Buku Penuntun
PRATIKUM
OPERASI TEKNIK KIMIA II
OLEH:
Staf Pengajar Teknik Kimia Unsyiah
KATA PENGANTAR
Frekwensi penggunaan peralatan laboratorium untuk kegiatan praktikum
mahasiswa dari tahun ke tahun terus meningkat, namun demikian penggunaan
peralatan tersebut dinilai belum optimal dikarenakan buku penuntun yang
digunakan masih belum sinkron dengan peralatan laboratorium yang ada. Materimateri praktikum perlu dikembangkan lebih baik lagi, khususnya praktikum di
bidang Proses Teknik Kimia. Untuk menghadapi masalah tersebut, pengelola
laboratorium berusaha setiap tahunnya merevisi buku penuntun Praktikum Teknik
Kimia yang terpadu sehingga mudah dipahami oleh mahasiswa dan dapat
membantu kelancaran praktikum dan menunjang proses pendidikan dan pelatihan
dibidang Proses Teknik Kimia.
Secara umum penulisan buku penuntun Praktikum Teknik Kimia ini
bertujuan untuk menjabarkan konsep-konsep dasar dalam praktikum, tata cara
pelaksanaan dan penggunaan peralatan praktikum di laboratorium Operasi Teknik
Kimia hingga tata
cara merawat peralatan praktikum sehingga akan
mempermudah mahasiswa dalam melaksanakan kegiatan.Materi-materi yang ada
didalam buku ini diharapkan dapat membantu mahasiswa dalam memahami dan
menguasai teknik-teknik dasar dari system proses teknik kimia.
Tim penyempurnaan buku penuntun Praktikum Teknik Kimia ini terdiri
dari staf pengajar Teknik Kimia Unsyiah dan asisten lab Operasi Teknik Kimia
yang diketuai oleh Ketua Laboratorium Operasi Teknik Kimia.
Disadari bahwa buku penuntun ini masih banyak terdapat kelemahannya
sehingga penyempurnaan di masa depan masih sangat diharapkan untuk
mendapatkan tingkat kesempurnaan yang lebih tinggi. Kepada semua pihak yang
telah membantu serta mendukung penyempurnaan buku penuntun ini, kami
ucapkan terima kasih.
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
DAFTAR ISI
1. Kata Pengantar.. i
2. Tata Tertib Praktikum Teknik kimia..... ii
3. Tata Cara Penulisan Laporan.. vi
4. Modul Percobaan I UREA FORMALDEHID.... 1
5. Modul Percobaan II ABSORBSI.......... 8
6. Modul Percobaan III DISTILASI... 14
7. Modul Percobaan IV EKSTRAKSI PADAT-CAIR.. 20
8. Modul Percobaan V OVEN DRYER.. 28
9. Modul Percobaan VI PEMBUATAN BIODIESEL DENGAN PROSES
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
2. Pelaksanaan Praktikum
Adapun tata tertib pelaksanaan praktikum antara lain :
-
Apabila praktikan tidak dapat hadir pada waktu praktikum maka harus
memberitahukan melalui surat sebelumnya dengan disertai surat
keterangan yang lengkap dan harus mendapatkan persetujuan dari Ketua
Laboratorium.
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
Laporan data tersebut ditulis pada lembaran data yang telah praktikan
siapkan
dan
meminta
kesediaan
asisten
untuk
untuk
menandatangani/memberikan
paraf
setiap
selesai
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
Praktikan
diwajibkan
melampirkan
kartu
kendali/lembar
Laporan
khusus
diberikan
kepada
dosen
pembimbing
setelah
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
5. Ujian Final
Adapun tata tertib mengikuti ujian final antara lain :
-
6. Pelanggaran
Praktikan yang tidak mengikuti peraturan yang berlaku maka akan diberikan
sanksi pengurangan nilai dengan rentang 5% - 50 % bergantung pada
pelanggaran yang dibuat. Pengurangan nilai tersebut sesuai dengan modul
yang dilaksanakan praktikan pada hari tersebut.
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
MODUL PERCOBAAN I
UREA FORMALDEHIDA
1.
TUJUAN PERCOBAAN
DASAR TEORI
Polimer adalah suatu makromolekul dengan rantai panjang yang terdiri atas
unit-unit lebih kecil (monomer) yang tergabung bersama. Polimerisasi adalah
reaksi pembentukan polimer. Jadi polimer merupakan produk utama dari reaksi
polimerisasi.
Berdasarkan reaksi pembentukannya, polimerisasi terbagi atas 2 jenis, yaitu
adisi dan kondensasi.
1.
