BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi yang
didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak digunakan
dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain. Alasan dipilihnya
metode ini karena perbandingan stoikometri yang sederhana pelaksanannya
praktis dan tidak benyak masalah dan mudah.
Iodimetri adalah jika titrasi terhadap zat-zat reduktor dengan titrasi langsung
dan tidak langsung. Dilakukan percobaan ini untuk menentukan kadar zat-zat
oksidator secara langsung, seperti yang kadar terdapat dalam serbuk
vitamin C.
Titrasi tidak langsung iodometri dilakukan terhadap zat-zat oksidator berupa
garam-garam besi (III) dan tembaga sulfat dimana zat-zat oksidator ini
direduksi dahulu dengan KI dan iodin dalam jumlah yang setara dan
ditentukan kembali dengan larutan natrium tiosulfat baku.
Dalam bidang farmasi metode ini digunakan untuk menentukan kadar zat-zat
yang mengandung oksidator misalnya Cl2, Fe (III), Cu (II) dan sebagainya,
sehingga mengetahui kadar suatu zat berarti mengetahui mutu dan
kualitasnya.
I2 + red
2 I- + S4O6=
Titrasi dapat dilakukan tanpa indikator dari luar karena larutan iodium yang
berwarna khas dapat hilang pada titik akhir titrasi hingga titik akhir tercapai.
Tetapi pengamatan titik akhir titrasi akan lebih mudah dengan penambahan
larutan kanji sebagai indikator, karena amilum akan membentuk kompleks
dengan I2yang berwarna biru sangat jelas. Penambahan amilum harus pada
saat mendekati titik akhir titrasi. Hal ini dilakukan agar amilum tidak
membungkus I2 yang menyebabkan sukar lepas kembali, dan ini akan
menyebabkan warna biru sukar hilang, sehingga titik akhir titrasi tidak
terlihat tajam. (2)
Indikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim digunakan, namun
indikator kanji yang digunakan harus selalu dalam keadaan segar dan baru
karena larutan kanji mudah terurai oleh bakteri sehingga untuk membuat
larutan indikator yang tahan lama hendaknya dilakukan sterilisasi atau
penambahan suatu pengawet. Pengawet yang biasa digunakan adalah
merkurium (II) iodida, asam borat atau asam formiat. Kepekatan indikator
juga berkurang dengan naiknya temperatur dan oleh beberapa bahan
organik seperti metil dan etil alkohol. (3)
Iodium hanya sedikit sekali larut dalam air (0,00134 mol/liter pada 25 oC),
namun sangat mudah larut dalam larutan yang mengandung ion iodida.
2 I2 + 2 H2O
Reaksi ini lambat dalam larutan netral namun lebih cepat dalam larutan
asam dan dipercepat dengan cahaya matahari. Setelah penambahan KI ke
dalam suatu larutan (asam) dari suatu zat pengoksid larutan tak boleh
dibiarkan terlalu lama bersentuhan dengan udara, karena akan terbentuk
tambahan iodium oleh reaksi tersebut di atas. (4)
Pada titrasi iodometri titrasi harus dalam keadaan asam lemah atau nertal
karena dalam keadaan alkali akan terbentuk iodat yang terbentuk dari ion
hipoiodit yang merupakan reaksi mula-mula antara iodin dan ion hidroksida,
sesuai dengan reaksi :
I2 + O2
HI + IO-
3 IO-
IO3- + 2 I-
S2O3= + 2 H+
H2S2O3
8 H2S2O3
8 H2O + 8 SO2 + 8 S
Larutan tiosulfat tidak stabil dalam waktu lama. Bakteri yang memakan
belerang akan masuk ke dalam larutan ini dan proses metaboliknya akan
mengakibatkan pembentukan SO3=, SO4= dan belerang koloidal. (3)
Tiosulfat diuraikan dalam bentuk belerang dalam suasana asam sehingga
endapan mirip susu. Tetapi reaksi tersebut lambat dan tak terjadi jika larutan
dititrasikan ke dalam larutan iodium yang asam dan dilakukan pengadukan
yang baik. Iodium mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetraionat
I2 + 2 S2O3=
2 I- + S4O6=
Reaksi ini sangat cepat dan berlangsung sampai lengkap benar tanpa reaksi
samping. Dalam larutan netral atau sedikit sekali basa oksidasi ke sulfat
tidak terjadi terutama jika digunakan iodium sebagai titran. (4)
Iodometri menurut penggunaan dapat dibagi menjadi 4 golongan yaitu :
1. Titrasi iod bebas.
2. Titrasi oksidator melalui pembentukan iodium yang terbentuk dari
iodida.
