Anda di halaman 1dari 25

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS

FISIKOKIMIA
Identifikasi Senyawa-Senyawa Golongan Alkaloid, Basa Nitrogen dan
Sulfonamida.

Disusun Oleh :
Nufus Dwianita
260110120136

LABORATORIUM ANALISIS FISIKOKIMIA 2


FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
2014

IDENTIFIKASI SENYAWA-SENYAWA GOLONGAN ALKALOID, BASA


NITROGEN, DAN SULFONAMIDA.
I.

Tujuan
Memahami dan mengetahui identifikasi senyawa golongan alkaloid, basa
nitrogen, dan sulfonamide.

II.

Prinsip
A. Identifikasi senyawa golongan alkaloid dan basa nitrogen
Dapat bereaksi dengan reagensia Dragendorf; dapat diamati dengan
terbentuknya endapan
B. Identifikasi senyawa golongan sulfonamide
Pengkopelan dengan reagensia p-DAB menghasilkan endapan dengan
spectrum warna kuning hingga merah

III.

Reaksi
A. Identifikasi senyawa golongan alkaloid dan basa nitrogen
1. Kinin HCl
1.1 Kinin HCl dengan H2SO4

(Fessenden dan Fessenden, 1986).

2. Papaverin HCl
2.1 Papaverin HCl dengan reagensia Liebermann

(Clark, 2007).
3. Efedrin
3.1 Efedrin dengan CuSO4 + NH4OH

(Clark, 2007).
B. Identifikasi senyawa golongan sulfonamide dan barbiturate
1. Sulfanilamid
1.1 Sulfanilamid dengan p-DAB

(Attaway, 2004).
1.2

Sulfanilamid dengan CuSO4

(Toon, 2004).
2. Sulfamerazin
2.1 Sulfamerazin dengan p-DAB

(Lide, 2002).
2.2

Sulfamerazin dengan CuSO4

(Toon, 2004).

2.3 Sulfamerazin dengan vanilin asam sulfat

(Lide, 2002).
IV.
A.

B.

Alat dan Bahan


Alat
1. Kaca arloji
2. Kaca obyek
3. Pelat tetes
4. Pembakar bunsen
5. Penangas air
6. Penjepit kayu
7. Pipet tetes
8. Ring sublimasi
9. Spatel
10. Spektrofotometri UV-Vis
11. Tabung reaksi
12. Tissue
Bahan
Identifikasi senyawa golongan alkaloid dan basa nitrogen
1. Anhidrad Asam Asetat
2. Asam Klorida
3. Asam Salisilat
4. Asam Sulfat
5. Aquadest
6. Efedrin
7. Etanol
8. Formaldehid
9. Heksamin
10. HgCl
11. Kinin HCl
12. Larutan CuSO
13. Natrium hidroksida
14. Papaverin HCl
15. Pereaksi Mandelin

Identifikasi senyawa golongan sulfonamide


1. Asam Klorida
2. Asam Sulfat
3. Aquadest
4. Aseton
5. Larutan CuSO
6. Pereaksi Koppayi-Zwikker
7. Pereaksi p-DAB
8. Sulfamerazin
9. Sulfonamid
10. Vanilin
V.

Data pengamatan dan Hasil


A. Identifikasi senyawa golongan alkaloid dan basa nitrogen
1. Kinin HCl
No
1.

Perlakuan
Hasil
Di atas pelat tetes, dilarutkan zat Larutan menghasilkan pendadalam air, kemudian ditambahkan ran fluorosensi berwarna biru
asam sulfat. Lalu diamati fluorosensi muda

terang

cenderung

di bawah sinar ultraviolet (254 nm)

ketika

digunakan

bening

panjang gelombang 254 nm

2.

