikatakan tidak pernah
dikembangkan lagi sebagai bahan bakar alternatif.
Biodiesel
Sejumlah penelitian telah membuktikan bahwa trigliserida dapat
dikonversi menjadi alkil ester asam lemak (fatty acid methyl esters) yang
mempunyai sifat mirip dengan minyak diesesl konvensional. Proses konversi ini
dikenal sebagai trans-esterifikasi.
Biodiesel terdiri dari metal ester minyak nabati, dimana rantai karbon
trigliserida diubah secara kimia menjadi ester dan asam lemak. Rantai
hidrokarbon biodiesel pada umumnya terdiri dari 16-20 atom karbon, berupa sifat
kimia biodiesel membuatnya dapat terbakar dengan sempurna, dan mengikat
pembakaran pada campurannya dengan bahan bakar diesel dari minyak bumi
(Leung,dkk. 2006).
Produksi Biodiesel
Sejumlah proses telah ditawarkan untuk pembuatan biodiesel, diantaranya
adalah transesterifikasi, esterifikasi, hidrolisis, biokatalisis, dan transesterifikasi
tanpa katalis. Untuk proses yang melibatkan katalis, biasanya berlangsung pada
fasa homogen, sedangkan proses heterogen belum berkembang lagi. Metode yang
paling umum dipakai adalah transesterifikasi karena proses ini adalah yang
dipandang paling ekonomis. Sebagai besar proses produksi biodiesel yang telah
diaplikasikan pada komersil menggunakan katalis basa, seperti NaOH atau KOH
(Ma dan Hanna, 1999). Pertimbangan utama adalah proses dapat berlangsung
pada suhu lebih rendah dan waktu reaksi lebih cepat dibandingkan proses
menggunakan katalis asam seperti H2SO4 atau KCl. Kelemahan berbasis katalis
basa adalah bahan baku minyak harus bebas adalah bahan baku minyak harus
bebas air dan asam lemak bebas. Kehadiran air menyebabkan hidrolisis ester yang
terbentuk dan produk hidrolisis yang membentuk sabun bersifat irreversible.
Sedangkan asam lemak bebas tidak mampu diesterifikasi olej katalis basa.

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

Sebaliknya katalis asam tidak terlalu dipengaruhi oleh adanya air, dan asam lemak
bebas yang dapat dirubah menjadi ester juga (Liu, 1994).
Transesterifikasi
Transesterefikasi adalah reaksi antara lemak dengan alcohol untuk
menghasilkan ester dan produk samping berupa gliserol. Seperti diperlihatkanpada
gambar 1. Reaksi berlangsung bolak- balik (reversible) sehingga jumlah alcohol
yang berlebih biasanya diperlukan untuk mendorong kesetimbangan reaksi kearah
sisi produk. Stoiometri reaksi adalah 3:1 (alcohol:lemak), tetapi dalam praktek
umumnya rasio dinaikan menjadi 6:1 untuk memberikan yield produk yang lebih
banyak. Dalam reaksi ini, katalis digunakan untuk mempercepat reaksi reaksi dan
dapat berupa basa, asam atau enzim (Madan Hanna, 1999). Basa yang sering
dipakai antara lain NaOH, KOH, sodium dan potassium alkoksida, tetapi KOH
adalah yang paling sering digunakan karena paling ekonomis dan mudah didapat.
Dibanding katalis asam, katalis basa menghasilkan reaksi dengan laju lebih cepat
sehingga lebih sering dipakai dalam skala komersil. Hanya alkohol sederhana
yang dapat digunakan pada transesterifikasi seperti methanol, etanol, propanol,
butanol dan amil alcohol. Selama ini methanol paling sering digunakan pada skala
komersil karena sifat fisik dan kimianya menguntungkan, yaitu alcohol dengan
rantai terpendek dan bersifat polar. Akan teapi sekarang etanol menjadi pilihan
menarik karena berasal dari sumber terbaharui dan lebih aman (less toxic)
dibandingkan metanol.
3. METODOLOGI PERCOBAAN
Alat
Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah :
1. Labu leher tiga (1 liter)
2. Pemanas listrik
3. Kondensor
4. Termometer
5. Corong pemisah
6. Bekker glass
7. Viskometer Oswald
8. Piknometer
9. Stopwacth

Proses Transesterifikasi
Reaksi transesterifikasi dilakukan pada sebuah reaktor berpengaduk (labu
leher tiga) yang dilengkapi dengan thermometer dan pemanas listrik. Mula-mula

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

hitung kebutuhan minyak nabati dan etanol untuk memdapatkan campuran


minyak nabati dan etanol dengan rasio minyak sesuai penugasan. Minyak nabati
dipanaskan samapi suhu mencapai 350C, selanjutnya ditambahkan 70% etanol
yang diisi ke dalam reaktor dan diaduk hingga suhu mencapai 400C. Kemudian
dimasukkan katalis NaOH (sesuai penugasan) yang sudah dilarutkan dalam sisa
etanol ke dalam larutan. Reaksi dilakukan selama 90 menit dan setelah reaksi
selesai, pengadukan dan pemanasan dihentikan. Kemudian campuran reaksi
didinginkan. Selanjutnya campuran reaksi dipindahkan ke corong pemisah.