3. Titrasi reduktor dengan penemtuan iodium yang digunakan.
4. Titrasi reaksi, titrasi senyawa dengan iodium melalui adisi atau
subsitusi.
II.2 Uraian Bahan
1. Vitamin C (5, 47)
Nama resmi
: Acidum ascorbicum
Sinonim
RM/BM
Rumus struktur
CH2OH
: C6H8O6 / 176,13
:
CHOH
O
=O
OH OH
Pemerian
berbau rasa asam. Oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi gelap. Dalam
keadaan kering, mantap di udara, dalam larutan cepat teroksidasi.
Kelarutan
% P, praktis tidak larut dalam kloroform P dan eter P dan dalam benzen P.
Khasiat
: Antiskorbut
Kegunaan
: Sebagai sampel
Penyimpanan
: Cuprii sulfas
Sinonim
RM/BM
: CuSO4 / 249,68
Pemerian
Kelarutan
: Zat tambahan
Kegunaan
: Sebagai sampel
Penyimpanan
Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 98,5 % dan tidak lebih
dari1001,0 % CuSo4. 5H2O.
1. Iodium (5,316)
Nama resmi
: Iodum
Sinonim
: Iodium
RM/BM
Pemerian
: I2 / 126,91
: Keping atau butir, mengkilat seperti logam hitam
Kegunaan
Penyimpanan
: Kalii iodidum
Sinonim
: Kalium iodida
RM/BM
Pemerian
: KI / 166,00
: Hablur heksahedral, transparan atau tidak berwarna,
: Anti jamur
Kegunaan
Penyimpanan
: Amylum manihot
Sinonim
: Pati singkong
Pemerian
%P
Khasiat
: Zat tambahan
Kegunaan
: Sebagai indikator
Penyimpanan
: Acidum sulfuricum
Sinonim
: Asam sulfat
RM/BM
Pemerian
: H2SO4 /98,07
: Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna,
: Zat tambahan
Kegunaan
: Sebagai katalisator
Penyimpanan
: Acidum aceticum
Sinonim
: Asam asetat
RM/BM
: CH3COOH
Pemerian
tajam.
Kelarutan
dengan gliserol P
Khasiat
: Zat tambahan
Kegunaan
: Sebagai katalisator
Penyimpanan
: Aqua destillata
Sinonim
RM/BM
Pemerian
: H2O /18,02
: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak
mempunyai rasa
Khasiat
: Zat tambahan
Kegunaan
: Sebagai pelarut
Penyimpanan
Pipet skala
11.
Sendok tanduk
12.
Statif + klem
10.
Serbuk KI
11.
12.
No
Sampel
Berat Sampel
1.
0,0895 gram
8,3 ml
2.
II
0,0720 gram
8,1 ml
Sampel
Berat Sampel
Volume I2 0,0929 N
1.
0,2398 gram
9,1 ml
2.
II
0,2627 gram
9,8 ml
IV.2 Perhitungan
1. Penetapan kadar Vitamin C
Berdasarkan reaksi didapatkan bahwa
I mol Vitamin C setara dengan 1 mol I2
BE Vitamin C = BM Vitamin C
mgrek Vitamin C = mgrek I2
mg/BM = N x V
mg Vitamin C = N I2 x V I2 x BE Vitamin C
1. mg Vitamin C = 0,1189 x 8,3 x 176,13/2
mg = 86,909 mg
86,909 mg
Jadi, kadar kemurnian Vitamin C =
x 100 % = 97 %
89,5 mg
1. mg Vitamin C = 0,1189 x 8,1 x 176,13/2
mg = 84,81 mg
84,81 mg
Jadi, kadar kemurnian Vitamin C =
x 100 % = 117,79 %
72 mg
97 % + 117,79 %
Kadar rata-rata =
= 107,395 %
2
Menurut pustaka kadar Vitamin C adalah tidak kurang dari 97,0% dan tidak
lebih dari 103,0% sehingga serbuk yang digunakan tidak memenuhi syarat
kemurnian sebagai obat.