Dibuat kristal dalam Hg2Cl2 dengan


cara diletakkan zat sampel pada
objek

glass

kemudian

ditetesi

dengan Hg2Cl2 lalu dilihat bentuk


kristal

dengan

menggunakan

Mikroskop

mikroskop

Bentuk kristal seperti batangbatang pendek


2. Papaverin HCl
No
Perlakuan
1. Ditambahkan
reagensia Larutan
Liebermann

lalu

amati kekuningan

perubahan warna yang terjadi

2. Ditambahkan

Hasil
berwarna

jingga

dengan

sedikit

berwarna

hijau

endapan

reagensia Larutan

Mandelin lalu amati perubahan kecoklatan


warna yang terjadi

3. Sejumlah

10

mg

zat Larutan menghasilkan pendaran

ditambahkan 1 ml anhidrid asam fluorosensi

berwarna

hijau

asetat dan tiga tetes asam sulfat neon/lime muda ketika diamati

pekat,

kemudian

dipanaskan. fluorosensi

pada

panjang

Lalu amati fluorosensi di bawah gelombang 254 nm


sinar ultraviolet (254 nm)

4. Dibuat

kristal

dengan

cara

sampel

pada

kemudian

dalam

HgCl2

diletakkan
objek

ditetesi

Mikroskop

zat
glass

dengan

Hg2Cl2 lalu dilihat bentuk kristal


dengan

menggunakan

mikroskop

Bentuk kristal seperti bintang


namun sedikit menumpuk
Literatur

3. Efedrin
No.
1.

Perlakuan
Digunakan pelat
Ditambahkan

tetes. Larutan

larutan cenderung pekat

CuSO4 dan NaOH encer ke


dalam

serbuk

Hasil
berwarna

sampel.

ungu

Kemudian

diamati

perubahan

warna

yang

terjadi

2.

Dibuat

kristal

dalam

Hg2Cl2;

dengan

Mikroskop

cara

diletakkan zat sampel pada


objek

glass

kemudian

ditetesi dengan Hg2Cl2 lalu


dilihat

bentuk

dengan
mikroskop

3. Heksamin

kristal

menggunakan Bentuk kristal seperti jarum


Literatur

No.
1.

Di

Perlakuan
dalam
tabung

Hasil
reaksi, Larutan

berwarna

dicampurkan 100 mg sampel dengan merah tua seperti merah


asam salisilat dengan jumlah yang darah dengan endapan
sama, kemudian dipanaskan dengan
H2SO4.

Lalu

amati

perubahan

warna yang terjadi

2.

Digunakan tabung reaksi, sampel Lakmus tetap berwarna


ditambahkan dengan H2SO4 encer merah
dan

satu

tetes

formaldehid.

Kemudian ujung tabung ditutup


dengan kapas dan kertas lakmus
merah yang sudah dibasah. Lalu
amati perubahan warna lakmus
3.

Dilakukan sublimasi dengan cara

Mikroskop

diletakkan zat sampel di dalam ring


yang ditempatkan pada objek glass
kemudian ditutup bagian atas ring
menggunakan objek glass kembali.
Lalu

diletakkan

kapas

basah

diatasnya dan dipanaskan hingga Kristal


menguap

sempurna

dan

berbentuk

terjadi kotak-kotak

proses penyubliman. Dilihat bentuk teratur


kristal
mikroskop

dengan

menggunakan

Literatur

kecil

B. Identifikasi senyawa golongan sulfonamida dan barbiturat


1. Sulfanilamid
No
1.

Perlakuan
Sampel ditambahkan pereaksi p- Larutan

Hasil
berwarna

menjadi

DAB. Lalu amati perubahan warna jingga terang


yang terjadi

2.

Sampel ditambahkan CuSO4. Lalu Larutan berwarna biru muda


amati perubahan warna yang terjadi

3.

Sampel ditambahkan vanillin dan Larutan

berwarna

kuning

asam sulfat. Lalu amati perubahan terang dengan endapan


warna yang terjadi

4.

Sampel

ditambahkan

zwikker.

Lalu

amati

warna yang terjadi

kopayyi Larutan berwarna kecoklatan


perubahan bening

5.

Sampel diletakkan pada objek glass

Mikroskop

kemudian dilarutkan dengan HCl


dan

diberikan

menguap

aseton,

sejenak

dibiarkan
kemudian

diteteskan dengan air lalu dilihat


bentuk kristal dengan menggunakan
Kristal

mikroskop

berbentuk

seperti

belah ketupat
Literatur

2.

