Anda di halaman 1dari 6

PENENTUAN KADAR BESI DALAM TABLET MULTIVITAMIN

DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM


DAN UV-VIS
Shofi Fajriah Ilmi1, Raodhatul Jannah2, Nurulita Sari3
Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Pertanian Bogor, Kampus IPB Dramaga, Indonesia
Abstrak
Besi merupakan salah satu unsur yang penting bagi tubuh. Saat ini banyak
multivitamin mengandung besi yang dijual secara komersial. Penentuan kandungan
besi dalam tablet multivitamin dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri
serapan atom dan UV-Vis. Pengukuran dengan metode spektrofotometri serapan
atom dilakukan dengan cara pembuatan kurva kalibrasi standar dan sampel yang
digunakan dilarutkan dalam HCl pekat, pengukuran pada panjang gelombang 248,3
nm. Metode spektrofotometri UV-Vis dilakukan dengan metode adisi standar.
Sampel ditambahkan ke dalam larutan standar yang dibuat terlebih dahulu dan
dilakukan penambahan H2SO4 pekat, larutan K2S2O8, dan larutan KSCN.
Pengukuran pada panjang gelombang 479 nm. Kedua metode dibandingkan
menggunakan uji T dengan selang kepercayaan 95%. Kandungan besi yang
diperoleh dalam sampel tablet multivitamin yaitu sebesar 29,5208 mg/tablet dengan
metode spektrofotometri serapan atom, sedangkan dengan metode spektrofotometer
UV-Vis kandungan besi yang diperoleh sebesar 12,3269 mg/tablet. Berdasarkan
hasil uji T dapat dikatakan bahwa penentuan besi dengan metode spektrofotometri
serapan atom dan UV-Vis tidak berbeda secara signifikan.
Kata kunci: Besi, Kurva kalibrasi, Spektrofotometri serapan atom, UV-Vis,

Pendahuluan
Besi (Fe) merupakan mineral mikro dalam sistem biologi tubuh. Besi dalam
tubuh berasal dari tiga sumber, yaitu hasil perusakan sel-sel darah merah (hemolisis),
dari penyimpanan di dalam tubuh, dan hasil penyerapan pada saluran pencernaan.
Sebagian besar Fe disimpan dalam hati, limpa, dan sumsum tulang. Zat besi dalam
tubuh berperan penting dalam berbagai reaksi biokimia, antara lain dalam memproduksi
sel darah merah. Sel ini sangat diperlukan untuk mengangkut oksigen ke seluruh
jaringan tubuh. Manusia memerlukan zat besi yang perlu dikonsumsi sekitar 40-50 mg
per harinya (Arifin 2008).

Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang dapat digunakan untuk


menentukan unsur-unsur dalam suatu bahan/cuplikan dengan kepekaan, ketelitian serta
selektifitas yang tinggi. Metoda analisis ini banyak dipakai untuk menentukan kadar
unsur logam dalam suatu bahan. Penggunaan spektrofotometri untuk analisis unsur
logam memberikan keuntungan berupa sensitivitas yang cukup tinggi, waktu analisa
relatif singkat ketelitian dan ketepatan dapat dipercaya dan tanpa pemisahan dari logamlogam pengganggu lainnya (Asminar et al.2008).
Metode spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode analisis untuk
penentuan konsentrasi suatu unsur dalam suatu cuplikan yang didasarkan pada proses
penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat dasar (ground
state), untuk mengeksitasi elektron terluar proses penyerapan energi terjadi pada
panjang gelombang yang spesifik dan karakteristik untuk tiap unsur. Intensitas radiasi
yang diserap sebanding dengan jumlah atom dalam contoh sehingga dengan mengukur
intensitas radiasi yang diserap (absorbansi) atau mengukur intensitas radiasi yang
diteruskan (transmitansi), maka konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat ditentukan.
Perbandingan antara intensitas sinar yang diteruskan dan intensitas sinar
datang serta hubungannya dengan konsentrasi analit yang diukur mengikuti
Hukum Lambert-Beer.

