UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

FACULTAD DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO DE QUIMICA
LABORATORIO PRINCIPIOS DE QUIMICA ORGANICA
DOCENTE: CARLOS ALBBERTO GUERRERO FAJARDO
GRUPO 5
2013-2
Informe de laboratorio #1

Determinacion de Constantes Fsicas de Compuestos Orgnicos: Punto de Fusin

Hctor Dario Daz Ortiz
Cdigo: 245001
hddiazo@unal.edu.co

Cristian Jos Medina Medina

Cdigo: 245065
cjmedinam@unal.edu.co

1) OBJETIVOS
Determinar experimentalmente el punto de fusin de una sustancia problema
Realizar la calibracin del termmetro
2) INTRODUCCIN
La identidad y pureza de una sustancia orgnica
puede ser establecida al realizar la determinacin experimental de las constantes fsicas de una
muestra (punto de fusin, punto de ebullicin, color, densidad, ndice de refraccin, rotacin ptica,
etc.) y compararlas con las reportadas en la literatura. Para el caso que se presenta en este informe,
la determinacin del punto de fusin es de vital importancia ya que se cuenta con una sustancia en
estado slido.

Aunque es conocido como punto de fusin, este

en realidad es un intervalo de temperatura en el
cual sucede el cambio de fase desde cuando la
estructura del solido colapsa hasta que la muestra
se vuelve completamente liquida. En compuestos
orgnicos este intervalo generalmente es pequeo
(0.5C o menos) cuando se tiene una muestra con
una alta pureza. Por esta y por otras caracteristicas
esta propieada es un indicador de pureza de diferentes sustancias.

3) PROCEDIMIENTO
Para la realizacin de la experiencia aqui comentada se hizo un montaje experimental el cual consisti en un tubo de thiele lleno con aceite mineral en
el cual se sumergia un capilar sellado, con muestra
y atado a un termometro, despues de se sometia a
calentamiento y se esperaba un cambio de fase.
el montaje experimental se muestra en la imagen 1.
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3
Imagen 1. Montaje experimental. (1) tubo de Thiele, (2) arreglo
termmetro-capilar-muestra, (3) mechero

Determinacion de Constantes Fsicas de Compuestos Orgnicos: Punto de Fusin

En la foto 1 se muestra los elementos esenciales

para la determinacin del punto de fusin de un
slido. Deben detallarse la posicin del mechero,
la posicin del termmetro y el capilar de forma
paralela y por debajo del nivel del aceite sin ser
este nivel de aceite mineral mayor a la altura de la
boca del capilar.
El procedimiento experimental que se sigui fue
el que se describe a continuacin.
Triturar la muestra de la sustancia problema

Llenar 4 capilares 1 mm de
su longitud con la sustancia
problema
Fijar un capilar al termmetro
con un alambre

Llenar el tubo de Thiele con

aceite mineral a la altura de
la parte superior de su brazo
lateral.

Para la calibracion del termmetro se debe siguir el

siguiente procedimiento:
Establecer las sustancias de
referencia, teniendo en cuenta
los diferentes puntos de fusin
de las sustancias para mayor
precisin

Calcular los puntos de fusin

de las sustancias escogidas
anteriormente

Realizar una curva de calibracin de los datos obtenidos

experimentalmente vs datos
reportados en la literatura

Utilizar la curva de calibracin

en los puntos cercanos a las
temperaturas comparadas.

Diagrama 2. Procedimiento experimental para la calibracin

del termmetro.

Introducir el conjunto capilartermmetro al tubo de Thiele

entre la parte superior e inferior del brazo

Calentar rpidamente en
la esquina del tubo de
Thiele
Calentar, con el segundo
y tercer capilar, hasta
10C antes del registro
obtenido

4) RESULTADOS OBTENIDOS Y DISCUSIN

Registrar
la
temperatura de
inicio y fin de la
fundicin.

