UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC

CENTRO DE ENGENHARIA, MODELAGEM E CINCIAS SOCIAIS

APLICADAS
BC1105 - MATERIAIS E SUAS PROPRIEDADES
ANLISE DE DIFRAO DE RAIOS X: PRINCPIOS E
APLICAES PARA INVESTIGAO DAS ESTRUTURAS DOS
MATERIAIS DE ENGENHARIA
Professor Doutor Suel Eric Vidotti
Julius Pessoa

11131110

1. Introduo
Em novembro de 1895, aos 50 anos de idade o fsico alemo Wilhelm
Conrad Roentgen (1845-1923) descobriu um novo tipo de radiao que mais
tarde viria a revolucionar o mundo da cincia. Em seus estudos sobre raios
catdicos gerados em um tubo de Crookes, ele percebeu que mesmo quando
blindado esse aparelho gerava um tipo de radiao capaz de atravessar
objetos, tais como o corpo humano e capaz de impressionar chapas
fotogrficas, tal caracterstica passou a ser usada principalmente na medicina
para produo de radiografias. A descoberta do raio x rendeu a Roentgen em
1901 o prmio Nobel de Fsica.

A descoberta do raio x permitiu o desenvolvimento de diversas rea de do

conhecimento. Os primeiros estudos sobre difrao de raio x em cristais se deu
em 1912 quando Laue realizou experimentos que mostraram que estruturas
cristalinas so capazes de drifratar a radiao X. Graas a teoria elabora a
partir desses resultados, Laue recebeu ainda em 1912 o prmio Nobel de
Fsica.
Em 1913 Sir W.H. Bragg e seu filho Sir W.L. Bragg estudaram a relao
entre o ngulo difrao dos raios-X e algumas propriedades dos cristais. Pai e
filho chegaram a uma equao que relaciona a distncia entre os planos do
cristal e o ngulo de reflexo. Tal equao pode ser vista na Figura 1.

Figura 1: Lei de Bragg

Tal equao recebe o nome de Lei de Bragg e uma condio necessria

para que exista difrao das ondas de raio x. Os estudos que culminaram
nessa Lei deram o prmio Nobel de Fsica a Bragg e seu filho em 1915.

2. Objetivos
O objetivo desta aula prtica foi a compreenso dos princpios envolvidos
na anlise de difrao de raios x para identificar os materiais de engenharia
com base em sua estrutura cristalina. Tambm sendo feita a anlise de um
difratograma de raios x.
Compreenso do princpio de funcionamento de um difratmero de raios x e
aplicao dos conceitos da anlise de difrao de raios x.

3. Anlise de difratograma de raios x

Com os dados fornecidos pelo professor foi possvel plotar o grfico 1 com
auxlio da ferramenta Excel
Grfico 1: Intensidade x ngulo 2

Aps o grfico plotado foi possvel encontrar o ngulo de difrao 2, o ngulo

, o sen , o sen bem como a intensidade para cada ngulo. A intensidade
relativa foi calculada baseando-se que o maior pico representava 100% e ento
a intensidade dos outros picos era calculada relativamente a essa.
Para encontrar a distncia interplanar d hkl utilizou-se a lei de Bragg,

apresentada na equao (1) e levando em considerao que o valor da

radiao utilizada era do Ferro e seu comprimento de onda () vale 1,93736

n = 2d hkl sen
(1)
Para determinar qual o tipo de clula unitria, pressupondo inicialmente
que os dados se referiam a materiais que possuem estrutura cbica, usou-se a
relao apresentada na equao (2).

sen 2
= cte
S

Sendo

S = h2 + k 2 + l 2

(2)

. Os valores de S so tabelados de acordo com o

padro da clula unitria e so apresentados na tabela 1.

Estrutura

S = h2 + k 2 + l 2

CS
CCC
CFC

1,2,3,4,5,6,7,8,9...
2,4,6,8,10,1214,...
3,4,8,11,12,16,...
Tabela 1: Valores de S para os sistemas cbicos.

