1/8
Tcnicas de Cristalizacin.
Tipos de cristalizacin. Cristalizacin por evaporacin del disolvente,
por adicin de otro disolvente, por variacin de la temperatura y por
sublimacin; separacin de cristales, lavado y secado.
Cristalizacin: eleccin del disolvente, procedimiento experimental.
Cristalizacin con mezclas de disolventes.
INTRODUCCION:
Entre los mtodos ms eficaces y fcilmente accesibles de purificacin de sustancias, se
encuentra la cristalizacin. La ordenacin geomtrica en el espacio de los componentes de un
cristal slido, no tolera la presencia de sustancias extraas, que hayan quedado disueltas como
impurezas. Por ello los compuestos cristalinos slidos pueden alcanzar un elevado grado de
pureza.
Se cristaliza:
a) Por Fusin. As el azufre fundido en un crisol, dejado enfriar y rompiendo la costra, al
verter el contenido, aparecen en las paredes agujas cristalinas.
b) Por Disolucin. En sustancias cuya solubilidad vara con la temperatura.
c) Por Sublimacin. En sustancias que pasan directamente del estado slido al de vapor por
calentamiento.
1.- CRISTALIZACION POR DISOLUCION
Para realizar una cristalizacin por disolucin se prepara una disolucin sobresaturada
del compuesto a purificar. Basndonos en el hecho de que los slidos son ms solubles en
caliente que en fro, se va aadiendo el soluto al disolvente en caliente, hasta que dicha
disolucin alcance la saturacin (es decir, la disolucin no admite ms soluto sin precipitar).
Si se filtra en caliente obtenemos de esta manera una disolucin saturada, cuyo enfriamiento
produce la cristalizacin del compuesto.
Con enfriamiento rpido, los cristales son pequeos y retienen menos impurezas. El
enfriamiento lento da lugar a cristales de bello aspecto. Incluso puede lograrse un nico cristal
mediante la adicin, como cebo, de un cristalito bien formado, de la misma especie qumica, o
por lo menos isomorfo.
Puede estimarse la cantidad de disolvente que se precisa teniendo en cuenta los datos de
solubilidad para cada sustancia, dados en el Handbook. Se proceder como sigue:
a) Pulverizar, en el mortero, el producto slido, lo ms finamente posible.
b) Pesar 5 gramos de compuesto slido, y disolverlo en la mnima cantidad posible de
disolvente (en este caso agua), aadiendo gradualmente cantidades sucesivas de dicho
disolvente hasta total disolucin. Es importante evitar un exceso innecesario de disolvente
a fin de que la disolucin resultante est saturada. En caso de haber aadido ligero exceso
de disolvente, este puede eliminarse por evaporacin.
c) Se filtra en caliente con un embudo al que se adapta el papel de filtro, recogiendo el
filtrado sobre el cristalizador.
Tcnicas de Cristalizacin
2/8
Figura 1
Tcnicas de Cristalizacin
3/8
Na2SO410H2O
Na2B4O710H2O
Na2CO310H2O
(Demasiado soluble)
Tcnicas de Cristalizacin
4/8
Tcnicas de Cristalizacin
5/8
Tcnicas de Cristalizacin
6/8
Una vez realizada la filtracin se procede a aadir el segundo disolvente, en este caso
Etanol, que debe ser miscible con el primero y de menor densidad para que
permanezca en la parte superior.
La adicin se realiza con la ayuda de una pipeta Pasteur, muy lentamente, de
modo tal que lo que se obtiene es aparentemente dos fases. Los disolvente son
totalmente miscibles, por lo que si no se hace con sumo cuidado slo se obtiene
un fase y una cristalizacin por efecto del disolvente.
Si la adicin del Etanol se ha hecho correctamente se obtendrn dos fases
separadas por una interfase que puede tener un aspecto ms o menos turbio,
similar al mostrado en la Figura 7.
En muchos casos puede hacerse una tercera fase intermedia, formada por
agua como disolvente, sin soluto, con lo que dicha fase se sita por encima de la
disolucin acuosa con el soluto que se desea cristalizar (NaCl), pero por debajo
del disolvente que acta como agente de cristalizacin (en este caso Etanol)
Se cierra el sistema que queda completamente aislado del exterior. El conjunto se deja
reposar uno o ms das hasta que el Etanol difunda en el seno del agua (cristalizacin por
difusin) provocando la cristalizacin del NaCl.
Tcnicas de Cristalizacin
7/8
En este caso, se va a sublimar medio gramo de Yodo (500 mg). Una vez pesada la
sustancia se la pone en el vaso y se procede a calentarlo muy suavemente, bien en placa
calefactora (suavemente) o bien en bao de agua. Con este tipo de bao, el ascenso de la
temperatura es necesariamente lento, pudiendo por ello controlarse perfectamente. Un
termmetro, introducido en el agua, servir de indicacin de la temperatura alcanzada a fin de
evitar sobrecalentamientos. El vaso se cubre con un matraz lleno de agua fra (o til similar a
los efectos), que acta como refrigerante.
Al calentar, se alcanza la temperatura de sublimacin, punto que resulta fcilmente
visible por el ascenso de los vapores morados de Yodo, vapores que condensan en la parte
inferior fra del matraz.
Finalizado el proceso, se recogen los cristales puros adheridos al matraz, se pesan y
calcula el rendimiento.
Tcnicas de Cristalizacin
8/8
MATERIAL Y PRODUCTOS:
Mechero, trpode y tela metlica o placa calefactora.
Mortero, vidrio de reloj o zapatitos de pesada, vaso de precipitados, embudo, Schlenk,
cristalizador, tubos de ensayo grande y pequeo, varilla de vidrio, esptula, pipeta Pasteur,
parafilm, termmetro y frasco lavador.
CuSO45H2O,
Na2SO410H2O,
K2Cr2O7,
Na2B4O710H2O,
H2C2O42H2O,
Na2CO310H2O, KNO3, Na2B4O710H2O, HCl concentrado (35 %), NaCl, Etanol y Yodo.