Anda di halaman 1dari 12

Anlisis gravimtrico y volumtrico

Enviado por melissa avila

Resumen
Introduccin
Objetivos
Mtodos utilizados en el anlisis gravimtrico
Desarrollo experimental
Clculos y anlisis de resultados
Conclusiones
Bibliografa
Resumen
El anlisis gravimtrico utilizado durante la experiencia, permiti determinar el
contenido de humedad que contena una muestra de NaOH; luego de
someterla a varios calentamientos en la estufa con una temperatura de 105C
y desecarla; se logr obtener un peso constante seco de 1.995g, lo cual indica
la masa real dicha muestra. Por otro lado, el anlisis volumtrico es til cuando
se requiere corroborar la concentracin real de una solucin, la cual se debe
estandarizar con un patrn primario. En la experiencia se estandariz una
solucin de NaOH utilizando como patrn primario Ftalato de potasio; se titul
hasta lograr el viraje de color y se corrobor que la concentracin de NaOH es
0.48M. Por ltimo, se logr determinar la concentracin del cido acetilsaliclico
en una tableta de aspirina, aplicando tambin el anlisis volumtrico titulando
con una base fuerte, NaOH.
Palabras Clave: anlisis gravimtrico, anlisis volumtrico, estandarizar, patrn
primario.
Abstract
Gravimetric analysis used during the experiment, possible to determine the
moisture content containing a NaOH sample and then subjecting it to various
heating the heater with a temperature of 105 C and dry; achieved constant
weight 1.995g dry, indicating the real mass that sample. On the other hand,
the analysis volume is useful when you confirm the true concentration of a
solution, which should standardizing a primary standard. In the experience

standardized NaOH solution used as a standard primary potassium phthalate,


was entitled to make the turn color and confirmed that the concentration of
NaOH is 0.48M. Finally, it was determined the concentration of acid aspirin in a
tablet of aspirin, also implementing volumetric analysis titrating with strong
base, NaOH.
Keywords: gravimetric analysis, volumetric analysis, standardize, primary
standard.

Introduccin
Tanto el anlisis gravimtrico como el volumtrico, hacen parte del anlisis
cuantitativo. El primero determina la cantidad proporcionada de un elemento,
radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias
que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un
compuesto de composicin definida, que sea susceptible de pesarse. El
segundo, determina el volumen de una disolucin de concentracin conocida
(disolucin valorante) que se necesita para reaccionar con todo el analito, y en
base a este volumen se calcula la concentracin del analito en la muestra.
Objetivos
-Calcular el contenido de humedad a partir de la prdida de peso de una
muestra.
-Estandarizar una solucin para determinar su concentracin real.
-Determinar el contenido de cido acetilsaliclico de una aspirina mediante una
volumetra cido-base.
Fundamentos Tericos
EXPRESIONES DE CONFIABILIDAD DE UNA MEDIDA:
PRECISION: Reproducibilidad que reside en un resultado numrico. Medida el
grado incertidumbre debido a errores en determinados. La precisin se puede
mejorar tomando un nmero grande de medidas y haciendo un anlisis
estadstico, si conocemos el error de una determinacin lo podemos expresar
como el error mismo (ABSOLUTO) o como funcin de la magnitud de la medida
(RELATIVA).
EXACTITUD: Medida o ndice de cuan cerca est el valor medida del verdadero
(si se conoce el real). Lo podemos considerar como expresin de la
incertidumbre total. Debido a que el valor verdadero no se conoce, usaremos el
promedio aritmtico de una serie de determinaciones como el valor verdadero.
La diferencia entre el valor observado y el promedio la llamamos desviacin
(residuo). Si la desviacin es pequea comparada con la magnitud de la
cantidad medida, decimos que la medida es precisa. Una medida precisa no es
necesariamente una medida exacta.

