Asam Asetat

Asam Asetat

Asam Asetat

4.2 Langkah Kerja

a. Secara Batch
Buatlah campuran :
TCE + Air + Asam
Asetat
50 mL + 50 mL + 5
mL
50 mL + 50 mL + 2
mL
50 mL + 50 mL + 1
mL

b. Secara Kontinu

Kocok sampai
terbentuk dua
lapisan

Masukkan
kedalam corong
pisah

Titrasi Air dan

TCE yang
dihasilkan
dengan NaOH
0,09 N

Pisahkan lapisan
atas ( air ) dan
lapisan bawah
( TCE )

Masukkan TCE
didalam Jerigen
kedalam Ember.

Masukkan 50 mL
Asam Asetat
kedalam Ember
yang berisi TCE

Isi kolom sampai

penuh dengan air
dengan menekan
tombol V2 dengan laju
alir pompa maksimum
pada alat ekstraksi cair
- cair kontinu.

Setelah kolom terisi

penuh dengan air,
turunkan laju alir
hingga 0,2 L/menit

Alirkan campuran
TCE + Asam Asetat
dengan menekan
tombol V1. Lakukan
selama 20 menit.

Ambil Sample
Ekstrak ( Atas ) dan
Rafinat ( bawah )
secukupnya.

Titrasi ekstrak dan

Rafinat dengan
NaOH 0,1 N

V. HASIL DAN PEMBAHASAN

I.1 Hasil Percobaan

a Ekstraksi Batch
Titrasi dengan larutan NaOH 0,09 N
Volume Asam Asetat

Volume Sampel (mL)

Rafinat
Ekstrak

Volume NaOH (mL)

Rafinat
Ekstrak

(mL)
5
5
5
28,00
2
2
2
10,00
1
2
2
4,50
Penentuan konsentrasi Asam Asetat dalam Rafinat.
Volume Asam Asetat 5mL
Volume feed (sampel)

V1 = 5 mL

Konsentrasi NaOH

N2 = 0,09 N

Volume NaOH terpakai V2 = 28 mL

V1 x N1

V2 x N2

mL x N1 = 28 mL x 0,09 N
N1
= 0,504 N
Volume Asam Asetat 2mL
Volume feed (sampel)

V1 = 2 mL

Konsentrasi NaOH

N2 = 0,09 N

Volume NaOH terpakai V2 = 10,0 mL

V1 x N1

V2 x N2

2 mL x N1

10,0 mL x 0,09 N

N1
= 0,450 N
Volume Asam Asetat 1 mL
Volume feed (sampel)

V1 = 2 mL

Konsentrasi NaOH

N2 = 0,09 N

Volume NaOH terpakai V2 = 5 mL

V1 x N1

V2 x N2

1 mL x N1

5 mL x 0,09 N

N1

0,405 N

Penentuan konsentrasi asam asetat dalam ekstrak

Volume Asam asetat 5mL

Volume feed (sampel)

V1 = 5 mL

40,50
12,50
6,10

Konsentrasi NaOH

N2 = 0,09 N

Volume NaOH terpakai V2 = 40 mL

V1 x N1

V2 x N2

5 mL x N1

40 mL x 0,09 N

N1
= 0,720 N
Volume Asam Asetat 2mL
Volume feed (sampel)

V1 = 2 mL

Konsentrasi NaOH

N2 = 0,09 N

Volume NaOH terpakai V2 = 12,5 mL

V1 x N1

V2 x N2

2 mL x N1

12,5 mL x 0,09 N

N1
= 0,5625 N
Volume Asam asetat 1 mL
Volume feed (sampel)

V1 = 2 mL

Konsentrasi NaOH

N2 = 0,09 N

Volume NaOH terpakai V2 = 7,3 mL

V1 x N1

V2 x N2

2 mL x N1

6,11 mL x 0,09 N

N1

0,550 N

Penentuan Koefisien Distribusi (KR)

Volume Asam Asetat 5 ml

Koefisien distribusi pada praktikum ekstraksi cair-cair adalah :

konsentrasi zat terlarut dalam fasaekstrak ( y)

konsentrasi zat terlarut dalam fasarafinat ( x)
K R=

0,720
=1,428
0,504

Volume Asam asetat 2 ml

Koefisien distribusi pada praktikum ekstraksi cair-cair adalah :

konsentrasi zat terlarut dalam fasaekstrak ( y)

konsentrasi zat terlarut dalam fasarafinat ( x)
K R=

0,5625
=1,25
0,4500

Volume Asam Asetat 1 ml

Koefisien distribusi pada praktikum ekstraksi cair-cair adalah :

konsentrasi zat terlarut dalam fasaekstrak ( y)

konsentrasi zat terlarut dalam fasarafinat ( x)
K R=

0,550
=1,356
0,405

b Ekstraksi Kontinyu
Kalibrasi pompa stroke untuk TCE
% bukaan
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100