Sulfamerazin
No
1.

Perlakuan
Sampel ditambahkan pereaksi p- Larutan
DAB.

Lalu

amati

warna yang terjadi

Hasil
berwarna

jingga

perubahan kecoklatan dengan endapan

2.

Sampel ditambahkan
Lalu amati

perubahan

yang terjadi

3.

CuSO4. Larutan
warna muda

berwarna
bening;

biru

terdapat

sedikit zat yang tidak larut

Sampel ditambahkan vanillin dan Larutan

berwarna

jingga

asam sulfat. Lalu amati perubahan terang pekat


warna yang terjadi

4.

Sampel

ditambahkan

kopayyi Larutan

berwarna

zwikker. Lalu amati perubahan muda bening


warna yang terjadi

merah

VI.

Pembahasan
Percobaan kali ini dilakukan identifikasi senyawa golongan alkaloid, basa

nitrogen dan sulfonamide. Identifikasi yang dilakukan terlebih dahulu adalah


identifikasi senyawa golongan alkaloid & basa nitrogen kemudian dilanjutkan
dengan identifikasi senyawa golongan sulfonamide.
A. Identifikasi senyawa golongan alkaloid dan basa nitrogen
Golongan alkaloid adalah senyawa yang mengandung gugus amina dalam
struktur molekulnya sehingga bersifat basa. Istilah "alkaloid" (berarti "mirip
alkali", karena dianggap bersifat basa) pertama kali dipakai oleh Carl Friedrich
Wilhelm Meissner (1819), seorang apoteker dari Halle (Jerman) untuk menyebut
berbagai senyawa yang diperoleh dari ekstraksi tumbuhan yang bersifat basa
(pada waktu itu sudah dikenal, misalnya, morfina, striknina, serta solanina).
Hingga sekarang dikenal sekitar 10.000 senyawa yang tergolong alkaloid dengan
struktur sangat beragam, sehingga hingga sekarang tidak ada batasan yang jelas
untuknya.
Alkaloid secara umum mengandung paling sedikit satu buah atom
nitrogen yang bersifat basa dan merupakan bagian dari cincin heterosiklik.
Kebanyakan alkaloid berbentuk padatan kristal dengan titik lebur tertentu atau
mempunyai kisaran dekomposisi. Alkaloid dapat juga berbentuk amorf atau
cairan. Dewasa ini telah ribuan senyawa alkaloid yang ditemukan dan dengan
berbagai variasi struktur yang unik, mulai dari yang paling sederhana sampai
yang paling sulit.
Kebanyakan alkaloida tak berwarna, tetapi beberapa senyawa kompleks
spesies aromatik berwarna. Pada umumnya basa bebas alkaloida hanya larut
dalam pelarut organik meskipun beberapa pseudoalakaloid dan protoalkaloida
larut dalam air. Garam alkaloida dan alkaloida quaterner sangat larut dalam air.