Tahap Pemisahan
Pada corong pemisah campuran reaksi didiamkan selama 12 jam untuk
mencapai pemisahan yang sempurna antara dua fasa cair. Cairan bagian atas
(lapisan ester) dipisahkan dari cairan bagian bawah (lapisan gliserol) dengan
metode dekantasi dan cairan bagian bawah dialirkan keluar sehingga diperoleh
cairan ester yang tinggal dalam corong pemisah. Etanol tidak bereaksi dan katalis
terdistribusi pada kedua lapisan.
Tahap pencucian
Lapisan ester diperkirakan masih mengandung etanol sehingga perlu
dilakukan pencucian, pencucian dilakukan dengan menggunakan air hangat pada
suhu 500C yang disemprot secara perlahan dari bagian atas kolom sampai
diperoleh lapisan ester (biodiesel) yang berwarna kuning jernih. Selama proses

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

pencucian, sejumlah ester membentuk emulsi dengan air, sehingga diperlukan


waktu 8-12 jam untuk mendapatkan pemisahan yang baik antara lapisan ester
(biodiesel) dan lapisan air yang membawa sisa etanol.
4. PENUGASAN
Minyak yang digunakan untuk percobaan ini adalah sebagai berikut :
a. Minyak curah
b. Minyak Kelapa

a.
b.
c.
d.
a.
b.
c.
d.

Rasio perbandingan antara minyak dan etanol adalah sebagai berikut :


1:2
1 : 2,5
1 : 2,7
1:3
Jumlah katalis yang di tambahkan dalam percobaan ini :
1%
1,5 %
2%
2,5 %

5. TABEL DATA PENGAMATAN


Rasio

Yield
Biodiesel (%)

Biodiesel
(mm2/S)

Gliserol
(mm2/S)

Biodiesel
(gr/ mL)

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

Gliserol
(gr/ mL)

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

MODUL PERCOBAAN X
TRACER EXPERIMENT

1. TUJUAN PERCOBAAN

Untuk menghitung waktu tinggal sebenarnya dari suatu reaktor plug flow
dan melihat pola aliran di dalam reaktor plug flow.
1. DASAR TEORI
1.1 Tracer Experiment

Praktikum dengan menggunakan material tracer (tracer experiment)


dilakukan dengan menginjeksi cairan yang mengandung bahan inert seperti NaCl,
LiCl2, rhodamin WT atau rhodamin B ke dalam sistem. Konsentrasi tracer pada
aliran keluar (effluent) dideteksi

dengan menggunakan On-Line Conduktivity

Meter. Dari data yang diperoleh dibuat kurva RTD (Retention Time
Distribution).Selanjutnya dapat dihitung waktu tinggal cairan sebenarnya (Actual
Time Distribution).Dengan membandingkan nilai waktu tinggal sebenarnya
dengan nilai teoritis (berdasarkan volume modul dan laju alir), maka tingkat
penetrasi cairan ke dalam modul spons dapat diprediksi.Atau dengan mengitung
persentase banyaknya air yang dapat terakumulasi di dalam modul (Water HoldUp Volume), kondisi optimun kepadatan serat dapat ditentukan. (Ni-Bin Chang,
2011)
Ada dua metode yang sering digunakan untuk menganalisis kurva RTD,
yaitu model dispersi dan model tank berseri (Levenspiel, 1972).Metode yang lebih
komplek juga tersedia untuk menentukan volume aliran singkat (Short Circuiting)
dan volume Dead Zone di dalam reaktor (Monteith dan Stephenson, 1981; Smith
dkk., 1993). Model dispersi didasarkan pada aliran sumbat ideal ( Plug Flow
Ideal) dan deviasinya dari harga ideal yang disebabkan oleh backmixing dan
fluktuasi random. Persamaan (1) akan digunakan untuk menentukan waktu tinggal
cairan aktual di dalam bioreaktor (Levenspiel, 1972). Dengan menggunakan
hukum Fick dan diasumsi pada kondisi tunak, maka dapat diturunkan persamaan

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

untuk menganalisis kurva RTD. Persamaan (2) dan (3) berikut akan digunakan
untuk menganalisis kurva RTD (Burrows, dkk.,1993)

tav =

(4)

Dimana Ci (konsentrasi tracer), ti (waktu), tav waktu tinggal actual.

