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DETERMINACIÓN DE METALES PESADOS
MÉTODO DEL DIETILDITIOCARBAMATO DE SODIO
El cobre reacciona con el dietilditiocarbamato de sodio en solución alcalina produciendo una coloración de amarillo a café, de acuerdo a la cantidad de metal que existe. Si va a medirse el color de la solución acuosa se adiciona citrato para evitar la interferencia debida al hierro y la precipitación de fosfatos. El complejo de carbamato de cobre amarillo se puede extraer con tetracloruro de carbono; en presencia de nitrato, el hierro es retenido en la solución acuosa. Cheng y Bray (1953) eliminan la interferencia debida a cantidades de 1 mg de hierro y de la mayor parte de los metales que interfieren mediante la adición de EDTA, además del citrato. Los complejos de versenato se forman a pH 7-10 con los metales con dos y tres valencias que se encuentran en la solución. Sin embargo, el cobre es el único metal importante que puede ser secuestrado de su complejo de versenato por el carbamato para formar un complejo de carbamato de cobre más estable. El carbamato de bismuto también es extraído en esas condiciones, pero se puede ignorar esa interferencia dado que el bismuto sólo se encuentra en los alimentos en cantidades despreciables.
METODO DE ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATOMICA
Antes de efectuar la espectroscopia de absorción atómica del cobre (AMC 197 la) se pueden realizar los métodos descritos antes para preparar la solución (pag.139). El método rápido, adecuado para muchos alimentos semisólidos y otros, requiere que de 5 a 10 de muestra se homogeneicen con 40 ml de agua. Entonces se agregan 10 ml de ácido-clorhídrico concentrado, se calienta a ebullición y a calor suave no más de 5 min. El cobre puede estar a niveles tales que su examen por EAA pueda hacerse directamente en el digesto. Otra alternativa es diluir el digesto con 100 ml de agua y después de mezclarlo se filtra un volumen adecuado (`por ejemplo, 10 o 20ml) para el análisis. Se debe excluir el aceite que se separa cuando se afora al volumen. Se puede utilizar el pirrolidino-1-carboditioato de amonio (FDCA) para extraer el cobre de las soluciones acusonas (la acidez no debe exceder de 5N) en un disolvente orgánico, que sea adecuado para la espectrofotometría de absorción atómica directa. Antes de extraer el complejo cobre-FDCA la solución acuosa ácida debe ser saturada con el disolvente (4-metilpentanona-2-o heptanona-2) El instrumento debe ser ajustado a una lámpara de cátodo hueco de cobre con el monocromador a 324.8 nm. El método descrito por Evans y cols (1980) en el cual las mediciones de EAA se hacen en un digesto con ácido sulfúrico se puede aplicar a muchos alimentos.
DETERMINACIÓN DE METALES PESADOS
MÉTODO DEL DIETILDITIOCARBAMATO DE SODIO
El cobre reacciona con el dietilditiocarbamato de sodio en solución alcalina produciendo una coloración de amarillo a café, de acuerdo a la cantidad de metal que existe. Si va a medirse el color de la solución acuosa se adiciona citrato para evitar la interferencia debida al hierro y la precipitación de fosfatos. El complejo de carbamato de cobre amarillo se puede extraer con tetracloruro de carbono; en presencia de nitrato, el hierro es retenido en la solución acuosa. Cheng y Bray (1953) eliminan la interferencia debida a cantidades de 1 mg de hierro y de la mayor parte de los metales que interfieren mediante la adición de EDTA, además del citrato. Los complejos de versenato se forman a pH 7-10 con los metales con dos y tres valencias que se encuentran en la solución. Sin embargo, el cobre es el único metal importante que puede ser secuestrado de su complejo de versenato por el carbamato para formar un complejo de carbamato de cobre más estable. El carbamato de bismuto también es extraído en esas condiciones, pero se puede ignorar esa interferencia dado que el bismuto sólo se encuentra en los alimentos en cantidades despreciables.
METODO DE ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATOMICA
Antes de efectuar la espectroscopia de absorción atómica del cobre (AMC 197 la) se pueden realizar los métodos descritos antes para preparar la solución (pag.139). El método rápido, adecuado para muchos alimentos semisólidos y otros, requiere que de 5 a 10 de muestra se homogeneicen con 40 ml de agua. Entonces se agregan 10 ml de ácido-clorhídrico concentrado, se calienta a ebullición y a calor suave no más de 5 min. El cobre puede estar a niveles tales que su examen por EAA pueda hacerse directamente en el digesto. Otra alternativa es diluir el digesto con 100 ml de agua y después de mezclarlo se filtra un volumen adecuado (`por ejemplo, 10 o 20ml) para el análisis. Se debe excluir el aceite que se separa cuando se afora al volumen. Se puede utilizar el pirrolidino-1-carboditioato de amonio (FDCA) para extraer el cobre de las soluciones acusonas (la acidez no debe exceder de 5N) en un disolvente orgánico, que sea adecuado para la espectrofotometría de absorción atómica directa. Antes de extraer el complejo cobre-FDCA la solución acuosa ácida debe ser saturada con el disolvente (4-metilpentanona-2-o heptanona-2) El instrumento debe ser ajustado a una lámpara de cátodo hueco de cobre con el monocromador a 324.8 nm. El método descrito por Evans y cols (1980) en el cual las mediciones de EAA se hacen en un digesto con ácido sulfúrico se puede aplicar a muchos alimentos.
