Anda di halaman 1dari 9

ANALISIS KATION GOLONGAN III

Tangal praktilum :1 November 2010

A. Tujuan
-

Siswa mampu memisahkan kation golongan III dengan golongan lainnya pada sampel.
Siswa mampu mengidentifikasi kation-kation golongan III pada sampel.
Siswa mampu menganalisis apakah pada sampel mengandung kation-kation golongan III atau
tidak.

B. Dasar Teori
Kation golongan 3 (Al3+, Cr3+, Fe2+, Mn2+) membentuk sulfida yang lebih larut
dibandingkan kationgolongan 2. Karena itu untuk mengendapkan kation golongan 3
sebagaigaram sulfida konsentrasi ion H+ dikurangi menjadi sekitar 10-9 M atau pH 9.Hal ini
dapat dilakukan dengan penambahan amonium hidroksida danamonium klorida.Kemudian
dijenuhkan dengan H2S. Dalam kondisi inikesetimbangan:
H2S 2H+ + S2akan bergeser ke kanan. Dengan demikian konsentrasi S2-akan meningkan dan cukup untuk
mengendapkan kation golongan III. H2S dapat juga diganti dengan (NH4)2S.
Penambahan amonium hidroksida dan amonium klorida juga dapat mencegah
kemungkinan mengendapnya Mg menjadi Mg(OH)2. Penambahan kedua pereaksi ini
menyebabkan mengendapnya kation Al3+, Cr3+ dan Fe2+, sebagai hidroksidanya, Fe(OH)3(coklat),
Al(OH)3(putih) dan Cr(OH)3 (putih). Ion sulfida dapat bereaksi dengan Mn2+ dan Fe2+ akan
bereaksi langsung membentuk endapan sulfida FeS (hitam) dan MnS(coklat).
1. Pemisahan Sub golongan Aluminium dan Nikel
Hidroksida aluminium dan kromium bersifat amfoter sehingga larut dengan
NaOH.Sebaliknya hidroksida besi dan mangan bersifat amfoter sehingga kation tersebut tidak
larut dengan NaOH.Hal ini yang mendasari pemisahan kedua subgolongan dalam kation
golongan III. Aqua regia juga akan mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+.
Jika NaOH ditambahkan maka hidroksida ke empat kation tersebut akan terbentuk, tetapi
aluminium dan kromium yang bersifat amfoter akan larut membentuk kompleks Al(OH) 4-,
Cr(OH) 4- , Zn(OH) 4- , sedangkan kation yang lain tidak larut. Mn(OH) 2 akan teroksidasi oleh
udara menjadi MnO2 yang berwarna hitam. Penambahan hidrogen peroksida mempercepat
oksidasi kedua zat tersebut, juga mengoksidasi Cr(OH)4- menjadi CrO42-.
Hidroksida besi cepat larut dalam asam sulfat menjadi Fe 2+, tetapi MnO2 lambat larut.
Hidrogen peroksida ditambahkan untuk mempercepat kelarutan endapan ini dengan
caramereduksinya menjadi MnO. Reaksi yang berlangsung:
2. Identifikasi besi
Identifikasi besi dapat dilakukan dengan beberapa cara diantaranya:
a. Kaliumheksasianoferat(II), K4Fe(CN)6
Membentuk endapan biru Prussian
4Fe3+ + 3Fe(CN)64- Fe4[Fe(CN)6]3
b. Kalium tiosianat, KSCN
Larutan berwarna merah

Fe3+ + SCN- Fe(SCN)633. Identifikasi Mn


Mangan dapat diidentifikasi dengan mengoksidasi Mn2+ menjadi MnO4-yang berwarna ungu
dengan natrium bismutat (NaBiO3) dalam asam nitrat.
2Mn2+ + 5HBiO3 + 9H+ 2MnO4- + 5Bi3+ + 7H2O
4. Pemisahan dan Identifikasi Sub golongan Al
Pada filtrat hasil pemisahan dengan sub golongan besi, penambahan asam nitrat akan
memberikan reaksi berikut:
Al(OH)4- + 4H+ _ Al3+ + 4 H2O
2CrO42- + 2H+ _ Cr2O72- + H2O
Jika terdapat kromat warna larutan berubah menjadi jingga dengan terbentuknya
dikromat. Penambahan amonium hidroksida lebih lanjut akan membentuk endapan putih yang
menunjukkan adanya Al. Sedangkan Cr2O72-akan menjadi CrO42-.Identifikasi Cr dapat dilakukan
dengan BaCl2 memberikan endapan kuning barium kromat.
CrO42- + Ba2+ BaCrO4