Diagrama 1. Procedimiento experimental para la determinacin del punto de fusin.

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Cabe resaltar que la calibracin del termmetro no

se realizo, ya que segn las indicaciones del docente
debemos suponer que los termmetros estn calibrados con la escala que reportan los mismos.

Al inicio de la prctica se observo que la muestra

era un material solido (a temperatura ambiente 19C
y presin atmosfrica) de apariencia cristalina y de
color amarillo. A diferencia del procedimiento experimental mostrado anteriormente, la lectura rpida y la
primera lectura lenta se realizaron en un Fusiometro
y las siguientes dos se realizaron en el montaje experimental antes descrito.
A continuacin se presentan, en dos tablas, los resultados obtenidos durante la experimentacin

Determinacion de Constantes Fsicas de Compuestos Orgnicos: Punto de Fusin

Caracteristicas (a Tamb=19C)
Estado
Forma
Color

Solido
Cristales
Amarillo

Tabla 1. Caractersticas de la sustancia

problema a temperatura ambiente

Muestra Intervalo (C)

Observacin
1
119 - 120
Lectura rapida (fusiometro)
2
117 - 118
Lectura lenta (fusiometro)
3
116 - 118
Lectura lenta (montaje)
4
116 - 118
Lectura lenta (montaje)
Tabla 2. Datos experimentales obtenidos mediante el montaje
experimental y el fusiometro del laboratorio.

Como primera medida, resulta interesante nombrar

las especificaciones del montaje y discutir la exactitud en el mismo, para lograr una precisin en la
medida tomada.
El aparato utilizado para el desarrollo de la prctica
fue el tubo de Thiele, ste tiene una forma particular,
lo que permite que a medida que se le suministre calor el lquido que va dentro de l circule gracias a la
corriente de conveccin formada hacia el capilar, asegurando una temperatura constante en este punto.
Otro punto a detallar es el lquido que se introduce
al tubo de Thiele, en el experimento se us aceite
mineral, ya que ste aceite tiene un punto de ebullicin alto (mas de 350 C), temperatura que brinda
un amplio intervalo de posibilidades para la medicin de puntos de fusin (asegurando la medicin
de puntos de fusin altos). De igual manera el aceite
tiene un calor especfico relativamente bajo, lo cual
permite una transferencia de calor eficiente hacia el
capilar. Es por eso que se resalta, que se pueden
utilizar otros lquidos, sustentando las caractersticas expuestas anteriormente, punto de ebullicin
alto y calor especfico bajo, que por ejemplo podran
ser la glicerina, silicona, etc.
Uno de los cuidados a tener en cuenta, fue el de
ajustar la altura del aceite en el tubo, ya que al ser
calentado este se expande y se debe evitar que
este liquido alcance la boca del capilar, ya que este
incidente generara que la muestra se contaminase
y cambiando sus propiedades.
Un segundo cuidado en el montaje, fue referido al
conjunto termmetro- capilar, para evitar inexactitud
en las medidas, era necesario que ste no tocara el
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vidrio sino el aceite, ya que la temperatura del aceite