DETERMINACIÓN DE METALES PESADOS
MÉTODO DEL DIETILDITIOCARBAMATO DE SODIO
El cobre reacciona con el dietilditiocarbamato de sodio en solución alcalina produciendo una coloración de amarillo a café, de acuerdo a la cantidad de metal que existe. Si va a medirse el color de la solución acuosa se adiciona citrato para evitar la interferencia debida al hierro y la precipitación de fosfatos. El complejo de carbamato de cobre amarillo se puede extraer con tetracloruro de carbono; en presencia de nitrato, el hierro es retenido en la solución acuosa. Cheng y Bray (1953) eliminan la interferencia debida a cantidades de 1 mg de hierro y de la mayor parte de los metales que interfieren mediante la adición de EDTA, además del citrato. Los complejos de versenato se forman a pH 7-10 con los metales con dos y tres valencias que se encuentran en la solución. Sin embargo, el cobre es el único metal importante que puede ser secuestrado de su complejo de versenato por el carbamato para formar un complejo de carbamato de cobre más estable. El carbamato de bismuto también es extraído en esas condiciones, pero se puede ignorar esa interferencia dado que el bismuto sólo se encuentra en los alimentos en cantidades despreciables.
METODO DE ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATOMICA
Antes de efectuar la espectroscopia de absorción atómica del cobre (AMC 197 la) se pueden realizar los métodos descritos antes para preparar la solución (pag.139). El método rápido, adecuado para muchos alimentos semisólidos y otros, requiere que de 5 a 10 de muestra se homogeneicen con 40 ml de agua. Entonces se agregan 10 ml de ácido-clorhídrico concentrado, se calienta a ebullición y a calor suave no más de 5 min. El cobre puede estar a niveles tales que su examen por EAA pueda hacerse directamente en el digesto. Otra alternativa es diluir el digesto con 100 ml de agua y después de mezclarlo se filtra un volumen adecuado (`por ejemplo, 10 o 20ml) para el análisis. Se debe excluir el aceite que se separa cuando se afora al volumen. Se puede utilizar el pirrolidino-1-carboditioato de amonio (FDCA) para extraer el cobre de las soluciones acusonas (la acidez no debe exceder de 5N) en un disolvente orgánico, que sea adecuado para la espectrofotometría de absorción atómica directa. Antes de extraer el complejo cobre-FDCA la solución acuosa ácida debe ser saturada con el disolvente (4-metilpentanona-2-o heptanona-2) El instrumento debe ser ajustado a una lámpara de cátodo hueco de cobre con el monocromador a 324.8 nm. El método descrito por Evans y cols (1980) en el cual las mediciones de EAA se hacen en un digesto con ácido sulfúrico se puede aplicar a muchos alimentos.
El cobre reacciona con el dietilditiocarbamato de sodio en solucin alcalina produciendo una coloracin de amarillo a caf, de acuerdo a la cantidad de metal que existe. Si va a medirse el color de la solucin acuosa se adiciona citrato para evitar la interferencia debida al hierro y la precipitacin de fosfatos. El complejo de carbamato de cobre amarillo se puede extraer con tetracloruro de carbono; en presencia de nitrato, el hierro es retenido en la solucin acuosa. Cheng y Bray (1953) eliminan la interferencia debida a cantidades de 1 mg de hierro y de la mayor parte de los metales que interfieren mediante la adicin de EDTA, adems del citrato. Los complejos de versenato se forman a pH 7-10 con los metales con dos y tres valencias que se encuentran en la solucin. Sin embargo, el cobre es el nico metal importante que puede ser secuestrado de su complejo de versenato por el carbamato para formar un complejo de carbamato de cobre ms estable. El carbamato de bismuto tambin es extrado en esas condiciones, pero se puede ignorar esa interferencia dado que el bismuto slo se encuentra en los alimentos en cantidades despreciables. METODO DE ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATOMICA Antes de efectuar la espectroscopia de absorcin atmica del cobre (AMC 197 la) se pueden realizar los mtodos descritos antes para preparar la solucin (pag.139). El mtodo rpido, adecuado para muchos alimentos semislidos y otros, requiere que de 5 a 10 de muestra se homogeneicen con 40 ml de agua. Entonces se agregan 10 ml de cido-clorhdrico concentrado, se calienta a ebullicin y a calor suave no ms de 5 min. El cobre puede estar a niveles tales que su examen por EAA pueda hacerse directamente en el digesto. Otra alternativa es diluir el digesto con 100 ml de agua y despus de mezclarlo se filtra un volumen adecuado (`por ejemplo, 10 o 20ml) para el anlisis. Se debe excluir el aceite que se separa cuando se afora al volumen. Se puede utilizar el pirrolidino-1carboditioato de amonio (FDCA) para extraer el cobre de las soluciones acusonas (la acidez no debe exceder de 5N) en un disolvente orgnico, que sea adecuado para la espectrofotometra de absorcin atmica directa. Antes de extraer el complejo cobre-FDCA la solucin acuosa cida debe ser saturada con el disolvente (4-metilpentanona-2-o heptanona-2) El instrumento debe ser ajustado a una lmpara de ctodo hueco de cobre con el monocromador a 324.8 nm. El mtodo descrito por Evans y cols (1980) en el cual las mediciones de EAA se hacen en un digesto con cido sulfrico se puede aplicar a muchos alimentos.