V (mL)
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100

t (detik)

24
23
23
20
20
20
19
17
17
15

(mL/menit)
250
260
260
300
300
300
315
353
353
353

Proses Ekstraksi Kontinu

Ekstraksi Kontinu
Awal sampel sebelum ekstraksi (umpan)
Dengan volume sampel 2 ml dan volume NaOH 0.09 N = 12,5 ml
a

Saat Q = 300 mL/menit

Volume Sampel (mL)

Rafinat
Ekstrak

Volume NaOH (mL)

Rafinat
Ekstrak

2
2
0,6
Kurva Kalibrasi pompa stroke untuk TCE

Normalita
s NaOH
(N)
0,09

4,0

Kurva Kalibrasi
400
350

f(x) = 12.65x + 234.8

300
250
200

Laju ALir

150
100
50
0
10

20

30

40

50

60

70

80

90

%bukaan

Penentuan laju alir TCE 250 mL/menit

y = 12,655x
250 = 12,655x
X = 20 %

Dari kurva kalibrasi di atas, didapatkan laju alir yang dibutuhkan TCE pada 250
mL/menit sebesar 20 % sehingga pompa stroke diatur di nilai 20.

Penentuan konsentrasi asam asetat dalam feed

Volume feed (sampel)

V1 = 2 mL

Konsentrasi NaOH

N2 = 0,09 N

Volume NaOH terpakai V2 = 12,5 mL

V1 x N1

V2 x N2

2 mL x N1

12,5 mL x 0,09 N

100

N1

0,5625 N

Penentuan konsentrasi asam asetat dalam rafinat

Volume feed (sampel)

V1 = 2 mL

Konsentrasi NaOH

N2 = 0,09 N

Volume NaOH terpakai V2 = 0,8 mL

V1 x N1

V2 x N2

2 mL x N1

0,6 mL x 0,09 N

N1

0,027 N

Penentuan konsentrasi asam asetat dalam ekstrak

Volume feed (sampel)

V1 = 2 mL

Konsentrasi NaOH

N2 = 0,09 N

Volume NaOH terpakai V2 = 4 mL

V1 x N1

V2 x N2

2 mL x N1

4 mL x 0,09 N

N1

0,180 N

Penentuan Koefisien Distribusi (KR)

Koefisien distribusi pada praktikum ekstraksi cair-cair adalah :
konsentrasi zat terlarut dalam fasaekstrak ( y)
konsentrasi zat terlarut dalam fasarafinat ( x)
K R=

0,180
=6,67
0,027
Kesetimbangan Massa
a

Laju alir TCE (Vo)

= 300 mL/menit

Laju alir air (Vw)

= 200 mL/menit

Neraca Massa Asam Asetat

Vo ( X1 - X2 ) = Vw ( Y1 - Y2 )
Vo ( X1 - X2 ) = Vw Y1
X1 - X2

= Y1

Dimana : Y2 = 0

250 ( X1 - 0,027 ) = 200 (0,180 - 0 )

Dimana : Y2 = 0

( X1 - 0,027 ) = 0,144
X1 = 0,171
Dari perhitungan-perhitungan, didapatkan hasil sbb
Konsentrasi Asam Asetat
Ekstrak (Y1)
Rafinat (X2)
0,182

Solut dan Dilute

(X1)
0,171

0,027

Penentuan Koefisien Perpindahan Massa

a Saat Q = 200 mL/menit

Log Mean Driving Force

( X 1 - X 2 )
ln ( X1 X 2 )

Dimana : Mean Driving Force = DF

Waktu

X1

= X1 X*

X2

= X2 0

X*

= Y1/KR ; dengan nilai KR = 6,67

X*

X1

X2

Log DF

DF

0,0270

0,1440

0,0270

0,07

1,175

(menit)
0

Volume packing

. . D2 . h

. (3,14) . (15,3)2 . 115

21132,47 mL

21,13 L

Maka :
Koefisien Perpindaha n Massa (K)

X1 - X 2
VPACKING x D F

0,1440.027
= 21,13 x 1,175

= 4,6688 x 10-3

VI.

PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini dilakukan percobaan Ekstraksi cair-cair. Ekstraksi adalah
proses pemisahan suatu senyawa dari campuran dengan bantuan pelarut. Tujuan dari
praktikum ini adalah untuk mengetahui dan memahami metode Ekstraksi Cair-Cair pada
kolom berpacking, memahami konsep perpindahan massa dan koefisien perpindahan massa,
serta mengetahui pengaruh Laju Alir terhadap koefisien perpindahan massa.
Pada praktikum Ekstraksi cair-cair kali ini dilakukan percobaan untuk memisahkan
TCE ( diluent ) dengan Asam Asetat ( Solut ) dan air ( solvent ). Percobaan dilakukan secara
Batch dan Kontinu.
Dalam Ekstraksi cair-cair secara Batch, terlebih dahulu dibuat campuran:
TCE + Air + Asam Asetat.
50 mL + 50 mL + 5 mL
50 mL + 50 mL + 2 mL
50 mL + 50 mL + 1 mL
Campuran tersebut masing-masing dimasukkan kedalam Erlenmeyer 200 mL. Kemudian
dikocok sampai terbentuk dua lapisan ( 10 menit ). Setelah itu dimasukkan kedalam

corong pisah. Lapisan atas berupa air dan lapisan bawah berupa TCE. Setelah kedua
lapisan tersebut dipisahkan, lapisan atas dan lapisan bawah titrasi dengan NaOH 0,09 N.
Dari sini akan didapatkan konsentrasi sampel yang dititrasi, yaitu konsentrasi Asam Asetat
yang terkandung dalam sample.
Dalam Ekstraksi cair-cair secara Kontinu, dilakukan pencampuran 50 mL Asam
Asetat kedalam semua TCE yang ada didalam Jerigen. Kedua larutan tersebut dimasukkan
kedalam ember, kemudian diaduk agar menjadi homogen. Sebelum praktikum, peralatan
kendali dinyalakan terlebih dahulu. Alat kendali ini memiliki tiga tombol, yaitu tombol
power utama, tombol power pompa dan tombol power air. Tangki umpan dibersihkan
terlebih dahulu, dikuras sampai kosong. Kemudian dilakukan kalibrasi dengan
menggunakan air, karena air mudah diperoleh dan ekonomis. Kalibrasi dilakukan untuk
menentukan nilai yang harus di setting pada Pompa Stroke agar umpan yang mengalir
sesuai dengan laju alir yang diharapkan. Adapun laju alir yang ditetapkan yaitu 200
mL/menit dan 300 mL/menit. Dari hasil Kalibrasi, diperoleh nilai Y = 12,655 x dan
kemudian setting untuk Pompa Stroke yaitu 20.
Komposisi umpan pada Ekstraksi yaitu semua TCE ( Volume tidak dihitung ) yang
telah dicampur dengan 50 mL Asam Asetat ( Konsentrasi tidak diketahui ). Selanjutnya,
kolom diisi dengan air sampai terendam penuh puncak kolomnya. Kontakkan umpan
dengan air ( power air tidak dimatikan ) dengan laju alir 200 mL/menit. Lakukan proses ini
selama 20 menit. Semakin lama, semakin banyak Asam Asetat yang berbentuk butiran
didalam kolom dan menuju ke bagian bawah kolom. Hal ini menandakan bahwa proses
Ekstraksi berhasil. Setelah 20 menit, alat kendali ekstraksi dimatikan. Kemudian diambil
sample Ekstrak ( bawah ) dan Rafinatnya ( atas ). Setelah itu dititrasi dengan NaOH 0,09 N.
Dari hasil percobaan didapatkan hasil sebagai berikut :

Waktu

X*

X1

X2

Log DF

DF

0,0270

0,1440

0,0270

0,07

1,175

(menit)
0

Koefisien perpindahan massa yang diperoleh adalah 4,6688 x 10-3.

VII.

SIMPULAN
1 Koefisien perpindahan massa yang diperoleh adalah 4,6688 x 10-3.
2 Pada Ekstraksi secara batch, volume NaOH semakin yang digunakan untuk
mentitrasi ekstrak dan Rafinat. Berbanding lurus dengan jumlah CH3COOH yang
dicampurkan.