Polimerisasi adisi
Polimerisasi adisi adalah reaksi pembentukan polimer dengan monomermonomer molekul yang memiliki ikatan rangkap dua atau tiga, tanpa adanya
pelepasan molekul kecil. Polimerisasi ini terjadi pada monomer yang mempunyai
ikatan tak jenuh (ikatan rangkap) dengan cara membuka ikatan rangkap dan
menghasilkan senyawa polimerisasi dengan ikatan jenuh. Dalam polimerisasi
adisi, polimer merupakan satu-satunya produk.
2.
Polimerisasi kondensasi
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
polimer secara progresif. Polimer seperti ini disebut termoplastik, yaitu bentuk
yang pada dasarnya digunakan untuk perekat larut atau lelehan panas.
Berlawanan dengan polimer termoplastik yang memiliki ikatan rantai linear
yang dapat larut, jaringan polimer yang berikatan silang bersifat tak larut. Polimer
berikatan silang ini dibentuk dari sistem polimerisasi yang mengandung
monomer atau prapolimer bergugus fungsi 3 atau lebih. Reaksi pengikatan silang
terjadi jika diterapkan tekanan dan panas dan seluruh perekat mungkin hanya
terdiri dari satu molekul besar. Oleh karena itu, resin demikian ini dinamakan
resin termoset.
Urea Formaldehid (UFO) merupakan salah satu produk dari reaksi
polimerisasi kondensasi. Urea (CO(NH2)2) dan formaldehida (CH2O) yang
direaksikan menjadi urea-formaldehida (dikenal juga sebagai urea-metanal)
adalah suatu resin atau plastik thermosetting yang terbuat dari urea dan
formaldehida resin ini memiliki sifat tensile-strength dan hardness permukaan
yang tinggi, dan daya absorpsi air yang rendah. Polimer jenis ini banyak
digunakan di industri untuk berbagai tujuan seperti bahan adhesif (61%), papan
fiber berdensitas medium (27%), hardwood plywood (5%) dan laminasi (7%)
pada produk furnitur, panel dan lain-lain.
Pada prinsipnya, pembuatan produk-produk urea formaldehid melalui tiga
tahapan:
1.
2.
3.
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
1.
2.
3.
PROSEDUR KERJA
3.
4.
5.
6.
7.
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
3.2
Sulfit
Dasar reaksi:
H2O + CH2O + Na2SO3
HO-CH2-SO3Na + NaOH
NaOH yang terbentuk ekivalen dengan kadar formaldehid bebas dalam
larutan
Prosedur kerja:
1.
2.
3.
Lima (5) mL sampel dilarutkan dalam 5 mL alkohol, dalam labu titrasi dan
ditambahkan 3-5 tetes indikator phenolpthalein dalam labu titrasi yang
tertutup.
Ke dalam larutan tersebut ditambahkan 25 mL larutan 2 M natrium sulfit
reaksi dibiarkan selama 10 menit sambil dikocok.
Larutan dititrasi dengan larutan standar H2SO4 0,5 M.
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
3.3
1.
2.
3.
4.
1.
2.
3.
Katalis
2% massa total
3% massa total
5% massa total
4.
Buffer
3% massa katalis
4% massa katalis
5% massa katalis
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
5.
Aditif
3% massa katalis
4% massa katalis
5% massa katalis
6.
pH
1,3,5,7
2,4,8,10
3,6,9,12
Hitung:
Kadar formaldehid bebas (tiap 10 menit)
Densitas akhir resin
Waktu curing (tentukan salah satu pilihan pH)
5.
DATA PENGAMATAN
Rasio
Desitas
Waktu
reaksi
Kadar
formaldehid
bebas
pH
Waktu
curing
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
Rasio
Desitas
Waktu
reaksi
Kadar
formaldehid
bebas
pH
Waktu
curing
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
MODUL PERCOBAAN II
ABSORPSI
1.
TUJUAN PERCOBAAN
DASAR TEORI
Absorpsi adalah proses penyerapan uap dari campuran dengan gas tidak
aktif atau lembam (inert gas) dengan bantuan zat cair dimana gas terlarut (solute
gas) dapat larut banyak atau sedikit. Pada absorpsi umpan gas yang dimasukkan
dari bawah kolom dan cairan penyerap atau pelarut dimasukkan dari bagian atas
kolom. Pelarut yang telah menyerap komponen yang diinginkan dari gas keluar
dari bagian bawah sedangkan gas yang tidak terserap keluar dari atas. Kolom
untuk distilasi rektifikasi dapat digunakan untuk absorpsi dengan menggunakan
cara operasi yang berbeda. Pelepasan solute dari satu campuran dapat dilakukan
dengan cara stripping dan desorpsi.
