Lunes
Espectrofotometra visible: Curva estndar
Sulfadiazina en tabletas (Agin).
16 de febrero de 2015.
1. Objetivo(s) de la prctica.
Limpieza y manejo adecuado de las celdas donde se realizarn las lecturas del
espectrofotmetro.
Seguimiento del inserto, para la preparacin de los estndares y la muestra
eleccin de la concentracin a la que se realizar la muestra para que el resultado de
absorbancia se interpole con los valores de la curva estndar.
Determinacin adecuada del mximo de absorcin de uno de los estndares de
sulfadiazina para llevar a cabo las determinaciones y la correcta realizacin de la curva
estndar.
Eleccin de la onda de longitud a la cual la absorbancia fue la mxima y finalmente
introduciendo la muestra y leyendo la absorbancia de la misma.
5. Metodologa.
Se llev a cabo la experimentacin utilizando la tcnica analtica curva estndar, por lo cual se
prepararon las diluciones de estndar de sulfadiazina y de la muestra problema mediante los
clculos elaborados con anterioridad, el peso de las 20 pastillas de sulfadiazina ya se conocan por
lo cual se tom esa relacin, se pes 0.08185 g de triturado en la balanza analtica y se traspas a
un matraz aforado de 50 mL , se agreg un cantidad razonable de hidrxido de sodio 0.1 M para
poder disolver el slido y se procedi a filtrar mediante gravedad para poder eliminar algunas
partculas que no se disolvieron y se aforo con disolvente, se toma una alcuota de esta disolucin
y se llev a un matraz de 50 mL donde nuevamente se enraso con agua, esto se hizo para obtener
una concentracin de 50 g/mL.
En la preparacin para el estndar se toma una alcuota de 5 mL del estndar lquido de
sulfadiazina proporcionado por el profesor y se llev al aforo con agua hasta 25 mL para obtener
una concentracin final de 40 g/mL.
Una vez preparadas ambas disoluciones, en cuatro matraces de 50 mililitros se sigui el inserto de
trabajo.
Lista de
Blanco
Estndar 1
Estndar 2
Estndar 3
Muestra
reactivos
Muestra
0 ml
0 ml
0 ml
0 ml
2 ml
Estndar
0 ml
1 ml
2 ml
3 ml
0 ml
cido sulfrico
0 ml
1 ml
1 ml
1 ml
1 ml
4N
Nitrito de sodio
0 ml
5 ml
5 ml
5 ml
5 ml
0.1%
Sulfamato de
0 ml
5 ml
5 ml
5 ml
5 ml
amonio 0.5%
Reactivo
0 ml
5 ml
5 ml
5 ml
5 ml
acoplador 1
0.1%
C.b.p
50 ml
33 ml
32 ml
31 ml
32 ml
H2O
Concentracin
1 g/ml
2 g/ml
3g/ml
final estndar
(g/ml)
Tabla 1. Inserto en la preparacin de los estndares y la muestra problema para su posterior
lectura
Una vez preparadas las distintas disoluciones se vertieron en tubos de ensayo y se colocaron en
una gradilla con los tubos rotulados de la menor concentracin hasta la mayor, se seleccion uno
de los estndares (estndar 3) y se ley en el espectrofotmetro para obtener la longitud de onda
en donde la absorbancia era mxima desde 500 nm hasta 600 nm con rangos de 10 nm, despus
de obtener la longitud de onda mxima la cual fue de 550 nm se procedi a utilizar dicha onda para
poder leer las dems disoluciones de estndar y de la muestra problema.
Diluciones
Concentracin
200 g/m
5 ml /25 ml
40 g/ml
1 ml/50ml
0.8 g/ml
2ml/50 ml
1.6 g/ml
3 ml/50 ml
2.4 g/ml
1 N-(1-naftil)etilendiamina
7. Resultados.
Obtencin de espectro de absorcin.
Blanco
Estndar 3
(2.4 g/ml)
Absorbancia
500
500
0.241
510
0.310
520
0.383
530
0.436
540
0.477
550
0.536
560
0.522
570
0.473
580
0.391
590
0.276
600
0.17
Absorbancia
1 (0.8 g/ml)
550
0.180
2 (1.6 g/ml)
550
0.349
3 (2.4 g/ml)
550
0.543
Muestra
550
0.348
8. Grficos.
cido ascrbico.
cido acetilsaliclico.
Excipiente (almidn).
Diluciones
Triturado 81.17 mg
24.9542 mg/50 ml
5 ml/50 ml
2 ml/50 ml
Concentracin
24.9542 mg sulfadiazina
0.4991 mg/mL
0.04991 mg/mL
1.9964 g/ml
12. Clculos.
Calculo de concentracin de la muestra mediante calculadora.
X
0.8 g/ml
0.180
1.6 g/ml
0.349
Muestra problema ?
0.384
2.4 g/ml
0.543
= 21452.5 g/mL
1mg
( 1000
g )
= 21.4525 mg
13. Conclusin:
Contiene no menos de 95% y no ms 105% y el resultado fue de 85.95% por tanto la conclusin
con respecto a lo obtenido es que no se aceptan las tabletas orales Agin por no contener la
cantidad de sulfadiazina aceptada por la FEUM en su sptima edicin.
14. Bibliografa.
Connors, K.A. Curso de anlisis farmacutico. Editorial reverte. Mxico. 1998. Pgs. 195-244
Florey, Klaus. Analytical Profiles of Drugs Substances. Mc Graw-Hill Inc. USA. 1987. 4 a edition.
Pgs. 529-538
Merck, ed al. Merck Index.
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 7aedicion.
Skoog, D. A., Holler, J. H., Nieman, T. A. Principios de Anlisis Instrumental, 5a Edicin. McGraw
Hill. Madrid, Espaa. 2001