CARACTERIZACIN DE MATERIALES

COMPOSICIN QUMICA
Cristian Camilo Duquino Snchez
Santiago Nicols Monsalve Snchez
Hollman Andrs Rodrguez Torres
Daniel Fernando Vlez Crdenas

Resumen- En este laboratorio se busc conocer el uso de

un espectrmetro de emisin atmica por arco y chispa
mediante el anlisis de una muestra de base ferrosa, por
medio del equipo, fue posible obtener la composicin
qumica de la muestra. Al tomar como referencia la norma
de clasificacin AISI-SAE, fue posible clasificar la muestra
como un acero 1035, y a partir de ello reconocer sus
caractersticas y principales aplicaciones.

Palabras Claves-

Anlisis qumico, espectrometra,

emisin ptica, foto tubo

I. INTRODUCCIN
En esencia la espectroscopia es un estudio entre la
interaccin de radiacin y la materia, la cual se desarrolla
en diferentes mbitos, ya sea fsicos, qumicos, biolgicos
entre muchos otros, lo que significa que es uno de los
mayores hallazgos cientficos, sin embargo este hecho no se
le atribuye a un solo hombre, dado que es un
descubrimiento que se ha ido trasformando segn teoras y
experimentaciones hechas por diversos cientficos. La
espectroscopia de emisin es de los primeros mtodos
utilizados para el anlisis cualitativo y cuantitativo de
elementos de tipo metlico, aleaciones, minerales y hasta
rocas, en otras palabras se encarga de la absorcin, emisin
y fluorescencia de la radiacin electromagntica por medio
de las partculas atmicas, por lo anterior existen diferentes
mtodos para realizar este tipo de anlisis qumico que
varan segn se requiera, los cuales puede ser;
espectroscopia de emisin de llama, espectroscopia de
emisin atmica de plasma o como lo estudiaremos en este
informe espectroscopia de emisin con fuente de arco y
chispa. Es importante resaltar que la espectroscopia de
emisin atmica es un mtodo que utiliza la intensidad de la
luz emitida (segn el mtodo que se emplee puede ser una
intensidad lumnica extrada de una llama, plasma o
chispa), que a su vez debe ser proporcional a la cantidad de
tomos que existen en el elemento, buscando as la

ccduquinos@unal.edu.co
snmonsalves@unal.edu.co
harodriguezt@unal.edu.co
dafvelezca@unal.edu.co

excitacin adecuada en el espectro y determinar finalmente

el tipo de muestras. Por ejemplo para determinar el caso de
las fuentes de arco y chispa, la muestra se produce entre un
par de electrodos, el cual proporciona la energa necesaria
para atomizar la muestra y de esta forma producir tomos o
iones en estado de excitacin, este tipo de pruebas solo se
pueden realizar en muestras solidas que son clasificadas en
metales o no metales, esto claro requiere de instrumentos
que integran las seales de emisin debido a su
inestabilidad, lo cual veremos a lo largo de este informe.
II. OBJETIVOS
GENERAL
Identificar la composicin qumica de una muestra de base
ferrosa, haciendo uso del Espectrmetro de emisin atmica
por arco y chispa
ESPECFICOS
Conocer el funcionamiento y modo de operacin del
Espectrmetro de Arco y Chispa, que contribuye a
identificar la composicin qumica de una muestra
especfica.
Identificar la composicin qumica de un material apoyado
en una Curva de Calibracin especfica, que traduce la
informacin recibida por el Espectrmetro.

III. MARCO TERICO

QUMICA ANALTICA
La qumica analtica se ocupa de los mtodos de
determinacin de la composicin qumica de la materia,
existen mtodos clsicos y mtodos instrumentales, adems
estos se encuentran clasificados en dos categoras, los
cualitativos, que informan sobre la identidad de las especies
(moleculares o atmicas) de la muestra, y los cuantitativos
que aportan informacin numrica de la cantidad relativa
que hay de uno o varios de estos componentes. Dentro de
los mtodos instrumentales encontramos los de gravimetra,
volumetra, difraccin de rayos X y las espectroscopias,
entre otros [1].
1