2. Penetapan kadar kristal tembaga (II) sulfat
Berdasarkan reaksi didapatkan bahwa
2 mol tembaga (II) sulfat setara dengan 1 mol I2
mg = 315,60 mg
315,60 mg
Jadi, kadar kemurnian Vitamin C =
x 100 % = 131,61 %
239,8 mg
2
mg = 339,87 mg
339,87 mg
Jadi, kadar kemurnian Vitamin C =
x 100 % = 129,38 %
262,7 mg
131,61 % + 129,38 %
Kadar rata-rata =
= 130,5 %
2
Menurut pustaka kadar CuSO4 adalah tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih
dari 103,0% sehingga serbuk yang digunakan tidak memenuhi syarat
kemurnian sebagai obat.
IV.3 Reaksi
1. Penentuan kadar asam askorbat
Asam askorbat
Setengah reaksi
I2 + 2e-
2 I-
CH2OH
CH2OH
CHOH
CHOH
=O
=O
OH OH
CH2OH
+ 2 H+ + 2e-
O
CH2OH
CHOH
CHOH
+ I2
=O
+ 2 H+ + 2I-
=O
OH OH
Reaksi Indikator
CH2OH
CH2OH
H
O
H
OH
+ I2
OH
OH
OH
Amilum
Iod
Larutan bening
CH2OH
H
CH2OH
O
OH
OH
OH
OH
2 Cu2+ + 2e-
2 Cu+
2 I-
I 2 + 2 e-
2 Cu2+ + 2 I
2 Cu+ + I2
2 S2O3=
S4O6= + 2e-
I2 + 2 e-
2 I-
2 S2O3= + I2
S4O6= + 2 I-
2 CuSO4 + 4 KI
2 CuI + I2
+ 2 K2SO4
putih
I2 + 2 Na2S2O3
2 NaI + Na2S4O6
Reaksi Indikator
CH2OH
H
CH2OH
O
H
O
H
OH
+ I2
OH
OH
OH
Amilum
Iod
Larutan bening
CH2OH
CH2OH
H
O
H
OH
OH
OH
OH
HI + IOIO3- + 2 I-
H2S2O3
8 H2S2O3
8 H2O + 8 SO2 + 8 S
Pada percobaan ini didapatkan hasil bahwa kadar Vitamin C adalah 107,395
%. Sedangkan kadar kristal tembaga (II) sulfat adalah 130,5 %. Berdasarkan
hasil perhitungan ini maka dapat disimpulkan bahwa serbuk Vitamin C tidak
memenuhi syarat kemurnian sebagai bahan obat, sebagaimana yang
tertulis dalam literatur (FI III). Sedangkan untuk kristal tembaga (II) sulfat
juga tidak memenuhi persyaratan kemurnian sebagaimana yang tertulis
dalam Farmakope Indonesia.
Adapun faktor-faktor yang dapat salah pengamatan dalam melakukan
percobaan ini adalah :
1. Larutan I2 yang digunakan sudah banyak yang menguap atau tereduksi
menjadi I-.
2. Larutan kanji yang digunakan sudah tidak bagus lagi, karena endapan
yang terlihat agak kehitaman.
BAB V
PENUTUP
V.1 Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat ditarik dari percobaan ini adalah
1. Kadar kemurnian Vitamin C adalah 107,395 %, tidak memenuhi
persyaratan kadar yang terdapat dalam Farmakope Indonesia edisi III.
2. Kadar kemurnian tembaga (II) sulfat adalah 130,5 %, tidak memenuhi
persyaratan kadar yang terdapat dalam Farmakope Indonesia edisi III.
V.2 Saran
Sebaiknya dilakukan penetapan kadar sampel tablet vitamin C
DAFTAR PUSTAKA
1. Rivai, H., (1995), Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia
Press, Jakarta,
2. Wunas, J., Said, S., (1986), Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif< UNHAS,
Makassar, 122-123