Anda di halaman 1dari 23

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG


Cahaya yang bisa kita lihat terdiri dari gelombang elektromagnetik dengan frekuensi
yang berbeda-beda, setiap frekuensi tersebut bisa dilihat sebagai warna yang berbeda. Radiasi
infra-merah juga merupakan gelombang dengan frekuensi yang berkesinambungan, hanya
saja mata yang tidak bisa melihatnya. Jika sebuah senyawa organik disinari dengan sinar
infra-merah yang mempunyai frekuensi tertentu, akan didapatkan bahwa beberapa frekuensi
tersebut diserap oleh senyawa tersebut. Sebuah alat pendetektor yang diletakkan di sisi lain
senyawa tersebut akan menunjukkan bahwa beberapa frekuensi melewati senyawa tersebut
tanpa diserap sama sekali, tapi frekuensi lainnya banyak diserap.
Atom-atom di dalam suatu molekul tidak diam melainkan bervibrasi (bergetar).
Energi dari kebanyakan vibrasi molekul berhubungan dengan daerah infra merah. Vibrasi
molekul dapat dideteksi dan diukur pada spektrum infra merah. Bila radiasi infra merah
dilewatkan

melalui

suatu

cuplikan,

maka

molekul-molekulnya

dapat

menyerap

(mengabsorbsi) energi dan terjadilah transisi diantara tingkat vibrasi dasar (ground state) dan
tingkat vibrasi tereksitasi (excited state). Pengabsorbsian energi pada berbagai frekuensi
dapat dideteksi oleh spektrometer infra merah, yang memplot jumlah radiasi infra merah
yang diteruskan melalui cuplikan sebagai fungsi frekuensi (atau panjang gelombang) radiasi.
Plot itu disebut spektrum infra merah yang akan memberikan informasi penting tentang
gugus-gugus fungsional suatu molekul. Maka di dalam makalah ini nanti akan dijelaskan
lebih lanjut tentang pengertian infra merah, alat dan sistem kerja dan juga daerah-daerah sidik
jari.
Spektrofotometri infra red atau infra merah merupakan suatu metode yang
mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah
panjang gelombang 0,75-1.000 m atau pada bilangan gelombang 13.000-10 cm-1. Konsep
radiasi infra-merah diperkenalkan pertama kali oleh Sir William Herschel di tahun 1800
melalui percobaannya, yang mendispersikan radiasi matahari dengan suatu prisma. Dilihat
dari segi aplikasi dan instrumentasi spektrum infra-merah dibagi dalam tiga jenis radiasi,
yaitu infra-merah dekat, infra-merah pertengahan dan infra-merah jauh.

Dalam metode spektrofotometri infra-merah ini alat yang digunakan disebut dengan
Spektrofotometer. Alat ini jarang digunakan untuk analisa kuantitatif karena tidak
memberikan informasi mengenai kadar suatu senyawa yang dianalisis, melainkan hanya
memberikan informasi gugus apa yang terdapat dalam suatu senyawa. Selain itu, alat ini
hanya dapat menganalisis senyawa tertentu yang termasuk IR dan tidak bereaksi dengan
senyawa campuran. Oleh sebab itu, perlu diberikan pengetahuan kembali mengenai
Spektrofotometri Infra-Merah dan hal tersebut akan dibahas pada makalah ini.
1.2 RUMUSAN MASALAH
Dari latar belakang diatas, penulis dapat merumuskan masalah sebagai berikut :
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.

Bagaimanakah teori Spektrofotometri Serapan Atom ?


Apakah hukum dasar Spektrofotometri Serapan Atom ?
Bagaimanakah teori Spektrofotometer Serapan Atom ?
Bagaimanakah teori Atomisasi ?
Apa saja instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom ?
Bagaimanakah teknik analisis pada Spektrofotometri Serapan Atom ?
Apa saja gangguan-gangguan yang biasa terjadi pada Spektrofotometri Serapan Atom ?
Apa saja keunggulan dan kelemahan dari Spektrofotometri Serapan Atom ?

1.3 TUJUAN
2. Agar dapat mengetahui teori Spektrofotometri Serapan Atom.
3. Agar dapat mengetahui hukum dasar Spektrofotometri Serapan Atom.
4. Agar dapat mengetahui teori Spektrofotometer Serapan Atom.
5. Agar dapat mengetahui teori Atomisasi.
6. Agar dapat mengetahui apa saja instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom.
7. Agar dapat mengetahui teknik analisis pada Spektrofotometri Serapan Atom.
8. Agar dapat mengetahui apa saja gangguan-gangguan yang biasa terjadi pada
Spektrofotometri Serapan Atom.
9. Agar dapat mengetahui apa saja keunggulan dan kelemahan dari Spektrofotometri Serapan
Atom.

