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Caracterizacin de Al2SiO5 mediante Difraccin de

Rayos X

la industria metalrgica pues puede llegar a soportar


temperaturas de ms de 1800 C.

A.L Pacheco, M. Ros, D.A Mora


Maestra en Ciencias Fsica, Departamento de Fsica
Universidad Nacional de Colombia

Arreglo experimental

En este trabajo se utiliza la Difraccin de Rayos X,


DRX, como tcnica de caracterizacin de materiales, se
encontr que la muestra de inters corresponde a xido
de Silicato de Almina, Al2SiO5, para determinar esto se
emplearon las herramientas suministradas por el
software XpertHighscore Plus 2.0 y se simul la celda
unitaria utilizando PowderCell.

Para la caracterizacin del material se realizaron


mediciones del patrn de difraccin usando el equipo de
difraccin de rayos X (DRX), XPERT-PRO MPD de la
empresa Panalytical y propiedad del departamento de
Fsica de la Universidad Nacional de Colombia. Se
manej un voltaje de aceleracin de 45 kV y una
intensidad de corriente de 40 mA, con lnea
monocromtica k de nodo de Cu (Cu-K de longitud de
onda 1.540598), con un tamao de paso de 0.026 (2)
en modo continuo, desde 10.0231 hasta 89.9731 (2) y
un tiempo total de escaneo de 67.32 s.

Introduccin

Anlisis de Resultados

2 de abril de 2014

Resumen:

En el estudio de estructura cristalina por difraccin de


rayos X el material es expuesto a radiacin
electromagntica, los electrones atmicos son excitados
y emiten fotones con la misma frecuencia de la radiacin
incidente en el proceso de relajacin. S de radiacin
es comparable o ms pequea que la constante de red (
), se tendr difraccin del haz, hecho que
hace posible encontrar la posicin de los haces
difractados por un cristal con ayuda de la ley de Bragg:
2 sin =

Counts
2

2000000

1000000

0
20

que considera los cristales como una serie de planos


atmicos que reflejan parcialmente radiacin con
longitud de onda y que estn espaciados una distancia
, es el orden de la fase o nmero del plano y el
ngulo de incidencia de los rayos X. La interferencia
constructiva origina picos de difraccin cuya identidad
est determinada por el factor atmico que permite
definir la composicin atmica de la muestra que se
quiere caracterizar.
El grupo de nesosilicatos

est conformado por

tres estructuras polimorfas: Cianita, silimanita y


andalucita. La cianita en forma de mullita tiene un
amplio uso en la manufactura de vidrio, cermica, bujas,
elementos de calefaccin y aislamientos elctricos de
alta tensin, su alto punto de fusin la hace atractiva para

30

40

50

60

70

80

Position [2Theta] (Copper (Cu))

Fig 1. Patrn de Difraccin muestra para identificar

Pos.
[2Th.]
33,0222
61,7226
66,5592
69,1657
69,4071
75,5975

Height [cts]

d-spacing []

[%]

2067,78
5611,66
2734,12
1959061,00
520584,10
2849,54

2,71265
1,50291
1,40496
1,35712
1,35635
1,25683

0,11
0,29
0,14
100,00
26,57
0,15

Tabla1. Picos obtenidos en la difraccin de rayos X para la muestra a analizar

Despus de obtener el patrn de difraccin de nuestra


muestra [Fig 1], eliminar el ruido, procedimos a
identificar los picos de difraccin [Tabla 1], utilizando
para ello la base de datos del software XpertHighscore

Plus 2.0, esto con el fin de identificar la estructura


cristalina, sus parmetros de red y los planos existentes
en el material.
Del anlisis realizado encontramos que nuestro material
corresponde a un xido de Silicato de Almina
(Al2SiO5) Tipo Cianita, el cual se organiza en una red
Triclnica [Fig 2], con las siguientes constantes
Cristalogrficas:
Estructura Cristalina

Triclnica

Parmetros de red

a=7.09 []
b=7.72 []
c=5.56 []

Planos
Cristalinos
(organizados de mayor
intensidad a menor
intensidad)

[]
69,1657
69,4071
61,7226
75,5975
66,5592
33,0222

polimorfo del xido de Silicato de Almina, un tipo de


Neosilicatos, comnmente utilizados en la industria
siderrgica, fabricacin de vidrios y cermicas, lo que la
hace atractiva tecnolgicamente.
Referencias
PDF 01-074-1976
http://www.minweb.co.uk/silicates/kyanite.html
http://www.mineralszone.com/minerals/kyanite.html

= 90.09
= 101.03
= 105.74
d []
1,35712
1,35635
1,50291
1,25683
1,40496
2,71265

Ind. Miller
(5 31)
(0 1 4)
(0 3 3)
(0 2 4)
(2 1 3)
(0 0 2)

Tabla 2. Constantes Cristalogrficas de la muestra

Dado que el pico ms intenso se encuentra en 69.1657,


se tiene que el material tiene una direccin preferencial
de crecimiento, la cual corresponde al plano (531), en el
PDF 01-074-1976, el cual usamos de referencia se tiene
que el pico ms intenso corresponde al plano (0 1 1) (=
19.646), esta variacin en los planos puede deberse a la
tcnica de fabricacin empleada para nuestra muestra o a
procesos de recocido, o procesos mecnicos, a los cuales
haya sido sometida lo cual induce cambios en la
orientacin de crecimiento.

Fig 2. Celda de Al2SiO5 obtenida a travs de PowderCell

Conclusiones
La caracterizacin por DRX nos permiti encontrar que
la muestra asignada corresponde a Cianita un tipo de

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