Peristiwa perpindahan pada absorpsi yang disebabkan oleh difusi molekuler
berdasarkan hukum Fick yang dinyatakan dengan persamaan berikut:
=
.(2.1)
Dimana:
NA = laju perpindahan massa zat A, massa per waktu
A
= laju permukaan tegak lurus arah perpindahan
CA = konsentrasi A, massa persatuan volume
X
= jarak perpindahan
DAB = koefisien difusi A ke B
Ditinjau dari segi arah gerakan komponen yang terlibat dalam proses difusi
dibedakan dua macam peristiwa difusi molekuler.
Difusi berlawanan arah ekuimolar. Dua komponen A dan B berdifusi
dengan laju molar yang sama, akan tetapi dengan arah yang berlawanan (contoh:
perpindahan dalam distilasi) dalam hal ini NA = -NB. Difusi melalui gas diam
(contoh: perpindahan absorpsi). Komponen A berdifusi melalui komponen B yang
diam, NB= 0.
Proses penyerapan dapat diterangkan dengan teori dua lapisan Whittman.
Menurut teori ini di dalam fasa-fasa utama dipindahkan oleh dua aliran konveksi.
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
Dalam fasa-fas utama ini perbedaan konsentrasi tidak berarti kecuali di dalam
lapisan tipis di sebelah menyebelah bidang antar muka. Dalam lapisan inilah
terutama terjadi hambatan terhadap perpindahan massa dan perbedaan (gradien)
konsentrasi tinggi. Perpindahan massa dari satu fasa ke fasa lain hanya mengalami
hambatan pada kedua film dan tidak didalam curah fasa. Oleh karena itu
konsentrasi di dalam curah PAG dan CAL adalah tetap (tidak tergantung pada jarak
perpindahan z). bila tahanan di dalam film seragam maka penurunan konsentrasi
A, PA, CA di dalam film menuruti garis lurus.
Ada satu anggapan yang diperlukan dalam teori dua film yaitu tahanan antar
muka terhadap perpindahan massa sama dengan 0. Ini berarti bahwa konsentrasi
gas dan cairan pada antar muka berada dalam keadaan setimbang, apabial tujuan
absorpsi adalah melenyapkan satu atau beberapa komponen dari gas, maka harus
dilakukan pemilihan pelarut yang tepat. Sifat-sifat berikut perlu diperhatikan yaitu
: kelarutan gas, volatilitas rendah, tidak korosif, harga cukup murah dan
tersedia,viskositas yang baik, tidak beracun, tidak mudah terbakar dan
komposisinya stabil. Seperti halnya operasi distilasi fraksionasi kontak gas cair,
pada absorpsi juga dilaksanakan secara bertahap (dalam kolom pelat) atau
berkesinambungan (dalam kolom packing). Penentuan jumlah tahap dan panjang
kolom packing untuk absorpsi juga dilakukan dengan bantuan garis operasi
(persamaan neraca bahan) dan garis kesetimbangan mirip pada distilasi.
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
3.
PROSEDUR KERJA
1.
Isilah tangki reservoir air sampai tiga perempat penuh dengan sampel sesuai
penugasan.
Kolom terlebih dahulu dikeringkan dengan melewatkan laju alir udara
maksimum sampai tanda-tanda yang menunjukkan kelembaban packing
hilang.
Set laju alir udara dan laju alir liquid sesuai dengan penugasan yang
diberikan
Catat perbedaan tekanan pada masing- masing manometer air.
Catat laju alir air yang keluar dari saluran buangan
Tampunglah sampel dari bagian buangan untuk di ukur DO-nya
Keluarkanlah air sisa dalam kolom dan keringkanlah kembali kolom dengan
melewatkan udara dengan laju alir maksimum sampai semua tanda-tanda
yang menunjukkan kelembaban packing hilang.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
(1,2)
(3)
(4)
(5,6)
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
4.
a.
b.
c.
d.
e.
a.
b.
c.
d.
e.
a.
b.
c.
d.
Konsentrasi
20 %
e.
30 %
f.
40 %
g.
50 %
5.
DATA PENGAMATAN
60 L/menit
70 L/menit
80 L/menit
6 L/menit
7 L/menit
a.
b.
a.
b.
Sampel
Air
Limbah tahu
60 %
70 %
80 %
Kolom Kering
Laju alir udara (L/menit)
Kolom Basah
waktu
Laju alir
udara
(L/menit)
Lajua alir
air masuk
(L/menit)
P udara
(mmH2O)
P air
(mmH2O)
DO
(mg/
L)
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
waktu
Laju alir
udara
(L/menit)
Lajua alir
air masuk
(L/menit)
P udara
(mmH2O)
P air
(mmH2O)
DO
(mg/
L)
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
TUJUAN PERCOBAAN
Menentukan plate teoritis pada proses distilasi batch pada setiap perubahan
konsentrasi umpan dan perbedaan ratio reflux.
