Guion Experimental de Dinmica para LIQ IV

Determinacin de parmetros dinmicos para un proceso de

absorcin de dixido de carbono
Objetivo Acadmico
Identificar las implicaciones fsicas y la importancia de los trminos de constante
tiempo y de ganancia en el proceso de absorcin estudiado, mediante un anlisis
del comportamiento dinmico del proceso, con el fin de proponer el modelo que
describa dicho comportamiento.
1.

Problema

Proponer el modelo que describe la respuesta dinmica de la temperatura

registrada en los sensores seleccionados a lo largo de la columna de absorcin,
cuando el flujo de alimentacin de solucin de MEA-agua al 15%w de MEA
cambia de 3 L/h a 6 L/h, con un flujo de mezcla gaseosa CO2-aire de entre 2025%w de CO2 que permanece constante en aproximadamente 2 m3/h.
2.

Parte experimental

2.1

Medidas de higiene y seguridad

2.2

Utilizar lentes de seguridad para el manejo de sustancias

Evitar derramar lquidos
Secar el rea de trabajo en caso de derrame

Materiales

1 flujmetro
1 Bureta con soporte universal
2 pinzas de 3 dedos
3 vasos de precipitados de 100 mL
3 matraces Erlenmeyer
2 pipetas de 5 mL
1 Jeringa de plstico
1 Cronmetro
Llaves para el cromatgrafo de absorcin
1 Probeta de 100 mL
Hojas de papel continuo para el integrador
Juego de llaves del cuarto de control
Computadora del mdulo mvil de control

2.3

Sustancias

2.4

Solucin de MEA al 15% en masa

cido clorhdrico 1N
Fenolftalena
CO2

Servicios auxiliares

Aire a presin
Energa elctrica

2.5

Descripcin del equipo

Clave

Equipo

Columna Empacada

Depsito para
alimentacin de lquido

Bomba de
desplazamiento positivo

Tanque receptor

Pierna Baromtrica

Tanque receptor

Vlvulas

Tanque de
almacenamiento de CO2

Tanque receptor

R1

Rotmetro

R2

Rotmetro

R3

Rotmetro

TT-301 a
TT307

Transmisores de
temperatura

VI1

Vlvula

Caractersticas
Servicio: Absorcin o desorcin
Operacin: Contracorriente
Dimetro Interno: 5.08 cm
Altura empacada: 106 cm
Material de construccin: Vidrio
Empaque: Anillos Rasching de vidrio
que aportan 413.5 m2/m3
Plato de soporte: Acero
Marca: PIGNAT
Capacidad: 30 L
Material: Polietileno
Tipo: Dosificadora
Accionador: Motor elctrico 110 V
Material: PTFE (tefln)
Servicio: Recibe solucin gastada
Capacidad: 1 L
Material: Vidrio
Servicio: Igualar nivel
Servicio: Recibe salida de gas
Capacidad: 3 L
Material: Vidrio
Vlvulas para toma de muestras
Servicio: Suministro de CO2
Material: Acero
Equipado con vlvulas para regular
la presin de descarga
Capacidad: 30 L
Material: Polietileno
Medir el flujo de alimentacin de
solucin liquida
Medir el flujo de alimentacin de
Aire
Medir el flujo de alimentacin de
CO2
Termopares que transmiten la
temperatura al software de control
de instrumentos DeltaV
Regular la presin de alimentacin
de aire

2.6

Diagrama del equipo

(1)
TT-301

(R1)
TT-302

(3)
TT-303
TT-304

(7)

TT-305
TT-306

(2)

(R2)

(6)

TT-307

(R3)
(5)

(VI1)

PURGA

PURGA

(4)

(9)

Aire
Comprimido

(8)