Kebasaan alkaloida menyebabkan senyawa tersebut sangat mudah


mengalami dekomposisi terutama oleh panas dan sinar dengan adanya oksigen.
Hasil reaksi ini sering berupa N-oksida. Dekomposisi olakloida selama atau
setelah isolasi dapat menimbulkan berbagai persoalan jika penyimpanan
berlangsung dalam waktu lama. Pembentukan garam dengan senyawa organik
atau anorganik sering mencegah dekomposisi.
Prinsip dari percobaan dalam pengidentifikasian, senyawa golongan
alkaloid dan basa nitrogen dapat bereaksi dengan reagensia Dragendorf; dapat
diamati dari terbentuknya endapan.
Beberapa macam senyawa-senyawa yang digunakan dalam identifikasi
senyawa golongan alkaloid dan basa nitrogen antara lain; Kinin HCl, Papaverin,
Efedrin, dan Heksamin. Setelah bahan-bahan yang diperlukan sudah tersedia,
praktikan harus memastikan bahwa alat-alat yang akan digunakan telah terbebas
dari kontaminasi-kontaminasi zat sebelumnya, dengan cara pencucian dengan air
mengalir kemudian dikeringkan dilakukan terlebih dahulu untuk menghindari
kontaminasi dari zat yang masih tertinggal pada alat sehingga hasil yang didapat
nantinya jauh dari kesalahan
1. Senyawa golongan alkaloid dan basa nitrogen pertama yang digunakan
dalam identifikasi adalah kinin HCl. Kinin HCl merupakan serbuk mikrokristalin
putih, sedikit berfluorosensi. Identifikasi Kinin HCl dilakukan dengan melarutkan
sampel dalam di atas pelat tetes kemudian ditambahkan H2SO4. Lalu diamati
fluorosensi dengan menggunakan panjang gelombang 254 nm dan didapatkan
pendaran berwarna biru muda terang. Terjadinya fluorosensi diduga juga karena
kemampuan kinin dalam berfluoresensi dapat disebabkan karena konformasi
kinin yang memiliki gugus kromofor yang ditunjang pula dengan gugus
auksokrom terutama setelah kinin direaksikan dengan penambahan H2SO4.

Identifikasi lainnya dilakukan dengan membuat kristal kinin HCl dalam


Hg2Cl2 kemudian diamati perubahan kristal yang terjadi. Dengan menempatkan
sampel di atas kaca objek kemudian ditetesi larutan Hg2Cl2 secukupnya dan
ditunggu beberapa saat hingga mengering lalu kaca objek tersebut diamati
dibawah mikroskop. Pada pengamatan terbentuk kristal yang sesuai dengan
gambar kristal kinin pada literature. Kristal ini berbentuk batang-batang namun
pendek. Pembentukan kristal juga disebabkan karena terbentuknya ikatan antara
logam berat yaitu merkuri dengan gugus amina, dimana gugus amina ini memiliki
pasangan elektron bebas sehingga dapat menempati orbital kosong pada logam
berat dan menyebabkan terbentuknya endapan yang pada penglihatan
mikroskopik membentuk kristal-kristal yang khas tergantung pada senyawa
masing-masing.
2. Senyawa lainnya yang digunakan dalam identifikasi senyawa golongan alkaloid
dan basa nitrogen adalah papaverin HCl. Papaverin HCl merupakan serbuk
kristalin putih. Sifat fisika lainnya yang dimiliki papaverin HCl yakni memiliki
BM 357,9 dan jarak lebur 220oC. Identifikasi papaverin HCl dilakukan dengan
menempatkan sampel pada pelat tetes kemudian ditambahkan pereaksi
liebermann dan diamati perubahan warna yang terjadi. Lalu sesaat setelah
diberikan pereaksi, terjadi perubahan warna larutan menjadi jingga kekuningan
dengan sedikit endapan. Hal ini dikarenakan Papaverin HCl menimbulkan reaksi
yang positif dengan pereaksi Liebermann karena pereaksi tersebut spesifik
terhadap gugus O-alkil yang berikatan dengan cincin benzena. Berdasarkan
stuktur papaverin HCl, senyawa ini memiliki gugus OCH3 yang berikatan
dengan cincin benzena.
Identifikasi lainnya dilakukan dengan cara menempatkan sampel pada
pelat tetes kemudian ditambahkan pereaksi mandellin dan diamati perubahan
warna yang terjadi. Lalu sesaat setelah diberikan pereaksi, terjadi perubahan
warna larutan menjadi hijau kecoklatan.

