I. TUJUAN PERCOBAAN
Percobaan ini bertujuan untuk menentukan bilangan asam dan bilangan
penyabunan minyak nabati.
II. DASAR TEORI
Lipid adalah senyawa organik berminyak atau berlemak yang tidak larut
di dalam air, yang dapat diekstrak dari sel dan jaringan oleh pelarut non polar,
seperti kloroform atau eter (Lehninger, 1982). Salah satu anggota dari
golongan lipid adalah minyak dan lemak yang terdiri dari gliserol dan asam
lemak rantai panjang.
Gliserol adalah suatu trihidroksi alkohol yang tersusun atas tiga atom
karbon. Setiap atom karbon mempunyai gugus OH. Satu molekul gliserol
dapat mengikat satu, dua, atau tiga molekul asam lemak dalam bentuk ester,
yang disebut monogliserida, digliserida atau trigliserida. Pada lemak, satu
molekul gliserol mengikat tiga molekul asam lemak, oleh karena itu lemak
adalah suatu trigliserida. Ketiga molekul asam lemak itu boleh sama ataupun
berbeda (Poedjiadi dan Supriyanti, 2006).
Jenis asam lemak dapat dibedakan berdasarkan panjang rantai serta jumlah
dan letak ikatan gandanya. Ekor hidrokarbon yang panjang mungkin jenuh
sepenuhnya, yaitu
mungkin bersifat tidak jenuh, dengan satu atau lebih ikatan ganda. Pada
kebanyakan asam lemak tidak jenuh, terdapat ikatan ganda di antara atom
karbon nomor 9 dan 10 (Lehninger, 1982). Selain itu yang membedakan asam
lemak jenuh dan asam lemak tak jenuh adalah titik cairnya. Asam lemak jenuh
menunjukkan titik cair yang lebih tinggi daripada asam lemak tidak jenuh. Hal
ini dikarenakan struktur kristal pada asam lemak jenuh lebih rapat sehingga
gaya van der Waals lebih besar. Sedangkan hampir semua asam lemak tidak
jenuh yang ada di alam berada dalam konfigurasi geometrik cis yang
menghasilkan suatu lekukan kaku (Lehninger,1982). Sehingga struktur kristal
asam lemak tidak jenuh tidak bisa rapat dan gaya van der Waals berkurang.
Selain itu titik cair juga akan meningkat dengan bertambahnya berat molekul.
terdapat dalam berbagai jenis, tergantung pada identitas dan letak ketiga
komponen asam lemak yang terikat dengan ikatan ester oleh gliserol. Senyawa
yang mengandung satu jenis asam lemak pada ketiga posisi disebut trigliserida
sederhana, sedangkan trigliserida yang mengandung dua atau lebih asam
lemak yang berbeda disebut trigliserida campuran (Lehninger, 1982).
Trigliserida adalah minyak dari tanaman dan lemak yang berasal dari
hewan. Umumnya seperti minyak kacang , minyak kedelai , minyak jagung,
minyak bunga matahari, dan mentega. Trigliserida yang berwujud cair pada
suhu kamar umumnya disebut minyak, sedangkan yang berwujud padat pada
suhu kamar disebut lemak (Solomons, 2011). Kebanyakan trigliserida dalam
hewan berupa lemak sedangkan trigliserida dalam tumbuhan berupa minyak,
sehingga sering dijumpai istilah lemak hewani dan minyak nabati. Pada
umumnya, minyak nabati mengandung asam lemak tidak jenuh yang memiliki
titik cair yang rendah sehingga minyak nabati berbentuk cair. Sebaliknya
lemak hewani berbentuk padat pada suhu kamar dengan adanya kandungan
asam lemak jenuh yang memiliki titik cair lebih tinggi (Ketaren, 1986).
Trigliserida yang terdapat di alam bersifat tidak larut dalam air karena
merupakan senyawa nonpolar. Trigliserida mudah larut dalam pelarut non
polar seperti kloroform, benzene, atau eter, yang seringkali dipergunakan
untuk ekstraksi lemak dan jaringan (Lehninger,1982).
Dari rumus bangunnya, lemak atau minyak terdiri dari satu molekul
gliserol dengan 3 molekul asam lemak.
