Anda di halaman 1dari 13

MAKALAH RADIO FARMASI

MATERI ADISI STANDAR


Perbandingan Metoda Kurva Kalibrasi dan Metoda Adisi Standar pada Pengukuran
Merkuri dalam Air yang Memiliki Kandungan Senyawa Organik Tinggi Menggunakan
Spektrofotometer Serapan Atom

NAMA ANGGOTA

: 1. ANTON (08121006015)
2. FANNY SURVIVA R. (08121006019)
3. INDAH DWI MANDALA (08121006021)
4. JEFFRY YOSUA (08121006023)
5. MELANY AMDIRA (08121006027)

JURUSAN

: FARMASI

KELAS/ KELOMPOK

: GANJIL / IV

MATA KULIAH

: RADIO FARMASI

DOSEN PEMBIMBING

: AKRIMAH, M.Sc.

JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SRIWIJAYA
2014
KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena atas berkat
rahmat dan ridho-Nya lah penulis dapat menyelesaikan Makalah Adisi Standar sebagai tugas
mata kuliah Radio Farmasi ini dengan baik.
Penulis mengucapkan terima kasih kepada Ibu Akrimah, M.Sc. selaku dosen
pembimbing mata kuliah Radio Farmasi.
Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan Makalah Adisi Standar ini masih banyak
kekurangan dan kesalahan yang tidak disengaja. Oleh karena itu, penulis sangat
mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun.
Akhirnya pada kesempatan ini, penulis mengucapkan terima kasih kepada dosen
pembimbing mata kuliah dan teman-teman yang telah banyak membantu dalam penyusunan
makalah ini. Penulis berharap makalah ini dapat bermanfaat bagi kita semua, khususnya
mahasiswa Jurusan Farmasi, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas
Sriwijaya, Indralaya.
Indralaya, 10 Oktober 2014

Penulis

Daftar Isi

Kata Pengantar..i
Daftar Isi ..ii
Bab I Pendahuluan................................................................................................................1
I.1. Latar Belakang....1
I.2. Tujuan ....2
Bab II Pembahasan...............................................................................................................3
II.1 Kandungan Senyawa Merkuri pada Air Sungai Kapuas....................................3
II.2 Metoda Analisa yang dapat Digunakan.............................................................3
II.3 Cara kerja metode adisi standar.........................................................................3
Bab III Penutup....................................................................................................................8
Daftar Pustaka .....9

BAB I

PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang


Negara Indonesia merupakan salah satu negara di dunia yang mempunyai banyak
kekayaan alam, baik yang dapat diperbaharui maupun yang tidak dapat diperbaharui. Jenis
kekayaan alam yang tidak dapat diperbaharui contohnya adalah sumber daya alam berupa
tambang. Banyak sekali jenis bahan tambang yang ada di Indonesia, antara lain emas. Tidak
semua daerah mempunyai potensi tambang emas. Salah satu yang mempunyai tambang emas
adalah Provinsi Kalimantan Barat, tepatnya di daerah Kabupaten Sintang. Tambang emas
yang terdapat di kabupaten ini tidak saja terdapat di daerah daratan tetapi juga di Daerah
Aliran Sungai (DAS).
Provinsi Kalimantan Barat merupakan salah satu daerah yang mempunyai banyak
sungai besar, maka dikenal dengan sebutan waterfront city atau kota air, Kota Pontianak
sebagai ibukota provinsi mempunyai tipikal kota air/kota tepian sungai. Salah satu sungai
yang terdapat di provinsi ini adalah Sungai Kapuas.
Penambangan emas di Kalimantan Barat sejak dahulu sudah dikelola oleh masyarakat
secara tradisional atau dengan cara mendulang. Namun sejalan dengan semakin terbukanya
isolasi di daerah-daerah pendalaman Kalimantan Barat, pertambangan emas mulai dikelola
secara modern dengan menggunakan mesin-mesin berkekuatan besar yang dilakukan oleh
perorangan atau sekelompok orang. Penetapan wilayah pertambangan rakyat oleh pemerintah
dituangkan dalam Keputusan Menteri Pertambangan dan Energi Nomor: 0687/21
023/M.PE/1994 Tentang Penetapan Wilayah Pertambangan Rakyat untuk bahan galian emas
di daerah Kabupaten. Sambas, Kabupaten Sanggau, Kabupaten Sintang dan Kabupaten
Kapuas Hulu di Provinsi Kalimantan Barat.
Dampak lingkungan yang terjadi akibat penambangan emas di sungai adalah
terjadinya pencemaran air, pencemaran tanah, pencemaran udara, dan pencemaran suara.
Pencemaran air dan tanah terjadi karena dalam kegiatan penambangan yang dilakukan
menggunakan merkuri sebagai bahan untuk memisahkan bijih emas dengan pasir. Jika
merkuri ini masuk ke dalam tubuh manusia, maka akan menimbulkan dampak yang sangat
serius bagi kesehatan. Keracunan merkuri (disebut juga hydrargyria atau mercurialism)
adalah penyakit yang disebabkan oleh paparan senyawa merkuri. Efek racun pada senyawa