1.4 MANFAAT PENULISAN


Manfaat penulisan makalah ini, adalah sebagai berikut:
1. Sebagai acuan atau referensi bagi mahasiswa yang akan mempelajari tentang
spektrofotometri infra red.
2. Sebagai pemenuhan tugas mata kuliah Kimia Analisis II
3. Sebagai sarana atau sumber pemberian informasi
spektrofotometri infra red
2

bagi

pembaca

tentang

BAB II
ISI

2.1 Spektrofotometri Infra-Merah

Spektrofotometri Infra Red atau Infra-merah merupakan suatu metode yang


mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah
panjang gelombang 0,75 1.000 m atau pada Bilangan Gelombang 13.000 10 cm -1.
Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark Maxwell, yang
menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang elektromagnetik, artinya
mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah
rambatan.
Saat ini telah dikenal berbagai macam gelombang elektromagnetik dengan rentang
panjang gelombang tertentu. Spektrum elektromagnetik merupakan kumpulan spektrum dari
berbagai panjang gelombang. Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang, sinar infra
merah dibagi atas tiga daerah, yaitu:

Gambar 2.1 Pembagian daerah panjang gelombang


Kebanyakan analisis kimia berada pada daerah Infra-merah tengah.Infra-merah jauh
digunakan untuk menganalisis zat organik, anorganik dan organologam yang memiliki atom
berat (massa atom diatas 19). Sedangkan Infra-merah dekat menganalisis kuantitatif dengan
kecepatan tinggi, karena panjang gelombang Infra-merah lebih pendek dari panjang
gelombang sinar tampak ataupun sinar UV maka energi Infra-merah tidak mampu
mentransisikan elekttron, melainkan hanya menyebabkan molekul hanya bergetar.
Pada daerah yang modern ini, radiasi infra-merah masih digolongkan lagi atas 4
daerah, seperti tabel :
No

Daerah inframerah

.
1.
2..

Dekat
Pertengahan

Rentang panjang Rentang v


gelombang (m)
(cm-1)
0.78 2.5
13.000 4.000
7.5 50
4000 5000
4

Rentang
Frekuensi v (Hz)
3.8 1.2 (10-14)
1.2 0.06 (10 -14)

3.
4.

Jauh
Terpakai untuk

50 1000
2.5 15

200 - 10
4000 670

6.0 0.3 (10-14)


1.2 0.2 (10-14)

analisis insrumental
Tabel 2.1 Penggolongan radiasi infra-merah

2.2 Interaksi Sinar Infra Merah Dengan Molekul


Dasar Spektroskopi Infra Merah dikemukakan oleh Hooke dan didasarkan atas
senyawa yang terdiri atas dua atom atau diatom yang digambarkan dengan dua buah bola
yang saling terikat oleh pegas seperti tampak pada gambar disamping ini. Jika pegas
direntangkan atau ditekan pada jarak keseimbangan tersebut maka energi potensial dari sistim
tersebut akan naik.

Gambar 2.2 pegas


Berdasarkan gambar di atas, jika pegas direntangkan atau ditekan pada jarak
keseimbangan tersebut maka energi potensial dari sisem tersebut akan naik. Setiap senyawa
pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu:
1. Gerak translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain
2. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada pororsnya
3. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya saja
Bila ikatan bergetar, maka energi vibrasi terus menerus dan secara periodik berubah
dari energi kinetik ke energi potensial dan sebaliknya. Jumlah energi total adalah sebanding
dengan frekuensi vibrasi dan tetapan gaya (k) dari pegas dan massa (m1 dan m2) dari dua
atom yang terikat. Energi yang dimiliki oleh sinar infra merah hanya cukup kuat untuk
mengadakan perubahan vibrasi. Dalam spektrofotometri infra merah panjang gelombang dan
bilangan gelombang adalah nilai yang digunakan untuk menunjukkan posisi dalam spektrum
serapan. Panjang gelombang biasanya diukur dalam mikron atau mikro meter ( m ).
5