ANALISIS GRAVIMETRICO:
En qumica analtica, el anlisis gravimtrico o gravimetra consiste en
determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto
presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y
convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de
composicin definida, que sea susceptible de pesarse. La gravimetra es un
mtodo analtico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia,
midiendo el peso de la misma (por accin de la gravedad).
Mtodos utilizados en el anlisis gravimtrico:
Mtodo por precipitacin: Tcnica analtica clsica que se basa en la
precipitacin de un compuesto de composicin qumica conocida tal que su
peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiomtricas, la
cantidad original de analito en una muestra.
Mtodo por volatilizacin: En este mtodo se miden los componentes de la
muestra que son o pueden ser voltiles. El mtodo ser directo si evaporamos
el analito y lo hacemos pasar a travs de una sustancia absorbente que ha sido
previamente pesada as la ganancia de peso corresponder al analito buscado;
el mtodo ser indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo
posterior a la volatilizacin as pues la prdida de peso sufrida corresponde al
analito que ha sido volatilizado.
ANALISIS VOLUMETRICO:
El anlisis volumtrico es una tcnica basada en mediciones de volumen para
calcular la cantidad de una sustancia en solucin, y consiste en una valoracin
(titulacin), que es el proceso de determinacin del volumen necesario de
solucin (solucin patrn) que reacciona con una masa o volumen determinado
de una muestra. La adicin de solucin patrn se contina hasta alcanzar el
punto llamado punto final, momento cuando el nmero de equivalentes de una
sustancia es igual al nmero equivalentes de la otra.
ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES:
En qumica analtica, una solucin estndar o disolucin estndar es una
disolucin que contiene una concentracin conocida de un elemento o
sustancia especfica, llamada patrn primario que, por su especial estabilidad,
se emplea para valorar la concentracin de otras soluciones, como las
disoluciones valorantes. Un "estndar simple" se obtiene por dilucin de un
nico elemento o sustancia en un disolvente en el cual es soluble y con el que
no reacciona. Como la mayora de las muestras reales, contienen un variado
rango de distintas sustancias, y si se mide la concentracin de un elemento o
sustancia en concreto, la muestra puede tener una composicin diferente de la
que se utilice como estndar. De hecho se suele usar por comodidad con fines
comparativos los "estndares simples": disoluciones estndares del elemento o
sustancia pura en el disolvente. Esto puede ocasionar inexactitudes, por eso
algunas "muestras estndares" son diseadas especficamente para que sean

lo ms parecidas posibles en su composicin a las "muestras reales" que


pretendemos determinar.
Patrn primario
Un patrn primario tambin llamado estndar primario es una sustancia
utilizada en qumica como referencia al momento de hacer una valoracin o
estandarizacin. Se debe tomar en cuenta la cantidad de patrn primario que
debe pesarse para un anlisis. Se recomienda una masa de 100 mg ( 50 mg
como mnimo) ya que de esta manera se reduce el error relativo de la pesada,
veamos:
Tomando en cuenta el error absoluto de la balanza: Monografias.com0,0001 g
Error relativo de la pesada:
Monografias.com
Entonces:
Monografias.com
Asumiendo que un error aceptable es de 0,1% y el error absoluto de la balanza,
tenemos:
Monografias.com
De esta manera:
Wmin = 0,1 g = 100 mg
Dnde:
Er = Error relativo (%)
Ea = Error absoluto
W = peso del patrn
EL ACIDO ACETILSALICILICO (ASPIRINA)
El cido acetilsaliclico o AAS (C9H8O4), tambin conocido con el nombre de
Aspirina, es un frmaco de la familia de los salicilatos, usado frecuentemente
como antiinflamatorio, analgsico, para el alivio del dolor leve y moderado,
antipirtico para reducir la fiebre y antiagregante plaquetario indicado para
personas con alto riesgo de coagulacin sangunea, principalmente individuos
que ya han tenido un infarto agudo de miocardio. Los efectos adversos de la
aspirina son principalmente gastrointestinales, es decir, lcera gstricas y
sangrado estomacal Monografias.com
La reaccin qumica de la sntesis de la aspirina se considera una esterificacin.
El cido saliclico es tratado con anhdrido actico, un compuesto derivado de
un cido, lo que hace que el grupo alcohol del salicilato se convierta en un