C. Alat dan Bahan


1. Alat praktikum
-

Bunsen
Tabung reaksi kecil
Tabung reaksi
Rak tabung reaksi
Botol semprot
Penjepit Tabung
Sentirfuge
Pipet

2. Bahan Praktikum
-

HCl 6M
HCl 2M
HCl pekat
HNO3 6M
HNO3 pekat
H2S gas
CH3COOH 6M
(CH3COOH)2Pb
NH4OH 6M
NH4Cl 5M
NH4NO3
Metil violet
Na2CO3 padat
PbO2
H2O2 10%

H2O2 6%
KCNS2M
K4Fe(CN)6
NaOH 2M
KClO3 padat
Lakmus merah
Lakmus biru

D. Prosedur Praktikum dan Data Pengamatan


1.

Karakteristik awal sampel


Warna dan bentuk
: Cairan berwarna kuning sedikit kecoklatan dan pengandung endapan
sedikit endapan kekuningan
Bau
: Tidak berbau

2.

Tes keberadaan Golongan I


Prosedur
1,5 mL sampel yang dingin ditambahkan beberapa
tetes HCl 6N
Sentrifuge

3.

Data Pengamatan
Tidak terbentuk endapan putih dari golongan I
Warna larutan kuning transparan menjadi tak
berwarna
Tidak dilakukan karena tidak terkandung
endapan.
Kesimpulan awal : tidak mengandung Golongan I

Tes keberadaan gol II


Prosedur
asamkan dengan HCl 6N, dan 1 tetes H2O210%
Didihkan sampai H2O2 habis, tambahkan setetes I2
dan kocok
tambahkan metil violet (bila warna lar tdk biru
hijau asamkan)
alirkan H2S
sentrifuge dan aliri H2S lagi
Endapan dan sentrat dipisahkan

4.

Data Pengamatan
Warna larutan menjadi kuning transparan
Warna larutan kuning transparan menjadilebih
pekat dan terbentuk gas putih
Warna indikator mejadi kuning
Terbentuk sedikit sekali endapan putih
kekuningan yang sangat halus
Endapan putih kekuningan sangat sedikit berada
di bawah tetapi laarutan tetap keruh
Endapan golongan II
Sentrat kemungkinan golongan III

Pemisahan Golongan III


Prosedur
Sentrat di didihkan
Tes gas yang terbentuk (H2S) dengan kertas Pb
asetat
Teteskan air Br2 sampai berlebih

Uapkan sampai volume 1-1,5mL


Tambahkan 10 tetes NH4Cl 5M dan teteskan
NH4OH 6N sampai berlebih

Sentrifuge

Pengamatan
Sedikit endapan tadi larut,
Gas ditambah Pb asetat, tidak menghasilkan
bercak hitam (H2S telah bebas)
Saat diteteskan air Brom, warna larutan menjadi
kekuningan dan hilang kembali, setelah beberapa
tetes warna kuning tidak hilang lagi
Terbentuk gas berwarna putih dan warna larutan
sedikit kuning
Saat ditetesi NH4Cl warna larutan tetap
kekuningan
Saat ditets NH4OH warna larutan kekuningan tak
terlihat karena terbentuk endapan biru tua
kecoklatan
Endapan coklat keputihan (kemungkinan gol

III)
Sentrat tak berwarna (gol selain gol III)

5.

Pemisahan Fe dan Mn dengan Cr dan Al


Prosedur
Endapan dicuci 3x dengan 1mL air yang
mengandung sedikit NH4NO3
Tambahkan 1,5mL NaOH dan mL H2O2 6%
Tambahkan mL H2O2 6%
Didihkan larutan H2O2 sampai habis terurai
Sentrifuge

6.