2.7

Desarrollo experimental

Sugerencia: Revisar el experimento de Absorcin de CO2 del LIQ III

Preparacin del equipo
1. Encender la computadora principal del sistema de control e
instrumentacin del LIQ (pedir indicaciones al profesor).
2. Conectar la laptop al mdulo mvil de control, instalarlo cerca del
rea de trabajo y seguir el procedimiento descrito en el anexo.
3. Encender el compresor (pedir indicaciones al profesor).
4. Purgar la lnea de aire. Abrir la vlvula reguladora de presin VI1
hasta que el indicador de presin marque un bar.
5. Purgar la lnea de CO2.
6. Abrir la vlvula principal del tanque de CO2 y la vlvula de suministro
del manmetro de presin, controlar una salida a 40 psig.
7. Tomar tres alcuotas de 4 ml de la solucin MEA-agua y titularlas con
HCl 1N. Anotar los resultados en la Tabla 1.
8. Alinear la alimentacin de la solucin de MEA desde la succin de la
bomba hasta la descarga por el domo de la columna, verificar que
exista un recipiente para recibir el flujo de lquido a la salida.
Conectar a la energa elctrica la bomba peristltica.
Operacin del equipo
9. Alimentar la solucin de MEA-agua a un flujo de 3 L/h ledo en el
rotmetro R1.
10. Medir tres veces el flujo de la solucin a la salida de la columna,
utilizando la probeta graduada y el cronmetro. Anotar los resultados
en la Tabla 2.
11. Alimentar la mezcla gaseosa con un flujo de aire de 20% y de CO2
de 30mm ledos en los respectivos rotmetros. Verificar que la
mezcla gaseosa se descargue a la atmsfera. Medir la composicin
de la mezcla gaseosa por cromatografa. Para hacerlo seguir las
instrucciones del profesor. Anotar la informacin en la Tabla 3.
12. Observar el comportamiento de la temperatura en la columna,
cuando alcance el estado estacionario, llenar la Tabla 4. Medir la
composicin de la mezcla gaseosa a la salida por cromatografa.
Para hacerlo seguir las instrucciones del profesor y completar la
Tabla 3.
13. Aumentar el flujo de la solucin de MEA-agua a un flujo de 6 L/h
ledo en el rotmetro R1 sin suspender el flujo de gas, esperar 5
minutos y verificar el flujo de la solucin MEA-agua a la salida como
se indica en el punto 10. Anotar los resultados en la Tabla 5.
14. Esperar a que el comportamiento de la temperatura en la columna
alcance un nuevo estado estacionario. Seguir las instrucciones del

anexo para recuperar la informacin recopilada por los sensores y

llenar la Tabla 6.

Paro del equipo

15. Apagar la bomba de alimentacin de solucin MEA-agua y
desconectarla de la corriente elctrica.
16. Cerrar la alimentacin de aire y apagar el compresor del LIQ.
17. Cerrar las vlvulas del tanque de CO2.
18. Verificar que todas las vlvulas del equipo y del tanque de CO2 estn
cerradas y todas las conexiones elctricas desconectadas.
19. Esperar indicaciones del profesor para pagar el cromatgrafo.
2.8

Informacin experimental

Nota: en el anexo est la informacin necesaria para completar las tablas.

Tabla 1. %masa de la solucin MEA-agua
Muestra

Volumen de HCl 1N gastado

[mL]

%masa MEA

1
2
3

Tabla 2. Verificacin del flujo a 3 L/h

Dato
1
2
3

Tiempo [s]

Volumen [ml]

Flujo [L/h]

Tabla 3. Composicin del gas con cromatografa

Muestra

% rea de CO2

Mezcla de gas a la entrada

Mezcla de gas a la salida para flujo de lquido
de ~3 L/h
Mezcla de gas a la salida para flujo de lquido
de ~6 L/h

Tabla 4. Estado estacionario para un flujo de solucin MEA-agua de 3 L/h

Flujo de entrada de gas [m3/h]
Sensor

Temperatura [C]

TT-302
TT-303
TT-304
TT-305
TT-306

Tabla 5. Verificacin del flujo a 6 L/h

Dato

Tiempo [s]

Volumen [ml]

Flujo [L/h]

1
2
3

Tabla 6. Comportamiento dinmico ante la perturbacin de flujo

NOTA: Revisar anexo para la obtencin de esta informacin del software DeltaV para el llenado
de la tabla 6.

3.

Cuestionario

Actividades previas al cuestionario

1. Con la informacin de las Tablas 4 y 6 hacer las grficas de temperatura
de desviacin vs. Tiempo (Graficas G1, estas graficas se llaman curvas
de respuesta).
2. Siguiendo el mtodo descrito en el anexo (anlisis de curva de
respuesta) y de acuerdo a la tendencia de las grficas G1, seleccionar el
modelo que describe el comportamiento dinmico de la temperatura
registrada para cada uno de los sensores seleccionados ante la
perturbacin de flujo realizada y llenar la Tabla 7. Hacer las grficas
comparativas de temperatura de desviacin vs. Tiempo, en las que
aparezca la informacin experimental y el modelo que mejor se ajusta
(Graficas G2).

Sensor

Tabla 7. Parmetros de los modelos

Parmetros
Funcin de
transferencia
Cte. Tiempo
Ganancia

Factor de
amortiguamiento

TT-302
TT-303
TT-304
TT-305
TT-306

Conteste lo siguiente
1. A qu cree que se deba que la temperatura registrada por los sensores
seleccionados tenga ese comportamiento ante la perturbacin
realizada?
2. Cul cree que sera el efecto si la perturbacin fuera de menor y mayor
magnitud?
Segn la informacin de la Tabla 7 y las Grficas G2:
3. Cul es el significado fsico de la constante tiempo?
4. Segn los valores obtenidos de constante tiempo, Cmo es el
comportamiento de la respuesta ante la perturbacin realizada?
5. Explicar, Por qu la respuesta tiene esa caracterstica dinmica?