Sedangkan bilangan gelombang adalah frekwensi dibagi dengan kecepatan cahaya, yaitu
kebalikan dari panjang gelombang dalam satuan cm-1.
2.3 Perubahan Energi Vibrasi
Atom-atom di dalam suatu molekul tidak diam melainkan bervibrasi (bergetar).
Energi dari kebanyakan vibrasi molekul berhubungan dengan daerah infra merah. Vibrasi
molekul dapat dideteksi dan diukur pada spektrum infra merah. Bila radiasi infra merah
dilewatkan

melalui

suatu

cuplikan,

maka

molekul-molekulnya

dapat

menyerap

(mengabsorbsi) energi dan terjadilah transisi diantara tingkat vibrasi dasar (ground state) dan
tingkat vibrasi tereksitasi (excited state). Pengabsorbsian energi pada berbagai frekuensi
dapat dideteksi oleh spektrometer infra merah, yang memplot jumlah radiasi infra merah
yang diteruskan melalui cuplikan sebagai fungsi frekuensi (atau panjang gelombang) radiasi.
Plot itu disebut spektrum infra merah yang akan memberikan informasi penting tentang
gugus fungsional suatu molekul. Atom-atom di dalam molekul tidak dalam keadaan diam,
tetapi biasanya terjadi peristiwa vibrasi. Hal ini bergantung pada atom-atom dan kekuatan
ikatan yang menghubungkannya. Vibrasi molekul sangat khas untuk suatu molekul tertentu
dan biasanya disebut vibrasi finger print. Vibrasi molekul dapat digolongkan atas dua
golongan besar, yaitu:
2.3.1

Vibrasi Regangan (Streching)

Dalam vibrasi ini atom bergerak terus sepanjang ikatan yang menghubungkannya
sehingga akan terjadi perubahan jarak antara keduanya, walaupun sudut ikatan tidak berubah.
Vibrasi regangan ada dua macam, yaitu :
a. Regangan Simetri, unit struktur bergerak bersamaan dan searah dalam satu bidang
datar
b. Regangan Asimetri, unit struktur bergerak bersamaan dan tidak searah tetapi masih
dalam satu bidang datar

Gambar 2.3.1 Perbedaan Macam-Macam Vibrasi Regangan


2.3.2

Vibrasi Bengkokan (Bending)

Jika sistem tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang lebih besar, maka
dapat menimbulkan vibrasi bengkokan atau vibrasi deformasi yang mempengaruhi osilasi
atom atau molekul secara keseluruhan. Vibrasi bengkokan ini terbagi menjadi empat jenis,
yaitu :
a. Vibrasi Goyangan (Rocking), unit struktur bergerak mengayun asimetri tetapi masih
dalam bidang datar.
b. Vibrasi Guntingan (Scissoring), unit struktur bergerak mengayun simetri dan masih
dalam bidang datar.
c. Vibrasi Kibasan (Wagging), unit struktur bergerak mengibas keluar dari bidang datar.
d. Vibrasi Pelintiran (Twisting), unit struktur berputar mengelilingi ikatan yang
menghubungkan dengan molekul induk dan berada di dalam bidang datar

Gambar 2.3.2

Perbedaan Macam-

Macam Vibrasi

Bengkokan

Semakin rumit struktur semakin banyak bentuk-bentuk vibrasi yang mungkin terjadi.
Akibatnya kita akan melihat banyak pita-pita adsorpsi yang diperoleh pada spektrum
inframerah. Bahkan bisa lebih rumit bergantung pada moekul dan kepekaan instrumen.
7

2.4 Spektrofotometer Infra-Merah


Merupakan

suatu

metode

mengamati

interaksi

molekul

dengan

radiasi

elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75 1000 m. Radiasi
elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark Maxwell, yang menyatakan
bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang elektromagnetik, artinya mempunyai vektor
listrik dan vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan. Berikkut
adalah gambaran berkas radiasi elektromagnetik :

Gambar 2.4.1 Gambaran Berkas Radiasi Elektromagnetik

Saat ini telah dikenal berbagai macam gelombang elektromagnetik dengan rentang
panjang gelombang tertentu. Spektrum elektromagnetik merupakan kumpulan spektrum dari
berbagai panjang gelombang. Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang, sinar infra
merah dibagi atas tiga daerah: daerah infra merah dekat, daerah infra merah pertengahan,
daerah infra merah jauh.

Tabel 2.4.1 Pembagian daerah panjang gelombang

I
Tabel 2.4.2 Pembagian daerah panjang gelombang

2.5 Instrumentasi Spektrofotometri Infa-Merah


Instrumen yang digunakan untuk megukur serapan radasi inframerah pada berbagai
panjang gelombang disebut spektrofotometer inframerah. Pita-pita inframerah dalam sebuah
spectrum dapat dikelompokkan menurut intensitasnya: kuat strong (s) medium (m) dan lemah
(weak). Suatu pita lemah yang bertumpang tindih dengan suatu pita kuat dinamakan bahu
(Sh, Shoulder). Banyaknya gugus yang identik dalam sebuah molekul mengubah kuat relative
pita absorbsinya dalam suatu spectrum. Misalnya, suatu gugus tunggal dalam sebuah molekul
menghasilkan absorsi yang agak kuat. Sedangkan absorbs suatu gugus CH, maka efek
9