y la del material del tubo de thiele claramente son
diferentes, adems su inmersin debe estar entre la
parte superior e inferior del brazo del tubo de Thiele,
ya que en ese lugar, como se explic anteriormente es donde se asegura una temperatura constante.
Esto acompaado, de una perfecta posicin entre
el capilar y el bulbo del termmetro, debiendo estar
a la misma altura, para tomar un dato correcto de
temperatura de fusin.
Ahora bien, la muestra problema determinar, fue una
muestra de un slido amarillo en forma de cristales,
el cual al ir incrementando la temperatura no se observo un cambio de estructura, deformacin de los
cristales o cambio de color, este hecho es esencial
ya que podemos observar que ni la estructura del
material cambio (se podra generar un cambio de
estructura de las molculas afectando la estructura
cristalina), ni se vio afectada por la accin inmediata
de una oxidacin fuerte o una descomposicin de la
sustancia por medios trmicos.
Como se explico anteriormente, el punto de fusin es
un intervalo de temperatura en el cual se presenta
un cambio de fase, este fenmeno se debe a que al
recibir calor, aumenta la temperatura de algunos cristales en el seno de la masa slida, ocurriendo una
deformacin de los mismos, comenzando la aparicin de la fase lquida. Es por esto que se debi seguir calentando, y transcurrido un tiempo muy breve
la sustancia se present totalmente en fase lquida.
Aunque no sabemos que clase de sustancia tenemos
podemos suponer que la sustancia a trabajar, era una
sustancia pura ya que en la literatura se reporta que
para las sustancias puras, el cambio de fase de slido
a lquido ocurre en un rango que no supera 1 C. De
esta manera las mediciones solicitadas se obtuvieron
efectivamente sin exceder en dicho rango: 117 C 118 C (para el dato reportado por la lectura lenta realizada con el fusiometro). Cabe resaltar que los datos
reportados por el uso del montaje experimental se
ven afectados por el instrumento de medicin que se
uso, un termmetro con una escala con particion de
2 C, lo cual genera duda sobre la verdadera posicin
del menisco dentro del termmetro y llevndonos a
reportar un intervalo para las mediciones en el montaje de 116 C - 118 C.
De cierta manera, es importante nombrar que en el
procedimiento hubo un factor que impidi una determinacin rpida, como lo fue la llama del mechero,
que en seguidas ocasiones decreca o desapareca,
perdiendo la temperatura ya alcanzada. As, resulta

Determinacion de Constantes Fsicas de Compuestos Orgnicos: Punto de Fusin

inquietante profundizar en las variables que intervinieron en la determinacin de la sustancia.

Este intervalo de temperatura tambin se vio afectado por la velocidad de calentamiento y la cantidad
de sustancia usada, ya que como se sabe al tener
altas velocidades de calentamiento se genera una
alta imprecisin al tomar las medidas de temperatura en el termmetro de mercurio y al tener mayor
cantidad de sustancia se tendr que suministrar misma cantidad de energa por unidad de masa pero
por un mayor tiempo.
Como se menciono anteriormente el intervalo reportado por el fusiometro (el cual presenta mejor manejo en
el aumento de la temperatura) fue de 1 C, por lo cual
aunque no se puede corroborar en este momento (por
datos reportados con el montaje experimental) se tiene
una sustancia con una alta pureza.
5) CUESTIONARIO
i.

A la temperatura de fusin, coexisten en el

equilibrio, el liquido y el solido. Describa en
que consiste dicho equilibrio.
Este equilibrio consiste en la igualdad de fugacidades entre el estado solido y el estado liquido a
condiciones atmosfricas, en este punto un cambio en la temperatura genera un cambio de fase,
sea solidificando o derritiendo el material.

ii. Por que es aconsejable usar un bao de aceite para la determinacin del punto de fusin?
Por que debe ser muy lento el calentamiento
del bao de aceite?
Es aconsejable usar un bao de aceite ya que
estos tienen un punto de ebullicin alto, esta propiedad brinda un amplio intervalo de posibilidades para la medicin de puntos de fusin (asegurando la medicin de puntos de fusin altos). De
igual manera el aceite tiene un calor especfico
relativamente bajo, lo cual permite una transferencia de calor eficiente hacia el capilar, esta caracterstica es al mismo tiempo la causante del
calentamiento lento, ya que si se somete a grandes cambios de temperatura tanto la muestra
como la medicin se veran afectados.
iii. Ademas del aceite es posible utilizar otras
sustancias para la realizacin de esta practica? Cuales? Que criterios se deben tener en
cuenta para la eleccin de esta sustancia?
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Es posible usar otras sustancias para realizar el