merkuri dapat menyebabkan kerusakan pada ginjal, otak, dan paru-paru, serta acrodynia
(penyakit pink), sindrom Hunter-Russel, dan penyakit Minamata pada manusia.

I.2. Tujuan
Tujuan penulisan makalah ini yaitu :
1. Mengetahui metode yang tepat dan sesuai untuk menganalisa kadar merkuri (Hg)
yang terdapat di air sungai Kapuas, Provinsi Kalimantan Barat.
2. Dapat melakukan prosedur menggunakan metoda adisi standar untuk menganalisa
kadar merkuri (Hg) yang terdapat di air sungai Kapuas, Provinsi Kalimantan
Barat.
3. Dapat melakukan perbandingan kadar merkuri antara metoda kalibrasi standar
dan metoda adisi standar.

BAB II

ISI
II.1. Kandungan Senyawa Merkuri pada Air Sungai Kapuas
Sungai Kapuas merupakan sungai dengan air yang mengandung senyawa organik
sangat tinggi. Hal ini disebabkan oleh kondisi lingkungan sekitar seperti lahan gambut yang
ada di kota Pontianak, dimana air yang mengalir dari derah berlahan gambut tersebut akan
bermuara ke Sungai Kapuas. Lahan gambut banyak mengandung bahan organik (>18 %) dan
kandungan air yang tinggi, tetapi miskin akan unsur hara dan terbentuk akibat dekomposisi
tumbuhan dan hewan.
Senyawa organik terlarut di dalam air terdiri dari berbagai komponen. Sekitar 20%
dari senyawa organik terlarut terdiri dari karbohidrat, asam karboksilat, asam amino dan
beberapa senyawa hidrokarbon. Sisanya 80% terdiri zat humat yang terdiri dari campuran
residu dekomposisi tanaman dan hewan. Berdasarkan hasil penelitiaan dari Famurianty
(2005), kandungan merkuri di Sungai Kapuas sebesar 0,0830,108 ppb, dan telah melewati
ambang batas baku mutu perairan sebesar 0,001 ppb. Di perairan yang bersifat asam,
interaksi merkuri cenderung memiliki ikatan yang kuat terhadap asam humat yang terdapat
didalamnya. Interaksi tersebut melibatkan gugus fungsi dari senyawa organik terlarut, seperti
gugus karboksilat dan hidroksil fenolat. Keberadaan merkuri di air Sungai Kapuas diduga
terikat kuat oleh senyawa organic terlarut seperti asam humat, sehingga mempengaruhi hasil
pengukuran.