gabungan dari absorpsi CH ini akan menghasilkan suatu pucak yang bersifat medium atu
bahkan kuat.
Daerah radiasi spektrofotometer inframerah berkisar pada bilangan gelombang 0,781000 m. Umumnya daerah radiasi IR terbagi dalam daerah IR dekat (12800-4000 cm-1, 3.81.2x1014 Hz, 0.78-2.5m), daerah IR tengah (4000-200 cm-1, 0,012 6 x 104 Hz, 2,5 50
m). Daerah yang paling banyak digunakan untuk berabagai keperluan praktis adalah 4000
690 cm-1 (12 2 x 1013 Hz, 2,25-1,5 m. Derah ini biasa disebut sebagai derah IR tengah.
Spektrofotmeter IR juga digunakan untuk penentuan struktur khususnya senyawa organic dan
juga analisis kuantitatif.
Penyerahan radiasi inframerah merupakan proses kuantitatif. Hanya frekuensi
(energi) tertentu dan radiasi inframerah akan diserap molekul. Dalam proses penyerapan,
maka energi yang diserap akan menaikkan amplitude gerakan vibrasi ikatan dalam molekul.
Senyawa organic juga menyerap energi elektromagnetik pada derah inframerah. Radiasi
inframerah tidak mempunyai energy yang cukup untuk mengeksitasi electron tapi dapat
menyebabkan senyawa organic mengalami rotasi dan vibrasi (Hayati, 2007). Umumnya
vibrasi diklasifakasikan sebagai vibrasi ulur dan vubrasi tekuk. Vibrasi ulur menyangkut
konstanta vibrasi antara dua atom sepanjang sumbu ikatan. Sedangkan vibrasi tekuk karena
berubahnya vibrasi antara dua ikatan dan empat tipe, Yaitu sciscoring, rocking, wagging, dan
twisting.
Komponen IR sama dengan UV tampak, tetapi sumber detector, dan komponen
optiknya sedikit berbeda. Sumber radiasi yang paling umum digunakan adalah Memest atau
lampu glower yang dibat dari oksida-oksida zirconium dan ytornium berupa batang berongga
dengan 22 mm dan panjang 30 mm. Monokromator yang digunakan dalam spektrofotometer
IR terbuat dari berbagai macam bahan, tetapi umumnya dari prisma NaCl digunakan untuk
daerah 4000-600 cm-1 dan prisma KBr untuk cm-1. Untuk detector dalam daerah IR sel
fotokonduktor jarang digunakan, yang banyak digunakan adalah detector termal. Karena
kompleksnya spectrum IR maka mutlak perlu adanya rekorder.
Gambar 2.5.1 Spektrofotometri Infra Merah

10

Ada dua tipe instrumentasi spektrofotometer infra merah yaitu:


1. Dispersive spektrofotometer
Monokromator yang digunakan mirip dengan monokromator yang digunakan oleh
spektrofotometer UV-Vis tipe berkas ganda atau double beam. Biasanya digunakan secara
primer untuk menganalisis senyawa secara kualitatif. Detektor yang digunakan adalah tipe
thermal transducer. Responnya lambat sehingga sinar harus dipotong-potong terlebih dahulu
oleh chopper. Sistemnya double bead, karena ada beberapa hal yaitu :
Untuk mengurangi radiasi atmosferik (CO2 dan H2O).
Mencegah ketidakstabilan radiasi sinar infra merah.
Mengurangi radiasi percikan oleh partikel pengotor dalam spektrofotometer.
Memungkinkan pembacaan dan perekaman langsung.

11

Gambar 2.5.2 Skema alat spektrofotometer dispersive

Mekanisme kerja spektrofotometer Dispersive :


Sinar radiasi infra-merah sebelum menembus sampel dan refrence displit terlebih
dahulu supaya pembacaan tidak lama. Setelah sinar infra-merah displit, sinar terbagi menjadi
dua arus, yaitu sinar yang menuju sampel dan sinar yang menuju larutan baku pembanding.
Kemudian kedua berkas sinar tersebut masuk ke chopper sehingga keluar output sinar yang
diteruskan ke monokromator. Sinar masuk melalui celah masuk atau entrance pada
monokromator. Didalamnya terdapat gratting dan sinar difokuskan oleh gratting. Setelah itu
sinar keluar melalui celah keluar atau extrance slit dan masuk ke alat scan frekuensi baru
diteruskan ke detector. Oleh detector sinar diubah menjadi sinyal elektrik dan diperkuat oleh
amplifier. Kemudian sinyal tersebut diinterpretasikan dalam bentuk spektrum infra-merah
dengan bantuan perangkat lunak dalam komputer.
2. FTIR
Spektrofotometer dispersive ada beberapa kelemahan yang telah disebutkan
sebelumnya. Untuk mengatasi kelemahan tersebut perlu adanya pengembangan pada sistem
optiknya. Perkembangan spektrofotometer dispersive yang paling modern adalah FTIR.
Dasar pemikiran FT-IR adalah deret persamaan gelombang yang dirumuskan oleh Jean
Baptise Fourier yang membuat persamaan matematika gelombang elektronik :