Assim para cada ngulo foi calculada a relao apresentada na

equao (2). Observou-se ento que, para a estrutura CFC, os resultados
dessa relao eram praticamente constantes, logo concluiu-se que o metal em
questo possua estrutura cbica de face centrada. Com isso os planos
cristalogrficos foram ser determinados, seguindo os valores apresentados na

figura 1.

Figura 1: Planos cristalogrficos para as diferentes estruturas cbicas

Agora com os pontos do DRX e os planos cristalogrficos pode-se criar o

grfico 2, que mostra o plano cristalogrfico para cada pico de difrao.

Grfico 2: Picos de difrao com os planos cristalogrficos correspondentes

Para encontrar o parmetro de rede dessa clula unitria foi utilizado a

equao (3) e com isso foi possvel determinar que o material em questo o
Germnio.
a=

d hkl
S

(3)

Os resultados de todos os valores calculados nesse processo esto

apresentados na tabela 2.

2
(graus)

56,3
66,1
100,9
129,3
141,5

Int.

Ir(%)

(graus)

sin

d (nm)

Sin

CS

Sin/CS

CCC

Sin/CCC

CFC

Sin/CFC

a(nm)

3883
1663

100
42,83

28,15
33,05

0,47178
0,54537

0,205324
0,177618

0,222576
0,297428

0,222576
0,148714

0,355632
0,355237

50,45
64,65

0,77107
0,90371

0,125628
0,107189

0,594549
0,816692

0,07432
0,07424

0,355329
0,355506

404

10,40

70,75

0,94409

0,102604

0,891306

3
4
8
11
12

0,07419
0,07436

24,59
33,66

2
4
6
8
10

0,11129
0,07436

955
1307

1
2
3
4
5

0,07428

0,355432

0,198183
0,204173
0,178261

0,09909
0,10209
0,08913

Tabela 2: Valores obtidos com a analise do DRX

Na tabela 3 apresenta-se o material na qual o difratograma apresentado

esta relacionado, bem como sua estrutura cristalina e parmetro de rede
(mdia dos valores apresentado na tabela 2).
.

Material
Germnio

Estrutura
CFC

a (nm)
0,355427

Raio (nm)
0,125662

Tabela 3: Caracterstica do material analisado

Aps todos os clculos realizados com a radiao de onda do Ferro, foi

proposto utilizar outra radiao (a escolha do grupo) e avaliar os ngulos de
difrao 2, utilizando os valores de d hkl determinados anteriormente. A
radiao escolhida foi do Molibdnio e equivalente a 0,71073 . Novamente a
lei de Bragg foi utilizada (equao (1)) e os resultados esto apresentados na
tabela 4.
d(nm)
0,205324
0,177618
0,125628

(graus)
9,97
11,54
16,43

sin
0,17313
0,20005
0,28284

2 (graus)
19,94
23,08
32,86

0,107189
0,102604

19,36
20,26

0,33150
0,34628

38,72
40,52

Tabela 4: Resultados da anlise

Esses resultados confirmam que um mesmo material tem padres de

difrao iguais independentemente da radiao incidida. Isso porque a lei de
Bragg sempre satisfeita. Utilizando essa lei possvel mostrar que a variao
do ngulo de deflexo do material proporcional a diminuio do comprimento
de onda incidente.
Tomando a lei de Bragg para ambos os comprimentos de onda

n1 = 2d hkl sen1

n2 = 2d hkl sen 2
e

Isolando n2dhkl em ambas as equaes e igualando-as obtm-se a

equao (4)

2 =

1 sen1
sen 2
(4)

Mostrando assim que a relao entre os diferentes comprimentos de

ondas incididos e seus ngulos de difrao.