Identifikasi lainnya dilakukan dengan menempatkan sejumlah 10 mg zat


kemudian ditambahkan 1 ml anhidrid asam asetat dan tiga tetes asam sulfat
pekat, lalu dipanaskan. Pada saat papaverin HCl ditambahkan asam asetat
anhidrida, serbuk papaverin tidak melarut sempurna. Penambahan asam asetat
anhidrida bertujuan untuk melarutkan papaverin HCl agar lebih mudah bereaksi
dengan H2SO4 serta digunakan asam asetat anhidrida karena pereaksi ini
merupakan pendonor pasangan elektron bebas yang baik dan reaksi dapat
berjalan secara irreversibel. Penambahan H2SO4 bertujuan untuk membentuk
kompleks berwarna kuning yang akan terstabilkan dengan adanya pemanasan,
dan endapan yang ada menjadi larut. Selanjutnya ditempatkan secukupnya pada
pelat tetes dan diamati fluorosensi dengan menggunakan panjang gelombang 254
nm; didapatkan pendaran berwarna hijau neon/hijau lime muda. Terjadinya
fluorosensi diduga juga karena papaverin memiliki gugus kromofor yang mampu
untuk berfluoresensi dan menyerap energi pada panjang gelombang tertentu
terutama saat telah terjadi pembentukkan komplek.
Identifikasi terakhir dilakukan dengan membuat kristal papaverin HCl
dalam HgCl2 kemudian diamati perubahan kristal yang terjadi. Dengan
menempatkan sampel di atas kaca objek kemudian ditetesi larutan HgCl2
secukupnya dan ditunggu beberapa saat hingga mengering lalu kaca objek
tersebut diamati dibawah mikroskop. Pada pengamatan terbentuk kristal yang
sesuai dengan gambar kristal papaverin pada literature. Kristal ini berbentuk
bintang-bintang namun agak menumpuk. Pembentukan kristal juga disebabkan
karena terbentuknya ikatan antara logam berat yaitu merkuri dengan gugus amina,
dimana gugus amina ini memiliki pasangan elektron bebas sehingga dapat
menempati orbital kosong pada logam berat dan menyebabkan terbentuknya
endapan yang pada penglihatan mikroskopik membentuk kristal-kristal yang khas
tergantung pada senyawa masing-masing.

3. Senyawa lainnya yang digunakan dalam identifikasi senyawa golongan alkaloid


dan basa nitrogen adalah efedrin. Efedrin merupakan serbuk kristal tidak
berwarna atau putih terurai jika terkena cahaya. Sifat fisika lainnya yang dimiliki
efedrin yakni memiliki BM 174,2 dan jarak lebur 40-43oC. Identifikasi dilakukan
dengan menempatkan sampel pada pelat tetes kemudian ditambahkan CuSO 4 dan
NaOH encer dan diamati perubahan warna yang terjadi. Lalu sesaat setelah
diberikan pereaksi, terjadi perubahan warna larutan menjadi berwarna ungu. Hal
ini dikarenakan adanya reaksi pembentukan kompleks antara logam Cu dengan
gugus amina dan cincin heterosiklik pada efedrin. Penambahan NaOH juga
dilakukan dalam proses identifikasi ini guna memberikan suasana basa sehingga
reaksi dapat berlangsung.
Identifikasi lainnya dilakukan dengan membuat kristal efedrin dalam
HgCl2 kemudian diamati perubahan kristal yang terjadi. Dengan menempatkan
sampel di atas kaca objek kemudian ditetesi larutan HgCl2 secukupnya dan
ditunggu beberapa saat hingga mengering lalu kaca objek tersebut diamati
dibawah mikroskop. Pada pengamatan terbentuk kristal yang sesuai dengan
gambar kristal efedrin pada literature. Kristal ini berbentuk seperti jarum.
Pembentukan kristal juga disebabkan karena terbentuknya ikatan antara logam
berat yaitu merkuri dengan gugus amina, dimana gugus amina ini memiliki
pasangan elektron bebas sehingga dapat menempati orbital kosong pada logam
berat dan menyebabkan terbentuknya endapan yang pada penglihatan
mikroskopik membentuk kristal-kristal yang khas tergantung pada senyawa.
4. Senyawa lainnya yang digunakan dalam identifikasi senyawa golongan alkaloid
dan basa nitrogen adalah heksamin. Heksamin merupakan serbuk kristalin putih.
Sifat fisika lainnya yang dimiliki efedrin yakni memiliki BM 140,2 dan
sublimasi 260oC tanpa meleleh. Identifikasi dilakukan dengan mencampurkan
100 mg sampel dengan asam salisilat dalam jumlah yang sama kemudian
ditambahkan 1 ml H2SO4 pekat. Lalu diamati perubahan warna yang terjadi.