MInya
C4
k atau
Asam
Lemak
Butir
at
C6
C8
C10
C12
C14
Asa
Asa
Asa
Asa
Asa
Kap
Kap
Kapr
Laur
Miri
roat
rilat
at
at
stat
C16
Asa
m
Pal
mit
at
Tidak Jenuh
C16
C18
Asa
C18
C18
Asa
Asa
Asa
Pal
Stea
mit
Ole
Lino
rat
olei
at
leat
C18
Asa
m
Lino
leni
c
Lemak
Menteg
a
Lemak
babi
Lemak
sapi
3-4
1-2
0-1
2-3
2-5
8-15
1-2
2-5
2529
2530
2434
9-12
4-6
12-18
4-6
15-30
1833
4860
3545
2-4
6-12
0-1
1-3
0-1
Minyak
Zaitun
0-1
Kacang
Jagung
1-2
Kapas
1-2
Kedelai
1-2
Biji
67-
5-15
1-4
7-12
2-6
7-11
3-4
1-2
1-2
1-3
1825
6-10
2-4
4-7
2-4
84
30-
8-12
20-
60
25-
38
50-
35
17-
60
45-
38
20-
55
50-
30
14-
58
14-
5-10
45-
rami
Kelapa
5-7
7-9
40-50
Kelapa
1520
1-3
sawit
9-12
4046
2-4
0-1
4-6
30
25
6-9
0-1
3045
7-11
60
dapat bereaksi dengan asam lemak yang memiliki dua atau lebih ikatan
ganda, menghasilkan produk kompleks yang menyebabkan rasa dan bau
pada lemak atau minyak menjadi tengik (Lehninger, 1982).
2. Hidrolisis
Pada proses hidrolisis minyak atau lemak akan dirubah menjadi
asam lemak bebas dan gliserol. Karena unit-unit penyusun minyak dan
lemak adalah sebagian besar asam, maka hidrolisis dengan basa
membuat produk hasil hidrolisis mudah dipisahkan.
3. Hidrogenasi
Trigliserida dengan komponen utama asam lemak tidak jenuh
berbentuk cair pada suhu kamar dapat diubah secara kimia menjadi
lemak padat oleh hidrogenasi katalitik sebagian ikatan gandanya yang
menyebabkan perubahan beberapa kandungan ikatan ganda menjadi
ikatan
tunggal.
(Lehninger,1982).
Sehingga
proses
hidrogenasi
n=
Dengan, n
m
Mr
(5)
Trigliserida
Kalium
Hidroksida
Sabun
Kalium
Gliserol
asam digunakan etanol netral agar etanol yang bersifat asam tidak
meningkatkan bilangan asamnya dan mempengaruhi titrasi lebih lanjut.
Pada proses analisis bilangan penyabunan dan bilangan asam
dilakukan pemanasan yang bertujuan untuk meningkatkan kelarutan minyak
dan asam lemak serta memberikan energi kinetik yang lebih besar sehingga
reaksi dapat berjalan lebih cepat dan juga untuk meningkatkan kecepatan
reaksi.
Berdasarkan SNI-3741-1995, bilangan penyabunan yang baik berada
dalam range nilai antara 196-206 mgKOH/gram minyak. Berdasarkan SNI3741-2013 yang ditetapkan pada SK No. 38/KEP/BSN/2013 oleh Badan
Standardisasi Nasional (BSN), syarat mutu munyak goreng adalah sebagai
berikut :
Daftar I. Standar Mutu Minyak Goreng
No.
Kriteria Uji
Satuan
Persyaratan
No.
Ber
das
ark
an
SNI
374
1199
5,
bila
nga
n
pen
yab
una
n
yan
g
bai
k
ber
ada
dala
m
ran
ge
nila
i
anta
ra
196
206
mg
KO
H/g
ram
min
yak.
Ber
das
10
ark
an
SNI
374
1201
3
yan
g
dite
tap
kan
pad
a
SK
No.
38/
KE
P/B
SN/
201
3
ole
h
Bad
an
Sta
nda
rdis
asi
11
Nas
ion
al
(BS
N),
syar
at
mut
u
mu
nya
k
gor
eng
adal
ah
seb
agai
beri
kut
:No
.
1.
1.1.
1.2.
2.
Keadaan
Bau
Warna
Kadar air
3.
4.
5.