4. Questionrio
A) Como so gerados os raios x?
Os raios X so gerados a partir do choque dos eltrons emitidos pelo
catodo e com grande energia cintica so atrados pelo nodo. Ao chocar-se
em alta velocidade, os eltrons do catodo perdem energia, cedendo-a aos
eltrons do anodo. Estes eltrons do anodo so acelerados, e quando esto
acelerados emitem ondas eletromagnticas e pequeno comprimento de onda,
sendo estes os raios X. [1]
B) Qual o nvel de tenso usualmente utilizado nas medidas?
Quando eltrons so acelerados por uma diferena de potencial de 10 a
6
10 V e colidem com alvos metlicos, os raios X so produzidos. Os aparelhos
de raios X so operados em altas voltagens, e quando ela alterada, a energia
cintica dos eltrons alterada e sendo assim, altera a energia e radiao
resultante. [2]
C) Quais so os principais tipos de fontes utilizados em anlise por

difrao de raios X?
Os principais tipos de fonte so: Molibdnio, Cobre, Cobalto, Ferro e
Cromo. [4]
D) Quais so os comprimentos de onda tpicos das fontes citadas no
item C?
Os comprimentos de onda so: molibdnio = 0,7107 A; Cobre =
1,5418A; Cobre = 1,7902A; Cobalto = 1,7902A; Ferro = 1,9373A e Cromo =
2,2909A. [4]
E) Como feita a preparao de amostras para as medidas de difrao
de raios X?
A qualidade do processo est diretamente relacionada com a qualidade
da amostra, primeiro deve-se entender que quanto maior for o cristal utilizado
maior ser a propenso a erros derivados da prpria natureza da espcie
coletada, como por exemplo defeitos no cristalino e no padro atmico da
amostra.[5]
Por esse motivo utilizado um p que contm diversas entidades da
amostra, esperando assim um menor espao para os defeitos da estrutura
atmica.[5]
Se fosse utilizado apenas um cristal na amostra este apresentaria
somente uma famlia de picos no grfico de difrao. [6]
F) quais so os principais componentes de um difratmetro de
raios x?
Os principais componentes do difratmetro so: Os tubos de raio x,
fenda de soller, fenda de divergncia, fenda de anti-espalhamento, fenda de
recepo, fenda do detector, monocromador secundrio e detector. [3]

Figura 2: Principais componentes de um difratmero

G) Descreva o funcionamento de um difratmetro de raios X.

Primeiramente necessrio um feixe coerente e o mais prximo do
monocromtico quanto for possvel de raio-x, o feixe de raio-x movido de
forma controlada de forma a armazenar o ngulo para o processamento
posterior dos dados. [7]
O detector posicionado de forma a receber a intensidade do feixe aps
a difrao, entre a amostra e o detector existem ferramentas que visam atenuar
e detectar outras mudanas no feixe, como as placas de fenda soller paralelas,
e a fenda anti-espalhamento.[5]
Um grfico que contm o ngulo e a intensidade do feixe obtido ao
final, esse grfico serve para analisar a amostra que est sendo estudada. [4]

5. Lei de Bragg (Artigo - DRX sucatas eletrnicas)

A) Qual o objetivo do uso da tcnica de difrao de raios X pelos
autores?
O objetivo do uso da tcnica o de se conhecer melhor a composio de
equipamentos eletrnicos, portanto foi realizada a caracterizao de baterias
de on de ltio, telefones celulares e monitores de tubo de raios catdicos.
B) Que tipo de fonte de raios X foi utilizado?
Para a caracterizao do catodo e do anodo foi utilizada difrao de raio-x

(Philips), num intervalo de 5<2 <100, para a anlise do tubo de raios (CRT)
foi utilizada espectrometria de fluorescncia de raios-x, equipamento Axios
Advanced da marca PANalytical.
C) Qual o comprimento de onda da radiao?
Como no artigo no era especificado o comprimento de onda utilizado no
experimento, adotamos o comprimento de onda () de radiao do cobre
1,54.
D) Escolha um difratograma (caso mais de um seja apresentado no
artigo).
Foi escolhido o difratograma dos eletrodos negativos das amostras de
baterias para o clculo das distncias interplanares (Figura 3).