grupo acetilo (salicilato-OH ? salicilato-OCOCH3). Este proceso produce aspirina


y cido actico, el cual se considera un subproducto de la reaccin.
Desarrollo Experimental
Anlisis gravimtrico: Gravimetra por volatilizacin.
1. Usted realizar la determinacin de humedad en una muestra de NaOH. Para
ello seguir el siguiente procedimiento:
2. Pesar con exactitud 2 g de muestra en un platillo de aluminio perfectamente
seco, extendiendo la muestra en una capa lo ms fina posible sobre la base del
platillo.
3. Colocar el platillo con su contenido en estufa a 105 C por 30 minutos.
4. Retirar el platillo, enfriar en desecador y pesar.
5. Volver a colocar el platillo en la estufa y desecar nuevamente durante otros
5 minutos. Retirar, enfriar y pesar.
6. Continuar la desecacin hasta alcanzar peso constante.
7. Calcular el contenido de humedad a partir de la prdida de peso de la
muestra.
8. Cada integrante del grupo deber realizar el procedimiento de pesada.
Anlisis volumtrico:
Estandarizacin de soluciones
Antes de realizar una titulacin debemos estandarizar la solucin con un patrn
primario.
1. Preparar una disolucin de hidrxido sdico de concentracin perfectamente
conocida. Esto no puede realizarse por pesada ya que el hidrxido sdico se
contamina de diferentes formas y adems en una proporcin desconocida. Es
por ello necesario preparar primero la disolucin y posteriormente valorarla con
un patrn primario.
2. Preparar 200 mL de disolucin acuosa de hidrxido sdico 0.5 M.
3. Pesar una cantidad en g de hidrxido sdico, disolverlos en un vaso de
precipitados, verterlos en un matraz aforado de 200 mL y finalmente enrasar.
Nota: Esta disolucin ser aproximadamente 0.5 M, pero necesitamos conocer
su concentracin exacta. Para ello haremos reaccionar una alcuota de la
disolucin preparada con un patrn primario. La pregunta surge rpidamente
qu masa de patrn primario se debe pesar? Debemos tener en cuenta que
cuanto ms patrn pesemos, ms cantidad de disolucin consumiremos. Tres
factores condicionarn el volumen de disolucin a valorar que debamos
consumir:

No debe ser un volumen demasiado grande ya que en este caso deberemos


llenar dos veces la bureta (en general de 25 mL) y estaremos incrementando el
error instrumental.
Adems el precio de los reactivos consumidos no aconseja la utilizacin de ms
reactivo del necesario
No debe ser demasiado pequeo, pues en este caso la imprecisin relativa de
la medida se hace muy grande.
4. Pesar aproximadamente 1 gramo de patrn primario para consumir
aproximadamente 10 mL de la disolucin preparada.
Nota: La cantidad exacta pesada (alrededor de 1 g ) se debe pesar y anotar
con el mximo nmero de decimales posible (p. ej. 1.023 g), ya que de la
precisin de esta medida depende en gran parte la precisin de la
concentracin de la disolucin preparada. Si ahora disolvemos la masa de
patrn pesada en un volumen de agua (no importa la magnitud de ese
volumen ya que no afecta al nmero de moles de la sustancia patrn).
5. Aadimos un par de gotas de indicador, la valoracin se realizara como
sigue.
Monografias.com
Grfico 3.2.1. Titulacin
Determinacin del cido acetilsaliclico de una aspirina
Material y productos necesarios
Erlenmeyer, Bureta, Mortero, Aspirina, Agua destilada, Disolucin de NaOH. 0,5
M y Fenolftalena.
Procedimiento
1. Determina la masa de una aspirina con la balanza.
2. Tritura la aspirina con ayuda del mortero y con un poco de agua se vierte
todo el contenido en el erlernmeyer, procurando que no queden restos en el
mortero; completa el volumen hasta 20 cm3 con agua y aade unas gotas de
fenolftalena.
3. Llena la bureta previamente lavada con NaOH 0,5 M y enrsala a cero.
Coloca el erlenmeyer debajo de la bureta y aade lentamente la base sobre la
disolucin de aspirina, a la vez que agitas intensamente hasta observar el
viraje del indicador (color rosado que persista agitando 15 segundos). Lee el
volumen de base consumida.
Clculos y Anlisis de Resultados
Anlisis Gravimtrico
Masa inicial (g) NaOH: 2g

