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UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS

FACULDADE DE TECNOLOGIA
ENGENHARIA QUMICA

QUMICA ANALTICA EXPERIMENTAL

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO
ANLISE DE CIDO FRACO E CIDO POLIPRTICO

ALUNOS:
EVANDRO SERAFIM MORAIS
FAGNER FERREIRA DA COSTA
LUIZ HENRIQUE BECKER MOREIRA

Data da aula prtica: 06/02/14


Data de entrega: 13/02/14

MANAUS
2014

Objetivos

Realizar a dosagem de cido actico em uma amostra de vinagre por meio de volumetria de
neutralizao;
Realizar a dosagem de uma amostra de cido fosfrico por meio de volumetria de neutralizao.

MATERIAIS E MTODOS
MATERIAIS
A lista de material utilizado pode ser visualizada na tabela abaixo:

T A BELA 1. M A TERIAL U TILIZADO

M ATERIAL

Q UANTIDADE

Balana Analtica (4 casas decimais


Bcher de 50 mL
Balo Volumtrico de 100 mL
Pipeta Volumtrica de 25 mL
Funil de haste curta
Pisseta
Pipeta Volumtrica de 20 mL
Erlenmeyer de 250 mL
Bureta de 50 mL
Chapa Aquecedora
Pipeta Graduada de 1 mL
Detergente e Material de Limpeza
Pra
Papel Toalha

1
2
2
1
1
1
1
2
1
1
1
1
-

Quanto aos reagentes usados, temos a seguinte lista:

cido Fosfrico (H3 PO4 )


Diidrogenofosfato de Sdio (NaH 2 PO4 )
Hidrogenofosfato de Sdio (Na 2 HPO4 )
Cloreto de Sdio (NaCl)
Hidrxido de Sdio (NaOH)
Fenolftalena
Metilorange
gua Destilada

MTODOS

DOSAGEM DE CIDO ACTICO EM VINAGRE


1. Utilizando a balana analtica, tarou-se um bcher de 50 mL sobre a mesma, onde foi
possvel pesar 24,9385 g de vinagre. Essa massa transferida para um balo
volumtrico de 100 mL, que tem seu volume completado com gua destilada

2.
3.
4.

5.

6.

proveniente da pisseta e da gua de lavagem do bcher, de modo a evitar percas na


massa.
Da soluo anterior, ento, pipetou-se 20 mL para um erlenmeyer de 250 mL, o qual
teve adicionado 40 mL de gua destilada e 3 gotas de fenolftalena.
Com o NaOH, titulou-se a soluo, onde a cor de viragem foi rosa. Anotou-se ento os
volumes para titular as amostras 1 (55,90 mL) e 2 (53,30 mL).
Aps a titulao, atravs de uma pipeta graduada de 1 mL, adicionou-se alquotas de 0,1
mL da soluo de vinagre at o desaparecimento da cor rosa. Fez-se isso com as
amostras 1 (0,3 mL) e 2 (0,1 mL).
Ambas as amostras foram fervidas em seus respectivos erlenmeyers de 250 mL, 250
C, por quatro minutos em ebulio branda, onde constatou-se que nenhuma das
solues voltou colorao rsea.
Depois de resfriadas, as amostras foram tituladas com o NaOH at primeira colorao
rsea. Fez-se isso com as amostras 1 (0,5 mL) e 2 (0,5 mL).

DOSAGEM DE CIDO POLIPRTICO (H3PO4)


1. Primeiramente, transferiu-se 1,2 mL do cido fosfrico para um balo volumtrico de
100 mL, diluindo ento at completar o volume do balo.
2. Atravs da balana analtica, pesou-se 0,2510 g de NaH2 PO4 , diluindo ento em 75 mL
de gua destilada, em um erlenmeyer de 250 mL, onde foi adicionado 2 gotas de
metilorange e tampou-se.
3. Aps transferir uma alquota de 15 mL da soluo de cido fosfrico para um
erlenmeyer de 250 mL, adicionou-se 35 mL de gua e duas gotas de metilorange, e
titulou-se com o NaOH. Fez-se isso com as amostras 3 (30,6 mL) e 4 (48,5 mL). A cor
constadada na viragem foi o laranja em ambas as amostras.
4. Em seguida, pesou-se , atravs de uma balana analtica, 7,0032 g de NaCl, e
dissolveu-se esta quantidade em 30 mL de gua destilada em um bcher de 50 mL.
5. Transferiu-se ento nova alquota de 15 mL de cido fosfrico, para um erlenmeyer de
250 mL. Adicionou-se 3 gotas de fenolftalena. Titulou-se com NaOH, evitando
agitao contnua e excessiva. O volume encontrado foi de 78,6 mL. A cor observada
foi o rosa.