2.
DASAR TEORI
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
Kesetimbangan fasa
Perpindahan massa
Perpindahan panas
Perubahan fasa akibat pemanasan (penguapan)
Perpindahan momentum
=
=
=
=
PA . X A
PB . XA . PB0 = PB (1-XB)
PA0 + PB
PA0 . XA + PB0 (1-XA)
[(1
]+(
Dimana:
PA0 = Tekanan parsial dari komponen A
PB0 = Tekanan parsial dari komponen B
PA = Tekanan uap murni dari komponen A
PB = Tekanan uap murni dari komponen B
XA = Fraksi mol dari komponen A
XB = Fraksi mol dari komponen B
PT = Tekanan total dari komponen A dan B
XF = Fraksi Mol Feed
MrE = Berat Molekul Etanol
MrA = Berat Molekul Air
WE = Konsentrasi Etanol
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
3.
PROSEDUR KERJA
Rangkailah alat sesuai gambar berikut ini.
1.
2.
7
3
3.
4.
2
5.
1
6.
7.
8.
9.
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
4.
PENUGASAN
No
Fraksi Mol
Feed, xf
Rasio
Refluks
1
2
3
4
5
0,52
0,55
0,65
0,68
0,70
1:2
3:4
1:3
2:3
1:1
5.
DATA PENGAMATAN
a.
b.
III
Indeks Bias
II
III
Indeks Bias
II
III
c.
Indeks Bias
II
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
MODUL PERCOBAAN IV
EKSTRAKSI PADAT-CAIR
1. Tujuan Percobaan
Menentukan pengaruh jumlah tahap pencucian dan kecepatan putaran
pengaduk terhadap konsentrasi NaOH yang dihasilkan serta untuk mengetahui
efisiensi reaktor.
2. Dasar Teori
Ekstraksi adalah suatu metoda operasi yang digunakan dalam proses
pemisahan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan sejumlah
massa bahan (solvent) sebagai tenaga pemisah. Apabila komponen yang akan
dipisahkan (solute) berada dalam fase padat, maka proses tersebut dinamakan
pelindihan atau leaching.
Proses pemisahan dengan cara ekstraksi, terdiri dari tiga langkah dasar,
yaitu:
1.
Proses penyampuran sejumlah massa bahan ke dalam larutan yang akan
dipisahkan komponen-komponennya
2.
Proses pembantukan fase seimbang
3.
Proses pemisahan kedua fase seimbang
Sebagai tenaga pemisah, solvent harus dipilih sedemikian hingga
kelarutannya terhadap salah satu komponen murninya adalah terbatas atau sama
sekali tidak saling melarutkan. Karenanya, dalam proses ekstraksi akan terbentuk
dua fase cairan yang saling bersinggungan dan selalu mengadakan kontak. Fase
yang banyak mengandung diluent disebut fase rafinat sedangkan fase yang banyak
mengandung solvent dinamakan ekstrak.Terbantuknya dua fase cairan,
memungkinkan semua komponen yang ada dalam campuran terbesar dalam
masing-masing fase sesuai dengan koefisien distribusinya, sehingga dicapai
keseimbangan fisis.
Ekstraksi padat-cair biasa disebut leaching yaitu suatu proses pemisahan zat
yang dapat larut dari suatu padatan yang tidak dapat larut menggunakan pelarut
cair. Operasi ekstraksi padat-cair terdiri dari beberapatahap yaitu:
2.
1.
2.
3.
1.
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
Pelarut
Kelarutan zat terlarut (solute) dipengaruhi oleh sifat polar dan nonpolar
pelarut. Umunya senyawa polar akan larut dalam pelarut polar demikian juga
sebaliknya. Jenis pelarut yang umum digunakan untuk melarutkan oleoresin
adalah heksana, aseton, metanol, etanol, isopropanol dan metilen klorida.Pelarut
ini harus mempunyai sifat mudah dipisahkan dari hasil ekstraksinya. Perolehan
oleoresin dari kayu manis meningkat dengan meningkatnya temperatur dan pada
hasil penelitian, perolehan oleoresin tertinggi dicapai dengan pelarut etanol.
2.
Temperatur
Umumnya ekstraksi akan berlangsung lebih cepat bila dilakukan pada
temperatur tinggi, tetapi pada oleoresin hal ini akan menyebabkan beberapa
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
2. Jumlah tahap yang digunakan pada operasi ini adalah empat tahap.
3. Pada langkah pertama, campuran larutan jenuh Na2CO3 dan bubur CaO
dengan perbandingan 1:1 dimasukkan ke dalam erlenmeyer 4; kemudian
pada campuran ditambahkan sejumlah tertentu aquadest.
