Percobaan II

Penetapan Anion Fosfat Dalam Air

I

TUJUAN
Menentukan panjang gelombang maksimum spektrum campuran molibdat dan stannum
Menentukan konsentrasi anion fosfat dalam cuplikan air.
IITEORI DASAR
Di dalam air, ion fosfat dapat memiliki beberapa bentuk mulai dari ortofosfat
(PO43-) atau ion-ion ganda seperti P2O72- dan P2O92- . Ion fosfat berupa ortofosfat dapat
dianalisis secara kuantitatif dengan metode spektrofotometri sinar tampak. Karena ion
ortofosfat ini tidak berwarna dalam air, maka diperlukan suatu reaksi sedemikian rupa
sehingga larutan yang mengandung sejumlah tertentu fosfat dapat memberikan warna dan
dapat dianalisis. Salah satu cara untuk pembentukan warna tersebut adalah mereaksikan
ion fosfat dengan amonium molibdat. Reaksi ini akan menghasilkan kompleks heteropoli
H3[P(Mo3O10)4] yang berwarna kuning. Warna kuning ini tidak memiliki intensitas yang
besar dan sangat cepat pudar sehingga susah untuk dianalisis. Oleh karena itu kompleks
molibdat ini direduksi dengan SnCl2 sehingga Molibdenum mengalami reduksi dan
memberikan warna biru yang pekat dan lebih stabil. Absorbansi larutan kemudian dapat
diukur dan dengan hukum lamber-beer dapat dicari hubungan absorbansi dan konsentrasi
molibdat yang ekivalen dengan konsentrasi fosfat dalam air.

III

Data Pengamatan
absorban
larutan
lamda

IV

si

maks
0,35612
0 ppm
0,083642
0,5 ppm
0,13405
1 ppm
0,21645
1,5 ppm
0,35551
2 ppm
0,42528
2,5 ppm
0,64376
sampel
0,48459
Pengolahan Data
Kurva kalibrasi

kurva kalibrasi standar

0.6
0.5

f(x) = 0.22x - 0.05

R = 0.95

0.4
Absorbansi

0.3
0.2
0.1
0
0

0.5

1.5

2.5

standar (ppm)

Dari kurva di atas didapatkan persamaan linier y = 0,2179x - 0,0462

Konsentrasi sampel:
0,400948 = 0,2179x - 0,0462
X = 2,052079
V

Pembahasan
Pada percobaan ini digunakan prinsip kolorimetri. Fosfat yang terdapat dalam
bentuk larutan tidak menunjukkan warna yang dapat dilihat, karena itu larutan
perlu diberikan sesuatu agar berwarna. Fosfat yang terlarut ini direaksikan dengan
ammonium molibdat membentuk kompleks asam heteropoli yaitu H 3[P(Mo3O10)4].
Asam heteropoli ini berwarna kuning, tetapi warnanya kurang pekat untuk
pengujian, maka dari itu ditambahkan lagi pereaksi SnCl2 yang mereduksi asam
tersebut menghasilkan suatu larutan yang berwarna biru heteropoli atau biru
molibden. Warna biru ini cukup pekat sehingga dapat dijadikan dasar untuk
pengujian kolorimetri. Namun warna ini tidak stabil dan cenderung berkurang
intensitasnya dari waktu ke waktu, maka ditentukan waktu 10 menit untuk setiap
tabung dari penambahan SnCl2 sampai pada pengukuran absorbansi. Pada setiap
penambahan SnCl2 diberi jarak 2 menit untuk memberi waktu pembilasan kuvet
dan dimasukkannya larutan ke dalam kuvet.
Percobaan ini menggunakan metode kurva kalibrasi, maka dibuat dahulu larutan
standar ion fosfat berbagai konsentrasi pada rentang 0-2,5 ppm. Larutan standar
ion fosfat 0 ppm dijadikan larutan blanko, karena larutan tanpa ion fosfat pun
mengandung warna biru dari SnCl2 tetapi tidak terlalu pekat. Maka absorbansi
akhir yang diplot di kurva kalibrasi adalah absorbansi terkoreksi dari hasil
pengurangan absorbansi larutan dengan absorbansi blanko. Absorbansi larutan

blanko tidak 0. Maka absorbansi terkoreksilah yang akurat untuk penetapan

konsentrasi sampel. Absorbansi sampel pun sebelum dihitung konsentrasinya dari
persamaan linier yang ada perlu dikoreksi terlebih dahulu. Pada pengenceran
larutan yang sudah diberikan ammonium molibdat, digunakan air aqua deionisasi
agar tidak memberikan ion-ion pengganggu dalam air, karena ion-ion tertentu
pada air yang mengandung mineral misalnya dapat mengikat ion fosfat sehingga
konsentrasi fosfat yang terdapat pada standar maupun sampel berkurang sehingga
pengukuran tidak akurat.
Pada percobaan ini digunakan spektrofotometri sinar tampak. Spektrofotometeri
sinar tampak harus dioperasikan pada panjang gelombang maksimum agar
memberikan hasil yang akurat. Maka pada awal percobaan dicari dahulu panjang
gelombang maksimumnya. Panjang gelombang maksimum yang didapat adalah
700 nm. Hasil ini masuk akal karena larutan yang diukur adalah larutan berwarna
biru yang memiliki warna komplemen pada panjang gelombang sekitar panjang
gelombang tersebut (merah).
Pada percobaan ini digunakan spektrofotometri sinar tampak. Pada alat ini
dihasilkan sinar yang berasal dari lampu deutrium atau lampu wolfram. Sinar
bersifat polikromatis, maka diteruskan ke monokromator dan dipilih sinar dengan
panjang gelombang sinar tampak yaitu 400-750 nm. Analit yang diukur ditaruh di
antara sumber sinar dan detektor. Analit akan menyerap sinar dengan intensitas
yang sebanding dengan konsentrasi analit. Penyerapan mematuhi hukum lambertbeer. Maka dari data absorbansi dapat dihitung konsentrasi analit.
VI

KESIMPULAN
Panjang gelombang maksimum terjadi pada 700 nm
Konsentrasi anion dalam sampel sebesar 2,052079 ppm.

VII DAFTAR PUSTAKA

R.A, Day & A.L Underwood. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif, edisi keenam. Jakarta:
Penerbit Erlangga. page: 382-412
Skoog, Holder, Nieman. 1998. Principles Of Instrumental Analysis, 5 th ed. United
States: Brooks/Cole Thomson Learning. page: 497-502
Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, edisi kelima.
Jakarta: PT.Kalman Media Pusaka. page: 377-381, 554-556