Pengamatan
Endapan tetap berupa endapan berwarna coklat
keputihan
Warna larutan tak berwarna endapan tetap coklat
keputihan
larutan keruh berwarna coklat pekat
Larutan tampak keruh kecoklatan serta warna
keputihan hilang dan terbentuk gas tak berwarna
Endapan coklat (kemungkinan Fe(OH)3 atau
MnO)
Sentrat tak berwarna (kemungkinan NaAlO 2
atau Na2CrO4)

Identifikasi Endapan coklat (Kemungkinan Fe3+dan Mn2+)


Prosedur
Pengamatan
Cuci 1x dengan 1mL air yang mengandung Endapan tetap berwarna coklat
sedikit NH4NO3
Tambahkan 5 tetes HCl pekat
larutan berwarna kuning dan endapan coklat terlarut
Encerkan dengan aquades sampai 1mL
Warna larutan sedikit berwarna kuning
Tes Ion Fe3+ I
Setetes larutan tadi ditambahkan setetes KCNS Warna larutan menjadi merah darah
2M
Tes Ion Fe3+ II
Setetes larutan tadi ditambahkan setetes Warna larutan menjadi kebiruan
K4Fe(CN)6
Kesimpulan awal : sampel mengandung ion Fe3+
Tes Ion Mn2+ I
Setetes larutan tadi ditambahkan 5 tetes HNO 3 Warna larutan menjadi kuning keruh
6M , kemudian tambahkan PbO2
panaskan
Tes Ion Mn2+II
2 tetes larutan tadi dikisatkan
Larutan menjadi tak berwarna dan terbentuk gas
putih menyengat
Tambahkan Na2CO3 padat dan KClO3 padat
Saat ditambahkan Na2CO3 terbentuk gas tak
berwarna dan larutan tetap tak berwarna
Saat ditambahkan KClO3 warna larutan tetap tak
berwarna
Leburkan
Hasil leburan berwarna keputihan
Kesimpulan awal : sampel tidak mengandung ion Mn2+

7.

IdentifikasiSentrat Tak Berwarna (Kemungkinan Al3+ dan CrO42-)


Prosedur
Asamkan sentrat dengan asam asetat 6M samapi
netral

Pengamatan
Saat mengasamkan warna kertas lakmus adalah
keduanya merah. (larutan bersifat asam) sehingga

tidak terbentuk endapan


Karena tidak mengandung endapan (Al mungkin negatif) tetapi untuk memaskikannya sentrat
diidentifikasi sebagai Al dan Cr
Tes Ion Al3+
Setetes larutan tadi ditambahkan 2 tetes Larutan tetap tak berwarna, namun terbentuk sedikit
NH4OH 6M
endapan putih tang terlihat setelah di sentrifuge
Kesimpulan awal : sampel mengandung ion Al3+
Tes Ion CrO42- I
Setetes larutan tadi ditambahkan setetes AgNO3 Warna larutan tetap tak berwarna
Tes Ion CrO42- I
Setetes larutan tadi ditambahkan setetes Warna larutan tetap tak berwarna
Pb(CH3COO)2
Kesimpulan awal : sentrattidak mengandung ion CrO42Keterangan Tabel

Prosedur yang dilakukan


Data Pengamatan
Keterangan Lain
Kesimpulan awal

E. Reaksi-Reaksi
1. Reaksi pada pemisahan dengan golongan I dan II
Al3+ + 3HCl AlCl3 + 3H+
Fe3+ + 3HCl FeCl3 + 3H+
H2S + Pb(CH3COO)2 PbS(hitam) + CH3COOH
2. Reaksi pengendapan golongan III
Al3+ + NH4OHAl(OH)3 + NH4+

Fe3+ + NH4OH Fe(OH)3+ NH4+


3. Reaksi pada ion Al3+
Al(OH)3 + NaOH [Al(OH)4]- + Na+
[Al(OH)4]- + Na+ + H2O2 NaAlO2 + 3H2O
[Al(OH)4]-+ H+ Al(OH)3 + H2O
Al(OH)3 + 3H+ Al3+ + 3H2O
Al3+ + NH4OH Al(OH)3 + NH4+
4. Reaksi pada ion Fe3+
Fe(OH)3 + 3HCl FeCl3 + 3H2O
Fe3+ + KCNS Fe(CNS)3 + K+
Fe3+ + K4Fe(CN)6 K4[Fe(CN)6]3 + 4K+
Reaksi-reaksi pada ion Cr2+dan Mn2+tidak terjadi, karena hasil praktikum menunjukan ion-ion
tersebut tidak terkandung dalamsampel.

