IPATINGA
06/2014
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06/2014
RESUMO
A anlise funcional e sistemtica de uma soluo deve ser iniciada pelos ensaios
preliminares, seguida de ensaios para nions e separao e identificao dos ctions
presentes. Essa identificao feita com a adio de reagentes especficos (cido
clordrico, gs sulfdrico, amnia, sulfeto de amnio ou carbonato de amnio) que
promover a formao de precipitados e em seguida eles so analisados. Os grupos de
ctions so classificados de acordo com a adio desses reagentes especficos. A
classificao dos nions, adotada por Arthur Vogel, envolve a identificao por produtos
volteis obtidos por tratamento com cidos e os que dependem de reaes em soluo.
Este procedimento chamado de ensaio.
O estudo da anlise sistemtica ser iniciado atravs do estudo de ctions e nions no
que consistem suas classificaes e reaes. Sero discutidos os procedimentos de como
tratar os produtos de cada reao no que tange diferenciao entre os ctions e nions:
quais os reagentes que distingue um ction de um mesmo grupo e quais procedimentos
e/ ou ensaios distinguem os nions. Na classificao ainda dos nions esto presentes as
reaes que compe os ensaios confirmatrios para nions.
Sumrio
1 Anlise de nions........................................................................................ 6
1.1 Sulfatos (SO4-2)......................................................................................... 6
1.2 Carbonato (CO3-2)..................................................................................... 6
1.3 Fosfato (PO4-3)........................................................................................... 6
1.4 Cloreto (Cl-), iodeto (I-) e Brometo (Br-)....................................................7
1.5 Oxalato (C2O4-2)........................................................................................ 7
1.6 Cromato (CrO4-2)....................................................................................... 7
1.7 Nitrato (NO3-)............................................................................................ 7
1.8 nions grupo I.......................................................................................... 8
1.9 Carbonato................................................................................................ 8
1.10 Sulfeto.................................................................................................... 9
1.11 Tiossulfato.............................................................................................. 9
1.12 Sulfito................................................................................................... 10
1.13 Nitrito................................................................................................... 10
1.14 nions grupo II..................................................................................... 11
1.15 Oxalato................................................................................................. 11
1.16 Fosfato................................................................................................. 12
1.17 Sulfato.................................................................................................. 12
1.18 Cromato e dicromato............................................................................13
1.19 nions do grupo III............................................................................... 14
1.20 Ferrocianeto......................................................................................... 14
1.21 Tiocianato............................................................................................. 14
1.22 Cloreto.................................................................................................. 15
1.23 Brometo............................................................................................... 15
1.24 Iodeto................................................................................................... 16
1.25 nions do grupo IV............................................................................... 16
1.26 Nitrato.................................................................................................. 17
1.27 Acetato................................................................................................. 17
2 Anlise de ctions..................................................................................... 18
2.1 Grupo I................................................................................................... 19
2.2 Grupo II.................................................................................................. 20
2.3 Grupo III................................................................................................. 24
1 Anlise de nions
Uma amostra a ser submetida anlise de nions pode conter grande
nmero destes. Mesmo assim a identificao de cada um dos nions pode
ser feita desde que se trabalhe nas condies adequadas para eliminar
interferncias.
No existe um esquema definitivo que permita separar os nions comuns
em grupos. Na prtica, a amostra analisada submetida a uma srie de
"testes prvios", com o objetivo de eliminar alguns nions com base na cor
da amostra, na sua solubilidade em gua, no valor do pH desta soluo e
em reaes com certos compostos seletivos, como AgNO 3 e BaCl2.
Quando a identificao de um nion feita por meio de uma reao de
precipitao, a mudana do pH do meio constitui uma forma de impedir que
outros sais precipitem, alm daqueles de interesse, tornando a reao,
consequentemente, mais seletiva. Entretanto, em alguns casos, como na
anlise de halogenetos (Cl -, Br- e I-), torna-se necessria uma separao
prvia de tais nions, em razo das dificuldades de se eliminarem as
interferncias entre eles.
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com o cobre metlico em meio cido, liberando dixido de nitrognio (NO 2),
um gs marrom-avermelhado. A soluo adquire uma cor azul devida
formao de cobre II.
Quando adicionamos uma soluo contendo ons nitrato a uma soluo com
cido sulfrico e cobre e observamos a liberao de um vapor acastanhado,
comprovamos a existncia dos ons nitrato.
Se ao tentar solubilizar amostra e esta formar uma suspenso um
indicativo que a amostra insolvel e provavelmente ter a presena de
ctions pesados. A concentrao ideal para o ensaio de anlise de nions
est na faixa de 1,0-1,5% (m/v). Levando-se em conta uma amostra de 1g,
o quarto da amostra de massa 0,125g e a partir desta poro solubiliz-la
com aproximadamente 10mL de gua destilada, obtendo-se assim uma
soluo na concentrao desejada. Os nions so separados em quatro
grupos:
1.9 Carbonato
1.10 Sulfeto
10
1.11 Tiossulfato
1.12 Sulfito
11
1.13 Nitrito
12
1.15 Oxalato
1.16 Fosfato
13
1.17 Sulfato
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1.20 Ferrocianeto
1.21 Tiocianato
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1.22 Cloreto
1.23 Brometo
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1.24 Iodeto
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1.26 Nitrato
1.27 Acetato
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2 Anlise de ctions
A importncia da anlise de ctions a identificao ou pesquisa dos
elementos ou ons que constituem uma substncia. Quando dispomos de
uma amostra desconhecida, a primeira exigncia , geralmente, determinar
quais as substncias que nela esto presentes. Este problema pode ser
encontrado, em alguns casos, na forma modificada de identificarem-se as
impurezas presentes numa amostra ou, talvez, de confirmar-se a ausncia
de algumas impurezas especificadas. A resoluo destes problemas est no
domnio da Anlise Qumica Qualitativa.