Prinsip metode spektrofotometri UV-Vis adalah penyerapan sinar tampak oleh


suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode
kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna yang dapat ditentukan dengan
metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya
dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Terdapat dua cara penentuan
konsentrasi sampel yaitu dengan cara dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur
serapannya, kemudian ditentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi.
Cara yang lain adalah dengan metode adisi standar yaitu dilakukan dengan
menambahkan sejumlah larutan contoh yang sama kedalam larutan standar (Karinda et
al. 2013). Percobaan ini bertujuan menentukan kandungan besi dalam sampel tablet
multivitamin dengan metode spektrofotometri serapan atom dan UV-Vis.
Metode
Alat dan Bahan
Alat yang digunakan yaitu Spektrofotometer Serapan Atom, Spektrofotometer
UV-Vis, labu takar, lampu Katode Rongga Fe, corong, pipet mohr, pipet volumetrik,
gelas piala, gelas ukur. Bahan yang digunakan adalah HCl pekat, larutan standar Fe 100
ppm, larutan standar Fe3+ 10 ppm, air deionisasi, tablet multivitamin, H 2SO4 pekat,
larutan K2S2O8 jenuh, KSCN 3N, dan kertas saring.

Prosedur Percobaan

Larutan standar Fe disiapkan dengan konsentrasi 1, 2, 3, 4, dan 5 ppm.


Absorbans larutan standar dibaca pada Spektrofotometri serapan atom. Sampel tablet
multivitamin sebanyak 0,01 g dimasukkan ke dalam gelas piala dan ditambahkan 7 ml
HCl pekat, kemudian dipanaskan secara perlahan menggunakan lempeng hangat pada
ruang asam hingga larut. Setelah itu disaring dengan kertas Whatman No 40
dimasukkan ke dalam labu takar 25 ml. Residu dicuci dengan air deionisasi dan ditera.
Setelah itu diambil 1 mL dan dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL lalu ditera.
Preparasi sampel dilakukan 6 kali ulangan. Absorbans larutan sampel dibaca pada
Spektrofotometri serapan atom. Kurva kalibrasi dibuat yang menunjukkan sinyal
larutan standar Fe. Garis regresi linier selanjutnya dibuat untuk menentukan nilai slope
dan intersep dari kurva. Y adalah sinyal serapan atom dan X adalah konsentrasi Fe
dalam ppm. Kadar Fe dalam tablet multivitamin (%b/b) dihitung beserta standar deviasi
dan selang kepercayaan 95%.
Sampel tablet multivitamin sebanyak 0,01 g dilarutkan dalam labu takar 100
mL. Pipet 10 ml larutan sampel ke dalam labu takar 50 mL sebanyak 6 kali ke dalam 6
buah labu takar berbeda. Pipet 5, 10, 15, 20, 25, dan 35 mL larutan baku Fe 3+ 10 ppm ke
dalam labu takar 1 hingga 6 sesuai urutan dan beri label. Pada tiap labu ditambahkan 2
ml H2SO4 pekat dan 2 ml K2S2O8 lalu dikocok baik-baik, tambahkan air sampai tanda
tera. Pipet 10 ml masing-masing larutan ke dalam gelas piala 50 ml yang betul-betul
kering. Tambahkan 10 ml air, 1ml K2S2O8 dan 4 ml KSCN, aduk baik-baik. Dibuat
larutan blanko seperti perlakuan di atas tanpa penambahan larutan standar dan sampel.
dibuat spektrum serapan dengan menggunakan salah satu larutan standar, dan tentukan
panjang gelombang maksimumnya. Ukur serapan semua larutan pada panjang
gelombang maksimum kemudian buat kurva kalibrasi penambahan standar dan tentukan
konsentrasi besi dalam analat. Pengerjaan dilakukan sebanyak 6 kali ulangan.
Hasil dan Pembahasan
Penentuan konsentrasi besi dalam tablet multivitamin dengan spektrofotometri
serapan atom diawali dengan sampel dilarutkan oleh HCl. Pelarutan oleh HCl berfungsi
untuk mencegah terjadinya endapan karena di dalam air, ion besi dapat mengalami
hidrolisis dan membentuk Fe(OH)3 yang merupakan padatan. Pengendapan ini tidak
boleh terjadi karena menyebabkan ketidakakuratan pengukuran (
). Selanjutnya,
pembuatan larutan standar Fe sehingga dapat dibuat kurva hubungan absorbans dengan
konsentrasi larutan standar Fe ( Gambar 1 ). Persamaan regresi yang diperoleh yaitu y
= 0,0476x + 0,0284dengan R2 sebesar 1.
Setelah absorbans sampel diukur, diperoleh konsentrasi sampe dalam labu, lalu
ditentukan konsentrasi besi per tablet sehingga dihasilkan konsentrasi besi sebesar
247,72 mg/g dengan ketelitian sebesar 83,89%. Koefisien korelasi yang diperoleh dari
kurva, sangat baik karena memperoleh nilai 1 yang artinya linier.