FUNDAMENTAO TERICA
TITULAO DE CIDOS FRACOS
Segundo (Harris, 2010), para titulaes de cidos fracos necessrio usar a constante de
equilbrio para cada etapa da titulao, para se obter o pH em cada etapa. Assim temos:
1. Antes da base ser adicionada, a soluo contm apenas cido em gua. Como o cido
fraco, o pH determinado por equilbrio, usando Ka.
=

[ ] [ +]
[ ]

2. Da primeira adio da base at imediatamente antes do ponto de equivalncia, h uma


mistura de cido que no reagiu mais a base produzida pela reao. Assim, podemos
usar a equao de Henderson-Hasselbalch para achar o pH.
[ ]
= + log(
)
[ ]
3. No ponto de equivalncia, todo o cido foi convertido em base. Ento se tem uma base
fraca e podemos achar o pH pela constante de equilbrio K b .
4. Alm do ponto de equivalncia, qualquer excesso de NaOH est sendo adicionado
soluo com a base. Assim, uma boa aproximao, seria calcular o pH atravs da base
forte. Calcula-se o pH como se estivssemos adicionando NaOH gua.
= log[ ]

TITULAO DE CIDOS POLIPRTICOS


Durante uma titulao, pode haver espcies que se dissociam mais de uma vez,
chamados grupos polifuncionais. Para o clculo do equilbrio de tais espcies, usa-se a constante
de equilbrio para cada reao de dissoluo. Para a reao global, basta multiplicar todas as
constantes K1 ,K2 ,K3 ,...,Kn , onde n representa a constante de equilbrio da ensima reao.
Assim, para o cido fosfrico temos a reao global:
3 4 3H3 O+ + PO4 3Cuja constante seria dada por:
K1 * K2 *K3 = 2*10-22

Onde, K1 , K2 ,K3 seriam as constantes de equilbrio para as seguintes reaes:

FI GURA 1 . DI SSOCI AO CI DO FOSFRI CO DI SP ON VE L E M :


<HT T P ://W W W . P ROFJOAO NE T O. COM /QUI M I CAG/I M AGE M FUNCAO/FUNCAO7 . GI F>

PERCENTUAL DE COMPOSIO
Segundo (Harris, 2010), o percentual em massa usualmente expresso em termos de
peso percentual (%m/m):
=


100

Da mesma maneira, podemos calcular o percentual em massa por volume (%m/v), temos:
=

RESULTADOS

As questes foram respondidas ao longo dos resultados, com exceo da primeira, pois foram
feitas apenas 2 leituras e no possvel descartar nenhum resultado obtido.
Dosagem de cido actico em vinagre
Preparou-se as solues conforme est no procedimento experimental e fez-se as titulaes
destas com NaOH 0,1M, obtendo-se os seguintes volumes:
Tabela 1: Volume titulado de NaOH 0,1M, ttulo em massa e em volume.
Amostra
1
2

Volume (mL)
55,90
53,30

%m/m
6,34
6,10

%m/V
6,71
6,40

A cor de viragem observada foi o rosa.


Tendo os volumes titulados, pode-se avaliar a %m/m e %m/V de cido actico presente na
soluo. Primeiramente, avaliando-se a reao qumica envolvida, percebe-se uma relao
estequiomtrica de 1:1 entre o acido actico e o hidrxido de sdio, da seguinte forma
3 () + () 3 () + 2 ()
Desta forma, a quantidade de hidrxido de sdio no ponto de equivalncia ser igual ao de cido
actico.
Clculo da molaridade de cido actico:
3 .3 = .
3 =

0,1 (). 55,9 ()


20 ()

3 = 0,2795
Clculo da massa de cido actico:
3 = 4 . . .