ESPECTROMETRA
La espectroscopia consiste en la medicin e interpretacin
de fenmenos de absorcin, dispersin o emisin de
radiacin electromagntica que ocurren en tomos,
molculas y otras especies qumicas [2]. Existen mltiples
mtodos dentro de esta tcnica de caracterizacin los cuales
se definen como mtodos instrumentales empleados en
qumica analtica basados en la interaccin de la radiacin
electromagntica, u otras partculas, con un analito para
identificarlo o determinar su concentracin [3].
ESPECTROMETRA PTICA DE EMISIN
Dentro de las espectroscopias encontraremos la
espectrometra ptica de emisin atmica (AES), esta es til
para el anlisis cualitativo y cuantitativo de los elementos,
adems tiene tres tipos de fuentes, de arco, chispa y plasma.
La espectrometra de plasma, arco y chispa ofrece varias
ventajas como la baja interferencia entre elementos, gracias
a su trabajo en temperaturas elevadas; por otro lado
obtienen buenos espectros de emisin en unas mismas
condiciones de excitacin, lo que permite registrar
simultneamente espectros para docenas de elementos [1].

necesario preparar dichas muestras solidas, pues es ms

conveniente emplear una superficie plana pulida pues se
debe procurar evitar la contaminacin de la superficie
durante su preparacin.
ESPECTROMETRA DE CHISPA
Especficamente, los anlisis que utilizan la espectroscopia
de emisin con fuente de chispa se usan para el anlisis de
elementos metlicos en muestras slidas (se prefieren sobre
el plasma cuando hay que evitar disolver la muestra). Este
es un mtodo destructivo. Un arco elctrico o chispa se
pasan por la muestra, calentndola a alta temperatura (hasta
de 40.000 K) para excitar los tomos. Los tomos de analito
excitado emiten luz en varias longitudes de onda que
pueden ser detectadas mediante mtodos espectroscpicos
comunes. Hoy da, las fuentes de chispa con descargas
controladas bajo una atmsfera de argn permiten que este
mtodo pueda ser considerado eminentemente cuantitativo,
y su uso est muy extendido en los laboratorios de control
de produccin de fundiciones y aceras para el control de
calidad de la produccin [1] [6].

IV. MATERIALES Y MTODOS

El espectro de emisin es el conjunto de frecuencias de luz
emitidas por cierta sustancia al ser expuesta a una forma de
energa especfica en un entorno controlado, en otras
palabras, una muestra es sometida a un flujo de energa,
comnmente calrica o elctrica, como lo es esta ultima
nuestro caso, con el objetivo de obtener informacin acerca
de su composicin qumica. La clave de este mtodo radica
en que debido a que la frecuencia de la luz emitida en estas
condiciones depende de la energa de los estados de los
electrones en los tomos (de excitacin y fundamental), el
espectro sirve como una "huella digital" muy sensible de los
tomos presentes [4].
ESPECTROMETRA DE ARCO Y CHISPA
Las espectroscopias con fuentes de arco y chispa fueron los
primeros mtodos instrumentales ms utilizados en el
anlisis. Estas tcnicas, que empezaron a sustituir en los
aos veinte a los mtodos gravimtricos y volumtricos
clsicos para el anlisis elemental, estn basadas en la
obtencin mediante excitacin del espectro de emisin de
los elementos por medio de arcos elctricos o chispas
elctricas. Estos espectros permiten la determinacin
cualitativa y cuantitativa de elementos metlicos en varios
tipos de muestras, incluyendo metales, aleaciones, suelos
minerales y rocas [1].
En las fuentes de arco y chispa, la excitacin de la muestra
se produce en el pequeo espacio existente entre un par de
electrodos. El paso de electricidad entre los electrodos a
travs de este pequeo espacio proporciona la energa
necesaria para atomizar la muestra y producir tomos o
iones en estado electrnico excitado () actualmente, los
mtodos con fuentes de arco o de chispa se aplican
principalmente al anlisis elemental de muestras solidas, ya
que las muestras liquidas o gaseosas se manipulan mucho
mejor por espectrometra de emisin de plasma[5], es

Con el fin de caracterizar el material se realiza el anlisis de

composicin qumica del material, para lo cual se
implementan una serie de materiales y mtodos descritos a
continuacin.
1. El equipo en el cual se realiza el anlisis es un
espectrmetro de emisin ptica, durante este proceso se
introduce argn, mediante un flujometro que controla el
paso del gas al equipo. Cuenta con una bomba de vaco que
genera unos 50 mili Torr de presin interna. El
espectrmetro tiene una fuente capacitiva de descarga
elctrica, la cual acumula la suficiente energa para lograr
los 10.000 voltios de la descarga. El equipo tambin cuenta
con un detector, conectado a la parte interior del dispositivo
donde se encuentran los fototubos que transforman la
intensidad lumnica en pulsos elctricos, estos pulsos llegan
al detector y se genera una seal de salida al computador.

Figura N 1: Espectrmetro de emisin ptica.