No. veces calentamiento


Masa (g) NaOH
1
1.997
2
1.996
3
1.992
Tabla 4.1.
Calculamos media aritmtica:
Monografias.com
Monografias.com
Calculamos desviacin estndar:
Monografias.com
Monografias.com
Monografias.com
Monografias.com
Calculamos contenido de humedad a partir de la prdida de peso de la
muestra:
Monografias.com
Calculamos error absoluto y error relativo:
Monografias.com
Monografias.com
-La masa real del compuesto NaOH al cual se le retir humedad corresponde a
1.995g por promedio aritmtico, puesto que luego del calentamiento se
observ y se mantuvo un peso constante. El contenido de humedad de la
muestra analizada es bajo, correspondiente al 0,5%.
-0.0026 es la desviacin estndar, la cual indica que tal alejado se encuentra
un valor del promedio. En este caso result con un alto grado de precisin y
exactitud puesto que los valores de masa son muy cercanos entre s. Por tanto
decimos que el sesgo es bajo. Adems de que los errores absoluto y relativo
son muy mnimos, lo cual indica que no se cometieron muchos errores
sistemticos y/o aleatorios.

Anlisis Volumtrico
V (cm3) de NaOH 0,5 M aadidos
pH
medido
0
3,99
2,0
4,90
4,0
5,63
5,2
10,33
6,0
11,91
8,0
12,33
10,0
12,51
12,0
12,61
14,0
12,68
16,0
12,76
20,0
12,81
24,0
12,85
Tabla 4.2.
Monografias.com

Grfico 4.2
Calculamos la concentracin real de NaOH:
Monografias.com
Monografias.com
Monografias.com
Monografias.com
Monografias.com
Monografias.com
-La grfica de volumen gastado vs pH nos permite observar el comportamiento
de la solucin estandarizada a medida que se realiza la titulacin. El viraje se
obtiene cuando se agregan 5.2ml de NaOH, ya que el cambio de pH es
evidente y aumenta progresivamente a medida que se agrega ms de la
solucin de NaOH a la solucin de patrn primario de Ftalato de potasio.
-Se calcul la concentracin real de NaOH y se observa un grado de exactitud y
precisin alto, lo que indica que se cometieron pocos errores sistemticos y por
ende, el sesgo es bajo. Esta apreciacin se puede corroborar con los errores
absoluto y relativo respectivamente, que representan un margen de error de
2% y 4%.
Aspirina:
Masa de la aspirina =0.60g
Volumen de NaOH consumido =5.6ml
Masa molecular del cido acetilsaliclico (C9H8O4) =180g/mol
Reaccin qumica:
Monografias.com
N de moles de NaOH consumidos =
Monografias.com
Monografias.com
N de moles de cido acetilsaliclico =
La estequiometra de la reaccin entre el cido acetilsaliclico y el NaOH es 1:1,
por tanto en la tableta estn presentes 2.688x10-3 moles de cido
acetilsaliclico.
Masa de cido acetilsaliclico =
Monografias.com

Monografias.com
Porcentaje en cido de la aspirina =
Monografias.com
Masa de cido acetilsaliclico que indica la caja que tiene cada aspirina
=500mg
Calculamos los errores:
Monografias.com
Monografias.com
-El contenido porcentual del cido acetilsaliclico en la aspirina corresponde al
96,6% casi el 100% del cido. Lo cual nos indica que este cido tiene la mayor
concentracin en la tableta de la aspirina en comparacin a los dems
componentes y sustancias qumicas que deben coexistir.
-Se determin el nmero de moles del cido, estableciendo que en la reaccin
qumica el cido acetilsaliclico y el NaOH tienen una relacin de 1:1; por tanto,
el nmero de moles consumido de NaOH corresponde al nmero de moles de
C9H6O8.
-Se determin la masa en g (o en mg si se realiza la conversin) del cido en la
tableta de aspirina con base al peso molecular del cido como tal,
multiplicando por el nmero de moles del mismo, sobre la unidad de
conversin 1 mol. Resultando 0.483g que es igual a 483mg.
-Se tuvieron errores sistemticos a la hora de pesar la tableta en la balanza
analtica, tal vez por problemas de calibrado, sin embargo los errores absoluto
y relativo no sobrepasan el 10% lmite y es aceptable. El grado de exactitud y
precisin es aceptable, por lo que el sesgo est en un rango medio, ni alto ni
bajo.
Aplicaciones del anlisis gravimtrico y volumtrico en Ingeniera Ambiental:
-Anlisis Gravimetrico: Determinacin de slidos disueltos, totales, voltiles o
fijos. Determinacin de contenido de humedad de los suelos: Aguas
subterrneas
En acuferos de aguas subterrneas saturados, todos los espacios de poros
disponibles se llenan con agua (contenido de agua volumtrico = porosidad).
Por encima de la franja capilar, los espacios de poro tienen aire en ellos. La
mayora de los suelos tienen un contenido de agua inferior a la porosidad, que
es la definicin de condiciones no saturadas, y constituyen el sujeto de
hidrogeologa denominado zona no saturada. La franja capilar de la tabla de
agua es la lnea divisoria entre condiciones saturadas e insaturadas. El
contenido de agua en la franja capilar disminuye al aumentar la distancia por
encima de la superficie de la capa fretica.