6.
menguap
Bilangan asam
Bilangan peroksida
Minyak pelican
Asam linoleat (18 :3 ) dalam
komposisi
7.
dan
asam
bahan
lemak
% (b/b)
Normal
Normal
Maks. 0,15
mgKOH/g
MeKO2/kg
-
Maks. 0,6
Maks. 10
Negatif
Maks. 2
minyak
Cemaran logam
12
III.
PELAKSANAAN PERCOBAAN
A. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah :
1. Minyak goring kelapa sawit
2. Larutan etanol 96%
3. Larutan asam klorida 1 N
4. Larutan natrium hidroksida 0,1 N
5. Kalium hidroksida
6. Indikator phenolphthalein
7. Aquadest
Bahan-bahan tersebut diperoleh dari laboratorium Dasar-dasar
Proses, Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Gadjah
Mada.
13
B. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini ditunjukkan oleh
gambar rangkaian alat berikut :
Gambar 5. Rangkain Alat Penentuan
Keterangan :
1.
2.
3.
4.
Pendingin bola
Erlenmeyer 250 mL
Statif + klem
Kompor listrik +
asbes
5. Selang
6. Larutan blangko
(larutan KOH 0,5 N)
7. Larutan etanol +
minyak
8. Larutan KOH 0,5 N +
minyak
9. Karet penyumbat
10. Knop pengatur daya
kompor
Arah aliran air
Penyabunan
C. Cara Percobaan
1. Standardisasi larutan NaOH 0,1 N dengan HCl 0,1 N
Mula-mula sebanyak 10 mL larutan NaOH 0,1 N diambil
dengan menggunakan pipet volume 10 mL. Larutan dimasukkan ke
dalam Erlenmeyer 125 mL dan ditambahkan 3 tetes indikator
phenolphthalein. Larutan NaOH kemudian dititrasi dengan larutan
HCl 0,1 N standar sampai titik ekivalen tercapai, yaitu ditandai
dengan perubahan warna dari ungu menjadi bening. Volume asam
klorida yang digunakan untuk titrasi dicatat, kemudian tahap ini
diulang dua kali.
2. Penentuan bilangan asam
Langkah pertama yang harus dilakukan adalah membuat
larutan etanol netral. Larutan etanol diambil sebanyak 120 mL
kemudian ditambahkan indikator phenolphthalein sebanyak 3 tetes.
Larutan tersebut dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N dengan
14
berisi
minyak.
Tiga
tetes
indikator
phenolphthalein
15
N HCl V HCl
V NaOH
Dengan, NNaOH
VNaOH
NHCl
VHCl
=
=
=
=
(6)
N 1+ N 2+ N 3
3
(7)
Dengan, VNaOH
NNaOH
BMNaOH
W
(8)
sampel 1+ sampel 2
2
(9)
16
Bilangan penyabunan=
gram/mol
Berat cuplikan = massa minyak goreng yang ditimbang,
gram
Bilangan penyabunan ratarata=
IV.
sampel 1+ sampel 2
2
(11)
sehingga
uap
yang
terbentuk
selama
pemanasan
dapat
17
sedangkan
unutk
sampel
kedua
adalah
sebesar
187,1619
blangko
VHCl
sampel
18
minyak yang
19
DAFTAR PUSTAKA
http:// sisni.go.id/index.php?/sni_main/sni/detail_sni/14213. Diakses tanggal
15 Oktober 2014 pukul 09.35
Ketaren, S., 1986, Minyak dan Lemak Pangan, hal 3-60, Penerbit :
Universitas Indonesia, Jakarta.
Lehninger, Albert L., 1982, Dasar-dasar Biokimia, jilid 1, hal. 342-367
Penerbit Erlangga, Jakarta.
Poedjiadi,A., dan Supriyanti, F.M.T.,2006,Dasar-Dasar Biokimia,hal 5960,Penerbit: Universitas Indonesia, Jakarta .
Solomons, T. W. G., 2011, Organic Chemistry, 10th ed, pp. 1051-1079,
John Wiley & Sons, Inc., New York .
Edwar, Zulkarnain,dkk, 2011, Pengaruh Pemanasan terhadap Kejenuhan
Asam Lemak Minyak Goreng Sawit dan Minyak Goreng Jagung,
249.
VII.