0.3000
0.2000
Absorbans

f(x) = 0.05x + 0.03


R = 1

0.1000
0.0000
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5
[Fe] ppm

Gambar 1 Kurva hubungan absorbans dan konsentrasi larutan standar Fe


Pengukuran Fe dengan spektrofotometer serapan atom ini dilakukan pada panjang
gelombang 248,3 nm. Pada panjang gelombang tersebut, batas deteksinya sebesar 0,006
g/mL dan kisaran kerja 2,5-60 g/mL. Tipe nyala yang digunakan adalah udaraasetilena untuk mencapai suhu 2300 C (Ganjar dan Rohman 2010).
Selanjutanya dilakukan pula penentuan konsentrasi besi dengan metode
spektrofotometer UV-Vis dilakukan dengan cara adisi standar. Metode ini digunakan
untuk menghindari gangguan-gangguan,baik gangguan kimia maupun gangguan
spektra. Pada pengerjaan awal, dibuat terlebih dahulu larutan deret standar besi dari
larutan induk 10 ppm. Setelah pemipetan larutan induk, kemudian larutan
ditambahkan larutan H2SO4. Penambahan H2SO4 ini adalah untuk membuat suasana
asam serta untuk mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ sehingga Fe total dapat dihitung.
Kemudian setelah penambahan H2SO4 dilakukan penambahkan KSCN, fungsi dari
penambahan larutan ini adalah untuk membentuk senyawa kompleks Fe(SCN) 3 yang
berwarna merah. Sebelum larutan standar yang berisi sampel diukur absorbansinya,
ditentukan terlebih dahulu panjang gelombang maksimumnya. Panjang gelombang
maksimum yang diperoleh adalah
477 nm (Gambar 2). Pemilihan tersebut
menggunakan spektrofotometer genesis.

0.25
0.23
0.21
Absorbans

0.19
0.17
0.15
410

430

450

470

490

510

530

Panjang Gelombang (nm)

Gambar 2 Penentuan panjang gelombang maksimum pengukuran Fe


Pemilihan panjang gelombang maksimum digunakan untuk pengukuran karena
memiliki sensitivitas yang tinggi dan dapat mengurangi efek ketidakmonokromatisan,
sehingga diperoleh ketepatan yang baik (Day & Underwood). Setelah itu larutan di ukur
absorbansinya dan didapatkan persamaan regresi y = 0,0052x + 0,0405 (Gambar 3).
Dari persamaan tersebut diperoleh nilai x yang digunakan untuk menentukan
konsentrasi analat atau sampel. Konsentrasi besi yang diperoleh sebesar 400,00 mg/g.
0.2500
0.2000

f(x) = 0.01x + 0.04


R = 1

0.1500
Absorbans 0.1000
0.0500
0.0000
0

10

15 20

25 30

35 40

mL standar Fe

Gambar 3 Kurva hubungan mL standar Fe dan absorbans


Konsentrasi besi yang diperoleh dari kedua metode cukup jauh nilainya, tetapi
setelah dilakukan uji T, diperoleh bahwa t hitung < t tabel sehingga dapat dikatakan
bahwa hasil dari kedua metode tidak berbeda signifikan. Terdapat beberapa kesalahankesalahan yang mungkin terjadi yaitu pembuatan larutan yang tidak teliti, larutan yang
terkontaminasi, dan pengolahan data yang kurang teliti.

Simpulan
Penentuan konsentrasi besi dalam tablet multivitamin dapat dilakukan dengan
metode spektrofotometri serapan atom maupun UV-Vis. Kandungan besi yang diperoleh
dalam sampel tablet multivitamin yaitu sebesar 29,5208 mg/tablet dengan metode
spektrofotometri serapan atom, sedangkan dengan metode spektrofotometer UV-Vis
kandungan besi yang diperoleh sebesar 12,3269 mg/tablet. Berdasarkan hasil uji T dapat
dikatakan bahwa penentuan besi dengan metode spektrofotometri serapan atom dan UVVis tidak berbeda secara signifikan.

Daftar Pustaka
Arifin Z. 2008.Beberapa unsur mineral esensial mikro dalam sistem biologi danmetode
analisisnya. J. Litbang. 3(27).
Asminar, Rahmiati, dan Ahmad S. 2008. Analisis unsur Cu, Cr, Fe, Mg, dan Zn dalam
paduan AlMgSi-1. Prosiding Seminar Pengelolaan Perangkat Nuklir. BATAN.
Ganjar IG, Rohman A. 2010, Kimia Farmasi Analisis.Yogyakarta(ID): Pustaka
Pelajar.
Karinda M, Fatimawali, Gayatri C. 2013. Perbandingan hasil penetapan kadar vitamin C
mangga dodol dengan menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis dan
iodometri. Pharmacon Jurnal Ilmiah Farmasi. 2(1).