Una de las principales complicaciones que se plantea en el estudio de la zona


no saturada, es el hecho de que la conductividad hidrulica no saturada es una
funcin del contenido de agua del material. Cuando el material se seca, las vas
de conexin hmeda a travs del medio se hacen ms pequeas, la
conductividad hidrulica disminuye con un menor contenido de agua de una
forma no lineal.
Una curva de retencin de agua es la relacin entre el contenido de agua
volumtrico y el potencial hdrico del medio poroso.
-Anlisis volumtrico: Son mucho ms rpidos que los gravimtricos y se utiliza
en ingeniera ambiental para evaluar parmetros de calidad de agua tales
como: DQO, DQO, OD, CD, Cloruros, etc.
En sntesis, en Ingeniera Ambiental se aplica de forma prctica el desarrollo
del mtodo volumtrico y gravimtrico en la determinacin de acidez,
alcalinidad, cloruros, dureza, metales, slidos disueltos, voltiles y
sedimentables en muestras de agua naturales. As como en muestras de
suelos.
Conclusiones
De esta experiencia se puede concluir que los anlisis gravimtricos y
volumtricos son de gran utilidad para el ingeniero ambiental, puesto que son
de gran aplicabilidad para determinar los parmetros de calidad de agua, ya
sea domsticas, residuales, potables, contaminadas, industriales, etc. As como
tambin, para determinar el grado de concentracin de un contaminante por
ejemplo, en un cuerpo de agua. Para lo cual se debe realizar una titulacin
volumtrica utilizando una solucin estandarizada con un patrn primario
(Ftalato de potasio u otros) que determina y corrobora la concentracin real de
dicho contaminante, que durante esta experiencia se tom como la aspirina.
Donde se determin su masa y nmero de moles del principal cido que la
contiene, el cido acetilsaliclico. Podemos constatar finalmente que se
cumplieron los objetivos de la experiencia.
Conclusions
From this experience we can conclude that the analysis gravimetric and
volumetric are useful for environmental engineer, since they are widely
applicable to determine the parameters of water quality, either domestic
wastewater, drinking water, contaminated industrial etc. As well as to
determine the degree of concentration of a contaminant such as a body of
water. To which it must perform a volumetric titration using a standardized
solution to a primary standard (Di-potassium or other) that determines and
confirms the actual concentration of the pollutant during the experience was
taken as aspirin. Where was determined mass and number of moles of acid
that contains lead, the acetylsalicylic acid. We note finally that met the
objectives of the experiment.
Bibliografa

http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_acetilsalic%C3%ADlico
http://www1.uprh.edu/royola/Complejometria.pdf
http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/analit1.pdf
http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_acetilsalic%C3%ADlico
http://www.google.com.co/search?hl=es&q=Indicadores%20usados%20seg
%C3%BAn%20pH
%20TABLA&gs_sm=e&gs_upl=1138l2106l0l2232l6l6l0l2l0l0l230l230l21l1l0&biw=980&bih=474&um=1&ie=UTF8&tbm=isch&source=og&sa=N&tab=wi
http://www1.uprh.edu/royola/Complejometria.pdf
http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/analit1.pdf

Autor:
Melissa vila Dvila
Laury Bustillo Manrique
Harold Charris Fruto
Profesora: Ing. Loren Narvez. Fecha: 26-08-11
Laboratorio de Qumica Ambiental, Corporacin Universitaria de la Costa,
Barranquilla

Leer ms: http://www.monografias.com/trabajos89/analisis-gravimetrico-yvolumetrico/analisis-gravimetrico-y-volumetrico.shtml#ixzz3U70MtMAH