3 = 4 .0,2795 (). 60,05 ( ). 0,02 ()


3 = 1,3427
Aqui a concentrao de cido actico foi multiplicada por 4, pois o fora preparado inicialmente
20 mL de acido em 100 mL de gua, de maneira que a concentrao molar tornou-se 4 vezes
menor.
Clculo da massa da soluo:

3 =

= 0,02 (). 1050 ( )


= 21
Onde 3 a densidade de cido actico (1050 g/L), m a massa da soluo e V o
volume de cido actico no erlenmeyer.
Clculo do ttulo em massa (%m/m)
%
%

3
=
.100%

1,3427 ()
=
.100 %

21 ()
%m/m = 6,34%

Clculo do ttulo em massa por volume (% m/V)


%

3
=
.100%

1,3427 ()
=
. 100%

20
%m/V = 6,71%

Clculos anlogos foram feitos para a amostra 2 e esto dispostos da tabela 1.


O ttulo mdio obtido foi ento:
%

(%)
=


%

= 6,55 %

Tendo em vista que a legislao brasileira afirma que o vinagre para consumo deve ter 4% a 6%
(%m/V) de cido actico, tem-se que o vinagre analisado possui um teor acima do permitido, de
forma que foi reprovado neste teste.
Durante a fervura do cido actico no houve nenhum efeito observvel.
Dosagem de cido poliprtico (cido fosfrico)
As solues foram preparadas conforme est no procedimento experimental. Na titulao do
primeiro hidrognio, observa-se a seguinte reao qumica:
3 4 + 2 2 4 + 2
E o volume que foi titulado de NaOH a 0,1 M em uma soluo de cido ascrbico est na tabela
2.

Tabela 2: Volume de NaOH titulado na titulao do primeiro hidrognio do cido ascrbico


Amostra
3
4

Volume (mL)
30,3
48,5

Os volumes diferem consideravelmente um do outro, acusando que houve um erro durante o


procedimento experimental. Como o procedimento foi feito em duplicata, no d para saber
qual dos dois valores o correto, de forma que no se pode eliminar um dos resultados. Sendo
assim, os clculos foram feitos com estes volumes, apesar da disparidade entre eles.
A cor de viragem observada foi laranja.
A mdia dos volumes de NaOH gastos na titulao, ,, foi:
, = 39,4
A titulao do segundo prton foi ento efetuada, seguindo a seguinte reao qumica:
3 4 + 2 2 4 + 22
Esta etapa no foi feita em duplicata, e o volume titulado de NaOH, ,2 , foi:
,2 = 78,6
E a cor de viragem foi rsea.

CONCLUSO

Diante dos resultados apresentados no experimento, podemos identificar as diferenas entre as


anlises volumtricas de cidos fortes, fracos e cidos poliprticos, sendo a principal delas a
curva de titulao e o ponto de equivalncia.
Em uma titulao de cido forte com base forte, o ponto de equivalncia se situa rigorosamente
pH 7,00, j em uma titulao de cido fraco com base forte ele se situa acima de pH 7,00,
enquanto isso, em uma titulao de um cido poliprtico haver diversos pontos de
equivalncia, devido s sucessivas desprotonaes do cido.

BIBLIOGRAFIA
Harris, D. C. (2010). Anlise Qumica Quantitativa. New York: W. H. Freeman and Company.

N. Baccan,.J C de Andrade, O E S Godinho,. J. S. Barone; QUMICA ANALTICA


QUANTITATIVA ELEMENTAR ; Editora Edgard Blcher Ltda.
PERIODIC TABLE. Disponvel em:
<http://www.nist.gov/pml/data/periodic.cfm>. Acesso em 14 de janeiro de 2014.
OHLWEILER, O. A., Qumica analtica quantitativa, 3a ed., Livros Tcnicos e Cientficos
Editora S.A., Rio de Janeiro, 1982, vol. 1 e vol. 2.