calentamiento del capilar, tales como glicerina, silicona y otras sustancias con bajos calores especificos (mencionado anteriormente) y de baja viscosidad (para que en el tubo de thiele se genere
mejor conveccin libre).
iv. Por que la temperatura de fusin de muchos
slidos se reporta como un intervalo?
Esta se reporta como un intervalo, ya que la medicin tiene en cuenta 2 estados esenciales en la
medicin, el momento en que el solido comienza a
perder su estructura (se quiebra el solido) y el momento en que se transforma totalmente a liquido,
aparte de esto, se tiene que este intervalo tambin
es afectado por la pureza de la muestra.
v. Estrictamente hablando, por que no debera
decirse punto de fusin?
Como se explico en el punto anterior, el punto de
fusin en realidad es un intervalo en el cual se genera el cambio de fase.
vi. Cual es la influencia de una impureza insoluble en la temperatura de fusin de un solido?
Al existir una impureza insoluble en el solido, esta
impureza podra tener una temperatura de fusin
mayor a la de la muestra que se quiere examinar,
esto implica un aumento en el intervalo desde que
se ve el quiebre del cristal y el cambio de fase de
toda la muestra.
vii.Como son, comparativamente, las temperaturas de fusin de slidos inicos, covalentes,
polares y no polares?
Dado que la estructura de cada uno de estos slidos es diferente las temperaturas de fusin sern
distintas por el tipo de enlace que estos tienen, teniendo los no polares y los covalentes un punto de
fusin mas bajo al tener enlaces mas dbiles y los
polares e inicos los mas fuertes.
viii. Que es un diagrama de fases?Como se interpreta cada punto del diagrama?Cual es el
significado del punto triple?
Un diagrama de fases es la representacin grafica
de equilibrio de diferentes fases, a diferentes temperaturas, presiones y composiciones. Cada punto
se debe interpretar como un estado diferente con
diferentes propiedades, por ejemplo el agua a dife-

Determinacion de Constantes Fsicas de Compuestos Orgnicos: Punto de Fusin

rentes presiones y temperaturas se presenta como

solido, liquido o gas, y al mismo tiempo si esta tiene
impurezas el diagrama se ve afectado por las mismas. El punto triple es el estado a Presin y temperatura de una sustancia pura donde se tiene un
equilibrio de 3 fases (solido, liquido y gaseoso).

El punto de fusin es una constante fsica, propia

de cada sustancia, razn por la cual adquiere un

gran valor en cuanto a criterio de pureza, caracterizando una sustancia en particular.

La exactitud en el proceso experimental de tubo de

Thiele para la determinacin del punto de fusin de

una sustancia, depende de la cantidad de sustancia, velocidad de calentamiento, presencia de impurezas y de la exactitud del termmetro utilizado.

ix. Cuales son las escalas de temperatura mas

comunes?
Existe 2 clases de escalas de temperatura, las absolutas dentro de las cuales se encuentran la escala
Kelvin y Rankine, y la Celcius y Fahrenheit las cuales son relativas a las anteriores respectivamente.
x. Analice por qu la forma tan peculiar del tubo
de thiele.
El tubo de Thiele tiene una forma particular, lo que
permite que a medida que se le suministre calor, el
lquido que va dentro de l circule gracias a la corriente de conveccin formada hacia el capilar, asegurando una temperatura constante en este punto.

6) CONCLUSIONES
El punto de fusin de nuestra sustancia problema

7) BIBLIOGRAFA

Vogel, A. textbook of practical organic

chemistry. 5th edicin. Editorial longman
scientific & tecnical. USA, 1989. Pagina
[236-241].
Guerrero, C. A.; Gua de laboratorio, principios
de qumica orgnica. Universidad Nacional de
Colombia sede Bogot, Facultad de ciencias.
2012.
Drust H.D, Gokel G.D. Qumica Orgnica
Experimental. Editorial Revert 1985.

(grupo 5), est en un rango de 116 C - 118 C.

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