4. Kemudian Diaduk
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
4. Penugasan
Massa Massa Volume
Waktu
Waktu
Na2CO3 CaO Aquadest Pengendapan Pengadukan
(gr)
(gr)
(ml)
(menit)
(menit)
3
10
400
5
8
3
10
400
8
10
3
10
400
5
12
5
20
400
8
15
7
10
600
10
10
5
5
600
10
9
5
20
600
10
7
5
20
600
10
10
6
8
500
10
12
4
10
500
8
10
Kecepatan
Pengadukan
(menit)
100
100
120
120
120
120
120
120
120
120
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
Konsentrasi
HCL
(N)
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
3
6
5
7
5
5
5
6
4
5
4
6
5
4
5
5
5
6
4
3
6
5
7
5
5
5
6
10
10
20
10
5
20
20
8
10
10
12
15
20
10
5
20
20
8
15
15
20
20
10
5
20
20
8
400
400
400
600
600
600
600
500
500
400
400
400
400
500
500
500
450
300
500
400
400
400
400
400
400
450
450
6
5
8
10
10
10
10
10
8
5
8
5
8
10
10
10
10
10
8
6
5
8
10
10
10
10
10
12
12
15
10
9
15
10
12
10
8
10
12
15
10
9
15
10
8
10
9
8
15
10
9
15
10
12
120
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
120
120
120
120
120
120
120
100
100
100
100
100
100
120
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
5. Data Pengamatan
Tahap
Reaktor
Berat
Ekstrak
(gr) We
Konsent
rasi
NaOH
(gr/lt)
Berat
NaOH
(gr) Ws
1
2
3
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
total
(%)
Tahap
Reaktor
Berat
Ekstrak
(gr) We
Konsent
rasi
NaOH
(gr/lt)
Berat
NaOH
(gr) Ws
1
2
3
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
total
(%)
MODUL PERCOBAAN V
OVEN DRYER
1.
TUJUAN PERCOBAAN
Menentukan kurva karakteristik pengeringan dan memelajari pengaruh
variable operasi peralatan yaitu AFC (air flow control), TC (temperature control)
dan variabel mesh bahan.
2.
DASAR TEORI
Pada dasarnya pengeringan zat padat berarti pemisahan sejumlah kecil air
atau zat cair lainnya dari bahan padatan, sehingga mengurangi kandungan sisa zat
cair di dalam zat padat tersebut. Pengeringan biasanya merupakan langkah akhir
dari sederetan operasi dan hasil pengeringan biasanya langsung siap untuk
dikemas. Contoh zat padat basah seperti kayu, kapas, kertas yang dapat
dikeringkan dengan cara menghembuskan udara (gas) panas yang tak jenuh pada
bahan yang akan dikeringkan. Air atau cairan lain menguap pada suhu yang lebih
rendah dari titik didihnya karena adanya perbedaan kandungan uap air pada
bidang antar muka bahan padat gas dengan kadnungan uap air pada fasa gas.
Pengeringan pada umumnya diartikan sebagai suatu upaya untuk
memisahkan sejumlah air atau zat cair lainnya dari bahan padat, sehingga
mengurangi kandungan sisa zat cair di dalam zat padat itu sampai suatu nilai
rendah yang dapat diterima (McCabe, 1990). Geankoplis (1993) mendefenisikan
pengeringan sebagai proses penghilangan sejumlah kecil kandungan air dalam
bahan. Pengeringan adalah suatu peristiwa perpindahan massa dan energi yang
terjadi dalam pemisahan cairan atau kelembaban dari suatu bahan sampai batas
kandungan air yang ditentukan dengan menggunakan gas sebagai fluida sumber
panas dan penerima uap cairan (Treyball,1985).
Pengeringan biasanya merupakan langkah terakhir dari sederetan operasi
dan hasil pengeringan umumnya siap dikemas. Proses pemisahan dengan
menggunakan panas lainnya yaitu evaporasi. Berbeda dengan pengeringan,
evaporasi merupakan proses penghilangan sejumlah besar kandungan air dari
bahan. Pada evaporasi, air dihilangkan sebagai uap pada titik didihnya. Sedangkan
pada pengeringan, air dihilangkan sebagai uap oleh udara (Geankoplis, 1993).
Tujuan pengeringan antara lain sebagai sarana pengawetan makanan.
Mikroorganisme yang mengakibatkan kerusakan makanan tidak dapat
berkembang dan bertahan hidup pada lingkungan dengan kadar air yang rendah.