II.2. Metoda Analisa yang dapat Digunakan


Metoda analisa yang lazim digunakan dalam analisis suatu unsur secara kuantitatif
dalam pengukuran spektrofotometri pada umumnya menggunakan teknik kurva kalibrasi.
Tetapi pada metoda ini terdapat kelemahan yang dikarenakan adanya matrik dalam sampel
tersebut. Sedangkan pada larutan standar tidak mengandung matrik, sehingga diperlukan
metoda lain yang diharapkan dapat meminimalisir pengaruh dari kondisi tersebut.
Salah satu metoda yang dapat digunakan adalah adisi standar. Metode adisi standar
merupakan meode dengan cara menambahkan sejumlah sampel kedalam larutan standar yang
konsentrasinya telah diketahui dengan kualitas tertentu. Volume sampel tetap sedangkan
volume dari larutan standar berbeda. Volume akhir diukur menggunakan alat instrumentasi

yang sesuai, sehingga yang memiliki variasi adalah konsentrasi larutan standar. Sedangkan
pengukuran menggunakan alat spektrofotometer serapan atom (SAA) untuk penentuan logam
merkuri dengan teknik kurva kalibrasi sudah sangat umum digunakan. Sementara metoda
adisi standar masih jarang dilakukan dalam penelitian.
Kedua metoda tersebut akan dibandingkan untuk memperoleh metoda mana yang
baik dan tepat dalam menganalisa kadar merkuri (Hg) dan memvalidasi kedua metoda
tersebut. Proses validasi dengan dilakukan dengan cara mengamati nilai parameter
parameter, seperti keseksamaan (presisi), batas deteksi (LOD), dan batas kuantisasi (LOQ)
yang diharapkan dapat membandingkan metoda mana yang paling baik.
Metoda adisi standar adalah metoda dimana sampel yang akan dianalisis ditambahkan
dengan larutan standar yang diketahui konsentrasinya untuk meminimalkan kesalahan yang
di sebabkan oleh berbagai matrik. Menurut Syahputra (2004) metoda ini mampu
meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh perbadaan kondisi lingkungan (matrik)
sampel dan standar.
II. 3. Cara kerja metode adisi standar
Siapkan sampel air sungai 10 ml dalam 5
buah labu erlenmeyer
tambahkan
Larutan standar Hg ke dalam masingmasing labu yaitu
sebanyak 0, 2, 4, 6 dan 8 mL.
tambahkan
5 mL H2SO4
pekat dan 2,5 mL HNO3 pekat, dan
15 mL larutan KMnO4
ke dalam
masingmasing erlenmeyer,
Biarkan selama 15 menit ,
kemudiaan tambahkan
larutan

8 mL
K2S2O8 ke dalam
masing
erlenmeyer

masing

Tunggu 30 detik,

6 mL larutan (NH2OH)2NaCl sampaitambahkan


warna ungu
hilang sempurna

Panaskan 2 jam, dinginkan,


kemudiaan tambahkan
5 mL
larutan SnCl2 dan diukur sesuai
penggunaan alat spektrofotometer
atom uap dingin

petunjuk
serapan

Kemudian dibaca nilai


absorbansi maksimum masing masing larutan
standar merkuri serta dibuat kurva adisi
standarnya atau ditentukan persamaan garis
lurusnya.

Hasil dari spektrofotometer serapan atom uap dingin pada konsentrasi 0, 2, 4, 6, dan 8
pbb didapatkan nilai absorbansinya sebagai berikut :

Dari data diatas dapat dibuat hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi sehingga
diperoleh kurva adisi standar merkuri dengan persamaan garis linier y = 0,00989x + 0,0073.
Pada kurva adisi standar tidak dilakukan uji intersep karena pada konsnetrasi 0 pbb
menunujukan serapan sampel sehingga tidak memotong titik nol.

Perbandingan kadar merkuri dari metode kalibrasi standard an adisi standar

Nilai kadar merkuri yang diperoleh pada kedua metoda tersebut akan dibandingkan
untuk membandingkan metoda mana yang terbaik, digunakan uji statistika yaitu uji t. Pada
perhitungan menghasilkan nilai thitung > ttabel artinya kedua metoda berbeda secara
signifikan. Hal ini menunjukkan kalau metode adisi lebih baik dari pada kalibrasi. Pada
kalibrasi standar, analit yg dianalisis membentuk ikatan kompleks koordinasi dengan
senyawa organic terlarut sehingga membentuk seyawa khelat, iktan yang terbentuk akibat
dari gaya elektrostatis dan pembentukan jembatan garam., hal ini meyebabkan terganggunya
proses oksidasi menjadi spesi Hg2+ sehingga Hg yang terukur berkurang. Sedangkan pada
adisi standar penambahan larutan standar Hg dapat mengurangi gangguan pembentukan spesi
Hg2+ tersebut sehingga hasil serapan lebih besar dari pada metode kalibrasi standar.
Kurva Kalibrasi Standar