LAMPIRAN
A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan Kimia
1. Hazard Proses
Pada percobaan ini digunakan suhu yang tinggi dengan
menggunakan kompor listrik sebagai sumber panas. Kompor listrik
dan steker harus dijaga agar tidak terkena cairan apapun untuk
mencegah bahaya hubungan arus pendek. Karena bekerja pada suhu
yang tinggi, ada potensi bahaya terjadinya luka bakar pada kulit jika
menyentuh sumber panas ataupun terkena cairan panas, maka
praktikan harus berhati-hati dalam percobaan.
2. Bahan Kimia
a. Kalium Hidroksida
Senyawa ini berwujud padatan, bersifar toxic, nonflammable, higroskopis korosif, irritant dan non-explosive.
20
Apabila mata terpapar, segera bilas dan siram mata dengan air
dingin minimal 15 menit sambil melepas pakaian dan sepatu
yang terlah terkontaminasi. Jika terhirup, korban segera dibawa
ke tempat dengan udara yang segar. Sedangkan apabila korban
pingsan, segera diberi nafas buatan.
Jika kalium hidroksida tumpah dalam jumlah yang kecil.
Gunakan alat yang tepat untuk menempatkan tumpahan ke
tempat pembuangan limbah. Sedangkan apabila tumpahan dalam
jumlah yang besar, jangan menyentuh bahan yang tumpah
tersebut tetapi gunakan semprotan air untuk mengurangi uap, dan
menetralisir residu dengan menggunakan larutan encer asam
sulfat.
Simpan senyawa ini dalam wadah yang kering dan
diletakkan ditempat yang sejuk dan berventilasi baik. Jangan
menambahkan air ke dalam wadah bahan ini disimpan.
b. Larutan etanol 96%
Senyawa ini bersifat irritant, volatile, flammable, nonexplosive, dan tidak toxic. Jika terpapar mata, segera siram mata
dengan air dingin minimal 15 menit. Jika terkena kulit, segera
siram dengan air dan gunakan sabun pada area kulit yang terkena
bahan kimia ini. Jika terhirup, segera bawa korban ke tempat
terbuka. Sedangkan jika korban pingsan beri nafas buatan.
Apabia terdapat tumpahan dalam jumlah kecil, encerkan
terlebih dahulu dengan air lalu dipel atau serap dengan bahan
kering inert kemudian ditempatkan dalam wadah pembuangan
limbah. Apabila tumpahan dalam julah besar, karena etanol
merupakan cairan yang mudah terbakar maka jauhkan dari panas
dan sumber api, serap dengan pasir atau bahan yang tidak mudah
terbakar lainnya. Jangan menyentuh bahan yang tertumpah.
Simpan larutan etanol 96% pada wadah tertutup dan tersegel di
21
tempat yang sejuk dan berventilasi baik serta jauhkan dari panas
dan sumber api.
c. Natrium Hidroksida
Senyawa ini berwujud padatan dan mempunyai sifat
higroskopis, non-flammable, korosif, irritant, tidak beracun, serta
non-explosive. Jika mata terpapar bahan ini, segera siram dan
basuh mata dengan air dingin selama 15 menit. Jike terkena kulit,
segera siram dengan air dan lepaskan pakaian serta sepatu yang
terkena bahan kimia ini, kulit dicuci dengan sabun desinfektan,
lalu oleskan krim anti bakteri. Apabila terhirup, korban segera
dibawa ke tempat terbuka agar mendapat udara segar. Jika korban
pingsan, beri nafas buatan. Jika senyawa ini tertelan, segera
hubungi petugas medis.
Jika NaOH tumpah dalam jumlah kecil, gunakan alat yang
sesuai untuk menempatkan tumpahan ke wadah pembuangan
limbah kemudian residu dinetralisir dengan menggunakan larutan
encer asam asetat jika perlu. Jika tumpahan dalam jumlah besar,
gunakan semprotan air untuk mengurangi uap dan menetralisir
residu dengan larutan asam asetat encer. Simpan bahan kimia ini
pada wadah kering yang tertutup rapat dan diletakkan di tempat
yang sejuk dan bersikulasi udara yang baik. Jauhkan dari
oksidator, reduktor, logam, asam, alkali dan tempat lembab.
d. Asam Hidroklorida
Senyawa bersifat korosif, irritant, non-explosive, nonflammable. Jika terpapar, segera siram dan basuh mata dengan air
dingin minimal 15 menit. Jika terkena kulit, segera siram dengan
banyak air dingin pada bagian yang terkena minimal selama 15
menit dan gunakan sabun disinfektan serta oleskan krim antibakteri. Jika terhirup segera bawa korban ke tempat terbuka dan
jika pingsan maka beri nafas buatan. Jika bahan kimia ini
tertelan, segera hubungi petugas medis.
e. Aquadest
Bahan kimia ini tidak berbahaya bagi manusia.