Selain itu, banyak enzim yang mengakibatkan perubahan kimia pada makanan
tidak dapat berfungsi tanpa kehadiran air. Tujuan kedua adalah untuk
meminimalkan biaya distribusi bahan makanan karena makanan yang telah
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
dikeringkan akan memiliki berat yang lebih rendah dan ukuran yang lebih kecil
(Geankoplis, 1993).
Kurva karakteristik pengeringan menunjukkan hubungan antara kandungan
air di dalam padatan sebagai fungsi waktu. Selain itu dapat pula dinyatakan dalam
hubungan antara laju pengeringan dan kandungan air. Secara umum kurva
pengeringan terdiri atas dua bagian, yaitu periode laju pengeringan konstan dan
periode laju pengeringan menurun (Treybal, 1985).
Pengeringan sebenarnya merupakan operasi rumit yang meliputi
perpindahan kalor (konveksi) dan massa (difusi) air secara transien serta beberapa
laju proses, seperti transformasi fisik atau kimia yang dapat menyebabkan
perubahan mutu hasil maupun mekanisme perpindahan kalor dan massa
(Mujumdar, 2000 dalam Ariadi, 2009).
Mekanisme pengeringan meliputi dua proses perpindahan yaitu perpindahan
kalor dan perpindahan massa uap air dengan mengkondisikan udara pengering.
Proses perpindahan kalor terjadi karena suhu bahan lebih rendah daripada suhu
udara pengering yang dialirkan di sekelilingnya. Udara panas yang dialirkan ini
akan meningkatkan suhu bahan dan menyebabkan tekanan uap air bahan menjadi
lebih tinggi daripada tekanan uap air di udara, sehingga terjadi perpindahan massa
uap air dari bahan ke udara. Apabila tekanan parsial uap air dalam bahan ternyata
lebih besar daripada tekanan parsial udara sekitarnya, maka uap air akan mengalir
dari dalam bahan. Sebaliknya, apabila tekanan parsial uap air di luar bahan lebih
tinggi, maka uap air akan mengalir masuk ke dalam bahan. Dan apabila tekanan
parsial uap air di dalam bahan sama besarnya dengan tekanan parsial uap di luar
bahan maka dalam keadaan demikian tidak akan terjadi pergerakan uap air serta
dalam keadaan demikian ini terjadi moisture equilibrium content atau kadar air
yang seimbang (Harrington, 1972 dalam Kartasapoetra, 1992 dalam Ariadi 2009).
Pada saat berlangsungnya proses pengeringan, laju perpindahan kalor dapat
dihubungkan dengan laju perpindahan massa uap air ke udara (Earle,1983 dalam
Ariadi 2009). Proses pengeringan tidak dapat berlangsung dalam suatu waktu
sekaligus, namun diperlukan adanya waktu istirahat (tempering time), yaitu waktu
yang dibutuhkan oleh seluruh air di dalam bahan untuk mencapai
keseimbangannya.
Prinsip pengeringan sangat erat kaitannya dengan prinsip difusi. Proses
difusi ini terjadi karena perbedaan konsentrasi kandungan air antara bagian dalam
bahan dengan permukaan bahan. Akan tetapi pada prinsip pengeringan kapiler
(capillary) yang terjadi bukan merupakan proses difusi melainkan tegangan
permukaan antara air dan padatan pada laluan antar pori-pori bahan. Adanya
tegangan permukaan tersebut menyebakan terjadinya driving force (gaya dorong)
sehingga air akan terdorong ke permukaan padatan (Geankpolis, 1993).
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
2.
3.
4.
5.
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
4.
4.
PENUGASAN
1.
2.
3.
No
Temperatur
Pemanasan
(C)
60
65
70
4
5
6
75
80
85
90
8
9
95
100
10
110
Bahan/Sampel
Percobaan
Wortel (D=2,T=1)
Lobak (D=3,T=2)
Kentang (P=2,L=2,
T=2)
Kacang hijau
Kacang merah
Spons tebal (P=2,L=2)
Batang kuda-kuda (L=
3)
Triplek (P=2,L=2)
Tanah liat (bola, D=2)
Kertas jeruk
(P=2,L=2)
Interval
Waktu
Pengukuran
(Menit)
10
20
30
6
7
8
40
50
60
Jumlah
Sampel
Larutan
Air
Larutan
gula
Larutan
garam
Alkohol
NaOH
Formalin
Konsentrasi
Perendaman
(%)
0,5
5
10
15
20
30
50
10
96
100
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
5.