F. Pembahasan
1. Pembahasan Pemisahan Golongan III dengan Golongan Lainnya
Untuk memisahkan golongan III, mula-mula dilakukan identifikasi golongan I dan II.
Dengan cara penambahan HCl endapan gol.I akan muncul, tetapi endapan tidak muncul,
sehingga dapat disimpulkan endapan golongan I tidak ada dalam sampel.Sedangkan untuk
golongan II dilakukan penambahan H2O2 panas, I2, dan H2S dalam keadaan asam, hasilnya
terbentuk endapan keputihan.Endapan golongan II adalah endapan yang kuning dan hitam. Maka
endapan ini bukan endapan golongan II, sehingga dapat disimpulkan endapan golongan I tidak
ada dalam sampel.
Setelah diyakinin gol.I dan II, tidak ada.Selanjutnya sampel dipanaskan untuk
menghilangkan H2S untuk mengeceknya gas yang terbentuk dilewatkan pada kertas Pbasetet.Dalam data pengamatan mula-mula kertas Pb-asetet menghitam (artinya masih
mengandung H2S), setelah beberapa lama gas yang terbentuk tidak lagi menghitamkan Pb-asetat
(H2S telah habis dalam sampel).
H2S + Pb(CH3COO)2 PbS(hitam) + CH3COOH
Prosedur di atas dilakukan agar saat ditambahkan NH4Cl dan NH4OH tidak terbentuk endapan
sebagai garam sulfida. Tetapi terbentuk endapan sebagai
hidroksida, karena hidroksida lah
yang akan diidentifikasi
Sampel ditambahkanNH4Cl dan NH4OH hasilnya terbentuk endapan coklat keputihan.Artinya
golongan III terkandung dalam sampel.Kemungkinannya Al(OH)3, MnO.xH2O, dan Fe(OH)3.
Sedangkan Cr(OH)3 tidak ada karena tidak ada warna hijau pada sampel
Al3+ + NH4OHAl(OH)3 + NH4+
Fe3+ + NH4OH Fe(OH)3 + NH4+
Mn2+ + xNH4OH MnO.xH2O+ xNH4+
2. Pembahasan Pemisahan Fe(OH)3 dan MnO.xH2O dengan Al(OH)3
Untuk memisahkan Fe(OH)3 dan MnO.XH2O dengan Al(OH)3 dilakukan penambahan
NaOH dan H2O2 serta dipanaskan. Penambahan NaOH akan melarutkan Al(OH) 3 menjadi ion
tetrahidroksoaluminat. Sedangkan dengan penambahan H2O2 dan dipanaskan akan mereduksi
tetrahidroksoaluminat menjadi NaAlO2Sedangkan Fe(OH)3 dan MnO.XH2O tidak akan larut.

Al(OH)3 + NaOH [Al(OH)4]- + Na+


[Al(OH)4]- + Na+ + H2O2 NaAlO2 + 3H2O
Karena dasar diatas, pada data pengamatan endapan yang mulanya coklat keputihan menjadi
lebih sedikit dan coklat kemerahan. Hilangnya warna putih karena endapan Al(OH)3 larut.
3. Pembahasan Identifikasi Endapan Coklat Fe(OH)3 dan MnO.xH2O
Untuk memisahkan Fe(OH)3 dan MnO.XH2O endapan dilarutkan dengan HCl pekat dan
diencerkan. Sehingga endapan-endapan akan larut. Oleh sebab itu pada data pengamatan endpan
coklat larut dan berwarna kuning, warna kuning ini adalah warna dari FeCl3.
Fe(OH)3 + 3HCl FeCl3 + 3H2O
MnO.XH2O + HCl MnCl + XH2O
a. Pembahasan Identifikasi Fe3+
Larutan hasil pelarutan endapan ditetesi KCNS, bila larutan menjadi merah berarti positif
mengandung Fe3+.Pada data pengamatan, hasilnya memang menghasilkan larutan yang merah
darah.
Fe3+ + KCNS Fe(CNS)3 + K+
Selain di atas, Larutan hasil pelarutan endapan ditetesi K 4Fe(CN)6, bila larutan menjadi
biru berarti positif mengandung Fe3+. Pada data pengamatan, hasilnya memang menghasilkan
larutan yang kebiruan.
Fe3+ + K4Fe(CN)6 K4[Fe(CN)6]3 + 4K+
b.