Sesaat setelah diberikan pereaksi, terjadi perubahan warna larutan menjadi


merah tua/merah darah dengan sedikit endapan. Hal ini dikarenakan amin
aromatik primer yang terdapat dalam heksamin dengan pereaksinya
Identifikasi lainnya dilakukan dengan cara menggunakan tabung reaksi,
sampel ditambah dengan H2SO4 encer dan satu tetes formaldehid. Kemudian
ujung tabung ditutup dengan kapas dan kertas lakmus merah yang sudah dibasahi.
Lalu diamati perubahan warna yang terjadi. Sesaat setelah diberikan pereaksi,
tidak terjadi perubahan warna lakmus merah. Hal ini dikarenakan sifat suspensi
heksamin dengan pereaksi bersifat asam atau netral. Pereaksi yang digunakan
sendiri telah memiliki sifat yang cenderung asam pula untuk memengaruhi pH
dari suspensi tersebut. Sebenarnya heksamin tidak mampu berekasi dengan
pereaksi karena pereaksi hanya mampu mengidentifikasi senyawa yang memiliki
cincin aromatis terkonjugasi yang dapat melakukan resonansi. Sementara secara
konformasi, heksamin tidak mempunyai ketentuan tersebut
Identifikasi lainnya dilakukan dengan cara sublimasi. Reaksi kristal ini
dilakukan dengan melakukan pengamatan pada kaca objek setelah dilakukan
proses sublimasi dengan menggunakan mikroskop kemudian dibandingkan
dengan literature yang seharusnya. Proses sublimasi sendiri dilakukan dengan
cara meletakkan zat sampel di dalam ring yang ditempatkan pada objek glass
kemudian ditutup bagian atas ring menggunakan objek glass kembali. Lalu
diletakkan kapas basah diatasnya dan dipanaskan hingga menguap sempurna dan
terjadi proses penyubliman. Saat dipanaskan heksamin akan mengalami
penguapan dan perubahan menjadi gas yang kemudian akan berubah kembali
menjadi kristal-kristal ketika sudah dingin. Oleh karena itu, penggunaan kapas
atau tissue basah dikarenakan perubahan heksamin yang telah mengalami
pendingingan setelah dilakukan pemanasan akan segara berubah kembali menjadi
kristal-kristal. Selanjutnya kristal yang menempel pada kaca objek bagian
penutup dilakukan pengamatan di bawah mikroskop kemudian disamakan dengan

literatur yang ada. Dan dihasilkan hasil pengamatan kristal yang mirip dengan
literature. Hasil dari pengamatan pada mikroskop adalah terbentuknya kristal
heksamin yaitu kotak-kotak kecil teratur. Hal ini menandakan bahwa heksamin
yang digunakan merupakan heksamin yang murni yang memilki kesamaan
penampang dengan yang seharusnya.
B. Identifikasi senyawa golongan sulfonamide dan barbiturate
Sulfonamida berupa kristal putih yang umumnya sukar larut dalam air,
tetapi garam natriumnya mudah larut. Rumus dasarnya adalah sulfanilamide.
Berbagai variasi radikal R pada gugus amida (-SO 2NHR) dan substitusi gugus
amino (NH2) menyebabkan perubahan sifat fisik, kimia dan daya antibaktreri
sulfonamida. Dalam kimia, gugus fungsi sulfonamida dituliskan -S(=O)2-NH2,
sebuah gugu sulfonat yang berikatan dengan amina. Senyawa sulfonamida adalah
senyawa yang mengandung gugus tersebut. Beberapa sulfonamida dimungkinkan
diturunkan dari asam sulfonat dengan menggantikan gugus hidroksil dengan
gugus amina.
Golongan sulfonamide adalah senyawa yang memiliki gugus fungsi
seperti pada struktur berikut:

Prinsip dari reaksi identifikasi untuk golongan sulfonamide adalah


pengkopelan dengan reagensi p-DAB menghasilkan endapan dengan warna spectrum
kuning hingga merah.