DATA PENGAMATAN
Sampel
Berat Basah (kg)
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
t (menit)
Td (oC)
Tw (oC)
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
t (menit)
Td (oC)
Tw (oC)
*) Td = Temperatur bola kering (dry bulb temperature), Tw = Temperatur bola basah (wet
bulb temperature)
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
t (menit)
Td (oC)
Tw (oC)
*) Td = Temperatur bola kering (dry bulb temperature), Tw = Temperatur bola basah (wet
bulb temperature)
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
MODUL PERCOBAAN VI
PEMBUATAN BIODIESEL DENGAN PROSES
TRANS-ESTERIFIKASI MINYAK NABATI
1. TUJUAN PERCOBAAN
Untuk mempelajari pengaruh perbandingan rasio minyak dan alkohol
terhadap perolehan yield biodiesel yang dihasilkan melalui proses transesterifikasi
minyak nabati dengan etanol menggunakan katalis basa yaitu NaOH.
2. DASAR TEORI
Penggunaan minyak nabati untuk bahan bakar sebenarnya telah dicoba
sejak awal abad 20 ditandai dengan uji coba sebuah mesin oleh Rudolf Diesel
pada tahun 1900 dengan menggunakan minyak kacang tanah (Ma dan Hanna,
1999). Akan tetapi hal ini tidak berkembang lebih lanjut karena permasalahan
teknis yang terjadi pada mesin. Semakin banyak ditemukan cadangan minyak
bumi dan terjadi eksploitasi besar-besaran terhadap minyak bumi sehingga harga
minyak bumi menjadi sangat murah dibandingkan harga minyak nabati.
Isu sumber energi alternatif kemudian berkembang akhir-akhir ini seiring
semakin langkanya sumber minyak bumi dan harganya semakin mahal.
Kererntanannya terhadap pertumbuhan ekonomi telah mendorong berbagai pihak,
termasuk pemerintah dan kalangan peneliti untuk mencari sumber alternative yang
bersifat berkelanjutan (sustainable) dan murah. Hal ini dapat dilakukan dengan
beralih pada sumber daya terbaharui (Renewable Resources) yang dieksplorasi
secara intensif, seperti hasil perkebunan atau kehutanan yang dikelola secara
efektif dan efeisien. Salah satu pilihan sumber alternatif adalah Biodiesel.
Berbagai penelitian telah dilakukan sehubungan dengan biodiesel, baik dari
pengembangan teknologi yang ada, pencarian teknologi proses inovatif yang lebih
efisien, pemanfaatan bahan baku terbaharui dan daur-ulang.
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
Sebaliknya katalis asam tidak terlalu dipengaruhi oleh adanya air, dan asam lemak
bebas yang dapat dirubah menjadi ester juga (Liu, 1994).
Transesterifikasi
Transesterefikasi adalah reaksi antara lemak dengan alcohol untuk
menghasilkan ester dan produk samping berupa gliserol. Seperti diperlihatkanpada
gambar 1. Reaksi berlangsung bolak- balik (reversible) sehingga jumlah alcohol
yang berlebih biasanya diperlukan untuk mendorong kesetimbangan reaksi kearah
sisi produk. Stoiometri reaksi adalah 3:1 (alcohol:lemak), tetapi dalam praktek
umumnya rasio dinaikan menjadi 6:1 untuk memberikan yield produk yang lebih
banyak. Dalam reaksi ini, katalis digunakan untuk mempercepat reaksi reaksi dan
dapat berupa basa, asam atau enzim (Madan Hanna, 1999). Basa yang sering
dipakai antara lain NaOH, KOH, sodium dan potassium alkoksida, tetapi KOH
adalah yang paling sering digunakan karena paling ekonomis dan mudah didapat.
Dibanding katalis asam, katalis basa menghasilkan reaksi dengan laju lebih cepat
sehingga lebih sering dipakai dalam skala komersil. Hanya alkohol sederhana
yang dapat digunakan pada transesterifikasi seperti methanol, etanol, propanol,
butanol dan amil alcohol. Selama ini methanol paling sering digunakan pada skala
komersil karena sifat fisik dan kimianya menguntungkan, yaitu alcohol dengan
rantai terpendek dan bersifat polar. Akan teapi sekarang etanol menjadi pilihan
menarik karena berasal dari sumber terbaharui dan lebih aman (less toxic)
dibandingkan metanol.
3. METODOLOGI PERCOBAAN
Alat
Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah :
1. Labu leher tiga (1 liter)
2. Pemanas listrik
3. Kondensor
4. Termometer
5. Corong pemisah
6. Bekker glass
7. Viskometer Oswald
8. Piknometer
9. Stopwacth
Proses Transesterifikasi
Reaksi transesterifikasi dilakukan pada sebuah reaktor berpengaduk (labu
leher tiga) yang dilengkapi dengan thermometer dan pemanas listrik. Mula-mula
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
Tahap Pemisahan
Pada corong pemisah campuran reaksi didiamkan selama 12 jam untuk
mencapai pemisahan yang sempurna antara dua fasa cair. Cairan bagian atas
(lapisan ester) dipisahkan dari cairan bagian bawah (lapisan gliserol) dengan
metode dekantasi dan cairan bagian bawah dialirkan keluar sehingga diperoleh
cairan ester yang tinggal dalam corong pemisah. Etanol tidak bereaksi dan katalis
terdistribusi pada kedua lapisan.
