UNIVERSIDAD AUTNOMA DE NUEVO LEN

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

LICENCIADO EN QUMICA INDUSTRIAL
ACADEMIA DE QUMICA ANALTICA

Prcticas de
Desarrollo de Mtodos Analticos

D.R. Prohibida la Reproduccin parcial o total de este material sin la autorizacin escrita de:
Dra. Perla Elizondo Martnez
Ciudad Universitaria, San Nicols de los Garza N.L. Mxico
Tel 83294000

Perla Elizondo Martnez

Blanca Njera Martnez
Thelma Elizabeth Serrano Quezada

CONTENIDO

CONTENIDO ..................................................................................................................... 1
Metodologa de trabajo ....................................................................................................... 2
Preparacin de la prctica: .............................................................................................. 2
Durante la prctica ...................................................................................................... 2
Posterior a la prctica ...................................................................................................... 3
Prctica No 1 EFECTO DE LA FUERZA INICA SOBRE LA RESPUESTA DE UN
ELECTRODO DE ION SELECTIVO (ISE) ...................................................................... 5
PRCTICA N 2 EFECTO DE LAS REACCIONES LATERALES SOBRE EL
EQUILIBRIO DE UNA SAL POCO SOLUBLE .............................................................. 7
PRCTICA N 3 DETERMINACIN DE COEFICIENTES DE REACCIONES
LATERALES POR ESPECTROFOTOMETRA .............................................................. 9
PRCTICA No 4 SEPARACIN Y ANLISIS DE UNA MEZCLA DE METALES .. 11
BIBLIOGRAFA .............................................................................................................. 13

Metodologa de trabajo
Preparacin de la prctica:
Se requiere que todos los alumnos lean las indicaciones que se presentan para cada una de las
prcticas, preparen el fundamento terico, realicen los clculos correspondientes y tengan un
listado del material que requieren para la realizacin de la prctica. Las fechas realizacin de las
prcticas y de entrega de documentos aparecen sealadas en la carta descriptiva del curso, as como
en el calendario de actividades de este manual (pg. 3)
Durante este curso se pretende que el alumno desarrolle habilidades adquiridas en sus cursos de
Qumica Analtica, por lo que para algunas prcticas, se requerir que el alumno proponga un
mtodo para medir cierta propiedad o determinar especies qumicas y/o constantes de equilibrio.
Es importante que los alumnos preparen con tiempo sus prcticas e informen a los auxiliares
el material, reactivos y equipos que necesitarn para el desarrollo de su sesin de trabajo. El
auxiliar ser responsable de preparar muestras, reactivos y materiales dentro de los lmites de
existencia de los mismos y siempre que se le informe con la debida anticipacin.
Para aprovechar de mejor manera el tiempo programado para el Laboratorio de Desarrollo
Analtico, es requisito que al iniciar la sesin de prcticas los alumnos cuenten con todo el
material necesario para la realizacin de la prctica. Favor de pasar previamente a almacn y/o
auxiliara correspondiente a rentar el material y equipo necesarios.
Adems de asistir a la prctica, cada alumno debe entregar un trabajo de investigacin previo
a cada sesin, las preguntas a resolver se encuentran en este manual al final de cada prctica. Se
enviarn por correo electrnico al maestro.

Durante la prctica
Para incrementar el rendimiento en el laboratorio y hacer las prcticas ms efectivas para todos los
estudiantes, se implementar el trabajo con responsabilidad asignada. Esto ayudar a cada uno
de los integrantes del equipo a desarrollar las habilidades que se pretenden obtener con este curso.
Para ello se proponen las figuras de director, redactor y operador durante las prcticas. La
descripcin de las funciones de cada una de estas figuras se presenta a continuacin:
Director: Ser el responsable de la prctica. Ser el encargado de revisar la disponibilidad de
reactivos, equipos y material, as como de coordinar el trabajo experimental con su equipo.
Adems, tendr la responsabilidad, junto con los directores de los dems equipos, de redactar y de
entregar los reportes de prctica en las fechas correspondientes. Nivel de impacto en la calificacin
del reporte: 3
Redactor: Su funcin es participar activamente en la recoleccin de datos durante las prcticas.
Adems, ser el encargado de realizar el pre-reporte de la prctica apoyado por sus compaeros de
equipo. Nivel de impacto en la calificacin del reporte: 2
Operador: El resto de los alumnos del equipo que no fungen como director o redactor. Son los
encargados de la realizacin tcnica de las prcticas bajo la gua del director. Nivel de impacto en
la calificacin del reporte: 1