22
f. Indikator Phenolpthalein
Bersifat flammable, irritant dan toxic. Apabila terkena mata
atau kulit dapat menyebabkan iritasi maka perlu dibilas selama
15 menit. Apabila terhirup dapat menyebabkan iritasi pada
saluran pernafasan maka korban perlu dibawa ketempat terbuka
atau diberi obat.
g. Minyak Nabati ( minyak goreng )
Minyak bersifat flammable. Jika berkontak dengan kulit,
cuci dengan air dan gunakan sabun. Apaila terhirup, segera bawa
korban ke tempat terbuka agar mendapat udara segar.
B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri
Alat perlindungan diri yang digunakan dalam percobaan ini
adalah :
1. Jas laboratorium
Jas laboratorium lengan panjang digunakan untuk melindungi
tubuh dari percikan zar berbahaya dan tumpahan cairan.
2. Masker
Masker digunakan untuk melindungi saluran pencernaan dan
pernapasan dari bahan volatile dan beracun.
3. Sarung tangan
Sarung tangan digunakan untuk melindungi tangan dari zat
yang irritant dan korosif
4. Sepatu tertutup
Sepatu tertutup dipakai untuk melindungi kaki dari percikan
bahan kimia korosif.
5. Goggle
Goggle digunakan untuk melindungi mata dari percikan bahan
kimia korosif, irritant dan beracun.
C. Manajemen Limbah
Limbah yang dihasilkan pada percobaan ini adalah:
1. Limbah NaOH + HCl
Limbah hasil standardisasi larutan NaOH 0,1 N dengan larutan
HCL 0,1 N dimasukkan ke dalam wadah limbah non-halogen karena
larutan ini mengandung NaCl.
2. Limbah Etanol Netral
Limbah yang berupa etanol netral ini dimasukkan ke dalam
wadah limbah non-halogen.
23
: 1. 10,0156 gram
2. 10,0050 gram
Lama pemanasan
: 15 menit
: 50 mL
: 1. 1,2 mL
2. 1,2 mL
: 1. Putih keruh
menjadi merah
muda
24
2. Putih keruh
menjadi merah
muda
3. Penentuan bilangan penyabunan
Berat minyak
: 1. 4,0014 gram
2. 4,0029 gram
Berat KOH
: 7,6330 gram
Lama pemanasan
: 60 menit
: 50 mL
: 1. Merah muda
menjadi putih
keruh
2. Merah muda
menjadi puth
keruh
E. Perhitungan
1. Standardisasi larutan NaOH 0,1 N dengan larutan HCl 0,1 N
Dengan menggunakan persamaan (6) dan data data yang
diambil dari daftar II no 1 diperoleh :
N NaOH =
( 9,6 mL ) (0,0956 N )
( 10 mL )
N NaOH =0,0917 N
25
NHCl, N
0,0956
0,0956
0,0956
VHCl, mL
9,6
9,5
9,5
VNaOH, mL
10
10
10
NNaOH, N
0,0917
0,0908
0,0908
Bilangan asam=0,4366
gram
)
mol
( 10,0156 gram )
mgNaOH
gramminyak
VNaOH, mL
1,2
1,2
NNaOH, N
0,0911
0,0911
W, gram
Bilangan
10,0156
10,0050
asam
0,4366
0,4371
mgNaOH
gram minyak
26
3.
( 24,2mL10,1 mL ) ( 0,9556 N ) 56
Bilangan penyabunan=
gram
mol
( 4,0014 gram )
Bilangan penyabunan=188,5694
mgKOH
gram minyak
1.
2.
VHCl blangko,
VHCl sampel,
mL
24,2
24,3
NHCl, N
Berat
Bilangan
mL
cuplikan,
penyabunan
10,1
10,3
gram
4,0014
4,0029
188,5694
187,1619
0,9556
0,9556
mgKOH
gram minyak
27