Beberapa macam senyawa-senyawa yang digunakan dalam identifikasi


senyawa golongan sulfonamide antara lain; sulfanilamid dan sulfamerazin. Setelah
bahan-bahan yang diperlukan sudah tersedia, praktikan harus memastikan bahwa alatalat yang akan digunakan telah terbebas dari kontaminasi-kontaminasi zat
sebelumnya, dengan cara pencucian dengan air mengalir kemudian dikeringkan
dilakukan terlebih dahulu untuk menghindari kontaminasi dari zat yang masih
tertinggal pada alat sehingga hasil yang didapat nantinya jauh dari kesalahan
1. Senyawa golongan sulfonamida pertama yang digunakan dalam
identifikasi adalah sulfanilamid. Sulfanilamid merupakan serbuk kristalin putih,
sedikit. Sifat fisika lainnya yang dimiliki sulfanilamid yakni memiliki BM 172,2
dan titik leleh 165oC Identifikasi pertama sulfanilamid dilakukan dengan
melarutkan sampel dalam HCl encer kemudian ditambahkan pereaksi p-DAB.
Lalu diamati perubahan warna yang terjadi. Sesaat setelah diberikan pereaksi,
terjadi perubahan warna larutan menjadi jingga terang. Hal ini dikarenakan
adanya reaksi amin aromatik primer yang di miliki oleh sampel dengan p-DAB.
Identifikasi lainnya dilakukan dengan cara mereaksikan sulfanilamid
dengan CuSO4 kemudian diamati perubahan warna yang terjadi. Lalu sesaat
setelah diberikan pereaksi, terjadi perubahan warna larutan menjadi biru muda.
Hal ini dikarenakan reagen tembaga sulfat merupakan reaksi yang spesifik untuk
senyawa yang memiliki cincin heterosiklik, dimana pada cincin tersebut juga
terdapat unsure-unsur selain unsure karbon (C) dan hydrogen (H). Perubahan
warna ini terjadi karena CuSO4 memiliki kecenderungan untuk memutuskan
ikatan O=NH2.
Identifikasi lainnya dilakukan dengan cara mereaksikan sulfanilamid
dengan vanillin dan asam sulfat kemudian diamati perubahan warna yang terjadi.
Lalu sesaat setelah diberikan pereaksi, terjadi perubahan warna larutan menjadi

kuning terang dengan endapan. Hal ini dikarenakan senyawa sulfanilamid


tersebut mengalami reaksi oksidasi dan menimbulkan warna-warni.
Identifikasi lainnya dilakukan dengan cara mereaksikan sulfanilamid
dengan kopayyi zwikker; pereaksi ini mengandung kobal nitrat 1% dalam etanol.
Kemudian diamati perubahan warna yang terjadi. Lalu sesaat setelah diberikan
pereaksi, terjadi perubahan warna larutan menjadi merah kecoklatan bening. Hal
ini dikarenakan pereaksi tersebut biasanya digunakan untuk mengidentifikasi
senyawa yang mengandung gugus imida dan amina pada karbon yang
berdampingan serta senyawa dengan gugus SO2NH.
Identifikasi terakhir dilakukan dengan membuat kristal sulfanilamid dalam
aseton air. Dengan menempatkan sampel di atas kaca objek kemudian ditetesi
larutan dengan aseton dan dibiarkan sesaat agar aseton menguap kemudian
diteteskan air secukupnya dan lalu kaca objek tersebut diamati dibawah
mikroskop. Pada pengamatan terbentuk kristal yang sesuai dengan gambar kristal
sulfanilamid pada literature. Kristal ini berbentuk seperti belah ketupat.
2. Senyawa golongan sulfonamide lainnya yang digunakan dalam identifikasi
adalah sulfamerazin. Sulfamerazin merupakan serbuk kristalin putih atau putih
kekuningan. Sifat fisika lainnya yang dimiliki sulfamerazin yakni memiliki BM
264,3 dan jarak lebur 234-239oC. Identifikasi sulfamerazin dilakukan dengan
menempatkan sampel pada pelat tetes kemudian ditambahkan pereaksi p-DAB.
Lalu diamati perubahan warna yang terjadi. Sesaat setelah diberikan pereaksi,
terjadi perubahan warna larutan menjadi jingga kecoklatan dengan endapan. Hal
ini dikarenakan adanya reaksi amin aromatik primer yang di miliki oleh sampel
dengan p-DAB.
Identifikasi lainnya dilakukan dengan cara mereaksikan sulfamerazin
dengan CuSO4 kemudian diamati perubahan warna yang terjadi. Lalu sesaat
setelah diberikan pereaksi, terjadi perubahan warna larutan menjadi biru muda