a dan b merupakan suatu tetapan,


t adalah waktu,
adalah frekuensi sudut (radian per detik), ( = 2 f dan f adalah frekwensi dalam Hertz).
FT-IR ini menggunakan suatu monokromator yang berbeda dengan monokromator
pada spektrofotometer dispersive. Monokromator yang digunakan adalah monokromator

12

Michelson Interferometer. Pada sistem optik ini terdapat 2 cermin yaitu cermin yan g
bergerak tegak lurus dan cermin diam. Skema sistem optik ini seperti pada gambar dibawah :

Gambar 2.5.3 Sistem optik interferometer Michelson pada Spektrofotometer FTIR

Mekanisme kerja alat spektrofotometer FTIR:


Sistem optik Spektrofotometer FTIR seperti pada gambar diatas dilengkapi dengan
cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin yang diam. Dengan demikian radiasi infra
merah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak
( M ) dan jarak cermin yang diam ( F ). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 2
yang selanjutnya disebut sebagai retardasi ( ). Hubungan antara intensitas radiasi IR yang
diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai interferogram. Sedangkan sistim optik
dari Spektrofotometer IR yang didasarkan atas bekerjanya interferometer disebut sebagai
sistim optik Fourier Transform Infra Red. Kelebihan dari FT-IR adalah respon cepat, sinar
mengalami perubahan dahulu baru masuk ke sampel, lebih bagus dari spektrofotometer IR
dispersive, lebih sensitive, sinar radiasi infra-merah tidak mengganggu atau tidak terganggu,
menggunakan monokromator Pyroelectric transducer.

13

Komponen Infra-merah sama dengan UV tampak, tetapi sumber detector, dan


komponen optiknya sedikit berbeda, serta perbedaannya adalah sampel berhadapan langsung
dengan sumber radiasi. Terdapat dua macam spektrofotometer infra merah yaitu dengan
berkas tunggal (single-beam) dan berkas ganda ( double-beam). Spektrometer infra merah
biasanya merupakan spektrometer berkas ganda dan terdiri dari 5 bagian utama yaitu sumber
radiasi, daerah cuplikan, kisi difraksi (monokromator), detektor dan recorder.
1. Sumber Radiasi
Radiasi infra merah biasanya dihasilkan oleh pemijar Nernst dan Globar. Pemijar
Globar merupakan batangan silikon karbida yang dipanasi sekitar 1200C, sehingga
memancarkan radiasi kontinyu pada daerah 1-40 m. Globar merupakan sumber radiasi yang
sangat stabil. Pijar Nernst merupakan batang cekung dari sirkonium dan yttrium oksida yang
dipanasi sekitar 1500C dengan arus listrik. Sumber ini memancarkan radiasi antara 0,4-20
m dan kurang stabil jika dibandingkan dengan Globar.
Sumber radiasi yang paling umum digunakan adalah Memest atau lampu glower
yang dibat dari oksida-oksida zirconium dan ytornium berupa batang berongga dengan 22
mm dan panjang 30 mm.
2. Monokromator
Monokromator ini terdiri dari sistem celah masuk dan celah keluar, alat pendespersi
yang berupa kisi difraksi atau prisma, dan beberapa cermin untuk memantulkan dan
memfokuskan sinar. Bahan yang digunakan untuk prisma adalah natrium klorida, kalium
bromida, sesium bromida dan litium fluorida. Prisma natrium klorida paling banyak
digunakan untuk monokromator infra merah, karena dispersinya tinggi untuk daerah antara
5,0-16 m, tetapi dispersinya kurang baik untuk daerah antara 1,0-5,0 m.