Cada semana se modificar la funcin de los alumnos para que todos tengan la oportunidad de
experimentar las diferentes responsabilidades. Para ilustrar lo anterior, se presenta el siguiente
ejemplo: Supongamos un equipo conformado por 3 o 4 integrantes. Las funciones se repartirn de
la siguiente manera durante las prcticas.
Si el equipo es de 5 integrantes:
Alumno
1
2
3
4

P1
operador
redator
operador
operador

P2
operdor
operador
director
redactor

P3
operador
director
operador
operador

P4
director
operador
operador
redactor

director

operador

redactor

operador

P2
operador
operador
director
redactor

P3
redactor
director
operador
operador

P4
operador
operador
redactor
director

Si el equipo es de 4 integrantes:
Alumno
1
2
3
4

P1
director
redactor
operador
operador

Adems, los reportes de prctica se entregarn uno por prctica (todo el grupo) y se realizarn por
los directores de cada sesin tomando como base el pre-reporte entregado por cada equipo.

Posterior a la prctica
En la sesin posterior (o la especificada en la carta descriptiva) se debe entregar un pre-reporte
con los resultados obtenidos por cada equipo. Se debe incluir una breve descripcin del sistema
empelado, tabla y/o grfico que expliquen de manera clara los resultados obtenidos por el equipo,
los clculos realizados con datos experimentales y conclusiones preliminares. Este pre-reporte
servir como base para la discusin de los resultados de la prctica, la cual se realizar el da que
se entrega el pre-reporte y se llevarn a la sesin de laboratorio.
Adems en el pre-reporte, se deben incluir las preguntas que se encuentran al final de cada prctica
y en su mayora ayudan al alumno a preparar su pre-reporte y la discusin de la prctica.

Despus de discutir los resultados de cada prctica, los directores de los diferentes equipos
presenten al maestro un reporte general, el cual incluir los resultados de todos los equipos y las
conclusiones generales de la prctica, as como las preguntas que aparecen al final de cada prctica
(en su mayora ayudan al alumno a preparar su pre-reporte y la discusin de la prctica. ). El reporte
debe contener introduccin (explicando el sistema estudiado), objetivo de la prctica, metodologa
experimental, resultados de cada equipo (incluir clculos), discusin de resultados y conclusiones
generales de la prctica. Se entregar impreso al maestro del curso en las fechas programadas en la
carta descriptiva.

Prctica No 1
EFECTO DE LA FUERZA INICA SOBRE LA RESPUESTA DE UN
ELECTRODO DE ION SELECTIVO (ISE)

Objetivo. Discutir y evaluar la influencia de la fuerza inica del medio sobre la respuesta
de un electrodo de ion selectivo.
Preparacin de disoluciones.
100 mL de estndares de a)Pb(ClO4)2 de las siguientes concentraciones: 10-2 , 10-3 , 10-4
Molar en Pb(II). b) Cd(NO3)2 de las siguientes concentraciones: 10-2 , 10-3 , 10-4 Molar en
Cd(II). c) AgNO3 de las siguientes concentraciones: 10-2 , 10-3 , 10-4 Molar en Ag(I)
Stock de NaClO4 7 M
Stock NaNO3 5 M
Procedimiento.
Conectar el electrodo de ion selectivo al potencimetro.
Poner en modo de mV con la ayuda de la tecla mode.
Transferir 50mL del estndar ms diluido a un vaso de precipitado de 150mL. Aadir el
volumen necesario de ISA para ajustar la fuerza inica a aproximadamente 0.1 y agitar.
Introducir el electrodo en la disolucin, tomar la lectura esperando a que sta se estabilice.
Enjuagar el electrodo.
Repetir los pasos 3 y 4 para el resto de los estndares en orden creciente de concentracin.
Agregar un volumen adicional de ISA a cada una de las disoluciones anteriores de tal
manera que la fuerza inica se ajuste aprox. 0.5.
Tome las lecturas correspondientes de las disoluciones a la nueva fuerza inica.
Repetir los pasos 7 y 8 ajustando la fuerza inica aprox. 0.9
Repetir los pasos 7 y 8 ajustando la fuerza inica aprox. 1.6
Construir las curvas de calibracin a las diferentes fuerzas inicas
Discusin de resultados y conclusiones.

Trabajo de Investigacin previo (requisito)

Defina terica y matemticamente la fuerza inica.
Deber conocer el funcionamiento del potencimetro y el procedimiento para realizar la
prctica. Describir en un diagrama de flujo.
Defina que es y describa detalladamente el funcionamiento de un electrodo de in selectivo
de estado slido.
Describa con detalle la preparacin de disoluciones a utilizar en la prctica.