Os mtodos descritos para anlise de ctions so sistemticos, os ctions
so classificados em cinco grupos, tomando-se por base sua peculiaridade a
determinados reagentes. Pelo emprego sistemtico desses assim chamados
reagentes de grupo (que so especficos de cada grupo), podemos tirar
concluses sobre a presena ou ausncia de grupos de ctions e tambm
separar tais conjuntos para uma analise posterior.
Os reagentes usados para classificao de ctions mais comuns so o cido
Clordrico, o cido Sulfrico, o sulfeto de amnio e o carbonato de amnio. A
classificao baseia-se no modo como os ctions reagem a tais reagentes
pela formao ou no de precipitado. Por isso, pode-se dizer que a
classificao dos ons mais comuns baseada nas diferenas de
solubilidade de seus cloretos, sulfetos e carbonatos.
Grupo I- Os ctions deste grupo formam precipitado com cido. Clordrico
diludo. Os ons deste grupo so: Pb +2, Hg22+ e Ag+. Todos precipitados so
brancos.
Grupo II- Os ctions deste grupo no reagem com cido clordrico, mas
formam precipitado com cido Sulfdrico em meio cido mineral diludo. Os
ons desse grupo so: Hg +2, Bi+3, Pb+2, Cu+2, Cd+2. Todos precipitados so
pretos, exceto o CdS que amarelo.
Grupo III- Os ctions deste grupo no reagem nem com cido Clordrico nem
com cido Sulfdrico em meio acido mineral diludo. Todavia formam
precipitados com sulfeto de amnio em meio amoniacal e fortemente
eletroltico. Os ctions deste grupo podem ser subdivididos em 3A e 3B. Os
ons do grupo 3A so: Fe +3, Cr+3, Al+3. Precipitados: Fe(OH)3 castanho,
Cr(OH)3 verde claro e Al(OH)3 branco. Os ons do grupo 3B so: Fe +2, Mn+2,
Zn+2, Co+2, Ni+2. Todos precipitados so pretos, exceto ZnS que branco e
MnS que rosado.
Grupo IV- Os ctions deste grupo no reagem nem com reagente do grupo I,
nem do II, nem do III. Eles formam precipitado com carbonato de amnio na
presena de cloreto de amnio em meio neutro ou levemente cido. Os
ctions desse grupo so: Ba+2, Ca+2, Sr+2. Todos precipitados so brancos.
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Grupo V- Os ctions deste grupo no apresentam reagente geral. So
solveis nos precipitantes de outros grupos, fato pelo qual esto sempre em
soluo. O nico on do grupo que necessita de precipitao para sua
confirmao o magnsio, sendo que os ons sdio e potssio sero
analisados pela colorao na chama do bico de Bunsen. A anlise do on
amnio ser efetuada, tirando partido da volatilizao do amonaco. Os
ctions desse grupo so: Mg+2, K+, Na+, NH4+. Precipitados: Mg(OH)2 azul,
chama violeta, Na chama amarela, NH4 teste fenolftalena.
2.1 Grupo I
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2.2 Grupo II
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Fluxograma 20 - Continuao
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2.4 Grupo IV
Os ctions do grupo solvel so os oriundos do grupo 2 da tabela peridica,
os alcalinos terrosos; estes esto normalmente em estado de oxidao 2+ e
so em maioria incolores quando o nion colorido, os de maior nmero
atmico (Ca2+, Ba2+, Sr2+) formam compostos insolveis com a maioria dos
nions. A similaridade qumica encontrada em todo grupo dos alcalinos
terrosos faz com que os ons magnsio, clcio, estrncio e brio sejam
classificados no grupo IV. Os ctions deste grupo no reagem com HCl, H 2S
e (NH4)2S e a separao deles com os ctions dos demais grupos feita com
a precipitao destes como carbonatos em meio amoniacal. Uma vez
precipitados estes compostos so solubilizados para identificao por teste
de chama em ala de platina sendo que o clcio resulta cor vermelho-tijolo,
ao ser submetido no bico de Bunsen, o estrncio, por sua vez, vermelhocarmim e o brio colorao verde. O magnsio identificado com reao
com parabenzenoazorcianol (PNBA), em meio alcalino, conferindo uma
colorao que vai de azul escuro violeta.
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Fluxograma 24 - Anlise sistemtica dos ctions do grupo IV
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2.5 Grupo V
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Fluxograma 25 - Anlise sistemtica dos ctions do grupo V
Bibliografia