Prosedur pembuatan kurva kalibrasi

ambil larutan standar Hg dengan berbagai konsentrasi yaitu 0, 2,


4, 6 dan 8 ppb sebanyak 100 mL
masukan

ke dalam erlenmeyer
tambahka
n

5 mL H2SO4 pekat dan 2,5 mL HNO3 pekat ke dalam masing


masing erlenmeyer secara hati-hati
tambahka
n

15 mL larutan KMnO4 ke dalam masingmasing erlenmeyer dan


dibiarkan selama 15 menit
tambahka
n

8 mL larutan K2S2O8 ke dalam masingmasing erlenmeyer


panaskan

diatas penangas air 95oC selama 2 jam, selanjutnya didinginkan


sampai suhu kamar
tambahka
n

6 mL larutan (NH2OH)2NaCl sampai warna ungu hilang


sempurna, setelah 30 detik masingmasing erlenmeyer
ditambahkan 5 mL larutan SnCl2
c

ukur

sesuai petunjuk penggunaan alat spektrofotometer serapan atom


uap dingin
c

baca

nilai absorbansi maksimum masing masing larutan standar


merkuri serta di buat kurva kalibrasinya atau ditentukan
persamaan garis lurusnya

Uji Intersep

Persamaan garis tersebut kemudian diuji statistik regresi linear


dengan menguji rentang kepercayaan intersep dengan tujuan
untuk melihat ada atau tidaknya bias sistematik.

Kurva Adisi Standar

Penentuan Kadar Merkuri dalam Air Sungai dengan Menggunakan Metoda Kalibrasi Standar.

Asamkan ampel air sungai sebanyak 100 mL


lakukan

sesuai dengan tahapan pembuatan kurva kalibrasi


ulang
i

Sebanyak 3 kali

Persamaan
garis tersebut
kemudian
diuji
statistik
regresi
linear
6 mL
larutan
(NH2OH)2NaCl
sampai
warna
ungu
hilang
nilai
absorbansi
maksimum
masing
masing
larutan
standar
sempurna,
detik
masingmasing
merkuri
sertasetelah
di buat30kurva
kalibrasinya
atau erlenmeyer
ditentukan
dengan
menguji
rentang
kepercayaan
intersep
dengan
sesuai
petunjuk
penggunaan
alat
spektrofotometer
serapantujuan
atom
ditambahkan
5
mL
larutan
SnCl2
persamaan
garis
lurusnya
uap bias
dingin
tambahka
baca
ukur
Uji
Intersep
untuk melihat ada atau tidaknya
sistematik.
c

BAB III
PENUTUP

Metoda adisi standar lebih baik dari pada metoda kalibrasi standar dan menurut persamaan
Horwitz presisi dari metoda kalibrasi standar dan metoda adisi standar keduanya dapat dikatakan baik
dalam menentukan kadar merkuri dalam air yang memiliki kandungan senyawa organik tinggi. Kadar
merkuri dalam air yang memiliki kandungan senyawa organik tinggi dihitung dengan menggunakan
metode kalibrasi standar adalah 0,4600 0,0745 ppb, sedangkan dengan menggunakan adisi standar
adalah 0,7558 0,2584 ppb.

DAFTAR PUSTAKA
Suriansyah, Agung dkk. 1998. Perbandingan Metoda Kurva Kalibrasi dan Metoda Adisi
Standar pada Pengukuran Merkuri dalam Air yang Memiliki Kandungan Senyawa
Organik

Tinggi

Tanjungpura

Menggunakan

Spektrofotometer

Serapan

Atom.

Universitas