2. La muestra debe ser conductora de electricidad,

tambin debe tener una cara totalmente plana. Esta debe
tener por lo menos una superficie de 1 cm2 y un espesor
mnimo de cm. La muestra se ubica dentro del
compartimiento y se coloca en contacto con los electrodos
mediante los cuales recibir la descarga. Es importante que
el compartimiento donde se ubica la muestra est
2

debidamente cerrado, lo cual garantizar la efectividad y

seguridad del proceso.
3. En el equipo de cmputo se escoge la curva de
calibracin segn el material que se va a analizar,
posteriormente se procede a oprimir el interruptor verde que
da inicio al proceso. El quipo empieza a realizar el anlisis
que dura aproximadamente 20 segundos.

Figura N 2: Computador.

4. Luego de la descarga, el espectrmetro muestra los

datos ordenados en una tabla a travs del computador. En
los cuales se muestra el porcentaje de cada elemento en la
muestra, en el caso de la muestra analizada se logr
observar que es un acero de bajo contenido de carbono, con
pequeas cantidades de otros elementos.
5.

Parmetros del anlisis

Maquina: Espectrmetro de emisin BAIRD serie

Spectrovac 1000.
Numero de quemas: 3
Tiempo de cada quema: 5 segundos
Tipo de ensayo: Espectroscopia ultra violeta

V. RESULTADOS
La muestra empleada es un metal de base ferrosa, con
forma de disco, tiene un rea 1 cm2 de y 0.5 cm de ancho,
la prueba se realiza con condiciones ambientales de:
Humedad relativa: 61%
Temperatura promedio: 19C
La curva de calibracin empleada para la medicin es
LAS2010 Low Alloy Steel 2010-, por ende se espera que
la muestra sea un acero de baja aleacin. Las mediciones se
realizan en tres puntos aleatorios sobre la superficie de la
muestra, la cual se encuentra pulida. Tras la comparacin de
los datos medidos con la curva de calibracin, el equipo
arroja para cada medicin la composicin qumica de la
muestra Tabla N 1- como el porcentaje de cada elemento
constituyente, adems del promedio de los componentes en
las mediciones realizadas.

Componente

Medicin
1

Medicin
2

Medicin
3

Promedio

Fe
Si
Mo
Al
C
Cu
W
Nb
Mn
Ni
Co
B
P
Cr
Ti
Pb
S
V
Sn
Mg

97.536
0.221
0.124
0.017
0.358
0.009
<0.005
<0.002
0.740
0.021
0.005
<0.0001
0.011
0.931
0.001
0.005
0.017
0.003
<0.001
<0.000

97.409
0.237
0.130
0.024
0.368
0.016
<0.005
<0.002
0.779
0.024
0.006
<0.0001
0.015
0.962
0.001
0.007
0.018
0.003
<0.001
0.000

97.458
0.238
0.128
0.015
0.350
0.007
<0.005
<0.002
0.770
0.023
0.006
0.0004
0.017
0.955
0.001
0.007
0.020
0.003
<0.001
0.000

97.468
0.232
0.127
0.019
0.358
0.011
<0.005
<0.002
0.763
0.023
0.006
0.0001
0.014
0.949
0.001
0.007
0.018
0.003
<0.001
<0.000

Tabla N 1. Composicin qumica de la muestra en tres

mediciones diferente. Los valores estn dados como
porcentaje del total
de la muestra. Los valores
acompaados de (<) se encontraron en menor proporcin
que la esperada segn la curva de calibracin

VI. ANLISIS DE RESULTADOS

Teniendo en cuenta que el uso principal del equipo es para
el control de calidad y la clasificacin de los materiales, en
esta prctica se buscar clasificar el material, de acuerdo a
su composicin qumica, tomando como referencia la
norma AISI-SAE, debido a que esta es la ms comn en la
clasificacin de aceros en Estados Unidos. Esta norma, es
emitida de manera conjunta por el American Iron and Steel
Institute (AISI) y por la Society of Automotive Engineers
(SAE) [7]. En este sistema los aceros se clasifican con
cuatro dgitos, donde los dos ltimos corresponden a la
cantidad de carbono presente en la aleacin.
El porcentaje de carbono presente en el material
corresponde en promedio a 0.358%, es posible pensar,
entonces en clasificarlo como un acero 1035, sin embargo,
es necesario considerar los valores de al menos otros cuatro
elementos para garantizar que las propiedades de este
aceros sern las que se esperan de este tipo de acero. Estos
elementos corresponden a carbono, manganeso, silicio,
azufre y fsforo y sus cantidades deben estar dentro de los
rangos permitidos por la norma: carbono, entre 0,32 y 0,38;
manganeso entre 0,60 y 0,90; silicio entre 0,10 y 0,30; un
mximo de 0,050 de azufre y un mximo de 0,040 de
fsforo [8] [9]. Al comparar estos valores con los de la
Tabla 1, es evidente que las cantidades de los cinco
elementos se encuentran dentro de los niveles adecuados,
por lo tanto, es posible clasificar el material como un acero
1035 segn la norma AISI-SAE.
3