3. Detektor
Sebagian besar alat modern menggunakan detektor panas. Detektor fotolistrik tidak
dapat digunakan untuk menggunakan infra merah karena energi foton infra merah tidak
cukup besar untuk membebaskan elektron dari permukaan katoda suatu tabung foton.
Detektor panas untuk mendeteksi infra merah yaitu termokopel, bolometer, dan sel Golay.
Ketiga detektor ini bekerja berdasarkan efek pemanasan yang ditimbulkan oleh sinar infra
merah. Untuk detector dalam daerah Infra-merah sel fotokonduktor jarang digunakan, yang
banyak digunakan adalah detector termal.
14

4. Daerah Cuplikan
Daerah cuplikan infra merah dapat terdiri dari 3 jenis yaitu cuplikan yang berbentuk
gas, cairan dan padatan. Gaya intermolekul berubah nyata dari bentuk padatan ke cairan ke
gas dan spektrum infra merah biasanya menunjukkan pengaruh dari perbedaan ini dalam
bentuk pergeseran frekuensi. Oleh karena itu, sangat penting untuk dicatat pada spektrum
cara pengolahan cuplikan ynag dilakukan.
5. Recorder
Signal yang dihasilkan dari detectorkemudian direkam sebagai spectrum infra merah
yang berbentuk puncak-puncak absorpsi. Spektrum infra merah ini menunjukkan hubungan
antara absorpsi dan frekuensi/bilangan gelombang. Sebagai absis dan frekuensi dan sebagai
ordinat adalah transmitan/absorbans.
2.6

Daerah Spektrum Infra Merah


Para ahli kimia telah memetakan ribuan spektrum infra merah dan menentukan

panjang gelombang absorbsi masing-masing gugus fungsi. Vibrasi suatu gugus fungsi
spesifik pada bilangan gelombang tertentu. Diketahui bahwa vibrasi bengkokan CH dari
metilena dalam cincin siklo pentana berada pada daerah bilangan gelombang 1455 cm -1.
Artinya jika suatu senyawa spektrum senyawa X menunjukkan pita absorbsi pada bilangan
gelombang tersebut tersebut maka dapat disimpulkan bahwa senyawa X tersebut
mengandung gugus siklo pentana.

15

Tabel 2.6 Daerah Spektrum Infra Merah


2.7 Daerah Identifikasi
Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi bengkokan, khususnya
goyangan (rocking), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 400 cm-1.
Karena di daerah antara 4000 2000 cm-1 merupakan daerah yang khusus yang berguna
untuk identifkasi gugus fungsional. Daerah ini menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh
vibrasi regangan. Sedangkan daerah antara 2000 400 cm -1 seringkali sangat rumit, karena
vibrasi regangan maupun bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah tersebut.
16

Dalam daerah 2000 400 cm-1 tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang unik,
sehingga daerah tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint region).
Meskipun pada daerah 4000 2000 cm-1 menunjukkan absorbsi yang sama, pada daerah 2000
400 cm-1 juga harus menunjukkan pola yang sama sehingga dapat disimpulkan bahwa dua
senyawa adalah sama.
2.8 Sumber sinar infra merah
Pada umumnya, sumber infra merah yang sering di pakai adalah berupa zat pada inert
yang dipanaskan dengan listrik hingga mencapai suhu antara 1500-2000 K. Akibat
pemanasan ini akan dipancarkan sinar infra merah yang kontinyu.
2.9 Jenis-jenis Sumber Infra Merah
1.

Nerst glower, terbuat dari campuran oksida unsur lantanida

2.

Globar, berbentuk batang yang terbuat dari silicon karbida

3.

Kawat Ni-Cr yang dipijarkan, sumber radiasi untuk instrument ini berbentuk gulungan

kawat Ni-Cr yang dipanaskan kira-kira sampai 1000 C, menghasilkan suatu spektrum
kontinyu dari energi elektromagnetik yang mencakup daerah dari 4000-200 cm -1 bilangan
gelombang. Energi yang diradiasi oleh sumber sinar akan dibagi menjadi dua bentuk kaca
sferik M1 dan M2.
2.10 Parameter Spektrofotometer Infra-Merah
1. Parameter Kualitatif
Spektrofotometer IR dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa. Yang
menjadi parameter kualitatif pada spektrofotometer IR adalah bilangan gelombang dimana
muncul akibat adanya serapan oleh gugus fungsi yang khas dari suatu senyawa. Namun jika
hanya daerah gugus fungsi saja tidak dapat digunakan untuk menganalisis identitas senyawa.
Pada umumnya identifikasi suatu senyawa didasarkan oleh vibrasi bengkokan, khususnya
goyangan (rocking), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 400 cm -1.
Karena di daerah antara 4000 2000 cm-1merupakan daerah yang khusus yang berguna untuk
identifkasi gugus fungsional. Daerah ini menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi
regangan. Sedangkan daerah antara 2000 400 cm-1 seringkali sangat rumit, karena vibrasi
regangan maupun bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah tersebut. Dalam daerah
2000 400 cm-1 tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang unik, sehingga daerah
17

tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint region). Daerah finger print
ini untuk setiap senyawa tidak akan ada yang sama sehingga merupakan identias dari suatu
senyawa. Berikut adalah contoh serapan yang khas dari beberapa gugus fungsi :
Gugus
C-H
C-H
C-H
C-H
C=C
C=C
C-O
C=O
O-H
O-H
O-H
N-H
C-N
-NO2