Tahap pencucian
Lapisan ester diperkirakan masih mengandung etanol sehingga perlu
dilakukan pencucian, pencucian dilakukan dengan menggunakan air hangat pada
suhu 500C yang disemprot secara perlahan dari bagian atas kolom sampai
diperoleh lapisan ester (biodiesel) yang berwarna kuning jernih. Selama proses
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
a.
b.
c.
d.
a.
b.
c.
d.
Yield
Biodiesel (%)
Biodiesel
(mm2/S)
Gliserol
(mm2/S)
Biodiesel
(gr/ mL)
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
Gliserol
(gr/ mL)
MODUL PERCOBAAN X
TRACER EXPERIMENT
1. TUJUAN PERCOBAAN
Untuk menghitung waktu tinggal sebenarnya dari suatu reaktor plug flow
dan melihat pola aliran di dalam reaktor plug flow.
1. DASAR TEORI
1.1 Tracer Experiment
Meter. Dari data yang diperoleh dibuat kurva RTD (Retention Time
Distribution).Selanjutnya dapat dihitung waktu tinggal cairan sebenarnya (Actual
Time Distribution).Dengan membandingkan nilai waktu tinggal sebenarnya
dengan nilai teoritis (berdasarkan volume modul dan laju alir), maka tingkat
penetrasi cairan ke dalam modul spons dapat diprediksi.Atau dengan mengitung
persentase banyaknya air yang dapat terakumulasi di dalam modul (Water HoldUp Volume), kondisi optimun kepadatan serat dapat ditentukan. (Ni-Bin Chang,
2011)
Ada dua metode yang sering digunakan untuk menganalisis kurva RTD,
yaitu model dispersi dan model tank berseri (Levenspiel, 1972).Metode yang lebih
komplek juga tersedia untuk menentukan volume aliran singkat (Short Circuiting)
dan volume Dead Zone di dalam reaktor (Monteith dan Stephenson, 1981; Smith
dkk., 1993). Model dispersi didasarkan pada aliran sumbat ideal ( Plug Flow
Ideal) dan deviasinya dari harga ideal yang disebabkan oleh backmixing dan
fluktuasi random. Persamaan (1) akan digunakan untuk menentukan waktu tinggal
cairan aktual di dalam bioreaktor (Levenspiel, 1972). Dengan menggunakan
hukum Fick dan diasumsi pada kondisi tunak, maka dapat diturunkan persamaan
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
untuk menganalisis kurva RTD. Persamaan (2) dan (3) berikut akan digunakan
untuk menganalisis kurva RTD (Burrows, dkk.,1993)
tav =
(4)
2.2 Bentuk Kurva RTD pada reaktor Plug , mixed flow dan arbitrary flow
3. PROSEDUR PERCOBAAN
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
7. Setelah semua siap untuk dimulai, suntikanlah garam pada reaktor lalu
jalankan stopwatch.
Reaktor DHS
Water
1 Jam
1.5 Jam
0.5 Jam
Penugasan:
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
Conductivity( S/cm)
705
717
726
719
727
733
736
743
751
762
767
768
768
harga
konduktivitas sebesar 705 S/cm dan pada t2= 0.5 conductivity meter menunjukkan
harga konduktivitas sebesar 717 S/cm, serta dan pada t 3= 0.5 conductivity meter
menunjukkan harga konduktivitas sebesar 726 S/cm. maka :
Konduktivitas tracer (C1) = 705 S/cm - 705 S/cm = 0 S/cm
Konduktivitas tracer (C2) = 717 S/cm - 705 S/cm = 12 S/cm
Konduktivitas tracer (C3) = 726 S/cm - 705 S/cm = 21 S/cm. Dan seterusnya
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
berikut:
Kerapatan Spons =
Dimana : m= massa spons (gram)
V= Volume modul (cm3)
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
Dimana : m
spons =
Void Fraction =
Waktu tinggal Teoritas cairan (HRTT)
100%
HRT =
Jagalah kebersihan, ketertiban, kedisiplinan dan ketelitian selama praktikum di laboratorium OTK II
LAMPIRAN
PHOTO PENGAMATAN
(a)
Gambar D.1.2 (a) Gambar cairan mengalir ke modul dan (b) proses kalibrasi
menentukan laju alir cairan
(b)
(c)
(d)