Preguntas para el reporte

En cul de las disoluciones es mayor el efecto de la variacin de la fuerza inica?.
Fundamente su respuesta. Grafique los resultados obtenidos para apoyar su respuesta.
De acuerdo a los resultados obtenidos sugiera el intervalo ptimo de fuerza inica para el
adecuado funcionamiento del ISE.
Cules son los criterios para la seleccin de un buen ajustador de fuerza inica?
En qu determinaciones es importante el ajuste de la fuerza inica?. Realizar un resumen
de no ms de una hoja una aplicacin real donde es importante ajustar la fuerza inica,
basndose en bibliografa en ingls y/o por Internet.
Investigue la factibilidad para determinar constantes de equilibrio de complejos utilizando
electrodos de ion selectivo, proponga el procedimiento y cul sera el tratamiento
matemtico detallado para determinarlas?

PRCTICA N 2
EFECTO DE LAS REACCIONES LATERALES SOBRE EL EQUILIBRIO DE
UNA SAL POCO SOLUBLE
Objetivo.
Determinar la solubilidad de una sal a diferentes valores de pH
Evaluar la influencia del pH en la solubilidad del compuesto.
Construir un Diagrama pH- S
Sistema propuesto
Disolucin saturada de ZnCO3 a pH 4, 7 y 10.
El estudiante deber: a) seleccionar la tcnica y disear el procedimiento que le permita
seguir las variaciones de la solubilidad de la sal a diferentes valores de pH.
b) Registrar los resultados obtenidos en una tabla y graficarlos para obtener un diagrama
pH Vs S.
c) Evaluar los resultados y concluir acerca del comportamiento del sistema.
d) Acudir al menos una semana antes de la prctica con los auxiliares responsables de la
preparacin de los reactivos a verificar que el equipo y los reactivos que utilizar estn en
existencia

Trabajo de investigacin previo (requisito)

Discuta, en trminos generales, la influencia del pH en la solubilidad del un compuesto.
Discuta la influencia de especies interferentes (metales, ligantes, amortiguadores, etc)
presentes en la determinacin de diagramas de solubilidad vs pH.
Construya de manera general, un diagrama de solubilidad vs pH para el oxalato de calcio.
Nota: No considere especies interferentes. Se requiere solamente de un bosquejo general. Incluya las
ecuaciones qumicas para todos los equilibrios e identifique la seccin del diagrama en la que estos toman
parte.

Proponga un mtodo para determinar la solubilidad del ZnCO3 considerando la influencia

del pH.
Fundamente las razones de su propuesta justificando su seleccin.
De acuerdo al mtodo seleccionado establezca el procedimiento que seguira para realizarlo
experimentalmente.

Preguntas para el reporte

Con base a los resultados experimentales obtenidos construya un diagrama de solubilidad
Vs pH .
Discuta la influencia del pH en la solubilidad del compuesto.
Discuta la influencias de otras especies presentes en su determinacin
Sugiera el intervalo de pH ptimo para la precipitacin cuantitativa del cinc.
En un anexo del reporte describa detalladamente el funcionamiento del equipo que utiliz.
Detalle la preparacin de cada una de las disoluciones que utiliz

PRCTICA N 3
DETERMINACIN DE COEFICIENTES DE REACCIONES LATERALES POR
ESPECTROFOTOMETRA
Objetivo. Medir el coeficiente de reaccin de un ion metlico con un ligando o un ion
metlico interferente ( M (L) o M (L) ), evaluar la extensin de la reaccin secundaria y su
efecto sobre el sistema principal.
Sistema propuesto. Fierro(II)-1,10-fenantrolina en un medio de pH 5 utilizando
clorhidrato de hidroxilamina como reductor y como ligando o ion metlico interferente:
El ion citrato.
Zn(II)
El EDTA
Cd(II)
Preparacin de disoluciones.
Sulfato de fierro(II) y amonio 0.0005M
1,10-Fenantrolina 0.0005M
Regulador de cido cetico-acetato de sodio pH 5.
Clorhidrato de hidroxilamina 5% p/v.
Disolucin al 5% p/v del ligando o ion metlico interferente interferente.
Mtodo. Variaciones Continuas
En este mtodo se mantiene constante la suma de las concentraciones molares de los dos
reactivos pero se vara su relacin. La abscisa del pico extrapolado corresponde a la
relacin presente en el complejo.
PROCEDIMIENTO
Transfiera a matraces de aforacin de 25mL disoluciones que contengan una relacin en
volumen (mL) de ion metlico-ligando de:
Metal
Ligando

1
9

2
8

3
7

4
6

5
5

6
4

7
3

8
2

9
1

10
0

Se aade posteriormente 10mL de la disolucin buffer y 1mL de clorhidrato de

hidroxilamina, aforar hasta la marca con agua destilada y mezclar bien. Mdase la
absorbancia de cada disolucin a una longitud de onda de 510 nm despus de esperar 5
minutos. Prepare de nuevo las mismas disoluciones agregndole a cada una, 2.5mL de la
disolucin del ligando interferente antes de aforar y mida la absorbancia de cada disolucin
a la misma longitud de onda.