VI. REFERENCIAS
El acero AISI-SAE 1035 es considerado un acero de
porcentaje medio de carbono, se emplean cuando hay
requerimientos de propiedades mecnicas elevadas y
frecuentemente llevan un tratamiento trmico de
endurecimiento, usualmente son empleados para piezas
deformadas en frio. Tambin puede ser aplicado para piezas
forjadas o para piezas maquinadas partiendo de barras
laminadas. Este acero puede soldarse, pero debe tenerse
precaucin para evitar fisuras, debido al rpido
calentamiento y enfriamiento [10] [8].
VII. CONCLUSIONES
Se realiz un reconocimiento del equipo de espectrometra
por emisin atmica de arco y chispa, mediante su manejo
se realiz el anlisis de una muestra de base ferrosa, el
funcionamiento a nivel terico fue comprobado mediante la
identificacin de las tcnicas de espectrometra y a nivel
prctico, mediante su empleo y la capacitacin por parte del
laboratorista.
Al emplear la curva de calibracin LAS2010 para aceros de
baja aleacin, fue posible analizar la composicin qumica
de una muestra de base ferrosa y basndose en la
clasificacin AISI-SAE, fue posible clasificar la muestra
como un acero 1035, a partir de lo cual se identificaron las
principales caractersticas de este material y sus
aplicaciones.

[1] D. A. Skoog, F. J. Holler, S. R. Crouch, Principios de anlisis

instrumental, 5ta Edicin, Cengage Learning, Mexico, 2001, (en
lnea), https://es.scribd.com/doc/63892151/Principios-de-AnalisisInstrumental-Skoog-Holler-Nieman-5ta-Edicion
[2] BERNAL, Monica. Universidad Nacional de Colombia.
Propiedades pticas- estructurales y morfolgicas de aleaciones
ternarias de Ga1-xAsMnx crecidas por Magnetrn Sputtering,
Bogota,
Colombia,
2010,
(en
lnea),
http://www.bdigital.unal.edu.co/3975/1/01835319.2011.pdf
[3] Wikimedia, Wikipedia, la enciclopedia libre, Mtodo
Espectromtrico,
(en
lnea)
http://es.wikipedia.org/wiki/M%C3%A9todo_espectrom%C3%A9
trico
[4] COMMUNITY COLLEGE OF RHODE ISLAND. Lab #
14, EMISSION SPECTROSCOPY, Warnick, Rhode Island, (en
lnea)
http://www.ccri.edu/chemistry/courses/chem_1030/Emission_Spe
ctroscopy.pdf
[5] D. A. Skoog, F. J. Holler, S. R. Crouch, Principios de anlisis
instrumental, 5ta Edicin, Cengage Learning, Mexico, 2001, pg.
261 (en lnea), https://es.scribd.com/doc/63892151/Principios-deAnalisis-Instrumental-Skoog-Holler-Nieman-5ta-Edicion
[6] PEREZ, Guillermo. Tipos de Espectrometra,
Espectometria.com,
(en
lnea)
http://www.espectrometria.com/tipos_de_espectrometra
[7]En Web: Tecnologa Metalrgica, Consultora y Servicios.
Clasificacin AISI-SAE de los aceros. Consultado 23/11/2014.
Link: http://www.tegmetal.com/CLASIFICACION%20AISI.pdf
[8]En Web: Jade Sterling Steel Company. General Information
about 1035 Steel bar and 1035 Round bar. Consultado 23/11/2014.
Link: http://www.jadesterling.com/common-grades/1035-2
[9] En Web: Instituto Argentino de Siderurgia (AIS), norma
IRAM 1035, sobre la clasificacin de aceros 1035. Consultado
23/11/2014.
Link:
http://matensayos.webcindario.com/acerosiram/1035.pdf
[10]En Web: Facultad de Ciencias Exactas, Ingeniera y
Agrimensura, Universidad Nacional de Rosario, Argentina.
Clasificacin de los aceros segn normas SAE.
Consultado
23/1/2014.
Link:
http://usuarios.fceia.unr.edu.ar/~adruker/Clasificaci%F3n%20de%
20aceros%20Mat%20y%20Pro.pdf