2.2 Bentuk Kurva RTD pada reaktor Plug , mixed flow dan arbitrary flow

3. PROSEDUR PERCOBAAN

1. Susun peralatan untuk Tracer Experiment pada Plug Flow Reactor


ditunjukan pada gambar.
2. Set Laju Alir Pompa sesuai dengan HRT dari penugasan yang diberikan.
3. Basahi reaktor dengan air, sebelum memulai praktikum tersebut
4. Buatlah larutan garam jenuh, larutan tersebut akan digunakan sebagai bahan
inert dalam reaktor yang nantinya akan disuntikan kedalam reaktor sebanyak
10 ml.
5. Letakkan stirrer pada bagian bawah reaktor sesuai dengan gambar. Pastikan
posisi magnetic stirrer terletak pada posisi off-center bucket.
6. Pasanglah Conductivity meter pada bucket untuk menghitung kadar garam
(elektrolit) pada reaktor plug flow. Untuk penggunaan Condutivity meter
yang dibaca dalam mikroSiemen dan miliSiemen.

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

7. Setelah semua siap untuk dimulai, suntikanlah garam pada reaktor lalu
jalankan stopwatch.

Reaktor DHS

Water

Gambar 3.1 Rangkaian Alat Praktikum Tracer Experiment

4. PENUGASAN ( Pilih Salah Satu )


4.1 HRT Reaktor

1 Jam
1.5 Jam
0.5 Jam

Penugasan:

Catatlah bacaan conductivity meter sesuai dengan penugasan


Tentukan laju alir influent dan effluent lalu tentukan Liquid Hold pada Reaktor.
Tentukan waktu tinggal actual di dalam reaktor

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

Contoh data Praktikum


Waktu Tinggal teoritis 0.5 Jam
Waktu (menit)
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
5
5.5
6

Conductivity( S/cm)
705
717
726
719
727
733
736
743
751
762
767
768
768

Dari data pengamatan , pada t1= o menit . conductivity meter menunjukkan

harga

konduktivitas sebesar 705 S/cm dan pada t2= 0.5 conductivity meter menunjukkan
harga konduktivitas sebesar 717 S/cm, serta dan pada t 3= 0.5 conductivity meter
menunjukkan harga konduktivitas sebesar 726 S/cm. maka :
Konduktivitas tracer (C1) = 705 S/cm - 705 S/cm = 0 S/cm
Konduktivitas tracer (C2) = 717 S/cm - 705 S/cm = 12 S/cm
Konduktivitas tracer (C3) = 726 S/cm - 705 S/cm = 21 S/cm. Dan seterusnya

Perhitungan waktu tinggal teoritis cairan (HRTT)

Perhitungan densitas air


=(

Dimana : W0 = berat botol kosong (gram)


W1= berat botol kosong + air (gram)
V = volume botol (ml)

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

Perhitungan densitas spons

Dimana : W0 = berat botol kosong (gram)


W1 = berat botol + spons (gram)
W2= berat botol + spons + air (gram)
V = volume botol (ml)

Perhitungan volume modul bioreaktor DHS


V=

Dimana : D = diameter modul (cm)

L = panjang modul (cm)

Perhitungan kerapatan sponge


Perhitungan kerapatan spons dalam modul bioreaktor DHS adalah sebagai

berikut:
Kerapatan Spons =
Dimana : m= massa spons (gram)
V= Volume modul (cm3)

Perhitungan volume sponge dalam modul

Volume spons dalam Modul =

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

Dimana : m

= massa sponge (gram)

spons =

densitas sponge (g/cm3)

Perhitungan fraksi kosong (void fraction) dalam modul reaktor DHS

Void Fraction =
Waktu tinggal Teoritas cairan (HRTT)

100%

HRT =

Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

E-Modul Laboratorium Operasi Teknik Kimia


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Syiah Kuala

LAMPIRAN
PHOTO PENGAMATAN

Rangkaian reaktor DHS

(a)
Gambar D.1.2 (a) Gambar cairan mengalir ke modul dan (b) proses kalibrasi
menentukan laju alir cairan

(b)

(c)

(d)

Gambar D.1.3 (a) Gambar cairan turun ke dalam backet yang


dilengkapi conductivity meter dan (b) Gambar
Conductivity
meter
sedang
membaca
konsentrasi cairan yang turun ke dalam backet
Gambar D.1 Gambar Rangkaian Peralatan reaktor DHS. (a) bagian atas reaktor, (b) Pompa
(c)ketertiban,
Conductivity
meter, (d) dan
Backet
99 | Jagalahperistaltic,
kebersihan,
kedisiplinan
ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II

Anda mungkin juga menyukai