Pembahasan Identifikasi Mn2+


Larutan hasil pelarutan endapan ditetesi HNO3 dan PbO2 serta dipanaskan, bila larutan
menjadi ungu berarti positif mengandung Mn2+ karena Mn2+ teroksidasi menjadi MnO4- yang
ungu.Namun pada data pengamatan, hasilnya warna larutan hanya tak berwarna.
Selain di atas, Larutan hasil pelarutan endapanditaburiNa 2CO3 dan KClO3, bila larutan
menjadi ungu berarti positif mengandung Mn2+ karena Mn2+ teroksidasi menjadi MnO4- yang
ungu. Namun pada data pengamatan, hasilnya warna larutan hanya tak berwarna.Hanya saja saat
penambahan Na2CO3 terbentuk gas tak berwarna. Gas ini adalah gas CO2
Dari data pengamatan dan pembahasannya dapat disimpulkan dengan pati bahwa
sampel mengandung ion Fe3+ tetapi tidak mengandung ion Mn2+

4. Pembahasan Identifikasi Sentrat Tak berwarna NaAlO2dan Na2CrO4


Warna sentrat ini adalah tah berwarna, artinya ion CrO 42- mungkin tidak ada, karena
CrO42-akan memberikan warna kuning.Tetapi untuk memastikaannya tetap dilakukan identifikasi
terhadap Cr.
Mula-mula sentrat ditambahkan asam lemah (CH3COOH) sampai netral.tetapi
penambahannya terlalu berlebihan, sehingga pada data pengamatan tidak terbentuk endapan
Al(OH)3 karena terlarut kembali. Untuk memastikannya sentrat diidentifikasi sebagai Al3+
[Al(OH)4]-+ H+ Al(OH)3 + H2O
Al(OH)3 + 3H+ Al3+ + 3H2O
a. Pembahasan Identifikasi Al3+

Beberapa tetes sentrat ditetesi NH4OH, bila terbentuk endapan putih berarti positif
mengandung Al3+.Pada data pengamatan, hasilnya memang menghasilkan endapan putih yang
terlihat setelah disentrifuge.
Al3+ + NH4OH Al(OH)3 + NH4+
Dari data pengamatan dan pembahasan diatas dapat disimpulkan bahwa Al 3+ terkandung dalam
sampel
b. Pembahasan Identifikasi CrO42Beberapa tetes sentrat ditetesi AgNO3, bila terbentuk endapan merah berarti positif
mengandung CrO42-.Pada data pengamatan, hasilnya hanya larutan yang tak berwarna.
Selain di atas, Beberapa tetes sentrat ditetesi Pb(CH3COO)2, bila terbentuk endapan kuning
berarti positif mengandung CrO42-. Pada data pengamatan, hasilnya hanya larutan yang tak
berwarna.
Dari data pengamatan dan pembahasan diatas dapat disimpulkan bahwa Crtidak terkandung
dalam sampel.

G. Kesimpulan
Sampel yang di analisis kation golongan III mula-mula harus dilakukan pemisahan
terhadap golongan-golongan lain agar tidak menggaunggu hasil analisa.Sampel harus
diendapkan sebagai garam hidroksida dalam keadaan basa dan tidak mengandung H2S.
Pemisahan-pemisahan sub golongan Besi dan Alumunium dilakukan saat penambahan
NaOH berlebih dan H2O2, sehingga Al(OH)3 dan Cr(OH)2 dapat larut, sedangkan Fe(OH)3 dan
MnOtidak larut. Setelah dipisahkan, masing-masing hasil pemisahan dapat diidentifikasi lebih
lanjut.Hasil praktikum pada sampel setelah diidentifikasi keberadaan ion-ion tersebut, dapat
disimpulkan bahwa Sampel mengangandung unsurFedanunsurAl, tetapi tidak mengandung
unsurCr dan Mn.

Daftar Pustaka
Analisis Kimia Kwalitatif Anorganik Jenis Klasik Modul KA.ANA.U.020 A.
Bandung: SMKN 7 Bandung.
Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro
Bagian I. Jakarta: PT.Kalma Media Pusaka
Vogel.1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro
Bagian II. Jakarta: PT.Kalma Media Pusaka
Masterton,W.L., et al. 1990. Chemical principle. Ed 5. London :Saunders College Publ.
Zumdahl,S.S., et al. 1990. Chemistry.London : D.C Heath and Cmp.