Trabajo de investigacin previo (requisito)

Deber conocer el manejo del instrumento que utilizar para realizar la prctica.
Anexar el procedimiento a seguir
Describa el fundamento terico para el mtodo de razn de moles.
Describa el fundamento terico para el mtodo de variaciones continuas.
Preguntas para el reporte
De los datos experimentales obtenidos determine la estequiometra del complejo.
Calcule la constante termodinmica, la constante condicional y el coeficiente de equilibrio
lateral. Compare sus resultados con los valores reportados en la literatura.
Con base a sus resultados, evale el efecto que tiene sobre el equilibrio principal la
presencia de la especie interferente.
Describa detalladamente la preparacin de todos los reactivos utilizados durante el
desarrollo de la prctica.

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PRCTICA No 4
SEPARACIN Y ANLISIS DE UNA MEZCLA DE METALES

Objetivo. Aplicar la tcnica de Cromatografa por Intercambio Inico para la separacin

cuantitativa de una mezcla de iones metlicos y su posterior determinacin por alguna
tcnica analtca seleccionada.
Sistema propuesto. Mezcla de sales de Fe(III), Co(II), Ni(II), Cu(II) y Zn(II) en un medio
HCl 9.0N
Reactivos
Intercambiador aninico tipo Dowex 1 XB malla 100 200
HCl en concentraciones 9.0N, 4.0N, 2.5N, 0.5N y 0.005N.
Procedimiento.
Se aade inicialmente a la columna previamente empacada, aproximadamente 10 mL de
HCl 9.0N en dos porciones permitiendo que fluyan de 2 3 mL/min. Dejar que salga hasta
que est incoloro cuidando que el nivel del lquido por encima de la resina sea de
aproximadamente 2 cm.
Haga pasar una alcuota de 2 mL de la mezcla a travs de la columna. Eluya el nquel con
90 mL de HCl 9N en porciones de 15mL, utilice un vaso de precipitado de 250 mL para
recoger el eluato, mismo que deber cambiar cada vez que eluya un catin diferente, cuide
que la velocidad de flujo sea de aproximadamente 2 3 mL/min. A continuacin eluya el
Co(II) con 100mL de HCl 4N en 10 porciones. Despus aada a la columna 100mL de HCl
2.5N en porciones de 10mL para eluir el Cu(II). Contine ahora con 90mL del cido 0.5N
y despus con 100mL del cido 0.005N ambos en porciones de 10mL para eluir el Fe(III)
y el Zn(II) respectivamente. Por ltimo enjuague la resina con agua para que quede lista
para nuevas elusiones. Deber dejarla con el nivel de agua hasta 2 cm arriba del nivel de
la resina.
Proceda a efectuar el anlisis de cada uno de los iones metlicos separados siguiendo las
tcnicas analticas seleccionadas para cada caso.
Dos semanas antes deber ir con los auxiliares y preguntarle que muestra problema le toc.

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Trabajo de investigacin previo (requisito)

Qu es una resina de intercambio inico. Qu tipos de resinas de intercambio inico
existen.
2. Describa detalladamente las caractersticas del Intercambiador aninico tipo
Dowex 1 XB malla 100 200
Investigue la metodologa para empacar adecuadamente una columna de intercambio
inico.
En base a la metodologa propuesta, explique cmo es posible el separar los diferentes
iones metlicos por variaciones en la concentracin de HCl(ac). Discutir en base al
equilibrio qumico de cada sistema.
Investigue los procedimientos analticos para determinar los diferentes iones metlicos.
Describa la manera de calcular la eficiencia de una separacin utilizando un intercambiador
inico
Preguntas para el reporte
Escriba las reacciones para cada in metlico llevadas a cabo durante el intercambio
La separacin de los iones metlicos se podr llevar a cabo por una tcnica batch?
fundamente y justifique su respuesta.
Qu procedimiento seguira para llevarla a cabo por una tcnica batch
Evale la eficiencia de la separacin

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BIBLIOGRAFA
Manual de Laboratorio de Desarrollo Analtico en Internet, Academia de Qumica
Analtica, L.Q.I.
Pecsok, Shields, Mtodos Modernos de Anlisis Qumico, 2a edicin, Revert, 1990
Handbook of Analytical Chemistry, Louis Meites. 1976
Journal of Analytical Chemistry
Journal of Chemical Education
Journal Coordination Chemistry
Chimica Acta
Internet

RESPONSABLES DEL CURSO:

Dra. Perla Elizondo Martnez
Dra. Thelma Elizabeth Serrano Quezada

Enero 2015

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