Jenis Senyawa
alkana
alkena
aromatik
alkuna
Alkena
aromatik (cincin)
alkohol, eter, asam karboksilat, ester
aldehida, keton, asam karboksilat, ester
alkohol, fenol(monomer)
alkohol, fenol (ikatan H)
asam karboksilat
amina
Amina
Nitro

Daerah Serapan (cm-1)


2850-2960, 1350-1470
3020-3080, 675-870
3000-3100, 675-870
3300
1640-1680
1500-1600
1080-1300
1690-1760
3610-3640
2000-3600 (lebar)
3000-3600 (lebar)
3310-3500
1180-1360
1515-1560, 1345-1385

Tabel 2.10 Gugus Fungsi


2. Parameter Kuantitatif
Spektrofotometer IR dapat digunakan dalam analisis secara kuantitatif jika
dihubungkan atau dilanjutkan analisis dengan bantuan dari instrumentasi lain misalnya GCMS, MS, dan sebagainya. Biasanya spektrosfotometer IR digunakan sebagai analisis
kuantitatif yaitu dalam menentukan indeks kemurnian yaitu seberapa besarkah sampel yang
dianalisis jika spektrum IR sampel dibandingkan dengan spektrum IR baku pembanding atau
reference standard dari sampel yang dianalisis.

BAB III
METODE PENULISAN
Penulisan makalah ini dilakukan dengan cara studi dan telaah literatur, yang terbagi
menjadi literatur primer maupun literatur sekunder. Literatur primer berupa jurnal, sedangkan
literatur sekunder berasal dari text book. Kajian terhadap permasalahan dilakukan dengan
18

melakukan pendekatan secara ilmiah, terdiri dari empat tingkatan proses, yaitu deskripsi,
analisis, interpretasi, dan pengambilan kesimpulan.
Usaha yang dapat dilakukan untuk meningkatkan pengetahuan adalah dengan cara
mempelajari

semua

hal

yang

berhubungan

dengan

pokok

permasalahan

yaitu

SPEKTROFOTOMETRI INFRA-RED. Dengan melalui telaah pustaka kemudian dapat


dilakukan pengkajian terhadap permasalahan tersebut. Setelah itu dilakukan penjabaran
secara terperinci dalam bentuk makalah berdasarkan pemikiran yang logis, sistematis dan
objektif sehingga diperoleh kesimpulan tentang cara untuk pemecahan masalah secara
keseluruhan.

BAB IV
PEMBAHASAN
MODIFIKASI KAOLIN DENGAN SURFAKTAN BENZALKONIUM KLORIDA DAN
KARAKTERISASINYA MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER
INFRA MERAH

19

Secara geologis kaolin adalah mineral alam dari kelompok silikat yang berbentuk
kristal dengan struktur berlapis. Sebagai polimer anorganik, mineral kaolin dikelompokkan
sebagai penukar ion anorganik yang secara alami dapat melakukan proses pertukaran dengan
ion lain dari luar dengan adanya pengaruh air . Kerangka struktur lempung bersitus negatif
dan mengikat kation untuk menetralkan muatannya. Muatan negatif ini berasal dari rasio
antara silica dan alumina (Si/Al) yang relatif kecil dan permukaan kaolin yang mempunyai
gugus oksigen dan hidroksil yang tersembul, sehingga menimbulkan titiktitik bermuatan
negatif. Kation yang terikat dapat dipertukarkan oleh kation lain sehingga kaolin berpotensi
sebagai penukar kation. Usaha untuk memperoleh kaolin yang bermuatan positif dapat
dilakukan dengan proses modifikasi menggunakansurfaktan kationik.
Surfaktan terikat pada kaolin melalui pertukaran ion dengan Na+ maupun melalui
ikatan molekuler. Surfaktan kation merupakan senyawa organik rantai panjang yang terdiri
dari dua bagian yaitu kepala dan ekor. Bagian kepala bermuatan positif dan bersifat hidrofilik
sedangkan bagian ekor tidak bermuatan dan bersifat hidrofobik. Adanya muatan positif dan
sifat hidrofobik pada kaolin modifikasi diharapkan dapat memberdayakan dan meningkatkan
efisiensi kaolin yang semula hanya sebagai adsorben kation dapat digunakan sebagai
adsorben anion dan adsorben molekul non polar. Hal ini terutama bila dikaitkan dengan
aplikasi kaolin untuk penanganan air limbah yang di dalamnya tidak hanya mengandung
kation, tetapi juga anion dan molekul non polar.
Spektra IR kaolin, kaolin hasil preparasi dan kaolin termodifikasi surfaktan.
Modifikasi surfaktan bertujuan untuk mengikatkan surfaktan pada kaolin yaitu pada
permukaannya yang bersifat hidrofobik dan mengemban kation Na yang aktif pada
strukturnya. Adsorpsi surfaktan pada permukaan kaolin melibatkan interaksi molekul dengan
permukaan dan antar molekul.
Interaksi ini mempengaruhi agregat surfaktan yang terbentuk. Agregat surfaktan yang
terbentuk pada permukaan kaolin ditentukan oleh konsentrasi surfaktan yang masuk.
Semakin besar konsentrasi surfaktan, interaksi antar molekul-molekul semakin besar
sehingga agregat yang terbentuk meningkat dari monolayer menjadi bilayer dan jumlah yang
terikat lebih banyak. Agregat yang terbentuk berperan dalam menentukan sifat permukaan
kaolin yang diikat. Berdasarkan spektra IR terlihat bahwa konsentrasi surfaktan tidak
mempengaruhi keberadaan surfaktan yang terikat melainkan cenderung lebih berpengaruh
pada agregat yang terbentuk dan jumlah yang terikat yang dilihat dari intensitasnya.
Fakta ini mendukung penjelasan sebelumnya bahwa konsentrasi mempengaruhi
agregat surfaktan yang terbentuk dan jumlah yang terikat. Menurut surfaktan dengan
20