Figura 3: Difratograma

Para encontrar a distncia interplanardhkl utilizou-se a lei de Bragg,

apresentada na equao (1) e levando em considerao que o valor da
radiao utilizada era do Cobre e seu comprimento de onda () vale 1,54

n = 2d hkl sen
(1)

Amostra 1

[m]

1,54E-10

18

26

13

43

21,5

44

22

54

27

59

29,5

77

38,5

84

42

87

43,5

94

47

sin
0,15643
4
0,22495
1
0,36650
1
0,37460
7
0,45399
0,49242
4
0,62251
5
0,66913
1
0,68835
5
0,73135
4

d [m]
4,92219E-10
3,42297E-10
2,10095E-10
2,05549E-10
1,69607E-10
1,56369E-10
1,23692E-10
1,15075E-10
1,11861E-10
1,05284E-10

Tabela 5: Valores das distncias interplanares da amostra 1

Amostra 2

26

13

39

19,5

42

21

45

22,5

55

27,5

60
65

30
32,5

77

38,5

84

42

[m]
sin
0,22495
1
0,33380
7
0,35836
8
0,38268
3
0,46174
9
0,5
0,5373
0,62251
5
0,66913
1

1,54E-10
d [m]
3,42297E-10
2,30672E-10
2,14863E-10
2,01211E-10
1,66757E-10
1,54E-10
1,43309E-10
1,23692E-10
1,15075E-10

Tabela 6: Valores das distncias interplanares da amostra 2

Amostra 3
2

18
9

[m]
sin
0,15643

1,54E-10
d [m]
4,92219E-10

26

13

38

19

42

21

45

22,5

55

27,5

60

30

77

38,5

83

41,5

86

43

4
0,22495
1
0,32556
8
0,35836
8
0,38268
3
0,46174
9
0,5
0,62251
5
0,66262
0,68199
8

3,42297E-10
2,3651E-10
2,14863E-10
2,01211E-10
1,66757E-10
1,54E-10
1,23692E-10
1,16205E-10
1,12903E-10

Tabela 7: Valores das distncias interplanares da amostra 3

Amostra 4
2

26

13

40

20

43

21,5

45

22,5

55

27,5

60
78

30
39

84

42

88

44

95

47,5

[m]
sin
0,22495
1
0,34202
0,36650
1
0,38268
3
0,46174
9
0,5
0,62932
0,66913
1
0,69465
8
0,73727
7

1,54E-10
d [m]
3,42297E-10
2,25133E-10
2,10095E-10
2,01211E-10
1,66757E-10
1,54E-10
1,22354E-10
1,15075E-10
1,10846E-10
1,04438E-10

Tabela 8: Valores das distncias interplanares da amostra 4

6. Comentrios finais
[1]

Fsica

Moderna:

Raios

X.

Disponvel

em:

<http://efisica.if.usp.br/moderna/raios-x/raios-x/>Acesso em: 17 de jan. de 2013

[2] DAGHASTANLI, Nasser A. Notas de Aula: Introduo fsica Mdica,
2012.

Disponvel

em:<http://ebm.ufabc.edu.br/wp-content/uploads/2011/10/Notas-de-aulas_Intro
du%C3%A7%C3%A3o-a-F%C3%ADsica-M%C3%A9dicaBC1313_2012.pdf>
Acesso em: 17 de jan. de 2013.
[3] INMETRO. Comparao Interlaboral para Anlise de Tenses
Residuais.

2010.

Disponvel

<http://www.inmetro.gov.br/metcientifica/pdf/ProtocoloCITensoes.pdf>.

em:
Acesso

em: 17 de Jan. de 2013.

[4] NELSON. Stephen A. Tulane University, 2010. X-Ray Crytallography.
Disponvel em: <http://www.tulane.edu/~sanelson/eens211/x-ray.htm>. Acesso
em: 17 de Jan. De 2013.
[5] CONNOLLY, James R. Introduction to X-ray Powder Diffraction
<http://epswww.unm.edu/xrd/xrdclass/01-XRD-Intro.pdf>. Acesso em: 17 de
Jan. de 2013.
[6] SPEAKMAN, Scott A. Training to Become an Independent User of the
X-Ray SEF at the Center for Materials Science and Engineering at
MIT<http://prism.mit.edu/xray/Basics%20of%20X-Ray%20Powder
%20Diffraction.pdf>. Acesso em: 17 de Jan. de 2013.