6. Cul es el significado fsico de la ganancia?

7. Segn los valores obtenidos de ganancia, Cmo es el comportamiento
de la respuesta ante la perturbacin realizada?
8. Explicar, Por qu la respuesta tiene esa caracterstica en cuanto a
sensibilidad?
9. Enlistar los modelos identificados que describen la respuesta dinmica
registrada en cada uno de los sensores de temperatura seleccionados.
10. Cul es la aplicacin de los modelos identificados en el experimento?
4.

Nomenclatura

A
K

Tamao de la perturbacin de flujo de liquido

Ganancia
Constante tiempo
Factor de amortiguamiento

5.

Bibliografa

6.

Obregn, Edgar, Tesis de Licenciatura: Anlisis del comportamiento

dinmico en una columna empacada para el proceso de absorcin
de CO2 en MEA, Mxico, FQ, UNAM, 2012
Ogata, Katsuihiko, Ingeniera de control moderna, Mxico, Prentice
Hall, 1988, Tercera Edicin.
Stephanopoulos, George, Chemical process control: an introduction
to theory and practice, New Jersey, Prentice Hall, 1984.

Anexos

Ecuacin para la concentracin de MEA

Ecuaciones para el flujo de alimentacin gaseoso

Funciones de
experimental

transferencia

(modelos)

para

ajustar

la

informacin

Primer Orden

() = (1 )

Segundo Orden
Sobre-amortiguado

() = [1 (cosh 2 1

+
2 1 )]
2 1

Crticamente-amortiguado

() = [1 (1 + ) ]

Respuesta Inversa (modelos de primer orden en competencia)

() = [1 (1

) 2 (1

)]

Metodologa de anlisis de curva de respuesta para la seleccin de modelos

De las grficas G1, se obtiene el valor de la ganancia y un aproximado de la
constante tiempo de la siguiente manera: Se dibuja una lnea que pase
sobre el punto de inflexin de la curva y otra horizontal sobre el valor en el
nuevo estado estacionario como se muestra en la siguiente figura.

El valor de la ganancia se determina con la siguiente ecuacin:

=

El valor aproximado de la constante tiempo se obtiene con:

=

Una vez obtenidos estos valores se ocupan las funciones de transferencia

de primer y segundo rdenes para revisar cual es la que mejor describe el
comportamiento, en el caso de usar un modelo de segundo orden sobreamortiguado es necesario dar un aproximado del factor de
amortiguamiento, se recomienda usar el valor de 1.5. La constante tiempo
obtenida de la grfica es una primera aproximacin, se recomienda usar la
herramienta solver de Excel para encontrar el mejor valor de constante
tiempo y factor de amortiguamiento si es el caso. As mismo se recomienda
que el objetivo de solver sea obtener los valores de constante tiempo y
factor de amortiguamiento (si es el caso) que hacen que la diferencia
cuadrtica sea lo mas pequea posible.

En el caso particular de que alguna de las grficas G1 presente un

comportamiento del tipo respuesta inversa, como el de la figura siguiente, el
anlisis se realiza de manera diferente:

Para obtener el valor de las constantes tiempo y las ganancias en este

caso, se usa la herramienta solver, siendo el objetivo de esta obtener los
valores que hacen que la diferencia cuadrtica sea lo ms pequea
posible.

Instrucciones de uso del sistema DeltaV para la visualizacin de variables en

tiempo real
1. Encender la computadora principal.
2. Ejecutar el programa DeltaV Operate,
3. Acercar el modulo mvil de control al lugar de trabajo, conectar la laptop,
encenderla y ejecutar el programa DeltaV Operate.
4. En la laptop, abrir el panel de visualizacin de variables en tiempo real
para la columna de absorcin PIGNAT. El monitor mostrara la siguiente
imagen:

5. Una vez en aqu, dar clic sobre el faceplate de algn indicador.

6. En la ventana que se abrir dar clic sobre el botn Process History View.
7. Esto abrir una grfica histrica de la variable transmitida por dicho
sensor.
8. Para agregar la seal de ms sensores a la grfica dar clic sobre el
botn Add Trend to Chart y seleccionar la seal del sensor deseado.
Si hay alguna duda con el procedimiento pedir indicaciones al profesor.

Instrucciones para extraer la informacin de DeltaV a una tabla de Excel

Previo a esto es necesario seguir las Instrucciones para la visualizacin de
variables en tiempo real con DeltaV ya que esto garantiza que se guarde la
informacin de nuestro experimento para poderla exportar a Excel.
1. Abrir Excel ya sea en la Laptop del mdulo mvil o en la computadora
principal.
2. Dar clic en la opcin DeltaV de la barra de herramientas.
3. Seleccionar la opcin Process Raw Data Function.
4. En la ventana que se abre llenar la informacin solicitada, la cual incluye
el sensor del cual se desea la informacin, el intervalo de tiempo
deseado y la cantidad de informacin a exportar.
5. Una vez hecho esto la informacin deseada se extrae a Excel para su
uso.
Si hay alguna duda con el procedimiento pedir indicaciones al profesor.