konsentrasi di bawah KKM agregat surfaktan berbentuk agregat monolayer. Berdasarkan


hasil kajian menggunakan spektrofotometer infra merah dapat disimpulkan bahwa
konsentrasi surfaktan berpengaruh terhadap karakter dan jumlah surfaktan yang terikat pada
kaolin yang akhirnya berpengaruh terhadap persentase adsorpsi Cl-. Kaolin modifikasi
dengan surfaktan BKC pada konsentrasi 2,5 x 10-2 M dengan temperatur aktivasi 250oC
dapat meningkatkan persentase adsorpsi Cl menjadi 21x lipat dibandingkan kaolin alam.

BAB V
PENUTUP
5.1 KESIMPULAN
Adapun kesimpulan yang di dapat adalah sebagai berikut :

21

1. Spektrofotometri Infra Red atau Infra-merah merupakan suatu metode yang


mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada
daerah panjang gelombang 0,75 1.000 m atau pada Bilangan Gelombang 13.000
10 cm-1.
2. Instrumentasi Spektrofotometri Infa-Merah adalah Instrumen yang digunakan
untuk megukur serapan radasi inframerah pada berbagai panjang gelombang disebut
spektrofotometer inframerah. Pita-pita inframerah dalam sebuah spectrum dapat
dikelompokkan menurut intensitasnya: kuat strong (s) medium (m) dan lemah (weak).
3. Spektrofotometer IR dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa. Yang
menjadi parameter kualitatif pada spektrofotometer IR adalah bilangan gelombang
dimana muncul akibat adanya serapan oleh gugus fungsi yang khas dari suatu
senyawa
4. Sedangkan biasanya spektrosfotometer IR digunakan sebagai analisis kuantitatif yaitu
dalam menentukan indeks kemurnian yaitu seberapa besarkah sampel yang dianalisis
jika spektrum IR sampel dibandingkan dengan spektrum IR baku pembanding atau
reference standard dari sampel yang dianalisis.

5.2 SARAN
Adapun saran yang dapat diberikan pada penulisan makalah ini adalah :
1. Dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai spektrofotometri infra red dan aplikasinya
dalam bidang farmasi.
2. Diperlukan dukungan penuh dari pemerintah agat penelitian dapat dilaksanakan dan
berjalan sesuai dengan yang diharapkan sehingga mendapatkan hasil yang bermanfaat
bagi seluruh masyarakat.

DAFTAR PUSTAKA
Day, R.A., A.L. Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.
Fessenden dan Fessenden. 1986. Kimia Organik Jilid 1. Jakarta: Erlangga.
Hayati,E.K,.2007.Dasar-dasar Analitis Spektroskopi. Malang: KJM.
22

Hendayana, Sumar.2006 . Kimia Pemisahan Metode Kromatografi dan Elektroforensis


Modern. Bandung : PT. Remaja Rosdakarya.
Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.
Stanley H. Pine, dkk. 1988. Kimia Organik 1 Edisi ke 4. Bandung : ITB Bandung.
Sudjadi. 1983. Penentuan Struktur Senyawa Organik. Bandung : Ghalia Indonesia .
Sumar Hendana, dkk. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP Semarang Press.

23