bening namun ada sedikit zat yang tidak terlarut dikarenakan penggunaan sampel
terlalu banyak. Terjadinya perubahan warna dikarenakan reagen tembaga sulfat
merupakan reaksi yang spesifik untuk senyawa yang memiliki cincin heterosiklik,
dimana pada cincin tersebut juga terdapat unsure-unsur selain unsure karbon (C)
dan hydrogen (H). Perubahan warna ini terjadi karena CuSO 4 memiliki
kecenderungan untuk memutuskan ikatan O=NH2.
Identifikasi lainnya dilakukan dengan cara mereaksikan sulfamerazin
dengan vanillin dan asam sulfat kemudian diamati perubahan warna yang terjadi.
Lalu sesaat setelah diberikan pereaksi, terjadi perubahan warna larutan menjadi
jingga terang cenderung pekat. Hal ini dikarenakan senyawa sulfamerazin
tersebut mengalami reaksi oksidasi dan menimbulkan warna-warni.
Identifikasi lainnya dilakukan dengan cara mereaksikan sulfamerazin
dengan kopayyi zwikker; pereaksi ini mengandung kobal nitrat 1% dalam etanol.
Kemudian diamati perubahan warna yang terjadi. Lalu sesaat setelah diberikan
pereaksi, terjadi perubahan warna larutan menjadi merah muda bening. Hal ini
dikarenakan pereaksi tersebut biasanya digunakan untuk mengidentifikasi
senyawa yang mengandung gugus imida dan amina pada karbon yang
berdampingan serta senyawa dengan gugus SO2NH

VII.

Kesimpulan
Identifikasi senyawa golongan alkaloid, basa nitrogen, dan
sulfonamide dilakukan dengan berbagai macam pereaksi tergantung
dengan masing-masing golongan yang memiliki sifat dan karakteristik
yang berbeda-beda. Prinsip dari golongan alkaloid dan basa nitrogen dapat
diidentifikasi dengan menggunakan reaksi pengendapan, dimana senyawa
golongan alkaloid dan basa nitrogen apabila direaksikan dengan reagensia
dragendorf akan dihasilkan endapan. Sementara prinsip golongan

sulfonamida

dapat

diidentifikasi

dengan

menggunakan

reaksi

pengendapan juga, dimana senyawa golongan sulfonamide apabila


direaksikan dengan reagensia p-DAB yang akan dihasilkan endapan.
Beberapa senyawa yang termasuk dalam masing-masing golongan
tersebut juga dilakukan identifikasi dengan menggunakan reaksi kristal
yang dilihat melalui penampang dengan mikroskop kemudian disamakan
dengan literature yang sudah ada.

DAFTAR PUSTAKA
Attaway, S. 2004. Rope System Analysis. Oberon State Emergency. New South
Wales.
Clark, J. 2007. Identifikasi Senyawa Golongan Alkaloid
Tersedia

online

di:

http://chem-is-try/identifikasi-senyawa-golongan-

alkaloid/html. (Diakses 23 September 2014).

Fessenden, R.J., and Fessenden, J.S. 1982. Kimia Organik Jilid 2. Erlangga.
Jakarta
Lide, D.R. 2002. CRC Handbook of Chemistry and Physics. 86th ed. Boca Raton
(FL) : CRC Press.
Toon, Y. T. 2004 . Organic chemistry for STPM. Fajar Bakti Selangor. Shah Alam